热解氮化硼(PBN)
热解氮化硼材料制备方法以及性能研究
广东化工2020年第7期·48· 第47卷总第417期热解氮化硼材料制备方法以及性能研究余明1,3，胡丹1,3，朱刘2,3，胡智向2,3(1．广东先导先进材料股份有限公司，广东清远511517；2．国家稀散金属工程技术研发中心，广东清远511517；3．广东先导稀材股份有限公司，广东清远511517)Preparation and Properties of Pyrolysis Boron Nitride MaterialsYu Ming 1,3,Hu Dan 1,3,Zhu Liu 2,3,Hu Zhixiang 2,3(1.Vital advanced Materials Co.,Ltd.,Qingyuan 5115I7；2.National Engineering &Technology Research Center of Scattered Metals,Qingyuan511517；3.First Materials Co.,Ltd.,Qingyuan 511517,China)Abstract:This paper mainly introduces the preparation method of pyrolytic boron nitride materials,systematically introduces the deposition mechanism of pyrolytic boron nitride prepared by chemical vapor deposition method,analyzes the deposition mechanism and reaction mechanism of pyrolytic boron nitride,and simply tests the properties of pyrolytic boron nitride materials.Keywords:Pyrolysis boron nitride ；Chemical vapor deposition ；Preparation ；Sedimentary mechanism ；Reaction mechanism ；performance热解氮化硼是一种通过化学气相沉积法通过高温热解反应制备获得的一种氮化硼，在20世纪70年代发展起来的一种新型无机非金属材料，具有高纯度、具有热导率高、机械强度高、电绝缘性好且无毒等异性能、化学惰性以及优异的结构和性能使其成为元素提纯、化合物及化合物半导体晶体生长的理想容器[1-2]，近年来，半导体行业蓬勃发展，GaAs 单晶、MBE 、OLED 等技术迫切需求大量规格化、多品种化，高质量的PBN 坩埚。
热解氮化硼生产工艺
热解氮化硼生产工艺一、引言热解氮化硼是一种重要的工业生产工艺，用于制备氮化硼材料。
在本文中，将详细探讨热解氮化硼的生产工艺，包括原料准备、反应条件、反应机理、产品特性等方面的内容。
二、原料准备热解氮化硼的原料主要包括硼粉和氮气。
硼粉是一种细颗粒状的物质，常用的制备方法有煅烧和球磨等。
氮气是一种常见的气体，可以通过液氮蒸发或氮气生成器等方式获取。
三、反应条件热解氮化硼的反应条件对产物的质量和产率有着重要影响。
一般来说，反应温度、反应时间和气氛控制是关键因素。
3.1 反应温度反应温度是指反应体系中的温度条件。
热解氮化硼的反应温度通常在1800-2200摄氏度之间，高温有利于反应进行，但过高的温度可能导致产物的结构破坏。
3.2 反应时间反应时间是指反应体系中的持续时间。
热解氮化硼的反应时间通常在1-4小时之间，较长的反应时间有助于充分反应，但过长的时间可能导致能源浪费。
3.3 气氛控制气氛控制是指反应体系中的气氛条件。
热解氮化硼的反应通常在惰性气体（如氮气）中进行，以避免与其他气体反应产生杂质。
四、反应机理热解氮化硼的反应机理是一个复杂的过程，包括氮化反应和脱硼反应两个主要步骤。
4.1 氮化反应在反应温度下，硼粉和氮气发生氮化反应，生成氮化硼。
氮化反应是一个放热反应，可以通过控制反应温度和反应时间来控制产物的晶体结构和颗粒大小。
4.2 脱硼反应在高温下，氮化硼发生脱硼反应，生成氮气和硼。
脱硼反应是一个吸热反应，可以通过控制反应温度和反应时间来控制产物的纯度和形态。
五、产品特性热解氮化硼的产物具有一系列独特的特性，包括高硬度、高熔点、优异的导热性和电绝缘性等。
这些特性使得热解氮化硼在各个领域都有广泛的应用，如切割工具、陶瓷材料、电子元器件等。
六、结论热解氮化硼生产工艺是一项重要的工业生产工艺，通过对原料准备、反应条件、反应机理和产品特性的深入探讨，可以更好地理解和应用该工艺。
未来的研究可以进一步优化反应条件和提高产物的质量和产率。
氮化硼及碳化硼
氮化硼氮化硼（BN）是一种由相同数量的氮原子和硼原子组成的双化合物，因此它的实验式是BN。
氮化硼和碳是等电子的，并和碳一样，氮化硼是多形的：其中一形体类似于钻石而另一个则类似于石墨。
类似于钻石的形体是现时所知的几乎最硬的物质，即立方氮化硼；类似于石墨的形体是一种十分实用的润滑剂，即六方氮化硼。
一.六方氮化硼1.1简介形态相似于石墨的氮化硼，也称六方氮化硼、h-BN、α-BN或g-BN （graphitic BN），有时也称“白石墨”，它是最普遍使用的氮化硼形态。
和石墨相似，六方形态是由许多片六边形组成。
这些薄片层与层之间的相关结构（registry）不同，但是从石墨的排列模式中看出，这是由于硼原子在氮原子上面使氮化硼的原子变成椭圆的。
如此结构反映出硼—氮链的极性。
氮化硼中较低的共价性质，使它成为导电性相对于石墨较低的半金属，电在它六边形薄片中pi-链的网络中流通。
六方氮化硼的缺乏颜色，显示较低的电子离域性，表示其能隙较大。
六方氮化硼在极低和极高（900℃）的温度甚至是氧气下都是一种很好的润滑剂，它在石墨的导电性和与其它物质的化学反应造成困难时特别有用。
由于它的润滑机理并不涉及到层面之间的水分子，氮化硼润滑剂还可以在真空下使用，如在太空作业时。
六方氮化硼在空气中高达1000℃、真空中1400℃和在惰性气体中2800℃都仍然稳定，也是其中一种导热性最好的绝缘体。
它对多数物质都不产生化学反应，也不被许多融化物质所沾湿（如：铝、铜、锌、铁和钢、铬、硅、硼、冰晶石、玻璃和卤化盐）。
1.2制备工艺：①国内传统的合成方法是无水硼砂与氯化铵或尿素等混合后，1000℃下在管式炉中于氨气保护下反应，再经水洗、酸洗得到氮化硼产品。
Na2B4O7+2NH4Cl+NH3=4BN+2NaCl+7H2O②使用无水硼砂和三聚氰胺作为硼源及氮源进行反应，制得氮化硼，其反应式为：此方法与上述方法合成出的产品有所不同，其合成出的六方结晶形态不完整，有些外国厂商认为此方法合成出的氮化硼为六方乱层结构（hexagonal turbostratic crystals），也简称为t-BN，由于该种氮化硼的结晶在低温下不完整，当在高温（1600-2000℃）下，其结晶反而会生长的较大且完整，因此该方法生产出的产品如经过高温精制工序，会生成3-5微米的较大结晶。
六方氮化硼直接转化合成多晶立方氮化硼的研究
Abstract Polycrystallinecubicboronnitridewassynthesizedbydirectphasetransitionat9~15 GPa and1 500~2 100 ℃ using hexagonalboron nitride asinitial material The microstructure and mechanicalpropertiesofpolycrystallinecubic boron nitride bulk materials werecharacterized by X-ray diffractometer scanningelectron microscope and Vickers hardnesstester Theresultsshow thatthe pure phase polycrystalline cubic boron nitride can be prepared under suitable temperature and pressure withthe minimum grain size about 70 nm and the maximum more than 10 μm At the same temperature the grain size of polycrystalline cubic boron nitride bulk decreases with theincrease of synthesis pressure andthe hardnessincreases withtheincrease ofsynthesis pressure with the highest hardness64 45 GPa Key words hexagonal boron nitride polycrystalline cubic boron nitride high temperature and pressure directphasetransition
热压和热解氮化硼
热压和热解氮化硼
热压氮化硼和热解氮化硼是两种不同的氮化硼材料，它们具有以下特点和用途。
1.热压氮化硼：
制备工艺：在石墨压模中，在1800-2200℃的温度下同时进行成型与烧结。
这种工艺中，升温和加压同时进行，可以破坏片状hBN的卡片支撑结构，并促进hBN晶粒的重排，同时降低烧结温度和缩短烧结时间。
性质与用途：热压氮化硼是一种优良的电绝缘体，具有极好的润滑性和高温稳定性。
在惰性气氛中，它可以承受超过2000℃的高温，因此是一种理想的高温导热绝缘材料。
此外，它还具有高密度和高强度，但含有10-15%氧化硼的易熔相，在温度1000℃以上会失去全部结构强度。
2.热解氮化硼：
制备工艺：采用化学气相沉积技术，在高温、高真空条件下，由氨和硼的卤化物进行化学气相沉积（CVD）而成。
这种工艺既可以沉积成PBN薄板材料，也可以直接沉积成P BN的最终产品，如管、环或薄壁容器等。
性质与用途：热解氮化硼具有高度的各向异性，但与热压氮化硼相比，其各向异性较弱。
综上所述，热压氮化硼和热解氮化硼在制备工艺、物理性质和应用方面存在明显的差异。
热压氮化硼主要用于高温
导热绝缘材料，而热解氮化硼则可以通过化学气相沉积技术制备成各种形状的PBN产品。
热解氮化硼(PBN)
g/cm3
2.10－2.15(板材) 2.15－2.19(坩锅)
氦透过率
cm3/s
1×10－10
显微硬度(Knoop)(ab平面)
N/mm2
691.88
体积电阻系数
Ω•cm
3.11×1011
抗张强度(力|| “C”)
N/mm2
153.86
抗弯强度
(力|| “C”)
N/mm2
243.63
(力⊥ “C”)
■规格：
类 型
类 别
最 大 尺 寸
坩埚类
LEC
8 inch
VGF
8 inch
MBE
8 inch
异形坩埚
板材类
圆形板材
8 inch
长舟
8 inch
绝缘板(MOCVD)
8 inch
涂层类
蒸发舟
石墨加热器
PBN/PG复合加热器
■主要参数:
性能
单位
数值
晶格常数
µm
a:2.504×10-10 c:6.692×10-10
N/mm2
197.76
弹性模量
N/mm2
235690
热传导率
W/m•k
“a”方向 “c”方向
(200℃)
W/m•k
60 2.60
(900℃)
W/m•k
43.70 2.80
介电强度(室温)
KV/mm
56
纯度高达99.99％，表面致密，气密性好。
耐高温，强度随温度升高，2200℃达到最大值。
耐酸、碱、盐及有机试剂，高温与绝大多数熔融金属、半导体等材料不湿润、不反应。
抗热震性好，热导性好，热膨胀系数低。
碲锌镉晶体中夹杂问题的实验研究
作者简介:范叶霞（1977 -）,女，博士，高级工程师，主要从事红外光学晶体材料制备与性能研究。E-mail： yexiafan@
126. com
收稿日期：2019-07-12；修订日期：2019-07-24
激光与红外No. 4 2020
范叶霞等碲锌镉晶体中夹杂问题的实验研究
447
于10 "m第二相夹杂密度，达到102/cm2以下& 2实验
摘要:采用红外透射显微镜检测和研究了热解氮化硼 （PBN）坩埚生长碲锌镉晶体（CdZnTv） 中的缺陷一夹杂，并对夹杂的影响因素进行了分析。研究发现：不同原料的化学配比、自由空 间体积、饱和蒸汽压、晶体生长温场对晶体中夹杂的种类、形状、密度和尺寸都存在着影响，通 过一系列工艺的改进可以获得夹杂合格的碲锌镉晶体 。 关键词：碲锌镉晶体；PBN坩埚;Te夹杂;Cd夹杂 中图分类号:TN213 文献标识码:A DOI：10.3969/j.issn. 1001-5078.2020.04.011
Experimectal stedy of inclusions in cadmium zinc telluriCe crystals
FAN YvaXuLIU Jiang-5ag,XU Qiang-qiang,WU Qdig,ZHOU Li-qing
(North China Research Ins/tute of Electro-Optics, Beijing 100015 , China)
1引言 碲锌镉晶体（Cd1-Zn'Te）是一种性能优异的红
外碲镉汞焦平面探测器衬底材料,其质量的优劣将直 接影响外延层的结构与性能，而晶体中的微观缺陷特 别是夹杂缺陷是影响衬底材料质量的主要因素 之一 U-6]
热解氮化硼的溶解度
热解氮化硼的溶解度
热解氮化硼（Pyrolytic Boron Nitride，简称 PBN）是一种高性能的陶瓷材料，具有很高的硬度、强度、耐磨性、耐腐蚀性和高温稳定性等特点。
由于其特殊的化学结构和物理性质，热解氮化硼在水中的溶解度非常低，可以忽略不计。
热解氮化硼的化学性质非常稳定，不易与水、酸、碱等物质发生反应。
因此，即使将热解氮化硼放入水中，也不会溶解或发生化学反应。
此外，热解氮化硼的表面非常光滑，不易吸附水分，因此也不会在水中形成沉淀或悬浮物。
热解氮化硼在水中的溶解度非常低，可以忽略不计。
这也是热解氮化硼在许多领域中得到广泛应用的原因之一，例如在半导体制造、光学器件、航空航天、刀具制造等领域中都有重要的应用。
热解氮化硼标准
热解氮化硼标准
热解氮化硼是一种具有优异性能的氮化硼材料，它具有纳米级的晶粒尺寸和较大的比表面积，因此具有更高的表面活性和优异的力学性能、高温稳定性、导热性能和光学性能等。
目前，热解氮化硼的标准尚未完全确立，但是一些研究者和企业正在制定相关的标准。
例如，PBN（聚酰亚胺/聚酰胺纤维增强热解氮化硼）的标准正在由美国国家标准化研究所（ANSI）和美国材料试验协会（ASTM）共同制定。
在制备方法方面，热解氮化硼的制备方法通常是通过高温热解气相前驱体制备的，而普通氮化硼则是通过固相反应或热解气相反应制备的。
在晶体结构方面，热解氮化硼与普通氮化硼具有相同的晶体结构，但由于晶粒尺寸和制备方法的不同，其晶体结构性质可能存在一定的差异。
总的来说，热解氮化硼相较于普通氮化硼具有更好的性能和应用潜力，因此更受科学家和工程师们的关注和研究。
随着对热解氮化硼材料的认识和应用技术的提高，相信未来会涌现更多的热解氮化硼标准。
氮化硼熔化的
氮化硼熔化的
氮化硼（化学式：BN）具有高熔点和高热稳定性，因此其熔
化需要较高的温度和特定条件。
氮化硼的熔点约为3000摄氏度，要使氮化硼熔化，需要提供
足够的热能使其达到熔点以上的温度。
常用的方法是利用高温炉或激光加热。
在高温下，氮化硼的晶体结构会发生变化，从六方晶系转变为立方晶系。
当氮化硼达到足够高的温度时，其结构会开始破坏，离子键断裂，从而使固体氮化硼逐渐转变为液态氮化硼。
需要注意的是，氮化硼的熔化过程是一个相变过程，液态氮化硼和固态氮化硼具有不同的物理性质和结构。
因此，在熔化后的氮化硼冷却时，其结构可能发生变化，并可能形成不同的晶体结构。
氮化硼分解温度
氮化硼分解温度
氮化硼，又称为氮气化硼或立方氮化硼，是一种非金属材料，具有很高的硬度、高温稳定性、高热导率和高抗腐蚀能力。
因此，氮化硼广泛用于高温材料、切削工具、陶瓷等领域。
氮化硼的分解温度是指氮化硼在高温下分解为氮气和硼的过程，也是氮化硼材料的一个重要指标。
氮化硼的分解温度取决于多种因素，下面将从以下三个方面进行说明：
1. 材料制备过程中的因素
氮化硼的制备过程是影响其分解温度的主要因素之一。
在不同制备工艺下，制备出的氮化硼材料的分解温度有所不同。
例如，采用等离子体辅助化学气相沉积（PECVD）制备的氮化硼的分解温度比采用热固法制备的氮化硼的分解温度更低。
2. 氮化硼材料中的杂质含量
氮化硼中的杂质会降低其分解温度。
常见的杂质有钙、镁等金属元素和氧、碳等非金属元素。
杂质含量越高，氮化硼的分解温度越低。
因此，在制备氮化硼材料时，需要尽可能减少或排除杂质。
3. 氮化硼材料的晶体结构
氮化硼有两种结构：六方氮气化硼（h-BN）和立方氮化硼（c-BN）。
不同结构的氮化硼分解温度差异很大。
相比之下，立方氮化硼的分解温度较高，可以达到许多金属的熔点。
综上所述，氮化硼的分解温度受多种因素影响，包括制备工艺、杂质
含量和晶体结构等。
在应用中，需要综合考虑这些因素，选择合适的氮化硼材料，并严格控制制备工艺，以保证高品质的氮化硼材料。
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W/m•k
60 2.60
(900℃)
W/m•k
43.70 2.80
介电强度(室温)
KV/mm
56
耐酸、碱、盐及有机试剂，高温与绝大多数熔融金属、半导体等材料不湿润、不反应。
抗热震性好，热导性好，热膨胀系数低。
电阻高，介电强度高，介电常数小，磁损耗角正切低，并具有良好的透微波和红外线性能。
在力学、热学、电学等等性能上有着明合成用的坩埚、基座：
原位合成GaAs、InP、GaP单晶的LEC系列坩埚。
热解氮化硼
■产品概述
热解氮化硼（PBN）是特种陶瓷材料。热解氮化硼的沉积过程，宛如“落雪”：氮化硼的六角型小雪片，一片一片的平行地落在石墨基体材料上，达到一定厚度后，最终冷却脱模而制成。
■主要特点：
材料呈白色，无毒、无孔隙、易加工。
纯度高达99.99％，表面致密，气密性好。
耐高温，强度随温度升高，2200℃达到最大值。
显微硬度(Knoop)(ab平面)
N/mm2
691.88
体积电阻系数
Ω•cm
3.11×1011
抗张强度 (力|| “C”)
N/mm2
153.86
抗弯强度
(力|| “C”)
N/mm2
243.63
(力⊥ “C”)
N/mm2
197.76
弹性模量
N/mm2
235690
热传导率
W/m•k
“a”方向 “c”方向
分子束外延用的MBE系列坩埚。
VGF、VB法系列坩埚。
PBN／PG复合加热器涂层。
石墨加热器绝缘涂层。
高温绝缘流体喷嘴。
MOCVD绝缘板。
异形坩埚及异形石墨件涂层。
晶片退火工艺用复合加热器。
■规格：
类 型
类 别
最 大 尺 寸
坩埚类
LEC
8 inch
VGF
8 inch
MBE
8 inch
异形坩埚
板材类
圆形板材
8 inch
长舟
8 inch
绝缘板(MOCVD)
8 inch
涂层类
蒸发舟
石墨加热器
PBN/PG复合加热器
■主要参数:
性能
单位
数值
晶格常数
µm
a:2.504×10-10 c:6.692×10-10
表观密度
g/cm3
2.10－2.15(板材) 2.15－2.19(坩锅)
氦透过率
cm3/s
1×10－10