醋酸钠含量的测定

醋酸钠含量的测定（非水滴定法）

一、实验目的

1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。

2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。

二、实验原理

醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以HClO4为标准溶液进行滴定，其滴定反应为：

H2Ac++·ClO-4+NaAc =2HAc+NaClO4

邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4- HAc标准溶液的基准物，其反应如下：

C6H4·COOH·COOK+H2Ac+·ClO-4==C6H4·COOH COOH+HAc+KClO4

由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着HClO4-HAc标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用醋酐冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸- 冰醋酸溶液滴定。

三、主要仪器和试剂

1.仪器：50mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。

2.试剂：

(1)HClO4-HAc（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的无水冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。

(2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。

(3)冰醋酸（A.R）

(4) 邻苯二甲酸氢钾（A.R）

(5)乙酸酐（A.R）

(6)醋酸钠试样

四、实验步骤

1．HClO4- HAc滴定剂的标定

准确称取KHC8H4O4 0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4-HAc(0.1mol·L-1)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色，即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4-HAc的体积，计算HClO4溶液的浓度。

2.醋酸钠含量的测定

准确称取0.1g无水醋酸钠试样，置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL 醋酐冰醋酸使之完全溶解，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol·L-1HClO4-HAc 标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空

白试验校正。根据所消耗的HClO4-HAc体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。

五、注意事项

1．乙酸酐(CH3CO)2O是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成，它与HClO4作用发生剧烈反应，反应式为：

5(CH3CO)2O+2HClO4+5H2O=10CH3COOH+2HClO4

同时放出大量的热，过热易引起HClO4爆炸，因此，配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合，只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。