食品分析详细答案

1、思考题：1、采样一般分哪几个步骤进行?答：一般分三步，依次获得检样、原始样品和平均样品。

1、检样：由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料称为检样。

2、原始样品：许多份检样综合在一起称为原始样品。

3、平均样品：原始样品经过技术处理，再抽取其中的一部分供分析检验的样品称为平均样品。

2、什么叫四分法？答：将样品按照测定要求磨细，过一定孔径的筛子，然后混合，平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到自己的要求3、什么是样品的制备?目的是什么?答：样品的制备：指对采取的样品的分取、粉碎及混匀等过程。

样品制备的目的：在于得到一个十分均匀的试验样品，使混合的样品在取任何部分检验时都能代表全部样品的成分。

4、为什么要进行样品的预处理?常见的样品预处理方法有哪些?答：样品处理的目的：①使样品中的被测成分转化为便于测定的状态；②消除共存成分在测定过程中的影响和干扰；③浓缩富集被测成分。

样品处理的方法：（1)溶剂提取法：利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同，将之溶解分离的方法，称为溶剂提取法。

1)浸提法：2)萃取法：(2)有机物破坏法：在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热过程中成气态而散逸掉。

1)干法灰化：2)湿法消化：(3)蒸馏法：(4)色层分离法：(5)磺化法和皂化法：(6) 沉淀法：。

5、你认为在一项常量分析中，应如何根据误差及有效数字的概念来指导你的操作?答：（一）误差的来源：指测得结果与真实值之差。

不可避免，但可尽量减小。

通常用：准确度、绝对误差、相对误差、精密度、绝对偏差与相对偏差、绝对平均偏差和相对平均偏差来表示。

（二）有效数字是指在分析工作中实际上能测量到的数字，通常包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字，即在有效数字中，最后一位是可疑的，而且只能上下差1。

试验中记录的数字不仅代表了数量的大小，而且还反映出测量的准确程度，记录数据或计算结果应保留几位数字，需要根据使用仪器的准确度或测定方法来确定。

6、对一项精密分析，如何进行数据处理并报出检测结果?答：运算规则：1、除有特殊规定外，一般可疑数为最后一位有土1个单位的误差。

2、复杂运算时，其中间过程可多保留一位，最后结果按“4舍6入5留双”的原则留取应有的位数。

3、加减法运算的结果，其有效数字保留的位数应与参加运算的各数中小数点后位数最少者相同。

4、乘除法计算的结果，其有效数字保留的位数应与参加运算的各数中有效数字位数最少者相同。

5、若一个数值没有可疑数（自然数），即非测量数字，便可视为足够有效（视为无穷多位）。

6、化学中遇到的pH、pK等，其有效数字的位数取决于小数部分的位数，其整数部分只说明原数字的方次。

7、名词解释：准确度与精密度、系统误差与偶然误差答：准确度：指测得结果与真实值接近的程度。

精密度：精密度系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。

系统误差：又称为可测误差，它是由于分析方法、所用试剂和分析仪器等的固有的某些经常性的原因造成的。

它对分析结果的影响比较恒定，会在相同条件下的多次测定中重复出现，使测定结果偏高或偏低。

偶然误差：偶然误差也称为不可测误差，它是由于实验环境的偶然波动或分析人员辨别能力的微小差异引起的。

若多次测定可以发现小误差出现的机会多，大误差出现的机会少，且正、负误差出现的机会几乎是相同的2、思考题：1、什么是密度、相对密度？测定液态食品的相对密度在食品工业中有何意义？答：密度：是指物质在一定温度下单位体积的质量。

以ρt表示，其单位为g／cm3、Kg/ m3、相对密度：是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比，以符号dt1t2表示，是无因次量。

测定相对密度的意义：通过测定液态食品的相对密度，可以检验食品的纯度、浓度及判断食品的质量。

2、简述测定液态食品的专用密度计的种类和适用对象。

答：密度计包括(1) 波美计：适用于一般液体相对密度的测定(2) 糖锤度计：是专门用以测定糖液浓度的比重计，(3) 酒精计:是用以测量酒精浓度的比重计，从酒精计上可直接读取酒精溶液的体积分数。

(4) 乳稠计：是用以测定牛乳相对密度的比重计。

3、思考题：1、测定食品中水分有何目的、意义？答：水分测定的意义1、是重要的质量指标之一2、是一项重要的经济指标(1)是物料衡算的依据(2)可了解食品水分的含量和掌握食品的基础数据，并增加其它项目的可比性。

3、水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。

2、如何选择测定食品中水分的方法？答：一、常压干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：⑴水分是唯一挥发成分⑵水分挥发要完全⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

二、真空干燥法本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。

其测定结果比较接近真正水分。

三、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）该法适用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。

四、卡尔—费休法：测微量水分适用于测定含微量、痕量水分的样品或测定深色样品。

3、下列样品分别采用什么方法进行干燥，为什么？①含果糖较高的蜂蜜、水果样品；②香料样品；③谷物样品。

答：1、真空（减压）干燥法（利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。

）括号内可不答一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分，其测定结果比较接近真正水分。

2、蒸馏法（迪安—斯达克）（原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，收集馏出液于接收管内，由水分的容量而得到样品的水分含量。

）该法适用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。

目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。

3、常压加压干燥法105℃烘箱法适用于不含或含其他挥发性物质甚微夫人食品，如谷物及其制品、（p23）4、思考题：1.什么是灰分？总灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分中主要含有什么成分？答：灰分：食品在500—600℃灼烧灰化后的残留物叫灰分。

是表示食品中无机成分总量的一项指标。

总灰分：主要是金属氧化物和无机盐类，以及一些其它杂质。

水溶性灰分：大部分为可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类。

水不溶性灰分：铁、铝等金属的氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐，以及污染的泥沙等机械性物质。

酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。

2.样品在高温灼烧前为什么要先炭化至无烟？答：防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；防止碳粒被包住，灰化不完全。

3.样品经长时间灼烧后，灰分中仍有炭粒遗留的主要原因是什么？如何处理？答：灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，CaCO3则变成CaO，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；改变操作方法：样品初步灼烧后取出坩埚→冷却→在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分→干燥→灼烧4.含糖分、蛋白质较高的样品，炭化时如何防止其发泡溢出？答：对于含糖分、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴辛醇或纯植物油，再进行灰化。

同时把干锅置于电炉上，半盖坩埚盖，在通风条件下小心加热逐渐实现碳化。

5.对于难灰化的样品可采取什么方法加速灰化？答：加速灰化的方法1、改变操作方法：样品初步灼烧后取出坩埚→冷却→在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分→干燥→灼烧2、加HNO3(1：1)或30%H2O2：使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水。

3、加惰性物质：如Mg ,CaCO3等，使碳粒不被覆盖，此法同时作空白实验6.简述食品中总灰分测定的操作要点。

答：在恒重坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟→在500℃马福炉中灼烧到灰白色→冷却到200℃→入干燥皿冷却到室温→称重灼烧1小时→冷却→恒重7.灰分的测定意义答：1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。

2.评定食品是否卫生，有没有污染。

3.判断食品是否掺假。

4.评价营养的参考指标。

8、要测的样品中的氟或砷，怎样防止挥发？答：测定食品中的氟：在处理样品时加入NaOH和Mg(NO3)2，可防止其挥发散失。

测定食品中的总砷：加入MgO和Mg(NO3)2作助灰化剂，使砷转化为焦砷酸镁，以固定砷的高价氧化物。

5、酸度的测定（答案）1. 对于颜色较深的一些样品，在测定其酸度时，如何排除干扰，以保证测定的准确度？答：排除干扰方法：（1）滴定前把（50 ml 样液已放入三角瓶内的）再用无CO2水稀释一倍。

（2）若还不行，在上述快到终点时，用小烧杯取出 2 ~ 3 ml 液体，再加入 20 ml 水稀释，观察。

（3）果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，经测pH值来定终点，一边滴定，一边电磁搅拌，到规定的pH值时为终点。

2. 在食品的pH值测定中必须注意哪些问题？如何使用及维护pH计？答：注意事项：（1）蒸气发生瓶中的水煮沸l0min，或在其中加2滴酚酞指示剂并滴加NaOH使其呈浅红色（2）液中总挥发酸包括游离挥发酸和结合态挥发酸（3）前必须将蒸馏液加热到60一65 ℃（4）中含有CO2和SO2等易挥发性成分，对结果有影响，须排除其干扰。

pH计的日常维护：(1)每天清理一次探头保护管周围的杂物，以便使探头接触到的液体为实测介质。

(2)对于装有自清洗装置的电极，每月对探头进行一次人工清洗。

清洗时，要用软毛刷蘸上稀盐酸或清水轻刷玻璃电极，使电极表面污垢完全清除。

(3)特别要注意的是，当清洗完pH探头后，如果不马上安装的话，一定要将探头暂时放置在水中，不得空干放置，以免探头失效。

(4)如果pH电极干置的时间不长，出现了脱水失效的现象，可以试着将电极浸泡在pH4.00的缓冲液或3摩尔的Kcl中24h，之后取出检查是否恢复了检测功能。

如果仍不能正常工作，则只能更换新电极。

（5)进行定期校验(一般为三个月)。

(6)除了定期清洗探头和定期校验外，还要定期用pH试纸或便携式pH计对在线仪表进行比对。

特别是当肉眼观察到来水颜色发生变化，而仪表显示却没有变化的情况下，要用试纸进行比对，或取样到实验室做比对。

一旦测量结果与试纸检测结果相差太大，就需要重新清洗传感器和进行校验。

(7）pH电极的保存:最重要的一点是要防止电极出现脱水现象，所以在将pH计投用前，不要将电极头上带的出厂时的保护帽摘下。

存放时，将电极平置于阴凉的地方，避免阳光直射。