硫酸铝法制备拟薄水铝石过程研究
大孔径拟薄水铝石的制备方法
一种高比表面积、大孔径拟薄水铝石的制备方法
近年来，我国社会工业快速发展，科学技术迅速提高，尤其是石油工业的发展更是突飞猛进，氧化铝作为石油工业中最常用的催化剂载体，其性能越来越受到人们的重视，其中比表面积和孔性质是评价氧化铝性能的主要标准，优质的氧化铝应具备以下优点：比表面积高、孔容大、孔径分布集中，制备具有以上优点的氧化铝成为石油工业的研究热点。
拟薄水铝石作为制备各种氧化铝的前驱体以及制备石油工业催化剂的原料也越来越受到企业的重视。
在工业上，拟薄水铝石的制备方法主要有酸法、碱法、醇铝法，但以上几种方法自身均有一定的缺陷，如酸法制备的拟薄水铝石比表面积较小，碱法产物中含有Na+杂质，醇铝法生产成本过高[1]。
我们对成本较低的酸法进行改进，成功制备具有高比表面积、大孔容、大孔径且孔径分布集中的拟薄水铝石（比表面积310~540 m2/g、孔容0.4~1.9 cm3/g、平均孔径6~12 nm、最可几孔径5~20 nm范围内可调），已经获得国家发明专利授权。
拟薄水铝石在催化剂制备中的应用研究进展
拟薄水铝石在催化剂制备中的应用研究进展作者：缪清元来源：《科技资讯》 2015年第13期缪清元（中石化催化剂（北京）有限公司北京 102400）摘要：拟薄水铝石具有比表面积高、孔容大等特点，广泛用作氧化铝前驱体。
综述了近年来拟薄水铝石在载体及催化剂、分子筛、吸附剂、复合材料等方面的应用，建议未来应注意针对不同催化反应，从改进拟薄水铝石的生产工艺入手，设计提供最优化的拟薄水铝石产品，保证产品质量的稳定性，减小环境污染，降低生产成本。
关键词：拟薄水铝石一水软铝石催化剂制备应用中图分类号：TQ133.1文献标识码：A文章编号：1672-3791（2015）05（a）-0002-02拟薄水铝石（Pseudo Boehmite，AlOOH·nH2O，n=0.08～0.62）也称假一水软铝石，其组成不确定，典型结构为很薄的褶皱片层，晶粒粒径小于薄水铝石而含水量大于薄水铝石，是一种结晶不够完整的一水软铝石，具有比表面积高、胶溶性好、粘结性强、孔容大等特点，一般在温度450℃以上加热脱水后转变为γ-Al2O3。
拟薄水铝石及其衍生物γ-Al2O3广泛用于催化剂、催化剂载体、分子筛及吸附剂等领域。
1 用作黏结剂拟薄水铝石作为黏结剂不仅有利于载体成型，还会影响所得催化剂的催化性能。
车小鸥等[1]采用自制镁碱沸石分子筛为活性组分、适量拟薄水铝石为黏结剂、田菁粉为助挤剂、硝酸为胶溶剂，制备了正丁烯骨架异构制异丁烯催化剂，认为加入适量拟薄水铝石作为黏结剂可以增加正丁烯转化率和异丁烯收率，同时少量的拟薄水铝石孔道修饰有助于提高镁碱沸石分子筛催化剂对异丁烯的选择性。
孙科等[2]在烟气脱硝选择性催化还原Ce-Mn/TiO2催化剂制备过程中加入拟薄水铝石作为黏结剂，发现不仅明显提升了催化剂的机械强度，并且改善了催化剂脱硝活性和选择性。
2 制备γ-Al2O3涂层在载体上涂覆一层高比表面积的活性涂层是提高载体比表面积的常用方法，γ-Al2O3是目前最常用的涂层材料，具有高的比表面积，有助于活性组分在浸渍过程中有效的分布。
兰州大学科技成果——一种高比表面积、大孔径拟薄水铝石的制备方法
兰州大学科技成果——一种高比表面积、大孔径拟薄
水铝石的制备方法
近年来，我国社会工业快速发展，科学技术迅速提高，尤其是石油工业的发展更是突飞猛进，氧化铝作为石油工业中最常用的催化剂载体，其性能越来越受到人们的重视，其中比表面积和孔性质是评价氧化铝性能的主要标准，优质的氧化铝应具备以下优点：比表面积高、孔容大、孔径分布集中，制备具有以上优点的氧化铝成为石油工业的研究热点。
拟薄水铝石作为制备各种氧化铝的前驱体以及制备石油工业催化剂的原料也越来越受到企业的重视。
在工业上，拟薄水铝石的制备方法主要有酸法、碱法、醇铝法，但以上几种方法自身均有一定的缺陷，如酸法制备的拟薄水铝石比表面积较小，碱法产物中含有Na+杂质，醇铝法生产成本过高。
我们对成本较低的酸法进行改进，成功制备具有高比表面积、大孔容、大孔径且孔径分布集中的拟薄水铝石（比表面积310-540m2/g、孔容0.4-1.9cm3/g、平均孔径612nm、最可几孔径520nm范围内可调），已经获得国家发明专利授权。
硫酸铝法制备拟薄水铝石过程研究
硫酸铝法制备拟薄水铝石过程研究刘文洁;隋宝宽;袁胜华;彭冲【摘要】采用硫酸铝法制备拟薄水铝石,设计正交试验考察多种因素对拟薄水铝石物化性质的影响.用X射线衍射、氮吸附-脱附、扫描电镜等方法分析了制备样品的三水铝石含量、晶相结构、孔结构以及微观形貌.正交试验结果表明:样品的三水铝石含量与成胶pH密切相关;在所考察的因素中,成胶pH、成胶温度、酸浓度、碱浓度、成胶时间、老化时间是影响拟薄水铝石孔性质的主要因素;制备比表面积大于280 m2/g且孔体积大于0.70 mL/g的拟薄水铝石,需控制成胶pH在8.5左右,成胶温度高于70℃,硫酸铝的浓度大于130 g/L,偏铝酸钠的浓度200 g/L左右,成胶时间60 min,老化时间5 min;本试验得到的高比表面积、大孔体积的拟薄水铝石微观晶粒为棍棒状,这些晶粒的疏松堆积形成了较大的空隙.【期刊名称】《石油炼制与化工》【年(卷),期】2016(047)001【总页数】5页(P27-31)【关键词】拟薄水铝石;正交试验;比表面积;孔体积;硫酸铝【作者】刘文洁;隋宝宽;袁胜华;彭冲【作者单位】中国石化抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001;中国石化抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001;中国石化抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001;中国石化抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001【正文语种】中文γ-Al2O3是一种多孔性、高比表面积的固体物料，具有良好的机械强度、较高的热稳定性和化学稳定性、适宜的等电点以及可调变的表面酸碱性等优点，成为化工和石油工业中最广泛使用的催化剂和催化剂载体。
γ-Al2O3一般是由拟薄水铝石加热分解制得。
拟薄水铝石的制备方法较多，根据原料的不同，常用的制备方法有以下几种：①酸沉淀法(即碱法)，即用酸从铝酸盐溶液中沉淀出水合氧化铝；②碱沉淀法(即酸法)，即用碱从铝盐溶液中沉淀出水合氧化铝；③碳化法；④醇铝法。
在碱沉淀法中，NaAlO2-Al2(SO4)3法是技术最成熟的方法之一，它工艺简单、成本低，可以生产孔体积和比表面积较大的氧化铝载体[1]。
酸法合成拟薄水铝石的研究与表征
羟基 表 征 ， 用 Ｎｃｌ １Ｐ 型 红 外 光 谱 仪 。 采 ｉ ｅ ５０ ｏｔ 测试 条 件 ： 样 在 ３０ｏ ４ｈ下 抽 真 空 至 １Ｉ Ｐ 试 ５ Ｃ、 Ｏ ３ａ 后 ， 出 １１０ ０ ｍＩ范 围 的 ｍ 谱 峰 。 检 ０ ４００ｃ １
碱 法 工艺 是 以铝 酸 钠 溶 液 与 二 氧 化 碳 在 适 当条 件 下 反应 生 成 拟 薄 水 铝 石 ， 工 艺 比较 成 熟 ； 法 工 该 酸 艺 是 以硫 酸 铝 与 氨水 在 适 当 条 件 下 反 应 生 成 拟 薄
言
测试 条 件 ： 样 在 ３０ ｏ ４ｈ下 抽 真 空 至 １ Ｉ Ｐ 试 ５ Ｃ、 Ｏ３ａ
拟 薄 水 铝 石 是 含 有 一 个 结 晶水 分 子 的氧 化 铝
晶体 。它 的结 晶不完 整 ， 型 晶形 是很 薄 的皱 折 片 典 晶 ； 薄 水 铝 石 经 加 热 分 解 形 成 ） ０ ，， Ｏ 拟 ， ． ３ ） ３ ． 晶体 具 有 丰富 的 中孔 结 构 ， 学 性 质 非 常 活 泼 ， 化 在 Ｆ Ｃ操 作 条 件 下 有 很 好 的 热 和 水 热 稳 定 性 ， 备 Ｃ 具 Ｆ Ｃ催化 剂 所 需 要 的 固 体 酸 特 性 。所 以拟 薄 水 铝 Ｃ 石 可 作 为 Ｆ Ｃ催 化 剂 的 固体 酸功 能填 料 。 Ｃ
２ 实 验
图 １ 硫 酸 铝 制 备 拟 薄 水 铝 石 的工 艺 流 程
３ 结 果 与讨论
３１ 老 化条 件 的研 究 ． 将 原料 的稀 水 溶 液 按 一 定 顺 序 混 合 ， 时 ， 此 首 先生 成 含 大量 水 和 阴离子 的胶状 无 定形 沉 淀 ， 这种 沉 淀 进行 ｘ射 线衍 射 不 出 现 任何 峰 形 。这种 胶 体 极 不稳 定 ， 母 液 中可很 快 向其 它 晶形 的氢 氧化 铝 在 转 化 。至 于 转化 成 哪一 种 晶形 ， 决 定 于沉 淀 时 的 则 条件 。老 化 的 目的是 促 使上 述 沉 淀 向晶形 更 完 善 、 更有 方 向性 的氢 氧化 铝 转 化 。． 化 是 制 造 氧 化 铝 老 的一 个 重要 的步骤 ， 定 着 活性 氧化 铝 的性 能 。影 决 响老 化 的 因素 主要 有 温度 、Ｈ值 、 ｐ 时间 。
连续法制备拟薄水铝石过程研究
连续法制备拟薄水铝石过程研究李春晓;穆福军;隋宝宽;刘文洁【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2024(53)3【摘要】采用连续法制备拟薄水铝石,设计了相应的正交实验来考察制备过程中的多种因素对拟薄水铝石物化性质的影响。
采用XRD、SVD等手段分析了所制备样品中三水铝石含量、物相结构、孔结构性质等。
结果表明:影响拟薄水铝石中三水铝石含量较大的因素为反应温度和二级pH;影响拟薄水铝石晶粒大小的较大的因素为二级pH和二级质量浓度;影响拟薄水铝石比表面积的较大的因素为一级pH、二级pH和二级质量浓度;影响拟薄水铝石孔体积的较大的因素为二级pH和二级质量浓度;影响拟薄水铝石平均孔径的较大的因素为反应温度、一级pH和二级pH;影响拟薄水铝石最可几孔径的较大的因素为酸质量浓度和反应温度。
较为理想的反应条件为:控制酸质量浓度不超过基准+0.7g·mL^(-1),选择了在基准+0.3g·mL^(-1)左右;酸流速在基准+14.0 mL·min^(-1)左右;反应温度在基准+20.0℃以下;成胶一级pH在基准+2.0左右;成胶二级pH在基准+0.5左右;二级质量浓度在基准+8.0 g·mL^(-1)以下;老化时间控制在基准+40.0 min至基准+70.0 min。
【总页数】5页(P562-566)【作者】李春晓;穆福军;隋宝宽;刘文洁【作者单位】中国石化催化剂有限公司;中石化(大连)石油化工研究院有限公司【正文语种】中文【中图分类】TQ426.65【相关文献】1.硫酸铝法制备拟薄水铝石过程研究2.碳化法制备拟薄水铝石过程中助剂作用的研究3.NaAlO_2-CO_2法制备拟薄水铝石老化过程的研究4.氧化铝纤维制备过程中拟薄水铝石晶相控制研究5.连续碳化法生产拟薄水铝石中试研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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硫酸铝法制备拟薄水铝石过程研究
刘文洁;隋宝宽;袁胜华;彭冲
【期刊名称】《石油炼制与化工》
【年(卷),期】2016(047)001
【摘要】采用硫酸铝法制备拟薄水铝石,设计正交试验考察多种因素对拟薄水铝石物化性质的影响.用X射线衍射、氮吸附-脱附、扫描电镜等方法分析了制备样品的三水铝石含量、晶相结构、孔结构以及微观形貌.正交试验结果表明:样品的三水铝石含量与成胶pH密切相关;在所考察的因素中,成胶pH、成胶温度、酸浓度、碱浓度、成胶时间、老化时间是影响拟薄水铝石孔性质的主要因素;制备比表面积大于280 m2/g且孔体积大于0.70 mL/g的拟薄水铝石,需控制成胶pH在8.5左右,成胶温度高于70℃,硫酸铝的浓度大于130 g/L,偏铝酸钠的浓度200 g/L左右,成胶时间60 min,老化时间5 min;本试验得到的高比表面积、大孔体积的拟薄水铝石微观晶粒为棍棒状,这些晶粒的疏松堆积形成了较大的空隙.
【总页数】5页(P27-31)
【作者】刘文洁;隋宝宽;袁胜华;彭冲
【作者单位】中国石化抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001;中国石化抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001;中国石化抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001;中国石化抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001
【正文语种】中文
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