气相色谱法测定乙醇的含量
土壤中乙醇的测定
土壤中乙醇的测定一、引言乙醇是一种常见的有机化合物,广泛应用于工业生产和生活中。
在农业领域中,乙醇也起到重要的作用。
因此,了解土壤中乙醇的含量对于农业生产和环境保护具有重要意义。
本文将介绍几种常用的方法来测定土壤中乙醇的含量。
二、气相色谱法测定乙醇含量气相色谱法是一种常用的分析方法,可以快速、准确地测定乙醇的含量。
该方法的原理是利用气相色谱仪将样品中的乙醇分离出来,并通过检测器测定其浓度。
具体操作步骤如下:1. 取一定质量的土壤样品,加入适量的溶剂进行提取。
2. 将提取液经过过滤处理,以去除杂质。
3. 将过滤后的样品注入气相色谱仪中,通过温度程序升温将样品中的乙醇分离出来。
4. 通过检测器测定乙醇的峰面积,并与标准曲线进行比较,计算出乙醇的浓度。
三、荧光光谱法测定乙醇含量荧光光谱法是一种基于物质吸收和发射特性的分析方法,可以用于测定土壤中乙醇的含量。
该方法的原理是利用乙醇分子对激发光的吸收,并发射出特定的荧光信号。
具体操作步骤如下:1. 取一定质量的土壤样品,加入适量的溶剂进行提取。
2. 将提取液经过过滤处理,以去除杂质。
3. 将过滤后的样品注入荧光光谱仪中,设置激发波长和发射波长。
4. 通过测定样品的荧光强度,并与标准曲线进行比较,计算出乙醇的浓度。
四、红外光谱法测定乙醇含量红外光谱法是一种基于物质吸收红外光的特性的分析方法,可以用于测定土壤中乙醇的含量。
该方法的原理是利用乙醇分子对红外光的吸收,在红外光谱图上观察乙醇的特征峰。
具体操作步骤如下:1. 取一定质量的土壤样品,加入适量的溶剂进行提取。
2. 将提取液经过过滤处理,以去除杂质。
3. 将过滤后的样品涂布在红外透明的载体上,进行红外光谱分析。
4. 根据红外光谱图上乙醇的特征峰,判断乙醇的存在与浓度。
五、电化学法测定乙醇含量电化学法是一种利用电化学原理测定物质浓度的分析方法,可以用于测定土壤中乙醇的含量。
该方法的原理是利用乙醇在电极上的氧化还原反应,通过测量电流或电位差来确定乙醇的浓度。
气相色谱法测定乙醇量(中药制剂检验课件)
三、结果判断
必备知识
根据3次测定结果的平均值是否在药品标准所规定的范围 内,判定是否符合规定。
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必备知识
四、注意事项
在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物 质峰相应位置处不得出现杂质峰。
选用其他载体时,系统适用性试验必须符合药典规定。 若供试品中的挥发性成分,在色谱柱上也出峰,且保
乙醇量系指各种制剂在20℃时乙醇(C2H5OH)含量 (ml/ml)。是酒剂、酊剂、流浸膏剂的一项重要质控指标。
二、测定原理
基础知识
蒸馏法系将样品蒸馏,收集一定体积乙醇馏出液,测定 其在20℃时相对密度,从乙醇相对密度表中查得供试品中乙 醇含量。
必备知识
一、仪器与试剂
蒸馏装置(标准磨口)、电热套、分液漏斗、移液管(25ml)、量瓶 (25ml、50ml)、温度计(0 ~ 60℃、0 ~ 100℃)、分析天平、比 重瓶、水浴锅等
二、测定方法
1、毛细管柱法(第一法) 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液; 柱温:200℃; 进样口温度:200℃; 检测器(FID)温度:220℃; 理论板数:按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离 度应大于2.0。
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必备知识
2、填充柱法(第二法)
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:采用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分 子多孔小球为载体的填充柱;
理论板数:按正丙醇峰计算应不低于700,乙醇峰与正丙醇峰的分离 度应大于2.0。
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必备知识
二、测定方法
2、填充柱法(第二法) 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别置100ml量
气相色谱测定甲醇、乙醇含量
实验报告单仪器分析实验报告实验四气相色谱测定甲醇、乙醇含量学号:姓名:专业:实验日期: 2014.04.17 实验教师:评分等级:【实验目的】学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法了解氢火焰检测器的基本原理【实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)(4)检测系统:包括检测器,控温装置(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站【仪器试剂】仪器:气相色谱仪(恒信仪器)全套试剂:甲醇、乙醇混合溶液【实验内容】1.打开稳定电源。
调节供气装置氢、氮气、空气发生装置;2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量0.1MPa;3.打开空气、氮气开关阀,调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa;4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95℃,200℃,200℃,150℃进行实验操作; 5点火。
调节空气阀至示数为0.01,点火以后恢复至0.05:6.打开色谱工作站,设定相关参数;7.仪器稳定后即可进样分析,取样后快速注入;8.峰记录与处理,微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据;9.实验结束后关闭氢、氮、空气发生器,待柱温降到室温后关闭色谱仪。
【数据记录与处理】02468102468Y /m VX/min谱图文件: C:\N2010\OrgData111314231xq\某样品\某样品_峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型 1 2.346 3073 16645 39.51937 39.51937 BV2 2.508 5441 25473 60.48063 60.48063 VB--- 总计 ------- 8514 42118 100.00000 100.00000 ---甲醇、乙醇含量分别为39.52%、60.48%。
气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量实验过程
助燃气(Air) 0.4MPa
样品测定:
在上述分析条件下,待基线平稳后,连续注入数针混标溶液,直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时,按照进样规则的顺序(标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液)进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分析,确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标准工作溶液进样建标后,获得相应的色谱图,并在相同分析条件下对试样溶液进行测定,确证各组分并计算结果。
乙醇 2.0mL(约1.5g)
二氯甲烷 3.5mL(约4.5g)
乙腈 2.5mL(约2g)
乙酸乙酯 2.0mL(约1.8g)
甲醇 定容
试样溶液的配制(50 mL容量瓶,移液管):
内标溶液 10mL
试样溶液 适量
甲醇 定容
操作条件:
色谱柱 AC10(60m×0.22mm×0.25μm)石英毛细管柱
实验用品:
50mL容量瓶 2只
100mL容量瓶 1只
2mL移液管 2支
5mL移液管 2支
10mL移液管 2支
25mL移液管 1支
内标溶液的配制(100mL容量瓶,移液管):
甲醇 少许
作溶液的配制(50mL容量瓶,移液管):
内标溶液 10mL
关机:
测试完毕,将柱温设置为50℃,平衡后,顺序关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据,打印报告后关闭计算机和总电源开关。
保留时间:
乙醇 约7.4min
丙酮(内标物) 约7.7min
二氯甲烷 约7.9min
乙腈 约8.0min
乙酸乙酯 约8.6min
气相色谱法测定乙醇等溶剂的含量内标法
注意标样文件和样品文件都要点击。按Save Changes退出。样品文件后面如用百分含量表示结果, 因标样溶液和样品溶液定容体积一致时,multipliers 设置为100;divisor设置为样品的称样量。选定 Incorporate New Calibration Into Data Set, 点击 Calculate Results积分计算分析结果。保存处理方法。 点击Results指向样品文件处,View Result Only或 View Standard Report,查看或打印实验数据或报告。
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
色谱分离
淋洗液
慢 中等
快
Temporal course
2.2 仪器结构
1 高压气瓶(载气);2 减压阀(氢气表或氧气表);3 净化器;4 稳压表; 5 压力表;6 进样器;7 汽化室;8 检测器;9 静电计;10 记录仪;11 模数 转换器;12 数据处理系统;13 毛细管柱;14 尾吹气;15 柱恒温箱;16 针 阀;17分流阀;18 吹扫气 毛细管气相色谱仪流程示意图
样品测定:在上述分析条件下,待基线平稳后,连续 注入数针混标溶液,直至相邻两针的峰面积变化小于 1.5 %时,按照进样规则的顺序(标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液)进样分析。本实验已对甲醇、 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐 一进样分析,确定了它们的各自相对保留时间。接下 来用混合标准工作溶液进样建标后,获得相应的色谱 图(见图 5-2),并在相同分析条件下对试样溶液进行 测定,确证各组分并计算结果。 关机:测试完毕,将柱温设置为 50 ℃,平衡后,顺序 关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据,打印报告 后关闭计算机和总电源开关。
乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)
中国药典2000版一部附录乙醇量测定法附录Ⅸ M. 乙醇量测定法一、气相色谱法本法系用气相色谱法[附录Ⅵ E3.项下,照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。
除另有规定外,按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时可进一步稀释),照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,应符合下列要求:(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700;(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2;(3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100 ml,混匀,即得。
供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)和正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。
上述两溶液必要时可进一步稀释。
测定法取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果。
【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。
(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。
(3) 选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。
二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。
按照制剂的性质不同,分为下列三法。
第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。
根据制剂中含乙醇量的不同,又可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约25ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一滴为准。
气相色谱法测定乙醇等种溶剂的含量内标法
易于获取
内标物应易于获得,且价格适 中,以便于实验的重复进行。
纯度高
内标物应具有较高的纯度,以 保证实验结果的准确性。
挥发性
内标物应与待测物质具有相近 的挥发性,以便于在相同的温 度和压力条件下进行分离。
内标法操作流程
01
准备样品
将待测物质与内标物按照一定的比 例混合均匀。
数据处理
根据内标物的比例和峰面积计算待 测物质的浓度。
03
02
气相色谱分析
将混合物注入气相色谱仪中进行分 析,记录各个组分的峰面积。
结果计算
根据待测物质的浓度和峰面积计算 其含量。
04
03
实验材料与方法
实验材料
01 乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇等待测溶剂
02
内标物(如苯)
03
纯水
04
试剂和色谱纯
实验仪器与设备
色谱柱(如毛细管柱或填充 柱)
02
气相色谱仪
数据处理
将实验数据整理成表格,包括样品名 称、溶剂类、内标浓度、峰高或峰 面积等。
结果计算与分析
结果计算
根据内标法原理,计算每种溶剂的含 量。
结果分析
比较不同样品中溶剂含量的差异,分 析可能的原因。
误差分析
误差来源
分析实验过程中可能存在的误差来源, 如仪器误差、操作误差、样品处理误差 等。
VS
气相色谱法测定乙醇等种 溶剂的含量内标法
• 引言 • 内标法原理 • 实验材料与方法 • 实验结果与分析 • 结论
01
引言
目的和背景
目的
准确测定乙醇等溶剂的含量,确保产品质量和生产安全。
背景
气相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的方法,具有高分离效能、高灵敏度和广泛应用的特点。
气相色谱法测定酒中乙醇含量
一、 实验目的1、 学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、 学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、 实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法,操作条件和进样量不需要严格控制,限制条件较少。
内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的样品中,根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。
例如,用质量(或体积)计算内标物和待测物时,待测组分的质量 (或体积V i )与内标物质量m s (或体积V s )之比等于相应的峰面积之比。
= = ( ) ( ) (1)待测组分含量可表示如下:质量分数ωi = =, (2) 质量浓度ρ==, (3) 体积分数φ=* 100%=( ) ( ) (4)式中: i , s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子; i(V), s(V)——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子; A i ,A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积(mm 2);m,V——分别为待测样品的质量和体积(g 和mL)。
实验八:气相色谱法测定酒中乙醇含量三、 实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度,汽化室温度150摄氏度,检测器温度130,N 2 (载气)流量40mL/min,记录仪纸速600mm/h。
2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中,加入2.50mL 内标物无水1-丙醇,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液,注入色谱仪,记录各峰的保留时间t R ,测量各峰的峰高和半峰宽,计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。
3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中,加入2.50mL 内标物无水1-丙醇,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内,记录各峰值保留时间t R ,以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽,计算样品中的乙醇含量。
通则0711乙醇量测定法中华人民共和国药典2015年版四部
0711 乙醇量测定法—、气相色谱法本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) 。
除另有规定外,按下列方法测定。
第一法(毛细管柱法)色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。
理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。
校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。
精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。
测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。
精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。
【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m×0.53mm×3.00um。
第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。
气相色谱法测定酊剂中乙醇含量
18mm的二乙烯苯(为横红)乙烯苯型高分子高孔小球作为载体,柱温为120~150℃;
合下述要求: 精密量取无水乙醇4、5、6ml,分别精密加入正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时进一步稀释),取上述三份溶液适量,各进样5次,应符合下述要求:
气相色谱分析中有哪几种定量方法?试简单阐述各方法的优缺点。
精密量取无水乙醇4、5、6ml,分别精密加入正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时进一步稀释),取上述三份溶液适量,各进样5次,应符合下述要求:
用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯(为横红)乙烯苯型高分子高孔小球作 精密量取无水乙醇4、5、6ml,分别精密加入正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时进一步稀释),取上述三份溶液适量,各进样5次,应符合下述要求:
精密量取无水乙醇456ml分别精密加入正丙醇5ml加水稀释成100ml混匀必要时进一步稀释取上述三份溶液适量各进样5次应符合下述要求
气相色谱法测定酊剂中乙醇含量
课程:药品检验技术
一 实验目的
1.熟悉气相色谱法中内标加校正因子测定含量的方法。 2.了解气相色谱法在药物分析中的应用。
二 操作方法 熟悉气相色谱法中内标加校正因子测定含量的方法。
18mm的二乙烯苯(为横红)乙烯苯型高分子高孔小球作为载体,柱温为120~150℃; 色谱系统适用试验的目的与指标是什么?
为载体,柱温为120~150℃; 精密量取无水乙醇4、5、6ml,分别精密加入正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时进一步稀释),取上述三份溶液适量,各进样5次,应符合下述要求:
乙醇测定方法
乙醇测定方法一、气相色谱法本法系采用气相色谱法(2010年版药典一部附录ⅥE)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。
除另有规定外,按下列方法测定。
第一法(毛细管柱法)色谱条件与系统适用性试验用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱;起始温度为50℃,维持7分钟,再以每分钟10℃的速率升温至110℃;进样口温度190℃;检测器温度220℃。
理论板数按正丙醇峰计算应不低于8000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。
校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述各溶液1ml,分别置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。
取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
测定法精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液1ml,置1 00ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。
取1μl注入气相色谱仪,测定,即得。
第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孑L小球作为载体;柱温为120~150℃。
理论板数按正丙醇峰计算应不低于70 0,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。
校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),取上述三种溶液适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
乙醇含量测定标准
乙醇含量测定标准
乙醇,也被称为酒精,是一种常见的有机化合物,广泛应用于
医药、化工、食品等领域。
在实际生产和使用过程中,对乙醇含量
进行准确测定是非常重要的。
本文将介绍乙醇含量测定的标准方法
和相关注意事项。
首先,乙醇含量的测定通常采用色谱法、密度法和滴定法。
其中,色谱法是一种常用的分析方法,通过气相色谱仪或液相色谱仪
对样品中乙醇的含量进行定量分析。
密度法则是利用乙醇和水的密
度差异来计算乙醇含量,这种方法简单易行,适用于一般场合。
滴
定法则是通过一定的滴定试剂对乙醇进行定量测定,操作简便,适
用范围广。
在进行乙醇含量测定时,需要注意以下几点。
首先,样品的采
集和处理要符合标准操作程序,避免外界因素对测定结果的影响。
其次,测定过程中需要严格控制实验条件,如温度、湿度、压力等,以确保测定结果的准确性。
最后,测定结果应该与标准值进行比对,确保测定方法的可靠性和准确性。
除了测定方法和注意事项,乙醇含量的标准还涉及到相关的法
律法规和行业标准。
在不同的国家和地区,对乙醇含量的限制标准有所不同,生产和使用单位需要严格遵守当地的相关法规,确保乙醇产品的质量和安全。
综上所述,乙醇含量测定是一项重要的分析工作,对乙醇产品的质量和安全具有重要意义。
通过本文的介绍,希望能够加强对乙醇含量测定标准的理解,提高测定工作的准确性和可靠性,确保乙醇产品的质量和安全。
通则0711-乙醇量测定法-中华人民共和国药典2015年版四部
0711乙醇量测定法―、气相色谱法本法系采用气相色谱法(通则0521)测定各种含乙醇制剂中在20E时乙醇(C2H5OH )的含量(%)(ml /ml)。
除另有规定外,按下列方法测定。
第一法(毛细管柱法)色谱条件与系统适用性试验米用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40T,维持2分钟,以每分钟3C的速率升温至65T,再以每分钟25r的速率升温至200C,维持10分钟;进样口温度200r ;检测器(FID )温度220r;采用顶空分流进样,分流比为1: 1;顶空瓶平衡温度为85r,平衡时间为20分钟。
理论板数按乙醇峰计算应不低于10000, 乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于 2 .0。
校正因子测定精密量取恒温至20r的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml 量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。
精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0%。
测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ),置100ml 量瓶中,精密加入恒温至20 r的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。
精密量取 3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。
【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30mx0.53mm><3.00um。
第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150r。
空顶气相色谱外标法测定全血中乙醇含量
空顶气相色谱外标法测定全血中乙醇含量改进全血中乙醇含量测定的方法。
方法采用顶空气相色谱外标法测定,峰面积定量,保留时间定性。
结果本法质量浓度在0.0~160.0mg/100ml,加标回收率在97.0~103.0%。
结论本法操作步骤简单、快速,线性关系良好,灵敏度高,适用于全血中乙醇含量的测定。
[关键词]气相色谱;外标法;全血;乙醇乙醇俗名酒精,我国酒文化源远流长,在婚庆、节日、宴会等都有饮酒的习惯。
但过量饮酒会严重抑制中枢神经系统,引起运动失常,呼吸中枢麻痹,严重会导致死亡。
血液中乙醇浓度在200~400mg/100ml为严重中毒,400mg/100ml以上可致死[1]。
近年来因饮酒驾车而引起重、特大交通事故不计其数,《中华人民共和国道路交通安全法》第九十一条规定:严禁机动车驾驶员酒后驾车,这就要求建立一个快速、准确检测全血中乙醇含量的方法。
血中乙醇检测方法有重铬酸钾比色法[1],顶空气相色谱法[2],直接进样气相色谱法[3],叔丁醇作内标物的气相色谱检测方法[4~5],呼出气体酒精含量测定仪现场检测法。
本文研究了顶空气相色谱--外标法测定全血中乙醇含量,该法简便、快速、准确。
结果满意。
1 材料与方法1.1原理在一定温度下,乙醇在密闭条件下,经过一定时间,气液达到平衡,吸取一定体积液上气体,通过GDX-102柱子分离,FID检测器分析,以保留时间定性,峰面积定量,利用外标法计算样品中乙醇的含量。
1.2仪器GC-SC6000气相色谱仪(重庆川仪九厂),带FID检测器,GDX-102不锈钢填充柱2m×3mm(重庆川仪九厂),DK-3001A型顶空进样器(北京中兴分析仪器新技术研究所),顶空瓶(20ml),抗凝管5ml。
1.3 试剂乙醇标准物质(国家标准物质研究中心),8000mg/100ml。
1.4 分析步骤1.4.1 色谱条件汽化室180℃,检测室180℃,柱箱150℃,氮气20ml/min,氢气30ml/min ,空气100ml/min。
气相色谱检测血液中乙醇含量方法探讨
气相色谱检测血液中乙醇含量方法探讨摘要:目的:通过实验探究分析气相色谱法在检测血液中乙醇含量时具体的操作流程。
方法:在本次实验探究过程中使用一次性注射器代替顶空进样装置,完成相应的实验探究过程,并且选择适量样品放置在顶空瓶中,将温度设置为80℃进行恒温水浴,水浴时间控制在15分钟,然后取液体上部气体两毫升进行气相色谱检测分析和测定。
结果:在选择的血液样本中分别加入不同标准的乙醇样品,然后完成加标回收测定操作,并且要保证其回收率以及回收率的标准偏差等均在指定范围内。
结论:通过以上实验探究流程得出的实验探究结果准确性相对较高,并且相关检测结果存在的误差在规定范围之内,此种检测流程的方法简单可靠,对于基层疾控中心实验室来说,适用性较强。
关键词:气相色谱检测血液乙醇含量方法引言:通过实验探究证明,人类在服用大量酒精以后,可能会出现幻觉或者昏昏欲睡以及思维迟钝等问题。
如果在酒后存在驾驶行为,将会造成严重的安全隐患,因此需要对人体血液中乙醇含量进行全面测定,并且要提高测定的准确性和测定效率。
利用气相色谱检测的方法可以辅助交警系统完成人体内血液乙醇含量的快速测定工作,进而为防止酒后驾驶,保证交通安全做好保障。
同时因为酒驾和醉驾在处罚的过程中标准不同,因此还需要疾控中心实验室提供更加准确的数据,为得出合理的惩罚结果提供更多理论依据。
1.资料与方法1.1仪器与试剂在本次实验操作过程中,所选择的实验仪器和试剂主要包含了气相色谱仪、FID检测器以及 N2000色谱工作站和顶空瓶等。
同时还需要准备容量为5毫升的一次性注射器以及乙醇标准品。
要选择玻璃毛细血管,并且将其设定的温度控制在70℃左右,然后要将FID检测器的温度控制在250℃,进样的温度控制为200℃,氮气的流速控制为每分钟30毫升,空气的流速控制为每分钟300毫升,氢气的流速控制为每分钟30毫升,同时利用叔丁醇物质作为内标。
1.2实验方法分析在进行检测的过程中,首先要完成相关乙醇标准品的制定过程,要吸取10毫升左右的无水乙醇标准品放置在容量为100毫升的容量瓶中,然后向其中加入蒸馏水,并且进行混匀操作,得到每100毫升溶液中8000毫克的乙醇储备液,再进行稀释操作,最终稀释为每100毫升溶液中分别为1000毫克、2000毫克和4000毫克的低中高各标准乙醇溶液。
乙醇量测定法
0711一、气相色谱法乙醇量测定法本法系采用气相色谱法(附录Ⅴ E)测定各种制剂中在 20℃时乙醇(C2H5OH)的含量 (%)(ml/ml)。
除另有规定外,按下列方法测定。
第一法(毛细管柱法) 色谱条件与系统适用性试验 采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(选择大口径、厚液膜色谱柱,建议规格为 30m×0.53mm×3.00μm) ;起始 温度为 40℃,维持 2 分钟,以每分钟 3℃的速率升温至 65℃,再以每分钟 25℃的速率升温 至 200℃,维持 10 分钟;进样口温度 200℃;检测器(FID)温度 220℃;分流进样,分流 比为 1:1;顶空进样平衡温度为 85℃,平衡时间为 20 分钟。
理论板数按乙醇峰计算应不低 于 10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于 2.0。
校正因子测定 精密量取恒温至 20℃±1℃的无水乙醇 5ml,置 100ml 量瓶中(平行两份) ,精密加入恒温至 20℃±1℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密 量取上述溶液 1ml,置 100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释) ,作 为对照品溶液。
精密量取 3ml,置 10ml 顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液 进样 3 次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0%。
测定法 ,置 100ml 量 精密量取恒温至 20℃±1℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)瓶中,精密加入恒温至 20℃±1℃的正丙醇 5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述溶 液 1ml,置 100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释) ,作为供试品溶 液。
精密量取 3ml,置 10ml 顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,计算,即得。
第二法(填充柱法) 色谱条件与系统适用性试验 用直径为 0.18~0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为 120~150℃。
环境空气中乙醇的气相色谱法测定方法
环境空气中乙醇的气相色谱法测定方法
乙醇是一种重要的污染物,因其具有机质毒性、氧化性和亚硝酸盐升华潜能等特点,对环境影响很大。
空气中乙醇的含量非常重要。
有效测量环境中乙醇的方法之一是采用气相色谱法。
气相色谱法测定空气中乙醇的典型检测方案是将样品送入GC 分析仪,通过Gas Chromatography 的技术将乙醇分解出来。
GC 分析仪的样品装置包括样品接收器、过滤盘和雾化器,这些装置能够将样品中的乙醇气溶胶或液溶液分解成气体,最终浓度折算得出乙醇含量。
结合仪器测量系统,我们可以准确测定空气中乙醇气体污染物的含量。
GC 分析系统可采用多种检测器来测量乙醇气体污染物的含量,包括 FID(火焰离子化检测器)、ECD(电子原子化检测器)、TCD(总碳检测器)和 TIC(总离子检测器)等。
根据测量结果,我们可以了解乙醇在空气中的分布规律,以便有效的管控环境乙醇的污染。
检测结果也可用来评估大气污染的有害影响以及环境监管的有效性。
综上所述,采用气相色谱法来测定空气中乙醇的含量是一种较为准确可行的方法。
为了保护我们的环境,我们需要积极采取有效措施加强乙醇在空气中的监测,以减少乙醇对环境的不良影响。
既然是400字,其实你可以做更多,比如把有关该方法的具体步骤写上,或者介绍更多它的益处,当然,这里也可以写的稍微长一点,比如一共600字,但也不要写的太长。
具体的内容要自己根据自己实际情况,具体情况具体分析,望采纳!。
气相色谱仪测定乙醇含量
气相色谱仪测定乙醇含量————外标法定量导读:实验二气相色谱法测定乙醇含量,一、实验目的,1、熟悉气相色谱仪的操作步骤,2、学习外标法定量的基本原理和测定方法,从所得色谱图上测得相应信号(峰面积或峰高),本实验以未知含量的乙醇样品为待测物,测定样品中乙醇的质量分数,三、实验仪器与试剂,1)A1220气相色谱仪、TCD检测器2)微量进样器10μl3)色谱柱试剂:,乙醇(分析纯),四、实验步骤,在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准一、实验目的1、熟悉气相色谱仪的操作步骤2、学习外标法定量的基本原理和测定方法二、基本原理所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。
用欲测组分的纯物质加稀释剂(对液体试样用溶剂稀释,气体试样用载气或空气稀释)配制成不同质量分数的标准溶液,取固定量标准溶液进样分析,从所得色谱图上测得相应信号(峰面积或峰高),然后绘制响应信号(纵坐标)对质量分数(横坐标)标准曲线。
分析时,取和绘制的标准曲线时同样量的试样(固定量进样),测得该试样的响应信号,由标准曲线即可查出其质量分数。
用外标法进行定量具有不使用校正因子,操作简单,计算方便等优点,但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。
本实验以未知含量的乙醇样品为待测物,利用外标法,测定样品中乙醇的质量分数。
三、实验仪器与试剂仪器:1)A1220气相色谱仪、TCD检测器2)微量进样器10μl3)色谱柱试剂:乙醇(分析纯),去离子水载气:高纯氮四、实验步骤1.标准溶液的配制:在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液(50–500ppb)2.A1220(TCD)的操作步骤:1)打开载气总阀门,至0.4MPa,保持半小时。
2)打开设备电源,TCD设为“开”,设置各路温度参数,TCD电流为“0”。
3)开启T2000工作站,观测设备输出信号。
4)15分钟后,气路稳定,确定TCD温度高于100C并初步稳定,根据分析条件设TCD 电流。
气相色谱法测定乙醇的含量
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 四、思考题
1. 色谱仪的开启原则是什么?不然会产生什么后 果?关机的次序又是什么? 2. 影响色谱分离度的因素有哪些?提高分离度 的途径有哪些?
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量一实验目的气相色谱法测定混合物中乙醇的含量二实验原理气相色谱中的气液色谱法属于分配色谱是利用混合物中各组分在固定相与流动相之间分配情况不同从而达到分离的目的
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 一、实验目的
1. 了解气相色谱分析的基本原理和应用 2. 学会气相色谱仪的操作规程 3. 学会用色谱工作站进行气相色谱分析
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 二、实验原理
气相色谱中的气-液色谱法属于分配 色谱,是利用混合物中各组分在固定相与流动 相之间分配情况不同,从而达到分离的目的。
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 三、实验内容
1. 仪器稳定后,设定色谱条件:柱温180℃,检测室温 度180℃,气化室温度180℃,载气氢气流量30ml·min-1, 2. 用微量进样器分别注入0.5μl含乙醇的混合物,得到记 录各色谱峰保留时间及峰面积等分析结果,重复操作3次。 3. 在上述的条件下,用微量进样器分别迅速注入适量的标 准溶液与未知含量溶液,得到记录各色谱峰保留时间及峰 面积等分析结果,重复操作3次。
气相色谱法测定酒中乙醇的含量
气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1.掌握气相色谱仪的工作原理2.了解气相色谱仪的结构性能及基本操作3.学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析二、实验原理普通白酒中通常会有40%—50%的乙醇,利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇含量进行测定具有快速准确简便等优点,本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同一样品进行定性分析,比较两种分析结果的准确度。
三、实验仪器与药品试剂:白酒样(市售)正丁醇(分析纯)无水乙醇(分析纯)仪器:气相色谱仪(HP5890II)、色谱柱(PE—54:25mx、0.257mnx、0.25ym)、检测器(FID.200摄氏度)、气化室(150摄氏度)、微量注射器容量瓶、移液管。
四、实验步骤(一)实验样品的准确1、内标样准确称取10.0000g的正丁醇、10,0000g的无水乙醇用蒸馏水溶100.00ml。
此标样含有乙醇50%,正丁醇50%。
由于乙醇的密度d=0.802g/ml,正丁醇的密度d=0.795g/ml。
由于两者的密度相近。
课用移液管量取10.00ml乙醇和10.00ml正丁醇,此内标液用于校正因子。
2、内标样测样的配置a:无水乙醇6.000g+1000g正丁醇稀释至100ml此溶液含37.5%乙醇。
62.5%的正丁醇。
b:无水乙醇8.000g+10.0000g正丁醇稀释至100ml。
此溶液含有41.2%乙醇,58.8%的正丁醇。
c:无水乙醇7.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml,含有乙醇44.4%,正丁醇55.6%。
d:无水乙醇9.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇47.3%正丁醇52.7%。
e:无水乙醇11.00g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇52.4%,正丁醇47.6%。
(以上溶液用于工作曲线的绘制)f:测试液:市售白酒20.00ml+10.00ml正丁醇稀释至100ml。
(二)色谱条件的设定1、气相色谱仪的操作a:接通电源开启气相色谱仪和积分仪电源开关。
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 四、思考题
1. 色谱仪的开启原则是什么?不然会产生什么后 果?关机的次序又是什么? 2. 影响色谱分离度的因素有哪些?提高分离度 的途径有哪些?
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 一、实验目的
1. 了解气相色谱分析的基本原理和应用 2. 学会气相色谱仪的操作规程 3. 学ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ用色谱工作站进行气相色谱分析
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 二、实验原理
气相色谱中的气-液色谱法属于分配 色谱,是利用混合物中各组分在固定相与流动 相之间分配情况不同,从而达到分离的目的。
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 三、实验内容
1. 仪器稳定后,设定色谱条件:柱温180℃,检测室温 度180℃,气化室温度180℃,载气氢气流量30ml·min-1, 2. 用微量进样器分别注入0.5μl含乙醇的混合物,得到记 录各色谱峰保留时间及峰面积等分析结果,重复操作3次。 3. 在上述的条件下,用微量进样器分别迅速注入适量的标 准溶液与未知含量溶液,得到记录各色谱峰保留时间及峰 面积等分析结果,重复操作3次。