实验二 气相色谱法测定乙醇含量
土壤中乙醇的测定
土壤中乙醇的测定一、引言乙醇是一种常见的有机化合物，广泛应用于工业生产和生活中。
在农业领域中，乙醇也起到重要的作用。
因此，了解土壤中乙醇的含量对于农业生产和环境保护具有重要意义。
本文将介绍几种常用的方法来测定土壤中乙醇的含量。
二、气相色谱法测定乙醇含量气相色谱法是一种常用的分析方法，可以快速、准确地测定乙醇的含量。
该方法的原理是利用气相色谱仪将样品中的乙醇分离出来，并通过检测器测定其浓度。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的土壤样品，加入适量的溶剂进行提取。
2. 将提取液经过过滤处理，以去除杂质。
3. 将过滤后的样品注入气相色谱仪中，通过温度程序升温将样品中的乙醇分离出来。
4. 通过检测器测定乙醇的峰面积，并与标准曲线进行比较，计算出乙醇的浓度。
三、荧光光谱法测定乙醇含量荧光光谱法是一种基于物质吸收和发射特性的分析方法，可以用于测定土壤中乙醇的含量。
该方法的原理是利用乙醇分子对激发光的吸收，并发射出特定的荧光信号。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的土壤样品，加入适量的溶剂进行提取。
2. 将提取液经过过滤处理，以去除杂质。
3. 将过滤后的样品注入荧光光谱仪中，设置激发波长和发射波长。
4. 通过测定样品的荧光强度，并与标准曲线进行比较，计算出乙醇的浓度。
四、红外光谱法测定乙醇含量红外光谱法是一种基于物质吸收红外光的特性的分析方法，可以用于测定土壤中乙醇的含量。
该方法的原理是利用乙醇分子对红外光的吸收，在红外光谱图上观察乙醇的特征峰。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的土壤样品，加入适量的溶剂进行提取。
2. 将提取液经过过滤处理，以去除杂质。
3. 将过滤后的样品涂布在红外透明的载体上，进行红外光谱分析。
4. 根据红外光谱图上乙醇的特征峰，判断乙醇的存在与浓度。
五、电化学法测定乙醇含量电化学法是一种利用电化学原理测定物质浓度的分析方法，可以用于测定土壤中乙醇的含量。
该方法的原理是利用乙醇在电极上的氧化还原反应，通过测量电流或电位差来确定乙醇的浓度。
气相色谱法测定乙醇量(中药制剂检验课件)
三、结果判断
必备知识
根据3次测定结果的平均值是否在药品标准所规定的范围 内，判定是否符合规定。
-15-
必备知识
四、注意事项
在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物 质峰相应位置处不得出现杂质峰。
选用其他载体时，系统适用性试验必须符合药典规定。 若供试品中的挥发性成分，在色谱柱上也出峰，且保
乙醇量系指各种制剂在20℃时乙醇(C2H5OH)含量 (ml/ml)。是酒剂、酊剂、流浸膏剂的一项重要质控指标。
二、测定原理
基础知识
蒸馏法系将样品蒸馏，收集一定体积乙醇馏出液，测定 其在20℃时相对密度，从乙醇相对密度表中查得供试品中乙 醇含量。
必备知识
一、仪器与试剂
蒸馏装置（标准磨口）、电热套、分液漏斗、移液管（25ml）、量瓶 （25ml、50ml）、温度计（0 ~ 60℃、0 ~ 100℃）、分析天平、比 重瓶、水浴锅等
二、测定方法
1、毛细管柱法（第一法） 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液； 柱温：200℃； 进样口温度：200℃； 检测器（FID）温度：220℃； 理论板数：按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离 度应大于2.0。
-6-
必备知识
2、填充柱法（第二法）
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：采用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分 子多孔小球为载体的填充柱；
理论板数：按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇峰与正丙醇峰的分离 度应大于2.0。
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必备知识
二、测定方法
2、填充柱法（第二法） 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量
大学化学实验-混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动 频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外 光谱可以鉴定化合物的结构。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
三、实验步骤
1.测定固体样品苯甲酸的红外光谱
取约1 mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100 mg的KBr粉 末在红外灯下研磨成粒度约2 m左右细粉后，移人压片模中，将 模子放在油压机上，加压力，在60~65 MPa的压力下维持5 min， 放气去压，取出模子进行脱模，可获得一片直径为13 mm的半透 明盐片，将片子装在样品架上，即可进行红外光谱测定。
五、思考题
01
固体样品有哪几种制样方法，它们各适用于哪一种情况?
02
为什么红外光谱是连续的曲线图谱?
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
三、实验步骤
2.测定液体样品乙酸乙酯的红外光谱
在一块干净抛光的NaCl或KBr盐片上，滴加一滴乙 酸乙酯样品，压上另一块盐片，将它置于池架上， 即可进行红外光谱测定。
3. 对谱图进行解析，在解析的基础上查找标准光谱图，最后确定样品的结构。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
四、注意事项
1
要在红外干燥灯下完成整个制样过程，因为溴化钾易吸收
水分，而羟基在红外区域有吸收峰，影响测定。
2
小心盐片的使用：时刻放在红外灯下，避免吸收水分。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
二、实验原理
色谱法是一种物理分离方法，混合物的各组分随着流动的液体或气 体（称为流动相），通过另一种固定的固体或液体（称为固定相）， 利用各组分在两相中的分配、吸附或其它亲和性能的不同，经过反 复作用，最终达到分开各组分的目的。气相色谱中的气－液色谱法 属于分配色谱，是利用混合物中各组分在固定相与流动相之间分配 情况不同，从而达到分离的目的。
气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量实验过程
助燃气（Air) 0.4MPa
样品测定：
在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图，并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分并计算结果。
乙醇 2.0mL（约1.5g）
二氯甲烷 3.5mL（约4.5g）
乙腈 2.5mL（约2g）
乙酸乙酯 2.0mL（约1.8g）
甲醇 定容
试样溶液的配制（50 mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
试样溶液 适量
甲醇 定容
操作条件：
色谱柱 AC10（60m×0.22mm×0.25μm）石英毛细管柱
实验用品：
50mL容量瓶 2只
100mL容量瓶 1只
2mL移液管 2支
5mL移液管 2支
10mL移液管 2支
25mL移液管 1支
内标溶液的配制（100mL容量瓶，移液管）：
甲醇 少许
作溶液的配制（50mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
关机：
测试完毕，将柱温设置为50℃，平衡后，顺序关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告后关闭计算机和总电源开关。
保留时间：
乙醇 约7.4min
丙酮（内标物） 约7.7min
二氯甲烷 约7.9min
乙腈 约8.0min
乙酸乙酯 约8.6min
气相色谱法测定酒中乙醇含量
气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1、学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不需要严格控制，限制条件较少。
内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。
例如，用质量（或体积）计算内标物和待测物时，待测组分的质量（或体积V i ）与内标物质量m s （或体积V s ）之比等于相应的峰面积之比。
= = ( ) ( ) （1）待测组分含量可表示如下：质量分数ωi = =，（2）质量浓度ρ==，（3）体积分数φ=* 100%=( ) ( ) （4）式中： i ， s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子；i（V），s（V）——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子；A i ，A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积（mm 2）；m，V——分别为待测样品的质量和体积（g 和mL）。
实验八：气相色谱法测定酒中乙醇含量三、实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度，汽化室温度150摄氏度，检测器温度130，N 2 （载气）流量40mL/min，记录仪纸速600mm/h。
2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液，注入色谱仪，记录各峰的保留时间t R ，测量各峰的峰高和半峰宽，计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。
3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内，记录各峰值保留时间t R ，以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽，计算样品中的乙醇含量。
气相色谱法测定乙醇的含量
4
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 四、思考题
1. 色谱仪的开启原则是什么?不然会产生什么后 果?关机的次序又是什么? 2. 影响色谱分离度的因素有哪些?提高分离度 的途径有哪些?
5
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 一、实验目的
1. 了解气相色谱分析的基本原理和应用 2. 学会气相色谱仪的操作规程 3. 学ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ用色谱工作站进行气相色谱分析
2
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 二、实验原理
气相色谱中的气－液色谱法属于分配 色谱，是利用混合物中各组分在固定相与流动 相之间分配情况不同，从而达到分离的目的。
3
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 三、实验内容
1. 仪器稳定后，设定色谱条件：柱温180℃，检测室温 度180℃，气化室温度180℃，载气氢气流量30ml·min-1， 2. 用微量进样器分别注入0.5μl含乙醇的混合物，得到记 录各色谱峰保留时间及峰面积等分析结果，重复操作3次。 3. 在上述的条件下，用微量进样器分别迅速注入适量的标 准溶液与未知含量溶液，得到记录各色谱峰保留时间及峰 面积等分析结果,重复操作3次。
气相色谱法测定乙醇等种溶剂的含量内标法
易于获取
内标物应易于获得，且价格适 中，以便于实验的重复进行。
纯度高
内标物应具有较高的纯度，以 保证实验结果的准确性。
挥发性
内标物应与待测物质具有相近 的挥发性，以便于在相同的温 度和压力条件下进行分离。
内标法操作流程
01
准备样品
将待测物质与内标物按照一定的比 例混合均匀。
数据处理
根据内标物的比例和峰面积计算待 测物质的浓度。
03
02
气相色谱分析
将混合物注入气相色谱仪中进行分 析，记录各个组分的峰面积。
结果计算
根据待测物质的浓度和峰面积计算 其含量。
04
03
实验材料与方法
实验材料
01 乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇等待测溶剂
02
内标物（如苯）
03
纯水
04
试剂和色谱纯
实验仪器与设备
色谱柱（如毛细管柱或填充 柱）
02
气相色谱仪
数据处理
将实验数据整理成表格，包括样品名 称、溶剂类、内标浓度、峰高或峰 面积等。
结果计算与分析
结果计算
根据内标法原理，计算每种溶剂的含 量。
结果分析
比较不同样品中溶剂含量的差异，分 析可能的原因。
误差分析
误差来源
分析实验过程中可能存在的误差来源， 如仪器误差、操作误差、样品处理误差 等。
VS
气相色谱法测定乙醇等种 溶剂的含量内标法
• 引言 • 内标法原理 • 实验材料与方法 • 实验结果与分析 • 结论
01
引言
目的和背景
目的
准确测定乙醇等溶剂的含量，确保产品质量和生产安全。
背景
气相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的方法，具有高分离效能、高灵敏度和广泛应用的特点。
实验二__气相色谱法测定乙醇含量
实验二 气相色谱外标法定量测定乙醇含量一、 实验目的1、熟悉气相色谱仪的操作步骤2、学习外标法定量的基本原理和测定方法二、基本原理所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。
用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。
分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。
用外标法进行定量具有不使用校正因子，操作简单，计算方便等优点，但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。
本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。
三、实验仪器与试剂仪器：1）GC7700 气相色谱仪、TCD 检测器 2）微量进样器 10μl 3）色谱柱 试剂：乙醇（分析纯）， 去离子水 载气：高纯氮四、实验步骤1．标准溶液的配制：在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液（50–500ppb ） 2．GC7700（TCD ）的操作步骤：1）打开载气总阀门，至0.4 MPa ，保持半小时。
2）打开设备电源，TCD 设为“开”，设置各路温度参数，TCD 电流为“0”。
3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。
4）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。
5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）.6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。
7）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80o C 以下，关电源，关载气。
3．标准曲线的绘制：用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。
气相色谱法测定酊剂中乙醇含量
18mm的二乙烯苯(为横红)乙烯苯型高分子高孔小球作为载体，柱温为120～150℃；
合下述要求： 精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀(必要时进一步稀释)，取上述三份溶液适量，各进样5次，应符合下述要求：
气相色谱分析中有哪几种定量方法？试简单阐述各方法的优缺点。
精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀(必要时进一步稀释)，取上述三份溶液适量，各进样5次，应符合下述要求：
用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯(为横红)乙烯苯型高分子高孔小球作 精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀(必要时进一步稀释)，取上述三份溶液适量，各进样5次，应符合下述要求：
精密量取无水乙醇456ml分别精密加入正丙醇5ml加水稀释成100ml混匀必要时进一步稀释取上述三份溶液适量各进样5次应符合下述要求
气相色谱法测定酊剂中乙醇含量
课程：药品检验技术
一 实验目的
1.熟悉气相色谱法中内标加校正因子测定含量的方法。 2.了解气相色谱法在药物分析中的应用。
二 操作方法 熟悉气相色谱法中内标加校正因子测定含量的方法。
18mm的二乙烯苯(为横红)乙烯苯型高分子高孔小球作为载体，柱温为120～150℃； 色谱系统适用试验的目的与指标是什么？
为载体，柱温为120～150℃； 精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀(必要时进一步稀释)，取上述三份溶液适量，各进样5次，应符合下述要求：
气相色谱检测血液中乙醇含量方法探讨
气相色谱检测血液中乙醇含量方法探讨摘要:目的:通过实验探究分析气相色谱法在检测血液中乙醇含量时具体的操作流程。
方法:在本次实验探究过程中使用一次性注射器代替顶空进样装置，完成相应的实验探究过程，并且选择适量样品放置在顶空瓶中，将温度设置为80℃进行恒温水浴，水浴时间控制在15分钟，然后取液体上部气体两毫升进行气相色谱检测分析和测定。
结果:在选择的血液样本中分别加入不同标准的乙醇样品，然后完成加标回收测定操作，并且要保证其回收率以及回收率的标准偏差等均在指定范围内。
结论:通过以上实验探究流程得出的实验探究结果准确性相对较高，并且相关检测结果存在的误差在规定范围之内，此种检测流程的方法简单可靠，对于基层疾控中心实验室来说，适用性较强。
关键词：气相色谱检测血液乙醇含量方法引言：通过实验探究证明，人类在服用大量酒精以后，可能会出现幻觉或者昏昏欲睡以及思维迟钝等问题。
如果在酒后存在驾驶行为，将会造成严重的安全隐患，因此需要对人体血液中乙醇含量进行全面测定，并且要提高测定的准确性和测定效率。
利用气相色谱检测的方法可以辅助交警系统完成人体内血液乙醇含量的快速测定工作，进而为防止酒后驾驶，保证交通安全做好保障。
同时因为酒驾和醉驾在处罚的过程中标准不同，因此还需要疾控中心实验室提供更加准确的数据，为得出合理的惩罚结果提供更多理论依据。
1.资料与方法1.1仪器与试剂在本次实验操作过程中，所选择的实验仪器和试剂主要包含了气相色谱仪、FID检测器以及 N2000色谱工作站和顶空瓶等。
同时还需要准备容量为5毫升的一次性注射器以及乙醇标准品。
要选择玻璃毛细血管，并且将其设定的温度控制在70℃左右，然后要将FID检测器的温度控制在250℃，进样的温度控制为200℃，氮气的流速控制为每分钟30毫升，空气的流速控制为每分钟300毫升，氢气的流速控制为每分钟30毫升，同时利用叔丁醇物质作为内标。
1.2实验方法分析在进行检测的过程中，首先要完成相关乙醇标准品的制定过程，要吸取10毫升左右的无水乙醇标准品放置在容量为100毫升的容量瓶中，然后向其中加入蒸馏水，并且进行混匀操作，得到每100毫升溶液中8000毫克的乙醇储备液，再进行稀释操作，最终稀释为每100毫升溶液中分别为1000毫克、2000毫克和4000毫克的低中高各标准乙醇溶液。
环境空气中乙醇的气相色谱法测定方法
环境空气中乙醇的气相色谱法测定方法
乙醇是一种重要的污染物，因其具有机质毒性、氧化性和亚硝酸盐升华潜能等特点，对环境影响很大。
空气中乙醇的含量非常重要。
有效测量环境中乙醇的方法之一是采用气相色谱法。
气相色谱法测定空气中乙醇的典型检测方案是将样品送入GC 分析仪，通过Gas Chromatography 的技术将乙醇分解出来。
GC 分析仪的样品装置包括样品接收器、过滤盘和雾化器，这些装置能够将样品中的乙醇气溶胶或液溶液分解成气体，最终浓度折算得出乙醇含量。
结合仪器测量系统，我们可以准确测定空气中乙醇气体污染物的含量。
GC 分析系统可采用多种检测器来测量乙醇气体污染物的含量，包括 FID（火焰离子化检测器）、ECD（电子原子化检测器）、TCD（总碳检测器）和 TIC（总离子检测器）等。
根据测量结果，我们可以了解乙醇在空气中的分布规律，以便有效的管控环境乙醇的污染。
检测结果也可用来评估大气污染的有害影响以及环境监管的有效性。
综上所述，采用气相色谱法来测定空气中乙醇的含量是一种较为准确可行的方法。
为了保护我们的环境，我们需要积极采取有效措施加强乙醇在空气中的监测，以减少乙醇对环境的不良影响。
既然是400字，其实你可以做更多，比如把有关该方法的具体步骤写上，或者介绍更多它的益处，当然，这里也可以写的稍微长一点，比如一共600字，但也不要写的太长。
具体的内容要自己根据自己实际情况，具体情况具体分析，望采纳！。
201812实验3气相色谱法分析乙醇含量方法
气相色谱法分析乙醇含量一、实验原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离。
谱图表示色谱柱后流出物浓度随保留值的变化，色谱峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据，色谱峰面积与组分含量有关。
二、实验步骤：1、开机1）根据要求配制好样品2）选择合适柱子，安装到SPL进样口及FID检测器上。
（已经提前配置完毕）3）打开氮气阀门，二次压力达到0.7Mpa。
（首要操作步骤）4）打开主机电源开关。
5）打开实时分析工作站。
6）点击菜单栏中的“视图”（View），选择“仪器监视器”（Instrument Monitor）。
在流路1（Line1）监视器窗口中识别：a)载气（Carrier Gas）及吹扫流量（Purge Flow）为“打开”（ON）状态。
b)FID检测器（Detector）及点火（Flame）为“关闭”（OFF）状态。
c)辅助流路（Additional Flow）为“打开”（ON）状态。
7）点击“仪器参数（Instrument Parameters）图标：a)将SPL1进样口温度设置为180℃，分流比（Split Ratio）设置为20，柱流量（Column Flow）为1ml/min。
b)柱箱温度（Column）设置为160℃。
c)DFID1温度设置为180℃，停止时间为4min点击“开启系统”（System ON）图标。
等待时间为1min。
8）待FID检测器温度升至180℃时，打开H2瓶阀门，二次压力到达0.3Mpa；打开空气瓶阀门，二次压力到达0.3Mpa。
旋转主机上的FID检测器H2阀门至55；旋转主机上的FID检测器空气阀门至45Kpa。
9）在监视器窗口中打开FID检测器（Detector）开关为“打开”（ON）状态；再打开点火（Flame）开关，点燃火焰。
（观察主机屏幕上的火焰是否点燃，如果1min后仍未点燃，再次打开点火开关。
）10）在仪器参数中，将SPL进样口温度设置为分析时的温度，将柱箱温度（Column）设置为分析时的温度。
气相色谱仪测定乙醇含量
气相色谱仪测定乙醇含量————外标法定量导读：实验二气相色谱法测定乙醇含量，一、实验目的，1、熟悉气相色谱仪的操作步骤，2、学习外标法定量的基本原理和测定方法，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，测定样品中乙醇的质量分数，三、实验仪器与试剂，1）A1220气相色谱仪、TCD检测器2）微量进样器10μl3）色谱柱试剂：，乙醇（分析纯），四、实验步骤，在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准一、实验目的1、熟悉气相色谱仪的操作步骤2、学习外标法定量的基本原理和测定方法二、基本原理所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。
用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。
分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。
用外标法进行定量具有不使用校正因子，操作简单，计算方便等优点，但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。
本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。
三、实验仪器与试剂仪器：1）A1220气相色谱仪、TCD检测器2）微量进样器10μl3）色谱柱试剂：乙醇（分析纯），去离子水载气：高纯氮四、实验步骤1．标准溶液的配制：在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液（50–500ppb）2．A1220（TCD）的操作步骤：1）打开载气总阀门，至0.4MPa，保持半小时。
2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。
3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。
4）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100C并初步稳定,根据分析条件设TCD 电流。
气相色谱法测定酒中乙醇的含量
气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1.掌握气相色谱仪的工作原理2.了解气相色谱仪的结构性能及基本操作3.学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析二、实验原理普通白酒中通常会有40%—50%的乙醇，利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇含量进行测定具有快速准确简便等优点，本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度。
三、实验仪器与药品试剂：白酒样（市售）正丁醇（分析纯）无水乙醇（分析纯）仪器：气相色谱仪（HP5890II）、色谱柱（PE—54：25mx、0.257mnx、0.25ym）、检测器（FID.200摄氏度）、气化室（150摄氏度）、微量注射器容量瓶、移液管。
四、实验步骤（一）实验样品的准确1、内标样准确称取10.0000g的正丁醇、10,0000g的无水乙醇用蒸馏水溶100.00ml。
此标样含有乙醇50%，正丁醇50%。
由于乙醇的密度d=0.802g/ml，正丁醇的密度d=0.795g/ml。
由于两者的密度相近。
课用移液管量取10.00ml乙醇和10.00ml正丁醇，此内标液用于校正因子。
2、内标样测样的配置a:无水乙醇6.000g+1000g正丁醇稀释至100ml此溶液含37.5%乙醇。
62.5%的正丁醇。
b:无水乙醇8.000g+10.0000g正丁醇稀释至100ml。
此溶液含有41.2%乙醇，58.8%的正丁醇。
c:无水乙醇7.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml，含有乙醇44.4%，正丁醇55.6%。
d:无水乙醇9.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇47.3%正丁醇52.7%。
e:无水乙醇11.00g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇52.4%，正丁醇47.6%。
（以上溶液用于工作曲线的绘制）f：测试液：市售白酒20.00ml+10.00ml正丁醇稀释至100ml。
（二）色谱条件的设定1、气相色谱仪的操作a:接通电源开启气相色谱仪和积分仪电源开关。
食品中乙醇测定 气相色谱法
食品中乙醇测定气相色谱法
采用气相色谱法测定食品中的乙醇含量，需要使用顶空进样技术。
以下是具体的实验步骤：
1. 对照品溶液的制备：精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份，置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀。
然后精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。
2. 对照品溶液进样：精密量取3ml对照品溶液，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
3. 供试品溶液的制备：精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀。
然后精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。
4. 供试品溶液进样：精密量取3ml供试品溶液，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样测定峰面积，按内标法计算峰面积。
以上步骤仅供参考，实验方法会因具体实验条件和目标而变化。
如有需要，建议咨询专业人士以获取更准确的信息。
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实验二 气相色谱法测定乙醇含量
————外标法定量
一、 实验目的
1、熟悉气相色谱仪的操作步骤
2、学习外标法定量的基本原理和测定方法
二、基本原理
所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。
用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。
分析时，取和绘制的
标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。
用外标法进行定量具有不使用校正因子，操作简单，计算方便等优点，但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。
本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。
三、实验仪器与试剂
仪器：
1）GC7700 气相色谱仪、TCD 检测器 2）微量进样器 10μl 3）色谱柱 试剂：
乙醇（分析纯）， 去离子水 载气：高纯氮
四、实验步骤
1．标准溶液的配制：
在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液（50–500ppb ） 2．GC7700（TCD ）的操作步骤：
1）打开载气总阀门，至0.4 MPa ，保持半小时。
2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。
3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。
4）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。
5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）.
6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。
7）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80o C 以下，关电源，关载气。
3．标准曲线的绘制：
用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。
4．未知样的测定：
用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样，进样，得到未知样的色谱图，套用标准曲线，从标准曲线上查得其含量。
5．注意事项：
(1) 开机时必须先通载气，再开色谱仪（升温）；关机时，先关色谱仪（降温），后关载气！
(2) 进样技术
（i）进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿注射器，食指卡在注射器芯和管的交界处，这样就可以避免当进针到气路中由于载气压力较高把芯顶出，影响进样；
（ii）注射器取样时，应先用被测试液洗涤5–6次，然后缓慢抽取一定量试液。
若仍有空气带入注射器内，可将针头朝上，轻轻敲注射器管，待空气排尽后，再排除多余试液即可，用滤纸擦净针头；
（iii）进样时要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置、进针速度、针尖停留和推出速度都会影响进样重现性，一般要求进样相对误差为2–5%；
（iV）要注意经常更换进样器上的硅橡胶密封垫片，该垫片经10–20次穿刺进样后，气密性降低，容易漏气。
五、实验数据及处理
1. 记录色谱条件（包括：进样器温度、柱温、检测器温度、桥电流、进样量等）
2．记录各标准样品中乙醇含量
3．绘制标准曲线
4．求得未知样含量
六、思考题
1．外标法测未知样含量有何特点？
2．你认为做好本实验应注意哪些问题？。