玻璃熔制综合实验

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配料计算
根据玻璃成分和所用原料的化学成分进行配合料的计算。在计算时，应 认为原料中的气体物质在加热过程中全部分解逸出，而其分解后的氧化 物全部转人玻璃成分中。此外，还须考虑各种因素对玻璃成分的影响。 如某些氧化物的挥发、损失等。 CaC03 → CaO+CO2 100 40 X 5.5 X=100×5.5/40=13.75 实际用量x’=13.75/99%=13.89
一、实验目的
• 在实验室条件下进行玻璃成分的设计、原料的选 择、配料计算、配合料的制备、用小型坩埚进行 玻璃的熔制、玻璃试样的成形等，完成一整套玻 璃材料制备过程的基本训练； • 了解熔制玻璃的设备及其测试仪器，掌握其使用 方法； • 观察熔制温度、保温时间和助熔剂含量对熔化过 程的影响； • 根据实验结果分析玻璃成分、熔制制度是否合理。
原料名称 配合料1 配合料2 石英砂 碳酸钙 碱式碳酸镁 氢氧化铝 纯碱 合计
• 配合料的制备 (1)为保证配料的准确性，首先将实验用原料干燥或预先测定 含水量。 (2)根据配料单称取各种原料（精确到0.01）。 (3)将粉状原料充分混合成均匀的配合料是保证熔融玻璃液质 量的先决条件。为了使混合容易均匀及防止配合料分层和 飞料，先将配合料中难熔原料如石英砂等先置人研钵中（ 配料量大时使用球磨罐），然后加助熔的纯碱等，预混合 10～15min，再将其他原料加人混合均匀。 由于本实验为小型实验，配合料量甚小，只能在研钵中研 磨混合，所以不考虑加水混合
• 熔制温度的估计 M.Volf速度常数公式Байду номын сангаас行估算：
τ= SiO 2 + Al2 O 3 1 1 Na 2 O+ K 2 O+ B2 O 3 + PbO 2 3
τ T/℃
6.0 1450～1460
5.5 1420
4.3 1380～1400
4.2 1320～1340
• 玻璃原料的选择
(1)原料质量应符合技术要求，原料的品位高、化学成分稳定、水分稳定 、颗粒组成均匀、着色矿物（主要是Fe2O3）和难熔矿物（主要是铬铁 矿物）要少，便于调整玻璃成分。 (2)适于熔化和澄清。 (3)对耐火材料的侵蚀小。 原料名称 石英砂 碳酸钙 碳酸镁 氢氧化铝 纯碱 氧化物名称及质量/% SiO2 99.0 99.0 99.5 99.5 99.8 CaCO3 (MgCO3)4.Mg(OH)2.5H2O Al(OH)3 Na2CO3
五、结果分析
• 待装有玻璃的坩埚冷却到室温后，用小铁锤尖端敲打坩埚底和内壁， 使之裂成两半。研究所得的一半，观察坩埚中心、表面、底和周壁的 硅酸盐形成、玻璃形成、熔透和澄清情况气泡多少，未熔透颗粒数量 ，玻璃液表面有否泡沫、颜色、透明度及玻璃液的其他特征，此外， 应仔细研究坩埚壁特别是玻璃液面上的侵蚀特征。
二、实验原理
室温
800～900oC
1200~1400oC
300~500oC 1200~1400oC
三、实验器材
石英砂
碳酸钙
氢氧化铝
碳酸镁
无水碳酸钠
四、实验步骤
•玻璃成分的设计 玻璃成分的设计
为使玻璃有较小的析晶倾向，或使玻璃 的熔制温度降低，成分上就应当趋向于 取多组分，应选取的成分应尽量接近相 图的共熔点或相界线。在应用玻璃形成 区域图时，应当选择离开析晶区与玻璃 形成区分界线较远的组成点，使成分具 有较低的析晶倾向。必须要加入一定量 的促进熔制、调整料性的氧化物。 配方编号 1 2 SiO2 71.5 69.5 CaO MgO Al2O3 5.5 9.5 1 3 3 3 Na2O 19 15 备注 氧化物质量百分比
(5)以3℃／min升温速度，继续升温到1200℃，保温1h，从炉中取出两种配 料的坩埚各一只放入马弗炉中退火。 (6)以3℃／min升温速度，继续升温到1300℃，保温2h。玻璃保温温度和保 温时间因玻璃配方不同而异，本实验的熔制温度在1300～1450℃之内 ，保温2～3h,使玻璃液完成均化和澄清过程。 (7)保温结束后，从炉中取出最后两种配合料的坩埚各一只，放人退火炉中 退火，500～600℃关上退火炉门，保温l0min,断电，让其自然冷却。 在实验室中，玻璃的成型一般采用“模型浇注法”或“破埚法”。在完 “破埚法” 成上述的熔制后，连同坩埚一起冷却并退火，冷却后再除去坩埚，得到 所需要的试样是“破埚法”。将完成熔制的高温玻璃液，倾注入经预热 过的金属或耐火材料模具中，然后立即置入预热至500～600℃的马弗 炉中，按一定的温度制度缓慢降温则是“模型浇注法”。浇铸成一定形 状的玻璃可以作理化性能和工艺性能测试用的样品。 (8)将最后的坩埚从硅碳棒电炉中取出之后，将电炉的通电电流调至最小， 关闭控制器电源，再拉闸停电，让电炉自然降温。
项目 保温时间 熔透程度 澄清情况 玻璃熔制 透明度及颜色 情况分析 其他特征 坩埚侵蚀情况 研究结论 900 1号料 2号料 最高熔制温度 1200 1号料 2号料 1400 1号料 2号料
• 熔制操作
(1)检查电源线路。 (2)把每种配合料分别装人三只高铝坩埚中。为防止坩埚意外破裂造成 电炉损坏，可在浅的耐火匣钵底部中垫以Al2O3粉，再将坩锅放人匣钵 中，然后推人电炉的炉膛。给电炉通电，以4～6℃／min的升温速度 升温到900℃。这种加料方法称为“常温加料法”。 (3)在科研和生产中，玻璃熔制一般多采用“高温加料法”。即先将空 坩埚放人电炉内，给电炉通电，以4～6℃／min的升温速度升温到加 料温度（即900℃）后，再将配合料装人坩埚，保温0.5h。 为了得到较多的玻璃料（样品），必须在此温度下多次加料，以充 分利用坩埚的容积或减少配合料中低熔点物料的挥发。 (4)最后一次加料并保温1h后，从炉中取出两种配合料的坩埚各一只， 放人已经加热到500～600℃马弗炉中退火。
玻璃熔制综合实验
材料科学与工程学院
玻璃熔制实验的意义
• • • • 寻找合理的玻璃成分、 了解玻璃熔制过程中各种因素所产生的影响、 摸索合理的熔制工艺制度、 提出各种数据以指导生产实践等
玻璃配方 熔制实验 玻璃试样 性能检测
玻璃的熔制过程 玻璃的熔制过程
• 玻璃的熔制过程—将合格的配合料经高温加热形成均匀的、无缺陷的 并符合成型要求的玻璃液的过程。 物理过程 1.配合料的加热 2.配合料脱水 3.各个组分熔化 4.晶相转化 5.个别组分的挥发 化学过程 1.固相反应 2.各种盐分解 3.水化物分解 4.结晶水分解 5.硅酸盐的形成和相互 作用 物理化学过程 1.共熔体的生成 2.固体熔解、液态互熔 3.玻璃液、炉气、气泡间 的相互作用 4.玻璃液与耐火材料间的 相互作用