TOC总有机碳总结

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TOC总有机碳总结

总有机碳是反映水质受到有机物污染的替代水质指标之一,和其它水质替代指标一样,它不反映水质受到那些具体的有机物的特性.而是反映各个污染物中所含碳的量,其数量愈高.表明水受到的有机物污染愈多。根据本市发展的要求,我站为更好、及时的监督,监测本市的水质,故扩展此项目。

选用标准

方法标准GB13193-91规定的测定范围为“地面水”,HJ/T71-2001规定的测定范围为“地表水和废水”。虽然目前我国现行的环境质量评价标准中,没有对地表水、地下水中总有机碳含量的评价指标,但以后有可能制定。又因这两个标准的方法和原理基本没有差别,所以我站选用国标GB13193-91来做为TOC的方法依据。

排放标准有两个:《生活饮用水卫生标准》GB5749—2006和广东省地方标准《水污染物排放限值》DB44/26—2001

有关测定的技术信息

峰面积的测定

向TOC-V注入试样时,自动地检测产生峰的开始和结束,求出峰面积。峰的开始和结束的检测是采用峰的斜度(时刻变化地连线的斜度)。峰的检测在斜度达到预先设定值的以上时开始。相反,达到负的斜度设定值以下时峰的检测结束。

注释

·分离峰:在TC回路的测定中,进样量大时有可能产生多数的峰。这时,只检测最后峰的结束,多数峰的全面积累计计算。

·基线校正:在基线变动状态下产生的峰,进行基线校正后求出准确的峰面积。

图1 峰面积的求法

峰的形状

TOC-V测定TC时,测定峰的形状有时会成为多数的分离峰。特别是,使用高灵敏度催化剂进样量在100 L以上的条件下测定时这种倾向非常显著。

这是由于注入在催化剂上的试样中易气化的有机物与结晶性的有机物的燃烧时间不同,出现数次产生二氧化碳而形成的多数峰所致。容易气化的有机物最好是水溶液加热蒸发时与水一起气化类型的有机物,乙醇等就是例子。结晶性有机物是水溶液蒸发干燥时最后成为固体剩下类型的有机物,例如葡萄糖。

另外,进样的状态也对峰的形状有影响,试样注入到燃烧管的中央时与注入到周围时在燃烧时间上也会有差别,使峰成为多数。

然而,因上述有机物的种类和注入位置产生的峰形状异常,由于TOC-V是按二氧化碳产生的峰的全面积测定求出TOC(或TC),峰的形状对测定结果没多大影响。

标准曲线

标准曲线的种类

1点标准曲线和2点标准曲线

本仪器的输出信号是直线化的。而且,TC/TN燃烧部和IC反应部的反应系统上几乎没有使浓度-输出特性偏离直线的因素。标准曲线通常使用只有量程点1点标准曲线和有零点和量程点的2点标准曲线。

虽然也按调制标准液的纯水中所含的TC、IC或TN的浓度,但是,制作50~100mg/L以上的标准曲线时几乎都通过原点,因此,实用上1点标准曲线完全可以对应。

在调制标准液的纯水中所含的TC、IC或TN对标准浓度不能忽视时,使用2点标准曲线。它的操作请参照下边的「标准曲线的移动处理」。

多点标准曲线

为评价标准曲线,可制作最多为10点的多点标准曲线。3点以上的标准曲线时采用折线或最小二乘法制作回归直线的标准曲线。采用最小二乘法的回归直线时表示相关系数。

标准曲线的移动处理

向原点移动处理

含调制标准液用水的TC、IC或TN对标准液浓度不可忽视时必须制作校正水中所含TC或TN的校准校。校正时,使用向原点移动处理的功能。例如,使用含0.5mg/L TC的水调制TC 10mg/L(实际是10+0.5mg/L)的标准曲线,制成2点标准曲线时,是如图2的实线所示的标准曲线。直接使用此标准曲线时,试样的测定值通常是低0.5mg/L程度进行测定。但是,使用向原点移动处理功能,进行如图2虚线所示的移动时,将校正含标准液调制用水的0.5mg/L的TC标准曲线

的偏差。

使用这种方法时,有仪器产生的系统空白时,可得到高这部分大小的测定值。系统空白是在测定完全不含碳的水(TC为零的水)时也产生的峰。本仪器可以向系统空白的大小进行标准曲线的移动处理。系统空白峰的大小因仪器的结构和催化剂等因素而异。除高灵敏度测定外,几乎所有的测定中,含调制用水的TC 和TN值的误差都比系统空白大得多,只要进行这样的校正,就可得到实用上没问题的测定值。

向空白点的移处处理

在高灵敏度测定中系统空白的大小影响测定值时,进行向空白点的移动处理。预先,采用与测定条件相同的进样量进行TC空白检验测定,选择向空白点的移动处理时,标准曲线的原点向TC空白检验的面积值移动。

图2 向标准曲线原点的移动处理

标准液测定时的通气处理(喷射处理)

标准液中所含的溶解二氧化碳的含碳量,在使用对标准液浓度有影响的低浓度TC标准液时,经载气的通风处理后,可以进行测定。由于经通气处理除去了二氧化碳,对标准液浓度不再有影响。

标准液用水中所含的溶解二氧化碳浓度对水的净化法、有无保存和保存方法、氛围气中的二氧化碳浓度等有影响。而且,即使水中溶解的二氧化碳浓度较低,但由于在标准液调制过程中与大气接触,仍有可能溶解。表 6.2:「与大气

含量(ppm)」中表示大气中二氧化碳向水中的溶解量,请参平衡的蒸馏水的CO

2

考。

不论哪种情况,使用的标准液浓度和水中所含杂质的TC浓度须一并考虑,判断是否使用这种功能。使用这种功能时,作为水中杂质所含的TOC虽然对标准液浓度实质上低到没有影响的程度,但仍须考虑到溶解的二氧化碳含量达到不可

忽视程度时。

注释 IC标准液,由于经通气处理IC浓度减小,请不要进行通气处理。

含量(ppm)

表1 与大气平衡的蒸馏水的CO

2

含量采用下边公式,可换算成IC量。

上述的CO

2

IC(ppm)=CO

(mg/L)×0.27

2

最佳标准曲线的自动选择

在测定设定画面上,测定条件上设定为多数(最多3条)的标准曲线时,最佳标准曲线的自动选择功能运作。

■最佳标准曲线的自动选择功能

下列的标准曲线的浓度是指多点标准曲线时的最大浓度。

操作顺序

1使用第1标准曲线(标准曲线[1st]上设定的标准曲线)测定。

选择结果

(1)测定值在第1标准曲线的浓度以内,比其他标准曲线的浓度大时:

第1标准曲线的浓度>测定值>其他标准曲线的浓度→使用第1标准曲线。

(2)测定值在第1标准曲线的浓度以内,比第一标准曲线浓度小的另一条标准曲线的浓度以内时:

第1标准曲线的浓度>另一条标准曲线的浓度>测定值→使用另一条标准曲线。

(3)另外标准曲线有2条时:

第1标准曲线的浓度>另外标准曲线1的浓度>测定值>另外标准曲线2的浓度→使用另外标准曲线1

第1标准曲线的浓度>另外标准曲线1的浓度>另外标准曲线2的

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