TOC-L总有机碳操作规程
_TOC-Vwp总有机碳分析仪操作规程1
Standard Operating ProcedureXXX有限公司XXXCo.,Ltd1.目的建立TOC-V WP总有机碳分析仪的操作和维护规程。
2.范围QC实验室使用和维护TOC-V WP总有机碳分析仪。
3.责任1)QC负责本SOP的编写,修订,培训及实施。
2)QA负责SOP的审核以及监督执行。
4.定义(无)5. 规程:5.1 操作规程5.1.1标准溶液的配制和保存5.1.1.1 TC 标准溶液的配制方法准确称取标准试剂邻苯二甲酸氢钾(预先用105℃~120℃加热约1小时后,在干燥器内放冷)2.125g至1L容量瓶中,加水溶解后并稀释至1L的刻度线上,混合均匀。
此溶液的碳浓度相当于1000mg C/L(1000mg C/L=1000ppmC),作为标准储备液保存。
使用时将此标准储备液用水稀释,配制成所需浓度的标准溶液即可。
5.1.1.2 IC 标准溶液的配制方法准确称取标准试剂碳酸氢钠(预先在硅胶干燥器中干燥2小时)3.50g和碳酸钠(预先在280℃~290℃下加热1小时后,在干燥器中放冷)4.41g至1L容量瓶中,加水溶解后并稀释至1L刻度线上,混合均匀。
此溶液碳浓度相当于1000mg C/L(1000mgC/L=1000ppmC),作为标准储备液保存。
使用时将此标准储备液用水稀释,配制成所需浓度的标准溶液即可。
5.1.1.3 标准溶液的保存标准溶液的浓度容易变化,特别是低浓度的,应密封保存在阴暗处,保存容器最好用玻璃瓶。
1000mg C/L的标准储备液密封保存在冰箱中的期限约2个月。
稀释后制成的100mg C/L标准溶液密封保存在冰箱中的期限约1周。
由于IC标准溶液会吸收大气中的二氧化碳,浓度容易变化,密封保存非常重要。
当产生测定值的重现性恶化,或灵敏度变化等现象时,请重新配制标准溶液。
如在标准溶液中发现少量混浊时,由于变质的可能性增大,请重新配制。
5.1.2 仪器的准备和样品测试5.1.2.1 打开电源,按仪器前面右下方的电源键。
TOC(总有机碳分析仪)测定原理方法
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。
一、TOC仪器的测定原理总有机碳(TOC),由专门的仪器—-总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。
TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。
利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定.仪器按工作原理不同,可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等.其中燃烧氧化-非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分.二、燃烧氧化-—非分散红外吸收法燃烧氧化-非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
1。
差减法测定TOC值的方法原理水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。
经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。
经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。
总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
2.直接法测定TOC值的方法原理将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。
但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
三、水样中TOC的分析步骤1.试剂准备(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂(2)无水碳酸钠:基准试剂(3)碳酸氢钠:基准试剂(4)无二氧化碳蒸馏水2.标准贮备液的制备(1) 有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
总有机碳分析仪操作规程
总有机碳分析仪操作规程1.开机1.1接好电源,打开仪器电源开关。
1.2仪器稳定后,打开打印机电源。
2.操作方法2.1 准备工作2.1.1用待检水样冲洗进样管路外表面,然后将进样管路插入待检水样中。
2.1.2接样品要有专用的样品瓶(具塞锥形瓶),且所接水样要距离瓶口1cm左右。
2.1.3开机后,仪器显示主界面。
2.1.4点击进入“手动模式”,弹出“手动模式”界面。
在该界面内点击“高速运行”,对管路进行快速冲洗,一般状态下冲洗时间不得低于5分钟,当仪器第一次使用、长期不用或检测过较高浓度的TOC后,冲洗时间不得低于8分钟。
2.1.5 冲洗完成后,点击“×”退回主界面。
2.2 离线测试2.2.1 在“主界面”的状态下,点击“进入离线分析系统”,进入“输入离线检测批号”界面,输入批号,批号输入为1-99的整数,然后点击“ok”键确认,系统会在批号前自动增加年、月、日期,不得重复输入同一个批号。
2.2.2 输入批号后,点击“开始离线检测”,系统进入离线检测界面。
2.2.3 测试完成后,数据直接从打印机打出。
2.3数据查询2.3.1 在开机后显示的主界面状态下,点击“数据查询”,进入数据查询界面。
2.3.2 点击“查询离线数据”,进入“离线数据查询”界面,输入要查询的批号,输入月、日和后两位编号,然后点击开始搜索。
2.4 维护2.4.1注意事项2.4.1.1检测水样含有可见异物时必须使用过滤器,过滤器的滤膜孔径应≤60μm。
2.4.1.2 进样管运行时应没入液面以下,管口置于靠近容器底部的溶液高度1/3处,停机状态也应让管路浸在纯水中。
长期不使用仪器(7天以上),排空管路里的残留的水样后,将进样管和排液管用封口膜封住,防止污染,并定期(每15天一次)用洁净水样冲洗管路。
2.4.1.3 仪器内部管路中有气泡时,检测数据会受到干扰。
若观测到透明的Teflon管中有气泡时,应用纯水冲洗管路直至气泡完全排出。
toc仪器测总有机碳的注意事项
toc仪器测总有机碳的注意事项一、引言总有机碳(Total Organic Carbon, TOC)是描述水体、土壤、沉积物等中有机物总含量的参数。
TOC分析是环境科学、生态学等领域中常用的手段,通过测量样品中的TOC含量,可以评估其有机污染程度、营养盐状况以及生态系统的健康状况。
而toc仪器则是用于测定样品中TOC含量的专用仪器。
本文将从不同角度深入探讨toc仪器测总有机碳的注意事项,包括样品采集、仪器操作、数据处理等方面,旨在为TOC分析提供准确、可靠的结果。
二、样品采集注意事项1. 采集容器选择TOC分析要求采用耐酸、耐碱、无机物污染的容器,建议选择使用玻璃瓶或特制的塑料瓶。
在采集前,应用酸洗涤容器,以避免残留有机碳的干扰。
2. 采集点与时间选择采样点应选择代表性的样品,并根据研究目的确定采集时间。
对于动态变化的水体,需注意连续采集多个时间点的样品,以获得更准确的总有机碳含量。
3. 采样技术操作在采集过程中,避免直接接触水体或土壤样品,可采用专用工具进行采集。
确保采样过程中无外来物质的污染,避免影响后续的toc仪器测定。
三、toc仪器操作注意事项1. 仪器准备在使用toc仪器之前,需要对仪器进行充分的准备工作,包括检查仪器的各个部件是否完好,耗材是否充足。
根据需要选择合适的载体气体,并确保气路畅通。
2. 样品准备首先需要将采集的样品进行预处理,去除杂质、固体颗粒等干扰物质。
样品处理方法应根据不同的样品类型进行选择,常见的方法包括过滤、去除颗粒物、盐酸处理等。
3. 仪器操作步骤toc仪器具体操作步骤会因仪器型号的不同而有所差异,但一般包括样品进样、溶解、燃烧和检测等过程。
在操作过程中,注意操作规范,避免样品的二次污染。
4. 仪器检测参数设置在进行toc分析之前,需要根据样品特性以及实验要求,合理设置仪器的检测参数。
包括燃烧温度、进样量、流量等参数的选择,以获得准确可靠的测定结果。
四、数据处理与分析1. 数据校正和修正toc仪器测定过程中,可能会受到水样中的溶解氧、溶解无机碳等因素的干扰。
TOC简易操作书个人版
总有机碳分析仪TOC-4100简易操作手册(仅供用户操作使用)一、仪器的开机当仪器需要开机时,请按如下步骤操作:1、打开载气供气源(以下专指氮气)。
(注意观察减压阀的出气压力表的指针,应在0.25Mpa,若不在此位置,应作调整。
)2、打开电源开关(开关位于仪器的右侧)。
(仪器开始初始化,初始化完后屏幕进入最初画面如下图,注意观察仪器内部的供气压力表及流量计,压力表的指针应指在150Kpa上,喷射气流量计的指针应指在50上,载气流量计的指针应指在100上,若指针位置不对,应作调整。
)最初画面3、打开电炉开关(开关位于仪器的右侧)。
(电炉开始升温,此时可通过最初画面的[菜单]进入[监视器]来查看电炉的温度,应在往上升温,直至680度,如下图所示。
若电炉的温度、电子除湿器的温度及基线的状态均为OK,仪器的READY灯,说明仪器已准备就绪。
)监视器二、人机对话接口仪器的人机对话接口位于仪器的前面板的上部,主要包括LCD画面、键盘及指示灯,如下图所示:数值键开始/停止键清除键选择键报警键走纸键打印键其含义为:・LCD画面液晶显示屏。
・电源灯电源指示灯。
・准备就绪灯仪器准备就绪指示灯。
・报警灯报警发生时点亮。
・数值键用于数值输入。
・确认键数值或选择确认。
・方向键移动光标使用。
・软键屏幕画面出现的按键。
・通用功能键(F1~F4)配合软键使用的功能键。
・开始/停止键测定的开始或停止时使用。
・报警键当有报警时按此键能从画面上看到报警信息。
・走纸键让打印机走纸。
・打印键打印LCD画面出现的图文。
・清除键清除输入的文字或项目。
在测量中按此键使画面回到测量画面。
・选择键当多个项目需要选择时使用此键。
三、仪器的操作对用户而言,操作主要包括在线测量操作、离线测量操作和标准曲线校正操作。
这些操作均从最初画面进入。
1、在线测量操作从最初画面中按[在线]按扭,屏幕进入如下画面:先在此画面中进行在线测量的一些设置。
其显示内容的含义为:①定条件号码:选择[测定条件登记]画面上设定的测定条件编号。
_TOC-Vwp总有机碳分析仪操作规程1
Standard Operating ProcedureXXX有限公司XXXCo.,Ltd1.目的建立TOC-V WP总有机碳分析仪的操作和维护规程。
2.范围QC实验室使用和维护TOC-V WP总有机碳分析仪。
3.责任1)QC负责本SOP的编写,修订,培训及实施。
2)QA负责SOP的审核以及监督执行。
4.定义(无)5. 规程:5.1 操作规程5.1.1标准溶液的配制和保存5.1.1.1 TC 标准溶液的配制方法准确称取标准试剂邻苯二甲酸氢钾(预先用105℃~120℃加热约1小时后,在干燥器内放冷)2.125g至1L容量瓶中,加水溶解后并稀释至1L的刻度线上,混合均匀。
此溶液的碳浓度相当于1000mg C/L(1000mg C/L=1000ppmC),作为标准储备液保存。
使用时将此标准储备液用水稀释,配制成所需浓度的标准溶液即可。
5.1.1.2 IC 标准溶液的配制方法准确称取标准试剂碳酸氢钠(预先在硅胶干燥器中干燥2小时)3.50g和碳酸钠(预先在280℃~290℃下加热1小时后,在干燥器中放冷)4.41g至1L容量瓶中,加水溶解后并稀释至1L刻度线上,混合均匀。
此溶液碳浓度相当于1000mg C/L(1000mgC/L=1000ppmC),作为标准储备液保存。
使用时将此标准储备液用水稀释,配制成所需浓度的标准溶液即可。
5.1.1.3 标准溶液的保存标准溶液的浓度容易变化,特别是低浓度的,应密封保存在阴暗处,保存容器最好用玻璃瓶。
1000mg C/L的标准储备液密封保存在冰箱中的期限约2个月。
稀释后制成的100mg C/L标准溶液密封保存在冰箱中的期限约1周。
由于IC标准溶液会吸收大气中的二氧化碳,浓度容易变化,密封保存非常重要。
当产生测定值的重现性恶化,或灵敏度变化等现象时,请重新配制标准溶液。
如在标准溶液中发现少量混浊时,由于变质的可能性增大,请重新配制。
5.1.2 仪器的准备和样品测试5.1.2.1 打开电源,按仪器前面右下方的电源键。
TOC(总有机碳分析仪)测定原理方法
下面针对TO C仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。
一、TOC仪器的测定原理总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TO C 分析仪)来测定。
TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。
利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
仪器按工作原理不同,可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TO C分析仪广为国内外所采用。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外C O2分析器、数据处理部分。
二、燃烧氧化——非分散红外吸收法燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
1.差减法测定T OC值的方法原理水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。
经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。
经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。
总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
2.直接法测定T OC值的方法原理将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。
但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
三、水样中TOC的分析步骤1.试剂准备(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂(2)无水碳酸钠:基准试剂(3)碳酸氢钠:基准试剂(4)无二氧化碳蒸馏水2.标准贮备液的制备(1)有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
总有机碳分析仪期间核查操作规程
总有机碳分析仪期间核查操作规程1 目的为了确保总有机碳分析仪在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于美国埃兰TOC的期间核查。
3 核查项目示值误差、重复性。
4 核查依据总有机碳分析仪检定规程JJG 821-2005。
5 核查方法5.1环境温度:10℃~30℃;环境相对湿度:≤85%;标准物质:国家二级标准物质,纯度不确定值为0.02%,k=2。
5.2 期间核查项目5.2.1示值误差:按使用说明书对仪器进行预热。
参照仪器的使用说明书,用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。
在仪器已经校正过的量程范围内,选取3个浓度的溶液:满量程的20%,50%,80%浓度的有机碳标准溶液,每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的示值,计算3吃测定示值的算是平均值。
用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。
计算公式如下:(1)式中:d0──总有机碳分析仪有机碳检测的示值误差;c──3次测量值的平均值,mg/L;Cos──有机碳标准溶液的浓度标准值,mg/L。
取绝对值最大的d0作为仪器的有机碳检测示值误差。
5.2.2重复性在仪器已经校正过的量程范围内,用有机碳标准溶液(其浓度为满量程的50%)为样品,重复进样6次,记录仪器的测量示值。
并按下式计算相对标准偏差(RSD )并以其作为仪器的有机碳检测重复性。
()112--=∑=n s n i i ρρ (2) %100⨯=ρs s r (3)式中:S──标准偏差,mg/L ;S r ──相对标准偏差,%;n──测量次数,n=6;ρi ──第i 次测量值,mg/L ; ρ──6次测量值的平均值,mg/L 。
6 评定标准6.1示值误差:有机碳的示值误差限为±5%(相对误差)。
6.2重复性:有机碳的检测重复性优于3%。
7 核查周期在仪器设备两次检定之间,每六个月核查一次。
如遇特殊情况,可增加期间核查次数。
总有机碳(TOC)测定实验
实验日期:2015.10.28实验名称:总有机碳(TOC)测定实验一、实验目的掌握总有机碳(TOC)的测定原理和方法;了解总有机碳测定仪(TOC-V)的基本构造,学会其使用方法;掌握通过有机碳测定判断水体污染状况的方法。
二、测定原理总有机碳(Total Organic Carbon,TOC):表示溶解或悬浮在水中有机物的含碳量(以质量浓度表示),是以碳量表示水体中有机物质总量的综合指标,直接反映了水体被有机物质污染的程度。
TOC的测定是由专门的总有机碳分析仪(TOC-V)来测定的。
在分析仪器中,水样中所有含碳化合物通过载气(O2)带入石英燃烧管中,以Pt为催化剂,经高温(900℃)燃烧后转化成CO2后,仪器内部自带的非分散型红外线气体分析仪器就可以测得总碳(TC)含量;再以盐酸为催化剂,低温(150℃)燃烧样品,将无机碳酸盐转化为CO2,测得无机碳(IC)的含量。
它们的差值即为TOC:TOC(mgC/L)=TC-IC。
三、实验步骤1.准备工作:调节载气压力、流速;打开TOC测定仪(TNM-1型),预热约30min至主机就绪状态。
2.标样配制:TC标样:配制邻苯二甲酸氢钾标液TC约1000ppm,稀释一系列适当浓度的样品;IC标样:配制NaHCO3+Na2CO3标液IC100ppm,稀释一系列适当浓度的样品。
3.进行标样的测定及数据处理。
4.TOC样品测定:移取5ml 1200mg/L苯酚储备液于50ml容量瓶中,稀释至刻度,测定其TOC值,并记录数据。
5.样品测定结束后,用清水同样测定两次,然后关机。
四、实验数据记录M(苯酚)=94.111g/mol; M(C)=12.0107g/mol测得的平均值与理论值的偏差太大(理论值是实验值的2倍还要多),以至于可以看作实验失败。
估计原因是:○1苯酚储备液的浓度并非1200mg/L;○2在稀释的时候并未稀释到标准状态,可能是由于移液管是5ml规格但是容量瓶是100ml的规格。
总有机碳分析仪安全操作及保养规程
总有机碳分析仪安全操作及保养规程总有机碳分析仪(TOC)是一种常用的分析仪器,主要用于水体有机污染物的检测。
本文将介绍TOC分析仪的安全操作规程和保养规程,以确保它的正常运行和长期使用。
前言TOC分析仪是一种高科技的精密仪器,涉及到多种化学试剂和电子元件,必须按照操作规程进行使用和保养。
操作不当或质量不佳的化学试剂可能会对人体和环境造成伤害,同时也会影响分析结果的准确性。
因此,在使用TOC分析仪之前,必须仔细阅读本文,了解TOC分析仪的安全操作和保养要求。
安全操作规程1. 适当的场所TOC分析仪应当放置在干净、相对无尘、通风良好且温度适宜的地方。
尽量避免将TOC放置在易爆场所或者高温潮湿的环境中。
2. 正确的电源和电气接线在使用TOC分析仪之前,应当检查电源线是否完好无损,适配器或插头是否安全接地。
同时,在连接设备的电器元件时应确保接线正确,为了防止遭受电击,不要使用大功率等高危电器设备在同一个插座上插头进行使用。
3. 安全使用化学试剂TOC分析仪涉及到多种化学试剂,包括稀酸、有机化学试剂及其他分析试剂。
在使用化学试剂前,必须仔细阅读说明书、安全指南和材料安全数据表格。
操作时必须佩戴适当的个人防护装备,如手套、护目镜、防护服等等。
4. 正确使用TOC分析仪在使用TOC分析仪前必须确保所有的连接均已正确地连接在一起,分析仪器的底座与检测室的密封与堵线连接器都必须严密可靠。
在TOC 分析仪运行过程中,应不断地关注分析仪器的状态,如果有异常现象,应立即停机检查分析仪器的状态并排除故障。
5. 熟悉分析仪器的特性在使用分析仪器之前,必须熟悉分析仪器的特性和原理。
TOC分析仪的工作原理是将水样中的总有机碳氧化分解,然后测量氧化碳的总量。
正确理解TOC分析仪的工作原理,并正确连接被测试样品的数量和浓度范围对结果的准确性有很大的帮助。
保养规程1. 定期清洁及维护持续的运行将产生积碳和污垢,如果不及时清理,会降低分析结果的准确性并缩短分析仪器的寿命。
TOC-L操作方法
TOC-L总有机碳分析仪TC=TOC+IC TC总碳 TOC总有机碳 IC无机碳TOC=POC+NPOC NPOC不可吹除有机碳有机碳在燃烧管内直接燃烧测出,无机碳通过和盐酸反应后测出。
一仪器的更换和保护:①八通管 1号管进样2号管自动进样3号管进盐酸[制备1mol/L盐酸方法:用5倍量的纯净水稀释1份高浓度盐酸(1mol/L)]注:盐酸需一周一换4号管进稀释水注:瓶子脏了要及时清洗,注入半瓶左右,需一天一换5号管IC进样6号管排废液7号管TC进样8号管进超纯水(进行高灵敏度分析时,需要用加湿器给载湿器加湿,以确保分析精度)注:水位在L和H之间,一个月一换②冷却旁管③卤素检测器(里面装的为铜棉)注:若上部变黑即须更换,更换时注意方向。
④CO2吸收瓶(用于从吹扫检测器的载气中去除CO2)注:需一年一换⑤冷凝水瓶(冷凝水瓶必须装满水,以免载气通过电子除湿器的排水管排放出来)注:需半年一换,瓶子脏了可以洗。
加完水后一定要确认电子除湿器的排水管达到冷凝水瓶的底部。
二操作方法●开气:气瓶气压在11左右,需要检查是否漏气,气压如到1则须更换。
另一个表盘气压在0.4左右。
●开电源●联机:电脑操作TOC-L样品表编辑—→直接点“确定”●硬件设施—→TOC-L CPN(联机)一切正常之后显示绿色标示●背景检视:所有的×变√时可以进样(电炉6000℃,NDIR50℃,气压190—210如果超过此气压范围将会报警,此时可以调试调压阀)温度的升高大约需要30min●样品表(测样用)—→新建—→确定●标准曲线—→新建—→下一步—→从标准溶液稀释—→下一步—→分析类型(一条标准曲线只能用一种)线性回归零点位移文件名—→下一步SD值标准偏差0.1 CV标准平均偏差2.0 清洗次数2次加酸量—→下一步—→添加标准曲线向导3—5个点注入体积浓度越高注入越多(默认值)—→下一步—→完成●测完曲线后开始做样方法—→新建—→下一步(文件名)—→下一步(选3个曲线)—→下一步—→下一步—→下一步(IC)—→下一步(无)—→完成●运行:拖标准曲线●测样:联机(多个样品表测正在联机的那一个)—→开始—→文件名(今天测的样品名)●保存—→打印—→关机时用电脑上的关机键●TOC-L OFH—→维护:催化剂再生最多不能超过两次清洗时注意进样处有废液流出清洗流路气泡更换注射器(零点检测)。
toc总有机碳测定仪操作规程
目的:规范TOC总有机碳测定仪的使用操作规程。
适用范围:TOC总有机碳测定仪。
责任人:检验人员及质检负责人。
内容:1. 标准溶液的制备2. 样品预处理3. 仪器分析准备4. 仪器操作步骤一. 标准溶液的制备1.TOC 测定的标准物质:邻苯二甲酸氢钾(KHP)用于TC 标准。
碳酸钠用于IC 标准。
碳酸氢钠用于IC 标准。
2.TC 标准的制备:1000 ppm TC 标准溶液1)邻苯二甲酸氢钾(KHP)在105—120℃下干燥约 1小时,在干燥器内冷却。
2)准确称量2.125g 。
3)溶解后装入1L容量瓶中。
4)加零水至容量瓶标线。
5)密闭并在4℃下保存。
溶液可稳定 2 个月。
3.IC 标准的制备1000 ppm IC 标准溶液:1)碳酸氢钠NaHCO3预先在硅胶干燥器中干燥2小时;碳酸钠Na2CO3预先在280—290℃下干燥约 1小时,在干燥器内冷却。
2)准确称量碳酸氢钠3.50g及碳酸钠4.41g。
3)溶解后装入1L容量瓶中。
4)加零水至容量瓶标线。
5)密闭并在4℃下保存。
溶液可稳定 2 个月。
4. TN 标准的制备1000 ppm TN 标准溶液:1)硝酸钾KNO3在不高于105-110℃干燥 3 小时,在干燥器内冷却。
2)准确称量硝酸钾7.219g。
3)溶解后装入1L容量瓶中。
4)加零水至容量瓶标线。
5)密闭并在4℃下保存。
溶液可稳定 2 个月。
5.TC 和 TN 标准的制备100 ppm TC和100 ppm TN:1) 1000 ppmTC标准溶液和1000ppmTN标准溶液各100ml装入1L容量瓶中。
2) 加25ml的2MHCl(最终浓度0.05M)。
3) 加零水至容量瓶标线。
4) 密闭并在4℃下保存。
溶液可稳定 2 个月。
6.2moL/LHCl的制备1)取浓 HCl (约37%,相当于12 M)50mL,加入250mL蒸馏水,即稀释6倍。
混合均匀。
2) 转移溶液到 250 ml 瓶(标准附件)中。
总有机碳检测操作方法
总有机碳检测操作方法机碳检测是一项重要的实验技术,用于测定有机化合物中的总有机碳含量。
总有机碳检测的原理是将有机化合物中的碳矿化为CO2,然后通过气体分析仪测定CO2的含量,从而间接计算出有机化合物中的总碳含量。
本文将详细介绍总有机碳检测的操作方法。
一、试剂和仪器设备1. 圆底烧瓶:用于反应和加热试样的容器。
2. 水浴锅:用于提供恒温条件,将试样加热至适宜的温度。
3. 熟水:必须是煮沸几个小时的去离子水。
4. 蒸发皿:用于蒸干样品。
5. 碎氧化剂:常用的有K2Cr2O7和K2S2O8等,用于氧化有机物。
6. 1mol/L HCl:用于中和反应产生的酸性物质。
7. 高纯二氧化碳:用于校准气体分析仪。
8. 硫酸:用于脱水反应。
9. CO2气体分析仪:用于测定反应生成的CO2气体的含量。
二、操作步骤1. 取适量的样品称重并记录质量,通常样品质量在1-10g之间。
2. 将样品加入圆底烧瓶中,并加入适量的碎氧化剂,用熟水将烧瓶洗涤至底部的空间为止。
3. 在一较高的温度下,例如120C的水浴中使样品蒸发,直到烧瓶中没有水分为止。
4. 将蒸发好的样品烧干,可以使用蒸发皿加热或放入烘箱中干燥。
5. 将烧干的样品冷却至室温,并用硫酸进行干燥处理,使样品中的含水量几乎消除。
6. 在密闭器中加入一定量的硫酸,与样品中的水反应生成硫酸酸性物质。
7. 加入与前一步形成的硫酸酸性物质近似等量的HCl进行中和,使溶液中的酸刚好中和,产生的H2SO4量要大于总碳的量。
8. 将一根气体导管插入瓶中,将另一端连接到CO2气体分析仪。
9. 打开气体分析仪,将其暖机至恒定温度,并进行零点校准。
10. 打开瓶盖,将气体分析仪的探头插入瓶中。
11. 开始进行反应,观察CO2的含量变化。
由于反应生成的CO2逐渐释放,分析仪的示数会逐渐升高。
12. 当分析仪示数不再上升时,表示反应结束。
记录CO2含量示数。
13. 用所测得的CO2含量计算样品中的总有机碳含量。
在线总有机碳分析仪安全操作及保养规程
在线总有机碳分析仪安全操作及保养规程1. 引言在线总有机碳分析仪是一种用于测量水体中总有机碳(TOC)含量的仪器设备。
该设备具有精确度高、操作简便等特点,被广泛应用于环境保护、水质监测、工业生产等领域。
本文档旨在介绍在线总有机碳分析仪的安全操作规程以及保养方法,以确保设备的正常运行和使用者的人身安全。
2. 安全操作规程2.1 设备准备•确保设备放置的场所通风良好,并远离易燃物品、强磁场等。
•检查设备是否与电源连接稳定,确保接线无松动或短路现象。
•检查仪器是否正常运行,如有异常情况应及时联系维修人员进行检修。
2.2 设备操作•在使用设备前,应先阅读并理解相关操作手册和安全须知。
•戴上适当的防护手套、眼镜等个人防护装备,并保持工作区域整洁。
•在进行样品处理前,应先将待测样品注入样品瓶中,并保持瓶盖紧闭。
•确保仪器连接正确并定位准确,避免错误操作引起设备损坏或样品污染。
•对于待测样品的浓度较高的情况,应根据实际情况进行适当稀释,避免设备受损。
•尽可能避免碰触设备内部的电子元件,以防止静电等物理损坏。
2.3 紧急情况处理在线总有机碳分析仪在使用过程中,可能会遇到一些紧急情况,如设备故障、样品泄漏等。
在这些情况下,应采取以下措施:•首先,切勿慌张,保持冷静,并立即切断电源,以避免进一步危险。
•其次,及时与维修人员取得联系,并按照其指示进行操作。
•如果发生样品泄漏,应立即将泄漏液体转移到密封容器中,并通风处理泄漏现场。
3. 设备保养规程为了确保在线总有机碳分析仪的正常运行和使用寿命,需要进行定期的设备保养。
以下是关于设备保养的几个重要规程:3.1 清洁设备定期清洁设备的外壳、键盘、显示屏等部件,并确保清洁剂不会对设备产生腐蚀作用。
对于内部部件,应由专业人员进行清洁和维护。
3.2 校准仪器定期对在线总有机碳分析仪进行校准,以确保测量结果的准确性。
校准前,需要按照操作手册的指引,准备校准液和标准样品,并按照要求设置校准参数。
总有机碳测试仪操作规程
HTY-DI1000C型总有机碳(TOC)分析仪操作规程一、操作前准备1、检查电源电压是否正常,接地线是否牢固可靠。
2、接通电源,开机预热30min。
二、操作步骤1、在离线状态下进行管路冲洗30min-60min。
2、按参数设置进行各设置的调整,按确定键确定完成设置,返回键返回主菜单。
3、在主菜单下选择运行分析并按确定,一般测试3次,冲洗2次,序号自动加数,进入分析界面后仪器先进行冲洗,再进行检测,结果均保持于查询记录中。
4、在主菜单上选择查询记录键进行查询。
按选择键为移动光标,用设置键修改光标所在位置的数值,按确认键,此时为查询模式,再按选择键可向下翻页,设置键可向上翻页,再按确认键为打印模式。
5、查询模式下按确认键至打印模式,此时,仪器自动选择某批次数据,按确认键可进行打印。
按选择可选择下一个批次,按设置键选择上一个批次。
如果页面无选择记录,仪器会自动翻页。
6、在查询和打印模式下可长按确认键2秒打印当前页。
三、注意事项1、仪器需一级安全防护,必须有效接地。
2、进样管运行时应没入液面以下,管口至于溶液底部,关机时,管路浸在纯水中。
查过5天不使用仪器,应将管路中液体排空,并将进样管封住。
3、仪器正常运行时排液管应有水滴出,若不能正常排水,则管路堵塞或有较多气泡应用纯水冲洗直到排出气泡。
4、当仪器检测过高浓度水样后,需用高纯度水或有机碳浓度较低的去离子水冲洗管路。
5、仪器使用时,若水样中含有不溶性微粒时必须使用滤膜孔径≤60微米的过滤器。
6、每次关闭电源后至少需等3分钟后才能关机。
编制人/时间:审核人/时间:批准人/时间:。
TOC仪操作规程
TOC仪操作规程liquitoc总有机碳分析仪操作规程仪器操作步骤:1、关上电脑2、开启liquitocⅱ电源,开自动进样器3、关上软件,要到电脑屏幕下面部分由粉红色变为绿色,表明联机顺利(若一直为粉红色,表明联机未成过调节压力表使其读数在1.0-1.2bar之间。
5、设置自动进样器:system――feeding――选“single”、“with89positions”“needleplunged”――ok(每次开机均要设置自动进样器)6、如果反应管须要拆装,拆装后应当继续执行校准程序(见到后)。
7、当温度达至800度时,已经开始仪器冲洗程序:a.在自动进样器1号孔位放一杯超纯去离子水(超纯水或去离子水再用0.45微米生物膜过滤,以除去碳氮本底及气泡,同时也回去除了大部分微生物)。
b.冲洗水路:(由于大塑料杯的容积只有7ml,每次冲洗仪器须要稀释约12ml水,所以在冲洗时必须备注意往小塑料杯中注水,以防吸入空气,影响仪器测定精度)。
操作步骤:op tions――maintenance――ventilate,此过程主要冲洗螺旋管,一遍继续执行顺利完成process表明standby,再按上述步骤继续执行一遍,共继续执行三遍。
冲洗整洁的螺旋管应当看不出气泡。
冲洗过程首先吸瓶中水(冲洗空气),再喷烧杯中水(自动进样则吸小塑料杯中水),最后喷盐酸,整个过程自动顺利完成。
c.冲洗气路:水路冲洗顺利完成后,接着冲洗气路,操作步骤为:options――maintenance――flush,气路清洗一遍即可。
8、搞标准曲线(通常一条标线可以采用半年左右,少于半年最出色再次搞标线,可能将因为经过半年,仪器内部使用的许多易耗品均已经更换,影响仪器本底),检测样品时只需调用标线即可。
9、样品检测:步骤:1)新建界面2)命名空白:双击“name”,输入空白名称,点击“ok”3)样品命名:(同空白),重复样可以同名。
4)输入浓度范围(调用工作曲线):双击“conc.range”,点选工作曲线名称,点击“ok”5)如果样品较多,工作时间较长,需要设定“睡眠”。
TOC操作规程
华源制药有限公司(技术标准)1.基本原理:总有机碳测定方法的原理是水中的有机质分子完全氧化为二氧化碳(CO2),检测所产生的二氧化碳的量,然后计算出水中有机碳的浓度。
制药用水中存在无机碳和有机碳两种形式的碳,无机碳的来源可能是水源中溶解的二氧化碳和碳酸氢盐等。
测定总有机碳的方法通常有两种。
一种方法是从测定的总碳(TC)减去所测得的无机碳(IC),得总有机碳含量(TOC)即TOC=TC-IC。
第二种则是在氧化过程之前先去除无机碳,去除无机碳的方法通常是调整水样pH值至3.0以下,使水中的无机碳转化为二氧化碳,通过气体挥发除去水中的二氧化碳,然后在吹洗去除无机碳的同时也有部分挥发性有机物被吹出,将该部分挥发性有机物再捕集,氧化成二氧化碳后侧得挥发性有机碳(POC)将其他非挥发性有机物氧化成二氧化碳后测得非挥发性有机碳(NPOC),总有机碳为挥发性有机碳与非挥发性有机碳的和,即TOC=POC+NPOC。
在制药用水中POC的含量极微可以忽略不计,因此其NPOC就近似等同于TOC。
2.仪器:总有机碳测定仪主要有进样器、氧化单元、二氧化碳测定单元、控制系统和数据显示系统等部分组成。
2.1进样器一般采用蠕动泵,可避免进样过程中的污染。
2.2氧化单元根据氧化方法的不同,有不同的结构。
氧化方法有燃烧氧化法、过氧化物氧化法、紫外氧化法等。
过氧化物氧化法适用于中低编号:页号:2/3浓度样品的检测,氧化过程中可辅以加热、加压、紫外照射等来提高氧化效率,其氧化能力也比较高,常用的氧化剂为过硫酸盐。
2.3二氧化碳测定单元通常采用非色散红外光吸收法、直接电导法、和薄膜电导法、电阻法等。
3.试剂3.1总有机碳检查用水:应采用每升含总有机碳低于0.10mg,电导率低于1.0μS/cm(25℃)的高纯水。
所有总有机碳检查用水与配置对照品溶液及系统实用性试验溶液用水应是同一容器所盛之水。
3.2蔗糖对照品溶液:除另有规定外,取105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量,精密称定,加总有机碳检查用水溶解并稀释成每升中约含1.20mg的溶液(每升含碳0.50mg)。
TOC-L总有机碳分析仪测定总有机碳的实验方法
TOC-L总有机碳分析仪测定总有机碳的实验方法作者:常慧敏,杨青惠,齐翔来源:《科技创新与生产力》 2017年第11期摘要:介绍了使用TOC-L总有机碳分析仪测定总有机碳的实验原理及实验方法,通过校准曲线的绘制、精密度和准确度的测定和实际样品及回收率的测定表明,该方法简便快捷,准确度和精密度较好,能满足规范要求。
关键词:水质监测;总有机碳;TOC-L总有机碳分析仪;差减法中图分类号:X832文献标志码:ADOI:10.3969/j.issn.1674-9146.2017.11.118目前,水体是否受到污染越来越受到社会各方的关注,而总有机碳(TotalOrganicCarbon,TOC)是反映水质受到有机物污染的水质指标之一。
在日常检测中,一般水体的总有机碳或溶解性有机碳变化不会太大,如果有突发性的增加,则表示水质可能受到了污染,所以总有机碳的测定就显得尤为重要。
总有机碳是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标,它是指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量。
由于水中有机物种类众多且不能完全分离,而TOC的测定通常采用燃烧法,这种方法能将水样中有机物全部完全氧化,比生化需氧量(BiochemicalOxygenDemad,BOD)或化学需氧量(ChemicalOxygenDemad,COD)更能直观表示有机物的总量,所以TOC可以作为评价水体中有机物污染程度的一项重要参考指标。
1实验的方法与步骤1.1实验的方法TOC的测量方法有TC-IC法(差减法)和NPOC法(不可吹除有机碳法)两种。
1)TC-IC法。
将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化碳,两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。
在特定波长下,一定质量浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比,由此可对试样总碳(TC)和无机碳(IC)进行定量测定。
toc总有机碳测定仪操作规程
目的:规范TOC总有机碳测定仪的使用操作规程。
适用范围:TOC总有机碳测定仪。
责任人:检验人员及质检负责人。
内容:1. 标准溶液的制备2. 样品预处理3. 仪器分析准备4. 仪器操作步骤一. 标准溶液的制备1.TOC 测定的标准物质:邻苯二甲酸氢钾(KHP)用于TC 标准。
碳酸钠用于IC 标准。
碳酸氢钠用于IC 标准。
2.TC 标准的制备:1000 ppm TC 标准溶液1)邻苯二甲酸氢钾(KHP)在105—120℃下干燥约 1小时,在干燥器内冷却。
2)准确称量2.125g 。
3)溶解后装入1L容量瓶中。
4)加零水至容量瓶标线。
5)密闭并在4℃下保存。
溶液可稳定 2 个月。
3.IC 标准的制备1000 ppm IC 标准溶液:1)碳酸氢钠NaHCO3预先在硅胶干燥器中干燥2小时;碳酸钠Na2CO3预先在280—290℃下干燥约 1小时,在干燥器内冷却。
2)准确称量碳酸氢钠3.50g及碳酸钠4.41g。
3)溶解后装入1L容量瓶中。
4)加零水至容量瓶标线。
5)密闭并在4℃下保存。
溶液可稳定 2 个月。
4. TN 标准的制备1000 ppm TN 标准溶液:1)硝酸钾KNO3在不高于105-110℃干燥 3 小时,在干燥器内冷却。
2)准确称量硝酸钾7.219g。
3)溶解后装入1L容量瓶中。
4)加零水至容量瓶标线。
5)密闭并在4℃下保存。
溶液可稳定 2 个月。
5.TC 和 TN 标准的制备100 ppm TC和100 ppm TN:1) 1000 ppmTC标准溶液和1000ppmTN标准溶液各100ml装入1L容量瓶中。
2) 加25ml的2MHCl(最终浓度0.05M)。
3) 加零水至容量瓶标线。
4) 密闭并在4℃下保存。
溶液可稳定 2 个月。
6.2moL/LHCl的制备1)取浓 HCl (约37%,相当于12 M)50mL,加入250mL蒸馏水,即稀释6倍。
混合均匀。
2) 转移溶液到 250 ml 瓶(标准附件)中。
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EMSIE-QSD-实35/0
TOC-L总有机碳操作及规程
一、适用范围:
本仪器适用于用燃烧氧化-非分散红外吸收法,测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中的总有机碳(TOC)。
二、技术特征:
工作温度:680℃
最多重复测定:20次
检出限:0.1mg/l
测定下限:0.5 mg/l
三、操作方法
3.1 开机顺序:
1.打开空气钢瓶,调节压力为0.2MPa。
2.打开TOC-L主机和PC电源,进入工作软件,新建样品表,点击联机按键,主机开始升温工作。
3.点击背景监视按键,查看仪器工作参数,待所有选项正常(绿色)后,仪器正常工作。
3.2样品测定
A:直接法(NPOC)
1.在工作软件中点击“新建标准曲线”键,选择实验方法为NPOC法,设
定进样量、标准曲线各点浓度、稀释倍数及重复次数等各参数,将进
样管放入溶液中,按“开始”键,,开始测定。
待标准曲线完成测定
后,取名并保存。
2.点击“新建方法文件”,设定参数并保存。
3.建立样品表,选择标准曲线和方法文件,输入样品名称、稀释倍数等各参
数,点击“开始”键,依次将进样管放入各样品溶液中,进行样品分
析。
B:差减法(TC-IC)
1.分别测定TC和IC标准曲线,并取名保存。
(步骤与NPOC法相同,参见
4.2-A-1)
2.点击“新建方法文件”,设定参数并保存。
3.建立样品表,选择标准曲线和方法文件,输入样品名称、稀释倍数等各参
数,点击“开始”键,依次将进样管放入各样品溶液中,进行样品分析。
3.3 关机程序
1. 点击关机按键,仪器自动降温,关闭工作软件及PC。
2. 待温度降至室温后,关闭仪器主机电源
3. 关闭钢瓶阀门。
四、注意事项
1.实验中要观察空气压力是否稳定,可适当调节压力,以防止仪器因压
力变化而报警,以致停止工作。
2.注意废液的排放和收集。
3.不可在仪器未降至室温之前关闭电源。
4.注意加湿器、清洗液、水封器和辅助溶液(盐酸溶液和磷酸溶液)的
量,应及时加至需要刻度。
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