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聚苯胺席巴纳米复合材料的原位还原法制备及表征

司，扫描波长２００～９００ｎｍ；ＣＨＩ６２０ｄ电化学工作
其细化分散负载在不同的载体上来解决这一问题，取得了很好的效果。目前，常用的载体包括碳纳米
管、活性炭、多孔ＳｉＯ、石墨烯等。聚苯胺（Ｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅ，ＰＡＮＩ）作为一种常见的导
１．２聚苯胺的合成及后处理
拥有良好前景的电催化剂载体材料。近年的研究还表明，钯纳米粒子与聚苯胺之间存在一定的相互作用 ¨ Ｊ，使得聚苯胺在催化剂载体方面拥有了
广泛的应用 ” Ｊ。
察了掺杂态及脱掺杂态聚苯胺对原位还原反应的影响，通过红外光谱、紫外光谱、扫描电镜和ｘ射线衍射对所得复合材料的结
构进行了表征，并用循环伏安法测定了复合材料对甲酸的催化性能。结果表明所制备的复合材料对甲酸具有一定的催化性
能。且脱掺杂态聚苯胺复合材料的性能要优于掺杂态聚苯胺复合材料的性能。关键词：原位还原法；聚苯胺；钯纳米粒子；复合材料中图分类号：ＴＢ３３２；ＴＢ３３３文献标识码：Ａ文章编号：１００３— ０９９９（２０１３）０６— ００５３—０５
液，０．２％，Ｄｕｐｏｎｔ公司；氢氧化钠（Ａ．Ｒ．）、浓氨水（Ａ．Ｒ．）、氯化钾（Ａ．Ｒ．）、丙酮（Ａ．Ｒ．），北京化工

聚苯胺的合成及表征

题目（中文）：聚苯胺的合成及表征姓名 xx xxx学号111111111112222222222院（系）化学与生命科学专业、年级 12级化学(3)班（B组）指导教师xxx职称教授二○一四年十月聚苯胺的合成及表征摘要聚苯胺（Polyaniline）是一种重要的导电聚合物，是研究最为广泛的导电高分子材料之一，其具有原料低廉、工艺简单、导电性优良、耐高温及抗氧化性能好等优点，受到人们普遍青睐，应用前景十分广阔，使其成为导电高分子研究的主流和热点。

本论文使用化学氧化法合成聚苯胺，以苯胺（An）为单体，过硫酸铵（Aps）为氧化剂，控制反应温度和反应时间，在三聚磷酸铝（ATP）的氢氧化钠溶液中合成聚苯胺。

本文主要研究不同的反应温度和反应时间对聚苯胺合成产率的影响。

实验结果表明聚苯胺的合成与温度、反应时间均有关，在温度为10℃、反应时间为8小时时，聚苯胺的合成效果最好，产率最高。

关键词：聚苯胺；表征；合成；影响因素1.绪论1.1聚苯胺的发现过程1826年，德国化学家Otto Unverdorben通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺（aniline），产物当时被称为“Krystallin”，意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。

1840年，Fdtzsche从靛蓝中得到无色的油状物苯胺，将其命名为aniline，该词源于西班牙语的anti（靛蓝）并在1856年用于染料工业。

而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。

但由于对高分子本质缺乏足够的认知，聚苯胺的实际研究拖延了几乎一个世纪，直到1984年，MacDiarmid提出了被广泛接受的苯式（还原单元）-醌式（氧化单元）结构共存的模型。

随着两种结构单元的含量不同，聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态，并可以相互转化。

不同氧化还原状态的聚苯胺可通过适当的掺杂方式获得导电聚苯胺。

图1.1聚苯胺的链结构模式1.2聚苯胺的研究背景聚苯胺自从1984年被美国宾尼法尼亚大学的化学家MacDiarmid等重新开发以来，因其良好的热稳定性、化学稳定性和电化学可逆性，优良的电磁微波吸收性，原料易得，简便的合成方法，度特的掺杂现象等特性[2],成为现在研究进展最快的导电高分子材料之一，但是聚苯胺分子链上的苯环结构，导致高分子链的刚性较大，并且分子间氢键导致其难溶、可加工性能比较差，这些问题严重限制了聚苯胺的应用范围，因此，如何克服这些缺点制备溶解性和稳定性好，具有高导电性等优良性质的聚苯胺成为急需解决的问题。

化学实验报告聚苯胺的合成及表征

聚苯胺的合成及表征（省市师学院550018）摘要：本实验采用氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，探究投料比、酸种类、温度对合成聚苯胺的影响，及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。

用傅里叶红外光谱仪对聚苯胺参杂前后的结构变化进行了测试，讨论了不同条件对聚合物的影响。

同时探究不同条件下合成的聚苯胺的溶解性。

关键词：聚苯胺合成表征溶解性前言：聚苯胺( PANI) 具有多样结构，独特的掺杂机，良好的稳定性和原料价廉易得等优点，一直是高分子领域的研究热点，在诸多领域都有良好的应用前景目前应用最为广泛的合成聚苯胺的方法是MacDiarm id 等提出的水溶液化学氧化聚合法。

该法简便易行, 适合大批量工业生产, 但通过该法制备所得聚苯胺的分子链含有大量缺陷，产物电导率较低，因此对苯胺化学氧化法合成条件对产率的影响进行了探究。

1. 实验部分1.1 实验试剂及仪器苯胺（An）(分析纯，AR天津博迪化工股份)、过硫酸铵(APS)(分析纯，AR 天津市科密欧化学试剂)、盐酸（HCl，优级纯）、硫酸（H2SO4）、高氯酸（HClO4）、磷酸（H3PO4）、氨水（NH3·H2O）、四氢呋喃（分析纯AR，天津博迪化工股份）、N,N-二甲基甲酰胺（分析纯AR，光华科技股份）、二甲基亚砜（分析纯AR，光华科技股份）、恒温玻璃搅拌器、85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪（KBr压片）1.2 聚苯胺的合成1.2.1 聚苯胺的性质溶解性——聚苯胺由于其链刚性和链间强相互作用，使它的可溶性极差，在大部分常用的有机溶剂中几乎不溶，仅部分溶于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮，这就给表征带来一定的困难，并且极限制了聚苯胺的应用。

通过结构修饰（衍生物、接枝、共聚）、掺杂诱导、聚合、复合和制备胶体颗粒等方法获得可溶性或水溶性的导电聚苯胺。

如在聚苯胺分子链上引入磺酸基团可得到水溶性导电高分子。

聚苯胺的合成和表征、

聚苯胺和聚乙炔1.1导电聚苯胺作为一种新型的功能高分子材料，越来越受到科学家们的关注。

因为它具有合成方法简单、掺杂机制独特、环境稳定性良好等优点，而且它还具有广阔的开发与应用前景。

聚苯胺在电池、金属防腐、印刷、军事等领域展示了极广阔的应用前景，成为现在研究进展最快、最有工业化应用前景的功能高分子材料。

但是聚苯胺的难溶解、难熔融、不易加工等特性阻碍了聚苯胺的实用化进程。

聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法（乳液聚合法、溶液聚合法等）和电化学合成法（恒电位法、恒电流法、动电位扫描法等），近年来，模板聚合法、微乳液聚合、超声辐照合成、过氧化物酶催化合成、血红蛋白生物催化合成法等以其各自的优点而受到研究者的重视。

1984年,MacDiarmid在文献中提出聚苯胺具有以下可以相互转化的4种理想形式:2.1化学合成（1）化学氧化聚合化学氧化法合成聚苯胺是在适当的条件下，用氧化剂使苯胺(An)发生氧化聚合。

苯胺的化学氧化聚合通常是在苯胺/氧化剂/酸/水体系中进行的。

较常用的氧化剂有过硫酸铵、重铬酸钾（K2Cr2O7）、过氧化氢（H2O2）、碘酸钾（KIO3）和高锰酸钾（KMnO4）等。

（NH4)2S2O8由于不含金属离子、氧化能力强，所以应用较广。

聚苯胺的电导率与掺杂度和氧化程度有关。

氧化程度一定时，电导率随掺杂程度的增加而起初急剧增大，掺杂度超过15％以后，电导率就趋于稳定，一般其掺杂度可达50％。

井新利等通过氧化法合成了导电高分子聚苯胺，研究了氧化剂过硫酸铵（APS）与苯胺单体的物质的量之比对PANI 的结构与性能的影响。

结果表明，合成PANI 时，当n（APS）：n（An）在0.8 ～1.0 之间聚合物的产率和电导率较高。

研究表明，聚苯胺的导电性与H+掺杂程度有很大关系：在酸度低时，掺杂量较少，其导电性能受到影响，因而一般应在pH值小于3的水溶液中聚合。

质子酸通常有HCl、磷酸（H3PO4）等，苦味酸也用来制备高电导率的聚苯胺，而非挥发性的质子酸如H2SO4和HCIO4等不宜用于聚合反应。

纳米聚苯胺的合成、表征及应用研究

was increased and acetone was effectively reclaimed from the filtrate for circulatory use,
which resolved the difficulty and greatly reduced the producing pared with the present polyaniline merchandise, the nanopolyaniline synthesized by this improved technology has evident advantages in certain property, such as particle size, conductivity ,solubility，synthetical cost and so on, which can be applied widely. The application of nanopolyaniline in anticorrosion paint was also studied.
重庆大学硕士学位论文纳米聚苯胺的合成、表征及应用研究姓名：陈云申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：马利 20050501
重庆大学硕士学位论文
中文摘要
摘
要
导电聚苯胺作为一种新型的功能高分子材料，越来越受到科学家们的关注。这不仅是因为它具有合成方法简单、掺杂机制独特、环境稳定性良好等优点，而且它还具有广阔的开发与应用前景。但是聚苯胺的难溶解、难熔融、不易加工等特性阻碍了聚苯胺的实用化进程。纳米材料的尺寸效应、量子效应、表面效应等赋予其特殊的物理性能和化学性能。因此将纳米技术引入导电聚苯胺的合成工艺中，可以使其集导电性和纳米颗粒功能于一体，能极大地改善导电聚苯胺的加工性。本文用某种乳化剂与质子酸组成复合乳化剂，采用微乳液聚合法制备了纳米聚苯胺粒子。首先研究了该技术的工艺条件，如乳化剂用量、氧化剂用量、pH 值、反应温度、聚合时间等，并通过正交实验确定了最佳工艺条件。然后采用四探针电导率仪、红外光谱仪、X 射线衍射仪、热重分析仪、原子力显微镜、透射电镜等现代分析测试手段对产品的电导率、行了分析与表征，并讨论了聚合方法（微乳液法与常规乳液法）对聚苯胺性能的影响。结果表明，微乳液法合成的纳米聚苯胺与常规乳液法合成的非纳米聚苯胺相比，具有明显的优越性：粒径分布窄， 95%的在 10nm 以下，最大的不超过 30nm；电导率较高，达到了 3.2S/cm，提高了 2 个数量级以上；在有机溶剂中的溶解度较高，其中在 N-甲基吡咯烷酮中的溶解率达到了 95%；X 射线衍射仪分析表明，纳米聚苯胺结晶度高，晶型更为规整；紫外可见光谱研究发现，纳米聚苯胺在可见光区有明显的蓝移，为制备透明的导电复合膜提供了可能。本文对微乳液聚合法合成纳 -米聚苯胺的实验室合成工艺进行放大试验后得出：微乳液法合成聚苯胺工艺在实际生产中需要使用大量乳化剂，导致破乳、过滤和纯化的困难，也产生了成本过高及工时长等一系列问题。为此，本文采取了提高单体与乳化剂的质量比以及有效回收残留母液中的丙酮循环使用等有效措施。不但解决了实际生产中分离与纯化的难题，而且大大降低了生产成本。与市场上现有聚苯胺商品的性能比较发现，采用本工艺合成的聚苯胺在粒径、电导率、成本等各方面都有明显的优势，具有广阔的市场开发与应用前景。本文同时还探讨了纳米聚苯胺在防腐涂料中的应用以及导电性、环境稳定性较好的纳米聚苯胺/聚醋酸乙烯酯导电复合膜的制备。关键词：聚苯胺，微乳液聚合，导电高分子，纳米材料

聚苯胺的制备

资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载聚苯胺的制备地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容聚苯胺的制备黄鹏 PB10206252中国科学技术大学高分子科学与工程系230026【摘要】使用过硫酸铵作为氧化剂，在酸性条件下用化学氧化聚合的方法合成了聚苯胺。

合成之后用2mol/L 的盐酸对合成的聚苯胺进行了参杂，以使其具有较好的导电性。

随后聚苯胺放在培养皿中拿到烘箱中烘干。

通过实验得到的关于氧化聚合和导电性高分子材料的进一步认识。

【关键词】聚苯胺导电高分子质子酸掺杂【前言】聚苯胺是一种典型的导电性聚合物，具有优良的环境稳定性和高导电性，且原料便宜，易于合成，因此成为具有商业应用前景的导电聚合物之一。

目前，聚苯胺的应用在二次电池、半导体器件和隐身材料等。

齐永晓，赵玉增，杨瑾妮. 上海电力学院学报，2009，25，5，517-520.从 DeBerry W.发现聚苯胺对铁基金属具有保护作用以来，目前，大量实验结果证明了聚苯胺涂料对铁基金属具有起阳极保护作用的防护能力。

目前，开发聚苯胺防腐涂料已成为高分子导电材料的应用和涂料研究开发领域的一个新的热点。

高焕方，刘通，王连杰. 表面技术2006， 35，4，13-20.聚苯胺的结构如下图所示：通常聚苯胺是其多样化结构的总称。

与其他聚合物相比，聚苯胺具有：1）结构多样化，实验发现不同的氧化-还原态的聚苯胺对应于不同的结构，其颜色和导电率也相应发生变化；2）特殊的参杂机制，它是通过质子酸参杂而导电的，参杂过程中聚苯胺链上的电子数目没有变化，聚苯胺的这种性能使得它在防腐材料开发方面显示出极大的应用前景。

聚苯胺的聚合过程是一个氧化偶联的过程，其机理为一个链式聚合的机理。

聚苯胺_ZnFe_2O_4纳米复合物的制备与表征_艾伦弘

聚苯胺/ZnFe 2O 4纳米复合物的制备与表征艾伦弘*蒋静(西华师范大学化学化工学院,化学应用与污染控制技术重点实验室南充637002)摘要以F e (NO 3)3 9H 2O 和Zn (NO 3)2 6H 2O 为原料,采用改进的柠檬酸盐前驱物法合成了片状ZnF e 2O 4,进一步通过原位聚合反应得到了聚苯胺(PAN I)/ZnF e 2O 4纳米复合物。

利用X 射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱以及荧光光谱等测试技术对其进行了表征。

实验结果表明,通过原位聚合反应PAN I 沉积在片状ZnF e 2O 4表面。

X 射线粉末衍射和红外光谱进一步证实了PAN I /ZnFe 2O 4纳米复合物的生成。

Z nFe 2O 4的引入提高了PAN I 的荧光发光性能和热稳定性。

关键词 ZnF e 2O 4,纳米复合物,聚苯胺,表征中图分类号:O 641.2 文献标识码:A 文章编号:1000-0518(2010)01-0092-042009-01-12收稿,2009-03-28修回西华师范大学科研启动基金(07B005)资助项目通讯联系人:艾伦弘,女,讲师;E-m ai:l ah _ai hong @163.co m;研究方向:环境材料与污染控制聚苯胺(PAN I)作为一种新型功能高分子材料,由于其原料廉价易得、合成简便、良好的环境稳定性及独特的电化学和物理化学行为,被用于电磁屏蔽材料、电极和传感器材料、充电电池、金属防腐材料以及微波吸收材料等领域[1]。

磁性纳米粒子是近年来发展起来的一种新型材料,它不但具有普通纳米粒子所具有的基本效应,还具有异常的磁学性质,如超顺磁性、高矫顽力、低居里温度与高磁化率等特性,被广泛应用于电子器件、信息存储以及靶向释药等领域[2],同时在生物、医药领域也有着广泛的应用前景[3],如细胞分离、固定化酶、免疫诊断及肿瘤靶向治疗等。

有机-无机纳米复合材料因其兼具有机高分子和无机材料的优良特性,在力学、光学、电学和磁学等方面可以赋予材料许多优异的特性,引起了人们广泛的研究兴趣[4,5],其中聚苯胺纳米复合材料成为有机-无机纳米复合材料领域的研究热点之一。

聚苯胺／CuFeS2纳米复合材料的制备与表征

ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＰＡＮＩ／ＣｕＦｅＳ２ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｓ
ＧａｏＹａｎｍｉｎ，ＤｕＣａｉｇａｎｇ，ＤａｉＳｈｉｍｅｉ，ＷｕＸｉｎｋａｉ
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＪｉａｎｇｓｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＺｈｅｎｊｉａｎｇＪｉａｎｇｓｕ２１２００３，Ｃｈｉｎａ）
ｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ，ＰＡＮＩ／ＣｕＦｅＳ２ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅａｌｓｏｈａｓｕｎｉｑｕｅｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｔｙｏｆｎａｎｏｍａｔｅｉｒａｌｓ，ＳＯｉｔｃｏｕｌｄｂｅｗｉｄｅｌｙ
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７３— ４８０７．２０１３．０４．００８
聚苯胺／ＣｕＦｅＳ２纳米复合材料的制备与表征
高延敏，杜财钢，代仕梅，吴欣凯
（江苏科技大学材料科学与【程学院，江苏镇江２１２００３）摘要：聚苯胺／ＣｕＦｅＳ（ＰＡＮＩ／Ｃｕｌ￣、ｅＳ）纳米复合材料不仅具有导电高聚物和氧化ｉｆｅｌｄｓｓｕｃｈａｓｓｅｎｓｅ，ｃａｔａｌｙｓｉｓ，ｍｉｃｒｏｗａｖｅａｂｓｏｒｂｉｎｇａｎｄｅｎｅｒｇｙｍａｔｅｉａｒｌｓ．ＴｈｅＰＡＮＩ／ＣｕＦｅＳ２ｎａｎｏｃｏｍ－ｐｏｓｉｔｃｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｉｎ — ｓｉｔｕｐｏｌｙｍｅｉｚｒａｔｉｏｎ，ｔｈｅｓｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｉｚｒｅｄｂｙＦＴ —ＩＲ，ＸＲＤ，ＵＶ —Ｖｉｓ，ＳＥＭ，ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ．Ｔｈｅｍａｉｎｒｅｓｅａｒｃｈｒｅｓｕｌｔｓｏｂｔａｉｎｅｄａｒｅａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ＣｕＦｅＳ２ｎａｎｏ－ｐａｒｔｉｃｌｅｓｗｅｒｅｄｉｓｐｅｒｓｅｄｉｎｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅｍａｔｒｉｘａｎｄｃｏｖｅｒｅｄｓｉｍｐｌｙ，ｆｕｎｃｔｉｖｅｋｅｙｄｉｄｎｏｔｅｘｉｓｔｉｎＰＡＮＩ／ＣｕＦｅＳ２ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｓ，ＳＯｔｈｅｉｒｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓｗｅｒｅｎｏｔａｆｆｅｃｔｅｄ．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅ，ｔｈｅｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｉｃｒｐｒｏｐ — ｅｒｔｙｏｆＰＡＮＩ／ＣｕＦｅＳ２ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｃｏｕｌｄｂｅｉｍｐｒｏｖｅｄｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ，ａｎｄｔｈｅｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｉｃｐｒｏｐｅｒｔｙｗａｓｔｈｅｂｅｓｔｗｈｅｎ

聚苯胺_膨胀石墨_Eu复合纳米材料的制备及表征

04-P-118聚苯胺/膨胀石墨/Eu复合纳米材料的制备及表征郭瑞斌，莫尊理*，陈红，牛贵平，吴迎冰，钟荣西北师范大学化学化工学院，兰州730070Email：mozl@采用溶液插层法制备聚苯胺/膨胀石墨/稀土金属Eu的复合纳米材料，对复合物的结构及形成过程进行了研究，对产品进行了红处光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)及差热-热重（TG-DTA）表征分析，加入稀土金属Eu后与其氧化物相比较，FTIR、TEM及TG-DTA均发生了明显的变化。

实验结果分析表明：成功地合成了聚苯胺/膨胀石墨/稀土金属Eu的复合纳米材料。

Fig.3 The TG-DTA of sample A, B and C图3: 样品A、B、C的TG-DTA图关键词：聚苯胺；膨胀石墨；复合材料；制备；表征。

参考文献：[1] Travain S.A., Leal Ferreira G.F., Giacometti J.A., Bianchi R.F. Electrical characterize- ation of in situ polymerized polyaniline thin films Materials Science and Engineering B, 2007, 143: 31–37.[2] Ghanbari Khadijeh, Mousavi Mir Fazlollah, Shamsipur Mojtaba, Karami Hassan. Synthesis of polyaniline/graphite composite as a cathode of Zn-polyaniline rechargeable battery. Journal of Power Sources, 2007, 170: 513–519.[3] Chen Jiangfeng, Xu Yiting, Zheng Yifang, Dai Lizong, Wu Huihuang. The design, synthesis and characterization of polyaniline nanophase materials. C. R. Chimie, 2008, 11(1-2): 84-89.Synthesis and Characterization of Polyanline(PANI)/Expanded Graphite(EG)/Eu NanocompositeZun-Li Mo, Rui-Bin GuoThe college of Chemistry and Chemical engineering, Northwest Normal University,Lanzhou 730070The PANI/Expanded Graphite(EG)/Eu nanocomposite was prepared via solution intercalation(SI) method. The morphology of nanocomposites was observed by transmission electron microscope(TEM). The structures were determined by IR spectra and TG-DTA. The forming progress of the nanocomposite was studied by comparing with PANI/EG/Eu2O3 and PANI/EG/Eu.The results showed that PANI/EG/Eu nanocomposite was synthesized successfully.123。

新型介孔无机物-聚苯胺纳米复合材料的制备及其性能研究

新型介孔无机物-聚苯胺纳米复合材料的制备及其性能研究新型介孔无机物/聚苯胺纳米复合材料的制备及其性能研究摘要：本研究旨在制备一种新型介孔无机物/聚苯胺纳米复合材料，并探讨其在材料科学和应用领域中的性能。

首先，通过溶胶-凝胶法合成了介孔无机物，然后与聚苯胺进行复合，最终得到具有优异性能的纳米复合材料。

通过扫描电镜、透射电镜和红外光谱等分析手段对合成材料进行了表征，并对其力学性能、导电性能、热稳定性和吸水性能进行了测试。

结果表明，所制备的新型介孔无机物/聚苯胺纳米复合材料具有优异的性能，可应用于化学传感器、储能装置和药物递送系统等领域。

1. 引言纳米复合材料，作为一种新型材料，在材料学和应用领域中具有广泛的应用前景。

聚苯胺作为一种半导体材料具有优异的导电性能和导热性能，而无机介孔材料具有大比表面积、孔隙结构和优异的分散性能，因此将介孔无机物与聚苯胺复合，可大大提升材料的性能。

2. 实验方法2.1 材料制备通过溶胶-凝胶法制备介孔无机物。

取硅酸乙酯、正丁醇、硫酸镁和去离子水为原料。

首先将硅酸乙酯和正丁醇按一定比例混合后加入硫酸镁溶液中，加热搅拌反应3小时，得到凝胶体。

然后，将凝胶体洗涤干燥，再经模板法进行煅烧处理，获得介孔无机物。

制备聚苯胺溶液，将苯胺溶解在去离子水中并加入稀硫酸，搅拌反应2小时，得到聚苯胺溶液。

2.2 纳米复合材料制备将制备好的介孔无机物与聚苯胺溶液按一定比例混合，并在室温下搅拌反应2小时。

将反应产物经过纯水洗涤并干燥，最终得到介孔无机物/聚苯胺纳米复合材料。

3. 结果和讨论3.1 表征结果通过扫描电镜观察复合材料的形貌，结果显示复合材料呈现出均匀的颗粒分布和介孔结构。

透射电镜结果进一步确认复合材料的纳米级别结构。

红外光谱分析显示复合材料中的聚苯胺与介孔无机物发生了相互作用。

3.2 性能测试结果通过力学性能测试发现，复合材料具有优异的强度和韧性，表明其在应用中具有较好的力学性能。

导电性能测试结果显示，复合材料具有良好的导电性，可用于柔性电子器件和光电子器件。

化学实验报告聚苯胺的合成与表征 7138

聚苯胺的合成与表征摘要：聚苯胺在不同的酸的环境中合成，优化聚苯胺的合成条件。

用过硫酸铵作氧化剂，改变不同的投料比.酸类.温度等，合成聚苯胺产品。

计算聚苯胺的合成产率。

用合成的聚苯胺做红外光谱检测结构，并比对氧化态与本征态的聚苯胺的谱图。

关键词：聚苯胺投料比酸度红外光谱1.绪论：聚苯胺（PANI)是一种得到广泛应用的导电聚合物，例如用作太阳能电池材料［1，2］超级电容器电极材料［3］催化剂载体［4］电化学传感器［5］防腐蚀材料［6］等．聚苯胺的制备方法有很多种，不同的合成条件下可以得到不同微观形貌的聚苯胺，例如万梅香等人［7］研究了聚苯胺纤维的合成，通过改变氧化剂可以很好地控制聚苯胺纤维的径;AYADMohamadM等人［8］研究了软模板法制备聚苯胺纳米管; 王学智等人［9］采用界面聚合方法制备了聚苯胺纳米棒．2.实验部分2.1仪器与试剂：苯胺（AR 天津博迪化工股份有限公司），使用之前用蒸馏出来再用；过硫酸铵（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司）；盐酸（AR 北京化工）;硫酸（AR 北京化工）；高氯酸（AR 北京化工）；磷酸（AR 天津市富宇精细化工有限公司）；乙腈（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司)；二甲基亚砜(AR 广东光华科技股份有限公司);乙醇.乙酸.甲苯.四氢呋喃等溶剂均是分析纯。

85-Z恒温磁力搅拌器（重庆银河实验仪器有限公司）；HC21006恒温槽（重庆银河实验仪器有限公司）；磁力加热搅拌器（郑州长城科工）；蒸馏装置；使用水均是一次蒸馏水。

2.2聚苯胺的合成：）n原理——------→（将苯胺蒸馏出来备用；配制不同1mol/l的无机酸150ml, 加入0.05mol蒸馏的苯胺，在不同浓度的氧化剂硫酸铵，在恒温水不同的温度下。

搅拌24小时，过滤时用100ml 乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。

氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。

取2克的参杂态聚苯胺加入稀氨水100ml搅拌1小时脱氢离子制得本征态的聚苯胺。

聚苯胺的合成及表征论文

聚苯胺的合成及表征作者：周XX作者单位：贵州，贵阳，贵州XX学院，邮编1、摘要：主要探究在不同条件下，例如投料比、酸种类、酸度、不同掺杂剂对聚苯胺合成产率的影响，通过红外光谱测定其结构，找到最佳合成产率途径。

2、关键词：聚苯胺、合成、探究、结构、表征、测定。

绪论：聚苯胺的特征：1826年，德国化学家Dtto Unverdorben通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺（anline），产物当时被称为“Krystalin”,意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结构。

1840年，Fdtzeche从靛蓝中得到物色的油状物苯体，将其命名为anline。

而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也证实了苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。

单由于对高分子本质缺乏足够的认识，聚苯胺的市级研究拖延了几乎一个市级，知道1984年，MacDiarmid提出了被广泛接受的苯式（还原单元）——醌式（氧化单元）结构共存模型。

随着两种结构单元的含量不同，聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态，并可以互相转化。

聚苯胺有许多性能，如导电性、氧化还原性、催化性能、电致变色行为、质子交换性质及光电性质，最重要的是导电性及电化学性能。

同意处理后，可制得各种具有特殊功能的设备和材料，如可做为生物或化学传感器的尿素酶传感器，电子场发射源、转传统锂电极材料在充放电过程中更具优异的可逆性电极材料、选择性膜材料、防腐材料等等。

1、实验内容1、探究投料比对聚苯胺合成产率的影响；2、探究不同酸种类对合成产率的影响；3、探究不同酸度对合成产率的影响；4、探究不同掺杂剂对合成产率的影响；5、找出聚苯胺的最佳溶剂；6、用红外光谱测定聚苯胺结构；1.1仪器与试剂仪器：恒温磁力搅拌仪，85-2型，金坛市城东新瑞仪器厂低温恒温器，中国，重庆银河仪器有限公司试剂：第一实验组：苯胺硫代硫酸铵磺基水杨酸水杨酸氨基磺酸对甲基苯磺酸第二实验组：苯胺硫代硫酸铵硫酸盐酸磷酸高氯酸第三实验组：苯胺硫代硫酸铵投料比（1:1、1:1.5、：1：2.0、1:3.0）第四实验组：苯胺硫代硫酸铵盐酸浓度（0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2.0mol/L）1.2聚苯胺的合成聚苯胺的合成方法主要有两种，化学合成方法与电化学合成方法。

回形针状纳米聚苯胺的合成及表征

米结构．文介绍了用氧化模板法合成二维回形本
针状纳米聚苯胺，中的氧化模板是由阳离子表其面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（ＴＡＢ和过硫Ｃ）
在冰水浴的条件下，００ｌＣ取．１ｍｏ的ＴＡＢ使其均匀分散在６ＯｍＬ浓度为１ｍｏ／｜Ｌ的ＨＣ中．１
然后磁力搅拌１ｎ加入００ｌＡＰ０ｍｉ，．３ｍｏ的Ｓ并继
酸铵（Ｓ组成的．类氧化模板有潜力成为沉ＡＰ）这淀聚合法合成导电聚合物最常用的模板．本文采用一种简单的方法：常规氧化模板法
结构．这种常规氧化模板法可以用来控制大部分形态，适用于大规模生产或其它沉淀聚合系统，例
２结果与讨论
２１电导率的测定．
如，属氧化物的溶胶一金凝胶技术．
采用四探针法对所制备的聚苯胺材料进行了
０引言
纳米导电聚合物由于它们独特的化学和物理
性质及潜在应用于电子器件模块受到扫描电子显微镜；海辰华００上
ＣＨＩ６Ｄ电化学工作站．６Ｏ１２无模板聚苯胺的制备．在冰水浴的条件下，００ｌ取．９ｍｏ的苯胺，入加
注．合成纳米聚合物的方法有很多，要包括辅助主
６ＯｍＬ浓度为１ｍｏ／ｌＬ的ＨＣ搅拌１ｎ使其１０ｍｉ混合均匀，液都冷却到０３℃ ．缓慢加入溶～再

聚苯胺纳米材料的制备及应用

聚苯胺纳米材料的制备及应用聚苯胺纳米材料的制备及应用聚苯胺具有原料易得，合成简便，掺杂机理独特，优良的环境稳定性、电磁微波吸收性能、电化学性能及光学性能和潜在的溶液和熔融加工性能等优点，被认为是最有希望在实际中得到应用的导电聚合物材料，在日用商品及高科技等方面有着广泛的应用前景。

［1，2］因此，自MacDiarmid等发现其质子酸掺杂过程后，［3，4］聚苯胺一跃成为当今导电聚合物研究的热点和推动力之一，备受人们的关注。

在这30多年期间，国内外相关学者们已对聚苯胺各方面进行了较为深入的研究。

1 聚苯胺的制备方法聚苯胺通常由苯胺单体的化学氧化聚合或电化学氧化聚合的方法来制备，选择不同的合成方法和合成条件所得聚苯胺的微观形貌和各种物理、化学性质都有较大的差异。

1.1 化学氧化聚合化学法制备聚苯胺一般是在酸性介质中把氧化剂直接加入到苯胺溶液中，使苯胺发生氧化聚合反应，生成粉末状的聚苯胺。

苯胺的化学氧化合成法具有操作简单、反应条件容易控制等优点。

研究较多的化学氧化聚合法主要有溶液聚合、乳液聚合、微乳液聚合与现场吸附聚合法等。

1.1.1 溶液聚合法代写论文聚苯胺的溶液聚合是指在酸性溶液中用氧化剂使苯胺单体氧化聚合。

化学氧化法能够制备大批量的聚苯胺，也是最常用的一种制备聚苯胺的方法。

化学氧化法合成聚苯胺主要受到反应介质酸的种类及浓度、氧化剂的种类及浓度、单体浓度和反应温度、反应时间等因素的影响。

质子酸是影响苯胺氧化聚合的重要因素，它主要起两方面的作用：提供反应介质所需的pH值和充当掺杂剂。

苯胺化学氧化聚合常用的氧化剂有：H2O2、K2Cr2O8、MnO2、（NH4）2S2O8、FeCl3等。

1.1.2 乳液聚合法乳液聚合有两大类型：①水包油（O/W）型，称为普通乳液聚合；②油包水（W/O）型，即反相乳液聚合。

它们的差别主要体现在反应连续相的选择上，O/W型乳液的连续相是水，而W/O型乳液的连续相是有机溶剂。

典型的乳液聚合过程为：以表面活性剂（如有机磺酸钠等）为乳化剂，同时加溶剂（如水、二甲苯）及苯胺，再用氧化剂（如过硫酸铵（NH4）2S2O8）引发聚合，反应结束用丙酮破乳，经洗涤、干燥即得产物聚苯胺。

纳米ZnO_聚苯胺复合材料的制备与表征

科学研究纳米ZnO/聚苯胺复合材料的制备与表征张鑫李长江(北京化工大学理学院,北京100029)摘要通过溶胶-凝胶法和O/W型乳液聚合法制备了经过十二烷基苯磺酸钠(SDBS)修饰的纳米ZnO粉体和纳米ZnO/聚苯胺(PAn)的复合材料,并进行了形貌、结构和性质的表征与分析。

结果表明,纳米氧化锌晶形为六方晶系球形结构,粒径平均为25nm。

而纳米ZnO/PAn的复合材料也呈现出特殊的红外吸收特性,在1700cm-1~3300cm-1出现1个较强的吸收峰,同时因纳米ZnO的加入而使聚苯胺各特征峰振动强度均增强,所以可得出,纳米ZnO的掺杂对聚苯胺的红外光谱的影响较大。

关键词纳米ZnO,聚苯胺,复合材料,制备,表征Preparation and characterization of nanometer-sizedZnO and nanometer-sized ZnO/PAn compositesZhang Xin Li Changjiang(College of Science,Beijing University of Chemical T echnolog y,Beijing100029)Abstract Nanometer-sized ZnO,which is modified with sodium do decylbenzene sulfonate,and nanometer-sized ZnO/PAn composites were prepared by so-l gel and O/W emulsion polymerization methods technique,respect ively.T EM、X RD and F I-IR w er e used to character ize the nanometer-sized ZnO and nanometer-sized ZnO/PAn composites.T he r esults show ed that nanometer-sized ZnO crystallizes in hex ag onal structure w ith spher ical par ticles and size distributio n of25nm and t he absorption peaks of nanometer-sized ZnO/PA n composites were str engthened in the compared with t hat o f doping polyan-i line in infrared spectr um,especially,w hich there was a more stronger peak between1700cm-1and3300cm-1.Key words nanometer-sized ZnO,polyaniline,composites,preparation,character ization纳米ZnO是一种自激活的半导体材料(室温下禁带宽度为3127eV,激子束缚为60eV),但是其在紫外受激发射时,发射强度随温度的升高会迅速的猝灭,再加之其自身的纳米半导体微粒的特殊层次和相态,若想使其特殊性能以材料形式付诸于应用,则必须使其以某种形式与体相材料复合或组装[1,2]。

导电聚苯胺纳米片的合成与表征

构，需要去除模板等后处理工作．那么开发研究既不依靠使用模板或特殊的混合化学试剂，也不需要进行后处理合成出ＰＮ纳米结构的方法显得非常重要．ＡＩ而低温固相研磨法既不依靠任何特殊的模板，也不需要特殊的化学试剂就可以获得大量的纳米结构材料．多酸是一类多核配合物，杂它既有配合物和金
中心是催化反应关键的一步，因此必须寻找合适的载体，将杂多配合物有效地分散开，最大程度地发挥
其催化作用．聚苯胺以其独特的掺杂现象及良好的稳定性为杂多酸催化载体的选择又增加了一个新的
研究方向．
本文通过低温固相研磨法成功地制备出了ＨＳＷ１０ｏ杂ＰＮＩ４ｉ２４掺Ａ片状导电材料．用红外光谱、利
属氧化物的特征，又具有独特的氧化还原性和强酸性，可以作为均相和多相反应体系的催化剂，可既又
［收稿日期］２０． —００８９２０［基金项目］教育部归国留学基金项目（０３０）吉林省自然科学基金资助项目（０３５５）２０４６；２０００，．４［作者简介］罗云清（９７）男，１６一，讲师；龚剑（９２）男，１６一，博士，教授，博士研究生导师，主要从事杂多酸倩分子材料化学研究
研究的热点
了众多学者的注意．纳米管、纳米球、纳米棒、纳米线等特殊结构的导电聚合物材料已成为高分子学者们．这类材料除具有纳米材料的高比表面积外，还具有优良的导电性能，这使其在电子学、

纳米材料的制备与表征的开题报告

聚苯胺及其衍生物微/纳米材料的制备与表征的开题报告
题目：聚苯胺及其衍生物微/纳米材料的制备与表征
一、研究背景和意义：
聚苯胺（PANI）是一种具有良好导电性和光学性能的有机半导体材料，被广泛应用于电子器件、传感器等领域。

此外，由于聚苯胺具有良好的生物相容性和生物识别性，也被应用于生物传感和医学诊断等领域。

然而，常规的聚合方法中常常使用有毒有害的溶剂和还原剂，对环境和人体健康造成不良影响。

因此，需要寻找一种绿色、环保、低成本的合成方法来制备聚苯胺及其衍生物微/纳米材料。

二、研究内容和方法：
本文旨在研究一种无毒、环保、低成本的方法来制备聚苯胺及其衍生物微/纳米材料，并对其进行表征。

主要研究内容和方法如下：
1、制备聚苯胺及其衍生物微/纳米材料。

采用自组装和电化学等方法制备聚苯胺和其衍生物的微/纳米材料。

2、表征聚苯胺及其衍生物微/纳米材料的形貌、结构和物理化学特性。

采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（FTIR）、紫外-可见吸收光谱等技术对微/纳米材料进行表征。

3、研究聚苯胺及其衍生物微/纳米材料的电学和光学性能。

采用四探针法和紫外-可见吸收光谱等技术研究其导电性和光学性能。

三、预期结果和意义：
通过本研究，可以获得一种绿色、环保、低成本的制备聚苯胺及其衍生物微/纳米材料的方法，并对其进行表征和性能研究。

这对于推动聚苯胺及其衍生物微/纳米材料在电子器件、传感器、生物传感和医学诊断等领域的应用具有重要的现实意义和科学价值。

同时，本研究可为制备其它有机半导体材料提供有益的参考和启示。

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聚苯胺纳米材料的制备与表征
导电聚苯胺以其较高的电导率、良好的稳定性以及单体廉价易得、合成简单、具有独特的掺杂/脱掺杂机理等优点，一直是导电高分子材料的研究热点［1］，并且在电磁屏蔽、太阳能电池、超级电容器［4］、化学传感器［5］、防腐蚀［6］、气体分离及催化等方面有着广阔的应用前景．聚苯胺的合成方法有很多，如乳液聚合法、微乳液聚合法、模板浸渍法、界面聚合法、快速混合法、电化学聚合法等，其中快速混合法是在掺杂剂存在的条件下，将含有苯胺的溶液与含有氧化剂的溶液快速混合，这种方法不仅操作简便、工艺简单、条件温和，而且能够防止由于氧化剂的浓度不均匀和苯胺聚合的自催化作用引起的聚合不均匀现象［10］．本文以对甲苯磺酸为掺杂酸，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，在水溶液中进行苯胺的单体氧化聚合，通过控制n(掺杂酸)/n(单体)，合成不同掺杂比例的聚苯胺．通过测试不同掺杂比例的聚苯胺的导电性能，确定最优的对甲苯磺酸掺杂量．1实验方法
1．1试剂与仪器苯胺(An)，AＲ，XX市大茂化学试剂厂;过硫酸铵(APS)，AＲ，XX市科密欧化学试剂有限公司;对甲苯磺酸(APS)，AＲ，XX市大茂化学试剂厂;乙醇，AＲ，XX市恒兴化学试剂制造有限公司;去离子水．苯胺单体使用前经一次减压蒸馏，其他试剂未经处理直接使用．
1．2合成方法酸掺杂PANI的合成方法:取蒸馏后的苯胺单体0．54mL和20mL不同浓度的对甲苯磺酸配置成混合溶液A，再配置
1．37g过硫酸铵和20mL不同浓度的对甲苯磺酸的混合溶液B，将B 溶液直接倒入A溶液中，室温下闭口静置，反应8h．将所得混合溶液抽滤，所得沉淀即为聚苯胺粗产品．分别用去离子水和无水乙醇洗涤聚苯胺粗产品数次至洗脱液呈无色且pH中性，通风干燥箱中85℃干燥24h后取出，研磨得样．本征态PANI的合成方法:将墨绿色的掺杂态聚苯胺用1．5mol/L的氨水浸泡过夜，次日抽滤，利用相同浓度的氨水洗涤数次，再用蒸馏水洗涤至滤液pH呈中性，85℃干燥后即得本征态的PANI．
1．3测试与表征聚苯胺结构用傅立叶变换红外光谱仪(FTIＲspectra，Frentier，Perkinelmer公司)，紫外可见光谱仪(UV–Visspectra，CAＲY－300，美国Varian公司)，扫描电子显微镜(JSM－6360LV)，数显电导率仪(DDS－11A)．
2结果与讨论
2．1红外光谱分析图1和图2为本征态以及不同比例掺杂的聚苯胺的傅里叶变换红外光谱图，其中图1中掺杂态聚苯胺的掺杂比例为n(TSA)/n(An)=1．由图1和图2可知，本征态PANI分别在1588、1494、1301、1163和827cm－1附近特征吸收峰，分别依次对应聚苯胺链上醌式、苯式结构的骨架振动伸缩特征吸收峰，C－N的伸缩振动峰，N－Q－N(Q为醌环)的特征吸收峰，苯环中C－C弯曲振动特征吸收峰和醌环中的C－H的特征吸收峰．掺杂后的聚苯胺含有聚苯胺基本官能团的所特有的特征吸收峰，说明掺杂的对甲苯磺酸的聚苯胺保留着聚苯胺的基本结构．但掺杂后聚苯胺的红外特征吸收峰相对未
掺杂的峰强明显减弱;另一方面，掺杂对甲苯磺酸后的聚苯胺和未掺杂的相比，聚苯胺的特征吸收峰向低波数分别移动了大约26、16、10、30、16cm－1波数，这充分说明掺杂剂的掺杂量对聚苯胺的结构有一定的影响．这可能是由于掺杂的对甲苯磺酸可能使得聚苯胺分子链中的电子云密度降低，降低了原子间的力常数，产生诱导效应．同时掺杂作用使得分子链中的电子的离域化作用增强，产生共轭效应．以上两种效应同时作用，使得聚苯胺的红外吸收峰向低波数发生了移动．
2．2紫外可见光谱分析图3为不同比例的对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺的紫外可见吸收光谱图．从图3中可以看出，未掺杂和掺杂对甲苯磺酸的聚苯胺均分别在330nm和627nm处出现了特征吸收峰，依次对应苯环的π－π*跃迁和醌环结构的特征吸收峰．掺杂对甲苯磺酸后的聚苯胺依然保留了聚苯胺的特征吸收峰，但本征态PANI的吸收峰由于掺杂发生了红移．其中当n(TSA)/n(An)=0．5时，掺杂后的聚苯胺与本征态相比，其特征峰从330nm红移至334nm，627nm红移至631nm，且峰强最强，峰宽加大．这可能是因为对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺分子链上电荷离域的更为充分，π电子更容易跃迁，跃迁时所需能量更低，有利于电荷的离域，形成共轭结构的程度提高，因此大大增强了聚苯胺材料的导电性能．
2．3对甲苯磺酸掺杂的聚苯胺的微观形貌分析图4是对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺扫描电镜图片．据报道［14］，高浓度的强酸有利于聚苯胺纳米纤维的生成，中强酸和弱酸掺杂下即使酸的浓度很大也
只产生纳米纤维和颗粒混合的聚苯胺．本研究掺杂酸选用的是对甲苯磺酸为强酸，且随着掺杂酸比例改变，掺杂态聚苯胺的形貌未出现大的改变，这主要和所加入酸的种类、酸度和浓度有关．本实验中对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺为片状结构，平均大小应在200～300nm左右．2．4掺杂聚苯胺的导电性能分析取一定量不同掺杂比例的聚苯胺材料，溶于20mL的N，N二甲基甲酰胺溶液中，静置隔夜后利用数显电导率仪测定其各自的电导率．图5为不同对甲苯磺酸的掺杂量对聚苯胺导电性能的影响，从图中可以看出，未掺杂酸的聚苯胺导电性能很差，而掺杂后的聚苯胺的电导率随着对甲苯磺酸掺杂量的增加呈先增大后减小的趋势．这是由于对甲苯磺酸在聚合过程中充当掺杂剂;适当增加对甲苯磺酸的量，聚苯胺链上的正电荷密度增加，有利于电导率的提高．而掺杂剂用量增加到一定程度以后，过量酸对聚合物主链上的正电荷有屏蔽作用，使正电荷密度降低，电导率呈下降趋势［15］．从图中可知，当n(TSA)/n(An)=0．5时，掺杂后的聚苯胺导电率最高，可以达到0.27S/cm．因此n(TSA)/n(An)=0．5为对甲苯磺酸掺杂聚苯胺的最佳条件．
3结论
选用对甲苯磺酸作为掺杂酸，利用快速混合法制备了有机酸掺杂的聚苯胺，并对其化学结构、晶型结构进行了分析．红外分析结果证明有机酸对聚苯胺进行了成功掺杂．扫描电镜的结果表明对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺为片状结构，平均大小在200～300nm左右．通过改变苯胺与有机酸的比例，测试了不同掺杂酸浓度下聚苯胺的电导率，。