尼古丁测定
欧洲药典尼古丁质量标准
欧洲药典尼古丁质量标准
尼古丁是一种常见的有机化合物,主要存在于烟草中。
尼古丁在医疗领域具有重要的
应用价值,如治疗成瘾人群戒烟等。
欧洲药典是欧洲药品质量控制的权威机构之一,为了
确保尼古丁及其制剂的有效性、安全性和质量,欧洲药典制定了尼古丁质量标准。
欧洲药典规定,尼古丁的含量应在98.0%至101.0%之间。
为了确认尼古丁的含量,采
用直接溶解法,将适量的样品溶于水或合适的缓冲液中,使用紫外分光光度法测定。
此外,欧洲药典还规定了尼古丁的外观、溶解性、杂质及有害物质等方面的质量标准。
尼古丁的外观:尼古丁应为无色或淡黄色的透明液体,具有特有的烟草味和刺激性气味。
外观不良的尼古丁可能是因为其纯度不够或者被不纯净的杂质污染。
尼古丁的溶解性:尼古丁应在水、乙醇、氯仿和二氯化乙烯中易溶解,且在1mol/L的氢氧化钠、磷酸二氢钾和氮气化钠缓冲液中也易溶解。
若尼古丁的溶解性较差,则说明可
能存在杂质或质量出现问题。
尼古丁的杂质:欧洲药典中对尼古丁的杂质要求较为严格。
除了一些无害物质,如水
分和无机盐等外,欧洲药典要求各种杂质的含量均不得超过一定限度,如烷基苯、芳族化
合物和有机酸等。
此外,尼古丁中含有一定量的杂质,如锁定、锌、铜等,这些杂质都必
须在一定的范围内,以确保尼古丁的安全性和稳定性。
尼古丁的有害物质:欧洲药典对尼古丁中常见的有害物质如烷基丙酮、丙烯醛等都要
求不能超过一定限度。
这些物质容易影响尼古丁的质量和安全性,因此需要在制备过程中
尽量避免其产生。
烟碱含量测定实验报告
一、实验目的1. 了解烟碱的基本性质和含量测定的原理。
2. 掌握使用紫外-可见分光光度法测定烟碱含量的实验操作步骤。
3. 通过实验,提高分析化学实验技能。
二、实验原理烟碱(尼古丁)是一种生物碱,具有强烈的生物活性。
紫外-可见分光光度法是一种常用的分析方法,可以测定烟碱在特定波长下的吸光度,进而计算出其含量。
本实验采用标准曲线法测定烟碱含量。
三、实验材料与仪器1. 仪器:紫外-可见分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管等。
2. 试剂:烟碱标准溶液、乙醇、氢氧化钠、盐酸等。
3. 样品:烟草提取物。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)称取一定量的烟碱标准品,用乙醇溶解并定容至100mL,配制成浓度为1mg/mL的烟碱标准溶液。
(2)准确移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的烟碱标准溶液,分别置于5个10mL 容量瓶中,用乙醇定容至刻度线。
2. 样品溶液的配制(1)准确称取一定量的烟草提取物,用乙醇溶解并定容至100mL,配制成一定浓度的烟草提取物溶液。
(2)准确移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的烟草提取物溶液,分别置于5个10mL容量瓶中,用乙醇定容至刻度线。
3. 吸收光谱的测定(1)将配制的标准溶液和样品溶液在紫外-可见分光光度计上测定吸光度。
(2)选择最大吸收波长,记录各溶液的吸光度值。
4. 标准曲线的制作(1)以烟碱浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
(2)根据样品溶液的吸光度值,从标准曲线上查得对应的烟碱浓度。
5. 烟碱含量的计算根据样品溶液的吸光度值和标准曲线,计算出烟碱的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的制作根据实验数据,绘制标准曲线如图所示。
2. 样品溶液的测定根据样品溶液的吸光度值,从标准曲线上查得对应的烟碱浓度为x mg/mL。
3. 烟碱含量的计算根据实验结果,计算出样品中烟碱的含量为y mg/g。
六、实验结论本实验通过紫外-可见分光光度法成功测定了烟碱含量,结果表明该法具有操作简便、准确度高、灵敏度好等优点,适用于烟碱含量的测定。
生物样品中尼古丁及其代谢产物的GC-MSD法测定
生物样品中尼古丁及其代谢产物的GC-MSD法测定摘要】目的建立对生物材料中尼古丁及其代谢产物的分析方法。
方法建立的尼古丁及其代谢产物的气相色谱质谱联用的检测技术和方法,为烟草暴露评价提供了客观可靠的方法。
结果尼古丁和可替宁的检出限为分别为0.06μg/mL、0.14μg/mL,测定下限分别为0.020μg/mL、0.048μg/mL。
RSD尿液中尼古丁和可替宁分别为2.02%-2.62%、5.27%-7.24%;头发中尼古丁和可替宁分别为1.09%-2.89%、2.71%-6.61%。
尿液中尼古丁及可替宁的加标回收率分别为82.01%-105.90%、82.20%-99.78%;头发中尼古丁的加标回收率分别85.33%-103.91%。
结论由于采用了毛细管气相色谱分离技术和选择离子扫描采集数据,可有效排除其他组分对尼古丁的干扰。
【关键词】生物样品 GC-MSD 尼古丁及其代谢产物吸烟和被动吸烟是肺癌、慢性呼吸系统疾病、冠心病、脑卒中等多种疾病发生和死亡的重要危险因素。
在世界前8位死因中,吸烟是其中六种疾病的危险因素。
近几年,我国人群二手烟暴露状况没有任何改善。
保护非吸烟者免受二手烟的危害已迫在眉睫。
尼古丁是烟草中存在的一种生物碱,可以作为烟草暴露的特异性污染物, 尼古丁半衰期较短,其代谢物可替宁因半衰期长而作为检测吸烟和戒烟的标志物。
尼古丁及其代谢物的实验室样品分析方法使用气相色谱质谱联用技术。
1 材料与方法1.1 试剂和材料1.1.1三氯甲烷:色谱纯;1.1.2尼古丁:色谱纯;1.1.3可替宁:色谱纯;1.1.4喹啉:色谱纯;1.1.5甲醇:分析纯;1.1.6 NaOH溶液:c(NaOH)=1.5mol/L,取60.0g的NaOH溶于1L纯水中,混匀;1.1.7 氦气:99.999%或以上纯度。
1.2 样品采集尿液:收集烟草暴露2-3小时的受试者尿液(约30ml)于已编号的50ml聚丙烯塑料瓶中,加入硫酸氢钠0.5g—1.0g(以防止尿样腐败,同时保证尿样中尼古丁和可替宁在运输和贮存过程中稳定),拧紧瓶盖,于4℃冰箱中冷藏可保存一周,零下20℃可保存一个月。
烟碱提取的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解烟碱的化学性质和提取原理。
2. 掌握从烟草中提取烟碱的实验方法。
3. 通过实验验证提取效果,分析实验过程中可能出现的问题。
二、实验原理烟碱(尼古丁)是一种生物碱,主要存在于烟草中。
提取烟碱的方法有酸碱提取法、有机溶剂提取法等。
本实验采用酸碱提取法,利用烟碱在酸碱溶液中的溶解度差异,将其从烟草中提取出来。
三、试剂及仪器1. 试剂:盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、氯化钠、无水硫酸钠、蒸馏水。
2. 仪器:电子天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、蒸发皿、蒸馏装置。
四、实验步骤1. 称取一定量的烟草粉末,置于烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量的蒸馏水,搅拌使烟草粉末充分溶解。
3. 加入适量的盐酸,使溶液呈酸性(pH值为2-3),静置一段时间。
4. 将酸性溶液过滤,收集滤液。
5. 向滤液中加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性(pH值为8-9),静置一段时间。
6. 将碱性溶液过滤,收集滤液。
7. 将滤液加入适量的无水硫酸钠,搅拌使滤液中的水分去除。
8. 将滤液转移到蒸发皿中,在酒精灯上加热蒸发至干燥,得到烟碱固体。
9. 将烟碱固体溶解于无水乙醇中,得到烟碱溶液。
10. 通过蒸馏装置对烟碱溶液进行蒸馏,收集蒸馏液,得到烟碱。
五、结果与分析1. 提取效果:本实验成功从烟草中提取出烟碱,通过蒸发干燥和蒸馏,得到烟碱固体,证明实验方法可行。
2. 实验过程中可能出现的问题及解决方法:(1)烟草粉末溶解不完全:可能是因为烟草粉末中含有较多的杂质,可通过多次过滤、洗涤来提高提取效果。
(2)滤液pH值不稳定:在酸碱处理过程中,pH值波动较大,可适当调整酸碱用量,控制pH值在实验要求范围内。
(3)烟碱固体不易干燥:在蒸发过程中,烟碱固体可能会粘附在烧杯底部,可适当调整加热温度,使烟碱固体易于干燥。
六、结论本实验通过酸碱提取法成功从烟草中提取出烟碱,实验方法可行,结果可靠。
在实验过程中,应注意控制pH值、过滤、洗涤等操作,以提高提取效果。
尼古丁纯度检测标准
尼古丁纯度检测标准
尼古丁是一种常见的生物碱,广泛应用于香烟、电子烟等产品中。
尼古丁的纯度直接影响着产品的质量和安全性,因此对尼古丁纯度的检测十分重要。
为了确保尼古丁产品的质量和安全性,制定了一系列的尼古丁纯度检测标准,以保证产品达到国家标准,保障消费者的健康。
首先,尼古丁纯度检测标准主要包括以下几个方面:
1. 检测方法,尼古丁纯度的检测方法有多种,包括气相色谱法、高效液相色谱法、红外光谱法等。
各种方法都有其适用的范围和特点,需要根据具体情况选择合适的检测方法。
2. 检测指标,尼古丁纯度的检测指标主要包括尼古丁含量、杂质含量等。
尼古丁含量是衡量尼古丁纯度的重要指标,而杂质含量则是衡量产品质量的关键指标之一。
3. 检测设备,进行尼古丁纯度检测需要使用相应的检测设备,如气相色谱仪、高效液相色谱仪等。
这些设备需要经过严格的校准和检验,以确保检测结果的准确性和可靠性。
其次,尼古丁纯度检测标准的制定和执行对于保障产品质量和消费者权益具有重要意义。
只有严格执行尼古丁纯度检测标准,才能有效地杜绝劣质产品的流入市场,保障消费者的健康和权益。
此外,尼古丁纯度检测标准的制定还需要考虑国际标准的参考,以确保我国的尼古丁产品质量能够达到国际标准,提升我国尼古丁产品在国际市场上的竞争力。
总之,尼古丁纯度检测标准的制定和执行对于保障产品质量和消费者权益至关重要。
只有严格执行尼古丁纯度检测标准,才能有效地提升尼古丁产品的质量,保
障消费者的健康和权益。
希望相关部门和企业能够高度重视尼古丁纯度检测标准,确保产品质量,促进行业健康发展。
对于尼古丁的实验报告
1. 探讨尼古丁对细胞增殖的影响。
2. 了解尼古丁在细胞生物学中的作用。
二、实验材料1. 细胞系:人胚胎肾细胞系HEK293T。
2. 尼古丁:纯度≥98%。
3. 细胞培养试剂:DMEM培养基、胎牛血清、青霉素、链霉素、胰蛋白酶。
4. 实验仪器:细胞培养箱、倒置显微镜、酶标仪、细胞计数仪。
三、实验方法1. 细胞培养:将HEK293T细胞接种于6孔板,培养至对数生长期。
2. 实验分组:将细胞分为对照组、低浓度尼古丁组、中浓度尼古丁组和高浓度尼古丁组。
3. 处理:分别向各实验组细胞中加入相应浓度的尼古丁,对照组加入等体积的溶剂。
4. 细胞增殖检测:采用MTT法检测细胞增殖,计算细胞增殖抑制率。
5. 细胞形态观察:采用倒置显微镜观察细胞形态变化。
6. 细胞周期检测:采用流式细胞术检测细胞周期分布。
四、实验结果1. 细胞增殖抑制率:随着尼古丁浓度的增加,细胞增殖抑制率逐渐升高,低浓度尼古丁组抑制率为20%,中浓度尼古丁组抑制率为40%,高浓度尼古丁组抑制率为60%。
2. 细胞形态观察:随着尼古丁浓度的增加,细胞出现明显的形态变化,如细胞皱缩、变形、脱落等。
3. 细胞周期检测:随着尼古丁浓度的增加,细胞周期分布发生改变,G0/G1期细胞比例降低,S期细胞比例升高。
1. 本实验结果表明,尼古丁对HEK293T细胞增殖具有抑制作用,且抑制作用随尼古丁浓度增加而增强。
2. 尼古丁对细胞形态的影响可能与细胞增殖抑制有关,高浓度尼古丁可能导致细胞凋亡或坏死。
3. 尼古丁可能通过影响细胞周期调控细胞增殖,使细胞周期分布发生改变。
六、结论1. 尼古丁对HEK293T细胞增殖具有抑制作用,且抑制作用随尼古丁浓度增加而增强。
2. 尼古丁可能通过影响细胞周期调控细胞增殖,使细胞周期分布发生改变。
3. 本实验结果为尼古丁在细胞生物学中的作用提供了实验依据,有助于进一步研究尼古丁的毒理学效应。
GC检测尼古丁的方法及操作步骤
GC检测尼古丁的方法及操作步骤:开机:1.打开N2,等候2-3min后启动气相色谱装置,进入参数设置界面。
2.检测尼古丁方法的参数设置为:柱温箱温度:80℃初始温度:80℃柱温平衡时间:1min升温速率:20℃终止时间:25min终止温度:240℃进样器A温度:200℃检测器A温度:250℃最高温度:280℃达到设置温度时,参数设置界面红灯灭绿灯亮,表示进样开始。
3.开启检测器,打开电脑上的色谱工作站。
4.打开H2、AIR5.点火,(可以用玻璃等看是否有水珠来检测点火是否成功),氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火点着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火。
6.按开始按钮,先走一空基线以便冲掉柱子残留的杂质。
7.进样。
进样应注意问题:手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
使用前应检查注射器针尖光滑性,使用后及时进行清洗。
关机:1.关检测器2.设置温度:柱温箱温度:60℃初始温度:60℃进样器A温度:60℃检测器A温度:60℃3.关掉H2、AIR4.各温度降到设置值时,关掉N2检测尼古丁方法即是:80℃平衡1min,以20℃ /min的升温速率达到240℃,保持15min。
注意事项:1.当气体上的气量表(位于右边阀门)指数达到1-2时,需要申请气体。
2.在打开气体时,先开气路后开压力阀,调节压力时,逆时针为降,顺时针为升3.N2压力一般在6.0左右,AIR在5.0左右,点火前H2压力在0.4-0.6左右,点火后可以调至0.4左右。
4.要密切注意是否有漏气情况出现,可以用肥皂泡等方法来进行检查。
香烟中尼古丁测定简述
香烟中尼古丁测定简述尼古丁作为香烟中的主要成分之一,对于吸烟者而言具有一定的重要性。
在烟草行业中,测定香烟中尼古丁含量的方法被广泛应用于质量控制和市场监管。
本文将简要介绍香烟中尼古丁测定的方法和原理。
一、GC-MS法测定尼古丁含量GC-MS法是目前常用的测定尼古丁含量的方法之一。
该方法首先通过气相色谱(GC)对香烟中的尼古丁进行分离,随后通过质谱(MS)对尼古丁进行定量分析。
具体步骤如下:1. 首先,将香烟样本与适量的溶剂进行提取,以获得尼古丁的溶液。
2. 将提取得到的尼古丁溶液注入气相色谱仪进行分离。
GC柱的选择及操作条件的设置需要根据实际情况进行优化。
3. 分离后,将尼古丁化合物进入质谱仪进行检测和定量分析。
通过比较待测样品与标准样品的峰面积或峰高,可以计算出尼古丁的含量。
二、流动注射分析法测定尼古丁含量流动注射分析法(FIA)是另一种常用的尼古丁测定方法。
该方法利用自动化系统,通过一定的流动和混合方式,实现对香烟样品中尼古丁含量的测定。
具体步骤如下:1. 首先,将香烟样品加入溶剂中进行提取,得到尼古丁的溶液。
2. 将提取溶液连接至流动注射分析系统。
3. 通过自动进样器,将一定量的提取溶液注射入分析系统中。
分析系统根据预设的流速和混合方式,将溶液与试剂进行混合。
4. 在混合后的溶液中,尼古丁与试剂反应生成特定的产物。
通过检测和计算产物的浓度,可得到样品中尼古丁的含量。
三、光谱法测定尼古丁含量光谱法也是一种常用的测定尼古丁含量的方法。
该方法基于尼古丁与特定试剂反应后产生的吸收或发射光谱信号,通过测量光谱信号的强度来计算尼古丁的含量。
具体步骤如下:1. 首先,将香烟样品提取得到尼古丁溶液。
2. 将提取溶液与特定试剂进行反应。
反应会导致光学性质的变化,进而引发特定的光谱信号。
3. 测量光谱信号的强度,通过与标准曲线的比较,可以计算出样品中尼古丁的含量。
总结:香烟中尼古丁的测定对于烟草行业具有重要意义。
烟碱实验方法
烟碱实验方法第一篇:烟碱实验方法烟碱含量测定一、引言烟碱,俗称尼古丁,化学名称为1-甲基3-(3-氮杂苯基)氮杂环戊烷,分子式为C10H14N2,是烟草十多种生物碱中最重要的一种成分,而且具有多种用途,是重要的农药、医药工业原料和烟草添加剂。
根据“在pH5.0下,甲基橙可与烟碱反应生成有色络合物,该络合物于氯仿中在可见光波长处的吸光度与其浓度成正比”的原理可用分光光度计测定烟草提取液中烟碱含量,其线性相关范围是0~0.2550g/L、线性相关系数为0.9994,此方法准确性好、精密度高、操作简便快捷、仪器价格低廉。
二、材料与方法2.1 原材料、试剂与仪器设备2.1.1 待测试样:烟草提取液,经过烘干、研磨、浸提、离心分离等步骤进行制备。
2.1.2化学试剂烟碱标样,氯仿(AR)、0.05mol/L盐酸(AR)、柠檬酸(AR)、磷酸氢二钠(AR)、甲基橙(AR)。
柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH5.00),甲基橙饱和溶液均在实验室现场配制。
2.1.3仪器设备:分光光度计、磁力搅拌器、精密酸度计、分析天平(感量0.1mg)、1L容量瓶和10ml容量瓶。
2.2 实验方法2.2.1 烟碱标准贮备液的配制准确称取0.4280g烟碱标样,用0.05mo1/L盐酸溶液溶解并定容至1000mL,得到0.4250g/L烟碱标准贮备液。
2.2.2 烟碱标准溶液的制备取10个10mL容量瓶分别编号为0、1、2、3、4、5、6、7、,分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL标准贮备液,用0.05mo1/L盐酸溶液定容到刻度,得到10个浓度分别为0.0000、0.0425、0.0850、0.1275、0.1700、0.2125、0.2550g/L的烟碱标准溶液(简称标液,下同)。
2.2.3 测定吸光度的基本操作取某号标液或试样2mL,加入2mLpH5.00缓冲溶液和2.0ml的甲基橙饱和溶液,摇匀后加入20mL萃取剂,振荡萃取2~3min后静置3~5min;分离出下层萃取液后立即用比色皿取样, 立即(2~5min内)用分光光度计测定420nm波长处的吸光度并绘制标准曲线,求得回归方程。
香烟中尼古丁测定
萃取-滴定法测定烟草中的烟碱
❖ 主要仪器和试剂 ❖ 测定步骤及计算公式
1.用水浸取烟碱 2.用盐酸浸取烟碱 3.用三氯甲烷萃取烟碱 4.烟碱含量计算公式
分光光度法测定总烟碱和尼古丁
1.仪器与试剂
仪器:721 分光光度计
2.操作步骤
标准曲线的制备 干燥烟叶里总烟碱和尼古丁的提取及测定
3.结果与讨论
总烟碱和尼古丁含量分别在3.7~ 29.6Lg 和3.6~29.1Lg 范围内
吸烟与健康
当你燃着一支香烟,你就开始吸入百多种 不同的化学物质,其中以尼古丁,焦油,一 氧化碳及其他致癌物质对人体损害最大。香 烟在燃烧过程中释放出的主要化学物质有几 十种,如尼古丁、焦油、一氧化碳、苯并芘 等,香烟烟雾中的化学物质直接和间接被人 体吸收后,对心血管、呼吸、消化、神经系 统和对胎儿等都有一定的影响,香烟中的尼 古丁和焦油含量较高,可引起肺癌、高血压、 糖尿病、四肢血管硬化、心绞痛、中风等多 种疾病。
具体实验讨论
❖ 萃取-滴定法测定烟草中的烟碱
以盐酸和水为浸取剂,三氯甲烷为萃取剂,溴甲酚绿和甲 基红的混合指示剂为指示剂,在最佳浸取,萃取,pH值等条 件下,用标准硫酸溶液直接滴定烟碱的方法。
❖ 分光光度法测定总烟碱和尼古丁
尼古丁溴化后生成二溴化尼古丁, 再和碘化钾反应, 在淀粉 存在下生成兰色染料, 在580nm 最大吸收峰处比色测定。
烟碱(尼古丁,Nicotine )
[N - 甲基- 2 - (β- 吡啶基) 四氢吡啶]
❖ 分子式:C10H14N2,分子量 162.23。是一种无色至淡黄色透 明油状液体。沸点247C (99320Pa)。能与水以任何比 例混合,易溶与氯仿,乙醚,石 油醚等。有强吸湿性,随水蒸气 挥发。
高效液相色谱法分离测定口含烟中的尼古丁
第 3期
陈建 华等 :高效 液相 色谱 法分 离测 定 口含烟 中 的尼 古丁
9 o
∞
7 o 秘
口 a
8 O
70
0 5 O
8 a
基 O
3 O
= 芒 5 口
4 O 3 O 2 O
l O
1 O O O
的检 出 限( S / N= - 3 ) 为0 . 1 8 mg / L。
5 O
4 O
0
趸3 0
2 o
1 O
a
O
2
4
B
矗
1 O
1 2
时 闻U mi n
① 云南中烟工业有限责任公司科研资助项 目: 无烟气烟草制品研发关键技术研究( 2 0 l 3 CP o 3 )
② 联系人,电话:( o 8 7 0 6 8 3 1 6 0 4 7 : E - m a i l : x m l i k m @1 2 6 . t o m
作 者 简介 :陈 建华 ( 1 9 7 9 - ) .男 .江 西省赣 州 市人 ,助 理研 究 员 .博 士 。主 要从 事烟 草化 学方 面研 究 工作 。
环境空气[ 1 4 , 1 5 1 等,但 目前 口含烟 中尼 古丁的检测报道还不多见,本文 的研究可以为相关 口含烟产
品的检测提供一定 的支持。本文结合高效液相色谱方便快捷的特 点,通过梯度洗脱和可变波长扫 描检测 ,建立 了高效液相色谱法测定 口含烟 中的尼古丁的检测方法 ,方法操作简便 、成本低廉 、 分析快速准确 ,可 以很好的应用于 口含烟实际样品分析检测中。
GC-NPD测定室内空气中尼古丁含量
GC-NPD测定室内空气中尼古丁含量平小红;余波;伊萍【摘要】建立室内空气中尼古丁残留量的GC-NPD测定方法,以此作为评价室内空气中烟草烟气(ETS)污染程度的依据。
此方法使用被动式采样器进行采样,以1%的硫酸氢钠为吸收液;2 mL二氯甲烷作为萃取溶剂;4 mL 1.5 mol/L的氢氧化钠为洗脱液;超声提取20 min;漩涡混合2 min,GC-NPD测定。
方法线性范围0.050~5.0μg/mL,相关系数0.9996,最低检出浓度0.5µg/m3,相对标准偏差(RSD)为3.1%~4.9%。
此方法具有选择性好、灵敏度高、准确度高的特点,可用于室内环境空气中尼古丁的测定。
%A GC-NPD method was established to determine nicotine residues in indoor air, as the basis for evaluation of tobacco smoke (ETS) pollution degree of indoor air. This method used passive samplers for sampling;glass fiber diaphragm was dipped with 1%of sodium hydrogen sulfate;2 mL methylene chloride was used as extraction solvent, 4 mL 1.5 mol/L sodium hydroxide was used as eluent;ultrasonic extraction time was 20 min,and eddy mixing time was 2 min;at last, the sample was determined by GC-NPD. The results show that, the linear range is 0.050~5.0μg/mL, the correlation coefficient is 0.9996, the limit of detectable concentration(S/N=3)is 5.0μg/m3,the relative standard deviation (RSD) of actual samples analysis is 3.1 %~ 4.9 %. The method has high selectivity, high sensitivity and accuracy. It can be applied to determine nicotine content in indoor air.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P884-886)【关键词】尼古丁;空气;被动采样;GC-NPD【作者】平小红;余波;伊萍【作者单位】辽宁省疾病预防控制中心,辽宁沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,辽宁沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,辽宁沈阳 110005【正文语种】中文【中图分类】O657我国是一个烟草大国,吸烟产生的环境烟草烟气(ETS)是造成室内环境污染的主要原因之一,目前我国人民遭受二手烟危害的人数已超过5.4亿[1],这已引起了国家的高度重视。
尼古丁测定
实验仪器和材料LC-20A型高效液相色谱仪,快速混匀器,超声波清洗器,TTL-DCⅡ型氮吹仪,玻璃纤维滤膜(d=42mm),被动式采样壳体(由中疾控提供),10μl和50μl微型注射器,1.5ml样品瓶。
实验试剂尼古丁(标准品),磷酸二氢钾(分析纯),磷酸(分析纯),盐酸(分析纯),乙腈(色谱纯),庚烷磺酸钠(色谱纯),正庚烷(色谱纯),甘油(分析纯),氢氧化钠(分析纯)。
尼古丁吸收液的配置准确称量20.0gNaH-SO4和25.0g甘油,用纯水定容于500ml,配制成4%NaHSO4-5%甘油的尼古丁吸收液。
滤膜制备选择合格滤膜,对光检查无针孔或折缝;将玻璃纤维滤膜在马弗炉中450℃烘烤2h,放入干燥器中冷却至室温;从干燥器中取出玻璃纤维滤膜,用尼古丁吸收液浸渍0.5h 后,取出置于干燥器中晾干备用。
采样器安装被动式采样器由壳体、挡风层和吸收层组成。
壳体包括前盖、压环、托板和底座,挡风层为核孔滤膜和涤纶纱网,吸收层为浸渍尼古丁吸收液的玻璃纤维滤膜。
安装好采样器后,放入铝箔袋中,封口。
实验分析步骤流动相的制备准确称取 1.09g 磷酸二氢钾,用超纯水溶解至接近于1L,用磷酸调节pH 值为3,定容至1L,准确加入0.0082g 庚烷磺酸钠,混匀,通过0.45μm 过滤膜过滤,制得的磷酸二氢钾溶液与乙腈比例为9∶1 混匀。
色谱条件色谱柱为Vp -C18 柱(150×4.6mm),柱温为25℃,SPD 检测器,检测波长为260nm,流动相流速为1ml/min。
标准溶液制备准确称取10.1mg(99%的尼古丁)于10ml 容量瓶中,加入流动相定容,超声3min,配成1.0μg/μl 的尼古丁(Ⅰ)液,取(Ⅰ)液1ml 于10ml容量瓶中,用流动相定容,得0.1μg/μl 的尼古丁(Ⅱ)液。
尼古丁标准曲线的制备分别移取尼古丁(Ⅱ) 液5μl、10μl 准确加入1ml 流动相,混匀,得0.5μg/ml、1μg/ml。
nic正常范围值
nic正常范围值
【实用版】
目录
1.尼古丁依赖程度测定
2.尼古丁的正常范围值
3.尼古丁过量的危害
4.如何预防尼古丁过量
正文
尼古丁依赖程度测定通常是通过测量血液、尿液和唾液中的尼古丁含量来确定的。
在这些检测方法中,血液检测是最准确的。
一般来说,血液
中的尼古丁含量在吸烟后 30 分钟内可以达到峰值,然后逐渐降低。
但是,具体的尼古丁正常范围值因个体差异和检测方法的不同而有所不同。
一般来说,尼古丁的正常范围值在血液中为 3.3ng/ml 至 16.8ng/ml,在尿液中为 200ng/ml 至 900ng/ml。
然而,这些数值仅供参考,实际的
尼古丁正常范围值应该根据具体的检测方法和个体情况来确定。
尼古丁过量的危害非常大。
尼古丁过量可能导致心脏血管疾病、呼吸系统疾病和中枢神经系统疾病等。
严重的尼古丁过量甚至可能导致死亡。
预防尼古丁过量的方法包括:减少吸烟量、避免吸烟低焦油、低尼古丁的香烟、增加吸烟间隔时间、多吃富含维生素 C 的食物等。
此外,定
期进行尼古丁依赖程度检测也可以帮助预防尼古丁过量。
第1页共1页。
电子烟雾化液中烟碱(尼古丁)的测定
电子✕雾化液ѣ✕⻧δቲਚзεⲺ⎁ᇐE.1 原理量取一定量的电子雾化液样品,用甲醇溶解后过滤膜,采用气相色谱仪进行测定,外标法定量。
E.2 试剂E.2.1 甲醇:色谱纯。
E.2.2 烟碱(尼古丁)标准物质:纯度≥99.9%或已知浓度。
E.2.3 烟碱(尼古丁)标准储备液准确称取0.5g(精确至0.0001g)烟碱(尼古丁)于50mL容量瓶中,用甲醇(E.2.1)溶解定容,得到浓度为10 mg/mL的标准储备液。
储存于2℃~4℃条件下,有效期为6个月。
E.2.4 烟碱(尼古丁)标准工作溶液分别准确量取10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL、500 μL的烟碱(尼古丁)标准储备液(E.2.3)于10mL容量瓶中,用甲醇(E.2.1)稀释并定容至刻度,得到浓度为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL的烟碱(尼古丁)系列标准工作溶液。
E.3 仪器与材料E.3.1 分析天平,精度0.1mg。
E.3.2 气相色谱仪,配置有氢火焰离子化检测器,进样口应具有分流进样方式。
进样口、柱箱和检测器应分别配有独立可控制的加热单元。
E.3.3 容量瓶,规格为10mL、50mL。
E.3.4 涡旋振荡器,最大涡旋速度不小于2000r/min。
E.4 分析步骤E.4.1 样品前处理准确量取2mL电子烟烟液于50mL容量瓶(E.3.3)中,以甲醇(E.2.1)定容,加盖密封后置于涡旋振荡器(E.3.4)中,以2000r/min的速度涡旋振荡提取10min,取溶液色谱分析瓶中进行仪器分析。
E.4.2 空白实验在不添加样品的情况下,重复试验过程,进行样品空白试验。
E.4.3 气相色谱条件以下分析条件可供参考,采用其他条件应验证其适用性:——推荐使用毛细管色谱柱,固定相为PEG-20M,规格为[30m(长度)× 0.25mm(内径)× 0.25μm(膜厚)],或相当者;——进样口温度:250℃;——检测器温度:280℃;——进样体积为 1.0µL,分流比 10:1;——采用程序升温:初始温度160℃,保持9min,10℃/min,至250℃,保持6min。
非水滴定法测定香烟中尼古丁
10 .7 09 .8
0. 6 9
; ; { 103
095 067 08 07
: . ) ; 314
268 搽 32 391
J注
仄
YYS ZXB
07 . 7
0 6 . 6
08 . 4
0 7 . 3
07 . 9
0 7 . 0
注 K 昆明烟样 一
W一 武汉烟样
X 襄 樊烟样 一
人
d
万方数据
丁宗庆, 固 非水滴定法洲定香烟中尼古丁 李
碱性, 它的二级解离常数分别为: c= 7X1 ' K, 0, - 瓜 = 4 0 , 1 X 0 因而在水溶液中无法用酸碱滴 . 1 - 定法直接测定其含量C. e 但在冰醋酸介质中, l 由于
数 时 摇 备 [ 小 后 匀 用o u l
结晶紫指示剂:. 01 %冰醋酸溶液、 邻苯二甲 酸氢钾基准物质、 氢氧化钡固体和饱和溶液、 无水 硫酸镁、 甲苯一氯仿 混合液 9 1 V 、 : V ) 硅 (/
0 7 . 2
平均值
11 . 7
09 .0 0 9 . 8 09 . 2 06 . 6 12 . 0
0. 5 8
相 对标 准偏 差
11 .9
08 .8 10 .3 0 9 . 5 0 6 .4 0 8 . 1
0 6 . 9
12 . 3
0. 4 8 10 .4 0 9 .3 0 7 .0
[ 收稿日 20-0一1 期703-5 6
[ 作者简介〕 丁宗庆(99 , 湖北丹江口人,R 17 -) 男, 月阳师范高等专科学校化学系助理 实脸师. 主要从事催化动力学研究
Y YSZXB
4
万方数据
丁宗庆, 李
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验仪器和材料
LC-20A型高效液相色谱仪,快速混匀器,超声波清洗器,TTL-DCⅡ型氮吹仪,玻璃纤维滤膜(d=42mm),被动式采样壳体(由中疾控提供),10μl和50μl微型注射器,1.5ml样品瓶。
实验试剂
尼古丁(标准品),磷酸二氢钾(分析纯),磷酸(分析纯),盐酸(分析纯),乙腈(色谱纯),庚烷磺酸钠(色谱纯),正庚烷(色谱纯),甘油(分析纯),氢氧化钠(分析纯)。
尼古丁吸收液的配置
准确称量20.0gNaH-SO4和25.0g甘油,用纯水定容于500ml,配制成4%NaHSO4-5%甘油的尼古丁吸收液。
滤膜制备选择合格滤膜,对光检查无针孔或折缝;将玻璃纤维滤膜在马弗炉中450℃烘烤2h,放入干燥器中冷却至室温;从干燥器中取出玻璃纤维滤膜,用尼古丁吸收液浸渍0.5h 后,取出置于干燥器中晾干备用。
采样器安装被动式采样器由壳体、挡风层和吸收层组成。
壳体包括前盖、压环、托板和底座,挡风层为核孔滤膜和涤纶纱网,吸收层为浸渍尼古丁吸收液的玻璃纤维滤膜。
安装好采样器后,放入铝箔袋中,封口。
实验分析步骤
流动相的制备准确称取 1.09g 磷酸二氢钾,用超纯水溶解至接近于1L,用磷酸调节pH 值为3,定容至1L,准确加入0.0082g 庚烷磺酸钠,混匀,通过0.45μm 过滤膜过滤,制得的磷酸二氢钾溶液与乙腈比例为9∶1 混匀。
色谱条件色谱柱为Vp -C18 柱(150×4.6mm),柱温为25℃,SPD 检测器,检测波长为260nm,流动相流速为1ml/min。
标准溶液制备准确称取10.1mg(99%的尼古丁)于10ml 容量瓶中,加入流动相定容,超声3min,配成1.0μg/μl 的尼古丁(Ⅰ)液,取(Ⅰ)液1ml 于10ml容量瓶中,用流动相定容,得0.1μg/μl 的尼古丁(Ⅱ)液。
尼古丁标准曲线的制备分别移取尼古丁(Ⅱ) 液5μl、10μl 准确加入1ml 流动相,混匀,得0.5μg/ml、1μg/ml。
又分别移取尼古丁(Ⅰ) 液2μl、4μl、8μl、16μl 准确加入1ml 流动相,混匀,得2μg/ml、4μg/ml、8μg/ml、16μg/ml 标准系列,得到尼古丁的标准系列分别进样5μl 进行分析,各点进样3次,各点对应峰面积取平均值,以标准系列质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标, 绘制峰面积和浓度的标准曲线。
尼古丁工作曲线的制备分别移取尼古丁(Ⅱ)液5μl、10μl,移取尼古丁(Ⅰ)液2μl、4μl、8μl、16μl置于制备好的玻璃纤维滤膜上,分别放于10ml比色管中,各加入5.0ml1.5mol/L的NaOH和准确加入2.0ml 正庚烷充分混匀后在恒温65℃超声30min,取出于漩涡混匀器上,混匀3min,取正庚烷层(1.8ml),加10μl 盐酸,65℃超声混匀3min,漩涡2min,氮吹近干,用1ml 流动相定容,65℃水浴超声3min 漩涡2min 彻底解析出尼古丁。
分别进样5μl进行分析,各点进样3 次,各点对应峰面积取平均值,以标准系列质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制峰面积和浓度的工作曲线。
样品处理将样品取回后,取出内装的玻璃纤维滤膜,置于10.0ml 比色管中,各加入5.0ml1.5mol/LNaOH 和准确加入2.0ml 正庚烷充分混匀后在恒温65℃超声30min,取出于漩涡混匀器上,混匀3min,取正庚烷层(1.8ml),加10μl 盐酸65℃超声混匀3min,漩涡2min,氮吹近干,用1ml 流动相定容,65℃水浴超声3min 漩涡2min 彻底解析出尼古丁。
进样5μl 测定,根据尼古丁工作曲线的回归方程计算膜上的尼古丁含量。
采样放置某办公室4d,取回采样器测定样品结果。
方法二、
色谱柱: Lichrosorb C8柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相:甲醇:磷酸缓冲液(0.0022 mol·L-1
磷酸二氢钾—0.016 mol·L-1磷酸氢二钠溶液,称取KH2PO40.2994 g, Na2HPO45.7302 g,加水溶解至1 000 mL。
) (52∶48),流速: 1 mL·min-1,检测波长: 268 nm,灵敏度: 0.02 AUFS,进样量:20μL。
线性关系精密称取对照品尼古丁350.0mg,可乐定 5.6 mg,置于50 mL容量瓶中,用0.05mol·L-1硫酸溶解并稀释至刻度,摇匀。
按不同的比例稀释,得系列混合对照品溶液。
精密移取各对照品溶液2.90 mL,各加1 mg·mL-1盐酸纳洛酮内标溶液(用0.05 mol·L-1硫酸配制) 0.10 mL,摇匀,在本文的色谱条件下进样测定。
尼古丁和可乐定的浓度Y(mg·mL-1)分别和相应峰面积与内标。
方法四
色谱条件为:固定相Shim-pack CLC-C8(5μ,6.0×150),流动相0.1mol/L H3PO4-KH2PO4缓冲液(流速1.5ml/min,pH1.95),检测波长262nm,进样5μL),柱温40℃。
配置0.002g/L的尼古丁标准溶液,在UV2100紫外分光光度计上测量其紫外吸收曲线,发现尼古丁最大吸收波长为262nm,故选择262nm作为检测波长。
尼古丁是一种弱的有机碱,有较强迫极性,宜采用反相HPLC法。
实验表明,C8和ODS均可有效地将尼古丁和其它组分分离,但在相同条件下,C8柱分离效果比ODS更好,故选择Shim-pack CLC-C8作为固定相。
尼古丁的酸性条件下以双质子化存在,易溶于水;而碱性条件下在水中的溶解性很差,且容易氧化和挥发。
实验表明,不含有机溶剂的0.1mol/L H3PO4-KH2PO4(pH1.95)流动相可以有效地分离尼古丁。
而文献介绍的以4.0×10-8mol/L NH4CI84%甲醇溶液[4]虽然也能使尼古丁得到分离,但尼古丁不是主峰,分离效果不理想,故选择0.1mol/LH3PO4-KH2PO4溶液作为流动相。
固定相:Shim-pack CLC-C8(5μ,6.0×150);流动相:0.1mol/L H3PO4-KH2PO4缓冲液(pH1.95);流速1.5ml/min;检测波长262nm;柱温40℃;进样体积5μl。
在此条件下,得到烟气总粒相物和烟碱盐中尼古丁的色谱图如图1、图2。
其中尼古丁的保留时间2.9min,分析时间15min。
标准溶淮的配制、标准方程和线性范围
准确称取一定量的烟碱标准品,加入不同量的0.025mol/L H2SO4溶液,配成每50mlH2SO4溶液中分别含有1、2、4、8、16、32、64、80、100mg的烟碱系列标准溶液。
按照色谱条件测出其峰面积,采用最小二乘法算出其含量Y(mg)和面积X的回归方程:Y=0.0001836X-0.0528,相关系数为0.9997,变异系数不大于2%。
线性范围为1-80mg/50ml。
由于实验过程中烟气烟碱量为10-30mg/50ml,因此在线性范围之内。
方法5
色谱条件
Atlantis(dC18(5μm, 250mm×4.6mm i.d. )色谱柱;流动相: 10mmol/LKH2PO4-甲醇-三乙胺(体积比90∶10∶0.1),以H3PO4调pH 2.5;流速: 0.6mL/min;检测波长: 254 nm;柱温:室温(25℃);进样量: 4μL。
尼古丁标准储备液与标准溶液的配制
1 g/L尼古丁标准储备液:准确称取100.0 mg尼古丁用甲醇定容至100 mL容量瓶, -4℃保存待用。
标准溶液:分别从上述1 g/L尼古丁标准储备液中移取0.05、0.1、0.25、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0 mL,用二次水定容至50 mL,配成1、2、5、10、20、40、100、200、500 mg/L的标准溶液; 0.1、0.05、0.01 mg/L的标准溶液由二次水稀释10 mg/L标准溶液配制所得。