矿石分析简明手册

目录

黑色金属矿石分析 (2)

1．铁矿石分析 (2)

三氯化钛还原法测定全铁 (2)

2. 锰矿石分析 (2)

高氯酸氧化亚铁滴定法测定锰 (2)

3. 铬矿石分析 (2)

硫酸亚铁铵滴定法测定铬 (2)

有色金属矿石分析 (3)

1. 重金属矿石分析 (3)

碘量法测定铜 (3)

钡铬酸铅滴定法测定铅 (3)

碘量法测定锌 (4)

2. 轻金属矿石分析 (4)

铝土矿石分析：EDTA滴定法测定氧化铝 (4)

氧化钙及氧化镁量的测定 (4)

3. 稀有金属元素测定 (5)

钨酸铵灼烧重量法测定钨 (5)

钼酸铅重量法测定钼 (5)

4. 贵金属元素测定 (5)

重量法测定金、银 (5)

黑色金属矿石分析

1．铁矿石分析

三氯化钛还原法测定全铁

酸分解：将0.40g试样用盐酸溶解，过滤得到的残渣先灼烧并经氢氟酸与硫酸处理，然后用焦硫酸钾熔融，浸出的熔融物与盐酸溶解后的主液合并，加热蒸发至150ml。

熔融-过滤：用碱（碳酸钠、过氧化钠等）对主液进行熔融，过滤得出沉淀，沉淀用盐酸加热溶解。加热溶液蒸发至150ml。

还原：在试料分解的溶液中滴加3-5滴高锰酸钾溶液，然后开始还原，先加氯化亚锡溶液至溶液保持淡黄色（Fe3+），然后加入三氯化钛溶液至溶液变蓝色，再滴加稀重铬酸锰溶液至无色。

滴定：以二苯胺磺酸钠为指示剂，选取标准的重铬酸钾溶液（0.01667mol）滴定，设滴定体积为V，单位ml。

设铁的质量分数为w，数值用%表示，则

w=V×0.0055847×100/m

其中，0.0055847为1ml重铬锰酸钾溶液对应铁的量，单位g；m为样品质量（如0.40g）。

2. 锰矿石分析

高氯酸氧化亚铁滴定法测定锰

酸化溶解：称取0.20g样品，置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿并摇动使试料散开，加入5ml盐酸和20ml磷酸，加热溶解，趁热加入3-5ml硝酸（氧化样品中的碳和有机物），加热至冒微磷酸烟（白色）。

氧化：冷却溶液，加入2ml高氯酸，微热至液面平静（不再有气泡冒出），使二价锰氧化完全。

滴定：冷却溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.04mol/L）滴定至试液呈浅红色，以苯代邻氨基苯甲酸溶液为指示剂，继续滴定至呈亮黄色即为终点。滴定体积为Vml。

设锰的质量分数为w，数值用%表示，则

w=T×V

m

×100

其中，T为1ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液对应锰的质量，单位mg；m为样品质量（200mg）。

3. 铬矿石分析

硫酸亚铁铵滴定法测定铬

熔融并酸化：称取试样0.25g，加入4-6g过氧化钠加热熔融，冷却后加入150ml热水溶解熔融物；加入足量硫酸直至氢氧化物沉淀溶解，用水稀释至300ml，再加入10ml硫酸、

5ml磷酸，煮沸除去过氧化物。

氧化：过滤取滤液，加入10ml硝酸银溶液（1g/L）作为催化剂，加入25ml过硫酸铵溶液（250g/L）作为氧化剂，加热至溶液呈深红色，铬全部氧化为止。煮沸溶液分解过硫酸铵，加入10ml氯化钠溶液（50g/L）再次煮沸直至红色消失和白色氯化银沉淀完全。

滴定：用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.10mol/L）滴定至溶液颜色由黄色完全变为绿色，继续加入5-10ml硫酸亚铁铵，记录硫酸亚铁铵的总体积V1；再用高锰酸钾标准滴定溶液（0.10mo/L）滴定至溶液出现粉红色，并保持1-2min不褪色，记录高锰酸钾的体积V2。

设铬的质量分数为w，数值用%表示，则

w=（V1×f−V2）×T×100

m

其中，T为1ml高锰酸钾标准滴定溶液对应铬的质量，g/ml。f为恰好完全反应时，高锰酸钾标准滴定溶液与硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积比；m为样品质量。

有色金属矿石分析

1. 重金属矿石分析

碘量法测定铜

试样经酸分解后，用乙酸调节酸度，以氟化氢掩蔽铁，在PH3.0-4.0的微酸性溶液中，铜与碘化钾作用置换出碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

反应式如下：

2Cu2++4I−↔Cu2I2↓+I2

I2+2S2O32−↔2I−+S4O62−

酸化溶解：称取0.1000-0.5000g试样于250ml烧杯中，加10-15ml盐酸，低温加热5min。加15ml硝-硫混合酸，低温加热至试料完全分解。继续加热蒸发至干，冷却，加入20ml水煮沸使盐类完全溶解，冷却。

置换：在溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液，至红色不再加深并稍过量3-5ml，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1ml，摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色。加入2ml淀粉溶液（5g/L）继续滴定硫代硫酸钠溶液至浅蓝色。此时加1ml硫氰酸钾溶液（400g/L）激烈摇振至蓝色加深，再进行滴定至蓝色彻底消失。

设铜的质量分数为w，数值用%表示，则

w=V×T×100

m

其中，T为1ml硫代硫酸钠标准滴定溶液对应铜的质量，g/ml；V为消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；m为样品质量。

钡铬酸铅滴定法测定铅

试料用盐酸分解，加入适量的氯化钡，使试料中存在的硫酸根与钡生成硫酸钡沉淀，避免生成硫酸钡铅复盐，影响铅的测定。滤去硫酸钡和酸不溶物，在硝酸介质中，加过量的重铬酸钾沉淀铬酸铅。将过滤得到的铬酸铅放置于盐酸-氯化钠溶液中溶解，加入碘化钾，析

出与铅同等物质的量的碘，用硫代硫酸钠滴定测出碘的物质的量，计算铅量。

碘量法测定锌

试料经盐酸、硝酸分解，蒸发至湿盐状，加氯化铵搅拌至沙粒状，加氨水和溴水沉淀铁和锰，在微酸性溶液中，先用碘量法滴定铜。然后加入邻苯二甲酸氢钾，铁氰化钾溶液，析出与锌等物质的量的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，计算锌量。

2Fe(CN)63−+2I−+3Zn2++2K+↔K2Zn3[Fe(CN)6]2+I2

I2+2S2O32−↔2I−+S4O62−

2. 轻金属矿石分析

铝土矿石分析：EDTA滴定法测定氧化铝

试样用碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融，盐酸浸取，用乳酸掩蔽钛，在弱酸环境下使铝与过量的EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂，先用锌标注滴定溶液滴定过量的EDTA，再用氟盐替代出与铝络合的EDTA，继续用锌标准滴定溶液滴定替代出的EDTA。

熔融分解：称取0.25g试样，加1.7g碳酸钠，0.8g硼酸，高温熔融，取出冷却。加入沸水加热至熔块全部溶解，将溶液转移至烧杯中，加入盐酸，稀释至刻度，摇匀冷却。

掩蔽：分取20.00ml溶液，加入2ml乳酸溶液，摇匀，加6mlEDTA溶液（0.08mol/L），摇匀，滴入一滴二甲酚橙溶液（5g/L），用氨水溶液中和至溶液呈紫红色，用盐酸调至黄色，稀释至150ml。

滴定：加2滴二甲酚橙指示剂溶液，用锌标准滴定溶液滴定至溶液呈玫瑰红。加1-2g 氟化钠，摇动，加热煮沸3min，冷却至室温。补加一滴二甲酚橙指示剂溶液，用锌标准滴定溶液滴定至玫瑰红，记录消耗的体积Vml。

设氧化铝的质量分数为w，数值用%表示，则

w=V×T×100

m

其中，F为滴定系数，为1ml锌标准滴定溶液对应氧化铝的质量，g/ml；V为消耗锌标准滴定溶液的体积，ml；m为样品质量，g。

氧化钙及氧化镁量的测定

在微氨性溶液中，有硫化钠及铜试剂存在下，铜、铅、锌、钴、镍、铁、锰、铬等生成硫化物沉淀和铜试剂的沉淀物，钙镁留于溶液中，残留的痕量金属离子可采用L-半胱氨酸掩蔽，微量锰借助盐酸羟胺还原为低价态而消除干扰。

酸化溶解：取0.2000g试样，以少量水润湿后，加2-5ml硝酸，8-10ml氢氟酸，2-3ml 硫酸，加热溶解并蒸至白烟冒尽，取下冷却，加入5ml盐酸，加热使盐类溶解。加5g氯化铵，加热至微沸，加入氢氧化钠溶液（500g/L）至氢氧化物沉淀并有微氨味。加入5ml

硫化钠溶液（100g/L），加热至沸。冷却至室温，移入预先盛有5ml铜试剂溶液（30g/L）的200ml容量瓶中，稀释至刻度。过滤，取两份，每份25ml的滤液。

钙镁合量的滴定：向一份溶液中，加入0.2g盐酸羟胺，5ml三乙醇胺，4mlL-半胱氨酸