水产品中多氯联苯的检测条件
77 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 HJ 715-2014
可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备，用正己烷稀释。4℃以下密封避光保存， 或参考生产商推荐的保存条件。也可使用其它同位素标记替代物。 5.21 替代物标准使用液：ρ=1.0 μg/ml。
用正己烷稀释替代物标准贮备液（5.20）。 5.22 十氟三苯基膦（DFTPP）贮备液：ρ=1000.0 mg/ml，溶剂为正己烷。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
采用液液萃取法或固相萃取法萃取样品中的多氯联苯，萃取液经脱水、浓缩、净化和定 容后经气相色谱-质谱法分离和测定。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定 性，内标法定量。
4 干扰和消除
样品中共存的其它多氯联苯同类物的色谱峰会对目标化合物产生干扰，可选用聚 50% 正辛基/50%甲基硅氧烷色谱柱或其它等效色谱柱进行确认或选用更长的毛细管色谱柱。
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剂瓶中。 5.8 无水硫酸钠（Na2SO4）：在 450℃下加热 4 h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干 净的试剂瓶中。 5.9 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。 5.10 盐酸：ρ（HCl）=1.18 g/ml。 5.11 盐酸溶液：1+1。 5.12 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。 5.13 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.4 g/ml。
环境水样中多氯联苯类化合物的检测
环境水样中多氯联苯类化合物的检测---应用Sepaths测定多氯联苯类化合物前言：多氯联苯(PCBs)目前已知的有209种同类物,具有高毒、难降解、强脂溶和生物累积等特性,因此不仅被联合国环境规划署列入第一批持久性有机污染物,也被世界野生动物基金会(WWF)列为67种(类)环境激素中的一种。
目前有关多氯联苯检测的国家标准如下:《海产食品中多氯联苯的测定》(GB/T5009.190-2003)、《纺织品多氯联苯的测定》(GB/T20387-2006)和《饲料中多氯联苯的测定气相色谱法》(GB/T8381.8-2005),目前水中多氯联苯的测定还没有国家或行业的标准方法,甚至尚未出现多个实验室验证,证明是较成熟的统一方法,国内已经开展了一些关于水中多氯联苯测定方法的研究,较为权威的是《水和废水监测分析方法(第四版)中的固相圆盘萃取气相色谱质谱法》。
本文中应用了47mm的C18固相萃取盘,上样速度控制在40-60mL/min之间，在选取的26种同类物质中，结果稳定，回收率良好。
实验部分：1.1仪器与试剂Sepaths全自动固相萃取系统（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）DryVap多通道定量浓缩系统（Horizon Technology公司，美国波士顿）Aglient7890A(GC)-5975C（MS）（安捷伦气质联用仪）Aglient19091J-433,30m*250um*0.25um（安捷伦气相色谱柱）C18固相萃取盘47mm(Horizon Technology公司，美国波士顿）乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司）甲醇（色谱纯，Fischer公司）二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）去离子水1.2样品制备取有代表性的环境水样500mL，加20%甲醇进行样品改性，调pH值到4.5固相萃取步骤如下：收集洗脱液，除水，浓缩至1mL，二氯甲烷定容，待测。
1.3检测仪器的检测条件1.3.1气相色谱条件升温程序：80℃，保持2分钟，8℃/min升至300℃，保持5min。
海洋环境检测1998版 检测 多氯联苯
16 多氯联苯16.1气相色谱法16.1.1适用范围和应用领域本法适用于近岸和大洋海水中多氯联苯含量的测定。
16.1.2方法原理海水样品通过树脂柱，多氯联苯及有机氯农药附着于树脂上。
用丙酮洗脱，正己烷萃取，通过硅胶混合层析柱脱水、净化、分离，浓缩的洗脱液经氢氧化钾-甲醇溶液碱解，浓缩后进行气相色谱测定。
PCBs的分析流程图16.1.3试剂及其配制除非另作说明，本法中所用试剂为分析纯，水为普通蒸馏水通过1300(I)型树脂柱的水或等效纯水。
16.1.3.1国产1300(I)型树脂(相当Ambetlite XAD-2型)把树脂置于20～40目筛网中，用大量自来水冲洗，除去细微悬浮颗粒与无机杂质，依次于索氏提取器中用甲醇、丙酮、甲醇提取各24 h，用水冲净溶剂，并在水中保存。
16.1.3.2无水硫酸钠(Na2SO4)用正己烷(16.1.3.8)索氏提取8 h，凉干后，250℃烘4 h，装在具塞磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存。
16.1.3.3中性氧化铝(Al2O3)于800℃活化4 h，冷却后加入5%(W/W)的水，剧烈振摇30 min，装具塞磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存。
保存期一个月。
16.1.3.4层析硅胶：100～200目450℃活化8 h，密封于磨口塞玻璃瓶中，置於于干燥器内保存。
使用前，再经130℃烘8h。
16.1.3.5活性炭：粒状，色谱用在280℃烘4 h后，装具塞玻璃瓶中，置于干燥器保存。
16.1.3.60.7μm玻璃纤维膜GF/F型在300℃烘3 h，用干净的铝箔包封，置于干燥器中。
16.1.3.7玻璃纤维依次用10%氢氧化钠溶液与1+1盐酸溶液浸泡，去除无机杂质。
用自来水冲洗至中性后，用蒸馏水涮洗。
于500℃烘4 h，然后用适量正己烷(16.1.3.8)浸泡，凉干后置于玻璃瓶中保存。
16.1.3.8正己烷［CH3(CH2)4CH3，或沸程30～60℃石油醚］在正己烷中加入0.5%(W/V)颗粒氢氧化钾(KOH)，回流4 h以后开始分馏，弃去5%前馏分与10%后馏分，收集67.5～68℃中间馏分。
剖析 多氯联苯的测试标准
剖析||多氯联苯的测试标准多氯联苯是一类人工合成有机物，在工业上已得到了广泛的使用，同时也已造成全球性环境污染。
那么关于多氯联苯你了解多少呢？你知道多氯联苯有哪些测试标准吗？接着往下看：GB/T 20387-2006 纺织品多氯联苯的测定GB/T 22331-2008 水产品中多氯联苯残留量的测定气相色谱法GB/T 24165-2009 染料产品中多氯联苯的测定GB/T 25001-2010 纸、纸板和纸浆 7种多氯联苯（PCBs）含量的测定GB/T 28643-2012 饲料中二噁英及二噁英类多氯联苯的测定同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法GB/T 32887-2016 电子电气产品中多氯联苯的测定气相色谱-质谱法GB/T 34270-2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定气相色谱法GB/T 36497-2018 涂料中多氯联苯的测定GB 5009.190-2014 食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定HJ 2037-2013 含多氯联苯废物焚烧处置工程技术规范HJ 715-2014 水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 743-2015 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 890-2017 土壤和沉积物多氯联苯混合物的测定气相色谱法HJ 891-2017 固体废物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 902-2017 环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 903-2017 环境空气多氯联苯的测定气相色谱法HJ 904-2017 环境空气多氯联苯混合物的测定气相色谱法HJ 922-2017 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱法NY/T 1661-2008 乳与乳制品中多氯联苯的测定气相色谱法SH/T 0803-2007 绝缘油中多氯联苯污染物的测定毛细管气相色谱法SL 497-2010 气相色谱法测定水中有机氯农药和多氯联苯类化合物SN/T 1792-2014 电气绝缘油中多氯联苯含量的测定气相色谱法SN/T 2463-2010 纺织品中多氯联苯的测定方法气相色谱法SN/T 2691-2010 塑料制品中二噁英类多氯联苯的测定气相色谱-高分辨磁质谱法。
水中多氯联苯检测方法／液相-液相萃取／气相层析仪／电子捕捉侦
水中多氯聯苯檢測方法／液相－液相萃取／氣相層析儀／電子捕捉偵測器法NIEA W601.52C一、方法概要水樣採用液相－液相萃取法，以正己烷（n－Hexane）或二氯甲烷萃取，萃出液去水濃縮後，經過矽酸鎂除去雜質，收集流洗液並濃縮及定容後，注入氣相層析儀（Gas chromatograph）／電子捕捉偵測器（Electron capture detector），偵測其中之多氯聯苯（Polychlorinated biphenyls, PCBs）含量。
二、適用範圍本方法適用於飲用水水源、飲用水水質、地面水、地下水及廢（污）水中多氯聯苯之檢驗，可偵測0.001 mg/L以上多氯聯苯之水樣。
三、干擾(一) 試藥、溶劑或玻璃器皿所含之雜質，可能污染並干擾分析結果，故試藥及溶劑以使用殘量級（Residue grade）為原則。
為確保試藥或溶劑之適用性，必須執行試劑空白樣品分析。
(二) 使用玻璃器皿後，儘速以最後使用的溶劑淋洗，再依序以適當之清潔劑、自來水、不含有機物之試劑水淋洗，晾乾後，在130℃烘箱乾燥數小時，或用甲醇或丙酮淋洗後再晾乾，儲存於乾淨之環境中。
(三) 以烘箱乾燥分析PCBs的玻璃器皿，會增加污染，因PCBs在烘箱內會揮發擴散到其他玻璃容器，因此應格外注意，不可將分析高濃度PCBs樣品與分析微量的玻璃器皿，同時在烘箱內乾燥。
採樣及分析所用之玻璃器皿用後須儘快清洗，使用前，以殘量級正己烷沖洗（亦可以萃取用溶劑沖洗）。
若使用之玻璃器皿有受污染之虞者，則將之置入430℃高溫爐中約30分鐘；定容器皿不可加熱。
(四) 普通柔軟塑膠中，含有不等量的鄰苯二甲酸酯，在操作中易被溶劑和試劑萃出或溶出，故在分析、採樣過程中，避免使用塑膠器皿。
(五) 水樣中其他油溶性雜質亦可能一併萃出，雜質之種類及數量依個別之水樣而異，通常可以矽酸鎂移去，但亦可能需特別之處理。
(六) 萃取過程中發生乳化現象時，可加入適量氯化鈉、攪拌或進行連續式液－液萃取等方式去除乳化。
水质中多氯联苯的分析方法作业指导书
（S1-004 水质中多氯联苯的分析方法1. 目的本 SOP 规定了水质中多氯联苯类的分析过程。
2. 范围适用于实验室地表水、地下水及排放废水中多氯联苯类分析测试项目。
3. 规范性引用文件EPA method 8270d 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 美国环保署方法，《水和废水监测分析方法》(第四版增补版）气相色谱-质谱法(C)，第四篇 第四章 (十六)4. 方法原理采用液液萃取对样品中的多氯联苯（PCBs ）进行提取，萃取液经过脱水、浓缩、佛罗里硅土柱净化、定容后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS ）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
5. 试剂和材料5.1 二氯甲烷：农残极，DUKSAN 。
5.2 正己烷：农残极，DUKSAN 。
5.3 丙酮：农残极，DUKSAN 。
5.4 PCBs 标准溶液：7 种 PCBs 混标（A ，AE -00059-R1，ρ=10μg/mL ，溶剂为正己烷），包括PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180，用壬烷稀释到 10μg/mL 作为贮备溶液，用正己烷稀释到 1μg/mL 作为工作溶液。
5.5 PCBs 替代物：四氯间二甲苯（2,4,5,6-Tetrachloro -m -xylene, TCMX ） A ，M -8082-SS -10X ，ρ=1000μg/mL ，溶剂为正己烷）均用壬烷稀释到 100μg/mL 作为贮备溶液；用壬烷稀释到 1μg/mL 作为工作溶液样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
5.6 PCBs 定量标：十氯联苯（2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-Decachlrobiphenyl,PCB209）(A ，C -209S -H -10X ，ρ=1000μg/mL ，溶剂为正己烷），用壬烷稀释到 100μg/mL 作为贮备溶液；用正己烷稀释到 1μg/mL 作为工作溶液，上机测试前加入，用于气质分析的定量。
气相色谱-质谱法测定水质中7种指示性多氯联苯
气相色谱-质谱法测定水质中7种指示性多氯联苯摘要：本文采用气相色谱-质谱分析方法，研究了7种指示性多氯联苯定量、定性分析，把7种指示性多氯联苯质谱图中最大相对强度的三个特征离子，和相对强度超过30%的离子作为特征峰的选择，将所有特征峰加和，作为测定指示性多氯联苯的含量，此方法可作为生活饮用水标准检验方法有机物指标附录B标准方法的补充说明。
关键词：气相色谱-质谱法；多氯联苯；峰加和Determination of seven indicative polychlorinated biphenyls in water by gas chromatography-mass spectrometrySu Qi 1,Li dan2,Wang niao3 ,（Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000;Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000;Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000)Abstract: In this paper, gas chromatography-mass spectrometry was used to study the quantitative and qualitative analysis of seven indicative polychlorinated biphenyls. More than 30% of the ions are selected as characteristic peaks, and all characteristic peaks are added together to determine the content of indicative polychlorinated biphenyls. This method can be used as a supplement to the standard method of organic matter index in Appendix B of drinking waterstandard test method.Key words: gas chromatography-mass spectrometry;polychlorinated biphenyls; peak addition在水源地监测项目中，多氯联苯是规定测定项目之一，但目前现有方法都是简单介绍，根据各自的指纹峰，选择几个特征峰用于定量，取这些定量峰定量结果的平均值作为最终定量结果【1】，且缺乏可操作性步骤。
气相色谱-质谱法测定水质 多氯联苯方法确认报告
气相色谱-质谱法测定水质多氯联苯方法确认报告1 .方法依据采用《水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 715-2014》。
2. 方法原理用液液萃取或固相萃取水中的多氯联苯，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后，取萃取液1.0μL进样，经DB-5MSUI色谱柱分离，用质谱检测器（MS）检测，以保留时间和质谱图定性，内标法定量。
3 .主要设备、仪器及试剂主要仪器: 美国安捷伦公司6890N-5973i气相色谱-质谱联用仪。
微量注射器：10μL、50μL、250 μL、1000 μL容量瓶：1mL、5 mL硝基苯类化合物混合标准溶液二氯甲烷色谱纯4 .实验报告4.1 标准色谱图配置多氯联苯混合标准溶液，调谐仪器后，各取1μL直接进样，分析得总离子流量图见图1。
图1多氯联苯在DB-5MSUI总离子流量图出峰顺序：1- PCB28-2´,3´,5´,6´-d4；2-PCB28；3-PCB52；4- PCB101；5-PCB81；6-PCB77；7- PCB77-d6；8-PCB123；9- PCB118；10-PCB114；11- PCB114-2´,3´,5´,6´-d4；12-PCB138；13-PCB105；14-PCB153；15-PCB126；16-PCB167；17-PCB156；18- PCB156-2´,6,6´-d3；19-PCB157；20-PCB180；21-PCB169；22-PCB189。
4.2 最低检出限水中浓度检出限为，用1000mL水样，经正己烷萃取后浓缩至1.0mL，取1.0μL 进样，记录其中出峰最小的峰面积，计算得各化合物的检出限，见表1。
表1 多氯联苯的检出限(ng/L)化合物名称检出限PCB28 1.8PCB52 1.7PCB101 1.8PCB81 2.0PCB77 2.0PCB123 2.0PCB118 2.0PCB114 2.0PCB138 2.0PCB105 2.0PCB153 2.0PCB126 2.0PCB167 2.0PCB156 1.4PCB157 2.0PCB180 2.0PCB169 2.0PCB189 2.04.3精密度与回收率分别对多氯联苯混合样品20ng/L、100ng/L，连续平行测定六次，计算得出样品组分的浓度，算得其平均值、相对标准偏差与回收率见表2。
GB9675-1998海产食品中多氯联苯的测定方法
中华人民共和国专业标准海产食品中多氯联苯的测定方法Method for determination of polychlorobiphenyls(PCBs) in marine foodsGB/T 9675-1998本标准适用于海产食品中多氯联苯（PCBs）含量的测定。
1 原理海产食品中多氯联苯残留物，用已烷（或石油醚）提取。
提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理。
用电子捕获检测器的气相色谱仪测定其总含量。
2 试剂2．1 乙烷：分析纯，于全玻璃蒸馏器中重蒸。
2．2 石油醚：分析纯。
2．3 浓硫酸：优级纯。
2．4 无水硫酸钠：优级纯，经550℃高温灼烧，干燥器中贮存。
2．5 硅胶：层析用，60~100目硅胶，于360℃加热处理10~12h，冷却后加3.0%水，振摇2h以后，干燥器中贮存。
2．6 多氯联苯标准溶液：准确称取10.0mgPCB3 和PCB5分别置于2上100ml 容量瓶中，用正已烷稀至刻度，混匀。
该溶液浓度为100μg/ml。
使用前用正乙烷稀释成标准应用液。
此应用液每毫升含PCB3和PCB5各0.20μg。
3 仪器3．1 100ml具塞三角烧瓶。
3．2 刻度具塞离心管。
3．3 10×150mm具塞玻璃层析柱。
3．4 离心沉淀机。
3．5 恒温水浴锅。
3．6 K-D浓缩器。
3．7 气相色谱仪ECD N163。
4 分析步骤4．1 色谱条件4．1．1 色谱柱为内径3mm，长2m的玻璃柱。
4．1．2 固定相4．1．2．1 Chromosorb W AW DMCS 80~100目。
2.8%OV-210+0.23%OV-17。
4．1．2．2 3%OV-101 Chromosorb W AW DMCS 80~100目。
4．1．3 温度：柱温210℃；检测器250℃；汽化室230℃。
4．1．4 载气：高纯氮（99.99%）。
4．2 样品制备和提取取捣匀的可食部分鱼样5g，加20g左右无水硫酸钠研磨成沙状，置具塞三角瓶中，加已烷40ml振摇0.5h或浸泡过夜，过滤，残渣再用每次10m已烷淋洗2次，合并过滤液于刻度具塞离心管中，浓缩至5l，加浓硫酸5ml，振摇，用3000r/min离心15min，取出已烷提取液。
沿海海产品中共平面多氯联苯的分析
沿海海产品中共平面多氯联苯的分析【摘要】多氯联苯（PCBs）是一种无色或淡黄色的黏稠液体，作为典型的持久性有机污染物，PCBs会随着食物链长期残留于环境中。
PCBs 高度致癌，容易累积在脂肪组织中，造成脑部，皮肤及内脏的疾病，并影响神经，生殖免疫系统。
PCBs有209个同系异构体，共平面是毒性多氯联苯的典型结构。
为了检测出采集来的沿海海产品样品中的共平面PCBs，本实验对样品进行前处理后，利用气相-质谱联用仪及同位素稀释法对样品中的12种共平面PCBs 进行分析测定，初步揭示部分海产品中共平面PCBs的污染状况。
实验结果表明，花蛤的TEQ明显高于黄鱼和蛏。
广东的黄鱼和花蛤的毒性当量高于其他两省。
【关键词】沿海海产品；共平面多氯联苯；毒性当量引言多氯联苯是一组氯代芳烃化合物，在工业生产中的应用范围很广。
随着工业生产及应用，PCBs会长期残留于环境中，进入环境中的PCBs的最终贮存场所主要是河流沿岸水体的底泥，只有很少部分通过生物作用和光解作用发生转化[1]。
PCBs 高度致癌，容易累积在脂肪组织中，造成脑部，皮肤及内脏的疾病，并影响神经，生殖免疫系统[2]。
PCBs 通过对食品的污染进而危及人类健康的事件也有发生，最典型的例子是日本1968年发生的米糠油事件[3]。
在理论上PCBs 有209个同系物异构体。
目前已在商品中鉴定出130种同系物异构体单体，其中大多数为非平面化合物[4]。
共平面是毒性多氯联苯的典型结构[5]，由于在食品中共平面多氯联苯的浓度较高，被认为是比二恶英更有害的物质。
本实验采集了江苏、福建和广东沿海地区的黄鱼、蛏和花蛤样品，利用气相色谱-质谱联用仪（Aglient 6890N- Aglient 5973MSD）及13C内标法对样品中的12种共平面多氯联苯进行了分析测定，初步掌握三个地区部分海产品中共平面多氯联苯的污染现状。
1 实验部分1.1 实验材料1.1.1 试剂（1）正己烷、二氯甲烷、甲苯、丙酮、壬烷等为Distilled in Glass（玻璃蒸馏）级；（2）无水硫酸钠：105℃烘过夜，干燥器中贮存。
气质联用法测定水中20种多氯联苯化合物
气质联用法测定水中20种多氯联苯化合物摘要：本文采用正己烷液液萃取水中20种多氯联苯化合物，然后经过浓硫酸磺化和弗罗里硅土柱净化后，用气相色谱-质谱法进行检测。
以PCB77-d6和PCB156-d3为内标，配制7个浓度点做校准曲线，线性相关系数r大于0.995。
当取样量为1 L时，平行测定7个空白加标水样，通过计算标准偏差，得到每种化合物的方法检出限。
方法检出限为0.7 ng/L - 2.5 ng/L。
配制150 ng/L的空白加标样品进行准确度和精密度测定，结果RSD为1.0 % - 6.8 %，平均加标回收率为79.6 % - 127.7 %。
最后对本地区饮用水进行了实样测试，结果目标化合物未检出。
关键词：多氯联苯、气相色谱-质谱法、液液萃取、水质1.前言多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）由德国H.施米特和G.舒尔茨于1881年首先合成，1929年美国最先开始生产。
因其良好的物理化学特性，广泛地应用在诸多工业领域。
上世纪50年代开始，许多环境样品中发现了PCBs，但由于数量未知被忽视了。
直到1966年，瑞典科学家测定出了环境样品中PCBs的含量。
同年，日本“米糠油”事件发生，PCBs对环境的污染和人体的危害开始备受人们关注。
通常环境介质中的PCBs含量很低，多为ng级，且成分复杂，因此必要的前处理净化过程和检测方法对准确分离检测PCBs至关重要。
常用的检测方法有气相色谱-电子捕获检测法（GC-ECD）[1]和气相色谱-质谱检测法（GC-MS）[2]。
ECD 分析电负性有机化合物最有效，因选择性好，灵敏度高，检测限低等优点，被广泛用于分析各种基质中的PCBs。
[1, 3]然而，ECD响应值不与PCBs浓度成正比，而是与PCBs分子中的氯原子数和取代位置有关。
[4]另外，GC-ECD只能根据PCBs在柱上的保留时间定性。
因此，GC-ECD检测方法在PCBs的定性和定量方面有一定的不足。
水质 多氯联苯的测定 气相色谱质谱法
水质多氯联苯的测定气相色谱质谱法下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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水产动物类罐头检验项目标准及检测方法
产日期在2014年6月1日之前的水产动物类罐头按GB/T4789.26-2003进行检测，
E2014年6月1日(含)之后的按GB4789.26-2013进行检测。
水产品检测多氯联苯。
8
苯甲酸
GB2760
GB/T5009.29
GBZT23495
9
山梨酸
GB2760
GB/T5009.29
GB/T23495
10
商业无菌，
GB14939产品明示标准及质量要求
GB/T4789.26-2003
GB4789.26-2013
11
多氯联苯.
GB2762
GB14939产品明示标准及质量要求
GB/T5009.190
4
锡b
GB2762
GB14939产品明示标准及质量要求
GB/T5009.16
5
镉
GB2762
GB14939产品明示标准及质量要求
GB/T5009.I5
6
苯并［α］花C
GB14939产品明示标准及质量要求
GB/T5009.27
GB/T22509
7
组胺d
GB14939产品明示标准及质量要求
GB/T5009.45
水产动物类罐头检验项目标准及检测方法
序号
检验项目
依据法律法规或标准
检测方法
1
无机碑
GB2762
GB14939产品明示标准及质量要求
GB/T5009.11
GB/T23372
2
铅
GB2762
GB14939产品明示标准及质量要求
GB5009.12
3
甲基汞
GB2762
水产品中多氯联苯检测方法的研究
２．１ 净化条件的优化 水产品成分复杂，杂质多，正己烷在对多氯联苯
Ｈｚ １０．３７９－ＰＣＢ２８ １１．２２４－ＰＣＢ５２ １３．７７９－ＰＣＢ１０１ １５．２２８－ＰＣＢ７７
１６．１７９－ＰＣＢ１２２ １６．８４６－ＰＣＢ１１４ １７．６１８－ＰＣＢ１０５
１９１．８４．３８０８－２Ｐ－ＣＰＢＣ１Ｂ２１６３８ ２０．３５１－ＰＣＢ１６７ ２１．３９９－ＰＣＢ１５６ ２２．０３６－ＰＣＢ１８０ ２２．９２３－ＰＣＢ１６９ ２４．５８９－ＰＣＢ１８９
表 ２ 不同回归方程的比较
Table 2 Comparison of different regression equations
Hale Waihona Puke ＰＣＢ１８０ ７２．６ １０２．４ １０５．４ ７７．３ ８５．４ １０１．３ ９８．２
ＰＣＢ１６９ ＰＣＢ１８９ ７３．４ ７３．３ ９８．５ １０５．４ ９８．４ ９３．４ ５５．０ ６９．８ ７６．１ ７７．５ ９２．４ １０１．８ ９５．１ ９８．７
多氯联苯 ＰＣＢ２８ ＰＣＢ５２ ＰＣＢ１０１ ＰＣＢ７７ ＰＣＢ１２３ ＰＣＢ１１８ ＰＣＢ１１４ ＰＣＢ１５３ ＰＣＢ１０５ ＰＣＢ１３８ ＰＣＢ１２６ ＰＣＢ１６７ ＰＣＢ１５６ ＰＣＢ１８０ ＰＣＢ１６９ ＰＣＢ１８９
一元线性回归方程 Ｙ＝１９．３７Ｘ＋１６５．３１ Ｙ＝１７．５０Ｘ－７４．８９ Ｙ＝２０．５８Ｘ＋１６９．４０ Ｙ＝１２．８７Ｘ＋６５．５２ Ｙ＝２２．７８Ｘ ＋１６４．９１ Ｙ＝２１．７７Ｘ ＋１４１．７３ Ｙ＝３２．９０Ｘ ＋１８０．８４ Ｙ＝１６．５５Ｘ ＋２３７．７１ Ｙ＝２７．０３Ｘ ＋２４６．９７ Ｙ＝２０．９６Ｘ ＋２３１．６９ Ｙ＝１３．５７Ｘ ＋１３０．４０ Ｙ＝２２．８６Ｘ ＋２０４．００ Ｙ＝３９．８８Ｘ ＋１６６．６４ Ｙ＝３７．００Ｘ ＋１０２．０３ Ｙ＝１９．９５Ｘ ＋１７７．６５ Ｙ＝３３．５４Ｘ－２６．４０
多氯联苯检测作业指导书
多氯联苯检测作业指导书1.试剂及其配制1.1 1300型树脂1.2污水硫酸钠：用正己烷索式提取8h，晾干后，于250℃烘干4h，装在具塞磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存1.3中型氧化铝：于800℃活化4h，冷却后加入5%的水，剧烈振摇30min，装据赛磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存，保存期一个月。
1.4层析硅胶1.5活性炭：粒状，在280℃烘4h后，装具塞玻璃瓶中，置于干燥器中保存1.6GF/F型0.7um玻璃纤维膜1.7玻璃纤维1.8正己烷1.9丙酮1.10甲醇1.11甲苯：重蒸1.12乙醚1.13乙醚-正己烷混合溶剂1.14固定液1.15担体1.16氢氧化钾：粒状1.17二甲基二氯硅烷1.18 PCBs标准贮备溶液1.19 PCBs标准中间溶液1.20 PCBs标准使用溶液1.21 PCBs混合标准使用溶液2.色谱柱制备a)色谱柱的净化与硅烷化：将内径2mm，长1.8m 硬质玻璃柱用1+1盐酸溶液浸泡数小时，自来水冲净，水淋洗，烘干后，注入10%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡过夜，弃掉溶液，用氮气将柱吹干；b）涂渍固定相：称取0.16g OV-17和0.64g OV-210加入少量丙酮使之完全溶解，然后转入100ml磨口圆底烧瓶中，接冷凝管回流1h。
稍冷后，加10g在120℃预热2h的担体，控制烧瓶中丙酮的液面稍高于担体界面，再回流4h。
冷却后，将烧瓶置于热水浴上，微沸下蒸除溶剂至干，于120℃烘箱中烘4h，置于具塞磨口玻璃瓶中保存；c）装柱：把色谱柱与固定相置于120℃烘箱预热1h，冷却后，在柱的一端填一小块玻璃棉，约10mm，并与真空系统的抽滤瓶连接，柱的另一端接一个小漏斗，在减压下边振荡，使固定相填充均匀，填完柱后，取下漏斗，再填一小块玻璃棉；d）柱子老化：若老化时间不够，固定液易流失，影响柱子寿命；e）连接检测器：将老化时柱子放空的一端接入检测器，在色谱工作条件下，运转8h。
注入混合标准样品，检查柱子质量，样品各组分应能满意的分离。
毛细管气相色谱法测定鲑鱼中多氯联苯残留量
多氯联 苯 （Ｃ ） Ｐ Ｂ 有稳 定的 物理化 学性质 ， 有较 强 的腐 蚀 具 性 由于 Ｐ Ｂ具有亲脂憎水性 ， Ｃ 可通过 生物 富集过程在生物体内
聚集 。当 Ｐ Ｂ被食物链底端的生物吸收后 ，通过食物链逐级放 Ｃ 大， 鱼类 、 禽 、 猛 哺乳动物 以及 人类 等 由于处在食 物链 的顶端 ， 所
Ｐ ｎａｈｏｂｐ ｅ ｙ；Ｃ ３ 一 ２ ｅｔｃ ｌｒｉｈ ｎ ｌ Ｂ １ ８ ｚ Ｐ
ｍｄＬ ｔｅｌ ｔｏ ｅｅ ｔ ｎｗ ｓ００ ｇＬＴ ｅｒｃ ｖｒ ａｅｏ ｉｄ ｆＰ Ｂ ｒｓ ｕ ａ ６１ ９ ． ， Ｓ ｒ ， ｉ ｆｄ ｔ ｉ ａ ．１ ，．ｈ ｅ ｏｅ ｒｔ ｆ ｋｎ ｓｏ Ｃ ｅｉ ｅｗ ｓ８ ．％～ ２３ Ｒ Ｄ≤６５ ｈ ｍｉ ｃｏ ｙ ６ ｄ ％ ． ％．
维普资讯
２８ ３第 卷 ７ ０年 月 ５第 期 ０
・药品检验 ・
毛细 管气相 色谱 法测 定鲑 鱼 中多氯联苯 残 留量
吕春 红
（ 东市 药 品检 验所 ， 宁丹 东 丹 辽
ｌ８０ ） １０ ２
［ 要】 摘 目的 ： 立气 相 色谱 法测 定 水产 品鲑 鱼 中 多氯联 苯 残 留量 的测 定方 法 。 法 ： 用 Ｈ 一 弹性 石 英 毛细管 （ 建 方 采 Ｐ５ ３ ０
１ ｇ ｍｌ１５ ｇ ｍｌ２０ ｇ ｍｌ的混 合标 准溶 液 。 ． ０ ／ 、． ／ 、 ． ／
以会大量吸收 Ｐ Ｂ引起中毒 ， Ｃ 并有致畸 、 、 致癌 致突变性。目 前多 氯联苯 中有代表性 的有六种 ， 分别为 ：Ｃ ２一 Ｃ １ １ ２ ， Ｐ Ｂ ８ Ｐ Ｂ ０— ５ ２
ｍｘ ．２ｍｍ，．５Ｉ 色谱 柱 ， 样 口温 度 为 ２ ０Ｃ； ０３ ０２ ｍ） ｘ 进 ５ ￣ 检测 器 温度 为 ３ ０Ｃ。 ０ ￣ 不分 流进 样 ， 程序 升温 ， 检测 器 为 ６ Ｎ 电 子 ３ｉ 捕获 检测 器 ， 高纯 氮气 为载 气 。 果 ： 多氯联 苯在 ００ ２ｍｇ Ｌ ０１ｍｇ Ｌ范 围 内线性 关 系 良好（ ０９ ８， 结 ６种 ．０ ／ ～ ． ／ ｒ ．９ ）其检 出 限 ＞ 范 围为 ００ ｇＬ 该 方 法 的 回收率 为 ８ ． ９ － 、 对 标 准偏 差 ≤６５ ．１Ｉ ／ ， Ｘ ６１ ２３ 相 ％～ ％ ．％。结论 ： 该方 法 的 准确 度 、 敏 度 、 灵 回收率 及重 现性 均 符合 要求 ：
气相色谱—质谱法测定生活饮用水中多氯联苯
13C12-TCB138 PCB138 PCB126 PCB167 PCB156 PCB157
13C12-TCB180 PCB180 PCB169 PCB189
13C12-TCB194
注:一为无数据
类别
1
目标物
2
目
3
目 目 目 目 目 目
4
目 目
5
《环境卫生学杂志》2021 年 4 月第 11 卷第 2 期 Journal of Environmental Hygiene Apr. 2021, Vol. 11 Nv. 2
【检验技术与方法研究】
气相色谱一质谱法测定生活饮用水中多氯联苯
陆一夫1依力哈木•扎依尔1,2胡小键1朱英1杨艳伟1
摘要：目的 建立生活饮用水中多氯联苯$ polychlorinated biphenyls , PCBs )的气相色谱一质谱测定法。 方法 水样采用C18固相萃取柱富集，用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱，氮吹浓缩后进样分析。结果 18种 PCBs在$ 0. 01-0.40) !c/L范围内其相关系数均"0. 99,方法检出限范围为(0. 000 3-0. 001 7) “y/L,定量 限范围为(0. 001 2-0. 006 8) !c/L,回收率范围为85. 1%~ 117%,'S1为1. 08%-9. 51%。结论 该方法适 用性强、准确度高、稳定可靠，满足生活饮用水中PCBs的限值要求，适用于生活饮用水中PCBs的测定。
乙酸乙酯、甲醇和纯水依次淋洗进行活化；取1 L水
样（若水样有浑浊杂质，需经0.45 ^m滤膜过滤）加 入5 mL甲醇和0. 15 mL定量内标使用溶液混匀后
以约10 mL/mm的流速'6（通过活化好的C”固相萃
EPA8082气相色谱法测定多氯联苯
EPA8082⽓相⾊谱法测定多氯联苯USEPA 8082A-2007⽓相⾊谱法测定多氯联苯1.0适⽤范围⽅法8082⽤于检测多氯联苯浓度如固-液萃取物中的亚⽼格尔或单独的多氯联苯化合物。
开⼝⽑细管柱⽤于电⼦捕获器或电解传导检测器。
对⽐于填充柱，熔融⽯英开⼝⽑细管柱提⾼了检测性能，即更好的选择性、更好的灵敏度及更快的检测速度。
下表所列的⽬标化合物都可由单柱或者双柱分析系统来检测。
这些PCB化合物都有此法试验过，且此法还适⽤于其它的化合物。
International Union of Pure and Applied Chemistry 国际理论和应⽤化学联合会1.2亚⽼格尔是种多组分的混合物。
当样品中含有多于⼀种的亚⽼格尔，就需要更好的分析技术⼈员来进⾏定性及定量分析。
对于环境降解中的亚⽼格尔或者⼈为降解中的亚⽼格尔分析也需要专门分析技术⼈员，因为降解后的多组分混合物对⽐于亚⽼格尔标准峰参数将有显著不同。
1.3作为亚⽼格尔的PCBs定量分析与很多常规仪器检测类似，但当亚⽼格尔在环境中暴露⽽降解后则有很⼤的不同。
因此，本⽅法提供了从检测结果中挑选单个PCB化合物的程序。
上⾯所列的19种PCB化合物均⽤此法进⾏了检测。
1.4当知道PCB存在的情况下，PCB化合物的检测可以得到更⾼的精确度。
因此这种⽅法依据需求的计划需要，可以⽤于检测亚⽼格尔、单个PCB化合物或者PCBs总合。
此化合物的⽅法对降解的亚⽼格尔检测具有特殊意义。
然⽽，分析者在使⽤这个化合物分析⽅法时应当谨慎，即在调整条件时应基于亚⽼格尔的浓度。
1.5基于单柱分析的化合物确定应当由另⼀根柱⼦来验证，或者有⾄少⼀种定性⽅法来⽀持。
第⼆根⽓相⾊谱柱的分析条件能够确认第⼀根柱⼦的检测法。
在灵敏度允许的情况下⽓相⾊谱质谱（GC/MS）8270⽅法可以作为⼀个确认⽅法。
1.6此⽅法同样描述了⼀个双柱⽅法选择。
这个⽅法需要配置⼀个硬件是两根分析柱相连成为单⼀进样⼝。
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水产品中多氯联苯的检测条件
1.多氯联苯的概述
多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称PCB），又称多氯联二苯，是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。
在多氯联苯中，部份苯环上的氢原子
被氯原子置换，一般式为 C1
2H
n
Cl
(10-n)
(0≦n≦9)。
依氯原子的个数及位置不同，
多氯联苯共有209种异构体存在。
多氯联苯在常温下是比水重的液体，多氯联苯耐热性及电绝缘性能良好，化学性质稳定。
多氯联苯不溶于水，易溶于有机溶剂及脂肪，常用作加热或冷却时的热载体、电容器及变压器内的绝缘材料，也常作为涂料及溶剂使用，应用的范围很广。
多氯联苯是德国人H·施米特和G·舒尔茨在1881年首次合成的。
1892年，美国开始工业生产多氯联苯。
1968年及1979年，日本及台湾分别出现米糠油中毒事件，原因是在生产过程中有多氯联苯漏出，污染米糠油。
因此各国纷纷禁止多氯联苯生产及使用。
多氯联苯属于致癌物质，容易累积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影响神经、生殖计免疫系统。
多氯联苯异构体有209种可能，这些异构体从单个氯原子的取代到全取代十氯联苯。
多氯联苯(Polychlorinated Biphenyls，以下简称PCBs)是工业合成的产物，同时也是环境持久性污染物之--(Persistent Organic Pollutants简称POPs)。
2001年5月23日，在瑞典首都斯德哥尔摩召开的全球外交全权代表大会，通过了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(简称《公约》)，至今已有156个国家签署该项国际公约。
《公约》首次确定的POPs包括多氯联苯、艾氏齐lJ(Aldrine)、狄氏剂(Dieldrine)、异狄氏剂(Endrine)、滴滴涕(DDT)、氯丹(Chlordane)、六氯苯(HCB)、灭蚁灵fMirex)、毒杀芬(Toxaphene)、七氯
(Heptachlore)、二恶英@CDDs)和呋喃(PCDFs)等12种有机化合物‘”21。
《公约》规定：各国政府要对这些物质进行监测，以达到控制和消除它们影响的目的。
多氯联苯类作为POPs中的一种，与普通有机污染物不同，具有高毒性、环境持久性、生物累积性、长距离迁移能力等特点。
PCBs一族拥有209个异构体和同系物，过去几十年中，在工业上被广泛的生产和使用。
由于多氯联苯降解速度缓慢，长期积累以及其中某些异构体和同族体高度的生物富机型和毒性，是他们成为全球性的污染物。
目前，各国均制定了法律，严禁PCBs的继续生产和使用，并颁布的标准方法，对他们进行监测。
我国在1989年将PCBs列入“水中优先控制污染物黑名单”，随着我国环保工作的不断深入，PCBs的监控工作将大量展开。
2.实验目的。
综合各类己发表的文献，在现有PCBs总量和Aroclor含量分析方法已经成熟易行的条件下，将目标集中在PCBs分析的实用性和应用性的研究上，潜手研究用单一的色谱程序分析水产品中PCBs单体的方法，利用GC-ECD和气相质谱联用仪定量分析水产品复杂基质中7种PCBs单体的含量。
希望建立一种对仪器设备条件要求不高、分析成本较低的分析方法，以满足常规有机实验室对PCBs的日常监测需要。
3.实验部分。
（1）提取
称取试样约10g，于告诉捣碎机中，加40g无水硫酸钠捣碎机分钟，将样品制成干松粉末，装于滤纸筒内，然后放入索氏提取器中。
在提取器的瓶
中加入50ml 1mol/L氢氧化钾乙醇溶液和石油醚丙酮（8+2）混合液130ml，在水浴上提取6h（回流速度0~12次/小时），将提取液移至500ml分液漏斗中，用20ml乙醇石油醚（1+1）溶液洗涤提取器的瓶，洗液并入上述分
液漏斗中，加入100ml 20g/L硫酸钠水溶液，振摇1min，静置分层，将水层放入原提取器的瓶中，上层提取液从分液漏斗上口倒入另一个干净的分液漏斗中。
再将水层水层倒回原分液漏斗中。
然后每次用30ml石油醚再提取水层3次，每次的石油醚提取液合并到第一次的提取液中，加150ml 20g/L硫酸钠溶液于合并的提取液中，振摇，静置分层，弃去水层。
（2）净化
于提取液中加入浓硫酸（提取液和浓硫酸的体积比为10∶1），轻轻振摇后，静置分层，弃去酸层，再按上述操作重复净化1~2次，每次振摇半分钟，净化至酸液呈无色或淡黄色，然后加入20g/L硫酸钠溶液100ml，振摇，静置分层，弃去水层，再如上述操作重复洗涤1次，将石油醚液通过无水硫酸钠柱，再用石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱。
收集石油醚液及洗液于旋转蒸发器中浓缩至约10ml，用石油醚稀释至刻度，摇匀，进行气相色谱或气相质谱测定。
（3） GC-ECD（岛津2010）分析条件
①色谱柱为Rtx-1(长度30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm)。
②进样口温度240℃，柱温220℃，检测器温度250℃。
③载气为氮气。
（4） GC-MS（Agilent 7890+5975C）分析条件
①色谱柱为Rtx-1701(长度30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm)。
②前进样口温度250℃，柱箱70℃保持2min，以20℃/min的速率升至
230℃，四级杆150℃，离子源230℃。
③载气为氩气。
3.结果与讨论
①气相检测结果，样品、标样同样品处理后谱图如下：
图1 标样气相色谱图
图2 样品气相色谱图
样品和标样在此前处理方法和分析条件下得出的谱图，杂峰少，出峰时间快，并且每个目标风分离的很明显，利于积分计算。
②气质检测结果，样品、标样同样品处理后谱图如下：
图3 标样气质总离子图
图4 标样气质定量报告
图5 样品气质总离子图
图6 样品气质定量报告
在气质联用仪上检测水产品种多氯联苯，上述处理方法与分析条件亦可行，但气质分析样品总离子图杂峰较多，数据处理相对繁杂，在有标准样品的条件下，还是气相出的数据更加清楚明了，目标性强。
气质定性较准，在没有标样
的条件下，用此分析条件能够对样品进行准确定性，判断其是否含有多氯联苯。