亲水作用色谱法测定长春瑞滨的含量
酒石酸长春瑞滨中残留溶剂的测定
酒石酸长春瑞滨中残留溶剂的测定目的对酒石酸长春瑞滨中的残留溶剂进行测定。
方法采用溶液直接进样气相色谱法，DB-5（30 m ×0.53 mm×1.0 μm）石英毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器，载气为氮气；进样口温度为150℃，检测器温度为210℃，柱温为40℃。
结果被测溶剂均能得到很好的分离，每一个溶剂的峰面积与浓度在一定线性范围内均呈良好的线性关系。
结论该方法作为酒石酸长春瑞滨中残留溶剂的检测是准确的、可靠的。
[Abstract] Objective To establish the method for detection of residual solvents in vinorelbine tartrate. Methods The residual solvents in vinorelbine tartrate was determined by solution dired-injection GC with DB-5 capillary column （30 m×0.53 mm×1.0 μm）with FID detector and nitrogen as the carries gas. The injector temperature was 150℃，the detector temperature was 210℃，the column temperature was 40℃. Results The solvents could be completely separated，and the calibration curves of each solvent had good linear relationship within a certain range. Conclusion The method is proved accurate and reliable. It can be used for the determination of residual solvents in vinorelbine tartrate.[Key words] Vinorelbine tartrate；GC；Residual solvents酒石酸长春瑞滨（vinorelbine tartrate），化学名为3’，4’–二去氢–4’去氧–8’–去甲长春碱二酒石盐。
ICP-MS法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留
Ｍ ｅａｓｕｒｅｍ ｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ Ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｏｆ Ｈ ａｒｍ ｆｕｌ Ｅｌｅｍ ｅｎｔｓ ａｎｄ Ｓｉｌｖｅｒ Ｃ ａｔａｌｙｓｔ ｉｎ Ｖｉｎｏｒｅｌｂｉｎｅ Ｔａｒｔｒａｔｅ ｂｙ ＩＣＰ－Ｍ Ｓ Ｘｉｅ Ｚｈｅｙｕ ，Ｚｈｕ Ｌｉｎｊｉａｏ ，Ｚｈａｎｇ Ｓｈａｏｙｏｎｇ。（１．Ｓｈａｏｘｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｓｈａｏｘｉｎｇ ３１２０７１， Ｃｈｉｎａ；２．Ｍｉｎｓｈｅｎｇ Ｇｒｏｕｐ Ｓｈａｏｘｉｎｇ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｃｏ．Ｌｔｄ．，Ｓｈａｏｘｉｎｇ ３ １ ２０００，Ｃｈｉｎａ）
亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中10种氨基糖苷类药物的残留量
198
宓捷波袁等院 亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中10种氨基糖苷类药物的残留量
检测分析
运藻赠 憎燥则凿泽：hydrophilic interaction chromatography；aminoglycosides；animal original food；mass spectrome原
摘 要：通过不同键合相亲水作用色谱柱的分离效果比较和分离条件优化袁建立动物源性食品中 10 种氨基糖苷类药 物残留量检测的亲水作用色谱-串联质谱法遥 样品经磷酸缓冲液提取袁 三氯乙酸沉淀蛋白质袁C18 固相萃取柱净化袁 Sielc Obelisc R 色谱柱分离袁在电喷雾正离子模式下用串联质谱检测遥结果表明袁丁胺卡那霉素尧潮霉素 B袁链霉素尧双 氢链霉素尧卡那霉素尧庆大霉素尧妥布霉素的定量检出限为 20 滋g/kg袁新霉素尧奇霉素和安普霉素的定量检出限为 100 滋g/kg袁在猪肉尧牛肉尧猪肾尧牛肝中的添加回收率为 73.9 %~103.6 %袁RSD 为 3.3 %~ 14.8 %袁可以满足动物源食品 中氨基糖苷类药物的检测需求遥 关键词：亲水作用色谱曰氨基糖苷类曰动物源食品曰质谱分析曰残留检测
Determination of Ten Kinds of Aminoglycosides Residues in Animal Original Food Using Hydrophilic Interaction Chromatography Tandem Mass Spectrometry
MI Jie-bo袁 ZHANG Min袁 CHAI Ming-jun袁 LIU Yang袁 CHANG Chun-yan 渊 Animals袁 Plants and Foodstuffs Inspection Center袁 Tianjin Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau袁
亲水作用液相色谱法测定板蓝根颗粒中腺苷含量
亲水作用液相色谱法测定板蓝根颗粒中腺苷含量作者：李媛媛马玉龙李娇来源：《江苏农业科学》2014年第06期摘要：采用自制的负载纳米碳（CNPs）的亲水色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm 粒径，10 nm 孔径），建立了亲水作用液相色谱法（HILIC）测定板蓝根配方颗粒中腺苷含量的方法。
结果表明：腺苷浓度在 2.5～20.0 μg/mL时，腺苷浓度与亲水作用液相色谱法测定的峰值线性关系良好，平均回收率97.63%，RSD=4.08%（n=9）。
所建立的亲水作用液相色谱法分离效果好、快速简便、准确，结果可靠，可为进一步完善板蓝根颗粒制剂的质量控制标准提供依据。
关键词：亲水作用液相色谱；板蓝根颗粒；腺苷；方法学验证中图分类号： O655；O657.7+2文献标志码： A文章编号：1002-1302（2014）06-0284-03收稿日期：2013-09-29基金项目：宁夏大学科学研究基金（编号：ZR1207）。
作者简介：李媛媛（1980—），女，宁夏中宁人，博士，讲师，主要从事天然植物和药物有效成分的分析与分离研究工作。
E-mail：liyy@。
板蓝根颗粒为板蓝根单味药材水提醇沉加工而成，具有清热解毒、凉血利咽之功效[1]。
板蓝根配方颗粒作为防病治病的物质载体，是一个极其复杂的混合物体系，其主要化学成分有：靛蓝、靛玉红、丁香酸、喹唑酮酸、精氨酸等[2]。
目前，中国药典对板蓝根的现行标准只检测告依春。
有报道采用测定靛蓝或靛玉红的含量来控制其质量[3]，由于板蓝根颗粒采用水提醇沉工艺，而靛蓝或靛玉红为脂溶性成分，因此靛蓝或靛玉红含量的多少难以客观、准确地表征该制剂的内在质量。
已有研究结果表明，板蓝根配方颗粒中水溶性核苷类成分——腺苷也是板蓝根中抗病毒的活性成分之一，具有抗凝血、扩张冠状动脉、松弛支气管平滑肌、镇静中枢神经和抗心率不齐的作用，并且其含量能够反映板蓝根中核苷类的含量水平，可以作为评价板蓝根配方颗粒的一种指标[4]。
亲水作用色谱-串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量
亲水作用色谱-串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量梅少博;侯晋;张文国;倪鹏;殷烈;丁黎【摘要】建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS/MS)检测方法.样品经三氯乙酸溶液提取(脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5 mmol/L 乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在ZIC-HILIC色谱柱上实现分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式进行质谱分析.三聚氰胺在0.02～0.5 mg/L 范围内呈良好线性关系,相关系数为 0.9985;方法的检出限(LOD,信噪比(S/N)≥3)为5.0 μg/kg,定量限(LOQ,S/N＞10)为20.0 μg/kg;在0.01～0.1 mg/kg 添加浓度范围内,三聚氰胺的平均回收率为84.7%～93.4% ,相对标准偏差为4.5%～8.4% .该方法能满足化妆品中三聚氰胺残留量的检测.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)012【总页数】3页(P1189-1191)【关键词】亲水作用色谱-串联质谱联用法;三聚氰胺;残留;化妆品【作者】梅少博;侯晋;张文国;倪鹏;殷烈;丁黎【作者单位】南通出入境检验检疫局,江苏,南通,226005;南通出入境检验检疫局,江苏,南通,226005;南通出入境检验检疫局,江苏,南通,226005;南通出入境检验检疫局,江苏,南通,226005;南通出入境检验检疫局,江苏,南通,226005;南通出入境检验检疫局,江苏,南通,226005【正文语种】中文【中图分类】O658三聚氰胺(m elam ine)学名三氨三嗪,俗称蛋白精,常温下为一种无臭无味的白色结晶粉末,是一种用途广泛的氮杂环有机化工原料。
2007年的出口美国宠物食品中毒事件及 2008年曝光的“毒奶粉”事件使其为人们熟知[1]。
三聚氰胺既不是食品原料,也不是食品添加剂,但因其含氮量高 (66.7%)而被某些不法商人添加至食品、饲料中,使测定过程中蛋白质含量出现虚假增高。
亲水作用色谱法(HILIC)的方法开发策略及其在铂类抗癌药分析中的应用
亲水作用色谱法(HILIC)的方法开发策略及其在铂类抗癌药分析中的应用秦智莹;任光辉;谭雅男;王永涵;赵娣;李宁;卢杨;陈西敬【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2018(037)011【摘要】亲水作用色谱法解决了大多数极性化合物的色谱分离问题,其已成为包括铂类抗癌药在内的许多极性化合物的色谱分离的首选.亲水作用色谱法在极性化合物的分离与检测、药代动力学研究等的应用均日益广泛.如何高效地完成亲水作用色谱的方法开发是药物分析科学家和药代动力学科学家都面临的重要问题,然而目前还没有专门的文献对此进行系统化的整理和研究.本文以此为切入点,围绕亲水作用色谱法方法开发中的固定相选择、流动相筛选、pH值与洗脱的优化等方面,综述了亲水作用色谱(HILIC)的方法开发策略,以及其在铂类抗癌药分析中的应用.【总页数】5页(P654-658)【作者】秦智莹;任光辉;谭雅男;王永涵;赵娣;李宁;卢杨;陈西敬【作者单位】中国药科大学基础医学与临床药学学院,江苏南京211198;中国药科大学基础医学与临床药学学院,江苏南京211198;中国药科大学基础医学与临床药学学院,江苏南京211198;中国药科大学基础医学与临床药学学院,江苏南京211198;中国药科大学基础医学与临床药学学院,江苏南京211198;中国药科大学基础医学与临床药学学院,江苏南京211198;中国药科大学基础医学与临床药学学院,江苏南京211198;中国药科大学基础医学与临床药学学院,江苏南京211198【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.亲水作用色谱在糖类化合物分析中的应用 [J], 蒲江华;赵峡;韩文伟;白明月2.高效液相色谱法亲水作用模式在亲水化合物分析中的应用 [J], 程继业;程奇蕾;耿颖3.亲水作用色谱及其在环境分析中的应用进展 [J], 郭亚丽;袁琴;李瑞萍;黄应平4.高效液相色谱法亲水作用模式在亲水化合物分析中的应用研究 [J], 宣园园5.亲水作用色谱法（HILIC）的方法开发策略及其在铂类抗癌药分析中的应用 [J], 秦智莹;任光辉;谭雅男;王永涵;赵娣;李宁;卢杨;陈西敬;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
酒石酸长春瑞滨的细菌内毒素检查方法验证
酒石酸长春瑞滨的细菌内毒素检查方法验证目的参考USP、EP，探讨并建立酒石酸长春瑞滨的细菌内毒素标准与检查方法（凝胶法）。
方法按《中国药典》（2010年版）二部附录ⅪE细菌内毒素检查方法进行。
结果经验证，酒石酸长春瑞滨的细菌内毒素限值确定为LCp，本次验证C取0.035mg/mL（以长春瑞滨计）。
2.5 干扰试验2.5.1 供试品溶液（NPC）的制备精密称取酒石酸长春瑞滨（批号130701）适量，用WBET溶解成含长春瑞滨为10mg/mL的溶液，并用pH调节剂调节pH 为6.0～8.0，用WBET稀释制成浓度为C的供试品溶液。
2.5.2 细菌内毒素内毒素工作标准品溶液（PC）和细菌内毒素供试品溶液（（PPC）制备用1mL WBET将1支内毒素工作标准品溶解后，在旋涡混合器连续混合15min后，分别用WBET和NPC稀释成2λ、λ、0.5λ、0.25λ的PC和PPC。
在进行下一步稀释前，至少混合30s。
2.5.3 干扰试验过程取鲎试剂1、2各38支，分别用0.1mL WBET溶解，再分别加入2λ、λ、0.5λ、0.25λ浓度的PC和PPC各0.1mL混和，每一浓度平行做四份。
同时用0.1mL WBET平行做2份阴性对照，用0.1mL NPC平行做4份阴性对照。
将安瓿中溶液轻轻混匀后封闭管口，垂直放入电热恒温水槽中，从放入开始准确记录时间，在（37±1）℃无振动保温（60±2）min。
试验结果见表1。
另取130702、130901批酒石酸长春瑞滨同前操作。
试验结果见表2。
从表1、2可见，用两个厂家的鲎试剂对酒石酸长春瑞滨进行干扰试验，结果均符合0.5λ≤ES≤2λ，0.5 Es≤Et≤2.0Es。
此结果表明，酒石酸长春瑞滨对细菌内毒素检查（凝胶法）无干扰的浓度为0.035mg/mL（以长春瑞滨计）。
3 结果对3批酒石酸长春瑞滨进行细菌内毒素检查，结果均符合规定。
见表3。
4 讨论经试验，酒石酸长春瑞滨的细菌内毒素限值确定为L<2.0IU/mg（以长春瑞滨计），酒石酸长春瑞滨对细菌内毒素检查（凝胶法）无干扰的浓度为0.035mg/mL （以长春瑞滨计）。
亲水作用色谱-电雾式检测用于5种抗病毒药物的定量分析
亲水作用色谱-电雾式检测用于5种抗病毒药物的定量分析龙珍;金燕;刘晓达;郭志谋;沈爱金;胡兴娟;吴宁鹏【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2015(33)9【摘要】抗病毒药物具有广泛的应用，对人类和动物的健康有着重要的作用。
但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广，要实现该类药物的同时分析较为困难。
本实验以Click TE⁃Cys为固定相，结合电雾式检测（ CAD），建立了多种抗病毒药物同时分离分析的方法。
考察了不同的检测器、色谱模式、色谱柱和流动相对抗病毒药物峰形、分离选择性及检测信号响应的影响。
在优化的条件下定量分析了5种抗病毒药物，结果证明该方法具有较好的日内重复性（RSD≤3�06％）和日间重复性（RSD≤5�38％）。
同时，该方法还具有较宽的线性范围（0�07～2�28 mg／mL）和较高的灵敏度（LOQ≤0�04 mg／mL），可用于相关药物的定量、定性分析。
%Antiviral drugs are widely used for human and animals. However, the analysis of the mixture of antiviral drugs is a challenge for high performance liquid chromatography, since some of the antiviral drugs have weak UV absorbance and poor retention in reversed phase liq⁃uid chromatography. A method of hydrophilic interaction liquid chromatography⁃charged aerosol detection ( HILIC⁃CAD) was optimized for the qualitative and quantitative analysis of five antivi⁃ral drugs. In this study, Click TE⁃Cys was used as the stationary phase and CAD was used as the detector. Various chromatographic conditions including the kind of detector, chromato⁃graphic mode, column and mobile phase compositionwere investigated. Compared to UV⁃Vis, more antiviral drugs could be detected by CAD, since it is a universal detector. HILIC mode is an alternative to reversed phase liquid chromatography mode. HILIC provides higher sensitivity and unique selectivity to target compounds. After the optimized parameters were obtained, the developed method was used for the quantitative analysis of the five antiviral drugs. As a result, the current method has good repeatability, a wide linear range (0�07-2�28 mg/mL) and good sensitivity ( LOQ≤0�04 mg/mL) . The RSDs of intra⁃day and inter⁃day peak areas were less than 3�06% and 5�38% respectively. The above results demonstrated that the current method is sen⁃sitive, robust and effective for the separation and determination of these five antiviral drugs.【总页数】5页(P938-942)【作者】龙珍;金燕;刘晓达;郭志谋;沈爱金;胡兴娟;吴宁鹏【作者单位】赛默飞世尔中国科技有限公司，北京100080;赛默飞世尔中国科技有限公司，北京100080;赛默飞世尔中国科技有限公司，北京100080;中国科学院分离分析化学重点实验室，中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连116023;中国科学院分离分析化学重点实验室，中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连116023;河南省兽药饲料监察所，河南郑州450008;河南省兽药饲料监察所，河南郑州450008【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.亲水作用色谱与电雾式检测器测定枸杞子药材中的甜菜碱 [J], 张敏利;金燕2.亲水作用加压毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法分析痕量核黄素类物质 [J], 吴翊民;吴庆政;王晓春;谢增鸿;吴晓苹3.亲水作用毛细管整体柱的制备及其用于奶制品中三聚氰胺的加压毛细管电色谱分析 [J], 李新燕;王彦;谷雪;陈妍;阎超4.分散固相萃取结合亲水作用色谱-串联质谱法检测预混合饲料中7种抗病毒药物含量 [J], 吴剑平;张鑫;李丹妮;严凤;潘娟;张婧5.高效亲水作用色谱-蒸发光散检测应用于甘油磷酸胆碱含量测定 [J], 娄良因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
亲水作用色谱法同时测定食品添加剂中d-异抗坏血酸、l-抗坏血酸和
\APTCA(PART B: CHEM. ANAL.)IW)l：10.11973/lhjy-h\201911001亲水作用色谱法同时测定食品添加剂中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲曹雅静，温家欣，赖宇红(广东省药品检验所，广州510663)摘要：食品添加剂样品用含1%(体积分数，下同）甲酸的100mmol.L—1甲酸铵溶液溶解，经乙腈稀释后，用0.22 微孔滤膜过滤，采用亲水作用色谱法同时测定滤液中D-异抗坏血酸丄-抗坏血酸和二氧化硫脈的含量。
以InfinityLab Poroshell120H IL IC-Z色谱柱（3.0mmXlOO m m,2.7 pm)为固定相，以含1 %甲酸的100mmol•L—1甲酸铵溶液和乙腈以体积比15:85组成的混合液为流动相.用二极管阵列检测器测定。
D-异抗坏血酸、JL-抗坏血酸和二氧化硫脲的质量浓度均在1.0〜100mg•L—1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N)均为1.0%。
以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为94.7%〜108%，测定值的相对标准偏差（r;=6)小于8.0%。
关键词：亲水作用色谱法；D-异抗坏血酸；抗坏血酸；二氧化硫脲；食品添加剂中图分类号：0652.63文献标志码：A文章编号：1001-4020(2019)1卜1241-06二氧化硫脲作为还原剂[1]、漂白脱色剂等已经在纺织、印染、造纸、陶瓷[2]等行业得到广泛应用，其 毒性作用与硫脲相似但更强，于2010年被卫生部全 国食品安全整顿工作办公室纳人《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第 四批）》（整顿办函〔2010〕49号），被提示可能应用于加工、餐饮食品的焰料原料漂白。
D-异抗坏血酸为 食品抗氧化剂和肉制品的防腐助色剂；L-抗坏血酸 是一种天然存在的具有抗氧化性质的有机化合物，亦是一种维持人体正常活动不可缺少的营养物质，广泛应用于食品加工和保健品行业中，其与D-异抗 坏血酸性质相似™。
抗癌药物长春瑞滨药效检测装置及检测方法[发明专利]
![抗癌药物长春瑞滨药效检测装置及检测方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/9eb5f5e2bb68a98270fefa37.png)
专利名称：抗癌药物长春瑞滨药效检测装置及检测方法专利类型：发明专利
发明人：惠国华,李剑,张建锋,郜园园
申请号：CN201610006567.9
申请日：20160104
公开号：CN105823817A
公开日：
20160803
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种抗癌药物长春瑞滨药效检测装置及检测方法，包括电化学工作站，流通池，设于流通池内的基板和设于基板上的电极芯片，溶液箱，微量泵，计算机等装置，本发明将未知药效的长春瑞滨的信噪比峰值与常用的癌症治疗药物顺铂的信噪比峰值相比较，在已明确药效和药量的顺铂的参照下，获得长春瑞滨的药效和药量。
本发明具有检测效率高、准确性好，为长春瑞滨安全使用提供了可靠基础，确保了患者安全的特点。
申请人：浙江农林大学
地址：311300 浙江省杭州市临安市锦城镇环城北路88号
国籍：CN
代理机构：杭州杭诚专利事务所有限公司
代理人：尉伟敏
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亲水高效液相色谱法测定饮料中的维生素C含量
亲水高效液相色谱法测定饮料中的维生素C含量吴昊;刘燕;李晓明;陈永涛【期刊名称】《中国食品添加剂》【年(卷),期】2015(000)011【摘要】目的:建立一种简便、快速、灵敏的测定饮料中维生素C含量的方法.方法:采用氨基丙基色谱柱Agilent Zorbax carbohydrate (250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾+甲醇=95+5,流速1.0mL/min,检测波长:249nm,柱温:25℃,测定饮料中的维生素C含量.该方法检测线性范围为1.46 ～146μg/mL,样品检出限为0.08μg/mL,加样回收率为99.34％.结论:该方法利用亲水色谱的原理,使用氨基丙基色谱柱分析饮料中维生素C的含量,克服了传统液相色谱方法维生素C在C18柱上保留不足的问题,能够实现样品中杂质与目标峰的有效分离,且前处理简单,测定准确、简便、快速,是一种更为实用快速的维生素C的液相色谱分析方法.【总页数】4页(P169-172)【作者】吴昊;刘燕;李晓明;陈永涛【作者单位】河南广电计量检测有限公司,郑州453000;河南省产品质量监督检验院,郑州450002;河南省产品质量监督检验院,郑州450002;河南省产品质量监督检验院,郑州450002【正文语种】中文【中图分类】TS202.3;TS207.3【相关文献】1.亲水亲脂平衡柱萃取高效液相色谱法快速测定干酪中的黄曲霉毒素M1 [J], 张国梁;郑冬梅;李晓东;张宏伟;冷友斌;孙爱杰2.亲水色谱柱-超高效液相色谱法测定饲料中纳多洛尔含量 [J], 汪建妹;徐杰;吴俐勤;章虎;李锐;钱鸣蓉3.高效液相色谱法测定食品和饮料中维生素C含量 [J], 庞燕军;陈靖;曹春英;张悫4.高效液相色谱法测定果汁饮料中的维生素C含量 [J], 张杰;许家胜;刘连利5.超高效液相色谱结合亲水相互作用色谱法测定普鲁卡因青霉素注射液中普鲁卡因和青霉素的含量 [J], 吴剑平; 姜芹; 王博; 严凤; 张文刚; 黄士新因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
亲水作用色谱法测定长春瑞滨的含量
亲水作用色谱法测定长春瑞滨的含量张莹;张建柱;王正帅;杨定忠【摘要】采用亲水作用高效液相色谱法(HILIC)测定长春瑞滨含量.对方法的精密度、最低检出限度、重复性、稳定性进行了系统研究.本方法能够解决以十八烷基硅胶键合为填充剂的色谱柱峰型拖尾的问题,方法快速,准确,灵敏度高.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2010(038)007【总页数】3页(P159-160,182)【关键词】长春瑞滨;亲水作用色谱;HPLC【作者】张莹;张建柱;王正帅;杨定忠【作者单位】天津博纳艾杰尔科技有限公司,天津,300457;天津博纳艾杰尔科技有限公司,天津,300457;天津博纳艾杰尔科技有限公司,天津,300457;天津博纳艾杰尔科技有限公司,天津,300457【正文语种】中文长春瑞滨是 Pierre Fabre公司在 20世纪 90年代中期开发的一种比较新型的长春花生物碱类药物,它是长春碱 (Vinblastine)的一种半合成衍生物[1]。
与其它长春花碱类药物一样,它也是由一类长春花属植物 (Vinca rosea)所含的化合物衍生而来的一种药物[2]。
有较好的抗肿瘤效果,长春瑞滨的抗肿瘤活性被认为主要通过干扰微管蛋白而抑制中期有丝分裂与其他长春花碱相似[3-4]。
近年,国内对长春瑞滨的研究日趋增多,已见有长春瑞滨的合成、药理和临床方面的报道[5];但在质量控制方面尚未检测方法的研究报道。
由于长春瑞滨属于生物碱类物质,长春瑞滨在HPLC分析中使用普通 C18色谱柱出现显著的拖尾现象。
本文采用亲水作用高效液相色谱法 (H I L IC),建立了 HPLC法检测长春瑞滨的含量。
方法准确、简便、重现性好、峰型对称,可作为控制长春瑞滨产品质量的方法。
Agilent1100高效液相色谱仪;长春瑞滨,石药集团;长春瑞滨标准品,石药集团;甲醇(色谱纯),美国 Honeywell公司;醋酸铵 (分析纯),北京偶合科技有限公司;三乙胺 (分析纯),北京偶合科技有限公司。
注射用酒石酸长春瑞滨(征求意见稿)
注射用酒石酸长春瑞滨（征求意见稿）Zhusheyong Jiushisuan ChangchunruibinVinorelbine Tartrate for Injection本品为酒石酸长春瑞滨与适量赋形剂制成的无菌冻干品。
含酒石酸长春瑞滨按长春瑞滨（C45H54N4O8）计算，应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为白色或类白色疏松块状物或粉末；无臭，具有引湿性。
【鉴别】（1）取本品适量（约相当于长春瑞滨10mg），加水5ml溶解后，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。
（2）取本品，加水制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录ⅣA）测定，在214nm与268nm的波长处有最大吸收，在242nm的波长处有最小吸收。
（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】酸度取本品，加水溶解后制成每1ml中约含长春瑞滨10mg的溶液，依法测定（中国药典2010年版二部附录ⅥH），pH值应为3.0~4.5。
溶液的澄清度与颜色取本品5瓶，分别加0.9%氯化钠溶液溶解并制成每1ml中含长春瑞滨10mg的溶液，溶液均应澄清；取上述溶液，依法检查（中国药典2010年版二部附录ⅣA），在420nm的波长处测定，吸光度不得过0.04。
有关物质取本品，用流动相稀释制成每1ml中约含长春瑞滨1.0mg的溶液作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中含长春瑞滨10μg的溶液，作为对照溶液。
照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，光降解产物的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.4%），其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
亲水作用色谱法测定胡芦巴中的胡芦巴碱
亲水作用色谱法测定胡芦巴中的胡芦巴碱卓荣杰;王莉;王龙星;肖红斌;蔡少青【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)004【摘要】建立了亲水作用色谱法(HILIC)测定胡芦巴药材中胡芦巴碱含量的方法.采用Waters Atlantis HILIC Silica色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm),以乙腈-乙酸铵溶液(pH 4.4)(体积比为70:30)为流动相,流速0.4 mL/min,检测波长265 nm.胡芦巴碱的线性范围为2.50～100 mg/L (r=0.9996);两个加标水平的平均加样回收率为102%,相对标准偏差(RSD)分别为4.17%和2.28%(n=3).结果表明所建方法分离效果好、快速简易,可以弥补中国药典中离子对色谱法(IPLC)平衡时间过长的缺陷,适用于胡芦巴药材中强极性胡芦巴碱的测定,为胡芦巴的质量控制提供了有效的方法.【总页数】4页(P379-382)【作者】卓荣杰;王莉;王龙星;肖红斌;蔡少青【作者单位】中国科学院大连化学物理研究所,辽宁,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所,辽宁,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所,辽宁,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所,辽宁,大连,116023;北京大学药学院,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.高效液相色谱法测定不同生长阶段卢豆中胡芦巴碱质量分数 [J], 高博楠;杨玉焕2.高效液相色谱法测定南瓜粉中胡芦巴碱的含量 [J], 张英春;杨鑫;张华;王静;徐德昌3.顶空气相色谱法测定胡芦巴总皂苷中树脂残留物的研究 [J], 黄卫平;袁崇均;杨红;王笳;陈帅;徐学民4.用高效离子交换色谱法分析使君子药材中胡芦巴碱成分 [J], 姜舜尧;田颂九5.高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的含量 [J], 赵怀清;曲燕;王学娅;张洪建;李发美;服部征雄因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
亲水作用液相色谱法同时测定美白化妆品中的α-熊果苷和β-熊果苷
亲水作用液相色谱法同时测定美白化妆品中的α-熊果苷和β-熊果苷简龙海;茹歌;陈丹丹;郑荣;王柯【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2017(000)006【摘要】采用亲水作用液相色谱法同时测定美白化妆品中α - 熊果苷和β - 熊果苷的含量.样品经乙腈提取,用色谱柱Waters UPLC BEH Amide柱(100 mm × 2.1 mm× 1.7 μm)分析.流动相为乙腈 - 水(体积比93︰7).流速为0.3 mL/ min.采用荧光检测器,激发波长为283 nm,发射波长为330 nm.α - 熊果苷、β - 熊果苷响应值均在2 ~2000 ng/mL范围内线性关系良好(r > 0.999);在霜类、乳液类、水剂类3种化妆品空白基质中,α - 熊果苷、β - 熊果苷的添加水平为0.05、1.00和20.00 μg/g时,平均回收率在91.5% ~ 96.5%之间(n = 6,相对标准偏差≤ 6.1%).定量下限均为0.05 μg/g.本方法简便、快速、灵敏,可用于美白化妆品中α - 熊果苷、β - 熊果苷的同时定量测定.【总页数】4页(P35-38)【作者】简龙海;茹歌;陈丹丹;郑荣;王柯【作者单位】上海市食品药品检验所上海 201203;上海市食品药品检验所上海201203;上海市食品药品检验所上海 201203;上海市食品药品检验所上海201203;上海市食品药品检验所上海 201203【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱法测定熊果苷凝胶中熊果苷的含量 [J], 张婷;李新中;周伯庭2.正相高效液相色谱法同时测定化妆品中2种熊果苷含量 [J], 张乐;王卫华;姜艳艳;杨元;刘斌3.美白化妆品中α-熊果苷稳定性研究 [J], 阮佳威;陈玉燕;陈德文;张陈乐;陈梅兰4.胶束电动毛细管色谱法测定美白化妆品中苯酚、氢醌、熊果苷和曲酸 [J], 李乌云塔娜;赵俊材;王萍;丁晓静5.高效液相色谱法测定化妆品中两种熊果苷异构体和氢醌含量 [J], 周智明;王秋雁;吴世强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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统研究 。本方法能够解决 以十八烷基硅胶键合 为填充剂的色谱柱峰型拖尾 的问题 ， 方法快速 ， 准确 ， 灵敏 度高。
关键 词 ： 长春瑞滨 ； 亲水作用色谱； Ｐ Ｃ Ｈ Ｌ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｈｙｄ ｏ ｈｉｉ ｎ ｅ ａ ｔｏ Ｈ ｉ ｈ ｒ ｐ ｌ Ｉ ｔ ｒ ｃ ｉ ｎ ｇ ｃ
一
１ 实 验 部 分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
Ａ ｉ ｎｌ０ ｇｌ ｔ１０高效液相 色谱 仪 ； ｅ 长春 瑞滨 ， 石药 集 团 ； 长春 瑞 滨标 准品 ， 石药集 团 ； 甲醇 （ 色谱 纯 ） 美 国 Ｈ ｎｙ ｅｌ 司 ； ， ｏｅｗ ｌ公 醋酸
铵 （ 析 纯 ） 北 京 偶 合 科 技 有 限 公 司 ； 乙胺 （ 析 纯 ） 北 京 偶 分 ， 三 分 ， 合科技有 限公 司。
醋 酸 铵 （ Ｈ ： ． ， 乙胺 调 节 ） 甲 醇 ＝２ ： ０， 温 ： 温 ， ｐ ７４ 三 ： ０ ８ 柱 室 流 速 ：． ｍ ／ ｉ， １０ Ｌ ｍｎ 检测 波 长 ：６ ｎ 进 样 量 ：Ｏｘ 。 ２ ７ ｍ， ｌｉ Ｌ
１ ３ 样 品的 制备 和测 定 ．
供试 品溶液 ： 精密称取长春瑞滨样 品细粉 １ ， ｇ 置于 １０ Ｌ量 ０ｍ 瓶 中 ， 甲醇 ５ Ｌ溶 解 ， 摇 １ｍｉ， 水 ５ ｍＬ振 摇 ２ ｒ ｎ 加 水 加 ｍ 振 ０ ｎ加 ０ ０ ｉ， ａ 稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 过滤 ， 为供试品溶液 。 做
（ ｇｌ Ｔ ｃｎ ｌ ｉ ｎ ， ｉ ｊ ０ ４ ７ Ｃ ｉａ Ａ ｅａ ｅｈ ｏｏ ｅ Ｉｃ Ｔａ ｉ ３ ０ ５ ， ｈｎ ） ｇｓ ｎｎ
Ａ ｓ ａｔ Ｄ ｔ ｍｉａ ｏ ｆ ｙｒｐ ｉｃｉｔｒｃ ｏ ｉｈｐ ｒ ｒ ａ ｃ ｑ ｉ ｃ ｒｍ ｔ ｒｐ ｙ（ ＬＣ）ｃｎｅ ｔ ｉ ｉ ｂ ｔ ｃ ： ｅ ｒ ｎｔ ｎｏ ｄｏ ｈｌ ｅａｔ ｎｈｇ ｅｆ ｍ ｎ ｅｌ ｕｄ ｈｏ ａ ｇａ ｈ ＨＩＩ ｒ ｅ ｉ ｈ ｉｎ ｉ ｏ ｉ ｏ ｏｔｎ ｗｔ ｖ． ｈ
高 效 液 相 色 谱 法 （ ＩＩ ） 建 立 了 Ｈ Ｌ 法 检 测 长 春 瑞 滨 的 含 Ｈ ＬＣ ， ＰＣ 量 。 方 法 准 确 、 便 、 现 性 好 、 型 对 称 ， 作 为 控 制 长 春 瑞 滨 简 重 峰 可 产品质量的方法。
１ ２ 含 量测 定 色谱 条件 ．
色谱柱 ：Ｖ ｎ ｓ ＩＩ ｅ ｕｉ Ｈ ＬＣ丙 基 酰胺 键合 硅 胶 色 谱柱 ， ． ｌ ４ ６ｘ 使用普通 Ｃ ８色谱柱 出现显 著的拖尾 现象 。本文采用亲水 作用 ２ ０ ｍ，Ｉ （ 津 博 纳 艾 杰 尔 科 技 有 限 公 司 ） 流 动 相 ：ｍ ｏ Ｌ １ ５ｒ ５ ｍ 天 ａ ｘ ； ５ｍｌ ／
２１ ３ ００年 ８卷第 ７期
广州化工
・５ ・ ｌ ９
亲 水 作 用 色谱 法 测 定 长 春 瑞 滨 的 含 量
张 莹， 张建 柱 ， 王正帅 ， 定忠 杨
３０５ ） ０４７
（ 津博 纳 艾杰 尔科技 有 限公 司 ，天 津 天
摘 要 ： 采用亲水作用高效液相色谱法（ ｌＩ） ＨＬｃ 测定长春瑞滨含量。对方法的精密度 、 最低检出限度、 重复性、 稳定性进行了系
对 照品溶液溶 液 ： 密称 取 长春 瑞 滨标 准 品细 粉 １ ， 于 精 ｇ置 ｌＯ Ｌ量瓶 中 ， 甲醇 ５ Ｌ溶 解 ， Ｏｍ 加 ｍ 振摇 １ｒｉ， 水 ５ ｍＬ振 摇 ０ ｎ加果 ， 春瑞滨 的抗 肿瘤 活性 被认 长 为主要通过干扰微管蛋 白而抑制 中期有丝 分裂 与其 他长春 花碱 相似 Ｉ 。近年 ， ４ 国内对长春瑞滨 的研究 日趋增 多 ， 已见有 长春 瑞滨 的合成 、 药理 和临床方 面的报道 ； 在质量 控制方 面 尚未 但 检测方法 的研究报道 。 由于长春瑞滨属于生物碱类物质 ， 长春瑞滨在 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ分析 中
Ｐ ｒｏ ｍａ ｃ ｉｕｄ Ｃ ｒｍａｏ ｒ ｐ ｙ（ ＬＩ ｅｆｒ ｎ ｅＬ ｑ ｉ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ＨＩ Ｃ）Ｃｏ ｔｎ ｔ ｎ ｒｌｉｅ ｎｅ ｔｗｉ Ｖｉｏ ｅｂｎ ｈ
Ｚ ＮＧ Ｙｎ ＨＡ ｉｇ，ＺＨ ＮＧ Ｊａ Ａ ｉｎ—ｚ ｕ，Ｗ ＮＧ ｅｇ —ｓ ｕ ｉ Ａ ｎ —ｚ ｏ ｇ ｈ Ａ Ｚｈ ｎ ｈ ａ ，Ｙ ＮＧ Ｄｉｇ ｈ ｎ
ｉ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｅ ｉ ｖ ． ｄ， ｃ ｕ ａｅ ａ ｄ ｓ ｎｓｔ ｅ ｉ Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ： ＨＩ Ｃ； ｖｎ ｒ ｌ ｉ ｅ； ＨＰＬ ｄｓ ＬＩ ｉｏｅｂｎ Ｃ
长春瑞滨是 Ｐｅ ｅＦｂｅ 司在 ２ 纪 ９ ｉｃ ａ ｒ 公 ０世 Ｏ年代 中期开发 的 种 比较新 型的长春花 生物碱类 药物 ， 它是长 春碱 （ ｉｂａｔ ｅ Ｖｎ ｌ ｉ ） ｓｎ 的一 种半合成 衍生 物… 。与其它 长春 花碱类 药 物一样 ， 也是 它 由一类长春花属植 物（ ｉｃ ｏｅ ） 含的化 合物衍 生而来 的一 Ｖ ｎａｒｓａ 所