亲水作用色谱法测定长春瑞滨的含量
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一
１ 实 验 部 分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
Ａ ｉ ｎｌ０ ｇｌ ｔ１０高效液相 色谱 仪 ； ｅ 长春 瑞滨 ， 石药 集 团 ； 长春 瑞 滨标 准品 ， 石药集 团 ； 甲醇 （ 色谱 纯 ） 美 国 Ｈ ｎｙ ｅｌ 司 ； ， ｏｅｗ ｌ公 醋酸
铵 （ 析 纯 ） 北 京 偶 合 科 技 有 限 公 司 ； 乙胺 （ 析 纯 ） 北 京 偶 分 ， 三 分 ， 合科技有 限公 司。
高 效 液 相 色 谱 法 （ ＩＩ ） 建 立 了 Ｈ Ｌ 法 检 测 长 春 瑞 滨 的 含 Ｈ ＬＣ ， ＰＣ 量 。 方 法 准 确 、 便 、 现 性 好 、 型 对 称 ， 作 为 控 制 长 春 瑞 滨 简 重 峰 可 产品质量的方法。
１ ２ 含 量测 定 色谱 条件 ．
色谱柱 ：Ｖ ｎ ｓ ＩＩ ｅ ｕｉ Ｈ ＬＣ丙 基 酰胺 键合 硅 胶 色 谱柱 ， ． ｌ ４ ６ｘ 使用普通 Ｃ ８色谱柱 出现显 著的拖尾 现象 。本文采用亲水 作用 ２ ０ ｍ，Ｉ （ 津 博 纳 艾 杰 尔 科 技 有 限 公 司 ） 流 动 相 ：ｍ ｏ Ｌ １ ５ｒ ５ ｍ 天 ａ ｘ ； ５ｍｌ ／
２１ ３ ００年 ８卷第 ７期
广州化工
・５ ・ ｌ ９
亲 水 作 用 色谱 法 测 定 长 春 瑞 滨 的 含 量
张 莹， 张建 柱 ， 王正帅 ， 定忠 杨
３０５ ） ０４７
（ 津博 纳 艾杰 尔科技 有 限公 司 ，天 津 天
摘 要 ： 采用亲水作用高效液相色谱法（ ｌＩ） ＨＬｃ 测定长春瑞滨含量。对方法的精密度 、 最低检出限度、 重复性、 稳定性进行了系
（ ｇｌ Ｔ ｃｎ ｌ ｉ ｎ ， ｉ ｊ ０ ４ ７ Ｃ ｉａ Ａ ｅａ ｅｈ ｏｏ ｅ Ｉｃ Ｔａ ｉ ３ ０ ５ ， ｈｎ ） ｇｓ ｎｎ
Ａ ｓ ａｔ Ｄ ｔ ｍｉａ ｏ ｆ ｙｒｐ ｉｃｉｔｒｃ ｏ ｉｈｐ ｒ ｒ ａ ｃ ｑ ｉ ｃ ｒｍ ｔ ｒｐ ｙ（ ＬＣ）ｃｎｅ ｔ ｉ ｉ ｂ ｔ ｃ ： ｅ ｒ ｎｔ ｎｏ ｄｏ ｈｌ ｅａｔ ｎｈｇ ｅｆ ｍ ｎ ｅｌ ｕｄ ｈｏ ａ ｇａ ｈ ＨＩＩ ｒ ｅ ｉ ｈ ｉｎ ｉ ｏ ｉ ｏ ｏｔｎ ｗｔ ｖ． ｈ
醋 酸 铵 （ Ｈ ： ． ， 乙胺 调 节 ） 甲 醇 ＝２ ： ０， 温 ： 温 ， ｐ ７４ 三 ： ０ ８ 柱 室 流 速 ：． ｍ ／ ｉ， １０ Ｌ ｍｎ 检测 波 长 ：６ ｎ 进 样 量 ：Ｏｘ 。 ２ ７ ｍ， ｌｉ Ｌ
１ ３ 样 品的 制备 和测 定 ．
供试 品溶液 ： 精密称取长春瑞滨样 品细粉 １ ， ｇ 置于 １０ Ｌ量 ０ｍ 瓶 中 ， 甲醇 ５ Ｌ溶 解 ， 摇 １ｍｉ， 水 ５ ｍＬ振 摇 ２ ｒ ｎ 加 水 加 ｍ 振 ０ ｎ加 ０ ０ ｉ， ａ 稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 过滤 ， 为供试品溶液 。 做
统研究 。本方法能够解决 以十八烷基硅胶键合 为填充剂的色谱柱峰型拖尾 的问题 ， 方法快速 ， 准确 ， 灵敏 度高。
关键 词 ： 长春瑞滨 ； 亲水作用色谱； Ｐ Ｃ Ｈ Ｌ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｈｙｄ ｏ ｈｉｉ ｎ ｅ ａ ｔｏ Ｈ ｉ ｈ ｒ ｐ ｌ Ｉ ｔ ｒ ｃ ｉ ｎ ｇ ｃ
种药物 。有较好 的抗 肿瘤 效果 ， 春瑞滨 的抗 肿瘤 活性 被认 长 为主要通过干扰微管蛋 白而抑制 中期有丝 分裂 与其 他长春 花碱 相似 Ｉ 。近年 wk.baidu.com ４ 国内对长春瑞滨 的研究 日趋增 多 ， 已见有 长春 瑞滨 的合成 、 药理 和临床方 面的报道 ； 在质量 控制方 面 尚未 但 检测方法 的研究报道 。 由于长春瑞滨属于生物碱类物质 ， 长春瑞滨在 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ分析 中
对 照品溶液溶 液 ： 密称 取 长春 瑞 滨标 准 品细 粉 １ ， 于 精 ｇ置 ｌＯ Ｌ量瓶 中 ， 甲醇 ５ Ｌ溶 解 ， Ｏｍ 加 ｍ 振摇 １ｒｉ， 水 ５ ｍＬ振 摇 ０ ｎ加 ａ ０
ｎ ｒ ｌ ｎ ｓ ｄｓ ｕ ｓ ｄ． Ｔｈ ｔ ｏ ｉ ｈ ｐ ｅ ｉｉｎ， ｔ ｅｅ ｔｏ ｉ ｔ ｅ ｒ ｄ ｃｂｉ ｔ ｏ ｅｂｉｅ ｗａ ｉｃ ｓ ｅ ｅ ｍｅｈ ｄ ｎ ｔ ｅ ｒ ｃｓｏ ｈｅ ｄ ｔ ｃ ｉｎ ｌ ｍｉ，ｒ ｐ ｏ ｕ ｉ ｌ ｙ，ａ ｄ ｓａ ｉｉｙ ｏ ｈ ｙ ｔ ｍ ｉ ｎ ｔｂ ｌｔ ｆ ｔ ｅ ｓ ｓｅ ｗｅ ｅ ｓｕｄ ｅ ｒ ｔ ｉｄ．Ｔ ｓｍｅｈ ｄ ｃ ｎ ｓ ｌ ｅ ｔ ｌ ｙ ｏ ｄ ｄ ｓｌｃ ｓｆ ｌ ｒｉ ｈ ｏ ｕ ｅ ｋ ｔｉｉ ｇ ｐ ｏ ｌ ｍ ，ａ ｄ ｉ ｗａ ａ ｈｉ ｔ ｏ ａ ｏｖ ｏ １ ａｋ ｌｂ ｎ ｅ ｉｉａ ａ ｌｅ ｎ ｔ ｅ ｃ ｌ ｍｎ ｐ ａ ａｌｎ ｒ ｂ ｅ ８ ｉ ｎ ｔ ｓｒ ｐ—
Ｐ ｒｏ ｍａ ｃ ｉｕｄ Ｃ ｒｍａｏ ｒ ｐ ｙ（ ＬＩ ｅｆｒ ｎ ｅＬ ｑ ｉ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ＨＩ Ｃ）Ｃｏ ｔｎ ｔ ｎ ｒｌｉｅ ｎｅ ｔｗｉ Ｖｉｏ ｅｂｎ ｈ
Ｚ ＮＧ Ｙｎ ＨＡ ｉｇ，ＺＨ ＮＧ Ｊａ Ａ ｉｎ—ｚ ｕ，Ｗ ＮＧ ｅｇ —ｓ ｕ ｉ Ａ ｎ —ｚ ｏ ｇ ｈ Ａ Ｚｈ ｎ ｈ ａ ，Ｙ ＮＧ Ｄｉｇ ｈ ｎ
ｉ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｅ ｉ ｖ ． ｄ， ｃ ｕ ａｅ ａ ｄ ｓ ｎｓｔ ｅ ｉ Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ： ＨＩ Ｃ； ｖｎ ｒ ｌ ｉ ｅ； ＨＰＬ ｄｓ ＬＩ ｉｏｅｂｎ Ｃ
长春瑞滨是 Ｐｅ ｅＦｂｅ 司在 ２ 纪 ９ ｉｃ ａ ｒ 公 ０世 Ｏ年代 中期开发 的 种 比较新 型的长春花 生物碱类 药物 ， 它是长 春碱 （ ｉｂａｔ ｅ Ｖｎ ｌ ｉ ） ｓｎ 的一 种半合成 衍生 物… 。与其它 长春 花碱类 药 物一样 ， 也是 它 由一类长春花属植 物（ ｉｃ ｏｅ ） 含的化 合物衍 生而来 的一 Ｖ ｎａｒｓａ 所
１ 实 验 部 分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
Ａ ｉ ｎｌ０ ｇｌ ｔ１０高效液相 色谱 仪 ； ｅ 长春 瑞滨 ， 石药 集 团 ； 长春 瑞 滨标 准品 ， 石药集 团 ； 甲醇 （ 色谱 纯 ） 美 国 Ｈ ｎｙ ｅｌ 司 ； ， ｏｅｗ ｌ公 醋酸
铵 （ 析 纯 ） 北 京 偶 合 科 技 有 限 公 司 ； 乙胺 （ 析 纯 ） 北 京 偶 分 ， 三 分 ， 合科技有 限公 司。
高 效 液 相 色 谱 法 （ ＩＩ ） 建 立 了 Ｈ Ｌ 法 检 测 长 春 瑞 滨 的 含 Ｈ ＬＣ ， ＰＣ 量 。 方 法 准 确 、 便 、 现 性 好 、 型 对 称 ， 作 为 控 制 长 春 瑞 滨 简 重 峰 可 产品质量的方法。
１ ２ 含 量测 定 色谱 条件 ．
色谱柱 ：Ｖ ｎ ｓ ＩＩ ｅ ｕｉ Ｈ ＬＣ丙 基 酰胺 键合 硅 胶 色 谱柱 ， ． ｌ ４ ６ｘ 使用普通 Ｃ ８色谱柱 出现显 著的拖尾 现象 。本文采用亲水 作用 ２ ０ ｍ，Ｉ （ 津 博 纳 艾 杰 尔 科 技 有 限 公 司 ） 流 动 相 ：ｍ ｏ Ｌ １ ５ｒ ５ ｍ 天 ａ ｘ ； ５ｍｌ ／
２１ ３ ００年 ８卷第 ７期
广州化工
・５ ・ ｌ ９
亲 水 作 用 色谱 法 测 定 长 春 瑞 滨 的 含 量
张 莹， 张建 柱 ， 王正帅 ， 定忠 杨
３０５ ） ０４７
（ 津博 纳 艾杰 尔科技 有 限公 司 ，天 津 天
摘 要 ： 采用亲水作用高效液相色谱法（ ｌＩ） ＨＬｃ 测定长春瑞滨含量。对方法的精密度 、 最低检出限度、 重复性、 稳定性进行了系
（ ｇｌ Ｔ ｃｎ ｌ ｉ ｎ ， ｉ ｊ ０ ４ ７ Ｃ ｉａ Ａ ｅａ ｅｈ ｏｏ ｅ Ｉｃ Ｔａ ｉ ３ ０ ５ ， ｈｎ ） ｇｓ ｎｎ
Ａ ｓ ａｔ Ｄ ｔ ｍｉａ ｏ ｆ ｙｒｐ ｉｃｉｔｒｃ ｏ ｉｈｐ ｒ ｒ ａ ｃ ｑ ｉ ｃ ｒｍ ｔ ｒｐ ｙ（ ＬＣ）ｃｎｅ ｔ ｉ ｉ ｂ ｔ ｃ ： ｅ ｒ ｎｔ ｎｏ ｄｏ ｈｌ ｅａｔ ｎｈｇ ｅｆ ｍ ｎ ｅｌ ｕｄ ｈｏ ａ ｇａ ｈ ＨＩＩ ｒ ｅ ｉ ｈ ｉｎ ｉ ｏ ｉ ｏ ｏｔｎ ｗｔ ｖ． ｈ
醋 酸 铵 （ Ｈ ： ． ， 乙胺 调 节 ） 甲 醇 ＝２ ： ０， 温 ： 温 ， ｐ ７４ 三 ： ０ ８ 柱 室 流 速 ：． ｍ ／ ｉ， １０ Ｌ ｍｎ 检测 波 长 ：６ ｎ 进 样 量 ：Ｏｘ 。 ２ ７ ｍ， ｌｉ Ｌ
１ ３ 样 品的 制备 和测 定 ．
供试 品溶液 ： 精密称取长春瑞滨样 品细粉 １ ， ｇ 置于 １０ Ｌ量 ０ｍ 瓶 中 ， 甲醇 ５ Ｌ溶 解 ， 摇 １ｍｉ， 水 ５ ｍＬ振 摇 ２ ｒ ｎ 加 水 加 ｍ 振 ０ ｎ加 ０ ０ ｉ， ａ 稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 过滤 ， 为供试品溶液 。 做
统研究 。本方法能够解决 以十八烷基硅胶键合 为填充剂的色谱柱峰型拖尾 的问题 ， 方法快速 ， 准确 ， 灵敏 度高。
关键 词 ： 长春瑞滨 ； 亲水作用色谱； Ｐ Ｃ Ｈ Ｌ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｈｙｄ ｏ ｈｉｉ ｎ ｅ ａ ｔｏ Ｈ ｉ ｈ ｒ ｐ ｌ Ｉ ｔ ｒ ｃ ｉ ｎ ｇ ｃ
种药物 。有较好 的抗 肿瘤 效果 ， 春瑞滨 的抗 肿瘤 活性 被认 长 为主要通过干扰微管蛋 白而抑制 中期有丝 分裂 与其 他长春 花碱 相似 Ｉ 。近年 wk.baidu.com ４ 国内对长春瑞滨 的研究 日趋增 多 ， 已见有 长春 瑞滨 的合成 、 药理 和临床方 面的报道 ； 在质量 控制方 面 尚未 但 检测方法 的研究报道 。 由于长春瑞滨属于生物碱类物质 ， 长春瑞滨在 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ分析 中
对 照品溶液溶 液 ： 密称 取 长春 瑞 滨标 准 品细 粉 １ ， 于 精 ｇ置 ｌＯ Ｌ量瓶 中 ， 甲醇 ５ Ｌ溶 解 ， Ｏｍ 加 ｍ 振摇 １ｒｉ， 水 ５ ｍＬ振 摇 ０ ｎ加 ａ ０
ｎ ｒ ｌ ｎ ｓ ｄｓ ｕ ｓ ｄ． Ｔｈ ｔ ｏ ｉ ｈ ｐ ｅ ｉｉｎ， ｔ ｅｅ ｔｏ ｉ ｔ ｅ ｒ ｄ ｃｂｉ ｔ ｏ ｅｂｉｅ ｗａ ｉｃ ｓ ｅ ｅ ｍｅｈ ｄ ｎ ｔ ｅ ｒ ｃｓｏ ｈｅ ｄ ｔ ｃ ｉｎ ｌ ｍｉ，ｒ ｐ ｏ ｕ ｉ ｌ ｙ，ａ ｄ ｓａ ｉｉｙ ｏ ｈ ｙ ｔ ｍ ｉ ｎ ｔｂ ｌｔ ｆ ｔ ｅ ｓ ｓｅ ｗｅ ｅ ｓｕｄ ｅ ｒ ｔ ｉｄ．Ｔ ｓｍｅｈ ｄ ｃ ｎ ｓ ｌ ｅ ｔ ｌ ｙ ｏ ｄ ｄ ｓｌｃ ｓｆ ｌ ｒｉ ｈ ｏ ｕ ｅ ｋ ｔｉｉ ｇ ｐ ｏ ｌ ｍ ，ａ ｄ ｉ ｗａ ａ ｈｉ ｔ ｏ ａ ｏｖ ｏ １ ａｋ ｌｂ ｎ ｅ ｉｉａ ａ ｌｅ ｎ ｔ ｅ ｃ ｌ ｍｎ ｐ ａ ａｌｎ ｒ ｂ ｅ ８ ｉ ｎ ｔ ｓｒ ｐ—
Ｐ ｒｏ ｍａ ｃ ｉｕｄ Ｃ ｒｍａｏ ｒ ｐ ｙ（ ＬＩ ｅｆｒ ｎ ｅＬ ｑ ｉ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ＨＩ Ｃ）Ｃｏ ｔｎ ｔ ｎ ｒｌｉｅ ｎｅ ｔｗｉ Ｖｉｏ ｅｂｎ ｈ
Ｚ ＮＧ Ｙｎ ＨＡ ｉｇ，ＺＨ ＮＧ Ｊａ Ａ ｉｎ—ｚ ｕ，Ｗ ＮＧ ｅｇ —ｓ ｕ ｉ Ａ ｎ —ｚ ｏ ｇ ｈ Ａ Ｚｈ ｎ ｈ ａ ，Ｙ ＮＧ Ｄｉｇ ｈ ｎ
ｉ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｅ ｉ ｖ ． ｄ， ｃ ｕ ａｅ ａ ｄ ｓ ｎｓｔ ｅ ｉ Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ： ＨＩ Ｃ； ｖｎ ｒ ｌ ｉ ｅ； ＨＰＬ ｄｓ ＬＩ ｉｏｅｂｎ Ｃ
长春瑞滨是 Ｐｅ ｅＦｂｅ 司在 ２ 纪 ９ ｉｃ ａ ｒ 公 ０世 Ｏ年代 中期开发 的 种 比较新 型的长春花 生物碱类 药物 ， 它是长 春碱 （ ｉｂａｔ ｅ Ｖｎ ｌ ｉ ） ｓｎ 的一 种半合成 衍生 物… 。与其它 长春 花碱类 药 物一样 ， 也是 它 由一类长春花属植 物（ ｉｃ ｏｅ ） 含的化 合物衍 生而来 的一 Ｖ ｎａｒｓａ 所