LY-T 1260-1999 森林土壤有效铜的测定

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光光度法进行测定 。
铜的显色剂 应用 较广的有双硫踪 和D T 二 乙基二硫 代氨基甲酸钠 , D C( 又称铜试剂)D T ,D C钠盐可 用作 C e的显色试剂 : u+
C2 H5 S
\ /
塞 瓶中 。
32 7 四抓 化碳(C<分析纯) .. C I, . 32 8 0 / L铜标准溶液 :. 8 .. 1 p m g 03 2 9 g硫酸铜( 未风化的 C S 4 5 0, U 0 ・ H2 分析纯 ) 溶于 0 5 l . / mo L硫 酸 中, 。5 lL硫 酸定容成 1L 成为浓度 为 10 / 用 . / mo , 0 l mL铜的贮 备标准溶液。将 此溶液用水再稀释 a g
123 0 . 2 g 0 柠檬酸钱溶液: 用分析纯试剂配制. 并需用双硫踪一 抓化碳萃取, 四 除去金属杂质, 萃取时
溶 液用柠棣酸调节至 p 2 5 H .。 324 0 L D A 二钠盐溶液 : .. 5 g E T / 用分析纯配 制。 12 5 gL酚酞指示剂 溶液。 . 1 / 32 6 D C 抓化钠混 合粉剂 : 份 D T .. D T - 1 D C与 9 份抓化钠( 分析纯) 在玛瑙研钵 中磨细混 匀 , 于玻璃 贮
国家林业局19-71 批准 99 0一5 19-10 实施 99 1一1
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溶 于水中 , 转人 1 一并 L容量瓶中 , 加水至约 ,0 在 p 计上用 6 l 5m L, H m / o L盐酸调节 p 至 73( H .0 每升 浸提 剂约需加 6 l mo/ L盐酸 85 )最后用水定容 , 于塑料瓶 中, . mL , 贮 几个月 内不会变质 。
在乙炔一 空气火焰 中, 用原子 吸收分光光度法测定铜并无 干扰, 受火焰和灯电流强弱的影响 , 不 常被 用作校验仪器工作情 况和分析步骤 的标准。 的共振线很 多, 铜 都可 以用作分析线。 可以按照铜的浓度范 围选择适 当的铜线 。 溶液 中的铜 的浓度较高时 , 可选择灵敏度较低 的共振线而不必稀释待测液。 常用的 铜线和灵敏度如表 1 ,
5 m g的铁应分离除去。 在柠檬酸盐存在下, 加人掩蔽剂E T D A能消除 锰、 镍的干扰, 铁、 钻、 但应注意控 制溶液的酸度, 使之保持在p 80 ., >9 E T H .-88 p H 时,D A将使铜的萃取不 完全。 u D C络合物对 C- T D
光敏感 , 在强 光下至少在 3 mi 但 0 n内稳定 , 漫射光下则可在数小时 内稳定。 在 32 试剂 . 32 1 . mo/ 酸 :. m .. 0 1 lL盐 82 L浓盐 酸稀 释至 1 L, 1 2 2 TP 浸提 剂 (H . : 成 分为 0 05 l D P -.1 l C C2 . o/ T A, . D A p 7 3)其 0 . m / T A 00 m / a l0 1 l 0 oL oL - m L E


分取倍数口 =浸提 时所 用浸提剂体积 ( )测定时吸取浸 出液体 积( L) 02 ] mL / m =5/5 ;
土壤样品质ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ , g
36 允许偏差 . 按 L T 8 99中第 7章的规定 。 15-19 Y/ 2

1 由于 土壤含铜量低 , 又是用的金属 , 而 试样 的采集和处理过程 中应 注意避免污染。 采样工具、 包装、 贮存 、 风千 、 粉 碎和过筛都 应尽量避免使 用金属制品 。 尤其 是铜制品。试剂也应注意 检验和纯化 2 用 【 A溶液 浸提石灰 性土壤 中有效铜时 , P ) T 浸提 条件必须标 准化: 即土壤 盛在 10 -8 mL塑料瓶 中, 5^10 使用往 复振 荡机, 复振荡 10 , 每分钟往 9 次 浸提 时室温应保持 在 2 ℃左 右, 5 浸提剂 的 p H值应为 73, . 浸提时 间为 2 0 h ,
加 5 . D P 浸提剂 , 2 ℃时用振荡 机振荡 2h 过滤得清液。 00 T A mL 在 5 , 34 2 测 定: .. 吸取 2. L清液 ( 50 m 含铜 5 p 0 g以下) 5 mL硬质烧 杯中, 电炉上小 心蒸干。移人 高 于 0 在 温 电炉 中, 40 在 5 ℃灰化 , 冷却 后用 6 lL盐酸溶解 残渣 , m / o 将全部灰 分溶 液转 移到 15 2 m L分 液漏 斗
35 结 果计算 .
W c l .=
cx v x t ,
刀 2
. .... .......・・… ...。
(1 )
式中 : . 有效铜 (u 含量 , /g WC— C ) mgk ; c 得铜的浓度 ,gmL; — 由工作 曲线查 ;/ .
V- 显 色 液 体 积 , 0 1 mL;
都 要 严格 遵 守 。
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萃取工作应 在漫射光下进行 , 免强光直接照射 。 避 4 原子吸收分 光光度法 41 方法要 点 .
成 1 p/ L铜标准溶液。 0 m g
3 3 主要 仪器 .
往 复振荡 机;2 m 15 L分 液漏 斗 ; 分光 光度 计; 硬质玻璃 烧杯 和锥 形瓶 ; 塑料 瓶 (5^ 10 有 10 8 m L,
塞) 。
34 测 定步骤 .
341 待测液的制备: .. 酸性土用 。1 l 益 酸浸提。称取 1. 通过 2 . o L m/ 00 g m m尼龙筛的风干土放人
3 比色 法 DDT C 31 方法要点 .
土壤 中有效 铜常用一定浓度 的强 酸或鳌合剂浸提 。 酸性土坡或 中性 土壤常用 01 lL盐 酸浸提, . / mo 而石灰性 土壤则常用 E T 或 D P 溶液漫提 。浸出液中的铜 , 以用 比色法、 D A TA 可 极谱法 和原子吸收分
本标准主 要 起 草人 : 万 儒 、 光 谨 、 星 南 、 萍 。 张 杨 屠 张
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中华 人 民共 和 国林业 行业标 准
森林土壤有效铜 的测定
Dee miain a albe p e i f rs s i tr n t o v i l c p r oet l o f a o n o
N- DDTC) C ( - Na Cz H, S Na
/ \
中。 1 m 20 加 0 0 gL柠檬酸钱溶液, m 5 gL T L / 1 L / E A溶液和3 0 0 D 滴酚酞指示剂, 加氨水使溶液颜色
刚刚开始变红 。 。3 D C 抓化钠 混合粉剂 , 加 . D T - g 稍加摇 动使完全溶 解。约 1 mn后反应 完全。准确地 0 i 加 人 1. mL四氯化 碳, 00 0 振荡 5 n放 置分层 后, 出四氯化碳 层, 干滤纸直 接滤人 比色杯 中, m , i 放 用 于 4 5 波长处 比色测 定。 3n m 34 3 工作 曲线 的绘制 ; .. 吸取 1 P/ L铜标 准溶液 01234 5 分别放人 分液漏斗 中, 0 m g ,, ,, , m L, 按上述 步骤进行 比色测定 , 绘制工 作曲线。
10 -8 mL塑料 瓶中 , 5. L -mo/ 5 ^10 加 00 01 lL盐酸 , 振荡机振 荡 15 过滤得清液 。 m . . 用 . , h
石 性 用D P 提 称 TA浸 剂: 取乳 0 通 m 龙 的 干土 灰 土 g 过2 m尼 筛 风 放人1 - 8 m 塑 瓶中, 5 - 0 料 01 L
16g A二 基 五 酸[ OOH, H" 2 H 0H分 )于:9g . DP(乙 胺 乙 ,HCC}N , , C, 0 ,叔 溶 42 9 T 7 ( )C C ] 0 HN . ( 或
1.m )互 主 通 些, O HC , " 纯 和 最 ; 将1 7 C " ( 析 ) 3 LT 些 3 ( C , ) N分析 I 少 水中 再 . al 2s 分 纯 H H 3 , 4g z 0 C H
D C 与 u' H4 1 C p在 p ^ DT 1间形成 棕黄色络合物 , 用有机溶剂萃取后 比色测定。在三抓甲烷或四氯
化碳溶液中, 此络合物的 最大吸收峰在波长 45-4 n 3^40 浓度在。1 p/ L铜范围内符合比 m处; .-5 m g 尔
定律 ; 尔吸收系数 e54二13 X14 .0 0。使用 D T 摩 4-。 .0 0_16 X14 3 4 D C的钠盐 时, 选择性较差 , 锰、 、 铁、 钻 镍 等元素干扰铜 的测定 。 (e 与 DD C生成棕 黑色化合物或沉淀 , 铁 F ") T 一般可加人柠檬酸掩蔽铁 。 但多于
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范围
本标 准规定 了采 用 D T 比色法和原 子吸收分光 光度法测定 森林土壤 微量元素分析 中有效铜 的 DC
方法 。
本标 准适用于森林土壤微最元 素分析中有效铜 的测定 。
2 引用标准
下列标 准所包含的条文 , 通过在本标准 中引用而构成为本标准的条文 。本标 准出版时, 所示版本均 为有效 。所有标 准都会被修订 , 使用本标准 的各 方应 探讨使用下列标准最新版本 的可能性。 L T 8 99 5-19 森林土壤有效硼 的测 定 Y/ 1 2
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本标准是 对 G / 77-18 《 B T 9 97森林 土壤有效铜 的测定》 8 的修订。在修订 中, 对不符 合国家法定 计 量单位标准 的单 位, 不符 合全国科学 名词审定 委员会 公布的土壤学 名词 的名词 予以修改 ; 在编 写上 , 按 GB T 1 9 3 / 1 -19 的要求执行 。 . 土壤 中的有效 铜常用一 定浓度的强 酸或鳌合剂浸提 . 酸性土坡 和中性土壤 常用 01 lL盐酸 浸 . o/ m 提, 而石灰性土壤常用 E T 或 D A溶 液浸提。浸出液中的铜 , 以用 比色法 、 D A TP 可 原子吸 收分 光度法测 定。测定铜的显色剂应用 比较广泛的有 D T 〔 D C 二乙基 二硫代氨基 甲酸钠 , 又称铜试剂) 和双硫踪 , 土坡 分析中用得较多 的是 D C 其优 点是简便易行 、 DT , 稳定且准确 , 不需要贵重 的仪器 . 原子吸收分光 光度 法 测定铜, 简便 而且 快速 , 一种理想的铜 的测定方法 , 得很 广泛。 是 应用 自本标准实施之 日 , G / 77-18 作废 。 起 原 B T 9 97 8 本标准 由中国林业 科学研究院林业 研究所归 口。 本标准起草单位 : 中国林业科 学研究院林业 研究所 森林土壤研究室 .
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