工业氯化钾的检测方法

工业氯化钾的测定

一、原理

四苯硼钠溶液加至微酸性样品溶液中，生成稳定的四苯硼钾沉淀，经过滤、干燥、称量测得钾离子含量。

二、样品溶液的制备

称取25g氯化钾样品，称准至0.001g，置于400ml烧杯中，加200ml水，加热溶解。冷却后移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，必要时过滤。

三、试剂和溶液

1、四苯硼钠溶液（0.1mol/L）

称取3.4g四苯硼钠溶于50ml无水乙醇中，加水稀释至100ml。

2、四苯硼钾饱和溶液（1g/L）

称取1g经少量无水乙醇浸泡、抽滤、干燥后的四苯硼钾沉淀，加50ml 无水乙醇溶解，加950ml水，摇匀后备用，用前过滤至溶液澄清。

3、甲基红指示液（1g/L）

称取0.1g甲基红，溶于100ml无水乙醇中。

4、乙酸溶液（1+10）

量取10ml乙酸，溶于100ml水中。

四、分析步骤：

吸取20ml过滤后的样品溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取15ml于100ml烧杯中，加45ml水和1滴甲基红指示剂，用乙酸溶液调至红色，于电炉上微热（50℃），在搅拌下逐滴加入6.5ml四苯硼钠溶液，冷却至室温，用已于（120±2）℃恒重的4号玻璃坩埚过滤，用四苯硼钾饱

和溶液洗涤、转移沉淀，再继续洗涤4～5次，置于恒温干燥箱中，于（120±2）℃干燥1小时取出，置于干燥器中冷却至室温后称量，以后每次干燥0.5小时，称量，直至两次称量之差不超过0.0002g，视为恒重。

（若氯化钾样品含铵离子，则应增加除铵干扰步骤，即吸取20ml过滤后的样品溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取15ml于100ml 烧杯中，加45ml水，2～3滴5%酚酞指示剂，逐滴加入20%氢氧化钠溶液调至红色出现，加36%甲醛溶液5ml，如红色消失，再加氢氧化钠调至红色。盖上表面皿，在沸水浴上加热15min，取下冷却。）

五、结果计算

钾离子含量按式（1）计算：

ω=0.1091×（m1-m2）÷m×100

ω——试样中钾离子含量，单位为克每百克（g/100g）

m1——玻璃坩埚加四苯硼钾质量，单位为克（g）

m2——玻璃坩埚质量，单位为克（g）

m——试样质量，单位为克（g）

0.1091——四苯硼钾换算为钾离子的系数

氯化钾含量按式（2）计算：

ω1=1.9068×ω

ω1——氯化钾含量，单位为克每百克（g/100g）

ω——钾离子含量，单位为克每百克（g/100g）

1.9068——钾离子换算为氯化钾的系数。

六、允许差

氯化钾含量两次平行测定结果的允许差不大于0.38g/100g。