杀菌剂嘧菌酯的合成工艺研究
嘧菌酯生产工艺
嘧菌酯生产工艺
嘧菌酯是一种常用的农药，具有广谱、高效、低毒、低残留的特点，广泛用于农田、果园、蔬菜大棚等农业生产中。
下面将介绍嘧菌酯的生产工艺过程。
嘧菌酯的生产主要包括原料配制、发酵、提取、精制和制剂加工等环节。
首先是原料配制。
嘧菌酯的主要原料是嘧菌酸，需要对原料进行配制。
首先将嘧菌酸和发酵活性剂等添加到配方中，然后将溶液稀释成一定比例的发酵液。
然后是发酵过程。
将配制好的发酵液加入发酵罐中，在一定的温度、pH值和通气条件下进行培养发酵。
通过微生物菌群的
代谢作用，将嘧菌酸转化为嘧菌酯。
发酵时间一般为3-7天。
接下来是提取过程。
将发酵液通过过滤、浓缩和萃取等步骤，将嘧菌酯从发酵液中分离提取出来。
这一步骤的目的是去除其他杂质，提高纯度。
然后是精制过程。
将提取得到的嘧菌酯经过多次结晶、过滤和洗涤等处理，去除杂质，并得到纯度较高的嘧菌酯。
这一步骤的目的是提高嘧菌酯的质量，使其符合标准要求。
最后是制剂加工。
将精制得到的嘧菌酯进行混合、稀释、包装等处理，制成颗粒剂、悬浮剂、乳油剂等各种剂型的农药制剂。
这一步骤的目的是方便使用和储存，提高产品的效果和安全性。
嘧菌酯的生产工艺需要严格的操作控制和质量管理，以确保产品的质量和安全性。
同时，还需要进行相关的环境监测和废物处理，保护生态环境。
总之，嘧菌酯的生产工艺包括原料配制、发酵、提取、精制和制剂加工等环节。
通过这些步骤，可以获得高质量的嘧菌酯农药产品，为农业生产提供保障。
高效低毒杀菌剂——嘧菌酯的合成
团
高效低毒杀菌 剂 一 嘧菌酯 的合 成
余志 强 张爱 萍 李 勇
（ 苏七 洲绿 色化 工 股份 有 限公 司 张 家港 ２ ５０ ） 江 １６ ０
１ 前 言
。。 。
一
嘧 菌酯是 先正 达公 司发 现并 第一 个商 品化 的甲 氧基丙烯 酸酯 类杀 菌剂 。它 的作用 机 制是通 过 锁定 细 胞 色 素 ｂ和 ｃ １之 间 的 电子 传 递 而 阻 止 细 胞 的 Ａ Ｐ的合 成 ，从 而抑 制其 线粒 体 呼吸 而发挥 抑 菌活 Ｔ
认证。
山 东 农药 信 息
证 的农 业 投人 品 。 目前 国 内农 药类 产 品 获
得有 机 认 证 的产 品不 超过 １ ０个 ， 主要 为 植
物源 和微 生物 类农 药 。截至 目前 ， 江苏省 苏 科 农 化 有 限 责 任 公 司 已登 记 生 产 出杀 菌
剂 、 虫剂 、 杀 除草 剂 和 生 物农 药 四大 系列 产
钠 （ 为 Ｃ ） 甲醇 、 ， 二 甲基 甲酰 胺 、 均 Ｐ； ＮＮ一 甲基 异 丁 基酮 、 甲酸 甲酯 、 乙酸 酐 （ 为 Ａ 。 均 Ｒ）
２２实 验 方 法 ．
处 理 ， 宜 的作物 为谷物 、 稻 、 萄 、 适 水 葡 马铃薯 、 菜 、 蔬 果树 、 类 等 作物 ， 在杀 菌剂 开发 史上树 立 了继 三唑 类杀 鹭 州之后 又一 个新 的里 程碑 。
高 、 期长 ， 生产过 程 中还会 产生 大量 的 三废 。对 周 在
比两 条路线 ， 选择 路线 一进 行小 试 。
率 ８． ５５ ％。
２２３２ 【一２ 氰 基苯 氧 基） 啶一 一 氧 基卜苯 ．＿ 一６ （一 嘧 ４基 乙酸 甲酯 的合 成 将 ３ ． （．２ ｏ 化 合 物 、 氰 基 苯 酚 １ ． ３６ ０１ ｔ １ ｇ ｏ ） 邻 ４４ ｇ （． ｍ １ １ ． （．０ １ 酸 钠 、０ ｍ Ｄ ０１ ｏ） ０６ ０ １ｍｏ 碳 ２ 、 ｇ ） １ ０ ｌ ＭＦ在 氮 气
嘧菌酯合成工艺
嘧菌酯合成工艺嘧菌酯是一种广泛应用于农业领域的合成材料，具有杀虫、杀菌和植物生长调节的作用。
本文将介绍嘧菌酯的合成工艺及其应用。
一、嘧菌酯的基本概念嘧菌酯是一种酰胺类农药，化学名称为（RS）-2-（4-氯苯基）-2-(1,2,4-三嗪-3-基)酯基丙酸甲酯，分子式为C14H9ClN4O2。
它是由嘧菌酯酯化剂和嘧菌酯酸反应得到的酯类化合物。
嘧菌酯具有高效、低毒、广谱的特点，对多种害虫和病菌有良好的防治效果。
二、嘧菌酯的合成工艺嘧菌酯的合成主要分为两步，即酯化反应和嘧菌酯酸化反应。
1. 酯化反应酯化反应是将嘧菌酯酯化剂与嘧菌酯酸进行反应，生成嘧菌酯酯。
该反应通常在温和的温度下进行，常用的溶剂有二氯甲烷、乙醇和丙酮等。
反应时间较短，一般在1-3小时内完成。
反应结束后，通过减压蒸馏除去溶剂，得到嘧菌酯酯化产物。
2. 嘧菌酯酸化反应嘧菌酯酸化反应是将嘧菌酯酯化产物与酸进行反应，生成最终的嘧菌酯。
常用的酸有硫酸、盐酸和磷酸等。
该反应通常在室温下进行，反应时间较长，一般需要12-24小时。
反应结束后，通过过滤或萃取的方式分离出嘧菌酯，再通过结晶或减压蒸馏的方法纯化产品。
三、嘧菌酯的应用嘧菌酯作为一种农药，广泛用于农田、果园和蔬菜大棚等农业领域。
它可以有效地防治多种害虫和病菌，如蚜虫、叶螨、红蜘蛛、白粉病等。
嘧菌酯具有快速杀灭害虫和病菌的作用，对作物的影响较小，对环境也没有明显的污染。
嘧菌酯的使用方法也比较简单，一般是将其稀释后喷洒在作物叶面或土壤上。
嘧菌酯可以通过叶面吸收和根系吸收两种途径进入植物体内，发挥杀虫、杀菌和植物生长调节的作用。
在使用过程中，需要注意按照使用说明进行施药，避免过量使用或误用。
嘧菌酯的应用效果非常明显，可以显著提高农作物的产量和品质。
它对多种害虫和病菌均有良好的防治效果，对一些传统农药无法有效控制的害虫和病菌尤为有效。
同时，嘧菌酯还可以促进植物的生长发育，提高光合作用效率，增加作物的抗逆性和抗病能力。
嘧菌酯产品工艺技术资料
嘧菌酯产品工艺技术资料嘧菌酯为新型高效、广谱、内吸性杀菌剂。
可用于茎叶喷雾、种子处理,也可进行士壤处理。
在发病全过程均有良好的杀菌作用，病害发生前阻止病菌的浸入，病菌浸入后可清除体内的病菌，发病后期可减少新孢子的产生，对作物提供全程的防护作用。
可调节作物的内在生长环境，增强长势，增强抗逆能力，促使作物早发快长，提早上市，提高品质，延迟作物的衰败，延长结果期，提高单季收入。
不污染环境，特别适用于绿色无公害产品的生产。
为低毒药剂，对人、畜及非靶生物安全，无害，无残留，大鼠急性口服毒性大于5000mg/kg，经皮毒性大于 4000mg/kg，在土壤、水和空气中通过光和微生物能迅速降解，最终形成二氧化碳，对环境无污染。
中文名称:嘧菌酯英文名称:Azoxystrobin英文别名:Methyl(E)-2-((6-(2-cyanophenoxy)-4-pyrimidinyl)oxy)-alpha-(methoxymethylene )benzeneacetate; Pyroxystrobin; Methyl(E)-2-((6-(2-cyanophenoxy)-4-pyrimidinyl)oxy)-alpha- (methoxymethylene) benzeneacetate; amista; methyl(2E)-2-(2-{[6-(2-cyanophenoxy)pyrimidin-4-yl]oxy}phenyl)-3-methoxypro p-2-enoate嘧菌酯物化性质相对密度:1.34g/cm3溶解性:6mg/L at 20℃蒸汽压1.1×10-7mPa（20℃）纯品为浅棕色结晶固体,可溶性：微溶于己烷、正辛醇，溶于甲醇、甲苯、丙酮，易溶于乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷沸点：581.3℃工艺流程及物料平衡嘧菌酯合成物料平衡见图 4.2.2-1、2 及表 4.2.2-1、2。
嘧菌酯物料平衡表本项目嘧菌酯工艺水平衡见图主要生产设备及批次生产量情况见表嘧菌酯铜平衡见图主要生产用设备。
高效杀菌剂嘧菌酯合成工艺优化研究
ＯＨ
一 筘
［收稿 日期 ］２０１６—０２—２２ ［基金项 目］邯郸市科技支撑 资助项 目，中低毒高效杀虫剂嘧菌酯工艺优化（编号 ：１３２２１０４０７８）。 ［作者简介 ］齐翔 （１９８５一 ），女 ，河南安 阳人 ，讲师 ，主要从事有机产 品研发工作 。
第 ２期
嘧菌酯 （ａｚｏｘｙｓｔｒｏｂｉｎ），化学 名称 为 （Ｅ）２一｛２ 一 ［６一（一氰基 苯氧基 ）嘧 啶 一４一基 氧 ］苯 基 ｝一 ３一甲氧基 丙烯 酸 甲酯 （ＩＵＰＡＣ），是 甲氧基 丙烯 酸 酯类杀菌剂 ，具备高效 、广谱 、低毒等特点 ，可用于 茎 叶 喷雾 、种子 处理 ，也 可进行 土壤 处理 。它对 几 乎所有真菌纲 （子囊菌纲 、担子菌纲、卵菌纲和半 知菌类）病 害，如 白粉病 、锈病 、颖 枯瘸 、网斑病 、 霜霉 病 、稻瘟病 等均 有 良好 的活性 ，且与 目前 已有 杀菌 剂无 交互 抗 性 。用 于 谷 物 、水 稻 、葡 萄 、马 铃 薯 、蔬菜 、果树及其他作物 ，对这些作物安全 Ｊ， 因此 具有 非 常广泛 的应 用领 域 。
齐翔 ，刘树 明 ，张乐 ：高效杀菌剂嘧菌酯合成工艺优化研究
３１
ｌ 实验部分
１．１ 仪 器 与试剂 仪 器 ：ＳＺＢ水 环真 空 泵 （扬 子江 泵业 有 限公 司
生产），８５—１磁力搅拌 （上海梅颖浦仪器 仪表制 造公 司 生产 ），ＨＰＬＣ岛律 高效 液相 色谱 仪 。
试 剂 ：３一（Ｏｒ．一甲氧 基 ）甲烯 基 苯 并 呋 喃 一２ （３Ｈ）一酮 （含 量 ９５％ ，河 北 吴 阳化 工 有 限 公 司生 产 ），甲醇钠 （自制 ），４，６一二 氯 嘧 啶 （含 量 ９７％ ， 河北 吴 阳 化 工 有 限 公 司 生 产 ），水 杨 腈 （含 量 ９７％ ，河 北昊 阳 化 工 有 限公 司 生 产 ），甲 醇 、硫 酸 氢钾 ，冰醋酸 、碳酸氢钠 、碳 酸钾 、硫 酸钠 、二氯 甲 烷 ，二氯 乙烷 ，乙酸异丙 酯 等 ，均 为工 业 品 。 １．２ 嘧 菌酯 的合成 １．２．１ ３，３一二 甲氧 基 一２一（２一羟 基 苯 基 ）丙
嘧菌酯 浙大
浙江大学硕士学位论文嘧菌酯的合成和工艺优化姓名：缪程平申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：尹红;陈志荣20040201５８１５５Ｓ摘要嘧菌酯是一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。
本文以邻氯苯乙酸为原料，经过水解、酯化、甲氧甲烯化、酯交换和两次乌尔门六步反应合成嘧菌酯。
本文运用核磁共振、气质联用及红外等分析方法对各步反应产物的结构进行鉴定，并对各步反应的工艺条件进行优化研究。
选用催化剂Ａ为第一步水解反应的催化剂，同时改进了第一步反应的后处理工艺，使第一步水解反应和第二步酯化反应并成一步反应，通过单因素实验确定水解反应催化剂的最佳用量为催化剂Ａ：邻氯苯乙酸＝０．０７５：ｌ（摩尔比），此时两步反应的总收率为８４．０５％。
通过单因素实验得到的第三步反应的较佳工艺条件为：苯并呋哺－２（３Ｈ）．酮：原甲酸三甲酯：乙酸酐＝１：２：４，反应温度１００℃，反应时间１２ｈ，反应收率为９３．５９％。
对第四步酯交换反应进行单因素实验得到的较佳工艺条件为：３。
（旺．甲氧基）甲烯基苯并呋喃．２（３Ｈ）．酮：金属钠（摩尔比）＝１－２，反应温度０。
Ｃ，反应时间１ｈ，反应收率为９３．０２％。
通过单因素实验得到第五步反应的较优工艺条件为：３，３．二甲基．２．（２．羟基苯基）丙酸甲酯：４，６．二氯嘧啶＝１：２，２（摩尔比），反应温度为６０。
０，反应时间为８ｈ，反应收率为８３．９９％。
以水杨醛为起始原料合成了第六。
ｆ步反应的原料之一邻羟基苯甲赡，三步反应的总收率为８８．４７％。
通过第六步反应，合成了最终产物嘧菌酯，该步反应收率为８２．５４％。
关键词：嘧菌酯邻羟基苯甲腈合成乌尔门反应耋黔穸、导师同意…。
匆垒文公布ＡＢＳＴＡＣＴＭｅｔｈｙｌ（Ｅ）一２一｛２一［６一（２一ｃｙａｎｏｐｈｅｎｏｘｙ）ｐｙｒｉｍｉｄｉｎ一４一ｙｌｏｘｙ］ｐｈｅｎｙｌ｝一３一ｍｅｔｈｏｘｙａｃｒ－ｙｌａｔｅｉｓａｆｕｎｇｉｃｉｄｅｏｆ０一ｍｅｔｈｏｘｙａｃｒｙｌａｔｅｓ．Ｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｔｈｙｌ（Ｅ）－２一｛２一［６－（２－ｃｙａｎｏｐｈｅｎｏｘｙ）ｐｙｒｉｍｉｄｉｎ－４・－ｙｌｏｘｙ］ｐｈｅｎｙｌ｝・－３・—ｍｅｔｈｏｘｙａｃｒｙｌａｔｅｉｓｓｔｕｄｉｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒｗｈｉｃｈｃｏｎｓｉｓｔｓｏｆｈｙｄｒｏｌｙｚａｔｉｏｎ，ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ｍｅｔｈｏｘｙｍｅｔｈｌｅｎａｔｉｏｎ，ｅｓｔｅｒｅｘｃｈａｎｇｉ—ｎｇａｎｄｔｗｉｃｅＵｌｌｍａｎｎｒｅａｃｔｉｏｎｓ．ＰｒｏｄｕｃｔｓｏｆｅｖｅｒｙｓｔｅｐａｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｂｙＮＭＲ、ＯＣ－ＭＳａｎｄＩＲ，ａｎｄｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｉｓｏｐｔｉｍｉｚｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．ＡｂｅｔｔｅｒｃａｔａｌｙｓｔＡｉｓｃｈｏｓｅｎｆｏｒｔｈｅｆｉｒｓｔｒｅａｃｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｔｈｅｆｉｒｓｔａｎｄｓｅｃｏｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｓｉｓ８４．０５％ｗｈｅｎｔｈｅｒａｔｉｏｏｆｃａｔａｌｙｓｔＡｔｏ２－ｃｈｌｏｒｏ—ｐｈｅｎｙｌａｃｅｔｉｃａｃｉｄｅｑｕａｌｓｔｏＯ．０７５：１．Ｉｎｔｈｅｔｈｉｒｄｒｅａｃｔｉｏｎ，９３．５９％ｙｉｅｌｄｉｓｏｂｔａｉｎｅｄｗｈｅｎｔｈｅｒａｔｉｏｏｆｈｅｎｚｏｆｕｒａｎ－２（３Ｈ）－ｏｎｅｔｏｔｒｉｍｅｔｈｙｌｏｒｔｈｏｆｏｒｍａｔｅｔｏａｃｅｔｉｃａｎｈｙｄｒｉｄｅｅｑｕａｌｓｔｏ１：２：４．ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｓ１００６Ｃ．ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｉｓ１２ｈ．Ｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｔｈｅｆｏｒｔｈｒｅａｃｔｉｏｎｉｓ９３．０２％ｗｈｅｎｔｈｅｒａｔｉｏｏｆ３一ｒ旺一ｍｅｔｈｏｘｙ）ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｂｅｎｚｏ—ｆｕｒａｎ－２（３Ｈ）－ｏｎｅｔｏＮａｅｑｕａｌｓｔｏ１：２，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｓ０＂Ｃ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｉｓｌｈ．Ｉｎｔｈｅｆｉｆｔｈｒｅａｃｔｏｎ，８３．９９％ｙｉｅｌｄｉｓｏｂｔａｉｎｅｄｗｈｅｎｔｈｅｒａｔｉｏｏｆｍｅｔｈｙｌ３，３一ｄｉｍｅｔｈｏｘｙ－２一ｆ２一ｈｙｄｒｏｘｙｐｈｅｎｙｌ）ｐｒｏｐａｎｏａｔｅｔｏ４，６－ｄｉｃｈｌｏｒｏｐｙｒｉｍｉｄｉｎｅｅｑｕａｌｓｔｏ１：２．２．ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｓ６０＊Ｃ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｉｓ８ｈ．２－Ｃｙａｎｏｐｈｅｎｏｌ，ｏｎｅｏｆｔｈｅｍａｔｅｒｉａｌｓｏｆｔｈｅｓｉｘｔｈｒｅａｃｔｉｏｎｉｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｔｈｒｅｅｓｔｅｐｓｗｉｔｈｓａｌｉｃｙｌａｌｄｅｈｙｄｅａｓｓｔａｒｔｍａｔｅｒｉａｌａｎｄｔｈｅｔｏｔａｌｙｉｅｌｄｉｓ８８．４７％．ｍｅｔｈｙｌ（Ｅ）一２一｛２－【６－（２一ｃｙａｎｏｐｈｅｎｏｘｙ）ｐｙｒｉｍｉｄｉｎ一４一ｙｌｏｘｙ］ｐｈｅｎｙｌ｝－３一ｍｅｔｈｏｘｙａｃｒｙｌａｔｅｉｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄａｎｄｔｈｅｙｉｅｌｄｉｓ８２．５４％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｅｔｈｙｌ（Ｅ）一２・｛２一［６・（２一ｃｙａｎｏｐｈｅｎｏｘｙ）ｐｙｒｉｍｉｄｉｎ一４一ｙｌｏｘｙ］ｐｈｅｎｙｌ｝一３－ｍｅｔｈ—ｏｘｙａｃｒｙｌａｔｅ，２－ｃｙａｎｏｐｈｅｎｏｌ，ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，Ｕｌｌｍａｎｎｒｅａｃｔｉｎ浙江人学硕士学位论文第一章前言嘧菌酯是由捷利康公司（现为先正达公司）开发的甲氧基丙烯酸酯（１３一ｍｅｔｈｏｘｙａｃｒｙｌａｔｅｓ）杀菌剂或ｓｔｒｏｂｉｌｕｒｉｎｓ类似物。
嘧菌酯中间体合成新工艺及市场分析
嘧菌酯中间体合成新工艺及市场分析(下)李强雷青菊摘要：介绍了嘧菌酯原药市场行情及国内主流生产商，以及新中间体的合成工艺技术。
关键词：中间体合成工艺嘧菌酯市场分析杀菌剂全球销量最大的杀菌剂嘧菌酯，2014年的销售额突破15亿美元，且需求量以15%左右的增幅持续增长。
嘧菌酯原药及复配制剂均已过专利期，国内已有大量厂家进行生产。
目前，国内原药产量约6000吨，其中88%销往国外。
2016年，全球嘧菌酯原药产量有望突破1万吨。
一、工艺简介目前国内现有和正在建设中的装置，合成技术都采用邻羟基苯乙酸、4,6-二羟基嘧啶、水杨酰胺为原料经过七步反应合成嘧菌酯，中间涉及20多种化学品，其中包括大量酸、碱和有机溶剂，反应及溶剂回收采用间歇操作，每吨嘧菌酯原药产生约50吨的废水。
二、嘧菌酯进入快速放量期以甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂王牌—嘧菌酯为代表的新一代杀菌剂，逐步显现出未来强劲的机会。
通过研究某些已实现转移专利的杀菌剂进程来看，其过程可以分为三个阶段：首先是专利到期价格下降，经济劣势扭转；产品逐渐被接受；第二阶段：中间体在国内逐步扩能，巨头（巴斯夫等）开始小规模的产能转移；相关上游产业链受益；第三阶段：价格企稳，大范围产能转移开始；国内厂商开始受益。
目前，嘧菌酯刚刚进入第一阶段中期，即将迎来它的“快速放量期”。
嘧菌酯具有极其广泛的杀菌普，对几乎所有的真菌病害如白粉病，、锈病、黑星病、霜霉病、稻瘟病等都有极好的活性，一般在保护性处理或病害发生早期使用，对作物种植影响甚微。
嘧菌酯可治疗作物疾病汇总高效的杀菌效果与优异的经济效益是其胜出的核心因素。
嘧菌酯具有良好的理化性质，能够制成各种制剂，包括：可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂等等。
相关的田间药效试验表明在对马铃薯早疫病的测试中，其治疗效果优于代森锰锌；对黄瓜褐斑病的测试中显著优于百菌清。
三、嘧菌酯生产量情况嘧菌酯产能集中度高，国内企业刚刚起步。
目前全球嘧菌酯生产主要集中在先正达公司，总产能在8000吨。
嘧菌酯工艺流程
嘧菌酯工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classicarticles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!嘧菌酯是一种常见的抗生素，其工艺流程主要包括原料准备、发酵、提取、纯化和结晶等步骤。
嘧菌酯的新合成方法
嘧菌酯的新合成方法祁同生;赵娜;马彩霞;次素英;张丽荣;赵立峰【摘要】报道了一种广谱高效杀菌剂嘧菌酯的新合成方法,首先以2-氯苯甲腈与4,6-二羟基嘧啶为原料催化合成4-羟基-6-(2-氰基苯氧基)嘧啶,氯化得到4-氯-6-(2-氰基苯氧基)嘧啶.将4-氯-6-(2-氰基苯氧基)嘧啶与(E)-2-(2-羟基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯耦合,生成(E)-2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(嘧菌酯).3步总收率为79.8％(以2-氯苯甲腈计),原药质量分数为97％.【期刊名称】《河北工业科技》【年(卷),期】2014(031)006【总页数】4页(P498-501)【关键词】杀菌剂;嘧菌酯;合成【作者】祁同生;赵娜;马彩霞;次素英;张丽荣;赵立峰【作者单位】河北威远生化农药有限公司,河北石家庄050031;河北威远生化农药有限公司,河北石家庄050031;河北威远生化农药有限公司,河北石家庄050031;河北威远生化农药有限公司,河北石家庄050031;河北威远生化农药有限公司,河北石家庄050031;河北威远生化农药有限公司,河北石家庄050031【正文语种】中文【中图分类】TQ455.4+7嘧菌酯(azoxystrobin)化学名为(E)-2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯，是先正达公司(原捷利康公司)于1981年开发的第1个甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。
该杀菌剂具有高效、广谱的特点，几乎对所有真菌纲(卵菌纲、藻菌纲、子囊菌纲和半知菌类)病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等有良好的活性[1-5]。
自1996年上市以来，嘧菌酯长期位居杀菌剂销售额排名榜第一的位置。
近年来, 嘧菌酯销售额逐年增长，2010年的年销售额在10亿美元以上[6-7]。
基于良好的药效以及在海外市场的不断扩大优势，预计未来几年嘧菌酯原料药的需求仍将不断增加。
嘧菌酯的合成
!"
农化新世纪
文摘超链
２ 实验部分 ２．１ 仪器与试剂 仪器：Ａ Ｄ Ｖ Ａ Ｎ Ｃ Ｅ ５００Ｈ ｚ 核磁共振仪（以 ＴＭ Ｓ 为 内 标）、Ｈ Ｐ５９８９Ａ 质 谱 仪 Ｅ １５０－４００、ＳＧ Ｗ Ｘ －４ 显 微 熔点仪、Ａ ｇｉｌｅｎｔ １１００ 色谱仪、ＺＦ－１ 三用紫外分光仪 上（温度计未经校正）。 试剂：邻羟基苯乙酸、原甲酸三甲酯、水杨腈、４， ６－二氯嘧啶（均为 Ｃ Ｐ）；四氢呋喃（需预先干燥处理）、 乙酸酐、甲醇钠、无水甲醇、二氯甲烷、盐酸、Ｎ ，Ｎ －二 甲基甲酰胺（均为 Ａ Ｒ ）。 ２．２ 实验方法 ２．２．１ ３ － （α－ 甲 氧 基 ）－ 亚 甲 基 苯 并 呋 喃 － ２ （３ 氢）－酮（ ３ ）的合成 将邻羟基苯乙酸 ７．６ｇ（５０ｍ ｍ ｏｌ）、乙酸酐 ３０ｍ Ｌ 加 入到 ２５０ｍ Ｌ 烧瓶中， 在氮气保护下加热到 １００℃反 应 ２ｈ， 然后加入原甲酸三甲酯 １０．６ｇ （１００ｍ ｍ ｏｌ），在 １００℃反应 １９ｈ。在这个过程中低沸点物质通过油水 分离器分出。反应结束后，将混合物在 ８５℃下减压 蒸馏，留下黑色油状物。向此油状物中加入 ２０ｍ Ｌ 甲 醇，加热至回流，然后冷却结晶，过滤，可得 ３－（α－甲 氧 基 ）－ 亚 甲 基 苯 并 呋 喃 －２ （３ 氢 ）－ 酮 约 ５．２ｇ （２９．５ｍ ｍ ｏｌ）， 收率约 ５９％ 。ｍ ．ｐ．：１００￣１０１℃（文献值： １０２ ￣１０３℃ ）。 １Ｈ Ｎ Ｍ Ｒ （Ｃ Ｄ Ｃ ｌ３），δ：４．１５ （３Ｈ ，ｓ，Ｃ Ｈ ３）， ７．１７－７．５９（４Ｈ ，ｍ ，Ａ ｒ－Ｈ ），７．５９（１Ｈ ，ｓ，Ｃ Ｈ ）。 ２．２．２ （Ｅ ）－２－［２－（６－氯嘧啶－４－基氧基）苯基］－３－ 甲氧基丙烯酸甲酯（ ６ ）的合成 将甲醇钠 ２．８４ｇ（５２ｍ ｍ ｏｌ）、四氢呋喃（３０ｍ Ｌ）、甲醇 １．６ｇ（５ｍ ｍ ｏｌ）加入 １００ｍ Ｌ 烧瓶中，将混合物冷却到 ０￣ ５℃。在氮气保护下分批加人 ３－（α－甲氧基）－亚甲基 苯 并 呋 喃－２（３ 氢）－ 酮 ８．８ｇ（５０ｍ ｍ ｏｌ），加 料 时 间 要 长 于 １ｍ ｉｎ，温度不超过 １０℃。然后将反应混合物升到 室温，再加入 ４，６－二氯嘧啶 ７．４５ ｇ（５０ｍ ｍ ｏｌ）。反应混
嘧菌酯合成工艺
嘧菌酯合成工艺
嘧菌酯是一种广谱抗生素，常用于治疗细菌感染。
以下是嘧菌酯的合成工艺：
1. 原料准备：首先准备好嘧菌酯的原料，包括四氟丙酮、N-
乙基甲酰胺、对苯二甲酸、酰氯等。
2. 酰化反应：将对苯二甲酸与酰氯反应，生成对酰基苯二甲酸。
3. 缩合反应：将对酰基苯二甲酸与四氟丙酮在碱性条件下进行缩合反应，生成嘧啶-2,4-二酮。
4. 氨解反应：将嘧啶-2,4-二酮与氨反应，生成2-氨基-4-（4-氟苯基）嘧啶。
5. 化学还原：将2-氨基-4-（4-氟苯基）嘧啶与还原剂进行化
学还原，生成2-氨基-4-（4-氨苯基）嘧啶。
6. 酰化反应：将2-氨基-4-（4-氨苯基）嘧啶与酰氯反应，生
成嘧菌酯。
7. 结晶与提纯：通过结晶和分离技术，将合成的嘧菌酯进行提纯，得到高纯度的嘧菌酯。
以上为嘧菌酯的合成工艺的一般步骤，实际操作中可能还会有其他辅助反应和步骤。
需要注意，嘧菌酯的合成工艺可能因生产厂家和使用的具体合成路线而有所不同。
此外，嘧菌酯的工
业化生产还需要考虑反应条件的优化、反应中间体的分离和回收等因素，以提高产率和降低成本。
嘧菌酯合成工艺
嘧菌酯合成工艺嘧菌酯是一种重要的合成材料，具有广泛的应用领域。
本文将介绍嘧菌酯的合成工艺，并探讨其在工业生产中的应用。
嘧菌酯的合成工艺可以分为以下几个步骤：原料准备、催化剂的选择、反应条件的控制以及产物的纯化和分离。
原料准备是嘧菌酯合成的关键步骤之一。
嘧菌酯的原料主要包括丙二酸二甲酯和对苯二甲酸。
这两种原料的纯度对合成工艺和产物质量有着重要影响，因此需要进行严格的筛选和纯化处理。
催化剂的选择也是嘧菌酯合成的重要环节。
常用的催化剂有钛酸酯、锡酸盐和有机酸等。
不同催化剂对反应速率和选择性有着不同的影响，因此在实际生产中需要根据具体情况选择合适的催化剂。
在反应条件的控制方面，温度、压力和反应时间是关键参数。
一般来说，嘧菌酯的合成反应需要在较高的温度和压力下进行，以促进反应的进行。
同时，反应时间的控制也需要根据具体反应条件和催化剂的选择进行调整，以获得较高的产率和产物质量。
在反应完成后，产物的纯化和分离是最后一个重要步骤。
这一步骤旨在去除杂质，提高产物的纯度。
常用的纯化方法有结晶、溶剂萃取和蒸馏等。
通过合理选择纯化方法，可以得到高纯度的嘧菌酯产物。
嘧菌酯的合成工艺具有广泛的应用领域。
其中，嘧菌酯在纺织、塑料、涂料和医药等领域有着重要的应用。
例如，在纺织行业中，嘧菌酯可以用作染料和助剂的合成原料，具有很好的染色性能和耐久性。
在塑料工业中，嘧菌酯可以用来制备高性能的聚酯材料，具有优异的物理和化学性能。
此外，嘧菌酯还可以用于制备涂料和医药中间体等。
嘧菌酯合成工艺是一项复杂而重要的工艺过程。
通过合理选择原料、催化剂和反应条件，以及适当的纯化和分离方法，可以获得高质量的嘧菌酯产品。
嘧菌酯的广泛应用领域使其在工业生产中具有重要的地位，对于推动工业发展和提高产品质量具有重要意义。
嘧菌酯的合成研究
嘧菌酯的合成研究周二鹏;何晓明;姚清国;于宏伟;王娟【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)022【摘要】[目的]探讨合成嘧菌酯的新方法.[方法]以3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮为原料,合成3,3-二甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙酸甲酯,3,3-二-甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙酸甲酯再与4,6-二氯嘧啶反应得到(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯,最后(E)-2-[2-(6-氟嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯与水杨腈反应得到嘧菌酯.[结果]试验得目标产物20.8g,熔点115 ～116℃,总收率63.5％.[结论]该合成方法具有合成工艺简单,对环境污染小,总收率高的优点,有利于工业化生产.【总页数】3页(P13603-13605)【作者】周二鹏;何晓明;姚清国;于宏伟;王娟【作者单位】石家庄学院化工学院,河北石家庄050035;河北医科大学药学院,河北石家庄050017;石家庄学院化工学院,河北石家庄050035;石家庄学院化工学院,河北石家庄050035;石家庄学院化工学院,河北石家庄050035【正文语种】中文【中图分类】S482.2【相关文献】1.嘧菌环胺和氟嘧菌酯复配对不同病原菌抑制的增效作用 [J], 刘润强;王清峻;曹前辉;张理航;武松阁;岳孝亭2.超高效液相色谱法测定水果和饮料中残留的氟嘧菌酯和嘧螨酯 [J], 雒丽丽;薄海波;毕阳;吴永隆3.20%氟胺·嘧菌酯WG和75%戊唑·嘧菌酯WG对水稻纹枯病防效研究 [J], 史晓利;刘维红;姚开文;张友明;陆佩玲4.UPLC-MS/MS法同时测定草莓中嘧菌酯和醚菌酯残留量 [J], 杜鑫;苏旭;李国烈;覃明丽;蒋金芳5.嘧菌酯、吡唑醚菌酯等六大产品以绝对优势统领甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂市场（一） [J], ;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。