安全检测实验习题及答案

理化试题

1、用标准曲线法测定某一物质含量时，对样品的浓度有什么要求？如果样品浓度不符合要求应该采取哪些措施？

答：在标准曲线浓度范围之内，稀释和浓缩

2、在测定油脂过氧化值和标定硫代硫酸钠时为什么要先用硫代硫酸钠滴定至水层呈淡黄色时才加入淀粉指示剂？

答：硫代硫酸钠滴定的是被氧化生成的碘单质。应该要在溶液为淡黄色的时候加入，也就是说即将到反应终点时才加入淀粉，因为此时游离的碘大部分已经反应完了。如果淀粉指示剂加早了，由于游离的碘的浓度比较高，会和淀粉发生络合反应，致使一部分碘不能参与跟硫代硫酸钠的氧化还原反应，导致滴定结果偏低。而在接近终点时再加淀粉，此时碘浓度已经较低，与淀粉反应的碘的量可以忽略，滴定的结果才是比较准确可靠的。

3、标定硫代硫酸钠时为什么终点是亮绿色而空白试验的终点是无色？

答标定硫代硫酸钠时用的重铬酸钾在滴定时为亮绿色是由于重铬酸根与碘化钾反应生成亮绿色的三价铬离子而空白试验未加入重铬酸钾

4、测定亚硝酸盐含量时，为什么要先配制亚硝酸钠标准溶液，再稀释成亚硝酸钠标准使用液？

答

5、测定油脂酸价过程中，氢氧化钾为什么要先标定？怎样操作？

答目的;氢氧化钾长期处于空气中会吸收空气中的氧气与二氧化碳导致浓度发生变化。

0.05mol/L的KOH是58*0.05=0.29g1.用天平称量0.29g的KOH2.将KOH溶于烧杯中3.选取1L的容量瓶将所制取的溶液到如容量瓶中4.将蒸馏水洗涤烧杯将液体用玻璃棒引流如容量瓶中2到3次5.待瓶中溶液在刻度线下2到3厘米是该用胶头滴管滴定致刻度线处

6、测定油脂酸价过程中为什么要先将石油醚-乙醚混合溶液滴定至中性？怎样操作？

答脂肪酸价的测定实验中,要求所用溶剂及相关容器是中性的，否则会干扰分析结果。如果溶剂酸性，会消耗碱标准溶液，导致得到的酸值偏高。如果溶剂碱性，则溶剂会先中和掉部分脂肪酸，导致得到的分析结果偏低。因此作酸价分析用的溶剂必须先中和到中性。操作：取乙醚100毫升加乙醇50毫升临用前用0.1摩尔每毫升氢氧化钾滴定至中性

7、简述油脂过氧化值的定义及测定方法。

答油脂过氧化值是以每100克油脂能氧化析出碘的质量（g）或每千克油脂中含过氧化物的毫摩尔数来表示。测定方法：油脂中的过氧化物与碘化钾作用能析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠溶液消耗的体积，计算油脂过氧化值

8、测定油脂过氧化值过程中为什么要避光反应5min？如果没有避光反应，测定结果偏高还是偏低？如果反应时间不够，测定结果偏高还是偏低？为什么？

答碘化钾见光会分解：偏低;偏低

9、简述可见分光光度计的操作流程。

答打开电源预热15分钟选择波长透过率，用空白溶液校准然后测定

10、何为梯度洗脱？有何优点？

答液相色谱中则采用梯度洗脱的方法。在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。从而可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能按各自适宜的容量因子k达到良好的分离目的。

梯度洗脱的优点：1.缩短分析周期；2.提高分离能力；3.峰型得到改善，很少拖尾；4.增加灵敏度。但有时引起基线漂移。

11、什么是空白试验？目的是什么？

答空白试验是指除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。目的：消除实验中使用的试剂等造成的系统误差

12、高效液相色谱法中所有的非色谱纯试剂必须作何处理？为什么？气相色谱仪中毛细管柱的柱长为什么比液相色谱柱要长？

答

气相色谱由于载气的相对分析量较低，分子间隙大，故粘度低，流动性好，组分在气相中流动速度快，因此可以增加柱长，以提高柱效

13、平行试验中的相对误差如何计算？一般试验要求误差在什么范围内？

答两次平行试验数据之差比上两次平行实验的平均值，两次实验的差值不超过其平均值的10%

14、什么是平行试验？目的是什么？

答平行试验就是同一批号（炉号等）取两个以上相同的样品，以完全一致的条件（包括温度、湿度、仪器、试剂，以及试验人）进行试验，看其结果的一致性，两样品间的误差是有国标或其他标准要求的。其优点是防止偶然误差的产生。平行对照试验，又可以分为定量对照试验和定性对照试验。这在某些临床试验资料里有所体现的

15、色谱定性和定量的依据分别是什么？常用的定量方法有哪些？

答定性多以保留时间为主，有些时候还会采用光谱法辅助定性，依据是不同物质在色谱中保留行为的不同导致保留时间不相同。定量一般采用锋面积或锋高定量法，依据是检测器产生的响应信号在一定范围内与进入检测器的待测物质浓度成正比。色谱中常用定性分析方法就是采用待测物与目标物保留时间进行对比。定量方法就是锋面积或锋高定量。

16、测定油脂酸价过程中的30s后退色，需要再滴定至粉红色吗？为什么？30s后若不退色，其颜色是在上层还是下层？

答不需要，由于放置一段时间后氢氧化钾被空气中氧气氧化故红色会消失：下层

17、油脂酸价的定义及测定方法。

答酸价：中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗氢氧化钾的mg数称为酸值或酸价;方法：用中性乙醚-石油醚混合溶剂溶解样品后，在用碱标准溶液滴定其中游离的脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的体积，计算出油脂酸价。

18、测定亚硝酸盐含量中加入硼砂的目的有哪些？

答提供碱性环境皂化脂肪使亚硝酸盐不会被包裹;碱性环境条件亚硝酸盐稳定

19、测定油脂酸价和过氧化值时对取样量有哪方面的考虑？为什么？

答在酸价的测定中称样量3-5g过氧化值的测定中称样量2-3g原因：取样量过多则需要更多滴定样品而滴定管量程有限:称量太少则消耗试剂太少误差大:另外质量对酸价和过氧化值的计算有关

20、何为程序升温？有何优点。

答程序升温是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度