养殖对虾中氯霉素的分析
2014年~2018年辽宁省水产养殖过程中氯霉素使用及监测情况分析
2014年~2018年辽宁省水产养殖过程中氯霉素使用及监测情况分析陈静; 耿红卫; 林军; 刘永兴; 王兴博【期刊名称】《《吉林农业》》【年(卷),期】2019(000)022【总页数】1页(P59)【关键词】氯霉素; 水产养殖; 使用及监测【作者】陈静; 耿红卫; 林军; 刘永兴; 王兴博【作者单位】辽宁省农业发展服务中心辽宁大连116015【正文语种】中文【中图分类】TS254.7氯霉素是一类广谱抗生素,我国在20世纪80年代开始用于水产养殖病害防治。
毒理学研究表明,氯霉素对人的造血系统、消化系统具有严重的毒性反应,有可能引发人的再生障碍性贫血;同时还会引起视神经炎、皮疹等不良反应。
另外,该药物理化性质极为稳定,可通过食物链在人体内蓄积,从而对人体健康造成严重的损害。
2002年农业农村部正式公布氯霉素为动物源性食品中“不得检出”的药物,十几年来,渔用违禁药物的监查力度逐年加强。
本文结合工作实际,对近五年辽宁省水产养殖过程中氯霉素使用和监测情况进行了分析。
1 近五年辽宁省水产养殖中氯霉素使用执法检查情况五年来,辽宁省认真贯彻农业农村部总体安排部署,严格执行《农产品质量安全监测管理办法》和《产地水产品质量安全监督抽查工作暂行规定》的要求,采取专项执法检查、交叉执法监督检查、创建质量安全执法示范单位等方式大力开展水产品质量安全监管工作。
2014年出动执法人员40人次,检查生产企业158家;2015年出动执法人员1115人次,检查生产企业359家;2016年出动执法人员2771人次,检查生产企业1179家;2017年出动执法人员4745人次,检查生产企业1426家;2018年出动执法人员1859人次,检查生产企业934家。
在各项监督检查过程中未发现一例水产养殖投入品有氯霉素违法添加和使用情况。
2 近五年辽宁省水产品产地抽检过程中氯霉素监测情况为保障水产品的质量安全,保护生产者及消费者的权益,我省始终把水产品质量安全做为重大的民生问题来抓,根据农业农村部文件要求全系统高度重视、全力以赴,认真圆满完成了各项水产品监测工作。
水产品中氯霉素残留的ELISA检测法
周
昱
( 门出入境检验检疫 局 厦
31 1) 6 0 2
摘
要
本 文研究建 立 了水 产 品 中的氯霉 素 ( A )残 留 的酶联 免 疫 ( L S C P E IA)检测 方 法 。氯霉 素标 准在 0 0 .5
n / -4.5n / gmL- 0 gmL范 围内具有 良好 的线性 。方法 的检测限 、定量检 测限 、精密度 和 回收率 等技术 指标 符合 国外
本 文应 用 EL S 方 法 ,选 择 虾 、蟹 肉 和 鱼 肉 IA
等样 品为 研究 对 象 ,建 立 稳定 可靠 的检 测方 法 ,可 以对水 产 品 中氯 霉 素残 留进行 定 量检 测 。
2 实 验 部 分
2 1 仪 器和 试 剂 .
10 L 异 辛 烷/ 氯 甲 烷 ( :3 混 合 溶 液 , .m - 2 ) 10 .mL酶联 反 应 缓 冲溶 液 ,充 分 振 荡 混 匀 ,转 移
对氯霉 素残 留的最 大允许限 量 ( L MR )要求 。本方法 适合于虾 、蟹 肉和鱼 肉等样 品的检测 。 关键词 氯霉素 酶联 免疫 水产 品。
1 前 言
动 物源 产 品 中氯霉 素 残 留的检 测方 法 ,主要见 有 液 相 色谱 法 ( C),气 相 色 谱 法 ( C) L G ,酶 联 免疫 方法 ( IA) ELS 和放 射 免疫 方 法 ( A)。近 RI
以氯 霉 素 标 准 值 浓 度 的对 数 值 为 Y 轴 ,测 得
2 2 1 乙腈 一水 提取 方法 ..
的吸光值除 以 0标准吸光值 的百分 比为 X轴 ,绘 制标准曲线 ,得到一个线性 回归方程 。图 1 为一次 测 定 的氯 霉 素标 准 校 正 曲线 :
利用酶联免疫法检测水产品中氯霉素残留的结果分析
利用酶联免疫法检测水产品中氯霉素残留的结果分析作者:刘万学来源:《黑龙江水产》 2015年第5期刘万学(黑龙江省水产技术推广总站黑龙江哈尔滨 150018)随着水产养殖业的快速发展,人们对水产品质量安全日益关注。
滥用抗生素、激素等药物防治水产动物疾病,导致水产品的质量下降,使用禁用渔药而导致水产品药物残留超标。
国家投入大量的人力物力对食品安全进行监督抽查,确保餐桌上的安全。
氯霉素就是水产品质量安全监督抽查中的重要一项抗生素。
氯霉素最初是由委内瑞拉链丝菌(Streptomyces Venezuela)的培养液中提取制得,是一种常用的广谱抗生素,曾在畜牧业中广为应用,治疗畜禽肠道感染有特效,至今已有50年的使用历史。
但氯霉素有较强的副作用和毒性作用,如果氯霉素在食用动物中残留,可通过食物链传给人类。
长期微量摄入氯霉素会引起多种疾病,氯霉素抑制骨髓造血功能造成过敏反应,对人体的造血系统危害很大,容易引起再生障碍性贫血。
此外该药还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成,还会引起视神经炎、皮疹等不良反应,对人类的健康造成危害。
氯霉素已在国外较多国家禁用,是禁用抗生素。
世界上许多国家禁止此药用于生产食品动物,并规定了在畜产品中氯霉素不得检出。
中国农业部已将氯霉素从2000年版《中国兽药典》中删除并将其列为禁药。
而欧盟的进口食品卫生标准规定氯霉素含量标准为不得检出。
目前的氯霉素的检测方法是依据《水产品中氯霉素残留量的测定气相色谱法》使用气相色谱仪进行检测,其检测结果可靠,但是分析速度较慢。
因此,大都先使用酶联免疫法进行筛选,筛选结果为阳性的样品再使用气相色谱法进行确定。
酶联免疫法具有灵敏度高、特异性强、高通量、成本低等优点,因而适合于水产品中氯霉素日常检测。
但是在使用过程中,由于使用不同厂家的试剂盒和其精密度和灵敏度不同,而检测出的阳性结果比率不同,阳性结果过多,这样需要经过气相色谱法进行确定,最终确定为假阳性。
氯霉素残留的检测方法研究进展
氯霉素残留的检测方法研究进展摘要:氯霉素(CAP)是一种广谱、高效的抗生素,在水产养殖业中应用于各种疾病防治和细菌感染的治疗。
研究表明,残留氯霉素对人体有毒性副作用,严重者可致盲。
在现有检测方法的基础上,不断改进是时代的发展趋势。
从目前的研究和实际发展来看,发展更实用的检测方法是至关重要的。
电化学方法以其成本低、操作简单、速度快和灵敏度高的优点越来越受到人们的重视。
本文从动物源性食品中氯霉素的常规检测方法入手,在分析现有研究进展的基础上,探讨了传统检测方法的优缺点。
关键词:动物源性食品; 氯霉素; 检测方法;石墨烯复合材料:电化学检测0引言最近几年,肉类问题层出不穷,引起了世界公众对肉类产品安全的关注。
在水产养殖中,通常在饲料或饮用水中添加抗生素和兽药,残留的兽药会随食物链进入消费者体内,可能影响体内正常代谢、引发人体过敏反应、引起细菌耐药性、产生特殊毒性等,对个人和社会造成严重危害[1]。
氯霉素(CAP)是一种在水产养殖业中应用于各种疾病的预防和细菌感染的治疗的抗生素。
残留氯霉素对人体的毒性副作用不仅会损害人体造血系统,还会引起细菌耐药性的增加和机体菌群的失衡,严重时甚至会导致失明。
目前以后多种方法检测肉制品中的非食用物质。
1氯霉素检测常用方法1 .1色谱分析 ( chromatography and chromatographic analysis )高效液相色谱法(HPLC)采用高压注射器系统,以液体为流动相,将单个溶剂或混合溶剂、缓冲溶液和其他具有不同极性的流动相泵送至具有固定相的色谱柱。
1. 2 荧光探针技术( fluorescent probe technique)荧光探头使用荧光材料作为指示器,指示器被特定波长的光激发,以产生荧光并检测产生的荧光。
1. 3 免疫学技术( immunological technique)1. 3. 1 酶联免疫吸附法(ELISA)酶免疫测定的本质是将抗体与酶复合物结合,通过显色来检测它们。
水产品中氯霉素残留检测方法
FOOD INDUSTRY ·127水产品中氯霉素残留检测方法 李梓建 广东省汕头市食品检验检测中心 广东省汕头市质量计量监督检测所氯霉素是一种广谱抗生素,对很多不同种类的微生物均起显著作用。
近年来,在水产品养殖和运输过程中违规使用氯霉素的现象屡见不鲜,问题日益突出,严重威胁到了人民群众的健康。
本文简述了水产品中氯霉素残留的多种检测方法,包括色谱分析法、微生物法、免疫分析法以及生物传感器、生物芯片等新型检测技术,并对其优缺点进行了比较分析,以期为水产品中氯霉素残留检测提供参考。
最后本文还对氯霉素残留检测方法的发展趋势进行了展望。
氯霉素(chloramphenicol,chloromycetin)是白色或无色的针状或片状结晶,由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素。
大卫·戈特利布于1947年从南美洲委内瑞拉的土壤内的委内瑞拉链霉菌成功分离,并于1949年合成并引入临床试验。
它属于抑菌性广谱抗生素,也是世界上首种完全由合成方法大量制造的广谱抗生素,对很多不同种类的微生物均起显著作用。
但是,由于它对造血系统有严重不良反应,需要慎重使用。
检测方法分析的必要性水产品营养丰富,品种繁多且风味各异,深受老百姓的喜爱,需求量也是与日俱增,这在很大程度上促进了我国水产品养殖业规模的发展。
然而,伴随着发展而来的是越来越多的抗生素类药物被应用其中,由于部分养殖户和商家不遵守国家有关规定及未合理使用药物,造成抗生素在水产品中残留居高不下。
其中,氯霉素药物的违规使用更是屡见不鲜,甚至让水产品成为食品安全的重灾区之一。
由于氯霉素药物存在严重的毒副作用,能够抑制骨髓造血功能、引发再生障碍贫血、粒状白细缺乏症和新生儿、早产儿灰色综合症等,美国、欧盟、日本等很多国家都禁止其在动物源性食品中检出。
依据中华人民共和国农业部公告第235号中《动物性食品中兽药最高残留限量》(发布日期:2002年12月24日)的规定,氯霉素为禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。
水产品中氯霉素污染源的研究与应用
出预 警机 制 ;欧盟 随 即 以海 捕 产 品中含 氯霉 素 为 由 将 我 国产 冻 虾 纳入 食 品预警 机 制 , 荷兰、 英 国、 法 国
扣 留 了我 国大批 集 装箱 。 欧盟 、 美 国等 国家 规定 动物
水产 品加 工过程 中有 可 能被洗 涤用 品、化妆 品 中携
带 的氯霉 素污 染 了、 添加 了, 可能就 是水 产 品 中被 频
7
O
通 报总 批 次
为地使 用 氯霉 素药 物 来 防治水 产 品病 虫害 的情 况 很 少 发 生 ,而且 这些 检 出氯 霉素 药残 问题 水 产 品原 料 基 本 是海 捕产 品 , 排 查结 果也 表 明 : 涉及 到 氯霉 素 药
残 检 出 的所有 原料 进 行药 残排 查 ,结 果基 本上 都 为 合 格 。所 以 , 氯霉 素残 留 问题 应该 就是 出在 生产 、 加
不 同年 份氯 霉素 检 出情况
通报 批 次
2 0 o 9 2 01 0 1 O 9 9 0 2 0 1 1 2 01 2
7 பைடு நூலகம்
霜、 祛 豆 除螨类 化 妆 品) 、 用于 止痒 的氯霉 素 眼药 膏 、
消毒 水 、 酒精、 食 品添加 剂 等 等 , 这 些 有 可 能 就 是 造 成 水产 品污染 的源 头 。 由于这 些年 来对 食 品监 管 力 度加强, 大 型 企业 的养 殖用 户 思想 意识 得 到提 高 , 人
加 工 时受 到药 物污 染 。也 就是 接触 水产 品的外 来物
质: 如生产用水 、 冰、 洗涤用 品、 化妆 品( 护手霜、 面
风 险项 目。 近年来水产 品中氯霉 素残 留问题得 到有效 管控 , 氯霉 素残 留在 国外检 出逐 步下 降 , 见表 1 。
水产品中氯霉素药物残留检测方法分析
剩余 残渣 , 并用 正 己烷液一 液 萃取将油质 及脂熔 物去 除 ,
利用 乙酸乙酯来提取 氯霉素并吹干 , 通过C 1 8 小柱净化 ,
经 衍生 剂 衍生后 用 配有 电子 捕 获监 测器 的气 相 色谱 检
测 。其 中 , 气相 色谱载气 为氮气 1 . 5 mL / mi n , 补充气 为氮 气2 5 mL / mi n , 分流 比为 1 : 1 0 , 气化 室温度 为 2 8 0。 C, 检测 器 温度 为 3 0 0。 C, 柱箱 温度 为 2 3 0。 C 。最后 注入 1 标 准溶液 , 并对试样定容体 积进 行调整 , 保证试样溶液 内氯 霉 素峰值 与标准 工作液 内氯霉 素峰值接 近 , 通 过保 留时
对其残 留量进行 检测 , 将会直接影 响水 产品的食用性 , 一 旦 出现 因为 药物残 留过量导 致 出现 安全事 故 , 必定 会造
随着生 活水 平 的提 高 , 人们对 食 品安 全要 求更为 严 格, 尤其 是各种药 物在动物 中的应用 , 因为药 品残 留已成
为威 胁人 体健康 的重 要 因素 。其 中 , 对 于水产 品 中氯 霉
物残 留检测 的研究 , 总结 以往经验 , 选择科学 有效的方法
对 水产 品氯霉 素药物 残 留进行 检测 , 是 提 高其食 用
安 全性 的重要措 施 , 对保证人 体健 康具有 重要 意义 。如
进行有 效检测 , 提高检测结果的准确性。 2 水产 品氯霉素药物残留检测方法
果人 长期 食用氯 霉素 残 留超 标水产 品 , 必 定会对 其身体
素药物 残 留的检测 , 需 要选择科学合适 的检测方法 , 确 定
水产 品 中药物残 留量 , 将其 作为水 产 品药物残 留控制 工 作优化 的数据 支持 。
海捕虾二氧化硫和氯霉素残留量检测结果分析_郭颖燕
[作者简介] 郭颖燕(1969-),女,硕士,副主任技师,主要从事公共卫生研究。
【短篇报道】海捕虾二氧化硫和氯霉素残留量检测结果分析郭颖燕(浙江省温岭市卫生监督所,浙江温岭 317500)[关键词] 海捕虾;二氧化硫;氯霉素;残留检测[中图分类号] R 155.5+5 [文献标识码] C [文章编号] 1004-8685(2008)11-2422-01 随着市场经济的不断发展,人民生活水平的不断提高,消费者对食品质量的要求也越来越高。
海捕虾中有毒有害物质超标不仅使食品质量受到影响,而且影响了渔民的经济收入,直接影响渔区的社会稳定。
其中常见的有氯霉素和二氧化硫残留量,焦亚硫酸钠是一种常用食品添加剂,在海产品捕捞和运输过程中常用作保鲜剂,通过生成亚硫酸,对水产品起保鲜作用,增加水产品的鲜艳色泽,抑制褐变和微生物繁殖。
规范使用食品保鲜剂,能增加水产品鲜度,延长存储时间,提高经济效益,但食用含有过量二氧化硫的食品会导致胃肠道反应[1],如恶心、呕吐,人体肠道存在一种嗜硫微生物,过量二氧化硫残留可促进嗜硫微生物的大量繁殖,导致肠壁受损,引起肠道溃疡与肠细胞癌变。
二氧化硫残留还可引起血液酸性化,消耗血钙,致使机体钙丢失。
氯霉素对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌具有很好的抑制作用,后来人们发现氯霉素对骨髓和新生儿有较大的毒性,易引起人体血中毒,导致不可逆的再生障碍性贫血等严重毒副作用,对人类健康存在巨大的潜在威胁,禁止在食品中使用氯霉素。
为了解海捕虾中二氧化硫和氯霉素残留情况,以便进一步加强监督管理,本文对海捕虾的二氧化硫和氯霉素残留量进行检测分析。
1 材料与方法1.1 采样采用随机抽样法直接从捕捞渔船上采集样品。
1.2 仪器M K 3酶标仪;7220型分光光度计。
1.3 方法1.3.1 二氧化硫残留量检测采用G B /T 5009-34-2003盐酸副玫瑰苯胺法1.3.1.1 原理:亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。
水产品肌肉组织中氯霉素残留量检测方法的对比分析
水产品肌肉组织中氯霉素残留量检测方法的对比分析引言:氯霉素是一种广谱抗生素,常用于水产养殖中的疾病治疗和预防。
然而,由于氯霉素在人体中可以引起苯甘氮类药物引起的无异位脂肪移植症,因此世界各国都对水产品中的氯霉素残留量有严格的限制。
针对水产品肌肉组织中氯霉素残留量的测试,现有许多不同的方法和技术。
本文将对其中一些常用的方法进行对比分析,并评估它们的优缺点。
方法一:高效液相色谱法(HPLC)检测氯霉素残留量HPLC是一种常用的分离和定量分析方法,可以快速准确地检测氯霉素残留量。
该方法通过将水产品肌肉组织样品提取液经过色谱分离,利用紫外或荧光探测器测量不同物质的峰值面积,从而定量检测氯霉素的含量。
该方法的优点是操作简便、准确性高,可以同时检测多种氯霉素类药物。
然而,HPLC方法的缺点是设备昂贵、操作复杂,对操作人员的技术要求较高。
方法二:酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测氯霉素残留量ELISA是一种常用的生物学分析方法,可以通过酶标记的抗体与目标物质结合来检测氯霉素残留量。
该方法操作简便,具有高通量性和准确性。
ELISA方法的优点是对样品处理较少,检测时间短,适用于大批量样品分析。
然而,ELISA方法的缺点是可能存在交叉反应和假阳性结果,对操作人员技术要求较高。
此外,ELISA方法只能定性或半定量检测氯霉素残留量,不能提供准确的定量结果。
方法三:气相色谱质谱联用法(GC-MS)检测氯霉素残留量GC-MS是一种常用的分析方法,可以通过将水产品肌肉组织样品提取液经过气相色谱分离,然后利用质谱检测器对不同物质进行鉴定和定量。
GC-MS方法准确性高,可以进行定量检测,具有良好的选择性和灵敏性。
然而,GC-MS方法的缺点是操作复杂,需要较长的分析时间,设备昂贵,对操作人员的技术要求较高。
综合对比分析:从操作简便性、准确性、成本和设备要求等方面考虑,HPLC方法适合进行氯霉素残留量的定量检测。
而ELISA方法适合进行大批量样品的快速筛查,但不能提供准确的定量结果。
水产品有机有害物的检测—氯霉素的测定
氯霉素 简介
一
随着生活水平的提高,人们对食品安全要求更为严格, 尤其是各种药物在动物中的应用,因为药品残留已成为威 胁人体健康的重要因素。对水产品氯霉素药物残留进行检 测,是提高其食用安全性的重要措施,对保证人体健康具 有重要意义。就我国水产品行业发展现状来看,氯霉素已 成为禁用药物,如果不对其残留量进行检测,将会直接影 响水产品的食用性,一旦出现因为药物残留过量导致出现 安全事故,必定会造成市场萎缩,不利于行业的持续发展, 对我国渔业健康发展有重要影响。
检测原理
二
提取原理
样品中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在 碱性条件下,用乙酸乙酯提取,提取液旋 转蒸干后,残渣用水溶解,经正己烷液液分 配脱脂,
定量方法
1.液相色谱串联电喷雾质谱仪测定 2.内标峰面积法定量。
三
1.提取过程:
提取步骤
称取均质试样5g式样,加入内标
15mL乙酸乙酯 0.45mL氨水 5g硫酸 钠均质提取,4000r/min 离心5min
清洗刀头,重复提取两次,
合并全部上清液至50 mL比色管中, 用乙酸乙酯定容至50 mL
提取步骤
三
2.净化过程:
① 取10mL提取液与25mL鸡心瓶中 ② 45℃下旋转浓缩至干 ③ 3mL水复溶 ④ 3mL正己烷液液分配 ⑤ 水围:
范围
① 本标准规定了可食动物肌肉、肝脏、鱼和虾 中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的液 相色谱-串联质谱测定方法。
② 适用于可食动物肌肉、肝脏、鱼和虾中氯霉 素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定。
③ 其中标准方法的检出限:氯霉素为0.1 μg/kg, 甲砜霉素和氟甲砜霉素1.0 μg/kg
氯霉素 简介
对虾用氟苯尼考的功能主治
对虾用氟苯尼考的功能主治1. 什么是氟苯尼考氟苯尼考(Fluorfenicol)是一种广谱抗菌药物,属于氯霉素类药物。
它广泛应用于兽医领域,特别用于虾类养殖业中,用于防治虾类疾病。
2. 氟苯尼考的功能•抗菌作用:氟苯尼考能够抑制细菌的生长和繁殖,有效杀灭多种细菌,对虾类疾病有显著的治疗效果。
•抗病毒作用:氟苯尼考还能够抑制一些虾类病毒的复制,减轻病毒感染对虾类养殖的危害。
•抗真菌作用:氟苯尼考对一些虾类常见的真菌病也具有一定的治疗效果。
3. 氟苯尼考的主治氟苯尼考主要用于虾类的防治疾病,以下是一些常见的虾类疾病,以及氟苯尼考在其中的具体主治作用:3.1 软壳病软壳病是虾类常见的疾病之一,病菌主要是细菌。
氟苯尼考对软壳病常见的细菌感染具有较好的治疗效果,可通过抑制细菌的生长和繁殖,减轻病菌对虾体的危害。
3.2 白化病白化病是虾类养殖中常见的病害,通常由病毒感染引起。
氟苯尼考能够抑制一些虾类病毒的复制,减轻病毒对虾体的危害,对白化病的治疗具有一定的效果。
3.3 溶血病溶血病是虾类养殖中的常见疾病,常由细菌感染引起。
氟苯尼考能够抑制溶血病的致病菌的生长,对溶血病的治疗具有一定的效果。
3.4 白斑病白斑病是虾类常见的病害之一,由真菌感染引起。
氟苯尼考对一些常见的虾类真菌病具有治疗作用,可以减轻白斑病对虾体的损害。
3.5 黑死病黑死病是虾类养殖中的重要疾病,常由细菌感染引起。
氟苯尼考对黑死病的致病菌具有一定的抑制作用,可以减轻黑死病对虾体养殖的危害。
4. 注意事项•在使用氟苯尼考时,应根据实际情况和兽医的指导,合理确定剂量和使用方法。
•使用氟苯尼考时应注意遵循兽药的使用规定和操作规程,避免过量使用和滥用。
•使用氟苯尼考时应严格按照产品说明书中的禁忌事项进行使用,避免对虾类养殖产生不良影响。
结论氟苯尼考是一种广谱抗菌药物,在虾类疾病的防治中具有重要作用。
它可以通过抑制细菌的生长和繁殖、减轻病毒和真菌对虾体的危害,对多种常见的虾类疾病具有治疗作用。
氯霉素检测方法_3320
氯霉素检测方法目前滥用CAP的现象仍然存在,由于其具有严重的毒副作用,残留于动物性食品中的氯霉素严重威胁着人类健康,因此,欧美许多发达国家早已限制或严格禁止氯霉素应用于食品动物,并对动物性产品中氯霉素的最高残留限量制定了严格的标准。
我国农业部于2002年12月明文规定氯霉素及其盐、脂等在所有食品动物的所有可食组织中不得检出。
但由于其低廉的价格和稳定的抗菌性,在畜牧业及水产养殖业中违法使用氯霉素的现象仍屡见不鲜。
因此,研究检测氯霉素的技术和方法是一项迫切的任务。
氯霉素残留分析检测方法的研究始于20世纪七八十年代,到目前为止,国内外用于氯霉素残留检测的方法已近十几种(Shen and Jiang, 2005; Polzer et al, 2006; Wesongah et al, 2007)。
在现有的氯霉素残留的检测方法中,色谱法、色谱-质谱联用法是目前国际上公认的确证方法,但其仍需不断地完善,以求简化操作过程、降低检测成本。
酶联免疫吸附法为半确证的筛选方法,与色谱-质谱联用技术等确证方法配合使用是今后的发展趋势。
微生物法不能用于定量分析,只能用于初步的定性筛选。
其他辅助方法,如荧光免疫分析法、放射免疫分析法、CHARM II分析法、毛细管区带电泳法等都不能实现现场快速检测,且检测设备及检测费用昂贵,有待进一步完善。
生物传感器技术灵敏度高、检测快速方便,是今后研究和开发检测氯霉素等残留物的重要方法之一。
1 微生物法微生物法是氯霉素检测最常用的方法,此方法又可分为棉签法(Swab test on premises, STOP)、杯碟法(Cylinder plate method, CPM)、纸片法、琼脂扩散法等。
焦炎朝等(2000)用藤黄八叠球菌菌株作为对氯霉素的敏感菌,测定不同标准浓度下的氯霉素的抑菌圈直径,绘制标准曲线,以此来对鱼肉组织中残留的氯霉素进行检测,其检测限为0.25µg/g,平均回收率为67.5%;还有人用试纸法、棉签法、发酵法等3种微生物法来检测牛奶中氯霉素的残留,其中试纸法的灵敏度可达3g/kg(宋杰等,2005)。
水产品中氯霉素的检测标准
水产品中氯霉素的检测标准水产品中氯霉素的检测标准氯霉素是一种广泛应用于畜禽养殖中的抗生素,也被用于水产养殖中。
然而,氯霉素对人体健康有一定的危害,因此被世界卫生组织列为二类致癌物质。
为了保障消费者的健康,各国都制定了严格的水产品中氯霉素的检测标准。
我国水产品中氯霉素的检测标准主要包括以下几个方面:1. 检测方法目前,我国常用的氯霉素检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、荧光免疫分析法等。
这些方法不仅能够快速、准确地检测出氯霉素的含量,而且能够同时检测出多种抗生素残留物质,具有较高的检测灵敏度和准确性。
2. 检测对象我国水产品中氯霉素的检测对象主要包括鱼类、虾类、贝类等水产动物及其制品。
其中,对于进口水产品,我国要求检测对象范围更广,包括所有水产品及其制品。
3. 检测标准我国对于水产品中氯霉素的检测标准分为限量和禁止两种。
其中,限量标准是指在一定重量范围内允许残留的最高含量,而禁止标准则是指在任何情况下都不允许出现氯霉素残留。
目前,我国对于水产品中氯霉素的限量标准如下:鱼类及其制品:0.3mg/kg虾类及其制品:0.5mg/kg贝类及其制品:0.3mg/kg对于进口水产品,我国要求检测出氯霉素残留物质即视为不合格。
4. 监督管理为了保障水产品中氯霉素的检测质量,我国建立了完善的监督管理体系。
各级食品药品监管部门对于生产、经营、使用水产品的企业进行定期监督检查,并对不合格企业进行处罚。
同时,我国还建立了食品安全快速预警机制,一旦发现问题及时采取措施,确保消费者的健康安全。
总之,水产品中氯霉素的检测标准是保障消费者健康安全的重要措施。
我们应该加强监督管理,严格执行检测标准,切实保障人民群众的饮食安全。
水产品中氯霉素的残留量的检测_气相色谱法
水产品中氯霉素的残留量的检测:气相色谱法氯霉素属广谱抑菌抗生素,是治疗伤寒,副伤寒的首选药,治疗厌氧菌感染的特效药物之一,其次用于敏感微生物所致的各种感染性疾病的治疗。
氯霉素曾广泛用于治疗各种敏感菌感染,后因对造血系统有严重不良反应,故对其临床应用现已做出严格控制。
因其抗菌效果好、成本低,上世纪八、九十年代长期应用于水产养殖业。
尽管农业部出台公告禁止使用,但仍有一些不法的水产品养殖户,特别是散户依然在偷偷使用。
水产养殖户会在饲料、养殖(包括环境、器械等的消毒)、加工、保鲜、包装和运输等生产环节使用氯霉素,用于延长水产品的寿命、方便运输。
我国在养殖过程中滥用抗生素已经成为一个严重的水产品安全问题,而且由于氯霉素在水产品中的残留超标,我国水产品出口已经受到严重冲击,并且开始波及到其他动物制品的出口。
现在我国政府也明文禁止在渔牧养殖中使用含有氯霉素的兽药和渔药,并加强了对食物性产品中氯霉素的监督力度。
仅凭肉眼无法分辨水产品是否含有氯霉素,只有经过专业部门才能检测出来。
仪器准备GC5890N气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)全兼容Agilent 6890N气相色谱仪,可直接接驳Agilent 6890N检测器及相关检测器控制板,可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器,仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与Agilent 6890N相媲美。
独特的进样口设计解决进样歧视,双柱补偿功能不仅能解决升温带来的程序漂移,可以得到更低的最小检测限;可选填充柱、毛细管分流/不分流(具有隔膜清扫功能)两种进样系统。
适用于食品卫生、医疗器械、电子高纯气体行业、精细化工、石油开采及炼制、石油化工、环境监测、生物工程以及职卫检测、质量监督检验所等分析检测机构。
检测过程样品处理:提取准确称取5.00g样品,置于50mL玻璃离心管中,加入乙酸乙酯20mL,均质机均质1min,分散均匀,4000r/min离心3min,将乙酸乙酯层转移到100mL细口鸡心瓶中。
对虾中氯霉素残留的分析方法研究
对虾中氯霉素残留的分析方法研究一、引言氯霉素(chIoramphenicoI,简称CAP)是1947年首次从微生物中分离出来的一种抗生素[1],目前用人工合成方法合成。
氯霉素广泛用于动物各种传染性疾病的治疗[2],被认为是抑制对虾病原弧菌作用最强的药物[3]。
由于氯霉素存在严重的副作用,能引起人的再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症等疾病,尤其是氯霉素在动物组织中的残留不仅对动物和人体有直接危害,更严重的是低浓度药物残留会诱发致病菌的耐药性,对人类的健康构成巨大的潜在危胁。
许多发达国家相继禁止或严格限制使用氯霉素。
欧盟提出了一些有关虾氯霉素污染的新规定[4],进口虾中一旦被查出含有氯霉素,立即拒货,甚至销毁。
我国也规定氯霉素在所有动物性产品中的检出量为零[5]。
因此,建立高效、灵敏、经济的氯霉素残留分析方法是很有必要的。
目前已相继建立起气相色谱[6]、液相色谱[7]、薄层色谱[5]、微生物[8]及酶联检测[9]等氯霉素残留分析方法,但这些方法在微量组分定量测定上均有一定的局限性。
本工作建立了高效液相色谱-质谱-质谱联用技术(LC-MS-MS)测定对虾中氯霉素残留的方法。
参考阅读:虾苗的腐鳃病如何防治?二、实验部分1、仪器与条件API3000液相色谱-质谱-质谱联用仪(美国生物应用系统公司)。
液相色谱条件:C18InertsiI5ODS-2色谱柱(5μm,2.1mmX50mm,MetaChemTechnoIegiesInc.);甲醇(液相色谱纯,TediaCompanyInc.,USA)为流动相,流速为300μL/min,进样量为20μL。
质谱条件:电喷雾电离源(ESI),负离子模式采集。
2、标准样品配制准确称取一定量氯霉素(纯度99.0%,LaborDr.Ehrenstorfers,Germany),用甲醇溶解后配成一定浓度的标准储备液,使用时逐级稀释成浓度为0.56-56.00μg/L的标准溶液。
从对虾氯霉素事件浅析欧盟法规
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1 2 物疾 病 、 传染 病 或 者 其 它 任 何 可 能对 动 物 和人 体 健康 造成 危 害 的现 象 , 者 出现 任 何 严 重 影 响 动 或 物 和人 体 健康 的 因素 ( 别 要 根 据 兽 医专 家 的发 特
陈 瑞 文
以确保 其 对人 体 健 康无 害 。特 别要 注 意检 测是 否
存 在 氯霉 素 。 评论 : 由于缺乏 明确 的欧 盟标 准 , 欧盟 委 员会
污 染 的新 规定 。进 口虾 货 中一 旦 被查 出含有 氯 霉
素 , 立 即遭 到拒 货 , 至 销毁 。 将 甚 人 们 可能 会 分 析 , . 0 1微 克/ 克 ( 千 克 虾 千 每 中含 千万 分 之一 克 氯霉 素 ) 的微 量 污 染 是 否 会 对 人 体健 康 造成 危 害 。但 问题 在于 根 据 欧盟 相关 法 规 的底 限 , 一水 平 的 污染足 以造成 拒 货 , 至使 这 甚 货 物遭 到没 收并 销 毁 。 因此 , 虾 的养 殖 和 加 工 在 过程 中 , 不得 在 任何 时期 以任 何 剂 量 使 用 氯 霉 素 或者 含 氯霉 素 产 品。这 包 括 , 虾 塘 中 防病 用 的 养 强化 饲 料和 添加 剂 、 l 设备 的消毒 剂 , 不得 含 at o 都 有 氯霉 素 成 份 。 与 虾 接 触 的 人 也 不 能 使 用 氯 霉
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《 业 现代 化} 0 2年第 2期 渔 20
从对 虾氯 霉 素事 件浅析 欧盟法规
中 国水产 学 会 陈 述平
中 国人 民大 学 在 进 口市 场 , 们 越 来 越 多 地 关 注 食 用 水 产 人 品的安 全 。欧 盟最 近提 出了一 些有 关 虾 的氯 霉 素
养殖对虾中氯霉素残留的放射免疫分析
养殖对虾中氯霉素残留的放射免疫分析
徐美奕;孟庆勇
【期刊名称】《现代食品科技》
【年(卷),期】2003(019)003
【摘要】采用放射免疫分析法测定了湛江市水产市场3份新鲜养殖对虾及2份出口养殖对虾氯霉素残留量.结果表明,本方法的检测限量为0.15ppb,3份新鲜养殖对虾体内氯霉素残留量均大于0.15ppb,2份出口养殖对虾氯霉素残留量均小于
0.15ppb.提示放射免疫分析法可作为水产品中氯霉素残留量的有效检测手段.【总页数】3页(P66-67,62)
【作者】徐美奕;孟庆勇
【作者单位】广东医学院分析中心湛江 524023;广东医学院分析中心湛江524023
【正文语种】中文
【中图分类】S859.796
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淡水小龙虾氯霉素残留的危害分析和预防控制措施
淡水小龙虾氯霉素残留的危害分析和预防控制措施
曾义;刘宝荣;袁少飞;周学柱
【期刊名称】《检验检疫学刊》
【年(卷),期】2006(016)002
【摘要】[目的]提出科学、可行的淡水小龙虾中氯霉素残留危害的预防与控制措施.[方法]根据氯霉素的功效、用途以及其主要的理化特性,并结合淡水小龙虾生物学特性,运用HACCP原理对淡水小龙虾"从农田到餐桌"的整个商品流程图进行了氯霉素残留危害分析.[结果]生长水域的污染是导致淡水小龙虾氯霉素污染的主要原因,且不同生长水域氯霉素污染风险也不一样.[结论]从生长水域控制氯霉素污染,是控制淡水小龙虾产品氯霉素污染的主要措施;加强原料来源控制和生产加工预防,是淡水小龙虾出口企业预防和控制氯霉素危害的关键措施.
【总页数】3页(P51-53)
【作者】曾义;刘宝荣;袁少飞;周学柱
【作者单位】淮安出入境检验检疫局,江苏,淮安,223001;淮安出入境检验检疫局,江苏,淮安,223001;淮安出入境检验检疫局,江苏,淮安,223001;淮安出入境检验检疫局,江苏,淮安,223001
【正文语种】中文
【中图分类】S8
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中图分类号:中图分类号:S859.796; 文献标识码:A;文章篇号:1007-2764(2003)03-0028-66 养殖对虾中氯霉素残留的放射免疫分析徐美奕 孟庆勇(广东医学院分析中心 湛江 524023)摘 要:采用放射免疫分析法测定了湛江市水产市场3份新鲜养殖对虾及2份出口养殖对虾氯霉素残留量。
结果表明,本方法的检测限量为0.15ppb,3份新鲜养殖对虾体内氯霉素残留量均大于0.15ppb,2份出口养殖对虾氯霉素残留量均小于0.15ppb。
提示放射免疫分析法可作为水产品中氯霉素残留量的有效检测手段。
关键词:放射免疫分析法;氯霉素;养殖对虾Application of RIA Method for the Determination of RemainedChloramphenicol in Breed PrawnXu Meiyi, Meng Qingyong(Analysis Center of Guangdong Medical College, Zhanjiang 524023)Abstract: The content of remained chloramphenicol in 3 kinds of fresh breed prawn and 2 kinds of export of breed prawn from Zhanjiang aquatic products market was determined by RIA. The result showed that the limit of determination of RIA method was 0.15ppb. The content of remained chloramphenicol in 3 kinds of fresh breed prawn was higher than 0.15ppb, and it was lower than 0.15ppb in that of 2 kinds of export of breed prawn. It suggested that RIA could be regard as an efficacious method for determining on remained chloramphenicol in aquatic products.Key words: RIA; chloramphenicol; breed prawn氯霉素(Chloramphenicol, CAP)是一种有效的广谱抗生素,已广泛应用于动物各种传染性疾病的治疗。
CAP在被治疗动物中易造成残留,食用含CAP的动物食品后会引起机体再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症等疾病,对人体健康构成潜在威胁[1,2]。
长期以来,动物性食品中CAP残留问题一直备受关注[3],各国对氯霉素残留规定了最大允许限量(MRL)[4]:欧盟1ppb,美国、加拿大0.3ppb,日本50ppb。
因此,有效监测对虾中CAP的残留量,对于保障人体健康、保证外贸产品质量有着重要意义。
本文采用放射免疫法测定对虾体内氯霉素含量,检测限量可达0.15ppb,可应用于水产品中氯霉素残留量的痕量检测。
1 材料与方法1.1 材料从湛江市霞山水产批发市场购买的3份新鲜养殖对虾,剥壳取虾仁作为分析样品1#、2#、3#,2份出口养殖收稿日期:2003-5-15作者简介:徐美奕,男,1967,12,广东医学院分析中心实验师,从事实验核医学工作。
对虾虾仁为分析样品4#、5#,样品前处理及测定过程中戴一次性手套,防止引入氯霉素污染品。
1.2 仪器和试剂1.2.1 仪器LS-6000SC标准架液体闪烁系统(美国Beckman公司产);高速匀浆机;高速冷冻离心机;电热恒温水浴箱;XW-80A漩涡混合器;微量可调加样器。
1.2.2 试剂美国CHARM公司的Charm II Test for Chloram -phenicol 3H-氯霉素放射免疫试剂盒;溶水性闪烁液:PPO 4.0g、POPOP 0.1g、无水乙醇150ml、Triton X-100 50ml加二甲苯至1000ml,PPO、POPOP、Triton X-100均为进口试剂,无水乙醇、二甲苯均为分析纯试剂。
1.2.3 试剂配制按试剂盒说明书[5]溶解、配制有关试剂。
1.3 测定方法[5]1.3.1 实验原理[6]放射免疫分析(Radioimmunoassy, RIA)是建立在免疫反应基础上的核技术,最基本的原理是放射性核素标记的抗原和被测抗原(或标准品)对有限量的抗体66进行可逆性的竞争结合反应。
Ag(不定量)+Ab(有限量)⇔Ag-Ab(非标记复合物) Ab(有限量)+*Ag (一定量) ⇔*Ag-Ab(标记复合物)*Ag是放射性核素标记的抗原,与Ag为同种抗原,对抗体(Ab)具有相同的特异结合能力,*Ag、Ag与Ab 以相同的结合率生成复合物,复合物的多少取决于Ag、*Ag的浓度。
当[Ag]高时,生成的[Ag-Ab]也多。
有限量的Ab被Ag结合多了,与*Ag结合生成的[*Ag-Ab]就少,表现为*Ag-Ab的放射性计数率降低。
反之,系统内[Ag]低时,与*Ag结合生成的[*Ag-Ab]多,放射性计数率则升高。
因此,*Ag-Ab的放射性(cpm)与待测Ag的含量呈逆相关关系。
1.3.2 样品前处理取50ml塑料离心管,称取虾仁20g置于离心管中,加入20ml MSU提取缓冲液。
用匀浆机将虾仁搅碎、匀浆,虾仁匀浆后将离心管置于80℃水浴45min,然后取出离心管进行冰水浴10min。
冰水浴完毕立即进行3300rpm离心10min,吸取上清液于10ml干净试管中,并用M2缓冲液调节其pH为7.5作为样品提取液备用。
1.3.3 氯霉素放免分析程序取11支10ml试管编号:1~3#为阴性对照,4~6#为阳性对照,7~11#为样品。
分别往试管中放进1粒氯霉素抗体药片(白色),加入0.3ml双蒸馏水,振荡溶解。
在1~3#试管中分别加入5ml阴性对照液,4~6#试管中分别加入5ml阳性对照液,7~11#试管中各加入5ml样品提取液,振荡混合15s,加盖上下翻转混匀15次。
将各试管置于50℃水浴3min后,将试管移出振荡混合15s,并上下翻转15次,然后又将试管置于50℃水浴中3min。
水浴完毕将试管移出,分别加入1粒3H标记的氯霉素抗原药片(绿色),振荡混合15s,加盖上下翻转15次,将试管置于50℃水浴中3min。
温育反应完毕,3300rpm 离心10min,迅速弃去上清液,分别往各试管中加入0.3ml双蒸馏水破坏、溶解抗原抗体复合物。
用3ml溶水性闪烁液将抗原抗体复合物溶解液洗净移入闪烁瓶中,旋紧盖子轻轻摇匀,避光4h,待测。
1.3.4 计数率测量用液体闪烁计数器测定氯霉素试剂阴性对照、阳性对照及样品的cpm。
试剂阳性对照氯霉素含量为0.15ppb,根据计数率判断样品浓度范围。
2 结果与分析2.1 测量数据试剂阴性对照、阳性对照、待测样品液闪计数率及氯霉素含量见表1。
2.2 结果分析根据试剂盒说明书,取试剂阴性对照计数率的85%作为零控制点,若样品计数率大于零控制点,则样品为阴性(即样品氯霉素含量<0.15ppb);阳性对照计数率小于零控制点,符合试剂盒质控要求;样品计数率小于或等于阳性对照的,则样品为阳性,即样品氯霉素含量≥0.15ppb;样品计数率介于阳性对照和零控制点之间的,则样品为假阳性,需重新测定。
从表1可见,1~3#样品为阳性,其氯霉素含量均>0.15ppb,5#样品为阴性,其氯霉素含量<0.15ppb,4#样品为假阳性,需重测,重新测量(重复整个测定步骤,而不是简单的重复进行液闪计数)后,测得4#样品氯霉素含量<0.15ppb。
也即说,从水产批发市场购买的3份新鲜养殖对虾体内氯霉素含量均大于0.15ppb,2份出口养殖对虾内氯霉素含量均小于0.15ppb。
表1 养殖对虾中氯霉素含量名称计数率均值(cpm) 氯霉素含量(ppb)阴性标准542.7 -零控制点461.3 -阳性标准366.1 0.151#样品98.0 >0.15 2#样品214.5 >0.15 3#样品338.7 >0.15 4#样品460.7 >0.15 5#样品656.7 <0.15 4#样品(重测) 482.1 <0.15 2.3 回收率试验取5份虾仁样品各20g经样品前处理后,加入适量的试剂阳性对照液,按放免分析程序进行温育、计数率测量,测得回收率分别为93.4%、102.3%、104.8%、98.4%、97.3%,平均回收率为99.24%。
3 讨论氯霉素残留分析主要方法有微生物法、化学法(包括气相色谱法、液相色谱法等)及免疫检测法[7]。
微生物法虽经济、简单,但灵敏度不高(>10ppm),且缺乏特异性[8];化学法虽在灵敏度和特异性上有不同程度的提高,检测限量为5~10ppb,但需要繁琐的前处理[9];免疫检测法主要有放射酶分析法、酶联免疫法和放射免疫分析法,都具有灵敏、特异、简便的优点,但放射酶分析法的放射性物质量较大,易产生放射性污染,酶联免疫法在灵敏度上不及放射免疫分析法[10]。
放射免疫分析法灵敏度高、特异性强、检测限量低、操作简便。
用Charm II Test for Chloramphenicol 3H 标记的氯霉素放射免疫试剂盒检测对虾、鱼等水产品中氯霉素含量,具有放射性活度低、放射毒性低、对环境污染少的特点,测定时间约7h,能短时间内检测几十个样品,样品预处理简单,灵敏度高,结果可靠,检测限量达0.15ppb,能满足对出口水产品氯霉素残留的检测要求,可作为水产品氯霉素残留量的检测手段。
6768参 考 文 献1 张龙主编.兽医药物化学.中国农业出版社,1999,280~282 2 刘智宏.酶标免疫测定法(EIA)在检测动物性食品中氯霉素残留的英应用.中国兽医杂志,1995,29(2):47~48 3Meyer L. Polak B C P . Shut D. et al. Blood dyerasias attributed to chloramphenicol residues in milk, eggs, and tissues from foot producing animals. J Assic Off Anal Chem., 1995, 8(5): 990~9994 施冰,陈委玲,吴抒怀等. 水产品中氯霉素残留的ELISA 检测法.国外分析仪器,2003,3:31~345Operator’s Manual Lot Number A TBLoo2. Charm II Test For Chloramphenicol in Tissue (beef, swine, poultry, fish and shrimp). Charm Sciences Inc6 程绍钧主编. 检验核医学.重庆:重庆大学出版社,1999, 62~907胡顶飞,沈建忠.氯霉素类抗生素的残留分析.中国兽药杂志,2001,35(5):55~578 Schwarm E et al. Non-specificity of published assays forchloramphenicol solution. J Pham Sci, 1986, 55: 744~7459WalJet al. High performance liquid chromatographic determination of chloramphenicol in milk. J Assoc Off Anal Chem., 1980, 63: 1044~104810 Arnold D et al. Trace analysis of chloramphenicol residues ineggs, milk, and meat: Comparison of gas chromatography and radio immunoassay. J Assoc Off Anal Chem., 1985, 68: 984~990。