4-氨水浓度的测定方法(详解)

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读取液面与密度计 交汇处数据 即为氨水密度
读取液面与密度计交汇处数据即为氨
水密度。对照密度表查出氨水浓度即 可。 氨水浓度 氨水温度
氨水密度
滴定法与比重法比较
以滴定法测定氨水浓度,以比重法(密度法) 检测氨水中是否含有杂质,以滴定法检测数据 为依据,比重法辅助验证。 密度测定准确至0.002。以合同签订的NH3 浓度为基准浓度,如NH3浓度20%(密度0.923) 为参照基准,当比重法测定密度大于参照基准 时,需复核并查明原因;当比重法测定的密度 对应浓度与滴定法测定浓度差值超过2%时,也 需查明原因,并复测。复测无误,将浓度结果 反馈供应部门处理。
公司下发氨水进厂检验要求及操作方法
为做好氨水进厂 验收工作,维护公司 利益和员工安全,特 制定氨水检验操作规 程和氨水取样注意事 项及质量检验相关要 求于2014年1月22日 下发各单位执行。 该检验规程是以 操作相对简单的盐酸 滴定法为准。
盐酸滴定法——GB/T631《化学试剂
氨水》
1、原理:NH4OH+HCl→NH4Cl+H2O 2、试剂和材料 盐酸:分析纯,配成C(HCl)=0.5moL/L的标准溶液。 混合指示剂:将预先酸制好的1g/L甲基红乙醇溶液和 2g/L次甲基兰乙醇溶液按4:1体积比混合。 3、仪器 100mL锥形瓶,10mL直管吸管,滴定管,橡胶塞,万分 之一分析天平等 4、试验步骤 量取15mL水注入100mL具塞锥形瓶中,称量,用直管吸 管或点滴瓶加约1mL试样,立即盖好瓶塞,再称量,计算试 样称样量(准确至0.0001g)。加40mL水,加2~3滴0.1% 甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=0.5moL/L]滴 定至溶液呈红色。 5、注意事项 试样呈碱性,防止被氨水试样烧伤; 分析过程要用到盐酸,要防止被酸烧伤。
硫酸滴定法——化工部标准HG1-88-81《氨水》
1、适用范围
本方法适用于氨浓度<30%的氨水浓度的测定。
2、方法原理
吸取一定体积氨水,以甲基红(4.4-6.2)为指示剂,用硫酸 标准滴定溶液滴定,至红色为终点。同时,测定试样密度,反应 式为: 2NH3+H2SO4→ (NH4)2SO4 3、试剂 硫酸标准滴定溶液C(1/2H2SO4)=0.5moL/L或

3、吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。 呼吸困难时给输氧;呼吸停止时,立即进行人工呼吸,就医。 如果患者食入或吸入该物质不要用口对口进行人工呼吸,可用 单向阀小型呼吸器或其他适当的医疗呼吸器,脱去并隔离被污 染的衣服和鞋。
氨水中加入盐酸后,甲基红呈黄色?
使用盐酸滴定的原理:NH4OH+HCl→NH4Cl+H2O
首先先判断甲基红的变色范围是PH4.4-6.2,意思是说: 1.其PH值在4.4-6.2区间时,呈橙色;
2.其PH值≤4.4时,呈红色,因是靠近酸性强的一边时的颜色,故
又称之为酸色。 3.其PH值≥6.2时,呈黄色,因是靠近碱性强的一边时的颜色, 故又称之为碱色。 黄色的话就说明加了盐酸后没有完全中和,溶液显碱性,当加 入盐酸恰好变为橙色的话就为滴定终点,记录盐酸体积。 计算公式:盐酸浓度×盐酸体积/氨水体积=氨水浓度
滴定法注意事项及复检要求
注意事项:(1)取样后应立即 分析,以免样品挥发使结果偏低。 (2)此样品分析操作时应在通 风橱内进行。 (3)滴定时应快滴慢摇。 复检要求:化工部标准HG1-8881《氨水》规定“仲裁法”检测方 法,是硫酸滴定法,因需要使用安 瓿球测试步骤繁琐,公司日常进厂 检验不采用。供货商对检验结果提 出异议的,由质控处、供应处、供 货商三方共同将封存样,选择重新 检验或委送法定检验机构检验。
氨水取样注意事项
4、质量部门要在收到样品 后尽快完成氨水检测工作, 并将检测结果电话(或短信) 反馈供应部门;检测报告单 在氨水进厂24小时内交于供 应部门签收。
急救措施
1、皮肤接触:立即用 水冲洗至少15分钟。若有 灼伤,就医治疗。对少量 皮肤接触,避免将物质播 散面积扩大。注意患者保 暖并且保持安静。 2、眼睛接触:立即提 起眼睑,用流动清水或生 理盐水冲洗至少15分钟, 或用3%硼酸溶液冲洗,立 即就医。
盐酸滴定法——GB/T631《化学试剂
6、计算公式
氨水》
V 1 C1 0.01703 NH 3( g / 100 ml ) 100 V
式中:V1—滴定消耗盐酸标准溶液体积,ml C1—百度文库酸标准溶液的浓度,mol/L V—氨水试样的取样体积,ml 0.01703---与盐酸标准溶液【C(HCl)=1.000mol/L】相当的以克表示 的氨的质量。 (本公式把样品溶液的密度当作1g/ml与水相当。)
氨水浓度的检测方法
目 录
氨水的物理性质
两种不同的测定方法
盐酸滴定法
硫酸滴定法
滴定法注意事项及复检要求
工业用比重法
氨水取样注意事项 急救措施
氨水的物理性质
氨水是无色透明液体(工业用氨水 或带微黄色),有强烈的刺激性臭味。 溶于水、乙醇。含氨28%~29%浓度,密 度0.90g/cm3。含氨越多,密度越小, 最浓的氨水含氨35.28%,密度 0.88g/cm3。 工业氨水一般含氨25%~28%浓度。 常用危险化学品的分类及标志 (GB13690-92)将氨水划为第8.2类碱 性腐蚀品,与酸中和反应产生热;易分 解放出氨气,温度越高,分解速度越快, 形成爆炸性气氛,遇高温容器内压增大, 有开裂和爆炸的危险。有毒,对眼、鼻、 皮肤有刺激性和腐蚀性,能使人窒息。 氨水应密封保存在棕色或深色试剂瓶中, 放在冷暗处,温度不超过32℃,相对湿 度不超过80%。远离火种和热源。
无色透明
微黄色
两种不同的检测方法
一、实验中用滴定法:即用标准盐酸滴定,
用甲基橙作指示剂(见GB/T631《化学试剂
氨水》);用标准硫酸滴定,用甲基红作
指示剂(见化工部标准HG1-88-81《氨 水》)。 二、工业上用比重法:即在分析化学手册上 查出不同浓度的氨水的密度然后用密度计 测试密度就可以直接在表上读数了。
工业上用比重法
工业上用比重法:即在分 析化学手册上查出不同浓度 的氨水的密度然后用密度计 测试密度就可以直接在表上 读数了。 检测器皿:200ml量筒、 量程50℃温度计、密度计
量筒、温度计、密度计
密度计
工业上用比重法
方法:将温度计放入取样瓶中测量
氨水温度(读取温度时确保温度趋于 稳定),将氨水倒入200ml量筒内 (倒满为止),将密度计放入量筒内,
氨水取样注意事项
1、各公司要明确取样 岗位职责,进行安全操 作培训。取样时,需穿 戴劳保用品,耐酸耐碱 橡胶手套,浸水后的口 罩,取样人员站在上风 处,面部侧离取样口, 避免氨气刺激面部,灼 伤眼睛。在灌口取样时, 用玻璃瓶沉入灌口液面 下约50cm取样,迅速封 闭玻璃瓶。
氨水取样注意事项
2、取样地点:于阴凉、干 燥、通风处取样。远离火种、热 源。防止阳光直射,保持容器密 封,有自来水源。 最好能够取到罐底液体,因氨水 密度小于水,罐底氨水浓度偏低。 取灌口和罐底两部分样品检验比 较,能够真实反映氨水浓度。 3、生产单位和供应部门人 员取样后立即送质量部门检验, 并在送样记录上登记。取样工作 在氨水到达卸货地点的20分钟内 完成。
硫酸滴定法——化工部标准HG1-88-81《氨水》
5、结果计算
C1 V 1 17 .03 NH 3(%) 100 % V d 1000
其中: C1—硫酸标准滴定溶液浓度,mol/L V1—硫酸标准滴定溶液消耗体积,ml V—取样体积,ml d —样品密度,g/ml 17.03 —氨的摩尔质量,g/mol
(1/2H2SO4)=1.0moL/L
甲基红指示剂:1g/L
硫酸滴定法——化工部标准HG1-88-81《氨水》
4、分析步骤
(1)吸取适量试样(试氨含量高低而定)注入预先盛有50ml蒸 馏水的250ml锥形瓶中,加3滴甲基红指示剂,用1.0mol/L或 0.5mol/L硫酸标准滴定溶液滴至出现红色为终点,记下所消耗体 积。 (2)测定样品密度。 (DA-100M密度计) (在工业测定中可以忽略为水的密度)
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