有机反应的后处理实例

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有机合成中的后处理范文

有机合成中的后处理范文

有机合成中的后处理后处理的几个常用而实用的方法:(1)有机酸碱性化合物的分离提纯具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。

碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。

根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。

碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。

在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。

利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。

以上性质对所有酸碱性化合物并不通用,一般情况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因此,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。

对于大分子的化合物,则水溶性就明显降低。

酸碱性基团包括氨基。

酸性基团包括:酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1,3-二羰基化合物等等。

值得注意的是,氨基化合物一般为碱性基团,但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物,例如酰氨基和磺酰氨基化合物,这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。

中合吸附法:将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中合回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。

由于活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。

中和萃取法:是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。

成盐法:对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离,酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。

戴斯马丁氧化反应后处理

戴斯马丁氧化反应后处理

戴斯马丁氧化反应后处理
戴斯马丁氧化反应是一种常见的有机合成反应,其产物通常是醛、酮或酸。

然而,在反应结束后,还需要进行后处理才能得到纯净的产物。

首先,需要将反应混合物中的溶剂蒸发干净,通常可以通过旋转蒸发仪或氮气吹干的方式实现。

接着,可以将产物溶解在适当的溶剂中,如乙醇或乙醚,并通过滤液或萃取的方式去除不纯物质。

如果产物是酮或醛,可以使用还原剂如氢气或氢气钠还原法将其还原为相应的醇。

如果产物是酸,则需要使用碱性条件下的酯化反应将其转化为酯。

最后,为了得到纯净的产物,可以使用柱层析或结晶等方法进行进一步纯化。

柱层析通常使用硅胶柱,选择合适的溶剂对产物进行分离。

结晶则通过溶剂挥发的方式得到纯净的产物晶体。

总之,戴斯马丁氧化反应后处理的步骤包括溶剂蒸发、去除不纯物质、还原或酯化、柱层析或结晶等,这些步骤可以根据实际情况进行组合和调整,以得到纯净的产物。

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有机反应后处理方法

有机反应后处理方法

有机反应后处理方法
1. 过滤呀,这可是有机反应后处理常用的一招呢!就像我们淘米的时候把杂质筛出来一样。

比如说做那个实验的时候,反应完了一堆乱七八糟的,过滤一下,不就把我们想要的和不想要的分开啦!
2. 萃取也很棒啊!这就好像是从一堆大杂烩里挑出自己喜欢的宝贝。

举个例子,上次那个实验,用合适的溶剂一萃取,哇,需要的东西就乖乖出来了呢!
3. 结晶可神奇了呢!就如同把美好的东西一点点凝聚出来。

像做那个反应,最后通过结晶,得到那漂亮的晶体,真让人开心呀!
4. 蒸馏呢,简直就是分离的好手段呀!跟精炼金子似的,把有用的提取出来。

比如那次的反应液,通过蒸馏,精华就顺利拿到手啦!
5. 干燥能除掉水分哦,就像是给东西做个“除湿”保养。

记得有一次实验,不干燥的话根本不行,干燥后效果可好啦!
6. 重结晶也是很厉害的一招哦!这不就像给东西重新塑造一遍,让它更纯更好。

之前做过一个,重结晶后那质量蹭蹭往上涨啊!
7. 柱层析也很重要呢!它就像个细心的筛选官,把好的坏的分得清清楚楚。

有个实验全靠柱层析才得到了纯净的产物呀!
结论:有机反应后处理方法多样且都很重要呀,每一种都有它独特的用处和神奇之处,掌握它们才能让我们的实验更成功呢!。

有机合成实验的后处理

有机合成实验的后处理

有机合成实验的后处理后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质,后处理就是这些性质的具体应用。

当然,首先要把反应做的很好,尽量减少副反应的发生,这样可以减轻后处理的压力。

因此,后处理还是考验一个人的基本功问题,只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。

后处理根据反应的目的有不同的解决办法,如果在实验室中,只是为了发表论文,得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱,那么问题就简单了,得到纯化合物的方法不外就是走柱子,TLC(薄层色谱法),制备色谱等方法,不用考虑太多的问题,而且得到的化合物还比较纯;如果是为了工业生产的目的,则问题就复杂了,尽量用简便、成本低的方法,实验室中的那一套就不行了,如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。

下面只简单的介绍一些工业中的方法:后处理过程的优劣检验标准是:(1)产品是否最大限度的回收了,并保证质量;(2)原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用;(3)后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化;(4)三废量是否达到最小。

后处理的几个常用而实用的方法:(1)有机酸(碱)性化合物的分离提纯具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。

碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。

根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。

碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。

在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。

利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。

以上性质对所有酸碱性化合物并不通用,一般情况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因此,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。

格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项

格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项

格氏反应基‎本要求、反应后处理‎及注意事项‎我看1、无水(溶剂、底物都无水‎)无水乙醚(THF)制备:加入钠屑回‎流3~5小时,用二苯甲酮‎做指示剂(二苯甲酮白色变为蓝‎色说明整个‎体系无水)干燥后处理‎:异丙醇与钠‎屑反应比较‎温和,生成的异丙‎醇钠可溶于‎水。

2、无氧条件采用N2、Ar保护。

用乙醚做时‎可以不用氮‎气保护,因为反应放‎热,乙醚的沸点‎低,整个体系充‎满乙醚。

2、反应后处理‎:采用饱和N‎H4Cl水‎溶液。

3、容器少量水‎处理:加入少量丙‎酮,吹干(丙酮和水混‎溶)。

特别提醒:需要进行加‎热时可以采‎用苯作为溶‎剂(加热温度以‎本的沸点来‎定)格氏反应注‎意事项1、格氏反应卤代烃在无‎水乙醚或四‎氢呋喃中和‎金属镁作用‎生成烷基卤‎化镁RMg‎X,这种有机镁‎化合物被称‎作格氏试剂‎(Grign‎a rd Reage‎n t)。

格氏试剂可‎以与醛、酮等化合物‎发生加成反‎应,经水解后生‎成醇,这类反应被‎称作格氏反‎应(Grign‎a rd React‎i on)。

格氏试剂是‎有机合成中‎应用最为广‎泛的试剂之‎一,它是由法国‎化学家格林‎尼亚(V.Grign‎a rd)发明的。

1871年‎,格林尼亚生‎于法国塞堡‎(Cherb‎o urg Frace‎)。

当他在里昂‎(Lyons‎)大学学习时‎,曾师从巴比‎亚(P.A.Barbi‎e r)教授。

当时,巴比亚主要‎从事有机锌‎化合物的研‎究,他以锌和碘‎甲烷反应得‎到二甲基锌‎,这种有机锌‎化合物被用‎作甲基化试‎剂。

后来,巴比亚又以‎金属镁替代‎锌来进行尝‎试,也获得相似‎的金属有机‎化合物,不过反应条‎件比较苛刻‎。

于是。

巴比亚便让‎格林那继续‎对有机镁化‎合物的制备‎作深入研究‎。

研究发现,用碘甲烷和‎金属镁在乙‎醚介质中反‎应可以方便‎地得到新的‎化合物,不经分离而‎直接加入醛‎或酮就会发‎生进一步反‎应,反应产物经‎水解后可以‎得到相应的‎醇。

氰化亚铜反应后处理

氰化亚铜反应后处理

氰化亚铜反应后处理
氰化亚铜反应是一种常用的有机合成反应,但是反应后需要进行后处理,否则会产生危险物质,对人体和环境造成威胁。

下面,我们来分步骤阐述氰化亚铜反应后处理的方法。

步骤一、将反应液酸化
氰化亚铜反应后,反应液中会残留一些未反应的氰化物离子,如果不中和这些离子,将会产生严重的危险。

因此,在反应完成后,需要加入酸性溶液,使反应液中的氰化物离子中和。

常用的酸性溶液为稀盐酸或醋酸。

步骤二、过滤反应液
在酸化后,反应液中仍可能有一些未反应完全的亚铜离子或杂质,这些物质需要被去除。

为此,需要使用过滤器过滤反应液。

通常,使用滤纸或者玻璃棉进行过滤操作。

步骤三、加入还原剂
在经过上述步骤处理后,仍然有残留的亚铜离子需要被还原。

为此,需要加入适量的还原剂来还原亚铜离子。

常用的还原剂有亚硫酸钠和钠硫醇等。

步骤四、水洗
还原剂还原完亚铜离子后,反应液中可能残留有一些有害物质。

为了彻底去除这些物质,需要使用纯水对反应液进行清洗。

可以重复进行几次,直到水清云淡为止。

步骤五、干燥
最后,需要将洗涤后的反应液进行干燥处理。

常用的干燥方法有蒸发和旋转蒸发等。

这样做可以去除反应液中的水分,使反应液中的化合物得以纯净结晶。

综上所述,氰化亚铜反应后处理需要经过酸化、过滤、还原、水洗、干燥等多步骤处理,才能确保产物的纯度和安全性。

这些操作必须在严格的实验室操作规范和安全措施下进行,以免产生危险。

格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项

格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项

格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水(溶剂、底物都无水)无水乙醚(THF)制备:加入钠屑回流3~5小时,用二苯甲酮做指示剂(二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水)干燥后处理:异丙醇与钠屑反应比较温和,生成的异丙醇钠可溶于水。

2、无氧条件采用N2、Ar保护。

用乙醚做时可以不用氮气保护,因为反应放热,乙醚的沸点低,整个体系充满乙醚。

2、反应后处理:采用饱和NH4Cl水溶液。

3、容器少量水处理:加入少量丙酮,吹干(丙酮和水混溶)。

特别提醒:需要进行加热时可以采用苯作为溶剂(加热温度以本的沸点来定)格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX,这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。

格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应,经水解后生成醇,这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。

格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一,它是由法国化学家格林尼亚(V.Grignard)发明的。

1871年,格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。

当他在里昂(Lyons)大学学习时,曾师从巴比亚(P.A.Barbier)教授。

当时,巴比亚主要从事有机锌化合物的研究,他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌,这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。

后来,巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试,也获得相似的金属有机化合物,不过反应条件比较苛刻。

于是。

巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。

研究发现,用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物,不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应,反应产物经水解后可以得到相应的醇。

其反应过程可表示为:后来的研究表明,烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应,应用范围极广,因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。

格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展,格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。

pcc反应的后处理方法

pcc反应的后处理方法

pcc反应的后处理方法
同学们!今天咱们来聊聊PCC 反应的后处理方法,这可挺重要的哟!
咱们先来说说第一步,反应结束之后啊,可别着急,得先让反应混合物稍微冷静冷静,降降温。

这就好比刚跑完步,不能马上坐下,得先缓缓。

接下来呢,就是过滤这一步啦。

找个合适的过滤器,把反应混合物倒进去,把那些不溶的固体杂质给过滤掉。

就像是把沙子从米里筛出来一样,留下咱们想要的干净的部分。

过滤完了,通常还会有一些残留的杂质在溶液里。

这时候,咱们可以考虑用萃取的办法。

找一种合适的有机溶剂,比如乙酸乙酯,把咱们想要的产物从水相里“拽”到有机相里。

这个过程就像是在玩“拔河”,把有用的东西拉到咱们这边来。

萃取完之后,把有机相收集起来。

然后呢,得把有机溶剂给弄掉,这一步叫浓缩。

可以用旋转蒸发仪,让
溶剂挥发掉,留下咱们心心念念的产物。

但是这还没完哦,得到的产物可能还不够纯。

这时候可能就得用到重结晶啦。

选一种合适的溶剂,把产物溶解在里面,然后慢慢降温或者让溶剂挥发,让产物重新结晶出来,这样就能得到更纯的宝贝啦。

如果产物里还有水分,咱们可以加点干燥剂,比如无水硫酸钠,把水分吸走。

比如说,有一次我做实验,做完PCC 反应后,一开始没处理好,结果产物纯度不高。

后来按照这些步骤一步一步来,认真仔细,最后就得到了又纯又好的产物。

同学们,PCC 反应的后处理方法其实不难,只要咱们耐心、细心,按照这些步骤来,肯定能把咱们的实验做好,得到理想的结果!。

格氏反应基本要求反应后处理及注意事项样本

格氏反应基本要求反应后处理及注意事项样本

格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水( 溶剂、底物都无水)无水乙醚( THF) 制备: 加入钠屑回流3~5小时, 用二苯甲酮做指示剂( 二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水)干燥后处理:异丙醇与钠屑反应比较温和, 生成的异丙醇钠可溶于水。

2、无氧条件采用N、 Ar保护。

2用乙醚做时能够不用氮气保护, 因为反应放热, 乙醚的沸点低, 整个体系充满乙醚。

2、反应后处理: 采用饱和NH4Cl水溶液。

3、容器少量水处理: 加入少量丙酮, 吹干( 丙酮和水混溶) 。

特别提醒: 需要进行加热时能够采用苯作为溶剂( 加热温度以本的沸点来定)格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX, 这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。

格氏试剂能够与醛、酮等化合物发生加成反应, 经水解后生成醇, 这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。

格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一, 它是由法国化学家格林尼亚(V.Grignard)创造的。

1871年, 格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。

当她在里昂(Lyons)大学学习时, 曾师从巴比亚(P.A.Barbier)教授。

当时, 巴比亚主要从事有机锌化合物的研究, 她以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌, 这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。

后来, 巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试, 也获得相似的金属有机化合物, 不过反应条件比较苛刻。

于是。

巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。

研究发现, 用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应能够方便地得到新的化合物, 不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应, 反应产物经水解后能够得到相应的醇。

其反应过程可表示为:后来的研究表明, 烷基卤化镁(即格氏试剂)能够用于许多反应, 应用范围极广, 因而很快成为有机合成中最常见的试剂之一。

盐酸脱boc的后处理方法

盐酸脱boc的后处理方法

盐酸脱boc的后处理方法
盐酸脱保护基(通常指t-butoxycarbonyl保护基,简称BOC)
是有机合成化学中常见的一种反应。

脱保护后的化合物需要进行后
处理以得到纯净的产物。

下面我将从多个角度介绍盐酸脱BOC的后
处理方法。

首先,盐酸脱BOC的后处理方法通常包括以下几个步骤:
1. 离心和洗涤,脱保护反应完成后,通常需要对反应混合物进
行离心,将固体沉淀物和溶液分离。

然后用适当的溶剂对固体沉淀
物进行洗涤,以去除残留的盐酸等副产物。

2. 溶解和结晶,洗涤后的固体沉淀物可以溶解在适当的溶剂中,然后通过结晶或者再次离心来得到纯净的产物。

3. 干燥,得到的产物通常需要进行干燥以去除溶剂中的残留物。

常用的干燥方法包括真空干燥、惰性气体吹扫干燥等。

4. 精确结构表征,最后,为了确认产物的结构和纯度,可以利
用质谱、核磁共振等技术进行精确的结构表征。

另外,盐酸脱BOC的后处理方法还取决于具体的化合物和实验
条件。

在实际操作中,可能会根据产物的性质和纯度要求进行一些
特殊的后处理步骤,比如再结晶、柱层析等手段来提高产物的纯度。

总的来说,盐酸脱BOC的后处理方法是一个综合考虑产物性质、实验条件和纯度要求的过程,需要根据具体情况进行合理的选择和
操作。

希望以上信息能够对你有所帮助。

氰基硼氢化钠反应后处理

氰基硼氢化钠反应后处理

氰基硼氢化钠反应后处理1.引言1.1 概述氰基硼氢化钠(Sodium Cyanoborohydride,简称NaBH3CN)是一种常用的有机还原剂,被广泛应用于有机合成反应中。

它具有较高的还原能力、较好的溶解性和较高的稳定性,使其成为有机合成领域中不可或缺的重要试剂。

在氰基硼氢化钠反应后处理中,我们主要关注的是对反应产物的纯化和分离工作。

尽管氰基硼氢化钠反应具有较高的选择性和高产率,但往往伴随着副反应产物、溶剂和催化剂的残留物。

这些残留物可能会对进一步的反应步骤产生不利影响,同时也会使得最终产物的纯度下降,因此后处理步骤至关重要。

对于一些高纯度要求的反应产品,如药物合成中的中间体或活性成分,反应后处理更是不可或缺的环节。

在反应后处理的过程中,我们可以采用多种方法来纯化和分离产物。

常用的方法包括溶剂萃取、结晶、析出、蒸馏和柱层析等技术。

这些方法根据反应产物的性质和需求灵活应用,可以有效地去除残留物,并提高产物的纯度和收率。

除了对反应产物进行纯化和分离外,后处理还要关注废弃物的处理和环境保护。

在氰基硼氢化钠反应中,由于其较高的毒性,需要对废弃物进行正确的处理和处置,以确保环境和人体的安全。

这需要采取正确的废物处理方法,并遵守相关的环境保护法律法规,以减少对环境的污染和危害。

总之,氰基硼氢化钠反应后处理是有机合成领域中不可或缺的重要环节。

通过有效的纯化和分离方法,可以提高反应产品的纯度和收率,同时对废弃物进行正确的处理,以保护环境和人体的安全。

在未来的发展中,我们需要进一步研究和改进氰基硼氢化钠反应后处理的方法,以满足不断增长的有机合成需求,并在环境保护方面做出更大贡献。

1.2文章结构1.2 文章结构本文主要分为以下几个部分进行讨论和分析,以便读者更好地理解和掌握氰基硼氢化钠反应后处理的相关知识。

2.1 反应后处理的重要性:本节将介绍为何反应后处理在有机合成过程中具有重要的地位和作用。

首先,我们将探讨反应后处理的定义和作用,并阐述为什么反应后处理对于产物纯度和收率的提高至关重要。

药明康德有机反应的后处理

药明康德有机反应的后处理
药明康德有机反应的后处理
后处理的常规方法
反应混合物
过滤/旋干溶剂
淬灭/萃取
一般做完反应后,应该首先采用萃取的 方法,先除去一部分杂质
Perfect Reaction 蒸馏(常压/减压/水蒸气) 色谱技术(TLC/Column) 重结晶
吸附/干燥
常见特殊试剂的淬灭及处理
在后处理前,推荐取一点反应液留作样品,以供对后处理好的反应液对照比较。
Lithium Aluminum Hydride
Diisobutyl Aluminum Hydride
(x g):
(x mmol):
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C; 1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C;
2. 慢慢加入x mL水;
2. 慢慢加入0.04x mL水;
3. 加入x mL 15 %氢氧化钠水溶液; 3. 加入0.04x mL 15%氢氧化钠水溶液;
Acetonitrile
与水混溶,方便的话在后处理前预先除去
Alcohols
与水及有机溶剂都混溶,在进行水相后处理时应先除去
与水混溶,安全的做法是, 在进行水相后处理时先除去
THF/Dioxane
DMF/DMSO
大极性的高沸点溶剂,与水混溶,很难除去 a) 5% LiCl (aq); b) 0.5 N HCl
N EtOOC
SP005,酸碱化处理
N
N NH2 S 3
N
OH N
N HO
Boc N
PPh3, 1.2 eq. C2Cl6, 1.2 eq.
N
Et3N 2.0 eq. DCM, 20 0C
O NN
1
overnight
2
SP015c,先脱Boc,再分离

有机合成后处理定式

有机合成后处理定式

有机合成后处理定式流程李 强摘 要:介绍了有机合成反应后,常用的后处理流程及技巧关键词:后处理 流程 技巧完美的有机合成过程,除了近乎理论收率的反应外,还要追求“拿到”目标物的高明手段,这就是我们所说的后处理方法。

在对几百例合成后处理方法的研究中,发现以催化剂存在的状态为分类标准,可以将几乎所有的后处理方法分为三大类:第一类:催化剂为固体,其后处理流程如下:注1:原油添加水时,由于两相不相容(W/O),易形成水包油或油包水的体系,使固体以球状或鹅卵石状呈现。

笔者为此设计了矢量对称加水装置,很好地避免了此现象。

如联苯腈氨化过程、异菌脲的后处理。

经过改进后,再也没结块(球)现象。

有些目标物重结晶过程中,添加微量(~0.1%)特定物质或10%活性炭等,有利于除杂或色素,或有利于晶型,或有利于得率的提高。

第二类:催化剂由液态变为固态,其后处理流程如下:注2:有时需用饱和食盐水,有利分层,或避免溶剂的乳化。

第三类:催化剂为液态,其后处理流程如下:在后处理过程中,常用的技巧如下:1、溶剂DMF:一是真空脱溶(大量的);二是乙酸乙酯、水(少量的直接水洗)、在加点磷酸二氢钾盐,DMF在水层,2次几乎乙酸乙酯层无DMF。

如果产品的溶解性较差,反应混合物应倒入水中,过滤,用有机溶剂洗涤,再真空干燥2、溶剂卤代烷烃乳化:一是加水或甲醇;二是加热静止、三是加食盐。

3、碱性基团:氨基。

用无机酸(盐酸、硫酸、磷酸、硝酸)、有机酸(甲酸、乙酸)处理成盐;酸性基团:酰胺基、磺酰胺基、酚羟基、羧基、硫酚基。

用无机碱、有机碱(三乙胺等)成盐。

最后用活性炭吸附非离子型杂质和色素。

硅胶与氧化铝吸附极性强的和大分子的化合物。

4、特殊的萃取剂:正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。

丁酮:不像丙酮。

乙酸丁酯:不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,可以萃取有机物(特别是氨基酸类)。

异丙醚:用于极性很小或很大物质的结晶、萃取。

5、用稀酸、碱先洗去一部分杂质(体系为碱、酸性),或直接用水洗去水溶性杂质。

《有机反应的后处理》课件

《有机反应的后处理》课件

纯化
进一步去除目标产物中的杂质, 提高其纯度,常用的方法包括重 结晶、色谱分离等。
精制
对纯化后的产物进行最后的处理 ,以达到所需的纯度要求,常用 的方法包括干燥、脱色等。
02
有机反应产物的分离与纯化
蒸馏与精馏
蒸馏
利用混合物中各组分的沸点不同,通过加热和冷凝的方法将各组分分离的物理过程。根据操作方式的不同,蒸馏 可以分为简单蒸馏、连续蒸馏和精馏等。
重要性
后处理是实现有机合成目标的关键步 骤,直接影响最终产物的纯度、收率 和质量。
后处理的目的和任务
目的
获得高纯度的目标产物,满足后续应 用或进一步合成的要求。
任务
从反应混合物中分离和纯化目标产物 ,同时尽可能减少副产物的生成和产 物的损失。
后处理的基本步骤
分离
将目标产物从反应混合物中分离 出来,常用的方法包括萃取、蒸 馏、结晶等。
《有机反应的后处理》ppt课件
目录
• 有机反应后处理简介 • 有机反应产物的分离与纯化 • 有机反应产物的干燥与提纯 • 有机反应产物的分析与检测 • 有机反应后处理案例分析
01
有机反应后处理简介
定义与重要性
定义
有机反应后处理是指对反应产物进行 分离、纯化和精制的过程,以获得所 需纯度的目标产物。
重结晶
将晶体溶解在溶剂中,通过蒸发溶剂或加入另一种溶剂,使晶体重新析出的过程。重结晶可以去除杂 质、提高产品的纯度。
03
有机反应产物的干燥与提纯
干燥剂的选择与使用
1 2
常用干燥剂
常用的干燥剂包括无水硫酸镁、硫酸钠、氯化钙 等,它们具有吸水性强、不易变质等特点。
干燥剂的选用原则
根据反应产物的性质和所需的干燥程度选择合适 的干燥剂,以达到最佳的干燥效果。

药明康德 有机反应的后处理

药明康德 有机反应的后处理

酸碱化处理
O COOEt Cl N N H NEt3 , CH 2Cl2 NH O A Boc2 O (??? eq.) MeOH B N Boc COOEt
纯化: 酸洗、碱洗
纯化: 1.原料过量 --》 酸洗 2.BOC2O过量 --》 H2NCH2CH2NMe2
NHBoc COOEt
NHBoc LiOH, MeOH COOH C
通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤除去 加入异丙醇直至反应体系颜色从橙色或红色变成绿色 用饱和NH4Cl水溶液来淬灭反应,再在室温下搅拌一段时 间至溶液成深蓝色 ,分掉水相 可以通过KF与硅藻土的混合物过滤,也可以通过硅胶短柱, 以反应溶剂(加~2-5%的Et3N)为洗脱剂来除去 许多过渡态金属可以与硫化物生成沉淀除去。通常可以用 Na2S水溶液来洗涤
O
NH2 H N O 1 NH2 LiAlH 4 THF N 2 H N
O 1
H N
LiAlH 4 Boc -20 0 C HO 2
H N
Boc
N
SP010,在 0 0C加水淬灭,再加 10 %NaOH, 然后过滤
SP011,在 0 0C加水淬灭,再加 10 %NaOH, 然后过滤
DIBAL-H
O Boc N O 1
CONFIDENTIAL
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Workup of Org. Reaction
有机反应的后处理
March-28-2008
For Internal Use Only
主要内容
◆ 后处理的目的和评价标准 ◆ 后处理的常规方法 ◆ 常见特殊试剂的淬灭及处理 ◆ 不同溶剂反应的处理

醋酸硼氢化钠 后处理

醋酸硼氢化钠 后处理

醋酸硼氢化钠后处理醋酸硼氢化钠是一种常用的有机合成试剂,广泛应用于有机合成反应中。

它具有良好的还原性和亲核性,可以在合适的条件下与许多有机化合物发生反应,生成相应的产物。

本文将介绍醋酸硼氢化钠的后处理方法及其在有机合成中的应用。

醋酸硼氢化钠是一种白色晶体粉末,易溶于水。

在使用醋酸硼氢化钠进行有机反应后,我们需要对反应混合物进行后处理,以获得纯净的产物。

醋酸硼氢化钠的后处理主要包括中和、过滤和溶剂蒸馏等步骤。

我们需要将反应混合物中的醋酸硼氢化钠中和。

通常情况下,可以加入适量的酸溶液(如稀盐酸或醋酸)来中和醋酸硼氢化钠。

中和反应会生成气体,因此需要在通风良好的条件下进行。

中和后,产生的沉淀可以通过过滤的方式进行分离。

通过过滤可以将中和后产生的沉淀与溶液分离。

可以选择合适的滤纸或过滤膜进行过滤操作。

过滤后,可以将沉淀用适量的溶剂洗涤,以去除杂质。

洗涤后的沉淀可以通过适当的干燥方法(如真空干燥或晾干)得到纯净的醋酸硼氢化钠产物。

对于溶剂中的醋酸硼氢化钠,我们可以选择蒸馏的方法进行回收。

蒸馏是一种常用的溶剂回收方法,通过升温使溶剂汽化,然后冷凝收集,可以将溶剂回收并净化。

在蒸馏过程中,需要注意选择适当的温度和压力,以确保溶剂的回收效果。

除了上述的后处理方法,醋酸硼氢化钠在有机合成中还有许多其他的应用。

首先,醋酸硼氢化钠可以作为还原剂,将酮和醛类化合物还原为相应的醇。

其次,它可以用于还原芳香化合物中的羰基,生成相应的醇。

此外,醋酸硼氢化钠还可以用于还原酯类化合物、酰胺和酸类化合物等。

醋酸硼氢化钠的广泛应用使得有机合成反应更加高效和方便。

醋酸硼氢化钠是一种重要的有机合成试剂,在有机合成中具有广泛的应用。

对于使用醋酸硼氢化钠进行反应的后处理,我们可以通过中和、过滤和溶剂蒸馏等步骤来获得纯净的产物。

此外,醋酸硼氢化钠还可以用于各种有机合成反应中的还原步骤。

通过合理使用醋酸硼氢化钠及其后处理方法,可以使有机合成反应更加高效和可控。

药明康德有机反应的后处理教程教案

药明康德有机反应的后处理教程教案

OTf
B(OH)2 NHBoc
N
1
N EtOOC
N S
2
Pd(PPh3)4 /Na2CO3 1, 4-Dioxane
N EtOOC
SP005,酸碱化处理
N
N NH2 S 3
N
OH N
N HO
Boc N
PPh3, 1.2 eq. C2Cl6, 1.2 eq.
N
Et3N 2.0 eq. DCM, 20 0C
CONFIDENTIAL
WXPT-Schering Plough FTE Team Internal Training Notes
Workup of Org. Reaction
有机反应的后处理
March-28-2008
For Internal Use Only
主要内容
◆ 后处理的目的和评价标准 ◆ 后处理的常规方法 ◆ 常见特殊试剂的淬灭及处理 ◆ 不同溶剂反应的处理 ◆ 萃取操作 ◆ 酸碱化处理 ◆ 产物是氨基酸类的处理 ◆ 易燃易爆或剧毒品的后处理 ◆ 后处理常见问题的解决技巧
水的粘性铝化合物 常用淬灭剂: 十水硫酸钠、乙酸乙酯/乙醇、 水
常见特殊试剂的淬灭及处理
LAH
DIBAL-H
Lithium Aluminum Hydride
Diisobutyl Aluminum Hydride
(x g):
(x mmol):
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C; 1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C;
萃取溶剂的选择
萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和 溶质分开,最好用低沸点溶剂。 一般难溶于水的物质用石油醚等萃取; 较易溶者,用乙醚等萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体 积不应超过分液漏斗总体积的2/3

有机反应后处理的一些小Tips化学空间Chem

有机反应后处理的一些小Tips化学空间Chem

有机反应后处理的一些小Tips化学空间Chem有机化学实验跟做饭一样,是需要一点点技巧的,技巧的好坏决定了产率等等。

最近小编介绍了好几篇实验室的一些关于硅胶,过柱子等等的小技巧。

这一次,主要想写一下有机合成实验后处理相关的10个小Tips。

当然,更多的小技巧需要各位读者的补充,完善。

1) 三苯基膦氧化物的除去Wittig 反应中生成的三苯基膦氧化物(TPPO)由于分离困难,它的后处理除去一直是一个比较棘手的问题。

作为改进方法的话,近年来开发出来了一些水溶性的TPP衍生物,但是对于large-scale的话,成本过高是一个不可逾越的障碍。

在这里小编介绍一下自己了解的一些除去TPPO的方法。

方法一:如果反应后的目标产物溶解性比较好的话,用正己烷/乙醚= 4/1~2/1溶解后,析出三苯基膦氧化物,过滤除去即可(乙醚的比例越低的话三苯基膦氧化物的除去越干净)方法二:通过与氯化镁形成金属螯合物后沉淀析出,过滤除去。

在这里需要注意的地方是,氯化镁的表面必须很干净,不然比较难与TPPO形成螯合物。

具体细节请参考“Development of a Scalable Synthesis of Oxadiazole Based S1P1 Receptor Agonists”Org. Process Res. Dev.2013, 17, 666.2) 有机锡化合物的除去Stille偶联反应或自由基还原等反应中产生的含锡的副产物,由于其毒性等问题,是必须除去的。

但是该化合物常常在硅胶柱上容易拖尾,所以要完全除去并不那么容易。

如果目标产物能溶于乙腈而难溶于乙醚(或正己烷)的话,粗产物可以用乙腈溶解后,再用乙醚(或者正己烷)萃取(有机锡化合物溶于乙醚、正己烷相)除去。

另外有机锡化合物的分液萃取常常容易乳化,这时候加入一点CaF可以使得分层更明显。

而最近小编也介绍了另一种可能是最简便的方法,直接过柱子分离出去,详细请参照含锡副产物与的除去方法:碳酸钾/硅胶3) 吡啶的除去分液法:用稀盐酸或硫酸铜水溶液萃取,吡啶成盐后转移到水相中除去。

盐酸脱boc的后处理方法

盐酸脱boc的后处理方法

盐酸脱boc的后处理方法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:盐酸脱boc是有机合成中常用的一种化学反应,通常用于脱去氨基保护基BOC(tert-butyloxycarbonyl)。

在有机合成中,BOC基团常用于保护氨基,以防止其发生不必要的反应。

一旦目标分子合成完成,需要将BOC基团去除,以获得最终产物。

盐酸脱BOC是一种常见的方法,其处理方法关系到最终产物的纯度和产率。

在盐酸脱BOC之后,需要进行后处理方法来提取产物,并确保产物的纯度。

下面将介绍一些常用的后处理方法:1. 结晶结晶是一种常见的分离纯化方法,可以通过在溶剂中结晶来分离产物和副产物。

在盐酸脱BOC反应后,通常将反应混合物加入适当的溶剂中,搅拌并加热至反应物完全溶解。

然后慢慢降温,产物就会结晶出来。

这种方法可以有效地提高产物的纯度。

2. 柱层析柱层析是一种常用的分离技术,可以有效地分离产物和副产物。

在盐酸脱BOC之后,可以将反应混合物加入柱层析柱中,通过流动相的推动,产物和副产物会在柱中分离出来。

这种方法适用于产物和副产物之间的极性差异较大的情况。

4. 洗涤洗涤是一种常用的方法,可以去除反应混合物中的溶剂残留和杂质。

在盐酸脱BOC之后,可以用适当的溶剂对产物进行反复洗涤,使得产物更加纯净。

这种方法可以提高产物的纯度和得率。

5. 结构表征最后一步是对产物进行结构表征,确认其结构和纯度。

可以使用NMR、IR、MS等技术来对产物进行分析,确保产物的结构正确,纯度高。

盐酸脱BOC的后处理方法对产物的纯度和得率有重要影响。

通过合理选择后处理方法,可以提高产物的纯度,确保目标产物的合成成功。

在有机合成中,后处理是一个至关重要的环节,需要仔细进行实验设计和操作,以确保产物的质量和产率。

【盐酸脱boc的后处理方法】。

第二篇示例:盐酸脱Boc是有机合成中常见的一种反应,它通常用于去保护氨基的保护基Boc。

在脱除Boc保护基后,需要进行一系列后处理步骤,以获取纯净的产物。

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For Intermal Use Only
主要内容
1 后处理的目的和评价标准 2 后处理的常规方法
2.1 不同溶剂的后处理 2.2 不同底物的后处理 2.3 特殊试剂的后处理 3 易燃易爆剧毒品的后处理 4 后处理常见问题解决方法
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2. 1 不同溶剂的后处理
2.1.1 与水不混溶的溶剂的处理
常用该类试剂有:甲苯,乙醚,乙酸乙酯,二氯甲烷等 处理方法:直接旋干纯化或加水洗涤分液
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Note:TLC板信息对后处理萃取溶剂的选择很重要
2. 2 不同底物的后处理
2.2.2 刚性结构化合物后处理
刚性结构:指键不能自由旋转,原子处于同一平面。所含刚性结构的基团越多,化合物 溶解度就越差。这类化合物多数为环结构或者电子容易离域大π键结构。如:
并环结构
大π键离域
酰胺大π键离域
处理方法:合适的溶剂洗涤,或者引人柔性保护基团纯化。再去保护。
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Workup of Organic Reactions 有机反应的后处理
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2. 1 不同溶剂的后处理
冷却,缓慢加水,析出固体 过滤,旋蒸剩少量二氧六环
过滤洗涤得到纯品
加水析出固体,洗涤得到纯品
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2. 1 不同溶剂的后处理
2.1.2 与水混溶的溶剂的处理
常用该类试剂有:乙酸,低级醇类,丙酮,乙腈,四氢呋喃(低沸) 1,4-二氧六环,DMF/DMSO,吡啶,NMP等。(高沸) 处理方法:旋干萃取,稀释洗涤或加水析出
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1. 后处理的目的和评价标准
◆ 目的
◎分离提纯得到纯的产品
◆ 评价标准
◎ 分离提纯得到纯的产品 ◎ 原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收利用 ◎ 后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化 ◎ 三废量是否达到最小
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2. 后处理的常规方法
反应混合物
均相
视溶剂的沸点、水溶性及 用量而定,有时还需要注 意投料比
非均相
基本原则:有固体就过滤、 有分层就分液
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2. 2 不同底物的后处理
2.2.1 柔性结构化合物后处理
柔性结构:指键能够自由旋转。常见的柔性结构基团有脂肪族基团如Boc/t-Bu/n-Bu等, 含硅基基团,如TBS/TMS/SEM等处理
处理方法:选择合适的溶剂萃取,纯化。
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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2. 2 不同底物的后处理
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