(优选)粉体的制备与合成

4.8 众数直径 (dm)
频率分布曲线
90 80
25
(d50) d90
23
累积分布曲线
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第二章 粉体的制备与合成
2.1.1.4 粉体颗粒的测试方法及原理
方法
条件
技术和仪器
显微镜法
干或湿 干 干
光学显微镜 电子和扫描电子显微镜
自动图像与分析仪
筛分法
干或湿
编织筛和微孔筛
湿
自动筛
沉降法
干/重力沉降
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第二章 粉体的制备与合成
扫描电镜（SEM）
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a
滤纸
第二章 粉体的制备与合成
二次颗粒难以分开成一次颗粒，对烧结致密化极为不利， 也使材料的显微组织不均匀。
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第二章 粉体的制备与合成
2.1.1.2 粉体颗粒的粒度 粒度：颗粒在空间范围所占大小的线性尺寸。 d
粒度的表示方法：
d
V d
球形颗粒：直径
V
正方体颗粒：边长
不规则颗粒：颗粒的某种意义的相当球或者相
当圆的直径（即等当直径）
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几种等当直径的定义
第二章 粉体的制备与合成
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第二章 粉体的制备与合成
体积直径：某种颗粒所具有的体积用同样体积的球 来与之相当，这种球的直径，就代表该颗粒的大小， 即体积直径。
V球
1 6
d 3
V V球
dv
3源自文库
6V
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第二章 粉体的制备与合成
斯托克斯径：也称为等沉降速度相当径。斯托克斯 假设：当速度达到极限值时，在无限大范围的粘性 流体中沉降的球体颗粒的阻力，完全由流体的粘滞 力所致。这时可用下式表示沉降速度与球径的关系 （Re≤0.2）：
软团聚 团聚的原因: 分子间的范德华引力；颗粒间的静电引力；吸附 水分产生的毛细管力；颗粒间的磁引力；颗粒表面不平滑引起 的机械纠缠力。
团聚体（即二次颗粒）易被外力破 碎而重新分散成一次颗粒，对粉 末的烧结性和材料的显微组织不 会造成大的不利影响。
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第二章 粉体的制备与合成
硬团聚 团聚的原因：一次颗粒之间由于干燥、燃烧、烧结化学反 应等以“固体桥”（即化学键）方式连接形成二次颗粒。
微粒沉降仪
湿/重力沉降
移液管，密度差光学沉降仪，β射线返回散射仪， 沉降天平，X射线沉降仪
湿/离心沉降 移液管，X射线沉降仪，光透仪，累积沉降仪
感应区法
湿 湿或干
电阻变化技术 光散射，光衍射，遮光技术
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第二章 粉体的制备与合成
续表
方法 X射线法
表面积法
其他方法
条件 干 湿 干 干 湿
干或湿
技术和仪器
吸收技术，低角度散射和线叠加
β射线吸收
外表面积渗透 总表面积、气体吸收或压力变化，重力变化，热
导率变化 脂肪酸吸收，同位素，表面活性剂，溶解热 全息照相，超声波衰减，动量传递，热金属丝蒸
发与冷却
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第二章 粉体的制备与合成
（1）筛分法（>37 m）
筛网开口 直径
r1
颗粒粒度 d > r1
第二章 粉体的制备与合成
2.1.1.1 粉体颗粒
一次颗粒（单颗粒，真颗粒）：没 有堆积、絮联等结构的最小单元的 颗粒。 二次颗粒（假颗粒）：在一定程度 上团聚了的颗粒。
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第二章 粉体的制备与合成
团聚：一次颗粒之间由于各种力的作用而聚集在一起成为 二次颗粒的现象。可分为软团聚和硬团聚。
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第二章 粉体的制备与合成
Q: 粒度较大的颗 粒，沉降速度过 快，采取何措施
有利于检测？
stk
(s f 18
)g
d
2 stk
重力沉降
stk
(s
f )2r 18
ds2tk
离心沉降
（r: 颗粒到转轴轴心的距离）
优点：操作简单，仪器可连续运行，价格低，准确性高， 可以分析颗粒尺寸范围宽的样品，重复性较好。
•粉体的制备方法一般可分为粉碎法和合成法两种。 x
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第二章 粉体的制备与合成
2.1 粉体的物理性能及其表征 2.1.1 粉体的粒度与粒度分布
2.1.1.1 粉体颗粒 粉体颗粒：组成粉体的颗粒称为粉体颗粒，是指在物质的结 构不发生改变的情况下，分散或细化得到的固态基本颗粒。
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第二章 粉体的制备与合成
频率分布――表示与各个粒径相对应的粒子占全部颗粒的百分含量。
累积分布――表示小于或大于某一粒径的粒子占全部颗粒的百分含量。
Q:
累积分布是频率分布的积分形式。
1. 样品中占颗粒总量80%
的颗粒的粒径是多少？
粒度分布曲线：包括累积分布曲线和频率分布曲线。
2. 粒径20 m以上的颗粒 所占百分含量？
Fg Fb Fd 0
Fd 6rv
stk
(s f 18
)g
d2 stk
一般指团聚颗粒的直径
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第二章 粉体的制备与合成
2.1.1.3 粉体颗粒的粒度分布
单分散体系：组成颗粒的粒径都相等或近似相等的体系。 多分散体系：由不同粒度颗粒具有不同的粒度体系中。 粒度分布：粉体中各种大小的颗粒占颗粒总数的比例。分 为频率分布和累积分布， 表达形式:粒度分布曲线、平均粒径、标准偏差、分布宽度 等。
r2 < d < r1 r2
优点：操作便捷 缺点：分辨率低，精确度小
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d < r2
第二章 粉体的制备与合成
（2）沉降法 （重力沉降：>100 nm；离心沉降：≈100 nm）
增值法：固固定定高时度间：：测测量量浓浓度度随随时高间度的的变变化化。。 累积法：测量颗粒从悬浮液中沉降出来的速度。
缺点：分析时间长
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第二章 粉体的制备与合成
（3）显微镜法 光学显微镜（Optical microscope，OM）：0.25 m； 扫描电镜（Scanning electronic microscope, SEM）：10 nm 透射电镜（ Transmission electronic microscope, TEM ）：3 nm
湖州师范学院
（优选）粉体的制备与合成
陶瓷工艺学
第二章 粉体的制备与合成
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第二章 粉体的制备与合成
• 组成粉体的固体颗粒的粒径是粉体最重要的物理性能，对粉 体的比表面积、可压缩性、流动性和工艺性能有重要影响， 同时也决定了粉体的应用范围。
例如：土木水利等行业所用粉体：>1 cm; 食品、冶金、火 药等部门：40 m~1 cm; 纳米材料（纳米陶瓷等）：几到几十 纳米。