对照品溶液有效期验证方案汇总

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阿奇霉素对照溶液有效期确认方案

浙江前进药业有限公司Z h e j i a n g Q i a n j i n P h a r m a c e u t i c a l C o.,L t d验证编号： VP-6060-00 存档日期阿奇霉素对照品溶液有效期确认方案浙江前进药业有限公司Zhejiang advance pharmaceutical Co., Ltd.作者签名The signature of the author您的签名表明这份文件的准备（编制/修订）符合GMP规范和企业生产工艺对设备的要求，并且充分反映了设备验证过程中应完成的必要任务。

审核签名Checking signature您的签名表明您已经仔细审阅了本文件，确认它正确并已全面反映了验证任务。

批准签名Approving Signature您的签名表明您已审核并批准了该验证方案，可以付诸实施。

目录1．概述 (4)2．验证目的 (4)3．验证范围 (4)4．验证人员职责与分工 (4)5.验证时间安排 (4)6.验证开始前的准备工作 (4)7.验证过程 (9)9．偏差及处理 (10)10.结果分析及评价、建议和验证小结 (10)11.再验证周期 (11)12.最终批准 (11)浙江前进药业有限公司阿奇霉素对照品溶液有效期确认方案验证编号：VP-6002-00 1．概述对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，并有一定有效期，故对照品溶液后配制在一定贮存条件下，在一这贮存时间会而产生变化，从而影响检测结果的准确性，目前，在药典中没有规定对照品溶液的有效期，需要了解对照品溶液保存期限及了解对照液或标准溶液在存放期间的变化，为对照溶液或标准溶液的存放期限确定提供必要依据。

因实验过程比较长，故此实验可以分不同时间段及不同批次的试剂或不同批次的对照品进行实验，待完整3次对照品溶液存贮效期确认后方可批准其最终有效期限。

2．验证目的为了证明对照液或标准溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证检测结果准确性及可靠性。

替硝唑对照品溶液有效期验证

有限公司替硝唑对照品溶液有效期验证方案验证项目：验证日期：有效期至：1.概述对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

替硝唑对照品溶液主要用来作替硝唑（替硝唑氯化钠注射液）的含量测定。

其配制方法为：精密称取本品适量，用流动相【0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调PH值至3.5）—甲醇（80:20）】稀释制成每1ml中含替硝唑0.1mg的溶液，即得。

2.验证目的为确定标准溶液有效期，使标准溶液能够更好地为检验工作服务。

3. 验证依据3.1《药品生产验证指南》2003（国家食品药品监督管理局）3.2《中华人民共和国药典》2010版4.验证机构组成4.1验证机构的组成公司验证委员会，全面管理公司验证工作、负责审核批准各项目验证方案和验证报告、发放验证证书。

项目验证工作小组，负责各项目验证项目的验证方案的起草、实施。

根据验证检测结果作科学分析和评价，撰写验证报告。

4.2《无菌检查方法验证》验证小组成员部门部门职责负责人工作计划质量部方案起草、培训、组织、实施、书写报告方案起草检验、记录进行取样、检验公司验证委员会方案审定、批准、实施、发放验证方案、报告审核方案、报告批准5.验证项目及标准序号项目标准1 性状溶液应澄清、无沉淀2 PH 值2～83 有关物质供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液的主峰面积（0.5%）其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）4 含量≥100.0%5 微生物不得检出5.验证方法5.1性状溶液倒置，目测，溶液应澄清，不得有沉淀。

5.2 PH值取本品适量，用酸度计测定其PH值，PH值应为2～8。

5.3有关物质供试品溶液：本液（替硝唑对照品溶液）对照溶液：取本液（替硝唑对照品溶液）1ml，用新配制的流动相稀释成0.5μg/ml的溶液（200倍）。

另取2-甲基-5-硝基咪唑（杂质Ⅰ）对照品适量，精密称定，加新配制的流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含有0.5μg的溶液，作为对照品溶液，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.5）-甲醇（80:20）为流动相；检测波长为310nm。

对照品溶液有效期验证方案汇总

对照品溶液有效期验证方案汇总GMP文件验证篇XXXX对照品溶液有效期验证方案方案编号: SOP-COD0100年月验证方案审批表醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.贮存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的有效期。

2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。

本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。

3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。

3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。

3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。

注意：用于分析前需放臵至室温。

3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。

3.5.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。

理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。

对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。

在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

对照品溶液储存期限考察方案及报告模板

***对照品溶液储存期限考察方案及汇报1 目旳本方案目旳是为了研究芍药苷对照品溶液旳储存有效期。

2合用范围本方案合用于***对照品溶液储存有效期旳研究。

3 职责QC主管：负责监督本方案旳执行。

QC原则品管理员：负责按照本方案规定对芍药苷对照品溶液进行储存期限研究。

4 内容4.1 对照品溶液旳配制精密称取***对照品适量，加甲醇制成每** ml含** ug旳溶液，摇匀，即得对照品溶液。

4.2 储存条件密封储存于2～8℃冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。

4.3 测试时间点4.3.1首先测试3个月，可以参照下表。

4.3.2若3个月内储存期限研究成果无异常，则延长测试时间为6个月，可参照下表。

4.3.3每个测试旳时间点可根据详细试验安排合适提前或错后，6个月以内旳测试一般应在时间点旳前后5天内完毕。

若有超过时限旳时间更改点，需在总汇报中阐明。

4.4 测试措施和程序4.4.1测试措施4.4.1.1照高效液相色谱法进行测定。

4.4.1.2色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14 : 86）为流动相；检测波长为230 nm。

理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2023。

4.4.1.3测定法：精密吸取配制好旳对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定。

4.4.2测试程序4.4.2.1零时间点测试程序分别制备两份对照品溶液，在零时间（0天）点，对每份对照品溶液测试两次，互相复核，计算，并记录成果。

4.4.2.2在零时间点以外旳测试程序新鲜配制一份对照品溶液，对新鲜配制旳对照品溶液和零时间点配制旳两份对照品溶液分别测试两次。

用新鲜配制旳对照品溶液旳平均响应值，来重新计算零时间点配制旳两份对照品溶液旳含量值，记录成果。

4.5 接受原则4.5.1在每次分析前，观测测试用旳对照品溶液与新鲜配制旳对照品溶液旳外观与否一致。

假如溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现明显旳杂质峰，则停止对照品溶液旳测试。

检验用溶液有效期确认方案

目录1.目的 (3)2.适用范围 (3)3.职责 (3)4.参考文件 (3)5.基本描述 (3)6.内容 (3)7.偏差处理 (4)8.变更处理 (5)9.验证报告 (5)10.验证证书 (5)11.附件 (5)12.文件变更历史 (5)13.语言要求 (5)1.目的为保证检验结果的准确性，检验所用的溶液需在有效期内使用，特此进行验证，以确定溶液的有效期。

2.适用范围适用于实验室所用的溶液包括试液、溶液、指示液、缓冲液、标准溶液。

4.参考文件5.内容5.1.人员培训、文件的确认、验证所用仪器仪表、培训记录确认、结果及相关文件的确认见附件1-4。

5.2.有效期确认根据以上目录和试液分类选择有机溶液（缓冲液）、无机溶液（缓冲液）、有机指示液各两种做为代表性溶液进行有效期验证，有机溶液：0.1%二苯胺硫酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液；无机溶液：0.1mol/L氢氧化钠溶液、标准亚硝酸盐溶液；有机缓冲液：邻苯二甲酸氢钾缓冲液（4.00）、醋酸盐缓冲液（3.5）；无机缓冲液：混合磷酸盐缓冲液（6.86）、四硼酸钠缓冲液（9.18）；有机指示液：甲基红指示剂、溴麝香草酚蓝指示液。

5.2.3.验证方法5.2.3.1.溶液的配制按《中国药典》2015版四部通则8000试剂与标准物质及各品种项下规定配制。

5.2.3.2. 检测周期上述溶液配制后按以下方法分别于0个月、1个月、2个月、3个月、4个月进行检测并与1个月、2个月、3个月、4个月新配制溶液检测结果进行对比，来确定试液的有效期。

5.2.3.3.操作方法5.2.3.3.1.有机溶液对比试验（0.1%二苯胺硫酸溶液、硫代乙酰胺试液）；0.1%二苯胺硫酸溶液检验方法（纯化水硝酸盐）：取同一批号纯化水5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液（新旧批号）各0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟。

对照品有效期验证方案

0天
放置7天
放置14天
放置21天
放置28天
旧溶液测定样品含量
新溶液测定样品含量
——
与新溶液的
相对偏差
——
标准规定相对偏差
2.0%
结果判定
操作人
复核人
日期
建议有效
保存期限
原始记录见附页。
5.确认结论：
通过对*********对照品溶液溶液保存期限确认，从第到第均为有效的保存期限，可以将********对照品溶液溶液的保存期定为。
本报告所执行的确认方案是“********对照品溶液有效保存期验证方案”。
2.确认目的
确认********对照品溶液的有效保存期限，保证检验结果的量值溯源和准确性。
3.确认结果综述：
按照确认方案进行确认实施，将所得的数据进行汇总或处理或分析。结果见：确认结
果综述报告表。
样品名称：批号：
保存时间
结果
7.2把剩余对照品溶液密封于冰箱冷藏保存。使用时取出，放置至室温后使用。
7.3待对照液品溶液放置第一个间隔时间后，按**********成品检验操作规程配制新的对照品溶液。用此对照品溶液和新的对照品溶液进行正常药品检验。将测定结果进行比较，其相对偏差不得大于2.0%。
7.4将此对照品溶液放置第二个间隔时间后按7.3步骤操作，得结果
2.确认相关的文件资料：
****************成品检验操作规程 ***************sop-*** Nhomakorabea3.确认目的
确认对照液或标准溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证量值传递准确可靠。
4.确认要求
4.1所用仪器设备已经校验，且在有效期内。
4.2试验所用的玻璃器皿应按规程清洁，并经检定符合要求。

凝血酶对照品溶液有效期确认方案

目录1.概述2.确认目的3.确认范围4.确认小组成员及职责5.确认时间安排6.确认内容与步骤7.偏差处理情况8.再确认周期9.确认结果评定与结论10.附件1.概述脉血康胶囊是水蛭活体入药，其有效成分水蛭素具有抗凝血酶的作用。

通过抗凝血酶活性测定，考察其有效性，测定原理是用凝血酶与其有效成分水蛭素作用产生生化反应，以凝固为判断终点。

为保证检验结果的量值溯源和准确性，了解凝血酶标准品溶液在存放期间的变化，为凝血酶标准品溶液存放期限的确定提供必要依据，特制定本确认方案。

2.确认目的确认凝血酶标准品溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证量值传递准确可靠。

3.确认范围：本方案适用于凝血酶标准品溶液有效期的确认4.确认小组成员及职责5.确认时间安排2012年02月15日～2012年05月31日6.确认内容与步骤6.1.确认所需相关的文件资料：6.2.确认要求6.2.1.所用仪器设备、计量器具、容量玻璃仪器已经校准，且在有效期内。

6.2.2.试验所用的玻璃器皿按《玻璃仪器清洁标准操作规程》清洁，符合要求。

6.2.3.所用试药试剂符合中国药典（2010年版）及脉血康胶囊质量标准的要求。

6.3.仪器与试剂6.3.1.仪器：ESJ182-4电子分析天平（十万分之一）；6.3.2.设备：电子恒温水浴锅（GKC-11-CR2）。

6.3.3.试剂：凝血酶标准品（批号：140625-201009；购自中国药品生物制品检定所）；纯化水（自制）。

6.3.4.样品：三批脉血康中间体（批号分别为：）。

采用玻璃锥形瓶，每瓶装250g脉血康中间体，密封瓶口，存放于不超过20℃的阴凉留样室。

6.4.确认步骤6.4.1.按《脉血康胶囊中间体检验标准操作规程》项下凝血酶标准品溶液的配制制备溶液。

用此标准品溶液进行正常检验。

6.4.2.把剩余标准品溶液转移置试剂瓶中，密封于-20℃下保存。

使用时取出，放置至室温后使用。

6.4.3.待标准品溶液放置第一个间隔时间后，按《脉血康胶囊中间体检验标准操作规程》制备新的标准品溶液。

07.金丝桃苷对照品溶液效期稳定性考察方案(菟丝子)

金丝桃苷对照品溶液效期稳定性考察方案目录1.概述：2. 考察目的：3. 考察依据：4.考察条件：5.考察过程：6.考察报告：1．概述：因为目前，药典中没有规定含量测定中对照品溶液的效期,根据《药品生产质量管理规范（2010年修订）》要求，应对药典中菟丝子含量测定中没有规定有效期的金丝桃苷对照品溶液进行保存期稳定性考察，以便确定其有效期。

我们于2015年11月，提出了对金丝桃苷对照品溶液在2∼8℃密封保存，进行稳定性的考察2.考察目的通过对菟丝子含量测定中金丝桃苷对照品溶液保存期稳定性的考察来规定其有效期3.考察依据《中国药典》2015年版一部4考察条件：仪器、设备经过校验且在效期内，量器经过校准且在效期内，人员经过培训，所用试剂符合要求。

5考察过程：5.1分析方法高效液相色谱法5.2对照品溶液的配制取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含48μg的溶液，即得。

5.3储存条件对照品溶液密封储存在2∼8℃冰箱内，用于考察分析前需放置室温。

5.4测试时间点以实测天数为准。

5程序和接受标准5.5.1HPLC法5.5.1.1 分别制备金丝桃苷对照品溶液2份，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。

在零时间意外测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液，对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

5.5.1.2接受标准在每次分析前，观测测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。

在每次分析时，必须首先保证满足实验条件。

在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%。

在每个分析测试点，对照溶液的含量与零点的差异不得过2.0%。

6.结果报告。

芹菜素对照品溶液有效期验证-2010GMP

芹菜素对照品溶液有效期验证*****药业有限公司*****药业有限公司芹菜素对照品溶液有效期验证方案验证项目：芹菜素对照品溶液有效期验证验证日期：有效期：验证方案审批表目录1 引言1.1 验证小组成员及责任1.2 验证工作中各部门职责1.3 概述2. 验证目的3. 验证依据4. 验证机构组成5. 验证项目及方法与要求6. 附件7. 最终分析与评价8. 再验证周期1 引言1.1 验证项目小组组成及职责1.1.1 组成：验证委员会根据设备要求，验证情况及验证涉及的范围，组织设立本验证项目小组。

1.1.2 职责1.1.2.1 负责验证方案的起草工作。

1.1.2.2 参与验证方案的讨论，确立工作。

1.1.2.3 负责验证方案的实施工作。

1.1.2.4 负责实施结果的报告工作。

1.1.2.5 参与验证结果的评价工作。

1.2 验证工作中各部门职责1.2.1 质量管理部职责1.2.1.1 质量管理部是验证委员会下设机构，在验证委员会授权下负责本公司验证的各项工作。

1.2.1.2 负责制定验证计划，确定验证项目。

1.2.1.3 组织起草验证方案。

1.2.1.4 组织对验证方案的审核、会审后组织会签。

1.2.1.5 负责组织实施验证方案1.2.1.6 负责确定验证过程的质量监控标准操作规程。

1.2.1.7 负责对有关验证人员进行培训和考核。

1.2.1.8 负责组织验证报告和验证结果的会审、会签。

1.2.1.9 负责组织验证文件的管理、回收、归档。

1.2.2 化验室职责1.2.2.1 协助质量管理部制定验证计划，确定验证项目。

1.2.2.2 参加验证方案的会审、会签。

1.2.2.3 起草有关验证方案的取样标准操作规程、检验标准操作规程。

1.2.2.4 负责出据检验报告单。

1.2.2.5 负责检验仪器、设备的校验和起草使用、维护、清洁标准操作规程。

1.2.2.6 参加验证报告、验证结果的会审、会签。

1.2.3 生产部职责1.2.3.1 负责协助质量管理部制定验证计划，确定验证项目。

葛根素对照品溶液有效期验证方案

葛根素对照品溶液有效期验证方案方案名称：葛根素对照品溶液有效期验证方案方案登记号：ST-P0001-00*****制药有限公司验证方案目录1.验证方案审批 (1)2.概述 (2)3.验证目的 (2)4.验证范围 (2)5.验证日期 (2)6. 参与验证人员名单、职责分工及资格检查 (2)7.验证内容 (2)7.1所用仪器设备的检查 (2)7.2 使用对照品检查 (3)7.3相关文件资料检查 (3)7.4 对照品溶液配制与标示 (3)7.5 对照品溶液的存放条件检查 (4)7.6验证项目及方法与要求 (4)7.7验证试验的时间点 (4)7.8对照品溶液有效期的验证标准 (5)7.9验证偏差分析 (5)7.10验证结果评价 (5)8.验证结论及综合评价 (5)1.验证方案审批2.概述对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

葛根素对照品溶液，是按照********质量标准含量测定项下的对照品溶液的制备方法制备，溶液配制在容量瓶中并使用封口膜密封，存放在冰箱中。

主要用于********中葛根的含量测定。

3.验证目的通过葛根素对照品溶液的稳定性试验，验证成份是否处于稳定状态。

以此做为确定葛根素对照品溶液有效期的一个依据。

4.验证范围本方案适用于葛根素对照品溶液有效期的验证。

5.验证日期6.参与验证人员名单、职责分工及资格检查稳定性试验的工作能力，并经过质量管理部负责人签字认可后方可进行验证工作。

7.验证内容7.1所用仪器设备的检查验证开始前，先对所使用的仪器仪表进行检查，以确保所有检测仪器均在有效期内，检查记录见下表：结论：检查人：日期：复核人：日期：结论：检查人：日期：复核人：日期：7.3相关文件资料检查检查以下文件是否齐全、是否为现行版本。

结论：检查人：日期：复核人：日期：7.4 对照品溶液配制与标示葛根素对照品溶液的配制应按照SOP QT-1022 《********的检验操作规程》进行。

取含量测定用葛根素对照品，经五氧化二磷减压干燥12小时以上，使用十万分之一的电子分析天平精密称取11mg，置50ml容量瓶中，加色谱纯甲醇使完全溶解，并定容至刻度，混匀，作为葛根素对照品贮备液，配制批号：。

对照品溶液有效期确认方案

对照品溶液有效期确认方案1、验证目的在脑有关物质检测时，需要新配制对照品溶液，这样既增加检验成本，又降低了工作效率；在保证检验结果准确性的条件下，为了降低检验成本，提高工作效率，减少对照品溶液的配制次数，有关物质和含量测定的对照品是同一溶剂溶解的相同浓度的对照品，因而需要对配制的脑对照品溶液进行稳定性考察实验，从而确定脑对照品溶液的贮存稳定性时间。

2、适用范围适用于质量部所有检测脑的化验人员。

3 、各有关部门的职责3.1 验证管理小组3.1.1 审查与批准验证方案。

3.1.2协助验证工作，指导验证小组执行好验证工作。

3.1.3审查与批准确认报告。

3.2 验证实施小组3.2.1质量部3.2.1.1跟进确认过程以保证所有的测试已完成并且数据是真实的。

调查验证中发生的偏差，并对纠正结果进行确认。

3.2.1.2各种检验测试工作。

3.2.1.3 负责根据检验结果出具检验报告单。

3.2.1.4方案及报告的审核，验证合格的最终发放验证合格证。

3.3 本设备验证人员名单3.3.1本设备验证管理小组人员名单职位姓名职责所属部门质量控制部经理审核并批准验证方案及报告QA技术员指导验证实施QA3.3.2本验证实施组人员名单姓名职责所属部门质量保证部起草并实施方案，收集验证中数据并起草报告负责设备的安装与调试并协助实施方案设备部协助验证方案的实施质量保证部3.4 试验要求3.4.1 验证所用仪器设备、玻璃器皿必须经过校验，且在有效期内。

3.4.2 验证所用对照品和试剂应符合药典要求。

仪器、试剂信息表仪器名称型号编号校验日期有效期试剂名称批号级别生产厂家有效期对照品批号级别来源4、实验方法与判定4.1 对照品溶液的稳定性4.1.1 对照品溶液的配制精密量取脑对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含脑1mg的溶液，作为对照品溶液。

4.1.2 色谱条件以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温120℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比10:1。

检验用溶液有效期确认方案

目录2.目的 (3)3.适用范围 (3)4.职责 (3)5.参考文件 (3)6.基本描述 (3)7.内容 (3)8.偏差处理 (4)9.变更处理 (5)10.验证报告 (5)11.验证证书 (5)12.附件 (5)13.文件变更历史 (5)14.语言要求 (5)1.目的2. 为保证检验结果的准确性, 检验所用的溶液需在有效期内使用, 特此进行验证, 以确定溶液的有效期。

3.适用范围适用于实验室所用的溶液包括试液、溶液、指示液、缓冲液、标准溶液。

5.参考文件5.内容5.1.人员培训、文件的确认、验证所用仪器仪表、培训记录确认、结果及相关文件的确认见附件1-4。

5.2.有效期确认根据以上目录和试液分类选择有机溶液（缓冲液）、无机溶液（缓冲液）、有机指示液各两种做为代表性溶液进行有效期验证, 有机溶液：0.1%二苯胺硫酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液；无机溶液：0.1mol/L氢氧化钠溶液、标准亚硝酸盐溶液；有机缓冲液：邻苯二甲酸氢钾缓冲液（4.00）、醋酸盐缓冲液（3.5）；无机缓冲液：混合磷酸盐缓冲液（6.86）、四硼酸钠缓冲液（9.18）；有机指示液：甲基红指示剂、溴麝香草酚蓝指示液。

5.2.3.验证方法5.2.3.1.溶液的配制按《中国药典》2015版四部通则8000试剂与标准物质及各品种项下规定配制。

5.2.3.2.检测周期上述溶液配制后按以下方法分别于0个月、1个月、2个月、3个月、4个月进行检测并与1个月、2个月、3个月、4个月新配制溶液检测结果进行对比, 来确定试液的有效期。

5.2.3.3.操作方法5.2.3.3.1.有机溶液对比试验（0.1%二苯胺硫酸溶液、硫代乙酰胺试液）；0.1%二苯胺硫酸溶液检验方法（纯化水硝酸盐）: 取同一批号纯化水5ml置试管中, 于冰浴中冷却, 加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液（新旧批号）各0.1ml, 摇匀, 缓缓滴加硫酸5ml, 摇匀, 将试管于50℃水浴中放置15分钟。

对照品溶液稳定性方案

1、目的：为了确定对照品溶液的有效期特制定本办案。

2、背景：目前，在药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的对照品溶液对其进行至少三个月的稳定性考察从而确定公司内部对照品溶液的有效期。

3、稳定性研究：3.1、标签：所有用于对照品溶液有效期研究的溶液标签上是都要标注“用于对照品溶液有效期研究”。

3.2、对照品溶液的配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。

3.3、储存条件对照品溶液密封储存在2-8C冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。

3.4测试时间点：0天7天14天31天2个3月3.5、程序和接受的标准3.5.1、H PLC 方法3.5.1、对照品溶液稳定性验证程序按照相应标准中对照品配制方法分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，相互复核。

在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。

对新鲜配制的对照品和用于验证效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于验证效期的两份对照品溶液的含量值3.5.2、接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

如果溶液异常（如出现浑浊）或者色谱图中出现显著的杂峰，则停止对照品的测试。

在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的使用性（重现性、拖尾因子。

分离度、理论塔板数等）。

在零时间点，每份对照品溶液相互复核的结果不得过 2.0%。

在每个分析测试点对照品溶液的含量与零点的差异不得过 2.0%。

4、结论：5、附件:附录一：液相分析数据结果报告。

004标准品溶液或对照品溶液贮存周期验证

确认文件确认项目：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认编号：16-YZ-FF-004类别：贮存期限确认合格证签发日期：xxxxx有限公司目录一、确认方案起草、审核、批准二、确认小组成员三、确认方案四、确认报告五、确认结果的评价与建议六、确认报告的审批七、确认证书确认方案起草、审核、批准确认小组人员名单确认方案方案名称：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认方案编号：16-YZ-FF-004方案制定人：方案制定日期：1适用范围本确认方案适用于标准品溶液或对照品溶液贮存期限的确认。

2目的为了保证药品检验结果的量值溯源和准确性，了解标准品溶液或对照品溶液在贮存期的变化，为标准品溶液或对照品溶液贮存期限确定提供准确依据，以便于标准品溶液或对照品溶液的正确使用。

3概述使用期限的时间，直接影响到含量检测结果的准确性，为减少检验偏差的产生，故应在使用前对对照品溶液的贮存期限进行必要确认，以确保对照品溶液的贮存期限可在本实验室实施。

为了保证标准品溶液或对照品溶液的贮存，对贮存的条件及环境在不变的情况下，进行对标准品溶液或对照品溶液贮存期限的一个确认。

4 职责4.1 确认委员会4.1.1 负责确认方案的批准。

4.1.2 负责确认的协调工作，保证本确认方案规定项目的顺利实施。

4.1.3 负责确认数据及结果的审核。

4.1.4 负责确认报告的审批。

4.1.5 负责发放合格证书。

4.2 确认小组4.2.1 负责制定确认方案。

4.2.2 负责确认的实施。

4.2.3 负责拟订确认仪器监测项目及确认期限。

4.2.4 负责收集各项确认、试验记录。

4.2.5 负责制定确认报告。

4.3 质量监控部4.3.1 负责确认工作协调，参与确认方案的制定。

4.3.2 负责仪器、仪表的校准确认。

4.3.3 负责对确认的程度和范围进行风险评估。

4.3.4 负责确认方案的审核。

4.3.5 负责确认的检验工作、数据收集并出具报告。

4.3.6 负责按岗位和设备的操作程序具体操作。

对照品溶液有效期的确认

标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认操作规程（此方法适用于做过部分对照品的稳定性试验，得出效期结论后）一.日的:为保证药品检验结果的量质的溯源和准确性,了解标准品溶液和对照品溶液在贮存期内的变化,为标准品溶液的对照品溶液贮存期限的确定提供准确依据,以便于标准品溶液和对照品溶液的正确使用.二.适用范围: 适用于标准品溶液和对照品溶液在贮存期限的确定.三.职责:1.化验人员按照标准品溶液和对照品溶液贮存期限操作规程执行.2.化验室负责人负责标准品溶液贮存期限的确认操作规程的实施情况的监督和管理.四.内容:1.确认要求.1.1所用仪器设备已经校验,且在校验期限内.1.2试验所用的玻璃器皿均以清洁符合要求,并经检定符合要求.1.3所用试剂符合2010版《中国药典》要求.2.仪器与试剂2.1仪器:电子天平;检验方法中规定的仪器设备;常用玻璃仪器.2.2标准品与对照品为国家有关部门(或国外具有相同资质的部门)标定或供应的的一种标准物质,或企业规定的一种程序进行标定的,用于鉴别\检查或含量测定.2.3试剂应为色谱纯或分析纯.3.确认步骤3.1浓度(C)法.3.1.1按照药品质量标准,配制两份标准品溶液或对照品溶液,在零时间点,每份标准品溶液或对照品溶液的含量(C)分析两次,互相复核.3.1.2按标准品溶液或对照品溶液特性确定间隔时间和贮存条件(一般在2-8℃)冰箱中贮存.3.1.3待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第一个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C1;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C01,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第一个期限内可以用于检验.3.1.4待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第二个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C2;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C02,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第二个期限内可以用于检验.3.1.5待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第三个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C3;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C03,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第三个期限内可以用于检验.3.1.6结果判断:分别将C1与C01\ C2与C02\ C3与C03各值比较,计算二者之间的相对编差,若每一个期限内的相对编差不大于 2.0%,表明在此保存条件下,该标准品溶液或对照品溶液稳定.即该对标准品溶液或对照品溶液在此保存条件下的保存期限可以确定为第二个期限.标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认记录:一.日的: 为保证药品检验结果的量质的溯源和准确性,了解在贮存期内的变化,为确保贮存期限的确定提供准确依据,并证明在此验证的期限及保存条件下可以正常使用.二.检验依据:三.对照品信息:对照品名称及来源: 批号: 含量:对照品溶液的配制日期(零点):对照品溶液的配制日期(第个期限):四.贮存条件:对照品溶液于冰箱中(2-8℃)放置到一定期限时.取出,放置室温.四.确认步骤1.使用仪器:2.测定方法:3.计算公式:4.测定结果:4.1最初配制对照品溶液的浓度(C).4.2待放置到第期限(放置天)时,按照药品质量标准配制一份新的;同时将待研究效期标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量Cn的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C,将所得到的含量求相对偏差,不得大于2.0%.0n检验人: 复核人:标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认报告:一.确认目的:通过对对照品溶液的贮存期限的确认,确保对照品溶液在使用中量质的溯源和检验结果的准确性.二.确认时间: 年月日至年月日三.确认人员:五.确认结论:通过对对照品溶液贮存期限确认,检验结果从第天到第天均符合要求,建议将对照品溶液贮存期限定为天.六.审核与批准:审核:批准:。

黄芪甲苷对照品溶液有效存储期限的验证

黄芪甲苷对照品溶液有效存储期限的验证摘要】目的：验证黄芪甲苷对照品溶液（0.2mg/ml）在特定的储存条件下储存一个月。

方法：对黄芪甲苷含量检测的准确性方法分别将制备两份供试品溶液A、B，在第1天（配制当天）与新鲜配置的0.2mg/ml黄芪甲苷对照品溶液进行色谱分析。

在第7、14、21、28、35天同样将供试品溶液A、B进行色谱分析。

结果：两份对照品储备液在各个时间点所检测的外观与供试品相比，没有出现异常情况；以及储备液在各时间点测得的含量与供试品相比，在第0天的绝对差值均小于2.0%，而各测试点与第一天的RSD值均小于2.0%。

结论：将0.2mg/ml黄芪甲苷对照品溶液存储于棕色容量瓶，封口膜密封，2℃～8℃的冰箱中，在一个月内均可以用于检测黄芪甲苷含量，并可以保证检测的准确性。

【关键词】黄芪甲苷对照品溶液；存储期限；验证【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）28-0367-02黄芪为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根，其具有补气升阳，固表止汗，利水消肿，生津养血，行滞通痹，托毒排脓，敛疮生肌之功效，属于传统中药。

黄芪用药已有2000多年的历史，应用十分广泛。

黄芪最初的记载源于《神农本草经》[2]，被列为上品，功用为“主痈疽，久败疮，排脓止痛，大风癞疾，五痔，鼠疮，补序，小儿百病”；汉末张仲景的《伤寒杂病论》中，使用防己黄芪汤治疗因表虚不固，外受风邪的“风湿”和“风水”证[3]；唐代孙思邈的著作《备急千金药方》[4]和《千金翼方》[5]中，含有黄芪的药方多至两百多剂；宋代官修医书《太平惠民和剂局方》中包含黄芪的人参养肺园方可用于治疗肺胃俱伤，气奔于上，客热熏肺，咳嗽气急[6]；南宋严用和著作《济生方》中的归脾汤，通过将黄芪、白术、茯苓、龙眼肉、枣仁、人参、木香、甘草等多味中药制成汤剂，用于补益心脾气血，治疗思虑过度，劳伤心脾，健忘怔忡的症状[7]。

黄芪现归于2015年版《中国药典》一部，根据其中所规定的中药材标准，采用的含量测定方法是将供试品与黄芪甲苷对照品溶液和毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品溶液通过高效液相色谱法进行含量测定与对比[1]。

YZFA-FQ006-01 对照品溶液贮存期限验证方案

YZFA －FQ006－01对照品溶液贮存期限验证方案文件类别：确认与验证签名部门日期起草人年月日审核人年月日年月日年月日年月日年月日批准人年月日年月日执行日期年月日至年月日江西建昌帮中药饮片有限公司目录1.目的2.依据3.范围4.职责5.确认计划6.确认使用的检验仪器和相关文件7.确认方案的培训8.使用仪器、仪器参数与试液的确认9.方法确认10.偏差情况处理11.确认报告与审批目的：建立对照品溶液贮存期限确认方案，确保该方法适合于对照品含量测定的检查，保证对照品含量测定结果准确。

依据：《中华人民共和国药典》2010版第一部增补本《药品生产质量管理规范（2010年修订）》、公司相关管理规程范围：用于女贞子含量测定方法的确认。

职责：确认人员与职责见表1部门职务姓名职责确认委员会主任负责确认方案、确认报告及偏差/OOS的批准。

负责协调各部门开展确认工作。

质量管理部负责确认方案、报告、偏差/OOS及分析处理结果的最终审核。

负责确认方案、报告、偏差/OOS的审核，并组织对其进行分析处理。

负责对QC进行确认方案培训的确认。

负责组织QC进行确认工作的实施。

负责确认报告的初审及确认过程中偏差/OOS的调查与分析。

负责确认所用仪器及计量器具经检定合格并在有效期内。

负责确认方案的起草、培训、实施，确认报告的起草。

负责将确认过程中出现的偏差/OOS及时上报。

负责确认方案的实施。

负责将确认过程中出现的偏差/OOS及时上报。

正文：1确认计划：确认计划见表2表2 确认计划确认内容确认时间实施地点确认方案的起草与审批——确认方案的培训会议室使用仪器与试液确认质量部方法确认质量部确认报告的起草与审批质量部2确认使用的检验仪器和相关文件2.1确认使用的检验仪器确认使用的检验仪器确认情况见表3。

表3 使用检验仪器的确认仪器名称技术要求可接受标准确认结果符合要求BT25S型电子天平1、测量量程及精度符合实际检测标准要求。

004标准品溶液或对照品溶液贮存周期验证

为了保证标准品溶液或对照品溶液的贮存，对贮存的条件及环境在不变的情况下，进行对标准品溶液或对照品溶液贮存期限的一个确认。

4 职责4.1 确认委员会4.1.1 负责确认方案的批准。

4.1.2 负责确认的协调工作，保证本确认方案规定项目的顺利实施。

4.1.3 负责确认数据及结果的审核。

4.1.4 负责确认报告的审批。

4.1.5 负责发放合格证书。

4.2 确认小组4.2.1 负责制定确认方案。

4.2.2 负责确认的实施。

4.2.3 负责拟订确认仪器监测项目及确认期限。

4.2.4 负责收集各项确认、试验记录。

4.2.5 负责制定确认报告。

4.3 质量监控部4.3.1 负责确认工作协调，参与确认方案的制定。

4.3.2 负责仪器、仪表的校准确认。

4.3.3 负责对确认的程度和范围进行风险评估。

4.3.4 负责确认方案的审核。

4.3.5 负责确认的检验工作、数据收集并出具报告。

4.3.6 负责按岗位和设备的操作程序具体操作。

甘草酸铵对照品溶液的有效期验证报告

甘草酸铵对照品溶液的有效期验证报告目录1、概述2、风险分析3、参考文件4、验证小组成员与职责5、验证计划6、验证资料及培训7、验证内容8、偏差处理9、验证结果评价10、附件验证报告1、概述对照品甘草酸铵溶液，是我公司非最终灭菌产品复方甘草酸铵注射液，甘草酸铵含量检测项下所使用的对照品溶液，该对照品来源于中国食品药品检定研究院，标示含量为93.1%，使用前不需干燥处理并未标明有效期，精密称取甘草酸铵对照品适量，以水作为活性物质，溶解并稀释成每1ml中约含40µg的溶液，作为工作对照品溶液，2～8℃放置于100ml棕色容量瓶中封口冰箱贮存，使用前放置室温后同供试品同条件检验。

2、风险分析由于对照品未标示有效期，所以不确定开封后的标准品或配制的标准溶液有效的使用期限，对照品溶液若在长时间贮存，可能会导致其相关属性、纯度、含量等发生不可逆变化，在重复使用的可行性未经评估下继续使用，会导致检测结果发生偏差，给检验数据带来不准确的风险，对产品质量存在潜在的风险，在现有对实验室照品、对照品溶液管理的基础上，对对照品甘草酸铵溶液的有效期进行验证，收集真实的检验数据，确定适用于实验室现有条件下，该对照品溶液的有效期，从而确保后期产品检验过程中使用对照品进行检验时检验数据的准确性，降低因对照品溶液使用不当造成产品检验误差的风险隐患，使风险可控。

2 参考文件1 《对照品、对照品溶液管理规程》2 《药品生产质量管理规范》2010年版3 《药品GMP指南》4 《中国药典》2015版四部3 验证小组成员与职责3.1验证小组成员验证小组：准备、检查和实施验证方案；设计、组织和协调验证试验；收集整理验证数据，偏差处理，编写确认报告；再验证周期的确定。

验证小组组长：领导协调验证项目的实施，协调验证小组的工作，对验证过程的技术负责，批准验证方案、偏差及验证报告。

验证小组副组长：负责起草验证方案,编写验证报告，相关操作规程的修订，协助收集整理验证数据，对偏差提出纠正措施建议。

对照品溶液稳定性方案

1、目的：为了确定对照品溶液的有效期特制定本办案。

3、稳定性研究：
3.1、标签：所有用于对照品溶液有效期研究的溶液标签上是都要标注“用于对照品溶液有效期研究”。

3.2、对照品溶液的配制
对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。

3.3、储存条件
对照品溶液密封储存在2-8℃冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。

3.4测试时间点：
0天7天14天31天2个3月
3.5、程序和接受的标准
3.5.1、HPLC方法
3.5.1、对照品溶液稳定性验证程序
按照相应标准中对照品配制方法分别制备两份对照品溶液，
在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，相互复核。

在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。

对新鲜配制的对照品和用于验证效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于验证效期的两份对照品溶液的含量值3.5.2、接受标准
在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

如果溶液异常（如出现浑浊）或者色谱图中出现显著的杂峰，则停止对照品的测试。

在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的使用性（重现性、拖尾因子。

分离度、理论塔板数等）。

在零时间点，每份对照品溶液相互复核的结果不得过 2.0%。

在每个分析测试点对照品溶液的含量与零点的差异不得过2.0%。

4、结论：
5、附件：
附录一：液相分析数据结果报告。