替硝唑对照品溶液有效期验证

各种溶液有效期

溶液、试液、滴定液、标准溶液配制有效期1.固体试剂：未开封时一般为5年，开封后为3年，最长不超过实际有效期(特殊的除外)。

2.液体试剂：未开封时一般为3年，开封后为2年，最长不超过实际有效期(特殊的除外)。

3.普通溶液：一般为6个月，最长不超过1年。

4.试液：一般为3个月，最长不超过6月。

5.滴定液、指示液：一般为3-6个月6.标准溶液：冷藏，一般为3个月7.指示剂：一般为1-3个月注：试液、指示液有效期的确定根据溶质和溶剂的性质，一般试液有效期最长不超过一年，指示液有效期最长不超过三个月，有机溶剂和性质不稳定的溶质有效期都要缩短。

可以根据使用情况适当确定有效期。

有些溶液需临用配制如淀粉、碘化钾、酸性氯化亚锡、亚铁氰化钾、硫化钠等溶液无氨水配制时间一般为一周含有挥发性的溶液配制时间应缩短如氨试液一般可定三个月无机盐可一年我们的规定是一般试液有效期 6个月，固体指示剂有效期 6个月，液体指示剂有效期 3个月，临用配制的按要求。

我们一般是根据药典要求来配制，有些溶液要求临用配制，就 24小时，无氨水配制时间一般为一周其他一般都定三个月但是我去过上海市药品检验所，发现他们好多都定1年名称浓度(mol/L) 有效期/月名称浓度(mol/L) 有效期/月硫酸亚铁溶液 1 ；0.64 20 天各种酸溶液各种浓度 3氢氧化钠溶液各种浓度 3 硫酸亚铁溶液0.1 用前标定氢氧化钾-乙醇溶液0.1 ；0.5 1 亚硝酸钠溶液0.1 ；0.25 2硫代硫酸钠溶液0.05 ；0.1 2 硝酸银溶液0.1 3高锰酸钾溶液0.05；0.1 3 硫氰酸钾溶液0.1 3碘溶液0.02 ；0.1 1 亚铁氢化钾溶液各种浓度 1 重铬酸钾溶液0.1 3 EDTA 溶液各种浓度 3溴酸钾-溴化钾溶液0.1 3 锌盐溶液0.025 2氢氧化钡溶液0.05 1 硝酸铅溶液0.025 2附件3各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液 3 个月标准缓冲液 3 个月醋酸盐缓冲液 3 个月磷酸盐缓冲液 3 个月醋酸--醋酸铵缓冲液 3 个月磷酸盐缓冲液 3 个月草酸氰钾缓冲液 3 个月氢氧化钠试液 6 个月碘试液 6 个月硝酸银试液 6 个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内，密闭保存 6 个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存 6 个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内，在暗处保存 2 个月对二氨基苯甲醛试液 6 个月三氯化铁试液 6 个月碘化铋试液 6 个月氰化钾试液 6 个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存 6 个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液 6 个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内，在暗处保存 6 个月草酸试液 6 个月草酸铵试液 6 个月重铬酸钾试液 6 个月盐酸羟胺试液 6 个月钼酸铵试液 6 个月铁氰化钾试液 6 个月稀铁氰化钾试液 6 个月浓氨试液 3 个月高锰酸钾试液 6 个月硅钨酸试液 6 个月铬酸钾试液 6 个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内，在暗处保存。

检验用溶液有效期确认方案

目录1.目的 (3)2.适用范围 (3)3.职责 (3)4.参考文件 (3)5.基本描述 (3)6.内容 (3)7.偏差处理 (4)8.变更处理 (5)9.验证报告 (5)10.验证证书 (5)11.附件 (5)12.文件变更历史 (5)13.语言要求 (5)1.目的为保证检验结果的准确性，检验所用的溶液需在有效期内使用，特此进行验证，以确定溶液的有效期。

2.适用范围适用于实验室所用的溶液包括试液、溶液、指示液、缓冲液、标准溶液。

4.参考文件5.内容5.1.人员培训、文件的确认、验证所用仪器仪表、培训记录确认、结果及相关文件的确认见附件1-4。

5.2.有效期确认根据以上目录和试液分类选择有机溶液（缓冲液）、无机溶液（缓冲液）、有机指示液各两种做为代表性溶液进行有效期验证，有机溶液：0.1%二苯胺硫酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液；无机溶液：0.1mol/L氢氧化钠溶液、标准亚硝酸盐溶液；有机缓冲液：邻苯二甲酸氢钾缓冲液（4.00）、醋酸盐缓冲液（3.5）；无机缓冲液：混合磷酸盐缓冲液（6.86）、四硼酸钠缓冲液（9.18）；有机指示液：甲基红指示剂、溴麝香草酚蓝指示液。

5.2.3.验证方法5.2.3.1.溶液的配制按《中国药典》2015版四部通则8000试剂与标准物质及各品种项下规定配制。

5.2.3.2. 检测周期上述溶液配制后按以下方法分别于0个月、1个月、2个月、3个月、4个月进行检测并与1个月、2个月、3个月、4个月新配制溶液检测结果进行对比，来确定试液的有效期。

5.2.3.3.操作方法5.2.3.3.1.有机溶液对比试验（0.1%二苯胺硫酸溶液、硫代乙酰胺试液）；0.1%二苯胺硫酸溶液检验方法（纯化水硝酸盐）：取同一批号纯化水5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液（新旧批号）各0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟。

各种溶液有效期

溶液、试液、滴定液、标准溶液配制有效期1.固体试剂：未开封时一般为5年，开封后为3年，最长不超过实际有效期(特殊的除外)。

2.液体试剂：未开封时一般为3年，开封后为2年，最长不超过实际有效期（特殊的除外）。

3.普通溶液：一般为6个月，最长不超过1年。

4.试液：一般为3个月，最长不超过6月。

5.滴定液、指示液：一般为3-6个月6.标准溶液：冷藏，一般为3个月7.指示剂：一般为1-3个月注：试液、指示液有效期的确定根据溶质和溶剂的性质，一般试液有效期最长不超过一年，指示液有效期最长不超过三个月，有机溶剂和性质不稳定的溶质有效期都要缩短。

可以根据使用情况适当确定有效期。

有些溶液需临用配制如淀粉、碘化钾、酸性氯化亚锡、亚铁氰化钾、硫化钠等溶液无氨水配制时间一般为一周含有挥发性的溶液配制时间应缩短如氨试液一般可定三个月无机盐可一年我们的规定是一般试液有效期6个月，固体指示剂有效期6个月，液体指示剂有效期3个月，临用配制的按要求。

我们一般是根据药典要求来配制，有些溶液要求临用配制，就24小时，无氨水配制时间一般为一周其他一般都定三个月但是我去过上海市药品检验所，发现他们好多都定1年名称浓度(mol/L)有效期/月名称浓度(mol/L)有效期/月硫酸亚铁溶液1；0.6420天各种酸溶液各种浓度3氢氧化钠溶液各种浓度3硫酸亚铁溶液0.1用前标定氢氧化钾-乙醇溶液0.1；0.51亚硝酸钠溶液0.1；0.252硫代硫酸钠溶液0.05；0.12硝酸银溶液0.13高锰酸钾溶液0.05；0.13硫氰酸钾溶液0.13碘溶液0.02；0.11亚铁氢化钾溶液各种浓度1重铬酸钾溶液0.13EDTA溶液各种浓度3溴酸钾-溴化钾溶液0.13锌盐溶液0.0252氢氧化钡溶液0.051硝酸铅溶液0.0252附件3各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液3个月标准缓冲液3个月醋酸盐缓冲液3个月磷酸盐缓冲液3个月醋酸--醋酸铵缓冲液3个月磷酸盐缓冲液3个月草酸氰钾缓冲液3个月氢氧化钠试液6个月碘试液6个月硝酸银试液6个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存6个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存6个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存2个月对二氨基苯甲醛试液6个月三氯化铁试液6个月碘化铋试液6个月氰化钾试液6个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存6个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液6个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存6个月草酸试液6个月草酸铵试液6个月重铬酸钾试液6个月盐酸羟胺试液6个月钼酸铵试液6个月铁氰化钾试液6个月稀铁氰化钾试液6个月浓氨试液3个月高锰酸钾试液6个月硅钨酸试液6个月铬酸钾试液6个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。

替硝唑葡萄糖注射液稳定性考察.

替硝唑葡萄糖注射液稳定性考察替硝唑葡萄糖注射液稳定性考察疆医科大学第二附属医院药剂科刘军王长虹林伊梅王力魏锦绣摘要 HPLC法考察替硝唑葡萄糖注射液的稳定性。

以甲醇-水-冰醋酸（20∶80∶0.5）为流动相；色谱柱为C18；检测波长为317nm；柱温为35℃；用初匀速法计算有效期。

结果：室温下替硝唑降解活化能为21.50kcal/mol，有效期为4.85年。

关键词：替硝唑；稳定性；初匀速法替硝唑属于硝基咪唑类化合物，其抗厌氧菌和灭滴虫活性强于甲硝唑〔1〕。

替硝唑葡萄糖注射液含替硝唑2g/L及50g/L葡萄糖，pH4～5〔2〕。

为了考察替硝唑葡萄糖注射液的稳定性，本文用反相高效液相色谱法测定替硝唑含量，用初匀速法考察稳定性。

1 仪器与试药1．1 仪器 SSI-2001型高效液相色谱仪；525型紫外检测器（美国科学系统仪器公司）；WZZ-2旋光仪（上海物理光学仪器厂）；pHS-3C型精密pH计（上海雷磁仪器厂）。

1．2 试药替硝唑（印度，批号77371）；替硝唑葡萄糖注射液（自制）。

2 方法与结果2．1 标准溶液的配制准确称取干燥恒重的替硝唑0.1g于100ml量瓶中，加水溶解并加至刻度，得替硝唑标准溶液。

准确称取干燥恒重的替硝唑约0.1g于干燥试管中，微火加热熔融稍变色，加甲醇溶解并定容于100ml量瓶中，即得替硝唑分解产物溶液。

2．2 色谱条件十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为甲醇-水-冰醋酸（20∶80∶0.5）；检测波长317nm；柱温35℃；流速1ml/min。

分别精密吸取替硝唑标准溶液和替硝唑分解产物溶液各适量，用水稀释成约60μg/ml，得色谱图见图1。

图1 替硝唑HPLC图a-替硝唑b-替硝唑分解产物2．3 标准曲线的制备精密吸取替硝唑标准溶液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml于25ml量瓶中，加水至刻度，进样20μl，在上述色谱条件下进行测定。

将替硝唑峰面积A对浓度C进行线性回归，得标准曲线方程为：C（μg/ml）＝3.423×10-5A＋0.138，r＝0.9997，替硝唑在20～120μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系。

一般溶液有效期一览表

一般溶液有效期一览表2015-03-07实验技术服务实验技术服务一般溶液有效期一览表序号名称浓度有效期1 淀粉指示剂5g/L 5天2 淀粉指示剂10g/L 5天3 盐酸氨水缓冲溶液PH=9.6-9.7 7天4 乙醇溶液78% 7天5 乙醇溶液75% 7天6 乙醇溶液72% 7天7 乙醇溶液70% 7天8 碘指示剂/ 7天9 氧化镁2% 7天10 间苯二酚盐酸溶液/ 7天11 氨水溶液1:4 7天12 溴甲酚紫水溶液 1.60% 7天13 酚酞指示剂5g/l 7天14 酚酞指示剂10g/l 7天15 除蛋白试剂/ 7天16 饱和苦味酸溶液/ 7天17 硝酸银溶液9.6g/L 7天18 硝酸银溶液50g/L 7天19 淀粉溶液1% 7天20 玫红酸0.5g/L 7天21 使用液（检测尿素）/ 7天22 碘-碘化钾/ 7天23 盐酸N-(1-萘基）-乙烯二胺溶液0.1% 10天24 萘胺盐酸盐1g/L 10天25 亚甲基兰饱和溶液/ 14天26 显色剂（原料奶掺假使用）/ 15天27 次甲基兰指示剂1g/L、10g/L 1个月28 甲基红指示剂0.1g/l、2g/L 1个月29 甲基红指示剂1g/L 1个月30 溴百里酚蓝指示剂1% 1个月31 溴甲酚绿指示剂1g/L 1个月32 溴甲酚绿指示剂2g/L 1个月33 铬酸钾指示剂50g/L 1个月34 铬酸钾指示剂100g/L 1个月35 试亚铁灵指示剂/ 1个月36 钙羧酸指示剂(1:100) 1个月37 结晶紫水溶液0.20% 1个月38 荧光黄指示剂0.5g/100ml 1个月39 铬黑T固体指示剂/ 1个月40 氨缓冲溶液PH=10.0 1个月41 PH值校正液PH=9.18 1个月42 PH值校正液PH=4.003 1个月43 PH值校正液PH=6.86 1个月44 三乙醇胺-盐酸缓冲溶液14.92g/L 1个月45 溴百里香草酚兰0.04% 1个月46 结晶紫染液/ 1个月47 沙黄染液/ 1个月48 碘液/ 1个月49 氢氧化钠溶液4% 1个月50 氢氧化钠溶液40% 1个月51 氢氧化钠溶液25% 1个月52 氢氧化钠溶液10% 1个月53 氢氧化钾乙醇溶液28g/L 1个月54 氢氧化铝悬浮液/ 1个月55 煌绿溶液0.10% 1个月56 氯化钾溶液3mol/L 1个月57 氯化钾溶液饱和1个月58 亚铁氰化钾溶液172g/l 1个月59 乙酸锌溶液219g/L 1个月60 乙酸铅溶液200g/L 1个月61 醋酸溶液1:4 1个月62 对氨基苯磺酰胺溶液1% 1个月63 硼酸溶液20g/L 1个月64 二磺酸酚试剂/ 1个月65 氯化钡溶液0.1moL/L 1个月66 氯化钡溶液100g/L 1个月67 草酸钾-磷酸氢二钠溶液3:7:100 1个月68 柠檬酸铜溶液/ 1个月69 乙酸铅溶液200g/L 1个月70 草酸铵溶液4% 1个月71 三乙醇胺溶液1:2 1个月72 硝酸钾标准溶液/ 1个月73 硝酸盐氮标准溶液/ 1个月74 硫酸锌535g/L 1个月75 硫酸锰380g/L 1个月76 硫酸铜溶液20g/L 1个月77 六水氯化铁0.25g/L 1个月78 碱性试剂/ 1个月79 重铬酸锌12.285g/L 1个月80 重铬酸钾12.258g/l 1个月81 磺胺5g/L 1个月82 七水硫酸镁22.5g/L 1个月83 三乙醇胺溶液1:3 1个月84 韦氏液13g/L 1个月85 硼酸溶液20g/L 1个月86 喹钼柠铜溶液/ 1个月87 柠檬酸溶液0.1moL/L 1个月88 氯化铵-EDTA溶液/ 1个月89 硫酸镉溶液/ 1个月90 氢氧化铵-氢化氨缓冲液/ 1个月91 碘贮备液/ 1个月92 碘化钾溶液1moL/L 1个月93 碘化钾溶液10% 1个月94 碘化钾溶液15% 1个月95 碘化钾溶液饱和1个月96 碘酸钾标准溶液10mmoL/L 1个月97 碘溶液0.005moL/L 1个月98 氯化镁2% 1个月99 氯化钙27.5g/L 1个月100 碱性酒石酸钾钠/ 1个月101 纳氏试剂/ 1个月102 费林试剂甲、乙液0.5g 1个月103 三氯甲烷-冰乙酸溶液2：3 1个月104 氯化钡溶液25g/L 1个月105 乙醚-乙醇2：1 1个月106 毒鼠强溶液/ 1个月107 七水硫酸镁22.5g/l 1个月108 氨氮标准溶液10.0ug/ml 1个月109 氨氮标准溶液1000ug/ml 1个月110 酒石酸钾钠500g/L 1个月111 碱性碘化钾（检测BOD5）/ 1个月112 硫酸-硫酸银溶液100:1 1个月113 无水二价硫酸锰溶液340g/L 1个月114 叠氮钠试剂/ 1个月115 硫代硫酸钠0.01moL/L 1个月116 硫酸亚铁铵0.1moL/L 1个月117 无水氯化钙溶液27.5g/L 1个月118 α-萘酚乙醇溶液1% 1个月119 高碘酸/ 1个月120 硫代硫酸钠 1.0moL/L 1个月121 硫代硫酸钠溶液0.35% 1个月122 双氧水10% 1个月123 溴甲酚紫乙醇溶液 1.6% 1个月124 溴甲酚紫水溶液0.04% 1个月125 硝酸银2% 1个月126 硝酸钾标准贮备液 1.468g/L 1个月127 亚硝酸钠标准溶液/ 1个月128 氢氧化钠溶液饱和2个月129 刚果红指示剂1g/100mL 2个月130 硝酸溶液1:1 2个月131 高锰酸钾溶液0.1moL/L 3个月132 硫酸溶液0.1moL/L 3个月133 硫酸溶液 1.0moL/L 3个月134 硫酸溶液0.5moL/L 3个月135 盐酸溶液0.5moL/L 3个月136 盐酸溶液2moL/L 3个月137 硝酸银溶液0.1moL/L 3个月138 硫酸溶液1:15 3个月139 硫酸溶液90% 3个月140 硫酸溶液2moL/L 3个月141 盐酸溶液2mol/L 3个月142 二乙酰一肟2% 6个月143 酸性试剂/ 6个月144 硝酸盐氮贮备液7.218g/L 6个月备注：以上药品是常规检验药品，在有效期内浓度必须符合要求。

各种溶液有效期讲解学习

溶液、试液、滴定液、标准溶液配制有效期1.固体试剂：未开封时一般为5年，开封后为3年，最长不超过实际有效期(特殊的除外)。

2.液体试剂：未开封时一般为3年，开封后为2年，最长不超过实际有效期（特殊的除外）。

3.普通溶液：一般为6个月，最长不超过1年。

4.试液：一般为3个月，最长不超过6月。

5.滴定液、指示液：一般为3-6个月6.标准溶液：冷藏，一般为3个月7.指示剂：一般为1-3个月注：试液、指示液有效期的确定根据溶质和溶剂的性质，一般试液有效期最长不超过一年，指示液有效期最长不超过三个月，有机溶剂和性质不稳定的溶质有效期都要缩短。

可以根据使用情况适当确定有效期。

有些溶液需临用配制如淀粉、碘化钾、酸性氯化亚锡、亚铁氰化钾、硫化钠等溶液无氨水配制时间一般为一周含有挥发性的溶液配制时间应缩短如氨试液一般可定三个月无机盐可一年我们的规定是一般试液有效期6个月，固体指示剂有效期6个月，液体指示剂有效期3个月，临用配制的按要求。

我们一般是根据药典要求来配制，有些溶液要求临用配制，就24小时，无氨水配制时间一般为一周其他一般都定三个月但是我去过上海市药品检验所，发现他们好多都定1年名称浓度(mol/L) 有效期 /月名称浓度(mol/L) 有效期 /月硫酸亚铁溶液 1；0.64 20天各种酸溶液各种浓度 3氢氧化钠溶液各种浓度 3 硫酸亚铁溶液 0.1 用前标定氢氧化钾-乙醇溶液 0.1；0.5 1 亚硝酸钠溶液 0.1；0.25 2硫代硫酸钠溶液 0.05；0.1 2 硝酸银溶液 0.1 3高锰酸钾溶液 0.05；0.1 3 硫氰酸钾溶液 0.1 3 碘溶液 0.02；0.1 1 亚铁氢化钾溶液各种浓度 1重铬酸钾溶液 0.1 3 EDTA溶液各种浓度 3溴酸钾-溴化钾溶液 0.1 3 锌盐溶液 0.025 2氢氧化钡溶液 0.05 1 硝酸铅溶液 0.025 2附件3 各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液 3个月标准缓冲液 3个月醋酸盐缓冲液 3个月磷酸盐缓冲液 3个月醋酸--醋酸铵缓冲液 3个月磷酸盐缓冲液 3个月草酸氰钾缓冲液 3个月氢氧化钠试液 6个月碘试液 6个月硝酸银试液 6个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存 6个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存 6个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 2个月对二氨基苯甲醛试液 6个月三氯化铁试液 6个月碘化铋试液 6个月氰化钾试液 6个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存 6个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液 6个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 6个月草酸试液 6个月草酸铵试液 6个月重铬酸钾试液 6个月盐酸羟胺试液 6个月钼酸铵试液 6个月铁氰化钾试液 6个月稀铁氰化钾试液 6个月浓氨试液 3个月高锰酸钾试液 6个月硅钨酸试液 6个月铬酸钾试液 6个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。

各种溶液的有效期

实验室溶液、试剂、药品有效期一览表
1、常见滴定用标准溶液的有效期
滴定用标准溶液的有效期为多长？其实跟贮存的条件有关，正常室温下贮存时
2、各种缓冲液、试液、指示液使用期限表
相比标准溶液的有效期，各种缓冲液、试液、指示液也有其有效期限制，多数实验室都是根据前辈的经验来规定期限，也有的实验室为了防止过期现象导致的样品分析结果误差的产生，尽量都是现配先用，或者最多使用一个月。

对于
某些较稳定的溶液来说，不必矫枉过正，一方面会造成浪费，一方面也增加了分析人员的工作量，那么，到底如何规定各种缓冲液、试液、指示液的使用期限呢，请参考下表！
3、一般溶液有效期一览表。

各种溶液使用期限表

附件3 各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液 3个月标准缓冲液 3个月醋酸盐缓冲液 3个月磷酸盐缓冲液 3个月醋酸--醋酸铵缓冲液 3个月磷酸盐缓冲液 3个月草酸氰钾缓冲液 3个月氢氧化钠试液 6个月碘试液 6个月硝酸银试液 6个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存 6个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存 6个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 2个月对二氨基苯甲醛试液 6个月三氯化铁试液 6个月碘化铋试液 6个月氰化钾试液 6个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存 6个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液 6个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 6个月草酸试液 6个月草酸铵试液 6个月重铬酸钾试液 6个月盐酸羟胺试液 6个月钼酸铵试液 6个月铁氰化钾试液 6个月稀铁氰化钾试液 6个月浓氨试液 3个月高锰酸钾试液 6个月硅钨酸试液 6个月铬酸钾试液 6个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。

6个月硫代乙酰胺试液 6个月硫代硫酸钠试液 6个月硫氰酸铵试液 6个月硫酸亚铁试液本液应临用新制。

硫酸钾试液 6个月硫酸镁试液 6个月稀硫酸镁试液 6个月氯化亚锡试液 6个月氯化钙试液 6个月氯化钡试液 6个月氯化钴试液 6个月氯化铵试液 6个月碘化汞钾试液 6个月碘化钾试液 6个月碘化钾碘试液 6个月溴化钾溴试液 6个月碱性枸椽酸铜试液 6个月碱性酒石酸铜试液 6个月碱酸焦性没食子酸试液 6个月碳酸氢钠试液 6个月碳酸钠试液 6个月碳酸钾试液 6个月碳酸铵试液 6个月醋酸钠试液 6个月醋酸铅试液 6个月醋酸铵试液 6个月靛胭脂试液 6个月亚硝基铁氰化钠液 6个月标准氯化钠液临用前精密量取贮液10ml,用滤纸过滤时滤纸是含有氯化物;可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

实验室常用溶液有效期

0.02；0.1
1
亚铁氢化钾溶液
各种浓度
1
重铬酸钾溶液
0.1
3
EDTA溶液
各种浓度
3
溴酸钾-溴化钾溶液
0.1
3
锌盐溶液
0.025
2
氢氧化钡溶液
0.05
1
硝酸铅溶液
0.025
2
各种溶液使用期限表缓冲液、试液、指示液
缓冲液、试液、指示液
备注
有效期
磷酸盐标准缓冲液
3个月
标准缓冲液
3个月
醋酸盐缓冲液
3个月
名称
浓度(mol/L)
有效期/月
硫酸亚铁溶液
1；0.64
20天
各种酸溶液
各种浓度
3
氢氧化钠溶液
各种浓度
3
硫酸亚铁溶液
0.1
用前标定
氢氧化钾-乙醇溶液
0.1；0.5
1
亚硝酸钠溶液
0.1；0.25
2
硫代硫酸钠溶液
0.05；0.1
2
硝酸银溶液
0.1
3
高锰酸钾溶液
0.05；0.1
3
硫氰酸钾溶液
0.1
3
碘溶液
磷酸盐缓冲液
3个月
醋酸--醋酸铵缓冲液
3个月
磷酸盐缓冲液
3个月
氢氧化钠试液
6个月
碘试液
6个月
硝酸银试液
6个月
硝酸汞试液
本液应置棕色瓶内,密闭保存
6个月
氨试液
本液应置橡皮塞瓶中保存
6个月
对二氨基苯甲醛试液
6个月
三氯化铁试液
6个月
溴化汞试液
本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存

替硝唑注射液无菌检查法验证

菌［ＭＣ（）４４］黑曲霉［ＭＣＢ）８０］铜绿假单ＣＣＢ６９１；ＣＣ（９０３；
胞菌［ＭＣ（）００］菌种来源：ＣＣＢ１１４（中国药品生物制品检定
所提供）
滤筒内，３Ｃ一８２￣２％培养３～。① 阳性对照组不加供试品５ｄ
中国现代药物应用２１００年８月第４卷第１５期
ＣｉｄＤｒｇＡｏｌＡｇ２１Ｖ１４．ｏ１ｈｎＪＭｏｕｏ。ｕ００．ｏ．Ｎ．５
・
１５ｌ・
替硝唑注射液无菌检查法验证
丘展锋黄国玉
【关键词】无菌检查法；验证建立替硝唑注射液无菌检查方法，对该法的有效性进并
阴性对照组供试品试验组
２
金黄色葡萄球菌阳性对照组
阴性对照组
２
供试品试验组铜绿假单胞菌阳性对照组
阴性对照组
２
供试品试验组生孢梭菌
阳性对照组阴性对照组２
用；取黑曲霉斜面培养物，３～５Ｈ１加ｌ盐水洗下霉菌孢子，吸取菌液，用标准比浊管比浊，然后用０９．％氯化钠溶液稀释至每１ｍ含菌数约为５ｌ０～ｌＯｆＯｃｕ的阳性对照菌备用。２３检查方法验证．依《中国药典＞０５年版二部附录＞０２ＸⅢ Ｂ‘ 菌检查方法 ” ‘ 无中薄膜过滤法过滤，冲洗，入枯草加芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞、生孢梭菌各１ｌ倾ｍ注硫乙醇酸盐硫体培养基至滤筒内，Ｏ一３ ℃ 培养３—５３℃ ５ｄ加入黑曲霉；；白色念珠菌各１ｍｌ倾注改良马丁培养基至，

实验室常用化学溶液、试剂、药品有效期一览表

实验室常用化学药品、试剂，由于性质的不同，有效期也有所不同，比如我们常用的有缓冲液，有机试剂，标准溶液，流动相，标准品，配制溶液，留样等等，都有一定的有效期，如何正确把握使用期限？常用的标准溶液、缓冲液的有效期，你记住了吗?本文列出了有效期一览表，供大家参考。

滴定用标准溶液的有效期为多长？其实跟贮存的条件有关，正常室温下贮存时间见下表。

表1.常见滴定用标准溶液的有效期相比标准溶液的有效期，各种缓冲液、试液、指示液也有其有效期限制，多数实验室都是根据前辈的经验来规定期限，也有的实验室为了防止过期现象导致的样品分析结果误差的产生，尽量都是现配先用，或者最多使用一个月。

对于某些较稳定的溶液来说，不必矫枉过正，一方面会造成浪费，一方面也增加了分析人员的工作量，那么，到底如何规定各种缓冲液、试液、指示液的使用期限呢，请参考下表！表2：各种缓冲液、试液、指示液使用期限表表3.一般溶液有效期一览表淀粉指示剂5g/L5天液/1个月淀粉指示剂10g/L5天硫酸锌535g/L1个月盐酸氨水缓冲溶液PH=9.6-9.77天硫酸锰380g/L1个月乙醇溶液78%7天硫酸铜溶液20g/L1个月乙醇溶液75%7天六水氯化铁0.25g/L1个月乙醇溶液72%7天碱性试剂/1个月乙醇溶液70%7天重铬酸锌12.285g/L1个月碘指示剂/7天重铬酸钾12.258g/l1个月氧化镁2%7天磺胺5g/L1个月间苯二酚盐酸溶液/7天七水硫酸镁22.5g/L1个月氨水溶液1:47天三乙醇胺溶液1:31个月溴甲酚紫水溶液 1.60%7天韦氏液13g/L1个月酚酞指示剂5g/l7天硼酸溶液20g/L1个月酚酞指示剂10g/l7天喹钼柠铜溶液/1个月除蛋白试剂/7天柠檬酸溶液0.1moL/L1个月饱和苦味酸溶液/7天氯化铵-EDTA溶液/1个月硝酸银溶液9.6g/L7天硫酸镉溶液/1个月硝酸银溶液50g/L7天氢氧化铵-氢化氨缓冲液/1个月淀粉溶液1%7天碘贮备液/1个月玫红酸0.5g/L7天碘化钾溶液1moL/L1个月使用液（检测尿素）/7天碘化钾溶液10%1个月碘-碘化钾/7天碘化钾溶液15%1个月盐酸N-(1-萘基）-乙烯二胺0.1%10天碘化钾溶液饱和1个月萘胺盐酸盐1g/L10天碘酸钾标准溶液10mmoL/L1个月亚甲基兰饱和溶液/14天碘溶液0.005moL/L1个月显色剂（原料奶掺假用）/15天氯化镁2%1个月次甲基兰指示剂1g/L、10g/L 1个月氯化钙27.5g/L1个月甲基红指示剂0.1g/l、2g/L1个月碱性酒石酸钾钠/1个月甲基红指示剂1g/L 1个月纳氏试剂/1个月溴百里酚蓝指示剂1%1个月费林试剂甲、乙液0.5g1个月溴甲酚绿指示剂1g/L 1个月三氯甲烷-冰乙酸溶液2：31个月溴甲酚绿指示剂2g/L 1个月氯化钡溶液25g/L1个月铬酸钾指示剂50g/L 1个月乙醚-乙醇2：11个月铬酸钾指示剂100g/L 1个月毒鼠强溶液/1个月试亚铁灵指示剂/1个月七水硫酸镁22.5g/l1个月钙羧酸指示剂(1:100)1个月氨氮标准溶液10.0ug/ml1个月结晶紫水溶液0.20%1个月氨氮标准溶液1000ug/ml1个月荧光黄指示剂0.5g/100ml 1个月酒石酸钾钠500g/L1个月铬黑T固体指示剂/1个月碱性碘化钾（检测BOD5）/1个月氨缓冲溶液PH=10.01个月硫酸-硫酸银溶液100:11个月PH值校正液PH=9.181个月无水二价硫酸锰溶液340g/L1个月PH值校正液PH=4.0031个月叠氮钠试剂/1个月PH值校正液PH=6.861个月硫代硫酸钠0.01moL/L1个月三乙醇胺-盐酸缓冲溶液14.92g/L 1个月硫酸亚铁铵0.1moL/L1个月溴百里香草酚兰0.04%1个月无水氯化钙溶液27.5g/L1个月结晶紫染液/1个月α-萘酚乙醇溶液1%1个月沙黄染液/1个月高碘酸/1个月碘液/1个月硫代硫酸钠 1.0moL/L1个月氢氧化钠溶液4%1个月硫代硫酸钠溶液0.35%1个月氢氧化钠溶液40%1个月双氧水10%1个月氢氧化钠溶液25%1个月溴甲酚紫乙醇溶液 1.6%1个月氢氧化钠溶液10%1个月溴甲酚紫水溶液0.04%1个月氢氧化钾乙醇溶液28g/L 1个月硝酸银2%1个月氢氧化铝悬浮液/1个月硝酸钾标准贮备液 1.468g/L1个月煌绿溶液0.10%1个月亚硝酸钠标准溶液/1个月氯化钾溶液3mol/L 1个月氢氧化钠溶液饱和2个月氯化钾溶液饱和1个月刚果红指示剂1g/100mL2个月亚铁氰化钾溶液172g/l 1个月硝酸溶液1:12个月乙酸锌溶液219g/L 1个月高锰酸钾溶液0.1moL/L3个月乙酸铅溶液200g/L 1个月硫酸溶液0.1moL/L3个月醋酸溶液1:41个月硫酸溶液 1.0moL/L3个月对氨基苯磺酰胺溶液1%1个月硫酸溶液0.5moL/L3个月硼酸溶液20g/L 1个月盐酸溶液0.5moL/L3个月二磺酸酚试剂/1个月盐酸溶液2moL/L3个月氯化钡溶液0.1moL/L 1个月硝酸银溶液0.1moL/L3个月氯化钡溶液100g/L 1个月硫酸溶液1:153个月草酸钾-磷酸氢二钠溶液3:7:1001个月硫酸溶液90%3个月柠檬酸铜溶液/1个月硫酸溶液2moL/L3个月乙酸铅溶液200g/L 1个月盐酸溶液2mol/L3个月草酸铵溶液4%1个月二乙酰一肟2%6个月三乙醇胺溶液1:21个月酸性试剂/6个月硝酸钾标准溶液/1个月硝酸盐氮贮备液7.218g/L6个月七嘴八舌A试液的保质期好像药典上都有规定的,其实有时候不见得是试液放时间长了变质，而是万恶的细菌啊。

替硝唑在蜂蜜中残留量的检测方法和停药安全期的研究

替硝唑在蜂蜜中残留量的检测方法和停药安全期的研究摘要蜂蜜中替硝唑药物使用的停药安全期和残留量的高效液相色谱检测方法的试验研究结果表明,替硝唑浓度在0.05～2.50μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为93.4%~99.1%,相对标准偏差为1.27%~5.31%,最低检测限为0.01μg/mL。

该方法简便、快速、准确。

替硝唑施药浓度为2.0g/L时,停药安全期是15d以上;施用浓度5.0g/L时,停药安全期是25d以上。

关键词蜂蜜;替硝唑;残留量;高效液相色谱;停药安全期我国蜂产品年产量及出口量均居世界前列。

但由于蜂产品中农兽药物残留超标,出口屡屡受阻。

进口国纷纷采取了封关、扣留及销毁产品等措施。

给我国养蜂业造成巨大影响。

近几年,中国加强了对蜂产品中药物残留的控制管理。

虽然目前欧盟等国有限度解除了对中国蜂产品的进口禁令,但它对进口的蜂产品质量标准不断提高,其中的禁用药物种类逐年增加。

因此,为了应对国外的“绿色壁垒”,也为了提高我国蜂产品的产品质量,要加强蜂产品中药物残留研究工作的技术储备,迅速提高自身水平,主动适应国际间对此类产品日益提高的质量标准要求。

南京外国语学校科研实习小组在饲养蜜蜂的观察研究试验中,了解到蜜蜂爬蜂病是我国近年来西方蜜蜂普遍发生的疾病,秋冬两季尤为严重,患病蜜蜂轻者群势迅速削弱,重者全群覆灭,给蜂农带来巨大损失。

以前蜜蜂爬蜂病主要使用氯霉素、甲硝唑治疗,在国家明令禁止在农业生产中使用氯霉素、洛硝达唑等药,欧盟又禁用甲硝唑后,没有列为禁药的替硝唑成为治疗爬蜂病的主要药物。

替硝唑(Tinidazole)别名磺甲硝咪唑(Fasigyn),是一种人工合成的抗生素,属于硝基咪唑类药物,具有抗厌氧菌和抗原虫的作用。

它单独使用或和其他药物配合使用,对防治各种蜂病都有一定疗效,因此目前在我国养蜂业生产中广泛应用。

我国和欧盟、日本、美国对抗生素药物在动物源食品中的使用及残留都有相应的规定,但对于取代氯霉素、甲硝唑成为防治蜜蜂爬蜂病主要药物之一的替硝唑,我国目前还没有关于蜂蜜中替硝唑残留量测定的国家、行业或地方检测方法标准,也没有相应的药物使用规范。

检验用溶液有效期确认方案

目录1.目的 (3)2.适用范围 (3)3.职责 (3)4.参考文件 (3)5.基本描述 (3)6.内容 (3)7.偏差处理 (4)8.变更处理 (5)9.验证报告 (5)10.验证证书 (5)11.附件 (5)12.文件变更历史 (5)13.语言要求 (5)1.目的为保证检验结果的准确性，检验所用的溶液需在有效期内使用，特此进行验证，以确定溶液的有效期。

2.适用范围适用于实验室所用的溶液包括试液、溶液、指示液、缓冲液、标准溶液。

4.参考文件5.内容5.1.人员培训、文件的确认、验证所用仪器仪表、培训记录确认、结果及相关文件的确认见附件1-4。

5.2.有效期确认根据以上目录和试液分类选择有机溶液（缓冲液）、无机溶液（缓冲液）、有机指示液各两种做为代表性溶液进行有效期验证，有机溶液：0.1%二苯胺硫酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液；无机溶液：0.1mol/L氢氧化钠溶液、标准亚硝酸盐溶液；有机缓冲液：邻苯二甲酸氢钾缓冲液（4.00）、醋酸盐缓冲液（3.5）；无机缓冲液：混合磷酸盐缓冲液（6.86）、四硼酸钠缓冲液（9.18）；有机指示液：甲基红指示剂、溴麝香草酚蓝指示液。

5.2.3.验证方法5.2.3.1.溶液的配制按《中国药典》2015版四部通则8000试剂与标准物质及各品种项下规定配制。

5.2.3.2. 检测周期上述溶液配制后按以下方法分别于0个月、1个月、2个月、3个月、4个月进行检测并与1个月、2个月、3个月、4个月新配制溶液检测结果进行对比，来确定试液的有效期。

5.2.3.3.操作方法5.2.3.3.1.有机溶液对比试验（0.1%二苯胺硫酸溶液、硫代乙酰胺试液）；0.1%二苯胺硫酸溶液检验方法（纯化水硝酸盐）：取同一批号纯化水5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液（新旧批号）各0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟。

对照品溶液有效期验证方案

GMP文件验证篇XXXX对照品溶液有效期验证方案方案编号: SOP-COD0100年月验证方案审批表醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.贮存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的有效期。

2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。

本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。

3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。

3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。

3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。

注意：用于分析前需放臵至室温。

3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。

3.5.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。

理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。

对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。

在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

中国药典对照品溶液有效期

中国药典对照品溶液有效期
中国药典对照品溶液是药物生产质量控制中常用的参照物质，对其有效期的规定对于保证药品的质量和稳定性具有重要意义。

根据《中华人民共和国药典》，中国药典对照品溶液的有效期应当符合一定的规定。

有效期的定义
有效期是指药品在规定的储存条件下保持原状性能和有效性所需的时间期限。

对照品溶液的有效期是根据对照品的性质、稳定性、保存条件等因素综合考虑而确定的。

化学药品对照品溶液的有效期
对于化学药品的对照品溶液，其有效期一般根据药品的性质和稳定性确定。

在制定有效期时，要考虑药品的化学反应性、光稳定性、热稳定性等因素。

通常情况下，对照品溶液的有效期为2年，但有些特殊的对照品可能会有更短的有效期。

生物制品对照品溶液的有效期
对于生物制品的对照品溶液，其有效期通常会更为严格。

由于生物制品的复杂性和易受环境因素影响，对照品溶液的有效期一般较短。

一般情况下，生物制品对照品溶液的有效期为1年。

有效期的延长
在实际生产和使用中，有时可以通过一些手段延长对照品溶液的有效期，如改变保存条件、进行稳定性研究等，以确保对照品溶液的有效性和准确性。

总结
中国药典对照品溶液的有效期对于药品质量的保证至关重要，各生产单位在生产和使用过程中应严格按照规定的有效期要求进行操作，确保对照品溶液的有效性和准确性。

有效期的确定应根据药品的性质和稳定性等因素进行科学合理的评估，以确保药物的质量、安全性和有效性。

以上是关于中国药典对照品溶液有效期的简要介绍，希望对读者有所帮助。

004标准品溶液或对照品溶液贮存周期验证

确认文件确认项目：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认编号：16-YZ-FF-004类别：贮存期限确认合格证签发日期：xxxxx有限公司目录一、确认方案起草、审核、批准二、确认小组成员三、确认方案四、确认报告五、确认结果的评价与建议六、确认报告的审批七、确认证书确认方案起草、审核、批准确认小组人员名单确认方案方案名称：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认方案编号：16-YZ-FF-004方案制定人：方案制定日期：1适用范围本确认方案适用于标准品溶液或对照品溶液贮存期限的确认。

2目的为了保证药品检验结果的量值溯源和准确性，了解标准品溶液或对照品溶液在贮存期的变化，为标准品溶液或对照品溶液贮存期限确定提供准确依据，以便于标准品溶液或对照品溶液的正确使用。

3概述使用期限的时间，直接影响到含量检测结果的准确性，为减少检验偏差的产生，故应在使用前对对照品溶液的贮存期限进行必要确认，以确保对照品溶液的贮存期限可在本实验室实施。

为了保证标准品溶液或对照品溶液的贮存，对贮存的条件及环境在不变的情况下，进行对标准品溶液或对照品溶液贮存期限的一个确认。

4 职责4.1 确认委员会4.1.1 负责确认方案的批准。

4.1.2 负责确认的协调工作，保证本确认方案规定项目的顺利实施。

4.1.3 负责确认数据及结果的审核。

4.1.4 负责确认报告的审批。

4.1.5 负责发放合格证书。

4.2 确认小组4.2.1 负责制定确认方案。

4.2.2 负责确认的实施。

4.2.3 负责拟订确认仪器监测项目及确认期限。

4.2.4 负责收集各项确认、试验记录。

4.2.5 负责制定确认报告。

4.3 质量监控部4.3.1 负责确认工作协调，参与确认方案的制定。

4.3.2 负责仪器、仪表的校准确认。

4.3.3 负责对确认的程度和范围进行风险评估。

4.3.4 负责确认方案的审核。

4.3.5 负责确认的检验工作、数据收集并出具报告。

4.3.6 负责按岗位和设备的操作程序具体操作。

替硝唑

替硝唑
有关物质取本品适量，加流动性溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动性稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

照高效液相色谱法（附录V D）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节PH值至3.5）—甲醇（80:20）为流动相；检测波长为310nm。

理论板数按替硝唑峰计算不低于2000，替硝唑峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

取对照溶液20ul,注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%；精密量取供试品溶液与对照品溶液各20ul，分别注入液相色谱仪。

记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

供试品溶液的色谱图中如有杂峰，单个杂质不得过对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

维生素E
有关物质（合成型）取本品，用正己烷稀释制成每1ml中约含2.5mg 的溶液作为供试品溶液；精密量取适量，用正己烷定量稀释制成每1ml中含25ug的溶液，作为对照品溶液。

照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液1ul注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的30%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各1ul分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，ɑ-生育酚（相对保留时间约为0.87）的峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%）。

溶液有效期-(1)

附件3 各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液 3个月标准缓冲液 3个月醋酸盐缓冲液 3个月磷酸盐缓冲液 3个月醋酸--醋酸铵缓冲液 3个月磷酸盐缓冲液 3个月草酸氰钾缓冲液 3个月氢氧化钠试液 6个月碘试液 6个月硝酸银试液 6个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存 6个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存 6个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 2个月对二氨基苯甲醛试液 6个月三氯化铁试液 6个月碘化铋试液 6个月氰化钾试液 6个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存 6个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液 6个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 6个月草酸试液 6个月草酸铵试液 6个月重铬酸钾试液 6个月盐酸羟胺试液 6个月钼酸铵试液 6个月铁氰化钾试液 6个月稀铁氰化钾试液 6个月浓氨试液 3个月高锰酸钾试液 6个月硅钨酸试液 6个月铬酸钾试液 6个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。

6个月硫代乙酰胺试液 6个月硫代硫酸钠试液 6个月硫氰酸铵试液 6个月硫酸亚铁试液本液应临用新制。

硫酸钾试液 6个月硫酸铜试液 6个月硫酸镁试液 6个月稀硫酸镁试液 6个月氯化亚锡试液 6个月氯化钙试液 6个月氯化钡试液 6个月氯化钴试液 6个月氯化铵试液 6个月碘化汞钾试液 6个月碘化钾试液 6个月碘化钾碘试液 6个月溴化钾溴试液 6个月碱性枸椽酸铜试液 6个月碱性酒石酸铜试液 6个月碱酸焦性没食子酸试液 6个月碳酸氢钠试液 6个月碳酸钠试液 6个月碳酸钾试液 6个月碳酸铵试液 6个月醋酸钠试液 6个月醋酸铅试液 6个月醋酸铵试液 6个月醋酸铜试液 6个月靛胭脂试液 6个月亚硝基铁氰化钠液 6个月标准氯化钠液临用前精密量取贮液10ml,用滤纸过滤时滤纸是含有氯化物;可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

对照品溶液储存期限考察方案及报告模板

配制批号
含量
(mg/m1)
与零时间点的
RSD（%）
与零时间点的
平均
RSD（%）
结果
0天
5天
10天
20天
30天
50天
70天
90天
100天
120天
150天
180天
第4页共5页
药品生产质量管理文件
对照品名称
浓度
储存条件
储存形式
考察批号
考察时限
考察情况
偏差及处理
情况
评价
结论
评价人
批准人
日期
年月日
第5页共5页
4.4.1.2色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14:86）
为流动相；检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
4.4.1.3测定法：精密吸取配制好的对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定。
药品生产质量管理文件
第3页共5页
4.4.2测试程序
4.4.2.1零时间点测试程序
4.5.3在零时间点以外的测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的相对标准偏差
不得过2.0%。
5参考文件
《中国药典》2010年一部
6结果报告
对照品溶液储存期限研究结束后，对数据进行总结分析，并出具研究报告，报告
经质量部QC主管审核、质量负责人批准后执行该有效期。
药品生产质量管理文件
时间点
对照品溶液
记录时间点对照品溶液配制批号含量mgm1与零时间点的rsd与零时间点的平均rsd结果20天30天5090天100天120天150天180储存期限考察报告对照品名称储存条件储存形式考察批号考察时限考察情况偏差及处理情况评价人批准人