对照品溶液稳定性研究方案
液相色谱对照品或者标准品溶液稳定性验证方案
GMP文件验证篇盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案方案编号: SOP-COD0400年月验证方案审批表验证方案名称盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案验证方案编号SOP—COD0400方案起草人起草日期方案审核部门审核人审核日期审核意见化验室质量部批准意见批准人批准日期执行日期盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究.标签.对照品溶液配制.贮存条件.测试时间点.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定盐酸小檗碱对照品溶液的有效期。
2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的盐酸小檗碱对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。
本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。
3. 稳定性研究：.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。
.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—黄连上清片的含量测定项下对照品溶液制备方法。
.贮存条件：按规定将配制好的盐酸小檗碱对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。
注意：用于分析前需放置至室温。
.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。
.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。
色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000.对照品液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成1 ml含20ug的溶液。
分别制备两份盐酸小檗碱对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。
在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
对照品稳定性研究方案
类别：确认方案编号：部门：质量管理部页码：共页，第页对照品稳定性研究确认方案版次：□新订□替代：实施日期：年月日授权：现授权下列部门拥有并执行本方案（复印数：）复印序列号：目录一、概述1 确认目的2 确认依据3 确认计划4 确认职责二、确认准备1、确认所需文件2、确认仪器、人员的检查三、设备一览表四、对照品稳定性考察内容1、稳定性研究的对照品的标识2、对照品溶液配制3、对照品溶液储条件4、测试时间点5、程序和可接受标准5.1 HPLC对照品考察方法5.2紫外分光光度法对照品考察方法5.3 薄层扫描法对照品考察方法5.4 GC对照品考察方法五、验证结果评定与报告六、偏差与变更一、概述1、目的：本方案的目的是为了研究在成品方法中未规定有效期的对照品溶液的稳定性。
2、验证依据目前在药典和质量标准中均未规定对照品溶液的有效期，为保证分析的准确性，控制检验成本，因此在没有规定有效期的情况下我们来研究对照品溶液的稳定性，确定对照品溶液的有效期。
对照品溶液的有效期适用于常规分析方法，我公司主要有液相、气相、薄层、紫外等方法。
3 验证时间安排验证时间安排为 2014年01月1日至2014 年10月31日，具体安排如下：4 验证职责4.1验证领导小组职责4.1.1 负责验证管理的日常工作及公司内验证工作总的调度、协调及总结工作；4.1.2 负责验证任务的下达及验证小组的确定；4.1.3 负责验证计划和验证方案审核和批准工作；4.1.4 负责验证报告的评价工作；4.1.5 负责验证周期的确定工作；4.1.6 负责发放验证证书；4.1.7 验证领导小组成员质量负责人、QC主管；4.2、化验室职责4.2.1 仪器QC负责验证方案和报告的起草，负责验证全过程管理并收集、整理验证数椐；QC主管负责方案和报告的审核，并对批准后的验证方案组织实施，参加验证方案的会审、会签；4.2.2 QC负责总结、写出验证报告；4.2.3 QC负责验证实施过程中的检测，并出具检测报告；4.3 验证小组职责4.3.1 负责验证方案起草，并对批准后的验证方案组织实施；4.3.2 负责验证全过程管理并收集、整理验证数椐；4.3.3 负责总结、写出验证报告；4.3.4 验证小组成员二、确认准备1、文件要求2、仪器、试剂和人员检查三、对照品稳定性考察确认内容1、稳定性研究的对照品的标识对所有对照品溶液有效期研究的溶液标签上均注明用于对照品溶液有效期研究。
头孢氨苄对照品溶液(含量测定)稳定性研究方案
头孢氨苄对照品溶液（含量测定）贮存期验证方案编订人/日期：审核人/日期：批准人/日期：生产单位：中国食品药品检定研究院头孢氨苄对照品溶液（含量测定）贮存期验证1.目的：为了研究用于测定头孢氨苄含量的照品溶液的稳定性。
2.设备2.1高效液相色谱仪2.2电子天平3.内容3.1所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上需标注“用于对照品溶液效期研究”。
3.2对照品溶液的配制取头孢氨苄对照品约20mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
3.3流动相配制水-甲醇-3.86%醋酸钠-4%醋酸溶液(742:240:15:3)。
3.4色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为254nm，取20μl注入色谱仪，记峰面积。
3.5储存条件对照品溶液密封储存于冰箱内，10℃以下保存，用于验证分析前需放置室温方可进样。
3.6测试时间点测试时间点0天5天10天15天30天3.7验证方法分别制备两份对照品溶液，在0时间点，对每份对照品溶液分析2次，相互复核。
在0时间点以外的测试时间点（5天，10天，15天，30天）需要新配制一份对照品溶液。
用新鲜配制的对照品溶液进样分析两次的平均响应值，来重新计算用于验证效期的0时间点的两份对照品溶液的含量，进而确定对照品溶液的效期。
计算公式如下：P T×W FC%=-------------------P F×W TP T：研究用对照品溶液主峰面积；P F：新鲜配制的对照品溶液主峰面积；W F：新鲜配制的对照品溶液中对照品的取样量；W T：研究用对照品溶液中对照品的取样量；4.接受标准4.1在进行每次分析前，观察用于研究效期的对照品溶液于新鲜配制的对照品溶液外观是否一致。
如果溶液出现异常情况或者色谱图中出现比较显著的杂质峰，则应该停止对该对照品溶液的测试。
4.2在零时间点每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在各测试时间点，新鲜配制的对照品溶液与零时间点的含量差不得过2.0%。
标准溶液稳定性验证方案
标准溶液稳定性验证⽅案对照品溶液稳定性研究⽅案⽂件类型：⽅法研究编号：⽂件编号：﹡﹡页（）作者分析师：审核：主管/经理批准：质量部经理：签名：⽇期：1.⽬的：本草案⽬的是为了研究在⽅法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。
2.背景⽬前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分⽅法研究报告中提供对照品溶液的效期）。
因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究⾄少⼀个⽉的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液的研究适⽤于常规分析⽅法，例如液相，⽓相，薄层，紫外等分析⽅法。
3.稳定性研究：3.1标签所有⽤于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“⽤于对照品溶液效期研究”。
3.2对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析⽅法。
3.3储存条件对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），⽤于验证分析前需放置⾄室温。
3.4测试时间点测试时间可以⽤参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。
备注：×=测试点，【×】=可选择点3.5程序和接受标准3.5.1HPLC⽅法3.5.1.1对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。
在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制⼀份对照品溶液。
对新鲜配制的对照品溶液和⽤于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
⽤新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算⽤于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3.5.1.2接受标准在每次分析前，观察测试⽤的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否⼀致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者⾊谱图中出现显著的杂质峰，则停⽌对照品溶液的测试。
在每次分析前，必须⾸先保证系统满⾜⽅法的系统适应性（如重复性，拖尾因⼦，分离度，理论塔板数等等）。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。
在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。
3.5.2 UV⽅法……4参考⽂件：《中国药典》﹡﹡﹡﹡年版﹡﹡部（或其他⽅法号）5结果报告：对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。
对照品溶液稳定性研究方案与报告
xxxx药业有限公司对照品溶液稳定性研究方案起草人：日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日1 目的本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。
2 背景目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期。
因此，对于没有规定效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液效期的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
3 稳定性研究：3.1 标签所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上都需标注“用于对照品溶液效期研究”。
3.2 对照品溶液配制对照品溶液的配制应遵循相应的产品分析方法。
3.3 储存条件对照品溶液密封储存在2～8 ℃冰箱内（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。
3. 5. 1 程序方法对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。
在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。
对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3. 5. 2接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。
在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。
在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。
4 参考文件：《药品GMP指南（质量控制实验室与物料系统）》《中国药典》2015年版一部《中国药典》2015年版二部5 结果报告：对照品溶液效期研究结束后，需要总结分析数据并起草颁布稳定性研究报告。
在对照品溶液效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。
对照品溶液稳定性验证方案
对照品溶液稳定性验证方案为了确保实验数据的准确性和可靠性，科学研究和工业生产中常常需要使用对照品来进行实验验证。
而对照品溶液的稳定性则是保证实验结果准确性的一个重要方面。
本文将介绍一种对照品溶液稳定性验证的方案，以确保实验数据的可靠性。
一、实验目的验证对照品溶液的稳定性，确保实验数据的准确性。
二、实验材料和设备1. 对照品溶液：需验证稳定性的对照品溶液；2. 贮存容器：干净、无杂质的玻璃瓶或塑料瓶；3. 取样工具：滴管、移液管等；4. 实验室常用设备：天平、离心机等。
三、实验步骤1. 准备工作在进行实验前，需对实验材料和设备进行充分的准备。
检查对照品溶液的包装是否完好无损，确保容器密封性良好。
2. 制备样品使用取样工具，从对照品溶液中取出一定量的样品。
可以根据实际需要确定取样量，确保样品的适当性和可重复性。
3. 存储条件将制备好的样品分别存储在不同的条件下，观察并比较其稳定性的差异。
常用的存储条件包括室温、低温和高温等。
根据对照品的性质和使用要求，选择合适的存储条件。
4. 存储时间对于稳定性验证实验，需要设定一定的存储时间。
一般可以选择不同的存储时间段，如24小时、48小时、72小时等。
存储时间的选取应结合实际需要和对照品的特性进行确定。
5. 实验观察在每个存储时间段结束后，观察对照品溶液的外观、颜色、浓度等性质的变化。
可以记录下来或进行拍照，以备后续分析和对比。
6. 数据分析根据观察到的实验数据，对对照品溶液的稳定性进行定性或定量的分析。
可以使用统计学方法进行数据处理，以更加客观地评估对照品溶液的稳定性。
四、实验注意事项1. 选择适当的对照品溶液，确保其代表性和稳定性。
2. 存储容器要保持干净，无杂质，防止对照品污染。
3. 存储条件和时间的选择要合理，根据实际需要进行调整。
4. 在实验过程中，应注意对照品溶液的密封性，防止外界因素的干扰。
5. 在观察实验数据时，要进行准确记录，并进行合理的数据分析。
对照品溶液稳定性考察方案
对照品溶液稳定性考察方案文件编号起草人日期审核人日期批准人日期生效日期确认方案会签表姓名部门职务/职称备注参加验证人员姓名所在部门职务/职称验证分工验证文件题目对照品溶液稳定性考察方案编码起草人年月日审核人年月日批准人年月日目录1.简介2.验证目的3.验证依据4.验证范围5.确认小组成员与职责6.验证步骤6.1相关确认6.2验证所用仪器设备和试剂试液6.3稳定性具体步骤7.偏差分析8.验证周期9.验证结果的评审与验证结论10.文件修订与变更历史1、简介：目前，在药典中没有规定对照品溶液的有效期（部分方法报告中提供对照品溶液的有效期）。
因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以考察至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液的考察适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
2、验证目的：本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。
3、验证依据：。
《中国药典》2015年版、《药品GMP指南（质量控制实验室与物料管理》4、验证范围：对照品溶液储存条件及有效期验证。
5、确认小组成员及责任姓名小组职务岗位验证职责组长质量经理负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。
组员QA负责监督确认实施的进展情况组员QC主管审核确认方案；督促并监督确认的正常进行；审核确认报告，对整个确认验证项目负责。
组员QC 负责确认方案的起草，负责起草验证方案和报告，按确认方案，参与确认实验的操作组员QC 按照预定方案进行确认；并做好相关记录；出现异常情况及时汇报和记录6.验证步骤6.1相关确认6.1.1所用仪器设备、玻璃器皿已经校验，且在有效期内。
6.1.2所用试剂符合《中国药典》2015年版要求，用于验证所用的对照品为同一批号最优。
6.1.3所参与验证的人员通过相应的岗位培训。
6.2验证所用仪器设备与试剂试液6.2.1仪器设备（附件1）6.2.2试剂试液（附件2）6.3稳定性考察具体步骤6.3.1标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期考察”。
对照品溶液稳定性研究方案
. .对照品溶液稳定性研究方案文件类型：方法研究编号：文件编号：﹡﹡页（）作者分析师：审核：主管/经理批准：质量部经理：签名：日期：1.目的：本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。
2.背景目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。
因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
3.稳定性研究：3.1标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研教育资料word. .究”。
3.2对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。
3.3储存条件对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。
3.4测试时间点备注：×=测试点，【×】=可选择点3.5程序和接受标准3.5.1HPLC方法3.5.1.1对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。
在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。
对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3.5.1.2接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停教育资料word. .止对照品溶液的测试。
在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。
在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。
3.5.2 UV方法……4参考文件：《中国药典》﹡﹡﹡﹡年版﹡﹡部（或其他方法号）5结果报告：对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。
对照品溶液稳定性试验规程
对照品溶液稳定性试验规程
1．引言
制定本规程的目的是对产品检验时配制的部分对照品溶液进行稳定性考察，以确定对照品溶液的使用时间，保证药品检验的准确。
2．依据
国家药品监督管理局«药品生产质量管理规范»（1998年修订）第七十五条和«中国药典»二部附录XIXA
3．适用范围
本规程适用于本公司产品质量标准中配制的对照品溶液。
4．责任
QC经理，检验员对本规程实施负责。
5．程序
5.1考察用对照品溶液的配制应按检验标准中规定的方法配制。
配制成的对照品溶液贮存在容量瓶中。
5.2考察的对照品为正在使用的批号。
更换新批号的对照品使用时应重新做稳定性实验。
5.3测定次数设为1天，3天，6天，10天。
5.4测试条件：室温25±2℃，相对湿度40％－70％
5.5测试项目：性状，含量。
5.6数据评估：每次含量测定2次，每次的平均值和第1次的平均
值比较，相对偏差不得过2％。
5.7结果评估：测量误差在规定范围内，则可以使用到相应的天数，
否则不能适用。
对照品溶液稳定性研究方案
1验证目的在脑有关物质检测时，需要新配制对照品溶液，这样既增加检验成本，又降低了工作效率；在保证检验结果准确性的条件下，为了降低检验成本，提高工作效率，减少对照品溶液的配制次数，有关物质和含量测定的对照品是同一溶剂溶解的相同浓度的对照品，因而需要对配制的脑对照品溶液进行稳定性考察实验，从而确定脑对照品溶液的贮存稳定性时间。
2适用范围适用于质量部所有检测脑的化验人员。
3 各有关部门的职责3.1 验证管理小组3.1.1 审查与批准验证方案。
3.1.2协助验证工作，指导验证小组执行好验证工作。
3.1.3审查与批准确认报告。
3.2 验证实施小组2.2.1质量部2.2.1.1跟进确认过程以保证所有的测试已完成并且数据是真实的。
调查验证中发生的偏差，并对纠正结果进行确认。
2.2.1.2各种检验测试工作。
2.2.1.3 负责根据检验结果出具检验报告单。
2.2.1.4方案及报告的审核，验证合格的最终发放验证合格证。
3.2 本设备验证人员名单3.2.1本设备验证管理小组人员名单职位姓名职责所属部门质量控制部经理审核并批准验证方案及报告QA 技术员指导验证实施QA3.2.2本验证实施组人员名单姓名职责所属部门起草并实施方案，收集验证中数据并起草报告质量保证部负责设备的安装与调试并协助实施方案设备部协助验证方案的实施质量保证部3.3 试验要求3.3.1验证所用仪器设备、玻璃器皿必须经过校验，且在有效期内。
3.3.2 验证所用对照品和试剂应符合药典要求。
仪器、试剂信息表仪器名称型号编号校验日期有效期试剂名称批号级别生产厂家有效期对照品批号级别来源4、实验方法与判定4.1 对照品溶液的稳定性4.1.1 对照品溶液的配制精密量取脑对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含脑1mg的溶液，作为对照品溶液。
4.1.2 色谱条件以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温120℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比10:1。
氟康唑对照品溶液(含量)稳定性验证方案
氟康唑对照(颗粒含量)溶液稳定性验证方案目录1.验证目的2.检查方法3.验证要求4.验证小组5.试验用仪器及材料6.验证用样品及试剂7.验证的相关文件8.操作方法9.结果记录分析10.结论11.评价1．验证目的验证在实际储存条件（2℃～8℃）下，对氟康唑分散片颗粒含量检验时配制的氟康唑对照品溶液进行稳定性考察，以此验证结果确定中间体含量验用氟康唑对照品溶液的储存期，以保证氟康唑分散片颗粒含量检验的准确。
2．检查方法：紫外可见分光光度法3．验证要求：严格按照氟康唑分散片颗粒检验操作规程中中间体含量检验方法中对照品溶液的配制方法（称取105℃干燥2小时的氟康唑对照品约50mg，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，精密量取10ml置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀）准备验证用样品与材料，并依照检验方法的操作步骤对样品进行稀释，定容。
配制好的用于稳定性考察的对照品溶液储存在白色容量瓶中，存放于2～8℃冰箱内。
于一定间隔时间里用重新称取的对照品溶液储存稳定性实验的对照品溶液进行测定，其含量变化的相对标准偏差不得过1.0%。
以此作为氟康唑分散片颗粒含量测定用对照品溶液在2～8℃冰箱内储存期限的依据。
考察对照品为正在使用的批号，如更换新批号，应重新做稳定性验证。
4．验证小组5．试验用仪器及材料检查人：复核人：日期：6．验证用样品及试剂6.1验证用对照品来源及批号检查人：复核人：日期：6.2验证用试剂来源及批号检查人：复核人：日期：7.验证相关文件检查人：复核人：日期：8．操作方法：按《中国药典》2010年版二部紫外分光光度计检查法方法和氟康唑片检验操作规程进行验证。
8．1溶剂：盐酸溶液（9→1000）；8.2供试品溶液（稳定性考察对照品溶液）：称取105℃干燥2小时的氟康唑对照品约50mg，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀。
清开灵对照品溶液稳定性研究方案
清开灵泡腾片黄芩苷对照品溶液贮存期验证编订人/日期：审核人/日期：批准人/日期：生产单位：中国食品药品检定研究院清开灵泡腾片栀子苷对照品溶液贮存期验证编订人/日期：审核人/日期：批准人/日期：生产单位：中国食品药品检定研究院1.目的：为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。
2.设备设备名称仪器编号3.稳定性研究：3.1所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上需标注“用于对照品溶液效期研究”。
3.2对照品溶液的配制根据相应的操作规程配制对照品溶液。
3.3储存条件对照品溶液密封储存于4℃冰箱内，用于验证分析前需放置室温方可进样。
3.4测试时间点测试时间点0天5天10天15天30天4.验证方法分别制备两份对照品溶液，在0时间点，对每份对照品溶液分析2次，相互复核。
在0时间点以外的测试时间点（5天，10天，15天，30天）需要新配制一份对照品溶液。
用新鲜配制的对照品溶液进样分析两次的平均响应值，来重新计算用于验证效期的0时间点的两份对照品溶液的含量，进而确定对照品溶液的效期。
计算公式如下：P T×W FC%=-------------------P F×W TP T：研究用对照品溶液主峰面积；P F：新鲜配制的对照品溶液主峰面积；W F：新鲜配制的对照品溶液中对照品的取样量；W T：研究用对照品溶液中对照品的取样量；5.接受标准在进行每次分析前，观察用于研究效期的对照品溶液于新鲜配制的对照品溶液外观是否一致。
如果溶液出现异常情况或者色谱图中出现比较显著的杂质峰，则应该停止对该对照品溶液的测试。
6.结果报告对照品效期研究结束后，需起草报告总结分析数据。
在对照品溶液效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。
分析方法：分析项目：时间点取样量峰面积含量平均含量与’0”点的差零点5天新配制的对批号：照品溶液110天新配制的对批号：照品溶液215天新配制的对批号：照品溶液330天新配制的对批号：照品溶液3接受标准：含量差不得过2.0%结论：操作者：复核者：日期：。
对照品溶液稳定性研究方案
对照品溶液稳定性研究方案Last revision on 21 December 2020对照品溶液稳定性研究方案文件类型：方法研究编号：文件编号：﹡﹡页（）作者分析师：审核：主管/经理批准：质量部经理：签名：日期：1.目的：本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。
2.背景目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。
因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
3.稳定性研究：标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。
对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。
储存条件对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。
测试时间点测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。
备注：×=测试点，【×】=可选择点程序和接受标准方法分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。
在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。
对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显着的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。
在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过。
在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过。
UV方法……4参考文件：《中国药典》﹡﹡﹡﹡年版﹡﹡部（或其他方法号）5结果报告：对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。
液相色谱对照品或者标准品溶液稳定性验证方案
液相色谱对照品或者标准品溶液稳定性验证方案GMP文件验证篇盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案方案编号: SOP-COD0400年月验证方案审批表盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.贮存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定盐酸小檗碱对照品溶液的有效期。
2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的盐酸小檗碱对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。
本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。
3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。
3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—黄连上清片的含量测定项下对照品溶液制备方法。
3.3.贮存条件：按规定将配制好的盐酸小檗碱对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。
注意：用于分析前需放臵至室温。
3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。
3.5.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。
色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000.对照品液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成1 ml含20ug的溶液。
分别制备两份盐酸小檗碱对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。
在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
对照品溶液稳定性研究操作规程(DOC)
山东xx制药有限公司对照品溶液稳定性研究报告文件类别：操作文件颁发部门：质量管理部持有部门：分发号：生效日期：分发部门：中心检验室、质量管理部1.目的：为研究检验方法中未规定效期的对照品溶液的稳定性，特制定此规程。
2.范围：本规程适用于检验方法中未规定效期的对照品溶液。
3.依据：《药品生产质量管理规范》、《中华人民共和国药典》、《确认与验证管理规程》以及各品种质量标准。
4.责任：质量控制部部长、QC主管、QC检验员对规程的实施负责。
5.正文：5.1.稳定性研究方案：各品种检验中使用的对照品溶液如需在一定时期内重复使用，QC检验员应制定稳定性研究方案，经组长或QC主管审核，质量控制部负责人批准后方可进行。
稳定性研究方案中应明确对照品溶液的名称和浓度，配制过程、检测方法（包括检测前对照品溶液的稀释）、贮存条件、拟研究的时间及测试时间点等。
稳定性研究方案应有编号，编制规则：P+方案制定日期（两位年两位月）+两位流水号，如：P120801：5.2.稳定性研究的实施：5.2.1.标签：所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上都需标注“用于对照品溶液效期研究”。
5.2.2.对照品溶液配制：对照品溶液的配制应按品种规定的方法进行。
5.2.3.储存条件：对照品溶液一般密封储存在2～8℃冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。
在研究过程中对照品溶液应始终保存在指定的贮存条件下。
5.2.5.程序和接受标准5.2.5.1.程序：分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。
在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。
对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
5.2.5.2.接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），则停止对照品溶液的测试。
对照品溶液稳定性研究方案
对照品溶液稳定性研究方案文件名称方案编号对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定性研究方案1.目的:本草案目的是为了研究在HPLC含量测定特定存放条件下方法中未规定对照品溶液的有效期稳定性。
2.背景:目前，在2010版《中国药典》中没有规定对照品溶液的有效期。
对照品因量小价格昂贵，为获取企业利润最大化，避免不必要的费用支出。
因此，对于没有规定有效期的对照品溶液研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
3.稳定性研究:3.1标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。
3.2对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。
3.3储存条件对照品溶液密封储存在2,8?冰箱中(其他储存条件需在总结报告中说明)，用于验证分析前需放置至室温。
3.4测试时间点测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。
测试时间点0天 7天 14天 31天 2个月 3个月× × × × 【×】【×】备注:×=测试点，【×】=可选择点3.5程序和接受标准3.5.1HPLC方法3.5.1.1对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。
在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。
对新鲜配制的对照品溶液和用于研究1文件名称方案编号对照品溶液稳定性研究方案效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3.5.1.2接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常(如出现浑浊)，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。
在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性(如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等)。
对照品溶液稳定性研究方案
对照品溶液稳定性研究方案1目的2范围3责任4.概述5内容1.1验证前确认1.1.1验证所需文件及培训1.1.2验证用仪器仪表的校准情况1.1.4使用试剂1.2稳定性研究1.2.1标签1.2.2对照品溶液配制1.2.3储存条件1.2.4测试时间点1.2.5程序和接受标准1.3依据标准6.偏差分析7.验证结果评价及结论8.再验证周期9.变更历史10.于1文件检查培训确认记录2液相分析数据结果1.目的：是为了研究在对照品溶液的贮存效期2.范围：对照品溶液效期内的稳定性。
3.责任：部门人员职责签名3.3验证开始前的准备工作3.3.1.验证工作开始前必须保证验证方案已经过批准。
3.3.2.所有与本方案有关的仪器、量具(天平、烘箱、滴定管、移液管、容量瓶、量筒等)都已校准并贴合格证，且合格证在效期内。
3.3.3.确认验证过程中偏差的处理3.3.3.1.在确认过程中如有偏差出现，实施部门应将偏差情况说明并填入偏差表格中，由确认小组进行审核并进行评价；如果有些测试没有进行，在偏差表中写明为何未执行的原因和预计执行的日期。
4.验证过程中发生变更管理在确认过程中如发生变更，实施部门应将变更有关的所有信息列入变更表格中，由确认小组进行审核并进行评价。
4.概述：目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期。
因此，对于没有规定效期的对照品溶液通过稳定性试验来确定对照品溶液的贮存期。
对于对照品溶液效期的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
5.内容：5.3.验证前确认5.3.1..人员培训确认5.3.1.1.确认方式：检查验证方案培训记录(附表1),查看参加确认的人员是否都经过确认方案的培训5.3.1.2.可接受标准：参加确认的人员都经过确认方案的培训。
1.1.3.结果记录培训审核表人员部门是否都经过确认方案培训检查人检查日期设备工程部QAQC结论审核人审核日期20__年__月__日5.3.2.验证所需文件的确认5.3.2.1.确认方式：检查验证所需文件是否齐备，所有文件是否由有资格的人起草、审核和批准，是否为版本。
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0天
7天
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31天
2个月
3个月
×
×
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×
【×】
【×】
备注：×=测试点，【×】=可选择点
程序和接受标准
方法
分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
UV方法
……
4参考文件：
《中国药典》﹡﹡﹡﹡年版﹡﹡部（或其他方法号）
5结果报告：
对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。在对照品效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。
6.附件
附录一：液相分析数据结果报告
附录二：紫外分析数据结果报告
3.稳定性研究：
标签
所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。
对照品溶液配制
对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。
储存条件
对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。
测试时间点
测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。
2.设备
列举对照品溶液稳定性研究实验过程中使用的设备：
设备名称
编号
冰箱
HPLC
天平
3对照品物质和测试过程
稳定性研究实验过程中使用的对照品物质列举如下：
时间点
对照品溶液编号
对照品
名称
批号
重量（mg）
零天
对照品溶液Ⅰ编号
对照品溶液Ⅱ编号
7天
新配制的对照品溶液的编号
15天
新配制的对照品溶液的编号
30天
新配制的对照品溶液的编号
……
附录一：液相分析数据结果报告
分析方法：
分析项目：
对照品溶液Ⅰ编号：
对照品溶液Ⅱ编号：
时间点
重量（mg）
峰面积
含量（%）
含量平均值（%）
与零时间点的差（%）
零点
（）天
新配置的对照品溶液1
编号：
（）天
新配置的对照品溶液2
编号：
（）天
新配置的对照品溶液3
编号：
（）天
新配置的对照品溶液4
编号：
新配置的对照品溶液5
对照品溶液稳定性研究方案
对照品溶液稳定性研究方案
文件类型：方法研究编号：
文件编号：﹡﹡
页（）
作者
分析师：
审核：
主管/经理
批准：
质量部经理：
签名：日期：
1.目的：
本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。
2.背景
目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显着的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。
在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过。
55天
新配制的对照品溶液的编号
编号：
（）天
新配置的对照品溶液4
编号：
新配置的对照品溶液5
编号：
接受标准：含量差不得过
分析师：日期：
复核者：日期：
对照品溶液稳定性研究报告
产品名称
测试方法：
测试项目：
文件类型：方法研究报告
页数：
作者
分析师：
审核：
主管/经理
批准：
质量部经理：
签名：日期：
1.目的
本报告目的是依据对照品溶液研究草案（草案编号：）评估﹡﹡产品﹡﹡分析方法中对照品溶液的稳定性。
编号：
接受标准：含量差不得过
分析师：日期：
复核者：日期：
附录二：紫外分析数据结果报告
分析方法：
分析项目：
对照品溶液Ⅰ编号：
对照品溶液Ⅱ编号：
时间点
重量（mg）
峰面积
含量（%）
含量平均值（%）
与零时间点的差（%）
零点
（）天
新配置的对照品溶液1
编号：
（）天
新配置的对照品溶液2
编号：
（）天
新配置的对照品溶液3