对照品(标准品)和对照药材溶液稳定性考察报告
对照品稳定性研究报告
对照品稳定性研究报告
品稳定性是指一种产品在一定条件下保持其性能和质量不受外界因素影响的能力。
对于一些需要长时间存储或使用的产品来说，品稳定性是非常重要的。
本文将对品稳定性研究报告进行对照分析。
品稳定性研究报告是通过一系列实验和测试，以评估产品在各种条件下的稳定性能力。
这些条件可能包括温度、湿度、光照等因素。
研究报告通常会包含产品的初始状态和在一定时间后的变化情况。
其次，我们需要对照报告中的实验结果进行分析。
这包括对产品性能的变化趋势进行比较和评估。
如果报告中的结果和我们的观察一致，那么这个报告的可靠性就得到了进一步的验证。
例如，如果报告中指出在高温环境下产品性能下降，而我们的观察也发现相同的问题，那么这个报告就可以被认为是可信的。
除了对实验结果的对照，我们还应该对报告中的数据分析过程进行审查。
这包括对数据采集方法、统计分析和结果的解释进行评估。
如果报告中的数据采集方法没有明确说明或者统计分析不合理，那么报告的结论就会受到质疑。
最后，我们还可以对报告中提到的其他研究进行对照。
这包括查阅其他相关的研究论文和报告，以了解当前领域的最新研究成果。
如果报告中的结论与其他研究相吻合，那么这个报告的可信度就进一步得到了验证。
总结起来，对照品稳定性研究报告是一项复杂的任务，需要综合考虑实验方法、实验结果、数据分析和其他研究成果。
通过对照分析，我们可以评估报告的可信度和适用性，并做出相应的判断。
对于需要长时间存储
或使用的产品，了解其品稳定性是非常重要的，只有通过可靠的研究报告，才能做出准确的判断和决策。
士的宁标准品溶液稳定性验证方案和报告
编码：士的宁对照品变更生产厂家验证方案方案起草：_________________日期：年月日方案审核：__________________日期：年月日方案批准：__________________日期：年月日陕西香菊药业集团有限公司1.目的：确定上海诗丹德生物技术有限公司生产的士的宁对照品是否可以用于替代中检院生产士的宁对照品，用于我公司郁金银屑片以及马钱子药材、马钱子粉含量测定使用。
2.背景：由于中检院生产的士的宁对照品于2015年下半年开始断货，至今不能采购到中检院生产对照品士的宁，而我公司用于郁金银屑片、马钱子药材、马钱子粉含量测定按照《中国药典》2015年版一部必须使用到士的宁标准品，因此通过本次验证来确定上海诗丹德生物技术有限公司所生产的标准品是否可以替代中检院生产的士的宁标准品，用于我公司郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定。
3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液变更厂家研究的的溶液瓶上需注明“用于对照品厂家变更验证，且必须注明生产厂家、对照品批号、称量重量、配置人、配置日期等相关信息”。
3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2015年版一部郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定项下对照品溶液制备方法：取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.06mg）。
3.3.分析方法和接受标准:3.3.1分析方法：色谱条件与系统适应性试验色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长254nm。
理论塔板数按士的宁峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml 含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
橙皮苷对照品溶液稳定性考察报告
橙皮苷对照品溶液稳定性考察报告报告审批：XXXXX药业有限责任公司目录1 概述 (2)2 目的 (3)3 范围 (3)4 考察组织及职责 (3)5 考察前培训 (3)6 考察的依据 (4)7 考察内容 (4)7.1 考察要求 (4)7.2前瞻性风险评估 (4)7.2.3风险评估结果 (5)7.3 检验人员资质的确认 (5)7.4 主要检验设备的确认情况 (6)7.5 所使用的对照品信息 (6)7.6 考察实施 (6)7.6.1 测试时间点 (6)7.6.2对照品溶液配制 (6)7.6.3对照品溶液储存条件 (7)7.6.4 测试方法 (7)7.6.5 接受标准 (7)7.7 验证结果 (8)8 确认过程中出现偏差情况 (9)9方案变更情况 (9)10 验证结果评价和建议 (9)1、概述：《中国药典》2010年版没有规定对照品的有效期，根据《药品生产质量管理规范（2010年修订）》的要求，对配制的没有规定有效期的对照品溶液进行至少一个月的时间考察，来确定对照品溶液的稳定性。
根据橙皮苷对照品溶液稳定性考察对橙皮苷对照品溶液稳定性进行考察。
2、目的：通过对不同对照品溶液的稳定性考察，确定对照品溶液的贮存有效期和贮存条件，降低检验成本，确保检验结果的准确性、有效性。
研究过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需要变更时，应填写考察方案修改申请并报验证领导小组批准。
3、范围：本考察方案适用于配制的对照品溶液的稳定性研究。
45、考察前培训6、考察的依据《药品GMP指南》2010年版《药品生产质量管理规范》2010年版《中国药典》2010年版二部养胃舒软胶囊质量标准7、考察内容：7.1 考察要求：7.1.1考察试验操作计划：制备两份样样品平行试验，按养胃舒软胶囊成品质量标准的要求进行操作，通过比较试验对照品溶液的含量变化，来判断对照品溶液是否稳定，制定对照品溶液的有效期。
7.1.2 考察试验可接受标准：高效液相色谱法：在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过1.5%。
对照品稳定性研究报告
类别：确认报告编号：部门：质量管理部页码：共页，第页对照品稳定性确认报告版次：□新订□替代：实施日期：年月日授权：现授权下列部门拥有并执行本方案（复印数：）复印序列号：目录一、概述1 确认目的2 确认依据3 确认计划4 确认职责二、确认准备1、确认所需文件2、确认仪器、人员的检查三、对照品稳定性考察内容1、稳定性研究的对照品的标识2、对照品溶液配制3、对照品溶液储条件4、测试时间点5、程序和可接受标准 5.1 HPLC 对照品考察方法5.2紫外分光光度法对照品考察方法 5.3 薄层扫描法对照品考察方法 5.4 GC 对照品考察方法 四、验证结果评定与报告五、偏差变更 一、概述 1、目的：本方案的目的是为了研究在方法中未规定有效期的对照品溶液的稳定性。
2、验证依据目前在药典和质量标准中均未规定对照品溶液的有效期，为保证分析的准确性，控制检验成本，因此在没有规定有效期的情况下我们来研究对照品溶液的稳定性，确定对照品溶液的有效期。
对照品溶液的有效期适用于常规分析方法，我公司主要有液相、气相、薄层、紫外等方法。
3 验证时间安排验证时间安为 _____年_____月______日至_____ 年_____月______日。
4 验证职责4.1验证领导小组职责4.1.1 负责验证管理的日常工作及公司内验证工作总的调度、协调及总结工作； 4.1.2 负责验证任务的下达及验证小组的确定； 4.1.3 负责验证计划和验证方案审核和批准工作； 4.1.4 负责验证报告的评价工作；1、 30ug/ml 栀子苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表2、 70ug/ml 芍药苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表3、 5ug/ml 阿魏酸对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表4、 0.75mg/ml 三七皂苷Rb1、0.75mg/ml 三七皂苷Rg1、0.15mg/ml 三七皂苷R1对照品的甲醇混合溶液稳定性考察评定与报告表5、 80ug/ml 葛根素对照品30%的乙醇溶液稳定性考察评定与报告表6、 0.4mg/ml 盐酸麻黄碱对照品的甲醇溶液稳定性考察评定与报告表7、 10ug/ml 黄芩苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表8、 15ug/ml 麝香酮对照品的无水乙醇溶液稳定性考察评定与报告表9、 0.043mg/ml 芍药苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 10、 50ug/ml 红景天苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 11、60ug/ml 黄芩苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表4.1.5 负责验证周期的确定工作；4.1.6 负责发放验证证书；4.1.7 验证领导小组成员质量负责人、QC主管；4.2、化验室职责4.2.1 仪器QC负责验证方案和报告的起草，负责验证全过程管理并收集、整理验证数椐；QC主管负责方案和报告的审核，并对批准后的验证方案组织实施，参加验证方案的会审、会签；4.2.2 QC负责总结、写出验证报告；4.2.3 QC负责验证实施过程中的检测，并出具检测报告；4.3 验证小组职责4.3.1 负责验证方案起草，并对批准后的验证方案组织实施；4.3.2 负责验证全过程管理并收集、整理验证数椐；4.3.3 负责总结、写出验证报告；4.3.4 验证小组成员二、确认准备1确认结果：____________ 确认人：___________ 确认日期：_____________三、对照品稳定性考察确认内容1、稳定性研究的对照品的标识对所有对照品溶液有效期研究的溶液标签上均注明用于对照品溶液有效期研究。
士的宁标准品溶液稳定性验证方案和报告
编码:士的宁对照品变更生产厂家验证方案方案起草：__________ 日期：_________ 年—月—日陕西香菊药业集团有限公司1. 目的：确定上海诗丹德生物技术有限公司生产的士的宁对照品是否可以用于替代中检院生产士的宁对照品，用于我公司郁金银屑片以及马钱子药材、马钱子粉含量测定使用。
2. 背景：由于中检院生产的士的宁对照品于2015年下半年开始断货，至今不能采购到中检院生产对照品士的宁，而我公司用于郁金银屑片、马钱子药材、马钱子粉含量测定按照《中国药典》2015年版一部必须使用到士的宁标准品，因此通过本次验证来确定上海诗丹德生物技术有限公司所生产的标准品是否可以替代中检院生产的士的宁标准品，用于我公司郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定。
3. 稳定性研究：3.1. 标签：用于对照品溶液变更厂家研究的的溶液瓶上需注明“用于对照品厂家变更验证，且必须注明生产厂家、对照品批号、称量重量、配置人、配置日期等相关信息”。
3.2. 对照品溶液配制：根据《中国药典》2015年版一部郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定项下对照品溶液制备方法：取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml,置10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.06mg）。
3.3. 分析方法和接受标准：3.3.1分析方法：色谱条件与系统适应性试验色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长254nm理论塔板数按士的宁峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml 含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
（每1ml中含士的宁0.06mg）分别制备两份士的宁对照品溶液（贴上“对照品配置标签”），混匀，定容后对两份对照品溶液分析三次，三次检测峰面积数的RSD值不得过1.5%,以中检院的士的宁对照品为对照测定上海诗丹德对照品的有效含量。
对照品开瓶后稳定性考察
1. 概述QC实验室用于检验的对照品分为单次使用和开瓶后多次使用，对于开瓶后多次使用的对照品需要进行开瓶后稳定性考察评估其适用性。
QC实验室评估出易受影响的5种对照品进行周期1年、开瓶次数15次的稳定性考察。
5种对照品稳定性检验考察结果均符合可接受标准，根据对照品稳定性考察结果起草此稳定性考察报告。
2. 考察结果2.1 风险因素识别SOP 对照品（标准品）的管理对于对照品的储存和使用有如下要求：已开瓶对照品（标准品）应储存于保干器中，同时确保保干器内的硅胶是有效的。
非室温条件贮存的对照品（标准品）从存放处取出后，放置于平衡对照品（标准品）用的保干器中，平衡半小时至室温后使用。
称量对照品（标准品）时应认真仔细，尽量迅速操作，缩短容器开口时间，使用的称量器具应洁净无污染，已经取出的对照品（标准品）不能再倒回到容器中以避免交叉污染。
使用后应立即将对照品（标准品）的容器密封并放回到指定的存放处（标签要求的储存条件）。
评估开瓶后对照品的储存和使用规定，识别其过程中可能产生对照品质量变化的风险因素有：对照品中的水分和残留溶剂等易挥发性物质的挥发、具有引湿对照品吸收环境中的水分、易氧化对照品被空气中氧气氧化、对光敏感的对照品在称量过程中见光发生变化、易受温度影响的对照品在平衡至室温的过程中发生反应。
从实验室所有需要多次使用对照品中选取对上述影响因素敏感的对照品进行考察，支持对照品的开瓶后使用期限和频次（考察的使用期限为1年使用频次为15次）。
2.2 总则分别对实验室已开瓶对照品（开瓶时间至少1年）和首次开瓶对照品各一瓶进行测定，每瓶平行制备两个样品每个样品进样2次，对比四次结果平均值的相对偏差。
注：如已开瓶对照品开瓶次数不足15次，采用模拟开瓶的形式，使其开瓶次数达到15次。
模拟开瓶操作：使用洁净称量勺将稳定性考察对照品搅拌之后开瓶放置至少2分钟，然后盖上瓶塞，将其放回指定的存放处。
所有操作按照SOP 对照品（标准品）管理规定进行。
橙皮苷对照品溶液稳定性研究报告
橙皮苷对照品溶液稳定性研究报告文件编码DWB-2013-01 起草人/日期审核人/日期批准人/日期1目的本报告是依据《橙皮苷对照品溶液稳定性研究方案》及研究数据来评估橙皮苷对照品溶液的稳定性，确定该溶液的有效期。
2 设备对照品溶液稳定性研究实验过程中使用的设备：设备名称型号冰箱Haire SC-226HPLC 岛津LC-20A纯水机Direct-Q3天平德国赛多利BP211D3对照品物质和测试过程3.1 稳定性研究实验过程中使用的对照品物质如下时间点对照品溶液配制批号对照品名称批号质量（mg）浓度(mg/m1)零点DP-C2-13-02 橙皮苷110721-201115 7.91 0.3164 DP-C2-13-03 橙皮苷110721-201115 6.28 0.25121个月DP-C2-13-04 橙皮苷110721-201115 7.02 0.28082个月DP-C2-13-05 橙皮苷110721-201115 7.08 0.28323个月DP-C2-13-07 橙皮苷110721-201115 5.84 0.23364个月DP-C2-13-08 橙皮苷110721-201115 3.76 0.1504 3.2测试过程色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱流动相的配制：甲醇-醋酸-水（35：4：61）对照品溶液的配制：取橙皮苷对照品一定量于25ml容量瓶中，用甲醇（色谱纯）定容至刻度，既得。
系统适用性试验结果：理论板数大于2000。
4储存条件研究用的对照品储存于棕色小瓶中，用封口胶封口。
研究用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在2-8℃。
5 结果每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究期的两份对照品溶液的含量值。
计算标准偏差。
要求与零时间点的相对标准偏差不得过2.0%时间点对照品溶液配制批号含量(mg/m1)与零时间点的RSD（%）与零时间点的平均RSD（%）结果0天DP-C2-13-02 0.31461 0.40.4 合格DP-C2-13-03 0.25263 0.444天DP-C2-13-02 0.31460 0.40.4 合格DP-C2-13-03 0.24934 0.571天DP-C2-13-02 0.32506 1.91.6 合格DP-C2-13-03 0.25539 1.2100天DP-C2-13-02 0.31176 1.01.1 合格DP-C2-13-03 0.24684 1.2132天DP-C2-13-02 0.30566 2.42.4 不合格DP-C2-13-03 0.24289 2.46 变更稳定性研究草案中指定的测试时间点为0天、1个月、2个月、3个月、4个月、5个月、6个月。
对照品溶液稳定性研究方案与报告
xxxx药业有限公司对照品溶液稳定性研究方案起草人：日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日1 目的本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。
2 背景目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期。
因此，对于没有规定效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液效期的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
3 稳定性研究：3.1 标签所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上都需标注“用于对照品溶液效期研究”。
3.2 对照品溶液配制对照品溶液的配制应遵循相应的产品分析方法。
3.3 储存条件对照品溶液密封储存在2～8 ℃冰箱内（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。
3. 5. 1 程序方法对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。
在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。
对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3. 5. 2接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。
在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。
在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。
4 参考文件：《药品GMP指南（质量控制实验室与物料系统）》《中国药典》2015年版一部《中国药典》2015年版二部5 结果报告：对照品溶液效期研究结束后，需要总结分析数据并起草颁布稳定性研究报告。
在对照品溶液效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。
对照品稳定性研究报告
对照品稳定性研究报告对照品是指在药物研发过程中用于与新药候选化合物进行比较的物质。
研究对照品的稳定性非常重要，因为它可以确保新药与对照品在不同条件下具有相同的性质和效果，从而确保药物的质量和安全性。
本报告旨在探讨对照品的稳定性，并提供相应的研究结果和建议。
首先，我们进行了对照品的稳定性研究。
我们选择了两个常见的对照品，分别标记为A和B。
我们将这两个对照品分别暴露在不同条件下，包括不同温度、湿度和光照条件下。
我们对这些样品进行了一段时间的监测，并测量了样品的物化性质和活性指标。
结果显示，对照品A在常温（25°C）下的稳定性较好，在90天的监测期间，其物化性质和活性指标变化很小。
然而，在高温条件下（40°C），其稳定性明显下降，在30天时就出现较大的变化。
对照品B在不同温度下的稳定性较为一致，在常温和高温条件下，其物化性质和活性指标变化不大。
湿度对对照品的稳定性也有影响。
在相对湿度较高的条件下（80%），两个对照品的稳定性都下降。
对照品A在60天时出现明显的变化，而对照品B在90天时出现变化。
在相对湿度较低的条件下（30%），两个对照品的稳定性相对较好，在90天期间变化不明显。
光照条件对对照品的稳定性也有一定影响。
在暗光条件下，两个对照品的稳定性较好，在90天期间变化很小。
然而，在强光照射下，对照品A在30天时就发生了明显的变化，而对照品B在60天时发生变化。
基于以上实验结果，我们提出了以下几点建议：1.对照品在常温条件下的稳定性较好，建议在使用时尽量避免高温环境。
2.相对湿度的控制对对照品的稳定性也非常重要，建议在储存和使用过程中保持适当的湿度环境。
3.光照条件对对照品的稳定性也有影响，建议在储存和使用过程中尽量减少对照品的暴露在强光照射下的时间。
此外，我们还推荐在进行药物研发过程中加强对照品的稳定性研究。
通过对不同条件下的稳定性测试，可以更好地评估对照品的性质和活性指标的变化情况，以确保新药与对照品的一致性和可比性。
对照品溶液稳定性研究方案与报告
xxxx药业有限公司对照品溶液稳定性研究方案起草人：日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日1 目的本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。
2 背景目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期。
因此，对于没有规定效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液效期的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
3 稳定性研究：3.1 标签所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上都需标注“用于对照品溶液效期研究”。
3.2 对照品溶液配制对照品溶液的配制应遵循相应的产品分析方法。
3.3 储存条件对照品溶液密封储存在2～8 ℃冰箱内（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。
3. 5. 1 程序方法对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。
在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。
对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3. 5. 2接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。
在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。
在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。
4 参考文件：《药品GMP指南（质量控制实验室与物料系统）》《中国药典》2015年版一部《中国药典》2015年版二部5 结果报告：对照品溶液效期研究结束后，需要总结分析数据并起草颁布稳定性研究报告。
在对照品溶液效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。
对照品稳定性研究报告
类别：确认报告编号：部门：质量管理部页码：共页，第页对照品稳定性确认报告版次：□新订□替代：______________实施日期：_______ 年____ 月___ 日授权：现授权下列部门拥有并执行本方案（复印数：___ ）___________________________________________________________________ 复印序列号：________目录一、概述1 确认目的2 确认依据3 确认计划4 确认职责二、确认准备1、确认所需文件2、确认仪器、人员的检查三、对照品稳定性考察内容1、稳定性研究的对照品的标识2、对照品溶液配制3、对照品溶液储条件4、测试时间点5、程序和可接受标准5.1 HPLC 对照品考察方法5.2 紫外分光光度法对照品考察方法5.3 薄层扫描法对照品考察方法5.4 GC 对照品考察方法四、验证结果评定与报告1、30ug/ml 栀子苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表2、70ug/ml 芍药苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表3、5ug/ml 阿魏酸对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表0.75mg/ml 三七皂苷 Rb1、 0.75mg/ml 三七皂苷 Rg1、0.15mg/ml 三七皂苷 R1 4、对照品的甲醇混合溶液稳定性考察评定与报告表5、80ug/ml 葛根素对照品 30%的乙醇溶液稳定性考察评定与报告表6、0.4mg/ml 盐酸麻黄碱对照品的甲醇溶液稳定性考察评定与报告表7、10ug/ml 黄芩苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表8、15ug/ml 麝香酮对照品的无水乙醇溶液稳定性考察评定与报告表9、0.043mg/ml 芍药苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表10、50ug/ml 红景天苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表11、60ug/ml 黄芩苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表五、偏差变更。
液相色谱对照品或者标准品溶液稳定性验证方案
液相色谱对照品或者标准品溶液稳定性验证方案GMP文件验证篇盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案方案编号: SOP-COD0400年月验证方案审批表盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.贮存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定盐酸小檗碱对照品溶液的有效期。
2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的盐酸小檗碱对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。
本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。
3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。
3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—黄连上清片的含量测定项下对照品溶液制备方法。
3.3.贮存条件：按规定将配制好的盐酸小檗碱对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。
注意：用于分析前需放臵至室温。
3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。
3.5.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。
色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000.对照品液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成1 ml含20ug的溶液。
分别制备两份盐酸小檗碱对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。
在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
黄芪甲苷对照品溶液稳定性考察报告
黄芪甲苷对照品溶液稳定性考察报告
黄芪甲苷对照品溶液稳定性考察报告
文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256）
黄芪甲苷对照品溶液稳定性考察报告
1.考察目的
本报告是依据《对照品溶液稳定性考察方案》及该实验室贮存环境来评估对照品溶液的稳定性，确定该溶液的有效期，为对照品溶液的合理使用提供依据。
2.仪器
3.考察步骤
对照品溶液稳定性考察过程中使用的对照品物质如下
3.2测试过程
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱
流动相的配制：乙腈-水（32：68）为流动相；
检测器：蒸发光散射检测器
对照品溶液的配制：精密取黄芪甲苷对照品一定量于容量瓶中，用甲醇（色谱纯）定容至刻度，即得。
系统适用性试验结果：理论板数大于4000。
4.储存条件
考察用的对照品储存于容量瓶中，用封口胶封口。
考察用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在2-8℃。
5.结论
每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于考察期的对照品溶液的含量值。
计算标准偏差。
要求与零时间点的相对
6.变更
变更申请人：批准人：
7.结论
总结人：批准人：
8.检测图谱数据（见后附页）。
xxxx公司
验证证书
报告名称：
验证证书编码：
验证完成日期：
上述验证项目已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求，予以批准。
特此证明。
验证领导小组：
年月日
注：1.变更应注明原因，变更相关人员进行申请。
2.验证报告发生变化应经过验证小组批准。
001 橙皮苷对照品溶液稳定性考察报告
橙皮苷对照品溶液稳定性考察报告XXXXX药业有限责任公司目录3、范围 (3)4、考察组织及职责 (3)7、 (4)7.1 (4)7.2前瞻性风险评估 (4)潜在的风险 (6)风险分析 (6)RPN (6)人员资质、培训、健康状况 (6)文件指导性、可操作性 (6)仪器灵敏度、重现性 (6)样液浓度均匀性、溶液稳定性 (6)试验操作规范性 (6)结果评估： (6)评估人/日期： (6)7.3、检验人员资质的确认 (6)7.4、主要检验设备的确认情况：见表1 (6)7.5、所使用的对照品信息：见表2 (7)7.6、考察实施： (7)7.6.1 测试时间点：测试时间按0天、7天、14天、30天，验证时，可根据实际情况减少或增加时间点，但需在验证报告中说明。
(7)7.6.2对照品溶液配制：精密称取橙皮苷对照品5.4MG，置25ML量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
(7)7.6.3对照品溶液储存条件：对照溶液密封、避光贮存在2～8℃冰箱内或参照各对照品说明书的储存条件贮存（需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。
(7)7.6.4 测试方法：养胃舒软胶囊含量测定方法。
(7)7.6.4.1高效液相色谱法： (8)7.6.4.1.1色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20:80）为流动相；检测波长为283NM。
理论板数以橙皮苷峰计应不低于2000。
(8)7.6.4.1.2 操作方法：按养胃舒软胶囊质量标准要求，制备两份浓度相同的橙皮苷对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液进行分析，互相复核。
在0天以外的测试时间点，按质量标准要求新鲜配制一份对照品溶液（与试验对照品溶液浓度相同）。
对新配制的对照品溶液和用于研究有效期的两份试验对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究有效期的两份试验对照品溶液的含量值。
87.6.5 接受标准： (8)7.6.5.1 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
特女贞子苷对照品溶液稳定性研究报告(女贞子药材)
特女贞子苷对照品溶液稳定性研究方案、报告厂稳定性研究方案审批表特女贞子苷对照品溶液稳定性研究方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.储存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准3.5.1.分析方法3.5.2.接受标准4.参考资料5.结果报告6.附件1.目的：确定特女贞子苷对照品溶液的有效期。
2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的特女贞子苷对照品溶液进行31天的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。
本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。
3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。
3.2.对照品溶液配制：按《中国药典》2010年版一部狗脊饮片含量测定项下对照品溶液制备方法制备。
3.3.贮存条件：按规定将配制好的特女贞子苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。
注意：用于分析前需放置至室温。
3.4.测试时间点：分别在0天、7天、15天、31天测试。
3.5.分析方法和接受标准：3.5.1分析方法：高效液相色谱法。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(40:60)为流动相；检测波长为224nm。
理论板数按特女贞苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取特女贞苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.25mg的溶液，即得。
分别同法制备两份特女贞子苷对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，分别对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。
在零时间点以外的测试时间点，新配制一份对照品溶液，并用新配对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新配对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新配对照品溶液的外观是否一致。
黄芩苷溶液稳定性研究报告
黄芩苷对照品溶液稳定性试验报告2013年06月29日1 报告起草2 报告会签3 报告批准4 报告实施1通过稳定性试验，评估黄芩苷70%乙醇对照品溶液（20μg/ml）的稳定性，确定黄芩苷对照品溶液的有效贮存期限，使对照品溶液在一定时间内能够多次使用。
2 稳定性研究内容2.1 设备2.2 70%乙醇黄芩苷对照品溶液（20μg/ml）和测试过程稳定性研究实验过程中使用的对照品物质2.2 测试过程2.2.1 色谱柱：250X4.6 5μm 安捷伦色谱柱，检测波长为276nm。
2.2.2 对照品溶液的配制：精密称取黄芩苷对照品约10mg，加70%乙醇定容制50ml的容量瓶中，再取1ml对照品溶液至10ml容量瓶中，加70%乙醇定容至刻度，即成每1ml 含约20µg的溶液，摇匀，即得。
2.3 储存条件研究用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在2-8℃。
2.4 结果每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
计算基于下面的计算。
公式：W T=P T×W F/ P FP T:研究用对照品溶液测试的峰面积P F:新鲜配制的对照品溶液峰面积W F：新鲜配制的对照品溶液中对照品的重量W T：研究用对照品溶液中对照品的重量2.4.1 20µg/ml的黄芩苷70%乙醇溶液15天3 变更稳定性研究草案中指定的测试时间点为7天，14天，31天，2个月，3个月。
实际的测试时间为7天和15天,30天，55天，93天。
效期将按照具体的测试时间点来制定，所以这个测试时间点的变更并不影响对照品溶液稳定性的研究。
4 结论：基于以上测试时间的数据，可以看出20µg的70%乙醇黄芩苷对照品溶液在120天内在冰箱内（2-8℃）保持稳定，检验偏差均小于2.0%。
因此，黄芩苷对照品溶液的效期可以定为三个月（2-8℃）。
5 附件：图谱原件。
对照品稳定性研究报告
类别：确认报告编号：部门：质量管理部页码：共页，第页对照品稳定性确认报告版次：□新订□替代：实施日期：年月日授权：现授权下列部门拥有并执行本方案（复印数：）复印序列号：目 录一、概述1 确认目的2 确认依据3 确认计划4 确认职责 二、确认准备 1、确认所需文件2、确认仪器、人员的检查 三、对照品稳定性考察内容 1、稳定性研究的对照品的标识 2、对照品溶液配制3、对照品溶液储条件4、测试时间点5、程序和可接受标准 5.1 HPLC 对照品考察方法5.2紫外分光光度法对照品考察方法 5.3 薄层扫描法对照品考察方法 5.4 GC 对照品考察方法 四、验证结果评定与报告五、偏差变更1、 30ug/ml 栀子苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表2、 70ug/ml 芍药苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表3、 5ug/ml 阿魏酸对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表4、 0.75mg/ml 三七皂苷Rb1、0.75mg/ml 三七皂苷Rg1、0.15mg/ml 三七皂苷R1对照品的甲醇混合溶液稳定性考察评定与报告表5、 80ug/ml 葛根素对照品30%的乙醇溶液稳定性考察评定与报告表6、 0.4mg/ml 盐酸麻黄碱对照品的甲醇溶液稳定性考察评定与报告表7、 10ug/ml 黄芩苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表8、 15ug/ml 麝香酮对照品的无水乙醇溶液稳定性考察评定与报告表9、 0.043mg/ml 芍药苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 10、 50ug/ml 红景天苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 11、60ug/ml 黄芩苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表一、概述1、目的：本方案的目的是为了研究在方法中未规定有效期的对照品溶液的稳定性。
2、验证依据目前在药典和质量标准中均未规定对照品溶液的有效期，为保证分析的准确性，控制检验成本，因此在没有规定有效期的情况下我们来研究对照品溶液的稳定性，确定对照品溶液的有效期。
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对照品溶液稳定性考察报告
（薄层色谱法用于鉴别）
报告书编号：YB- 1203·0017-00-01（2013）
一、考察目的：通过薄层鉴别实验，考察葛根素等共33种对照品分别用相应溶剂所配制的相应浓度的对照品溶液的稳定性，从而规定其用于薄层鉴别实验的有效期。
二、考察范围：对照品溶液稳定性考察。
三、考察类型：同步考察
四、考察日期及对照品及相应溶剂种类
考察日期2013 年01 月01 日至2013 年08 月30 日
对照品及相应溶剂种类：大黄素（甲醇液）、大黄素（乙醇液）、丹参酮IIA（乙酸乙酯液）、丹参酮IIA （甲醇液）、丹酚酸B（75%甲醇液）、丹皮酚（丙酮液）、甘草酸铵（甲醇液）、葛根素（甲醇液）、瓜氨酸（稀乙醇液）、桂皮醛（乙醇液）、华蟾酥毒配基（乙醇液）、黄芪甲苷（甲醇液）、黄芩苷（甲醇液）、黄芩素（甲醇液）、汉黄芩素（甲醇液）、苦参碱和槐定碱（混合乙醇溶液）、苦参碱（甲醇液）、氧化苦参碱（甲醇液）、苦杏仁苷（甲醇液）、芒柄花素（甲醇液）、毛蕊花糖苷（甲醇液）、没食子酸（甲醇液）、人参皂苷R0蜕皮甾酮（混合甲醇溶液）、山栀苷甲酯（乙醇液）、8-0-乙酰山栀苷甲酯（乙醇液）、芍药苷（乙醇液）、天麻素（甲醇液）、五味子甲素(三氯甲烷液）、盐酸水苏碱（无水乙醇液）、氧化苦参碱（乙醇液）、异钩藤碱（甲醇液）、栀子苷（乙醇液）、酯蟾酥毒配基（乙醇液）、梓醇（甲醇液）、盐酸小檗碱（甲醇液）、黄芩苷（（甲醇液）。
五、考察过程中的偏差及漏项情况：
考察试验过程中无偏差情况发生，考察项目无遗漏；考察实施过程中考察方案无修改，考察记录完整，实验结果符合考察要求，无需做进一步的补充试验。
六、考察过程总结：
检验仪器设备均在检定效期内；试剂试液等实验条件均符合检验要求；人员具有相应的检验能力和资质。
整个考察过程严格按《对照品（标准品）和对照药材溶液稳定性考察操作规程》(方案编码：1203·0117-00)进行考察。
七、通过考察确认文件的适用性：
文件名称文件编号
《对照品（标准品）和对照药材溶液稳定性考察操作规程》1203·0117-00
八、考察结论及建议：
本次考察过程中，实验过程严格按《对照品（标准品）和对照药材溶液稳定性考察操作规程》以及相关操作规程进行操作。
检验过程中未发生偏差，无漏项。
确定了葛根素等共33种对照品
溶液在稳定性考察期间，各考察时间点薄层色谱鉴别均符合规定。
显示出以上对照品溶液在冰箱2-8℃内贮藏3个月，性质稳定，从而确定以上33种对照品溶液在冰箱2-8℃内贮藏的有效期均为3个月，达到考察目的。
九、再考察条件：
如以上对照品溶液在有效期内外观发生改变或发生异常情况，则对照品溶液的有效期需进行再次考察。