对照品溶液有效期方案

醒脑静对照品有效期确认方案

1. 方法 按《国家食品药品监督管理局国家药品标准WS 3-B-3353-98-2003》冰片含量测定方法操作。

1.1色谱条件与系统适用性实验 以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为3%【OV-17】；柱温为90℃；理论板数按冰片峰计算，应不低于1000，冰片峰与内标物质峰的分离度应大于1.5。

1.2校正因子（ƒ）：取萘对照品约100mg 置50ml 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml 中含2mg 的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取适量冰片对照品约37.5mg 置25ml 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml 中含1.5mg 的溶液，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml ，内标溶液1ml ，混匀；取1μl 注入气相色谱仪，计算校正因子。计算公式内对对内C A C A f ⨯⨯⨯=

2

2.对照品：

萘批号：111673-200803 含量：100.0%

冰片批号：110743-200504 含量：100.0%

3.有效期期限：一个月；

4.储存条件：室温、密闭；

5.仪器设备：

岛津GC-14 ；

色谱柱 (中科院兰州化学物理研究所 OV-17，30mm ，0.25mm 0.25um) 。

6.判定标准

a外观：澄清透明，无沉淀或须状物；

b色谱图：图谱中与新配对照品溶液比较，无明显杂质峰出现；d校正因子（ƒ）和新配置的标准偏差（RSD）不得过2.0%。