N-烯丙基-4-溴-1,8-萘酰亚胺的合成
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
更换冷水2~3次
三、产物表征
9
五、产物表征: 产物表征
1H
NMR (CDCl3) δ: 4.81 (2H), 5.23 (1H), 5.33 (1H), 5.94-6.04 (1H), 7.86 (1H),
10
8.06 (1H), 8.43 (1H), 8.59 (1H), 8.68 (1H);
13C
无色液体 混溶 不溶, 不溶,但 是能溶 热乙醇 互溶
淡黄色固体 无色液体
6
烯丙基胺的性质：
7
实验装置: 实验装置
电热套加热，why?
8
四、实验步骤: 实验步骤
一、制备：
(1.1 g, 4.0 mmol)萘酣 40 mL 无水乙醇
沸石 70 C, 5 min
o
回流1 h 现象？
反应 结束
二、后处理：
干燥：250 mL 的三口（颈）瓶， 回流冷凝管，100 mL 量筒。
Baidu Nhomakorabea
1
实验七、设计实验： 实验七、设计实验：
N-烯丙基-4-溴-1,8-萘酰亚胺的合成 烯丙基1,8-
O
N
O
8 7 6 5
1 2 4 Br 3
2
一、实验目的：
1.了解化学文献的常用查阅方法，初步掌握反应路线 可行性评价方法； 2.掌握科技论文的写作方法（科技论文一般有哪几个 部分组成？）；(引言、结果与讨论，结论，致谢、文 献与注释、实验步骤、数据表征等) 3.尝试设计实验方案，提高解决实际问题的能力； 4.了解科学研究热点问题，对于本次实验来讲要了解1， 8-萘酰亚胺类化合物的应用及合成。(电致发光、生物 探针、离子识别、分子机器和抗肿瘤药物) 3
12
下次实验：考核
考核内容：乙酸异戊酯的合成
本周值日：第七排
13
NMR (CDCl3) δ: 42.49, 117.85, 122.02, 122.88, 128.02, 128.88, 130.30, 130.50,
131.04, 131.23, 131.88, 132.06, 133.25, 163.20.
实验报告一律手写！！！
11
六、注意事项：
1.使用电热套时，三口瓶不能压着电热套的底部和边缘; 2.怎样才能准确的用1.0 mL的注射器量取0.5 mL的烯丙 基胺； 3.所得产物必须回收并计算产率； 4. NMR的正确书写方法(在实验报告中必须把核磁数 据现写出来)。
二、实验原理：
O O O NH2 O N O
乙醇，回流，1 h
Br Br
O
NH COOH or / and
HN HOOC
O
Br
Br
4
5
三、药品和仪器: 药品和仪器
熔 水溶解 分子量 用量 沸点 性状 度 药品名称 点 (ml、 (mol wt) (ml、g、mmol) (℃) (℃) 1.11 g 1,84-溴-1,8-萘 白色或灰白 277.1 210 不溶 色粉末 （4.0 mmol） 酐 烯丙基胺 N-烯丙基-4烯丙基1,8溴-1,8-萘酰 亚胺 无水乙醇 57.1 316.2 46.1 0.5 mL （6.7 mmol） 产率（?） 30 mL 78.4 -88 58
三、产物表征
9
五、产物表征: 产物表征
1H
NMR (CDCl3) δ: 4.81 (2H), 5.23 (1H), 5.33 (1H), 5.94-6.04 (1H), 7.86 (1H),
10
8.06 (1H), 8.43 (1H), 8.59 (1H), 8.68 (1H);
13C
无色液体 混溶 不溶, 不溶,但 是能溶 热乙醇 互溶
淡黄色固体 无色液体
6
烯丙基胺的性质：
7
实验装置: 实验装置
电热套加热，why?
8
四、实验步骤: 实验步骤
一、制备：
(1.1 g, 4.0 mmol)萘酣 40 mL 无水乙醇
沸石 70 C, 5 min
o
回流1 h 现象？
反应 结束
二、后处理：
干燥：250 mL 的三口（颈）瓶， 回流冷凝管，100 mL 量筒。
Baidu Nhomakorabea
1
实验七、设计实验： 实验七、设计实验：
N-烯丙基-4-溴-1,8-萘酰亚胺的合成 烯丙基1,8-
O
N
O
8 7 6 5
1 2 4 Br 3
2
一、实验目的：
1.了解化学文献的常用查阅方法，初步掌握反应路线 可行性评价方法； 2.掌握科技论文的写作方法（科技论文一般有哪几个 部分组成？）；(引言、结果与讨论，结论，致谢、文 献与注释、实验步骤、数据表征等) 3.尝试设计实验方案，提高解决实际问题的能力； 4.了解科学研究热点问题，对于本次实验来讲要了解1， 8-萘酰亚胺类化合物的应用及合成。(电致发光、生物 探针、离子识别、分子机器和抗肿瘤药物) 3
12
下次实验：考核
考核内容：乙酸异戊酯的合成
本周值日：第七排
13
NMR (CDCl3) δ: 42.49, 117.85, 122.02, 122.88, 128.02, 128.88, 130.30, 130.50,
131.04, 131.23, 131.88, 132.06, 133.25, 163.20.
实验报告一律手写！！！
11
六、注意事项：
1.使用电热套时，三口瓶不能压着电热套的底部和边缘; 2.怎样才能准确的用1.0 mL的注射器量取0.5 mL的烯丙 基胺； 3.所得产物必须回收并计算产率； 4. NMR的正确书写方法(在实验报告中必须把核磁数 据现写出来)。
二、实验原理：
O O O NH2 O N O
乙醇，回流，1 h
Br Br
O
NH COOH or / and
HN HOOC
O
Br
Br
4
5
三、药品和仪器: 药品和仪器
熔 水溶解 分子量 用量 沸点 性状 度 药品名称 点 (ml、 (mol wt) (ml、g、mmol) (℃) (℃) 1.11 g 1,84-溴-1,8-萘 白色或灰白 277.1 210 不溶 色粉末 （4.0 mmol） 酐 烯丙基胺 N-烯丙基-4烯丙基1,8溴-1,8-萘酰 亚胺 无水乙醇 57.1 316.2 46.1 0.5 mL （6.7 mmol） 产率（?） 30 mL 78.4 -88 58