铁氧体软磁材料1

软磁材料的研究
二、软磁材料介绍 1、当磁化发生在Hc不大于1000A/m，这样的 材料称为软磁体 。软磁材料的矫顽力很低， 在磁场中可以反复磁化，当外电场去掉以 后获得的磁性便会全部或大部分消失。 2、软磁铁氧体分为以下九中：纯铁和低碳钢、 铁硅系合金、铁铝系合金、铁硅铝系合金、 镍铁系合金、铁钴系合金、软磁铁氧体 、 非晶态软磁合金、超微晶软磁合金。
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3 水热法 • 水热法也是近 10 余年来发展起来的制备超微粉 又一新的合成方法。此法以水作溶剂, 在一定温度 和压力下, 使物质在溶液中进行化学反应的一种制 备无机功能材料微粉的方法, 此法可实现多价离子 的掺杂, 这些特性为研究新材料提供了有利条件。 在水热反应中, 微粉晶粒的形成经历了一个溶 解结晶的 过程, 所制备 的微粉晶体粒 径小, 粒度较 均匀, 不需高温煅烧预处理, 合成温度大约为 900 ℃, 形成的晶体较为完整, 纯度高, 且具有较高的活 性。有研究表明, 水热反应温度、时间等对产物纯 度、颗粒、磁性有较大影响, 所制备的微粉晶粒一 般只有几十纳米。
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1. 2 碳酸盐共沉淀法 碳酸盐共沉淀法是它是在金属盐溶液 中加入适当的沉淀剂碳酸盐, 得到前驱体 沉淀物, 再焙烧成粉体。在共沉淀时, 为了 防止钠离子的污染, 选用 NH3- NH4HCO 3 作沉淀剂, 可消除使用 单一沉淀剂所产 生的沉淀过滤困难和后烧结困难等蔽端。 此法工艺简单, 易于操作, 成本较低, 具有 较好的经济价值。
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化学共沉淀法制备铁氧体微粉是选择一种合 适的可溶于水的金属盐类, 按所制备材料组成计量, 将金属盐溶解, 并以离子状态混合均匀, 再选择一 种合适的沉淀剂, 将金属离子均匀沉淀或结晶出来, 再将沉淀物脱水或热分解而制得铁氧体微粉。因 此化学共沉淀法是一种最经济的制备铁氧体微粉 的方法。由于其所制备的粉体微粒具有纯度高, 粒 度分布均匀, 活性好等特点, 使之近年来得到深入 研究及广泛应用。共沉淀法按其沉淀剂的不同可 分为：碳酸盐、草酸盐和氢氧化物等若干种方法。
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国内高性能永磁铁氧体磁性材料（相当于日 本TDK产品的FB4和FB5及以上系列）的需求占 永磁铁氧体磁性材料总需求的比例将由2000年的 40%左右（不足6万吨）增至2005年的70%以上 （约15万吨）高性能软磁铁氧体磁性材料（相当 于日本TDK产品的PC40和H5C2及以上系列）的 需求占软磁铁氧体磁性材料总需求的比例将由 2000年的10%以下增至2005年的30%以上 （PC40及以上2万吨，H5C2及以上1万吨）
软磁材料的发展趋势
现在软磁铁氧体产品，高技术领域应用占22%， 如数字通信、电磁兼容（EMC）、射频宽带、抗 电磁干扰（EMI）、高清显示、汽车电子。传统 中低档产品领域应用占78%，如电视机、电源适 配器、电子镇流器、普通开关电源变压器、天线 棒。 从总体来看，中国的铁氧体磁体的性能还以中 低档为多数，虽然产量高居世界第一，但产值并 不理想。现在中国的磁性材料总产值约265亿人 民币，永磁铁氧体产值62亿，平均价格在1.5万元 /吨；软磁铁氧体产值在93亿，平均价格在3.1万 元/吨，其余钐钴磁体、钕铁硼磁体和金属磁体占 市场110亿元 。
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1、铁氧体吸波材料由于科学技术的讯猛发展，在武 器的隐身技术和电子计算机防信息泄露技术中， 以及在生物学中的热效应方面，铁氧体作为吸波 材料方面的应用尤为重要 。近年来研究者主要集 中研究复合铁氧体材料以及纳米尺寸的铁氧体来 控制其电磁参数，铁氧体纳米磁性材料作为微波 的吸收体，纳米级的微粒材料的比表面积比常规 粗粉大3-4个数量级，吸收率高，一方面，它能吸 收空所中的游离的分子或介质中其他分子通过成 键方式连接在一起，造成各向异生的改变。另一 方面，在微波场中，活性原子及电子运动加剧， 促使磁化，最终将电磁能转化为热能，从而增加 吸收体的吸波能力。
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磁损耗分类 ： • 非共振区：涡流损耗 、磁滞损耗 剩余损耗 • 共振区：尺寸损耗 、畴壁损耗 自然共振 其中：非共振区损耗较小，共振区损耗较大
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四、软磁铁氧体材料粉料的制备 软磁铁氧体微粉的制备大多采用火法和 湿化学法两种, 铁氧体微粉的制备主要采用 湿化方法 ，软磁铁氧体微粉的制备主要采 用共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等湿化 学法 。下面以湿法工艺制备Mn-Zn铁氧体 微粉为实例进行讲述。 1、共沉淀法制备铁氧体微粉
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2 溶胶-凝胶法 • 溶胶-凝胶法是 20 世纪 90 年代兴起的一种新的 湿化学合成方法, 被广泛的应用于各种无机功能材 料的合成当中。此法是将金属有机化合物如醇盐 等溶解于有机溶剂中, 通过加入纯水等使其水解、 聚合、形成溶胶, 再采取适当的方法使之形成凝胶, 并在真空状态下低温干燥, 得疏松的干凝胶, 再作 高温煅烧处理, 即可制得纳米级氧化物粉末, 凝胶 的结构和性质在很大程度上取决于其后的干燥致 密过程, 并最终决定材料的性能。 • 此法制备的粉体纯度高, 均匀性好, 粒经小 ，尤其 对多组分体系, 其均匀度可达到分子或原子 水平。
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4 超临界法 • 超临界法是指以有机溶剂等代替水作溶剂, 在水热反应器中, 在超临界条件下制备微粉 的一种方法。反应过程中液相消失, 更有利 于体系中微粒的均匀成长和晶化, 比水热法 更为优越, 是一个进一步值得研究的方法。 超临界流体干燥法所制备的微粉粒度分布 较均匀, 晶体完全, 比表面能较小, 不易团聚。
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• 烧结温度比高温固相反应温度低, 晶粒大小 随温度和时间的增加而增大, 完全晶化温度 约为750 ℃左右。与共沉淀法相比, 该法合 成的纳米粉体仅在烧结时才出现团聚, 且在 不高的温度( 700～800 ℃) 晶化完全。这样 可以节约能源, 避免由于烧结温度高而从反 应器中引入杂质, 同时烧前易部分形成凝胶, 具有较大的表面积, 利于产物的形成。是一 种较好的制备超微粉的方法 。
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三、软磁铁氧体材料 1、 软磁铁氧体是以Fe2O3为主成分的 亚铁磁性氧化物，采用粉末冶金方法生产。 有Mn-Zn、Cu-Zn、Ni-Zn等几类，其中MnZn铁氧体的产量和用量最大 。 2、软磁铁氧体材料的分类： 1）按晶体结构:尖晶石型;平面六角 晶系 。 2）按材料应用性能分：
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铁氧体软磁材料 的研究与发展
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一、磁性材料的历史 中国是世界上最先发现物质磁性现象 和应用磁性材料的国家。早在战国时期就 有关于天然磁性材料（如磁铁矿）的记载。 11世纪就发明了制造人工永磁材料的 指南针用 于航海的记述，同时还发现了地磁偏角的 现象。
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近十年来，世界、中国铁氧体磁性材料的 发展速度分别高达10%和20%以上。据有关部 门和专家预测，未来5年，世界磁性材料市场 （含金属磁性材料、稀土永磁等）的年需求增 长率约为15%，中国国内市场的年需求增长率 将超过20%。市场需求的快速增长，促进了产 能的快速扩张：截止到2005年底，全球永磁铁 氧体磁性材料的产量将由2000年的72万吨递增 到100多万吨，软磁铁氧体磁性材料的产量将由 2000年的30万吨递增到50万吨左右；中国国内 软磁铁氧体磁性材料的产量将由2000年的6万吨 （含外资企业的产量）递增到10万吨左右。
软磁材料的发展趋势
人类研究铁氧体是从20世纪30年代开始的。 20世纪50年代是铁氧体蓬勃发展的时期。1952年 磁铅石硬磁铁氧体研制成功；1956年又在此晶系 中开发出平面型超高频铁氧体，同时发现了合稀 土元素的石榴石型铁氧体，从而形成了尖晶石型、 磁铅石型和石榴石型三大晶系铁氧体材料体系。 应该说铁氧体的问世是强磁学和磁性材料发展史 上的一个重要里程碑。至今铁氧体磁性材料已在 众多高技术领域得到了广泛的应用。近年来，国 内外学者在磁性材料方面进行了卓有成效地新探 索，其重点的研究和应用主要集中在以下几个方 面。
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3、磁性流体 磁流体是一种新型的功能材料，它由磁性颗 粒、稳定剂（表而活性剂）和载液三部份组成， 在磁场作用下显示出优于其他磁性材料的优良性 能，因此被广泛应用。这是一种人工合成的胶体 系统，包括胶状的磁性微料（磁铁矿），经界面 活性剂的辅助分散于连续的载粒液中，磁性微粒 的直径约10mm。磁性流体集固体的可磁化性和 液体的流动性于一体，在磁场作用下，磁性流体 可被磁化，显示超顺磁性。磁性流体在生物医学 领域具有广泛的应用，近年发展起来的磁性药物 载体是国内外十分关注的高新技术
• 高磁导率材料：低频、宽频带变压器及脉 冲变压器 • 低损耗材料：电源磁芯,高功率场合 • 低损耗高温定性材料:通信滤波器磁芯 • 高频大磁场材料： 空腔谐振器、高功率变 压器等 • 功率铁氧体（高Bs）材料： 开关电源及低 频功率变压器
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• 高密度记录材料：用做录音,录象磁头 • 电波吸收体材料：吸收电磁波能量，广泛 应用于抗干扰 电子技术 3、软磁铁氧体的损耗 软磁材料在弱交变场,一方面会受磁 化而储能,另一方面由于各种原因造成B落后 于H而产生损耗,即材料从交变场中吸收能 量并以热能形式耗散。
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2、铁氧体材料在信息存储方面的应用。 信息存储铁氧体材料磁记录是利用强磁 性介制输入、记录、存储和输出信息的技 术和装置。其磁记录用的磁性材料分为两 类：磁记录介制，是作为记录和存储信息 的材料，属于永磁材料。另一类是磁头材 料，是作为输入和输出信息用的传感器材 料，属于软磁材料。
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软磁材料在工业中的应用始于十九世纪末， 是伴随着电力电工及电讯技术的兴起而出现的， 其应用范围极其广泛。软磁材料不仅应用于家电 领域、信息化领域、汽车领域和其他配套领域,更 主要的是软磁材料作为电子元器件生产的主要原 材料为其带来了源源不断的需求。近年来，其市 场需求量逐年上升，产品种类也日益增多，成为 磁性材料行业发展的一大亮点。根据权威机构统 计数据的显示，2004年中国软磁材料产量超过10 万吨，实现销售收入约70亿元，其产量占全球磁 性材料总产量的33%左右，而实现的销售收入则 占全球磁性材料总销售收入的40%左右。
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4、绿色磁材、低碳节能 随着2010年世博会的召开。以低能耗、 低污染、低排放为基础的新型经济模式— —低碳经济时代的到来，持续的低碳和绿 色经济,将是未来世界发展的大势所趋,这对 于新能源、环保、节能等新兴产业会带来 巨大的中长期的投资和发展机遇。低碳经 济涉及广泛的产业领域和管理领域，也与 磁性材料的发展密切相关，也将是未来新 型的高新磁性材料应用和市场的重要发展 方向
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1. 1 氢氧化物共沉淀法 这种方法可分为中和法和氧化法。中 和法就是将三价铁离子和组成铁氧体材料 的其它金属盐溶液, 用碱中和, 在一定条件 下, 直接在水溶液中形成尖晶石型铁氧体。 其离子反应方程式为 ：2Fe3+ + M 2+ + OH- ---- MO- Fe2O 3↓中和法形成铁体的主 要影响因素是溶液 pH值和温度( 一般 pH 为 10～13, 温度近沸) 。
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20世纪40年代，荷兰J.L.斯诺伊克发明 电阻率高、高频特性好的铁氧体软磁材料。 40年代到60年代，是科学技术飞速发 展的时期，雷达、电视广播、集成电路的 发明等，对软磁材料的要求也更高，生产 出了软磁合金薄带及软磁铁氧体材料。
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进入70年代，随着电讯、自动控制、 计算机等行业的发展，研制出了磁头用软 磁合金，除了传统的晶态软磁合金外，又 兴起了另一类材料——非晶态软磁合金。
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氧化法的主要工艺是先配制含有二价铁 离子和其它二价金属离子的硫酸盐水溶液, 加过量的强碱溶液, 保持 pH 为一定值, 即形 成悬浮液, 然后往此溶液中通入空气氧化而 逐渐生成铁氧体沉淀物。铁氧体的形成及 其晶粒大小, 受溶液 pH 值、温度等因素影 响。在 pH> 10 时, 铁氧体颗粒大小, 随金属 阳离子浓度增大而增大, 随温度降低而减小。 要制备具有实用价值、结构完美, 并具有一 定颗粒大小的沉淀物, 必须选择适当的条件 才能达到。