石油产品水分测定法.
石油产品水分测定法
个人总结: 在分析粘度很大的润滑油或减渣水分时,试样往往会因为不 跟溶剂均匀混合而发生冲油、着火或因溶剂无法携带并蒸出水
分导致试验失败。这时应该考虑更换溶剂。
我个人推荐溶剂:二甲苯20%(体积分数)甲苯80%(体积分 数(混合二甲苯)的混合溶剂。
邻二甲苯沸点:144.4℃ 间二甲苯沸点:139.1℃ 对二甲苯沸点:138 。甲苯沸点:111 ℃ 。 四氢呋喃沸点:65.4 ℃。
入。
4)加热控制回流速度,2-4滴/秒。 5)待接收器体积不增加,溶剂上层透明。停止加热。 6)冷却,拆卸,读数。
(3)示意图
接受器的刻度在0.3毫升以下设有十等分的刻线;
0.3~1.0毫升之间设有七等分的刻线;1.0~10毫升之
间每分度为0.2毫升。)
(4)计算
试样的水分重量百分含量X按式(1)计算:
在这里共讲四点内容:
一、水分的来源及存在形式
二、水分测定步骤
三、水分测定的注意事项
四、测定水分的意义
一、水分的来源及存在形式 (1)水分的来源
1. 在运输和储存过程中,进入石油产品中的水。
2.石油产品有一定的吸水性,能从大气或与水接触
时,吸收和溶解一部分水。(汽油和柴油几乎不与
水混合,但仍能吸收近0.01%的水。)
在分析粘度很大的润滑油或减渣水分时试样往往会因为不跟溶剂均匀混合而发生冲油着火或因溶剂无法携带并蒸出水分导致试验失败
石油产品— 水分测定法
目前常用的测定轻质石油产品水分方 法:
目测法, 蒸馏法,卡尔.费休法
符合:GB/T 260-1977(1988)
水分:将一定量的油样和无水溶剂
混合进行蒸馏测定其水分含量,以 重量百分数表示。
石油产品水分测定操作规程
文件制修订记录1 范围本标准规定了用蒸馏法测定油品中水含量的方法。
本方法的精密度数据是在油品水含量(体积分数)低于1%的条件下测定的,超出这个范围,可参照此精密度数据执行。
2 概述2.1试验原理:在回流条件下,将试样和不溶于水的溶剂混合加热,样品中的水被同时蒸馏。
冷凝后的溶剂和水在接收器中连续分离。
水沉降在接收器的刻度管中,溶剂则返回到蒸馏烧瓶。
2.2仪器及试剂:本标准的推荐仪器,由一个玻璃蒸馏烧瓶、一个冷凝管、一个带刻度的接收器和一个加热器组成。
蒸馏烧瓶:500mL/1000mL,配有24/39锥形磨口的平底蒸馏烧瓶。
冷凝管:接收器应该连接一个400mm的冷凝管。
加热套:任何可以把热量均匀地分布到蒸馏烧瓶整个下半部分的合适的气体或电加热器都可以使用从安全因素考虑电加热套更为适合。
溶剂:工业溶剂油或直溜汽油在80℃以上的馏分,溶剂在使用前必须脱水和过滤。
溶剂起着降低试油粘度,携带水分蒸出的作用。
由于溶剂的加入,可免除含水油品沸腾时所引起的冲击和气泡现象,而溶剂蒸馏后不断冷凝回流到烧瓶内,可使水、溶剂、油品混合物的沸点不升高,可防止过热现象,便于将水全部携带出来。
所以要求溶剂不溶于水,密度小于1,沸点比试样低。
3 步骤3.1 称样向预先洗净并烘干的圆底烧瓶中称入摇匀的试样100g,称准至0.1g。
用量筒取溶剂100mL,注入蒸馏烧瓶中。
3.2 连接把洗净并烘干的接收器的支管紧密的安装在圆底烧瓶上,使支管的斜口进入圆底烧瓶15~20mm。
然后在接收器上连接直管式冷凝管。
冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。
安装时,冷凝管与接收器的轴心线要互相重合,冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对。
为了避免蒸汽逸出,应在塞子缝隙上抹上凡士林。
进入冷凝管的水温与室温相差较大时,应在冷凝管的上端用棉花塞住,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
3.3 加热蒸馏烧瓶由于原油的类型能较大的改变原油-溶剂混合物的沸腾性质,所以加热的初始阶段要缓慢加热(0.5h~1h)以防止爆沸和系统的水分损失,初始加热后,调整沸腾速度以便使冷凝液不高于冷凝管内管的3/4处,馏出物应以每秒(2~4)滴的速度滴进接收器,继续蒸馏,直到除接收器外仪器的任何部位都看不到可见水,并且,接收器内的水的体积在5min内保持为常数,则可以停止蒸馏。
油品中水分的测定
油品中水分的测定
#1.前言
石油是我们日常生活中必不可少的一种资源,但其中存在水分会影响其质量和使用,因此需要准确测定油品中水分的含量。
#2.测定油品中水分的重要性
油品中的水分会对其品质造成很大影响,如燃油中的水分会降低燃烧效率,引起发动机不正常工作;润滑油中的水分会影响润滑效果,还容易引起氧化和酸化反应,从而缩短使用寿命。
因此,在油品中准确测定水分含量非常重要。
#3.油品中水分的检测方法
目前测定油品中水分的方法主要有以下几种:
3.1. 应用干燥剂法
将样品加入干燥剂中,通过干燥剂吸收样品中的水分,再称重样品和干燥剂的质量差,即可计算出样品中水分的含量。
但该法只适用于水分较低的油品。
3.2. 应用库仑法
库仑法是一种电化学方法,将样品和电极置于电解液中形成电池,通过电解液对水分的电导率进行测量,可以准确测定样品中水分的含量。
3.3. 应用气态色谱法
气态色谱法是利用气体载流相和色谱柱来分离样品中的各种成分,并通过对某些成分的滞留时间进行分析来测定水分含量。
4. 结论
以上是常用来测定油品中水分含量的方法,不同方法适用于不同材料和水分含量的油品,因此在实际检测中需要选择合适的方法。
精确测定油品中水分含量有助于确保产品质量,延长产品使用寿命,同时也对环境友好。
油品分析知识
测试时控制冷却剂的温度要比试油的预 期凝点低7~8℃的原因是:
• 因为只有保持这一温差,才能使试油在规 定冷却速度下冷却到预期的凝点。若冷却 剂温度比预期凝点低不到7~8℃时,往往 会拖长测定时间,使结果偏高。若温差太 悬殊,低得太多,使冷却速度过于快,而 且在倾斜一分钟之内,温度还会继续下降, 这样会使测定结果偏低。
九、灰分
• 油品在规定条件下灼烧后,所剩的不燃物 质,称为灰分。以百分数表示。
• 此种不燃物质是油品中的矿物质,主要是 环烷酸的钙盐、镁盐、钠盐等形成的。
燃烧试油时把卷成圆锥体的滤纸放入坩埚盖 住试油表面的作用是:
• (1)避免试油燃烧时,含有矿物杂质的固体 微粒随气流带走。 • (2)滤纸浸透试油,在燃烧时起“灯芯”的作用。
• 当用来测定粘度的试样含有水或机械杂质 时,在试验前必须经过脱水处理,并用滤 纸滤除机械杂质。因为有杂质存在,会影 响液体石油产品在粘度计中正常流动。它 粘附于毛细管内壁会使流动时间增长、测 定结果偏高。并使平行测定结果重现性差。 有水分时,在较高测定温度下它会汽化, 低温时则凝结,均影响液体石油产品在粘 度计中的正常流动,使测出的结果不是偏 低,就是偏高。
测定水分主要注意事项:
• (1)试样必须有代表性,测定前要混台均匀。 • (2)溶剂必须脱水。仪器必须干燥。 • (3)蒸馏前应往烧瓶中投入儿粒无釉磁片,以便存瓶中液 体热至沸腾时能形成许多细小的空气泡,保证液体均匀沸 腾,不致发生突沸。 • (4)对于含水量多的油品,蒸馏时,不能加热太快。否则, 可能产生强烈的沸腾现象,造成冲油,引起火灾。 • (5)加热过大或塞子漏气使部分蒸汽不经冷凝而逸出时, 试验必须重做。 • (6)当试样水分超过10%时,可酌情减少试样的称出量, 要求蒸出的水分不超过10毫升。但也要注意到试样称量太 少时,会降低试样的代表性,影响测定结果的准确性
液体石油产品水含量测定法
液体石油产品水含量测定法液体石油产品的水含量检测关系到液体石油产品的质量,是液体石油产品质量监督检验的重要依据之一。
液体石油产品的水含量指的是液体石油产品中的水份,主要来源于原油加工过程中残留的水份和积水中被料抹布吸入石油中,也可能来源于企业在生产过程中安装的消耗品等。
液体石油产品中的水份不仅会影响液体石油产品的品质,还会影响产品的安全性,因此,对液体石油产品的水含量进行有效的检测和测定,对确保液体石油产品的质量和安全有重要意义。
二、定原理液体石油产品的水含量主要通过重量法和比表面积法测定。
重量法是根据水在空气中不挥发,其与液体石油中的有机物挥发性明显不同,根据这一特性,将液体石油放置在配备有温控装置的气密可调容器中,经过一定的保温时间后,用称重方法测定出液体石油中的水份,根据原始重量减去保温后的重量即可计算出液体石油的水含量。
比表面积法以液体石油与水的二相混合液的比表面积作为准,计算出液体石油的水含量和水份的比例,从而推算出液体石油中的水分含量。
三、试步骤1、准备:准备液体石油样品,称取一定的液体石油样品到含水量测定容器中,将其放置在配备有温控装置的容器中。
2、保温:经过一定的保温时间,让液体石油和其中的水分充分混合,以便测定液体石油中的水份含量。
3、测定:同时,容器重量与恒定温度下的容器重量比较,用比表面积法测定液体石油的水分含量和水份的比例。
4、结果:根据测定的比表面积值和重量值,推算出液体石油中的水分含量。
四、定结果回顾与分析通过测定液体石油产品的水含量,可以得出液体石油产品的水含量情况,从而更容易指出液体石油产品的质量状况。
根据液体石油的水含量,可以进一步了解液体石油产品的性能特性,从而确保产品的质量和安全。
此外,可以根据测定的水含量结果分析水的来源,以及水份的质量是否符合要求等。
五、论以上就是液体石油产品水含量测定法的实施步骤,以及测定结果回顾与分析。
通过本文分析,可以得出结论:液体石油产品水含量测定法是一种快速、准确的检测方法,可以有效控制液体石油产品的质量和安全,同时还可以了解水份的质量情况,为液体石油的生产提供重要参考依据。
GB11133液体石油产品水分卡费法
中华人民共和国国家标准GB/T 11133-89液体石油产品水含量测定法(卡尔·费休法)Liquid petroleum products-Determinationof water-Karl fischer reagent method1主题内容与适用范围本标准规定了用卡尔·费休试剂进行容量滴定来测定液体石油产品水含量的方法。
本标准适用于测定水含量50~1000ppm的液体石油产品。
游离碱、金属氧化物、氧化剂、还原剂、无机含氧弱酸盐、硫醇、某些简单含氮化合物以及与碘发生化学反应的物质对该测定有干扰,l ppm的硫(如硫醇)所引起的滴定误差大约相当于O.2ppm的水。
2引用标准GB/T 1884 石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)GB/T 1885石油计量换算表GB/T 4756石油和液体石油产品取样法(手工法)GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法概要本标准基于在含有吡啶、甲醇等有机溶剂中,试样中的水与卡氏试剂发生如下反应:H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3本标准利用双铂电极作指示电极,用按照“死停点”法原理装配的终点显示器指示反应的终点。
根据消耗的卡氏试剂体积,计算试样的水含量。
4仪器与材料4.1仪器a.终点显示器:其电路原理见附录A。
b.自动滴定管:10mL,最小分度值O.05mL,具储液瓶、十燥管、双联打气球。
c.电动磁力搅拌器:220V、50Hz。
d.滴定瓶:250或500mL平底三颈瓶。
e.双铂指示电极:制作方法参见附录B。
f.注射器:5,50μL,lO,20,50和100mL。
g.三角烧瓶:100mL,具磨口塞。
4.2材料a. 变色硅胶。
b. 分子筛:3 A或5 A,球型。
5试剂5.1碘:分析纯。
5.2无水甲醇:分析纯。
(完整版)ASTMD6304石油产品、润滑油和添加剂水分含量测定法译文
(完整版)ASTMD6304⽯油产品、润滑油和添加剂⽔分含量测定法译⽂卡尔费休库仑滴定法测定⽯油产品、润滑油和添加剂中⽔分含量标准⽅法卡尔费休库仑滴定法测定⽯油产品、润滑油和添加剂中⽔分含量标准⽅法1 范围1.1本标准规定了使⽤⾃动滴定仪直接或间接测定⽯油产品和烃类化合物中⽔含量的⽅法。
直接滴定的测量范围是10~25000mg/kg。
间接滴定是通过加热的⽅法,分离出样品中的⽔分,并由⼲燥的惰性⽓体载⼊到卡尔费休滴定仪中分析。
硫醇,硫化物(S-和H2S),硫磺和其他化合物对试验⽅法的⼲扰参见第5章。
1.2本标准使⽤市售的卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、基础油、⾃动传动液和有机试剂等物质的⽔分含量。
选择合适的样品进样量,本标准的测量范围从mg/kg级到百分⽐级。
1.3本标准采⽤国际单位制单位。
其它测量单位制单位在本标准不予采⽤。
1.4 本标准的应⽤可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。
⽤户在使⽤本标准前有责任制定相应的安全和保护措施。
并确定相关规章限制的适⽤性。
2 引⽤⽂件2.1美国材料与试验协会标准D 1193 试剂级⽔规格分类D 1298 密度计法测量原油和液体⽯油产品密度、相对密度或API密度试验⽅法D 4052 数字密度计法测量液体密度和相对密度试验⽅法D 4057 ⽯油和⽯油产品⼿⼯取样规程D 4177 ⽯油和⽯油产品⾃动取样规程D 5854 ⽯油和⽯油产品混合和处理规程E 203卡尔费休容量法测定⽔分含量试验⽅法3 ⽅法概要3.1将⼀定量的样品加⼊到卡尔费休库仑仪的滴定池中,滴定池正极⽣成的碘与样品中的⽔分根据反应计量学,按1:1的⽐例发⽣卡尔费休反应。
当滴定池中所有的⽔分反应消耗完后,滴定仪通过检测过量的碘产⽣的电信号,确定滴定终点并终⽌滴定。
依据法拉第定律,由滴定出的⽔分的量与总积分电流成⼀定⽐例关系计算样品中的⽔含量。
3.2样品进样量的计量单位可以是质量单位或是体积单位。
7实验七 石油产品水分试验
实验七石油产品水分试验一、实验目的1. 了解石油产品水分的来源及水分测定的意义2.掌握石油产品水分试验器测试石油产品水分的方法二、实验原理将一定质量的被测样品与无水溶剂在水分测定器中蒸馏。
由于溶剂沸点较低首先汽化并将油品中水分携带出来,经冷凝后流入水分接收器中。
溶剂与水在接收器中分层,从接收器的刻度得到水分含量,以重量百分数表示。
溶剂同时可以降低油品粘度,以免含水油品沸腾时起泡甚至冲出;溶剂蒸馏后不断冷凝回流到烧瓶内,降低水、溶剂和油品混合物的沸点,防止过热。
三、实验装置图图1 水分分析器图2接受器1、烧瓶2、接受器3、冷凝管注:接受器的刻度在0.3mL以下设有十等分的刻线;0.3-1.0mL之间设有七等分的刻线;1.0-10mL之间每分度为0.2mL四、实验主要仪器设备和材料仪器:水分测定器(型号-SYD-260):包括立柱、冷凝管夹持器、冷凝管、接收管、圆底玻璃烧瓶(容量为500mL)、电源线(250v 6A)保险丝5A(5*20)试剂与材料:溶剂:工业溶剂油或者直流汽油在80o C以上的馏分,溶剂在使用前必须脱水和过滤(溶剂用无水氯化钙脱水过滤);无釉瓷片、沸石、或者一端封闭的玻璃毛细管,在使用前必须经过烘干。
五、实验内容一定量的试样与无水溶剂混合,进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示,按照GB/T 260-77《石油产品水分测定法》进行测定。
六、实验步骤1、预热试样将试样预热到40-50o C,摇动5min混合均匀。
2、称量试样向洗净并烘干的圆底烧瓶中加入试样100g(称重至0.1g)。
3、加入溶剂油、沸石用量筒量取100 mL溶剂油,注入圆底烧瓶中,将其与试样混合均匀,并投放3-4个沸石。
4、安装装置将洗净、干燥的接收器通过支管紧密地安装在圆底烧瓶上,使支管的斜口进入烧瓶颈部15-20mm;然后在接收器上连接直管冷凝管,冷凝管的内壁要预先用棉花擦干,用胶管连接好冷凝管上、下水出入口。
5、加热加热,控制回流速度,使冷凝管斜口每秒滴下2-4滴液体。
石油产品水分测定法
石油产品水分测定法本方法适用于测定石油产品中的水含量,用百分数表示。
1方法概要一定量的试样与无水溶剂混合,进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。
2仪器水分测定器:包括圆底玻璃烧瓶容量为500毫升,接受器和直管式冷凝管长度250---300毫米。
水分测定器的各部分连接处,可以用磨口或软木连接(仲裁试验时必须用磨口连接)接受器刻度在0.3毫升以下设有十等分的刻线,0.3~1.0毫升之间设有七等分的刻线,1.0~10毫升之间每分度为0.2毫升。
3材料3.1 溶剂:工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分,溶剂在使用前必须脱水和过滤。
3.2 无釉瓷片,浮石或一端封闭的玻璃毛细管,在使用前必须经过烘干。
4试验步骤4.1将装入量不超过瓶内容积3/4试样摇动5分钟,要混合均匀。
粘稠的或含石蜡的石油产品应先加热40-50℃,才进行摇匀。
4.2向预先洗净并烘干的圆底烧瓶称入摇匀的试样100克,称准至0.1克。
用量筒取100毫升溶剂,注入圆底烧瓶中。
将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后,投入一些无釉瓷片,浮石或毛细管。
注:①粘度小的试样可以用量筒量取100毫升,注入圆底烧瓶中,再用这只未经洗涤的量筒量出100毫升的溶剂。
圆底烧瓶中的试样重量,等于试样的密度乘100所得之积。
②试样的水分超过10%时,试样的重量应酌量减少,要求蒸出的水不超过10毫升。
4.3 洗净并烘干的接受器要用它的支管紧密的安装在圆底烧瓶上,使支管的斜口进入圆底烧瓶15-20毫米。
然后在接受器上连接直管式冷凝管。
冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。
安装时,冷凝管与接受器的轴心线要互相重合,冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。
为了避免蒸气逸出,应在子缝隙上涂抹火棉胶。
进入冷凝管的水温相差较大时,应在冷凝管的上端用棉花住,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
注:允许在冷凝管的上端,外接一个干燥管,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
4.4 用电炉,酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶,并控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下2-4滴液体。
石油产品水分测定法
三、注意事项
1.试样要有代表性,均匀。 2.溶剂要有代表性,脱水,仪器要烘干。 3.圆底烧瓶加沸石防止突沸,冲油着火。 4.含水大的样品蒸馏速度要慢。 5.加热过大或密封不好漏气试验重做。 6.水分超过10%时,可酌情减少取样量。
4)加热控制回流速度,2-4滴/秒。 5)待接收器体积不增加,溶剂上层透明。停止加热。 6)冷却,拆卸,读数。
(3)示意图
接受器的刻度在0.3毫升以下设有十等分的刻线; 0.3~1.0毫升之间设有七等分的刻线;1.0~10毫升之 间每分度为0.2毫升。)
(4)计算
试样的水分重量百分含量X按式(1)计算:
③在低温情况下,发动机燃料中的水分会结冰,堵塞发 动机燃料导管和滤清器,妨碍燃料系统正常供油。
④石油产品中含有水分时,会加速油品的氧化和生胶。 ⑤润滑油中含水时,能促使润滑油乳化,破坏润滑油油
膜和润滑性能。
个人总结: 在分析粘度很大的润滑油或减渣水分时,试样往往会因为不 跟溶剂均匀混合而发生冲油、着火或因溶剂无法携带并蒸出水 分导致试验失败。这时应该考虑更换溶剂。 我个人推荐溶剂:二甲苯20%(体积分数)甲苯80%(体积分 数(混合二甲苯)的混合溶剂。
》; ⑥SH/T 0207-92《绝缘油水含量测定法(卡尔.费休法)
》; ⑦SH/T 0246-92《轻质石油产品中水含量测定法(电量法
)
邻二甲苯沸点:144.4℃ 间二甲苯沸点:139.1℃ 对二甲苯沸点:138 。甲苯沸点:111 ℃ 。 四氢呋喃沸点:65.4 ℃。
水分测定的方法:
①GB/T 260-77(88)《石油产品水分测定法》; ②GB/T 512-65 (90)《润滑脂水分测定法》; ③GB/T 8929-88《原油水含量测定法(蒸馏法)》; ④GB/T 11133-89《液体石油产品水含量测定法 (卡尔•费休法)》; ⑤GB/T 11146-89《原油水含量测定法(卡尔•费休法)
油品水分测定检验方法(蒸馏法)
石油产品水分测定法(蒸馏法)一、测定方法1、应用标准:GB/T 260-20162、测定范围:液体石油产品水含量3、结果表示:以%表示。
二、方法概要取一定量的试样与无水溶剂混合,在规定的一起中蒸馏,利用污水溶剂的携带作用和于水的密度差异,收集馏出的水分,根据试样的质量和水的体积,计算试样中所含水分的百分数,作为测定结果。
三、仪器与材料1、水分接收器1)圆底玻璃烧瓶,容量500 mL;2)接收器,10 mL。
0.3 mL以下设有十等分的刻线;0.3 mL~1.0 mL之间设有七个等分的刻线;1.0 mL~10 mL之间分度值为0.2 mL。
图1 蒸馏法水分测定装置2、电炉或电热套。
3、量筒:100 mL4、溶剂:工业溶剂油或直馏汽油在80 ℃以上的馏分,溶剂在使用前必须脱水和过滤。
5、无釉瓷片、沸石或一端封闭的玻璃毛细管,在使用前必须烘干。
四、测定步骤(一)准备工作将换入量不超过瓶内容积的3/4的试样摇动5 min,粘度大的或含蜡石油产品应预先加热至40℃~50 ℃再摇匀。
用100 mL量筒量取摇匀的试样100 mL,称准至0.1 mL,加入到500 mL圆底玻璃蒸馏烧瓶中。
然后加入100 mL溶剂,将圆底烧瓶中的混合物摇匀后放入几片干燥的沸石或玻璃毛细管(粘度大的油品一般称量100 g试样加入圆底烧瓶中,粘度小的试样用量筒量取100 mL试样加入到圆底烧瓶中。
称量溶剂时所用量筒为未清洗的量取试样用的量筒)。
N.B.如试样的水分超过10%,试样的量应酌量减少,要求蒸出的水不超过10 mL。
(二)仪器安装将清洁干燥的接收器与圆底烧瓶he冷凝管按图1方式连接。
连接时应使接收器的直管插入圆底烧瓶15 mm~20mm;冷凝管的斜切口位于接受器的中央,并使切口鞋面与接受器的直观相对。
仪器连接好后,在各连接处涂上火棉胶,探后用棉花将冷凝管上端塞住,以防空气中的水分在冷凝管内凝结。
N.B.允许在冷凝管的上端外接一个干燥罐,以防空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
轻质石油产品水含量的测定
江苏姜堰
液态烃闪蒸气化进样器的工作原理
液体以蒸出的速度滴入一个加热的耐 压容器,因此在任何时刻,容器内没有多少 液体 ,且液态烃闪蒸气化进样器保证了液 态烃类物质等组成气化且尽可能少的分解, 比较适合于轻质石油产品分析前的预处理。
电解池
进样量的选定
结果的记录与表述
以质量浓度(mg/kg)表示样品中水 分含量(C1),并按式(1)进行计算: C1 = m1/m 式中: m1—--仪器显示的水分绝对值,ug; m—--试样质量,g;
SH- 0246SH-T 0246-92轻质石油产品中水含
量测定(电量法) 量测定(电量法)
适用范围: 本Leabharlann 准适用于轻质石油产品,测定水的含量 范围从 到90﹪(m/m)。
卡尔·费休库仑法原理 卡尔 费休库仑法原理
被测试样通过卡尔·费休库仑分析仪的电解池时,试样中 的水与卡尔·费休试剂中的碘、二氧化硫在有机碱(如吡啶) 和甲醇存在下,发生下列反应: H2O + I2+ SO2 + CH3OH + 3RN → (RNH)SO4CH3 + 2(RNH)I 消耗的碘由含有碘离子的阳极电解液电解补充: 2I- → I2 + 2e反应所需碘的量与通过电解池的电量成正比,因此,记 录电解所消耗的电量,根据法拉第电解定律,即可求出试 样中的水含量。
精密度
注意事项
一般 第1次和第2次测定值较大,应舍去; 取第3-5次测定值,并且选择其中两次结果 比较接近的(误差在标准允许范围内)测定 值进行平均,记录平均值;一个样品每次测 定最多不超过6次,否则测定值越来越小, 数据不可靠。
石油产品水分测定方法概述
石油产品水分测定方法概述测定石油产品水分含量的方法很多,在此以蒸馏法测定水分含量的方法介绍给大家,这种方法简单实用,容易掌握。
一方法概述:将一定质量的被测样品和与水不相溶的溶剂共同加热回流,溶剂可将样品中的水携带出来。
不断冷凝下来的溶剂和水在接收器中分离开,水沉积在带刻度的接收器中,溶剂流回蒸馏装置中。
待水分全部抽出,由接收器中水的体积计算出水含量二水分测定的意义:石油产品的水分对石油产品的质zui有重要影响,轻质燃料含有水分,会使油品的冰点、结晶点升高,导致其低温流动性变差,造成过滤器及油路的堵塞,使供油中断,可能酿成事故。
喷气燃料中含水,会破坏燃料对发动机的润滑作用,同时会导致絮状物和微生物的生成。
润滑油中含水,会破坏润滑油膜的形成,降低润滑效果.且水分中的无机盐会增加润滑油的腐蚀性,给设备带来腐蚀及磨损。
另外.水分也会占有油品的体积,影响油品的价格,消耗不必要的运输和储存设备的空间。
因此,需对石油产品中的水分加以测定和限制。
三分析对象和范围:适用于测定原油和石油产品中的水含量,用百分数表示。
四主要仪器和试剂:1.主要仪器:无名火加热装置(不建议采用敞开式的电炉丝加热),蒸馏烧瓶,冷凝管,接收器等。
2.溶剂:根据样品的不同使用不同的抽提济剂,要求不含水或水含量不超过0.02,包括芳烃溶剂和石油馏分溶剂五测试样品的步骤:1.根据预计的水含量(要求蒸出的水不超过lOmL),称取或量取样品至蒸馏烧瓶中(准确至±1),再加人l00mL溶剂,放几粒沸石防止溶液暴沸。
2.加热蒸馏瓶,调整试样沸腾速度,使冷凝管中冷凝液的馏出速率为2-9滴/s。
蒸馏至蒸馏装置中不再有水(接收器内除外),接收器中的水体积在5min 内保持不变。
如果冷凝管上有水环,小心提高蒸馏速率,或将冷凝水的循环关掉几分钟。
3.当水被全部蒸馏出来后,让接收器冷却至室温,用玻璃棒或聚四氟乙烯棒,或其他合适的工具将接收器壁粘附的水分拨移散水层中。
原油和石油产品的区别及水分测定方法
原油和石油产品的区别及水分测定方法原油与石油产品各不相同,但又密切相关。
在原油开采、管道运输,以及石油产品精炼过程中对水分的测定,是一项非常重要的环节,不可或缺。
一、原油和石油产品的区别1、原油习惯上把未经加工处理的石油称为原油。
一种黑褐色并带有绿色荧光,具有特殊气味的粘稠性油状液体。
是烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃等多种液态烃的混合物。
主要成分是碳和氢两种元素,分别占83~87%和 11~14%;还有少量的硫、氧、氮和微量的磷、砷、钾、钠、钙、镁、镍、铁、钒等元素。
比重0.78~0.97,分子量280~300,凝固点-50~24℃。
原油经炼制加工可以获得各种燃料油、溶剂油、润滑油、润滑脂、石蜡、沥青以及液化气、芳烃等产品,为国民经济各部门提供燃料、原料和化工产品。
2、石油产品石油产品一般是指经过炼油厂加工所获得的各种产品。
石油产品可分为:石油燃料、石油溶剂与化工原料、润滑剂、石蜡、石油沥青、石油焦等6类。
石油工业一向以生产汽油、煤油和工业锅炉用的燃料油为主。
20世纪20年代至30年代,更先进的炼油技术出现,以法国人荷德利发明的(催化裂化法)最为重要。
所谓催化裂化就是利用热力、压力和催化剂把重油裂解为较轻油类,主要是汽油。
另一种炼油法是聚合法,与裂化法刚好相反:把小分子合成大分子,将提炼所得的较轻气体聚合成汽油和其他液体。
二、原油、石油产品水分测定方法1、原油及石油产品水分测定仪目前,原油、柴油、汽油、润滑油等各种石油及其制品的水分测定,主要采用MS-M-300系列在线原油微波水分测定仪,它不仅可以为石油开采,输送管道、联合站、贸易交接和精炼企业提供满足现场要求的水分测量方案,还可以保证同客户的原有系统进行无缝对接,同时培训客户的技术人员熟练使用和操作,为客户提高了生产效率并节约了成本,实现了客户需要的价值。
优势特点:德国先进的微波技术,极高的稳定性和可靠性水分测量范围宽至0-100%,可以自行调整测量精度最高至0.1%德国工艺精良之作,不锈钢外壳坚固耐用,最高可10年使用寿命可以实现现场校准和软件校准,而且一次校准成功后,无需经常校准多年现场应用经验数据建立起来的数学模型支持,保证水分测量无忧超高的性价比,符合中国国情的价格。
石油产品水分测定
石油产品水分测定石油行业是现代工业中最重要的产业之一,其产品广泛应用于交通运输,化工工业,医药制造,塑料制造,和其他许多领域。
然而,在石油产品的生产中,需要进行严格的质量控制,以确保产品的质量和安全。
其中之一的重要方面是检测石油产品中的水含量。
在本文中,将介绍石油产品中的水分测定方法及其应用。
1. 石油产品中的水分分析石油产品中的水分测量是指通过测量样品中水分的含量来确定石油产品中水分的数量。
在石油产品生产过程中,水分如果过高,会影响产品的质量和稳定性。
此外,水分过高也可能导致燃烧或爆炸风险增加。
在石油产品生产过程中,水分可能来自于以下几个方面:(1)石油储存和输送过程中,空气中的水蒸气会进入石油中。
(2)在加工石油时,水可能从外部环境中或处理过程中进入石油中。
3. 水分测定的方法对于石油产品中水分的测定方法,目前有几种主要的技术。
(1)卡尔费休干燥法:这是一种重量测量法,采用一种特殊的称量设备,通过加热样品并在空气中干燥它来测量它的重量变化。
这种方法可以快速、简单、灵敏和准确地测量水分,但需要大量的时间和精密的设备。
(2)库仑法:这种方法基于电化学原理,可以通过测量悬挂在石油产品中的电极之间的电导率来测量水分含量。
这种方法比卡尔费休干燥法更快、对样品的数量要求更少,但是对于一些特殊的石油产品来说可能不适用。
(3)滴定法:这种方法通常使用滴定-炉重法或卡尔费休-滴定法。
采用滴定试剂,通过滴定溶液中的水分来确定石油产品中的水分含量。
这些方法需要一些化学试剂和设备,所以相对来说比较耗时和昂贵。
这种方法在需要不间断的测量和管道内测量方面非常有用。
(4)红外光分析法:这种方法在石油产品中快速分析水分所用的设备非常小而灵敏。
这种方法适用于实验室环境下对水分含量进行快速测量,并且也可以进行现场测量。
4. 应用水分分析可以应用于石油产品的制造和运输过程。
在制造过程中,水分分析可用于确保石油产品质量符合标准,并且产品经过处理后的水分含量达到预期。
15-GBT260-88石油产品水分测定法
6 精密度 在 两次侧 定 中 , 收 集 水 的休 积 差数 , 不 应超 过接受 器 的一个 刻 度 。
了 报告
7 . 1 取两次侧定的两个结果的算术平均值 , 作 为试 样 的水 分 。 7 . 2 试样 的水分少于 0 . 0 3 , 认 为是痕迹 。在仪器拆卸后接受器 中没有水存在 , 认 为试样无水
附 加说 明 :
本标准由中华人 民共和国石油工业部提出。 本标准 由石油化工科学研究 院综 合研究所起 草。
4 . 3 洗净并烘干的接受器 2 要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶 l r _ . 使支管的斜 C 7 进人圆底烧瓶 1 5 - - - 2 0 毫米。 然后在接受器上连接直管式冷凝管 3 。 冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。 安装时, 冷凝管 与接受器的轴心线要互相重合, 冷凝管下端的斜 口切面要与接受器的支管管 口相对。为了避免蒸气逸 出, 应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。 进人冷凝管的水温 与 室温相差较大时, 应在冷凝管的上端用棉花塞住 , 以免空气中的水燕气进人冷凝管凝结。
国家标准计I t 局1 9 7 7 一1 1 一8 发布
1 9 7 8一0 1 一0 1 实施
G B / ' r 2 6 0 - 7 7
3 材料
3 . 1 溶剂 : 工业溶剂油或直馏汽油在 8 0 c以上的馏分 , 溶剂在使用前必须脱水和过滤。 3 . 2 无釉瓷片、 浮石 、 或一端封闭的玻璃毛细管, 在使用前必须经过烘干。
X=百X 1 V U‘ ” ’ “ ‘ ’ ‘ ’ “ “ ‘ ” ‘ ” ” ” ” ” ‘ ’ ‘ ” ” . ’ ‘ ’ ‘ ” “ ” ”t I,
式中: V — 在接受器中收集水的体积 , 毫升; G 一 一 试样的重量 , 克。
原油含水测定方法与应用浅论
原油含水测定方法与应用浅论随着石油开采深入,油井的含水率不断上升,因此含水测定成为重要的工作环节。
含水率(水分含量)是指在石油中所含水的重量与石油总重量之比。
在石油开采、炼油加工和产品质量控制等方面都有着广泛的应用。
本文将介绍一些常见的原油含水测定方法及应用。
1. 电容法电容法包括电极法和液体-液体电容法。
其中,电极法是一种较简单、常用的含水测定方法,其原理基于电解质溶液中电容的变化与电解质浓度、介质取代度和介电常数等因素有关。
该方法需要选择导电性较好的原油,将电极置于原油中,然后通过电位差和电容测量电解质溶液中的水分含量。
2. 密度法密度法主要依靠原油和水的密度差别来测定含水率。
当原油中的含水率增加时,原油的密度会发生变化,可以通过测量原油密度的变化来间接测定含水率。
密度法的优点是精度高,但需要使用比较精密的设备。
3. 水分蒸馏法水分蒸馏法是一种常用的含水测定方法。
其原理是利用油中水的蒸汽压与油的蒸汽压之间的差异,通过加热使原油蒸发,将水分析仪测量出蒸发后的水分含量。
该方法精度高,但需要比较精密的设备。
4. 气相色谱法气相色谱法是测定含水率的一种快速、准确、可靠的方法。
它利用气相色谱仪将吸收了水分的原油分离成组分,从而直接读出各组分的含水率。
该方法可以实现自动化分析,减少分析过程中的人为干扰,精度较高。
二、原油含水的应用1. 原油开采在石油开采过程中,测定油井含水率是评价油田开发程度的重要指标。
对于含水率较高的油井,需要采用适当的方法降低含水率,从而提高采油效率。
2. 炼油加工在炼油加工中,含水率是评价炼油质量的关键指标之一。
含水率较高的原油会影响炼油过程,导致产品质量下降,因此需要测定原油中的含水率,从而保证产品质量。
3. 产品质量控制在石化产品生产过程中,液化气、汽油、航空燃油等产品中都不能含有水分。
因此,测定原料油中的含水率是确保产品质量稳定的重要环节。
总之,原油含水测定是石油开采、炼油加工和产品质量控制等领域的重要环节。
石油产品水分测定法(库仑法)
石油产品水分测定法(库仑法)海量资料超值下载石油产品水分测定法(库仑法)本方法适用于测定运行变压器、汽轮机油中水分含量。
其原理系基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。
反应式如下:HO+I+SO+3CHN 2CHN?HI+CHN?SO 2225555553CHN?SO+CHOH CHN?HSOCH 55335543在电解过程中,电极反应如下:-阳极:2I,2e I 2-+阴极:I+2e 2I 2H+2e H2 2产生的碘以与试油中的水分反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止,反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。
在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。
依据法拉第电解定律,电解1mol碘,需要2倍的96493C电量,即电解1mmol/L水需要电量为96493mC。
样品中的水分含量按式(1)计算:,6,3W×10 Q×10=18 2×96493Q即 W=10.722式中:W------样品中的水分含量,μg;Q------电解电量,mC;18-----水的分子量;1 仪器1.1 微库仑分析仪:系统原理见图1。
图 1 YS-2型微库仑仪分析系统原理方框图海量资料超值下载1.2 注射器:0.5,50μL;1,2,5,2.5,50mL。
1.3 分液漏斗:250mL。
1.4 抽滤瓶:250mL。
1.5 洗气瓶:250,300mL。
图 2 二氧化硫制备系统1—亚硫酸氢钠;2—硫酸;3—冰和盐;4—吡啶;海量资料超值下载5—氢氧化钠;6—台秤1.6 保温瓶:大口矮型。
2 试剂2.1 无水甲醇:分析纯。
2.2 吡啶:分析纯。
2.3 碘:分析纯。
2.4 三氯甲烷(氯仿):分析纯。
2.5 四氯化碳:分析纯。
2.6 乙二醇:分析纯。
2.7 高真空硅脂。
2.8 变色硅胶。
2.9 二氧化硫:用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应生成二氧化硫,使用前均需进行干燥脱水。
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(4)计算
试样的水分重量百分含量X按式(1)计算:
式中:V ——在接受器中收集水的体积,毫升; G ——试样的重量,克。 做平行试验,结果取平均值。结果小于0.03%为痕迹
三、注意事项
1.试样要有代表性,均匀。 2.溶剂要有代表性,脱水,仪器要烘干。 3.圆底烧瓶加沸石防止突沸,冲油着火。 4.含水大的样品蒸馏速度要慢。 5.加热过大或密封不好漏气试验重做。 6.水分超过10%时,可酌情减少取样量。
端用棉花塞住,为防止水蒸气溢出和外界湿空气进
入。
4)加热控制回流速度,2-4滴/秒。 5)待接收器体积不增加,溶剂上层透明。停止加热。 6)冷却,拆卸,读数。
(3)示意图
接受器的刻度在0.3毫升以下设有十等分的刻线;
0.3~1.0毫升之间设有七等分的刻线;1.0~10毫升之
间每分度为0.2毫升。)
石油产品— 水分测定法
目前常用的测定轻质石油产品水分方 法:
目测法, 蒸馏法,卡尔.费休法
符合:GB/T 260-1977(1988)
水分:将一定量的油样和无水溶剂
混合进行蒸馏测定其水分含量,以 重量百分数表示。
在这里共讲四点内容:
一、水分的来源及存在形式
二、水分测定步骤
三、水分测定的注意事项
个人总结: 在分析粘度很大的润滑油或减渣水分时,试样往往会因为不 跟溶剂均匀混合而发生冲油、着火或因溶剂无法携带并蒸出水
分导致试验失败。这时应该考虑更换溶剂。
我个人推荐溶剂:二甲苯20%(体积分数)甲苯80%(体积分 数(混合二甲苯)的混合溶剂。
邻二甲苯沸点:144.4℃ 间二甲苯沸点:139.1℃ 对二甲苯沸点:138 。甲苯沸点:111 ℃ 。 四氢呋喃沸点:65.4 ℃。
四、测定水分的意义
一、水分的来源及存在形式 (1)水分的来源
1. 在运输和储存过程中,进入石油产品中的水。
2.石油产品有一定的吸水性,能从大气或与水接触
时,吸收和溶解一部分水。(汽油和柴油几乎不与
水混合,但仍能吸收近0.01%的水。)
(2)水分存在形式:
A.悬浮状 :粘度大的重油水分多以水滴形态悬
四、测定水分的意义
1.供计量油品数量。检尺后减去水分,可整 个容器油品实际量。 2.测出水分含量,确定有效的脱水方法。防 止造成以下危害:
造成以下危害:
①石油产品中水分蒸发时要吸收热量,会使油品发热量 降低。 ②轻质石油产品中的水分会使燃烧过程恶化,并能将溶 解于水中的盐带入汽缸内,生成积炭,增加汽缸的磨损 。 ③在低温情况下,发动机燃料中的水分会结冰,堵塞发 动机燃料导管和滤清器,妨碍燃料系统正常供油。 ④石油产品中含有水分时,会加速油品的氧化和生胶。 ⑤润滑油中含水时,能促使润滑油乳化,破坏润滑油油 膜和润滑性能。
7)天平 8)量筒100ml 9)棉花 10)凡士林或真空硅脂
(2)步骤
1)试样摇动5分钟,摇匀。 2)称100克试样(称准至0.1g),用量筒取100ml溶
剂,注入圆底烧瓶中,加入沸石摇匀。
3)安装时,冷凝管与接受器的轴心线要互相重合,
冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对
,在连接处涂抹凡士林以避免蒸汽溢出。冷凝管上
浮于水中。
B.乳化状 :水分以极细小的水滴状均匀分散于油
中,形成乳化液。
C. 溶解水:水分溶解于油中,芳香烃类溶解能力
高于烷烃和环烷烃。
D. 游离状:析出的微小水粒聚集成较大颗粒从油
品中沉降下来,呈油水分离状态存在。
二、水分测定步骤 (1)仪器和材料
大家一起回顾!!! 大家一起想!!
1)水分测定器(说白了就是一个能调控温度加 热套) 2)500ml的圆底玻璃烧瓶。 3)接收器 4)冷凝管250-300mm 5)溶剂:工业溶剂或直馏汽油80度以上馏分。 6)碎瓷片 以上材料需要烘干,试剂需要脱水。
Hale Waihona Puke 水分测定的方法:
①GB/T 260-77(88)《石油产品水分测定法》; ②GB/T 512-65 (90)《润滑脂水分测定法》; ③GB/T 8929-88《原油水含量测定法(蒸馏法)》; ④GB/T 11133-89《液体石油产品水含量测定法 (卡尔•费休法)》; ⑤GB/T 11146-89《原油水含量测定法(卡尔•费休法) 》; ⑥SH/T 0207-92《绝缘油水含量测定法(卡尔.费休法) 》; ⑦SH/T 0246-92《轻质石油产品中水含量测定法(电量法 )