常用的分离富集方法

Cw
m1/Vw
整得理，m1
m0
Vw DVo Vw
萃取 n 次，同理可得 mn m0(DVVowVw)n
n 次萃取的萃取率
E
m0 mn m0
例：用 CCl4 萃取 I2 (R=1) Vo =100 mL，m0 = 0.20 g， D = 85
1)、萃取一次 ， m1 = 0.0023 g ，
E % = 98.8
7
8.3 溶剂萃取分离法
萃取分离法
在含有被分离物质的水溶液中，加入 萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂， 震荡，利用物质在两相中的分配不同 的性质，使一些组分进入有机相中， 使另一些组分仍留在水相中，从而达 到分离的目的。
梨形分液漏斗
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8
8.3.1 萃取分离的基本原理
萃取分离的依据 亲水性
离子型化合物 极性
分离 separation
分析方法灵敏度的 局限性
满足对灵敏 度的要求
选择灵敏度高 的方法
富集
例： 海水中 U （IV) 的测定
enrichment
C = 1 ~ 3 g / L
难以测定
富集为 C = 100 ~ 200 g / L 可以测定
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4
分离效果
干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收
离子交换分离法 色谱分离法 挥发和蒸馏分离法
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6
沉淀分离与富集 ——依据溶度积分步沉淀原理
氢氧化物沉淀分离
通过控制 [OH-] 选择性沉淀分离
pH≥12，NaOH
分离两性离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀
pH 8~9, NH3 pH 5~ 6, ZnO悬浊
液或有机碱
分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀 沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi …….
2)、分两次萃取，每次用50 mL 有机溶剂
结论
m2 = 0.00016 g ， 整理课件
E % = 99.9
15
结论： 1） 用同样量的萃取剂，分多次萃取比一 次萃取的效率高
2）萃取原则：少量多次
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16
8.3.2 萃取分离的类型与条件
萃取类型
螯合物萃取 离子缔合物萃取
简单分子萃取 溶剂配合萃取
第第八八章章
整理课件
1
8.1 概论 8.2 沉淀分离法 （自学）
8.2.1 常量组分的沉淀分离 8.2.2 微量组分的共沉淀分离与富集
8.3 溶剂萃取分离法
8.3.1 8.3.2 8.3.3 8.3.4
萃取分离的基本原理 萃取分离的类型及条件 萃取分离的实验方法 萃取分离在分析化学中的应用
整理课件
物质
相互转换
疏水性 共价键化合物 弱极性或非极性
萃取分离的实质
将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。
反萃取
例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中）
整理课件
9
分配系数与分配比 分配系数 partition coefficient
下标 Water 在水相中 Organic 在有机相中
螯合物萃取 生成螯合物的萃取
CH 23 CNOH +N2i+ CH3 CNOH
H OO
CH3 CH3
CNNiNCCH3 CN NCCH3
+ 2H+
整理课件
OH O被三氯甲烷萃取
17
Dithizone 双硫腙
2 C6H5 N
H
C6H5 N
C6H5
H N N C6H5
N
2 =1016
C SH + Pb2+
12Kp[HA]co
D
KD
HA,o HA,w
KD112K Kap[/H[HA]]co
整理课件
13
萃取率
E
溶质在有机相中的量 溶质的总量
mo mo mw
coVo coVo cwVw
co
co cw cwVw Vo
D D
R
其中 R
Vw Vo
称为相比
当 R = 1 时，
E D D 1
R 可近似地反映溶质浓缩的效率 100
(HA)i
HA ,o
D——分配比 条件常数 醋酸在苯和水中的分配
整理课件
12
醋酸在和水中的分配
HAc (w)
HAc (o)
Ka A-
Kp (HAc)2
HA w c,[H[w H A [w c A A ]]w cc ]1[K H a]
HA ,oc[HA ]o[H c2[A ]H (ocA )2]co[HA]oc[H2A K]poc[HA]o2c
样品中的待测组
？ 分含量是未知的
如何测量回收率
回收率 %） （ 分原 离始 后含 测量 量 10% 0值
质量分数 > 1%， 质量分数 0.01% ~1% 质量分数 < 0.01 %，
回收率 > 99.9 % 以上 回收率 > 99 %
回收率 > 95 % 或更低
整理课件
5
常用分离பைடு நூலகம்法
沉淀分离法 溶剂萃取分离法
2
8.4 离子交换分离法
8.4.1 8.4.2 8.4.3 8.4.4
离子交换树脂 离子交换亲合力 离子交换分离操作方法 离子交换分离法的应用
8.5 色谱分离法
8.5.1 柱色谱 8.5.2 纸色谱 8.5.3 薄层色谱
整理课件
3
8.1 概论
问题的提出
控制实验条件
实际样品的复杂性
干扰的消除
使用掩蔽剂
N
N SC N Pb N CS N
+ 2H+
Green
N N
C6H5 H
C6H5
Red
整理课件
18
8-hydroquinoline and cupferron
D 1 10 100 1000 E % 50 91 99 99.9
D
1.0
增大萃取率
减小相比
0.01
0
增加萃取次数 √ 整理课件
50
100
E% 14
多次萃取
设用 Vo mL 有机溶剂萃取 Vw mL中含量为 m0 的 A 物质，一 次萃取后剩余的 A 物质的量为 m1 g
据分配 比定义
DCo (m0m1)/Vo
例如常见阳离子的两酸两碱分离
分组
Ⅰ
组试剂 HCl
沉淀出 的离子
Ag Hg (I) (Pb)
Ⅱ
Ⅲ
H2SO4
Ca Sr Ba Pb
NH4Cl - NH3 Fe (III) Mn (II) Al Hg (II)
整理课C件r (III)
Ⅳ
NaOH Cu Mg Cd Co Ni
Ⅴ 可溶组*
Na K Zn NH4+
HA (w)
HA (o)
萃取平衡
KD
[HA]o [HA]w
分配定律
KD——分配系数 热力学常数
分配比 distribution ratio 条件分配系数
HA (w) Ka
A
HA,w
HA (o) 缔合
D
C H A ,o C H A ,w
[HA]oHA,o [HA]wHA,w
KD
HA,o HA,w