第13章分析化学中的分离与富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法1.蒸馏法：蒸馏是根据溶液中各组分的沸点差异来进行分离的方法。
通过加热混合液体使其汽化，然后再冷凝收集汽化物，从而分离不同沸点的组分。
蒸馏法适用于溶液中的挥发性组分富集和纯化。
2.萃取法：萃取是利用两种或多种不相溶液体的亲和性差异将待分析的组分从混合体系中转移到单一溶剂中的分离方法。
常见的有液液萃取和固相萃取。
萃取法适用于挥发性差异较小的物质分离。
3.结晶法：结晶是根据物质在溶液中的溶解度差异来进行分离的方法。
通过逐渐降低溶解度使其中一种或几种溶质结晶出来，从而实现分离和富集。
结晶法适用于固体组分富集和纯化。
4.洗涤法：洗涤是通过溶解或稀释洗涤剂来将带有目标分子的样品与杂质分离的方法。
洗涤法适用于固态、液态和气态混合物中分离和富集。
5.离子交换法：离子交换是通过离子交换树脂的吸附作用来分离和富集组分的方法。
树脂上的离子可与溶液中的离子发生交换，从而实现目标组分的富集。
离子交换法适用于溶液中离子的分离和富集。
6.气相色谱法：气相色谱是一种利用气相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据化合物在不同固定相上的吸附特性差异进行分离和富集。
气相色谱法适用于气态和挥发性物质的分离和富集。
7.液相色谱法：液相色谱是一种利用液相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据待分析物在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和富集。
液相色谱法适用于液态和溶液中的分离和富集。
8.电泳法：电泳是一种利用电场对待分析物进行分离和富集的方法。
根据待分析物在电场中的迁移速度差异来分离和富集。
电泳法适用于溶液中离子和带电粒子的分离和富集。
以上是常见的分离和富集方法，每一种方法在不同场合的适应性和分离效果各有差异。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。
不同的分析问题可能需要结合多种方法的优势来达到理想的分析结果。
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法分析化学作为一门研究物质组成和性质的科学，其中常用的分离和富集方法起着至关重要的作用。
分离和富集方法可以将需要分析的目标物质从复杂的混合物中分离出来，提高分析的灵敏度和准确度。
本文将介绍常用的分析化学分离和富集方法，包括溶剂萃取、固相萃取、薄层板法和气相色谱。
溶剂萃取是一种常见的分离和富集方法。
它基于物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现分离。
常用的溶剂包括醚类、酯类和芳烃类。
溶剂萃取可以根据目标物质的亲水性或疏水性进行选择，有效地将目标物质从样品中富集。
例如，对于水样中的有机污染物分析，可以使用非极性的有机溶剂进行富集，如二氯甲烷、正己烷等。
溶剂萃取方法操作简便，成本较低，已广泛应用于环境监测和食品安全等领域。
固相萃取是一种利用固相吸附材料对目标物质进行富集的方法。
固相萃取通常以固相萃取柱或固相萃取膜的形式存在。
固相萃取材料多为具有特定化学性质的固体材料，如聚苯乙烯、聚二氟乙烯、硅胶等。
富集过程中，样品通过固相萃取材料，目标物质被吸附在固相上，其他杂质被去除，从而实现分离和富集。
固相萃取方法具有选择性好、灵敏度高的特点，广泛应用于环境、生物医药、食品和化学等行业的样品前处理中。
薄层板法是一种常用的分析化学分离技术，广泛应用于天然产物和化学成分分析中。
薄层板法利用了化学物质在不同极性固体支持物上的吸附和分配性质。
分离过程中，样品溶液在薄层板上扩展，不同成分因溶液中的分配系数不同而在薄层板上分离出来。
随后，可以通过显色剂、紫外灯或其他检测手段进行成分的定性分析或定量测定。
薄层板法操作简单、迅速，结果直观，已成为化学分析中不可或缺的手段之一。
气相色谱是一种基于物质在气相中分配系数的分离技术，被广泛应用于挥发性有机物的分析。
在气相色谱中，样品经过蒸发器的加热，被气体载气（如氮气或氦气）带入色谱柱进行分离。
色谱柱内填充有具有特定性质的固体或液体填料，目标物质通过填充物与载气发生相互作用，从而实现分离。
分析化学中的分离与富集方法
分析化学中的分离与富集方法
1.蒸馏法：根据不同物质的沸点差异进行分离和富集。
常用的蒸馏方
法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
2.萃取法：利用两种或多种溶剂相互不溶的特性，将目标物质从混合
物中转移到溶剂中，从而达到分离和富集的目的。
典型的例子有固-液萃
取和液-液萃取。
3.变温结晶法：根据不同物质溶解度随温度变化的规律，通过调节温
度使目标物质结晶，从而将其与其他组分分离。
4.气相色谱法：利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，以
气态物质的流动为介质，将目标物质从混合物中分离并富集。
1.沉淀法：通过在混合物中加入沉淀剂，使得目标物质与沉淀剂反应
生成不溶性沉淀，从而分离富集目标物质。
这种方法常用于分离金属离子。
2.化学还原法：通过还原剂将目标物质转化为不溶性化合物，从而使
其与混合物分离。
例如，将有机污染物还原为不溶性沉淀。
3.化学萃取法：利用目标物质与萃取剂之间的化学反应进行分离。
例如，萃取剂选择性地与目标物质发生络合反应，形成可溶性络合物，从而
将其与其他组分分离。
4.吸附分离法：通过吸附剂对目标物质的选择性吸附将其从混合物中
分离。
主要有固相萃取、层析和磁性吸附等方法。
以上仅是分析化学中常用的一些分离与富集方法，实际应用中还有很
多其他方法，如超临界流体萃取、电分离、膜分离等。
在实际的分析过程
中，要根据混合物的性质和目标物质的特点选择合适的方法，并合理优化条件，以提高分离效果和分析结果的准确性。
分析化学 常用的分离和富集方法 课后答案
常用的分离和富集方法课后答案1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。
答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。
不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。
所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。
2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。
3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。
通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。
4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。
答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。
沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。
5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。
分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。
当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。
6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。
7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。
答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法分析化学是研究物质的组成、结构和性质的一门学科。
在分析化学中，为了检测和测定分析对象中微量或痕量的目标物质，常常需要使用分离和富集方法，以提高目标物质的检测灵敏度。
1.搅拌萃取：搅拌萃取是一种常见的分离和富集方法。
通过将样品与其中一种有机溶剂反复搅拌混合，使目标物质从水相转移到有机相中，从而实现分离和富集。
该方法适用于目标物质在水相和有机相之间有较大的分配系数差异的情况。
2.相间萃取：相间萃取是指根据目标物质在两相中的分配差异进行分离和富集的方法。
常见的相间萃取方法包括液液萃取、固相微萃取和液相萃取等。
相间萃取通常需要将样品与萃取剂反复摇匀并分离两相，以实现目标物质的富集。
3.固相萃取：固相萃取是指使用固定在固相萃取柱或固相萃取膜上的吸附剂来对目标物质进行分离和富集的方法。
固相萃取方法具有操作简单、富集效果好、适用范围广等优点，常用于分析化学中的前处理过程。
4.蒸馏：蒸馏是指通过加热使液体汽化，然后冷凝收集汽化液体的方法。
蒸馏可以实现液体的分离和富集，适用于目标物质在样品中的浓度较低且需高度富集的情况。
5.色谱分离：色谱分离是一种基于目标物质在不同相之间的分配差异进行分离的方法。
常用的色谱分离方法包括气相色谱、液相色谱、固相色谱等。
色谱分离方法具有分辨率高、重复性好、操作简便等优点，广泛应用于分析化学中。
6.气相萃取：气相萃取是指利用气相萃取装置将目标物质从固体、液体或气体中分离和富集的方法。
气相萃取主要通过溶剂的蒸发和再冷凝，将目标物质从样品中富集到溶剂中，然后通过蒸发或其他方法将溶剂去除，得到目标物质。
7.凝胶电泳：凝胶电泳是一种基于目标物质的电荷、大小或形状差异进行分离和富集的方法。
常见的凝胶电泳方法包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳等。
凝胶电泳方法具有分辨率高、富集效果好等优点，适用于复杂样品的分析。
总之，分析化学中常用的分离和富集方法有搅拌萃取、相间萃取、固相萃取、蒸馏、色谱分离、气相萃取和凝胶电泳等。
分析化学中常用的分离和富集方法
第8章 分析化学中常用的分离和富集方法8.1 概述分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。
当分析对象中的共存物质对测定有干扰时，如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时，就要将其分离，然后测定；当待测组分含量低、测定方法灵敏度不足够高时，就要先将微量待测组分富集，然后测定。
分离过程往往也是富集过程。
对分离的要求是分离必须完全，即干扰组分减少到不再干扰的程度；而被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计的程度。
被测组分在分离过程中的损失，可用回收率来衡量。
1. 回收率（R ） 其定义为：%100⨯==分离前待测组分的质量分离后待测组分的质量R对质量分数为1%以上的待测组分，一般要求R >99.9%；对质量分数为0.01%~1%的待测组分，要求R >99%；质量分数小于0.01%的痕量组分要求R 为90%~95%。
例1. 含有钴与镍离子的混合溶液中，钴与镍的质量均为20.0mg ，用离子交换法分离钴镍后，溶液中余下的钴为0.20mg ，而镍为19.0mg,钴镍的回收率分别为多少？解：%0.10.2020.0 %,0.950.200.19Co Ni ====R R2. 分离因子S A/B分离因子S B/A 等于干扰组分B 的回收率与待测组分A 的回收率的比，可用来表示干扰组分B 与待测组分A 的分离程度。
%100/⨯=ABA B R R SB 的回收率越低，A 的回收率越高，分离因子越小，则A 与B 之间的分离就越完全，干扰消除越彻底。
8.2 沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应选择性地沉淀某些离子，而与可溶性的离子分离。
沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。
沉淀分离法的主要类型如下表。
8.2.1常量组分的沉淀分离1. 氢氧化物沉淀分离大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，各种氢氧化物沉淀的溶解度有很大的差别。
因此可以通过控制酸度，改变溶液中的[OH-]，以达到选择沉淀分离的目的。
无机化学 013分析化学中常用的分离和富集方法
镍(II) ＋丁二酮肟 ð 丁二酮肟-镍(II) ‖ð CHCl3
带电荷,亲水 萃取剂
电中性,疏水
萃取溶剂
2 分配定律、分配系数和分配比
分配系数: 有机溶剂从水相中萃取溶质A，若A在
两相中的存在形态相同，平衡时，在
有机相的浓度为[A]o, 水相的浓度 为[A]w 之比，用KD表示。
分配定律
KD=
[A]o [A]w
13.2 沉淀与过滤分离
1 常量组分的沉淀分离
(1) 无机沉淀剂 ① 氢氧化物沉淀 ② 硫酸盐沉淀 ③ 卤化物沉淀 ④ 硫化物沉淀 ⑤ 磷酸盐沉淀
(2) 有机沉淀剂 ① 草酸 ② 铜铁试剂 (N-亚硝基苯基羟铵) ③ 铜试剂 (二乙胺基二硫代甲酸钠， DDTC)
2 痕量组分的富集和共沉淀分离 常量： 克 微量： 毫克，10-3 痕量： 微克，10-6，ppm 超痕量： 纳克，10-9，ppb 皮克，10-12，ppt 飞克，10-15
b 溶液的酸度 酸度影响萃取剂的离解，络合物的稳定性，金属离 子的水解
c 萃取溶剂的选择 l 金属络合物在溶剂中有较大的溶解度，尽 量采用结构与络合物结构相似的溶剂， l 萃取溶剂的密度与水溶液的密度差别要大, 粘度要小，易分层， l 毒性小，最好无毒，并且挥发性小。
6 萃取方法及分析化学中的应用 萃取方法 • 单级萃取 • 连续萃取 • 多级萃取
分配比: 物质A在两相中可能存在多种形态，在两相 中的各形态浓度总和(c)之比，用D表示。
D=
cAo cAw
=
[A1]o+[A2]o+…+[An]o [A1]w+[A2]w+…+[An]w
如果用Vo (mL) 溶剂萃取含有mo (g) 溶质A的Vw (mL)试液， 一次萃取后，水相中剩余m1(g)的溶质A，进入有机相的溶质
十三章分析化学中的分离和富集方法思考题答案1．如果试液中含有...
0十三章分析化学中的分离和富集方法思考题答案1．如果试液中含有Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Cr3+、Cu2+ 和Zn2+ 等离子，加入NH4Cl和氨水缓冲溶液，控制pH为9.0左右，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么形式存在于沉淀中？分离是否完全？答：加入氨性缓冲溶液后，Ca2+ 和Mg2+ 以游离离子形式，Cu2+和Zn2+分别形成Cu(NH3)42+、Zn(NH3)42+存在于溶液中；Fe3+、Al3+、Mn2+、Cr3+ 等离子分别形成氢氧化物形式存在于沉淀中；分离基本完全。
2．为什么难溶化合物的悬浊液可用来控制溶液的pH值？试以MgO悬浊液为例说明之。
答：MgO在水中具有下列平衡：MgO + H2O = Mg(OH)2≒ Mg2+ + 2O H-[Mg2+][ OH- ]2 = K sp[ OH-] = (K sp / [Mg2+] )1/2[ OH-]与[Mg2+]的平方根成反比。
当加MgO悬浊液于酸性溶液中，MgO溶解而使[Mg2+]达一定值时，溶液的pH就为一定的数值。
例如[Mg2+] = 0.1mol·L-1时，[ OH-] =（1.8 ×10-11/0.1）1/2 = 1.34 ×10-5（mol·L-1 ）pH ≈ 9.0而且当[Mg2+]改变时，pH的改变极其缓慢。
一般讲，利用MgO悬浊液可控制溶液pH为8.5～9.5。
3．形成鳌合物的有机沉淀剂和形成缔合物的有机沉淀剂分别具有什么特点？各举例说明之。
答：形成鳌合物的有机沉淀剂的特点：①常具有下列官能团：-COOH、-OH、=NOH、-SH、-SO3H等，这些官能团中的H+ 可被金属离子置换。
同时在沉淀剂中还含有另一些官能团，其具有能与金属离子形成配位键的原子官能团，即在一分子有机沉淀剂中具有不止一个可键合的原子。
因而这种沉淀剂能与金属离子形成具有五元环或六元环的鳌合物或内络盐。
分析化学中常用的分离富集方法
分析化学中常用的分离富集方法1.蒸馏法：蒸馏法是一种基于物质沸点差异的分离富集方法。
通过加热混合物，使成分具有不同沸点的组分分别转化为气态和液态，然后通过冷凝收集液态成分，从而实现分离。
蒸馏法广泛应用于分离液体的混合物，例如石油的分离和酒精的纯化。
2.萃取法：萃取法是一种基于物质在不同相中的分配系数差异的分离富集方法。
它通过萃取剂与混合物中其中一成分发生作用，将其从混合物中提取出来。
常用的萃取剂包括有机溶剂、水和金属络合剂等。
萃取法广泛应用于固体、液体或气体的分离富集，例如从矿石中提取金属离子、从天然产物中提取天然色素等。
3.结晶法：结晶法是一种基于物质在溶液中溶解度差异的分离富集方法。
通过逐渐降低溶液中的溶质浓度，使其超过饱和度，从而导致溶质结晶出来。
结晶法广泛应用于分离纯化固体物质，例如提取药物原料和脱盐。
4.吸附法：吸附法是一种基于物质在固体吸附剂表面吸附能力差异的分离富集方法。
通过将混合物与吸附剂接触，利用其表面活性或化学反应特性，将目标成分吸附在吸附剂上，然后通过洗脱、干燥等步骤分离目标成分。
常用的吸附剂包括硅胶、活性炭和分子筛等。
吸附法广泛应用于气体和溶液的分离富集，例如气体的净化和水处理。
5.色谱法：色谱法是一种基于物质在固相或液相载体上移动速度差异的分离富集方法。
它利用混合物成分在固定相和流动相之间相互作用的差异，通过在柱上或薄层上移动，分离各个组分。
常用的色谱法包括气相色谱法、液相色谱法和薄层色谱法等。
色谱法广泛应用于有机化合物和生物大分子的分离分析，例如对复杂的混合物进行定性和定量分析。
除了上述常用的分离富集方法，还有一些其他的方法如离子交换法、电泳法、过滤法等。
这些方法在不同的应用领域具有独特的优势和适用性。
分析化学中的分离富集方法是实现样品预处理、纯化和定性定量分析的基础，对于提高分析的准确性和灵敏度具有重要意义。
分析化学 教案12分离与富集
分析化学中常用的分离和富集方法在实际工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时常常发生干扰，不仅影响结果的准确度，甚至无法测定，为了消除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或加入掩蔽剂。
但很多情况仅此不够，必须把待测组分与干扰组分分离，有时为了测定试样中痕量组分，在进行分离的同时，也进行必要的浓缩和富集。
以保证分析结果的准确度。
对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离要完全，即：待测组分的回收率要符合一定要求。
待测组分的回收率：对于常量组分 (>1%) ： R T>99% ( 接近100%)对于微量组分： R T>90%常见的分离方法： 1 ．沉淀分离2 ．萃取分离3 ．离子交换分离4 ．色谱分离5 ．气浮分离6 ．挥发和蒸馏分离第一节沉淀分离法沉淀分离是利用沉淀反应进行分离的方法。
根据难溶化合物的溶解度不同，利用沉淀反应进行分离，在试液中加入适当沉淀剂，使待测组分沉淀出来或将干扰组分沉淀除去。
从而达到分离的目的。
它主要有：无机沉淀剂沉淀分离法有机沉淀剂沉淀分离法共沉淀分离法。
( 还有均相沉淀法 )一、无机沉淀剂沉淀分离法无机沉淀剂沉淀分离法很多，形成沉淀的类型也很多，本书只对M (OH ) n ↓和硫化物沉淀简单介绍.例如： Fe(OH)3，，当 [时，刚析出沉淀时pH ≥ 2.18 ；沉淀完全时pH ≥ 3.51 。
因此，氢氧化物是否能沉淀完全，取决于溶液的酸度。
NaOH Fe(OH)3沉淀剂： NH3·H2O → Mg(OH)2WO3 xH2O 等ZnO 等 SiO2·xH2O两种离子是否能借M(OH)n↓ N(OH)n↓ ( 氢氧化物沉淀 ) 完全分离，取决于它们溶解度的相对大小表 8-1 是假定开始时=0.01mol/L ，残留浓度mol/L( 沉淀完全 ) 时，部分氢氧化物的 pH ( 由 KSP 计算出来的 ), 此数值仅供参考。
实际上，为了使某种离子沉淀完全所需 pH 往往比表中所列数据略高。
化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法1．在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。
换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。
在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。
样品组分含量越低，对回收率要求也降低。
2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。
答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。
因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。
在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。
常用的沉淀剂有：a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。
c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。
d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。
3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。
分析化学中的分离与富集
第三节 溶剂萃取分离法
一、萃取分离的基本原理
二、重要的萃取体系
三、萃取操作方法
一、溶剂萃取分离的基本原理
定义： 被分离物质由一液相转入互不相溶另一液相的过程称为溶剂萃 取。或被分离物质从水相进入有机相的过程称为溶剂萃取。 萃取分离法可以达到两个目的： a.如果萃取剂有较高的选择性，就能把待测组分与干扰组分分离，或将干 扰组分萃取除去而留下待测组分。 b.可将痕量待测组分富集于有机相中，便于测定。 特点： a.仪器设备简单，操作简便、快速。在反应过程中两相接触面大，反应 瞬时完成，平衡快， b.分离效率好。在萃取过程中由于两液相之间界面小，减小了吸附损失 克服了沉淀分离法的缺点。 c.选择性高，应用范围广。 不足：作为萃取剂的有机溶剂，大多数是易燃、易挥发和有一定毒性的 物质，若通风设备不好，经常接触会影响身体。
铜试剂 2+ 2+ 3+ + 2+ 3+ 3+ (C2H5)2NCSSNa pH 5~6 + EDTA Cu ,Pb , Bi ,Ag ,Hg ,Sb , Tl
铜铁试剂
N O N OH
Cu2+ ,Pb2+, Bi3+ Cd2+ ,Ag+,Sn4+ , Sb3+ ,Fe3+,Co2+, Ni2+ , Zn2+, Tl3+
,又可在碱性介质中富集阳离子如Co2+ , Ni2+, Zn2+
[ Fe{OH ) 3 ]n m Fe3 x M O O4
胶粒
2
[ Fe{OH )3 ]n m OH xCO 2
pH<8.0
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法要求：了解分析化学中常用的分离方法；理解萃取分离法的基本原理、萃取条件的选择及主要的萃取体系；掌握分配比、分配系数和萃取率的计算；掌握各种色谱法分离的机理。
了解一些新的分离富集方法。
一、概述在分析中对分离的要求是，干扰组分应减少到不再干扰被测组分的测定，被测组分在分离过程中损失要小到可以忽略不计。
后者常用回收率来衡量。
%100⨯=原来所含待测组分质量质量分离后待测的待测组分回收率回收率越高越好，不同体系对回收率的要求不一。
二、沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其他离子则留在溶液中，从而达到分离的目的。
常用方法有：常量组分的沉淀分离（氢氧化物沉淀分离：氢氧化钠法、氨水法、有机碱法、ZnO 悬浊液法；硫化物沉淀分离；利用有机沉淀剂进行分离；其他无机沉淀剂），痕量组分共沉淀分离和富集（无机共沉淀剂；有机共沉淀剂）。
三、挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法是利用物质的挥发性的差异进行分离的一种方法，可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分出后再测定。
在无机物中，具有挥发性的物质并不多，因此这种方法选择性较高。
四、液—液萃取分离法1.萃取分离的原理：利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，一些组分进入有机相，另一些留在水相中，达到分离富集的目的。
2. 分配比和分配系数3. 萃取百分比%100⨯=被萃取物质的总量的总量被萃取物质在有机相中E即%100/00000⨯+=+=V V D D V C V C V C E w ww[] [::]D organic w aterO O D w wA A A c K D K A c D ==分配系数分配比ww V DV V m m +⋅=001若用0V （mL ）溶剂，萃取n 次，水相中剩余被萃取物为m n （g ），则DV DV V m m nw w n )]/([00+=，查表得出同量的萃取剂，分几次萃取的效率比一次萃取的效率高，但增加萃取次数会影响工作效率。
常用的富集和分离方法
分析化学中常用的分离和富集方法分离和富集在分析化学中占有十分的地位。
分离是消除干扰最根本最彻底的方法，富集是微量组分分析和痕量组分分析中因分析方法和分析仪器的灵敏度所限而能保证分析结果具有较高准确度的常用基本方法。
因此分离和富集是分析化学中极具活力的一个重要领域。
是各种分析方法中必不可少的重要步骤。
本章重点介绍沉淀分离、溶剂萃取分离法、色谱分离法和离子交换分离法，简介超临界流体萃取分离法和毛细管电泳分离法，本章是重点掌握各种方法的原理、特点及应用。
第一节概述如何评价分离方法的分离效果，可用回收率和分离因素来衡量一、回收率待测组分A的回收率R A为Q A100%式中，Q°为样品中A的总量、Q为分离后所测得的量。
R\越大，分离效果越好。
在实际工作中，对于含量1%以上的常量组分，回收率应在99%以上，对于微量组分，回收率为95%甚至更低一些也是允许的。
第二节沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择性地沉淀某些离子，而其它离子则留于溶液中，从而达到分离的目的，沉淀分离法的主要依据是溶度积原理，以下讨论几种重要的沉淀分离法。
一、常量组分的沉淀分离（一）氢氧化物沉淀分离大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，氢氧化物沉淀的形式溶液中的[OH] 有直接关系。
由于各种氢氧化物沉淀的溶度积有很大差别，因此可以通过控制酸度使某些金属离子相互分离。
常用的沉淀剂有：(1) 氢氧化钠(2) 氨水法(3) 有机碱法(4)Z n O悬浊液法( 二) 硫化物沉淀分离硫化物沉淀分离是根据各种硫化物的溶度积相差比较大的特点，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使金属离相互分离。
( 三) 其它无机沉淀剂①硫酸2+ 2+ 2+ 2+ 2+用于ca、S、B、R、R a等金属离子的分离。
②HF或NHF用于C a2、S r2、M g2、Th(IV) 、稀土金属离子的分离。
③磷酸用于Zr(IV) 、Hf(IV) 、Th(IV) 、B13等金属离子的分离。
分析化学的分离和富集
分析化学的分离和富集分离和富集技术在分析测试中是非常重要的。
因为分析样品绝大多数是复杂的混合物，无论是进行定性还是定量分析，一个好的分离或富集方法，是确保分析质量的前提。
随着现代科学技术和生产的发展，分离理论和技术已发展成为一门独立的学科——分离科学。
在分析化学中，分离和富集有以下方面的作用：（1）获得纯物质在分析测试工作中需要纯物质，如基准物、分光光度和色谱法的标准物，有一些可从相关的部门或供应商处获得，有的则需要自行纯化制备。
为了确定未知的混合物的组成，常常需要将样品用各种分离手段，得到其中各单一的化合物，进而用红外光谱、核磁共振、质谱等方法来确定其结构。
（2）消除干扰物质当样品中的干扰物质用控制酸度、加入掩蔽剂等手段仍然不能满足消除干扰的要求时，就必须采取分离的方法排除干扰，提高方法的准确度。
（3）富集微量及痕量待测组分当待测的痕量组分的含量低于测定方法的检测限时，需要用富集方法将痕量组分从大量基体物质中集中到一个较小体积的溶液中，以提高检测灵敏度。
一、沉淀和共沉淀分离法沉淀分离法是向样品溶液中加入沉淀剂，依据生成物溶解度的差别，使其中某些组分生成沉淀，达到与其它组分分离的目的。
沉淀分离法是一种经典的分离方法，其优点是操作简单，易于掌握，在常量分析中应用广泛。
共沉淀现象在称量分析和沉淀分离法中，是应当避的。
但在一定条件下，又可以利用共沉淀使痕量组分定量地转入沉淀中，来分离和富集微痕量组分，称为共沉淀分离法。
1．无机沉淀剂分离法一些金属的氢氧化物、硫化物、碳酸盐、草酸盐、硫酸盐、磷酸盐和卤化物溶解度较小，可被用于沉淀分离。
其中以氢氧化物沉淀法和硫化物沉淀法用得较多。
2．有机沉淀剂分离法有机沉淀剂与金属离子形成的沉淀有三种类型，即螯合物沉淀、缔合物沉淀和三元配合物沉淀。
有机沉淀剂生成的沉淀物溶解度小、分子量大、易于过滤和洗净，沉淀反应有较好的选择性。
共沉淀分离法在重量分析中，由于共沉淀现象，使沉淀不纯，影响分析结果的准确度。
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13-2 溶剂萃取分离法
萃取分离法包括液相-液相、固相-液相和气相-液相
等几种方法，但应用最广泛的为液-液萃取分离法(亦称溶剂萃
取分离法)。该法常用一种与水不相溶的有机溶剂与试液一起混
合振荡，然后搁置分层，这时便有一种或几种组分转入有机相
中，而另一些组分则仍留在试液中，从而达到分离的目的。
溶剂萃取分离法既可用于常量元素的分离又适用于痕量
化合物。为此，常加入某种试剂使之与被萃取的金属
离子作用，生成一种不带电荷的易溶于有机溶剂的分
子，然后用有机溶剂萃取。例如Ni2+在水溶液中是亲水
性的，以水合离子Ni(H2O)62+的状态存在。如果在氨性 溶液中，加人丁二酮肟试剂，生成疏水性的丁二酮肟
镍螯合物分子，它不带电荷并由硫水基团取许代了水
13-1 沉淀分离法
一、常量组分的沉淀分离
沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离 的一种方法。它是在试液中加入适当的沉淀剂，并控制反应条 件，使待测组分沉淀出来，或者将干扰组分沉淀除取，从而达 到分离的目的。在定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分 而不适合于微量组分的分离。ຫໍສະໝຸດ 二、微量组分的共沉淀分离和富集
第13章分析化学中的分离与富 集方法
如果在分离时，是为了将物质与物质分离开来。 则希望两者分离得越完全越好，其分离效果可用分离 因离越量数好组的S。分完B的对/全A表分常程示析量度。，组。一分在般的S分B要分/离A求析=过RS，程BB/一/中AR=般A，1要0S-求B6式/左AS中越右B/：A小。≤，1S0B分/-A3离表；效示对果分痕
因而它的实际应用和发展，受到了人们的注意和重视。
利用有机共沉淀剂进行分离和富集的作用，大致可分
为三种类型。
1、利用胶体的凝聚作用
例如H2WO4在酸性溶液中常呈带负电荷的胶体，
不易凝聚，当加入有机共沉淀剂辛可宁，它在溶液中
形成带正电荷的大分子，能与带负电荷的钨酸胶体共
同凝聚而析出，可以富集微量的钨。常用的这类有机
元素的分离与富集，而且方法简单、快速。如果萃取的组分是
有色化合物，便可直接进行比色测定，称为萃取比色法。这种
方法具有较高的灵敏度和选择性。
一、分配系数、分配比 和萃取效率，分离因数
1、萃取过程的本质
根据相似相溶规则，将物质由亲水性转化
为疏水性。
极性化合物易溶于极性的溶剂中，而非极
性化合物易溶于非极性的溶剂中，这一规律称为
R+ + SCN- ＝RSCN↓(形成裁体)
Zn2+ + SCN- ＝Zn(SCN)42 2R+ + Zn(SCN)42+ ＝R2Zn(SCN)4（形成缔合物）
生成的R2Zn(SCN)4便与RSCN共同沉淀下来。
沉淀经过洗涤、灰化之后，即可将痕量的Zn2+富集在
沉淀之中，用酸溶解之后即可进行锌的测定。
无机化合物在水溶液中受水分子极性的作用，
电离成为带电荷的亲水性离子，并进一步结合成为水
合离子，而易溶于水中。如果要从水溶液中萃取水合
离子，显然是比较困难的。为了从水溶液中萃取某种
金属离子，就必须设法脱去水合离子周围的水分子，
并中和所带的电荷，使之变成极性很弱的可溶于有机
溶剂的化合物，就是说将亲水性的离子变成疏水性的
在重量分析中由于共沉淀现象的产生，造成沉淀不纯，影 响分析结果的准确度。因此共沉淀现象对于重量分析是一种不 利因素。但在分离方法中，反而能利用共沉淀的产生将微量组 分富集起来，变不利因素为有利因素。例如测定水中的痕量铅 时，由于Pb2+浓度太低、无法直接测定，加入沉淀剂也沉淀不出 来。如果加入适量的Ca2+之后，再加入沉淀剂Na2CO3，生成CaCO3 沉淀，则痕量的Pb2+也同时共沉淀下来。这里所产生的CaCO3称 为载体或共沉淀剂。
“相似相溶原则”。例如I2是一种非极性化合物、 CCl4是非极性溶剂，水是极性溶剂，所以I2易溶于 CCl4而难溶于水。当用等体积的CCl4从I2的水溶液 中提取I2时，萃取百分率可达98.8％。又如用水可 以从丙醇和溴丙烷的混合液，萃取极性的丙醇。常
用的非极性溶剂有：酮类、醚类、苯、CCl4和CHCl3
三、无机沉淀剂沉淀分离法
无机共沉淀剂的作用主要是利用无机共沉淀 剂对痕量元素的吸附或与痕量元素形成混晶两种。为 了增大吸附作用，应选择总表面积大的胶状沉淀作为 裁体。例如以Fe(OH)3作裁体可以共沉淀微量的A13+、 Sn4+、Bi3+、Ga3+、In3+、T13+、Be2+和U(VI)、W(VI)、 V(V)等离子；以Al(OH)3作裁体可以共沉淀微量的Fe3+、 TiO2+和U(VI)等离子；还常以MnO(OH)2为载体富集Sb3+， 以CuS为载体富集Hg2+等。根据形成混晶作用选择载体 时，要求痕量元素与载体的离子半径尽可能接近，形 成的晶格应相同。例如以BaSO4作载体共沉淀Ra2+，以 SrSO4作载体共沉淀Pb2+和以MgNH4PO4作载体共沉淀 AsO 3-等，都是以此为依据的。
共沉淀剂还有丹宁、动物胶，可以共沉淀钨、银、钼、
硅等含氧酸。
2、利用形成离子缔合物
有机共沉淀剂可以和一种物质形成沉淀作 为裁体，能同另一种组成相似的由痕量元素和有机沉 淀剂形成的化合物生成共溶体而一起沉淀下来。例如 在含有痕量Zn2+的弱酸性溶液中，加入NH4SCN和甲基 紫，甲基紫在溶液中电离为带正电荷的阳离子R+，其 共沉淀反应为：
3、利用惰性共沉淀剂
加入一种裁体直接与被共沉淀物 质形成固溶体而沉淀下来。例如痕量的 Ni2+与丁二酮肟镍螯合物分散在溶液中， 不生成沉淀，加入丁二酮肟二烷酯的酒 精溶液时，则析出丁二酮肟二烷酯，丁 二酮肟镍便被共沉淀下来。这里裁体与 丁二酮肟及螯合物不发生反应，实质上 是“固体苯取”作用，则丁二酮肟二烷 酯称为“惰性共沉淀剂”。
1、氢氧化物沉淀分离法
见书368-369页
2、NaOH溶液
见书369-370页
3、氨和氯化铵缓冲溶液
见书370页
4、硫化物沉淀分离法
见书370-371页
四、有机沉淀剂沉淀分离法
有机共沉淀剂具有较高的选择性，得到的沉
淀较纯净。沉淀通过灼烧即可除去有机共沉淀剂而留
下待测定的元素。由于有机共沉淀剂具有这些优越性，