分析化学常用的分离和富集方法ppt课件

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(分析化学课件)第11章分析化学中常用的分离富集方法

R—N(CH3)2
R N2 H H 2 O R N 3O H H
交换
R N C3 3 H O H C l 洗脱
R N C3H 3C lOH
二离子交换树脂的结构与性质
CH CH 2
CH CH 2
+
H C CH 2
O C OH
催
化
剂
分
CH2
CH OH
散 n剂
CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH
H2SO4 磺化
CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH
SO3H
SO3H
SO3H
SO3H
SO3H
SO3H
CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH
高分子聚合物，具有网状结构，稳定性好。在网状结构
的骨架上连接有活性基团，如-SO3H, -COOH,-N(CH3)3Cl 等，它们可以与溶液中的离子进行交换。
离子交换的过程： R-SO3H + Na+ → R-SO3Na + H+ R-N(CH3)3Cl + OH- → R-N(CH3)3OH + Cl-
树脂的交换容量: 每克干树脂所能交换的物质的量(mmol)。一般树脂的交换容量3~6 mmol/g。
三离子交换树脂的亲合力
离子在离子交换树脂上的交换能力，与离子的水合离子半径、电荷与离子的极化程度有关。
高效毛细管电泳分离在充有电解质溶液的毛细管两端施加高电压，

分析化学中常用的分离富集方法57页PPT

分析化学中常用的分离富集方法
6、法律的基础有两个，而且只有两个……公平和实用。——伯克 7、有两种和平的暴力，那就是法律和礼节。——歌德
8、法律就是秩序，有好的法律才有好的秩序。——亚里士多德 9、上帝把法律和公平凑合在一起，可是人类却把它拆开。——查·科尔顿 10、一切法律都是无用的，因为好人用不着它们，而坏人又不会因为它们而变得规矩起来。——德谟耶克斯
66、节制使快乐增加并使享受加强。 ——德谟克利特 67、今天应做的事没有做，明天再早也是耽误了。——裴斯泰洛齐 68、决定一个人的一生，以及整个命运的，只是一瞬之间。 ——歌德 69、懒人无法享受休息之乐。——拉布克 70、浪费时间是一桩大罪过。——卢梭

第十一章常用的分离和富集方法PPT课件

3. 利用氧化还原反应 ,改变离子存在状态
Fe3+
NaOH
C r3+
H2O2
F e(O H )3↓ C rO42-
究竟萃取分离法分为几类呢？
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§11-3 溶剂萃取分离法
一萃取分离法分为固---液、气----液和液----液萃取法。液----液萃取法亦称溶剂萃取法。待测组分如何被萃取呢？
固相萃取有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肟
离子交换分离
阳离子交换树脂阴离子交换树脂
离
气液分离：挥发和蒸馏
克氏定氮法，Cl2预氧化I-法螯合物萃取
方液液分离
萃取分离
离子缔合物萃取三元络合物萃取支撑型液膜
法
液膜分离乳状液型液膜生物膜
气固分离-超临界流体萃取
其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法
第十一章常用的分离和富集方法
§11-1 概述 §11-2 沉淀分离法 §11-3 溶剂萃取分离法 §11-4 离子交换分离法 §11-5 液相色谱分离法
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• 教学内容：回收率、分离因素、分配系数、分配比、
例1 在pH=7.0时, 以8－羟基喹啉(Oxine)氯仿溶液从(Oxine) 水溶液中萃取已知: D=43, c(La3+)W=1.00mg/mL, VW=3+。
1. VOxine=10.0mL
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必须指出，同量萃取剂分n次比一次萃取的效率高，但多次萃取却增加了工作量及引起误差。

常用的分离和富集方法幻灯片PPT

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第32讲
第十一章常用的别离和富集方法第一讲
〔三〕利用惰性共沉淀剂
参加一种裁体直接与被共沉淀物质形成固溶体而沉淀下来。例如痕量的Ni2+与丁二酮肟镍螯合物分散在溶液中，不生成沉淀，参加丁二酮肟二烷酯的酒精溶液时，那么析出丁二酮肟二烷酯，丁二酮肟镍便被共沉淀下来。这里裁体与丁二酮肟及螯合物不发生反响，实质上是“固体苯取〞作用，那么丁二酮肟二烷酯称为“惰性共沉淀剂〞。
Zn2+ + SCN- ＝Zn(SCN)42-
2R+ + Zn(SCN)42+ ＝R2Zn(SCN)4〔形成缔合物〕
生成的R2Zn(SCN)4便与RSCN共同沉淀下来。沉淀经过洗涤、灰化之后，即可将痕量的Zn2+富集在沉淀之中，用酸溶解之后即可进展锌的测定。
第32 讲
第十一章常用的别离和富集方法第一讲
如果在别离时，是为了将物质与物质别离开来。那么
希望两者别离得越完全越好，其别离效果可用别离因数
SB/A表示。院
SB/A=RB/RA
式中： SB/A表示别离的完全程度。在别离过程中，SB/A 越小，别离效果越好。对常量组分的分析，一般要求 SB/A≤10-3；对痕量组分的分析，一般要求SB/A=10-6左右。
第32 讲
第十一章常用的别离和富集方法第一讲
11-3 溶剂萃取别离法
萃取别离法包括液相-液相、固相-液相和气相-液相等几种方法，但应用最广泛的为液-液萃取别离法(亦称溶剂萃取别离法)。该法常用一种与水不相溶的有机溶剂与试液一起混合振荡，然后搁置分层，这时便有一种或几种组分转入有机相中，而另一些组分那

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为亲水性；
物质难溶于水而易溶于非极性有机溶剂的性质称
为疏水性。
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14ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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[定义]
利用二相间的振荡，使一些组份进入有机相，另一些组份留在水相中的分离方法。
物质水相有机相萃取反萃取
优点：设备简单、操作快速、分离效果好。
缺点：劳动强度大、有机溶
A水 A有
KD

[ A ]有 [ A ]水
KD称为分配系数
分配系数大的物质，绝大部分进入有机相，分配系
数小的物质，仍留在水相中，据此可将物质彼此分离。上式称为分配定律，它是溶剂萃取的基本原理。
前提：A在两相中仅以一种型体存在
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2 分配比
若萃取物A在两相中并不仅以某一型体存在，如发生了解离、缔合等副反应，导致A在两相中以多种型体存在，则用分配比D来表示两相中的分配情况。
第十二章常用的分离和富集方法
第一节第二节第三节第四节第五节第六章
本章内容概述沉淀分离法溶剂萃取分离法离子交换分离法（自学）液相色谱分离法（自学）其他生物试样分离技术（自学）
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第十二章常用的分离和富集方法第一节概述
常用的消除干扰的方法：（1）控制分析条件；（2）掩蔽；（3）分离
• 试样的分离比测定更困难一、为什么分离？ !
1 样品组成的复杂性，在测定其中某一组分时，共存组分产生干扰---分离(Separation)。
EDTA
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Ca2+、Cu2+ 3
2 欲测组分的含量极微，测定方法的灵敏度不够---富集(Enrichment)。
例如：测定海水中的痕量铀（１～２ng/mL）。
衡量分离效果的量化参数：回收率－RA ；
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回收率：
RA

分离后A的质量分离前A的质量

QA QA0
RB

分离后B的质量分离前B的质量

QB QB0
实际工作中，被测组分的含量不同，对Ｒ的要求也不同。
常量组分（含量＞１％）：Ｒ 99% 微量组分（含量0.01%-１％）：R：90%-95%
分离前的体系：均相；
分离体系总是两相：液-液；液-固；气-液。
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四、对分离或富集的要求
理想的分离是把ｎ个组分的物质分成ｎ个彼此分开的部分
－－理想境界。
任何两组分都不易达到100%的分离。
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定量分析对分离的要求：待测组分A在分离过程中的损失要小，即回收完全；干扰组分B的残留量小。
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（三）萃取率E EAA在在有两机相相中中的的总1总 0量 % 0量
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若A在两相中的总浓度分别为C有、C水，两相的体积分别为V有、V水，则：
E m有
C有 V有
1 0% 0
m 总 C有 V有C水 V水
C有V有 /C水V有 100% C有V有 C水V水 C水V有 C水V有
一、无机沉淀剂分离法：
基本原理为溶度积原理。Qi > KSP 无机沉淀剂有很多，形成的沉淀类型也很多，如硫
酸盐、碳酸盐、草酸盐、磷酸盐、氢氧化物、硫化物
等。
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二、有机沉淀剂分离法
与无机沉淀剂相比，有机沉淀剂的选择性和灵敏度都较高，生成的沉淀纯净，溶解度小，易于过滤、洗涤。所以，有机沉淀剂在沉淀分离法中的应用日益广泛，有机沉淀剂的研究和应用是沉淀分离法的发展方向。
C有 / C水 100% C有 V水
D 10% 0 DV水/V有
C水 V有
D, E
V水，E
V有
20
E
D 10% 0
有机沉淀剂按其作用原理分为：螯合物沉淀剂、离子缔合物沉淀剂、三元络合物沉淀剂。
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第三节溶剂萃取分离法萃取分离法按二相状态分
液-液
液-固
气-液
萃取分离法萃取分离法萃取分离法
溶剂萃取分离法(液-液萃取分离法)：利用
物质对水的亲疏性不同而进行分离的一种方法。
物质易溶于水而难溶于非极性有机溶剂的性质称
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常见的亲水基团：羟基(-OH)、羧基 (-COOH)、氨基(-NH2、=NH)和磺酸基 (-SO3H)等为亲水基团。
常见的疏水基团：芳香基(-Ar)、烷基(-R)、卤代烷基(-RX) 等为疏水基团。
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（二）分配系数和分配比 1 分配系数
1891年，Nernst发现了分配定律：“在一定温度下，当某一物质在两种互不混溶的溶剂中分配达到平衡时，则该物质在两相中的平衡浓度之比为一常数。”即：
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第二节沉淀分离法
沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的一种方法。
利用沉淀分离法使被测离子与干扰离子分离有两种情况：1）利用沉淀反应使待测组分沉淀出来；2）利用沉淀反应将干扰组分沉淀除去。
在定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不适合于微量组分的分离。
分配平衡时，A在有机相中的各种型体的总浓度 CA(有)与在水相中的各种型体的总浓度CA(水)的比值称为分配比，用D表示。分配比DCA（有）
CA（水）
D越大，被萃物进入有机相的浓度越大，一般要求D在10以上，而且越大越好。
若两相体积相等，D>1,则A进入有机相的多；
若两相体积相等，D<1,则A进入水相的多。
剂易挥发、易燃、有
毒。
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一萃取分离的基本原理（一）萃取过程的本质：将物质由亲水性转变为疏水性的过程。物质对水的亲疏性规律：
（1）金属离子都有亲水性；
（2）极性化合物具有亲水性，非极性化合物具有疏水性；
（3）物质含亲水基团越多，其亲水性越强；物质含疏水基团越多、疏水基团越大、其疏水性越强。
常规方法无法测定！
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怎么办？？？需富集！！
活性Ｃ吸附，单宁－甲基紫共沉淀
可将1000L
0.01L(浓度富集105倍), 0.1 ~ 0.2mg/mL。
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二、分离在定量分析中的作用
1 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 2 把对测定有干扰的组分分离除去 3 将性质相近的组分相互分开 4 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的