旋光仪不确定度15
自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度评定
自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度评定张涵璐,晁 盛(北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所),北京 100094)摘 要:本文依据《食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定》(GB 5009.43—2016)中第二法旋光法,通过分析检验过程中的影响因素,对用旋光法测定味精中谷氨酸钠含量进行不确定度评定。
结果表明,自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度结果报告为(99.3±0.24)%,k=2。
对不确定度影响因素进行分析评定,可减少实验误差,提高测定结果准确性。
关键词:谷氨酸钠;自动旋光仪;不确定度Determination of Monosodium Glutamate by Automatic Polarimeter Uncertainty Evaluation of Sodium Glutamate ContentZHANG Hanlu, CHAO Sheng(Beijing Food Safety Monitoring and Risk Assessment Center (Beijing Food Inspection Institute), Beijing100094, China)Abstract: In this paper, based on GB 5009.43—2016 second method of optical polarimetry, by analyzing the influencing factors in the inspection process, the uncertainty of the determination of sodium glutamate content in monosodium glutamate by optical polarimetry is evaluated. The results show that the uncertainty of the content of sodium glutamate in monosodium glutamate determined by automatic polarimeter is reported as (99.3±0.24)%, k=2. The analysis and evaluation of the factors affecting the uncertainty can reduce the experimental error and improve the accuracy of the measurement results.Keywords: sodium glutamate; automatic polarimeter; uncertainty味精的主要成分是谷氨酸的钠盐,又称谷氨酸钠,化学式为C5H8NNaO4,化学名为α-氨基戊二酸一钠。
旋光仪的校准方法
旋光仪的校准方法旋光仪这玩意儿啊,就像一个特别挑剔的小管家,你要是不好好校准它,它可不会乖乖地给你准确的结果呢。
咱先说说旋光仪校准前的准备工作。
你得找个干净、平稳的地方把旋光仪放好,这就好比给一个调皮的小孩找个安稳的座位,要是放得歪歪斜斜的,它能好好干活吗?肯定不能啊。
然后呢,检查一下仪器的各个部件,看看有没有损坏或者松动的地方。
这就像出门前检查自己衣服鞋子有没有破了或者没系好的地方一样,得仔细着点儿。
开始校准的时候,有个很重要的东西叫标准石英管。
这标准石英管啊,就像是一把标准的尺子,是用来衡量旋光仪准不准的关键。
把标准石英管小心地放进旋光仪的样品室里,就像把宝贝小心翼翼地放进宝盒一样。
这个时候啊,要确保石英管放得端正,可不能歪着,不然就像把筷子斜着插进碗里,肯定测不准的。
接下来就是调节读数了。
旋光仪上有那些旋钮啊,就像收音机上的旋钮一样,不过可不能乱拧。
要慢慢地、轻轻地转动,直到看到读数接近标准石英管的已知旋光度数值。
这就像调收音机找台一样,要一点一点地找那个最清晰准确的信号。
有时候啊,可能一下子调过了,那也别慌,再慢慢往回调就是了。
这就像走路走快了错过路口,再倒回来一点儿就行。
在调节的过程中,要多观察几次读数。
不能看一次觉得差不多就完事儿了,这就像做菜放盐,你不能只放一次就觉得肯定合适了,得多尝尝味道。
有时候仪器可能会有一点点波动,这时候就要取个比较稳定、靠谱的读数。
这就好比挑苹果,不能只看一眼,要多翻几个,挑个最顺眼的。
除了标准石英管校准,还有零位校准呢。
把样品室放空,就像给房子腾出空间一样,然后调节仪器让读数显示为零。
这就像是给天平归零一样,是个基础的工作。
要是零位没校准好,后面测出来的结果就像没打好地基的房子,肯定是歪的。
而且在零位校准的时候,也要多检查几次,确保这个零是真的零,而不是那种看起来像零其实有点偏差的假零。
这就像数钱的时候,要仔仔细细地看,不能把一张假钞当成真的。
还有啊,旋光仪的光源也很重要。
自动旋光仪验证方案
自动旋光仪验证方案一.安装确认1 资料档案1.1概述仪器为上海物理光学仪器厂生产的自动旋光仪,它采用光电检测自动平衡原理,进行自动测量,测量结果由数字显示,体积小,灵敏度高。
本仪器主要用于测定原料的纯度。
1.2资料档案包括采购定单,操作手册,设备卡,使用手册。
1.3 维修服务包括服务单位名称,地址,联系人,电话号码,电传号码,银行帐号。
2技术特性2.1 仪表2.1.1关键性仪表2…1 2消耗性备件2.2一般状况确认仪器其它方面是否符合一般要求。
3功能检查目的:在不使用任何试品的前提下,确认该仪器达到设计要求。
二.校正准确度方法:取经105℃干燥2小时的蔗糖(优级纯),精密称定,加水溶解并定量稀释,制成lml中含0.2g的溶液,测定比旋度。
三.适用性预试验目的:使用对照品试验以确证仪器性能符合要求。
方法:按《中国药典》测定阿莫西林原料的比旋度。
四.再确认包括线路连接,附件,清洁,工作日记,检查周期。
自动旋光仪的确认仪器:WZZ-IS型自动旋光仪仪器负责人:xxx四.安装确认l 资料档案1.1 概述1.2资料档案1.3维修服务2技术特性2.1 仪表2.2消耗性备件2.3一般状况3功能试验二.校正三适用性预试验四.再确认方案批准确认方案目录确认结果的最终审核和批准一.自动旋光仪验证方案(续)安装确认1资料档案1.1概述仪器为上海物理光学仪器厂生产的自动旋光仪,它采用光电检测自动平衡原理,进行自动测量,测量结果由数字显示,体积小,灵敏度高。
本仪器主要用于测定原料的纯度。
1.2资料档案:(见普通仪器设备档案)采购定单:号码:TUL01-2 存放处:QC 操作手册: 号码:TUL01—1 存放处:QC 设备卡:号码:TUL01—3 存放处:QC 使用手册:号码:TUL01—4 存放处:QC1.3维修服务:2.服务单位名称:上海物理光学仪器厂3.地址:上海浦东新区浦东大道2592号4.联系人:xxx5.电话号码:021-xxx6.银行帐号:2技术特性2.3一般状况3.2.3.1 仪器其它方面是否均符合采购质量标准?符合要求。
自动旋光仪旋光度示值误差校准结果不确定度的评定
自动旋光仪旋光度示值误差校准结果不确定度的评定摘要:根据中国合格评定国家认可委员会“校准和测量能力(CMC)”表示方式的审查和修改要求,本文对自动旋光仪旋光度示值误差校准结果的不确定度进行了评定,以资探讨。
关键词:自动旋光仪、旋光度、不确定度1 范围适用于自动旋光仪旋光度示值误差校准结果不确定度的评定。
2 引用文件2.1 JJG536—1998 旋光仪及旋光糖量计2.2 JJF1059—1999 测量不确定度评定与表示2.3 CNAS-CL07:2011 测量不确定度的要求3 概述3.1 测量依据:JJG536—1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程3.2 测量条件3.2.1 室内温度:(15~30)℃;相对湿度小于85﹪;3.2.2 电源电压:(220±22)V;频率:(50±1)Hz3.3 测量标准:标准旋光管四只,其旋光度分别为:+17°、+5°、-5°、-17°,上级证书给定扩展不确定度为0.003O(k=2);示值误差不超过±0.2℃,分辨力为0.1℃的温度计。
3.4 被测对象0.01级、0.02级、0.05级自动旋光仪。
3.5 测量方法将被检仪器和温度计预热半小时,测量前调好仪器零点(此后不在调整零点)。
然后将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置,铂电阻温度计感温头紧帖在标准旋光管靠近石英片一端,盖上箱盖,等温(7~10)min后,读记温度值和仪器示值,如此反复,测量6次,通过计算,既可得到其示值误差。
3.6 评定结果的使用在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定。
4 数学模型式中:——旋光仪旋光度示值误差;——被检仪器6次测量值的平均值;——被检仪器零点值(6次测量平均值);时标准旋光管的旋光度;t——测量时标准旋光管的温度。
5 输入量的标准不确定度评定5.1 输入量标准不确定度u()的评定该项不确定度主要来源于旋光仪的测量重复性和仪器分辨力。
旋光仪误差不确定度分析
旋光仪误差不确定度分析旋光仪是一种测量物质旋光性质的仪器,它可以测量光源在物质中传播时的旋光角度大小。
旋光角度是物质分子结构所决定的,不同的物质分子结构会导致不同的旋光角度大小。
因此,旋光仪在化学、生物、药学等领域中有着广泛的应用。
为了确保旋光仪测量结果的准确性和可靠性,需要对旋光仪的误差进行分析和计算。
误差是指测量结果与真值之间的差异,误差分为系统误差和随机误差。
系统误差是由于仪器固有的缺陷或操作不当等原因造成的误差,而随机误差是由于测量过程中产生的偶然因素导致的误差,例如观察误差、环境噪声等。
误差不确定度是对误差大小的度量,它反映了测量结果的可靠程度。
误差不确定度的大小取决于多个因素,如仪器精度、测量条件、误差类型等。
误差不确定度的计算方法有多种,例如标准偏差法、灵敏度系数法、最小二乘法等。
具体的计算方法需要根据测量条件和误差特性进行选择。
在旋光仪中,常见的误差包括光源温度的影响、角度读数误差、样品质量不均匀性等。
这些误差都会影响旋光仪的测量结果,因此需要进行误差不确定度的计算和评估。
对于这些误差,我们可以采取以下方法来降低误差不确定度:1. 精心选择光源温度:由于旋光角度与物质温度和光源温度有关,因此在测量前需要保证光源温度与样品温度匹配,避免温度差异引起的误差。
2. 提高角度读数精度:使用精度更高的读数器件,增加读数的重复性和准确性,减小读数误差。
3. 采用质量均匀的样品:通过分析不同部位的样品,选择质量均匀的部分进行测量,减少样品质量不均匀性带来的误差。
在进行误差不确定度分析时,还需要考虑到测量结果的有效数字位数。
有效数字位数是指测量结果中,最后一位数字的精度。
在旋光仪中,有效数字位数的确定取决于仪器的精度和读数器件的精度。
根据有效数字位数,可以确定误差不确定度的范围和置信水平。
总之,误差不确定度的计算和分析是保证旋光仪测量结果准确可靠的重要手段。
在测量前,需要了解仪器的误差特性和测量条件,选择合适的误差不确定度计算方法,并采取相应措施减小误差。
旋光仪检定装置作
旋光仪检定装置作业指导书编号:JL12-理化-作业-106旋光仪检定装置的操作规程编写:年月日审核:年月日批准:年月日理化实验室旋光仪检定装置的作业指导书1目的为了规范测试、校准或检定过程,严格执行检定规程,保证量值传递的准确性,保证结果的客观公正性,特制定该作业指导书。
2测量标准的组成名称规格备注标准旋光管旋光度、糖度值(共6种,在589.4400nm波长下):+5.194°(+15°Z),-5.194°(-15°Z)标准旋光管检定证书,应给出20℃下589.4400nm和+17.313°(+50°Z),-17.313°(-50°Z)+34.626°(+100°Z),-34.626°(-100°Z)方向误差:不超过±0.003°(±0.01°Z)扩展不确定度(k=2):≤0.004°(0.01°Z)量值变化范围:不超过±1°(±3°Z)546.2271 nm波长下的旋光度、糖度值及587.0000nm 波长下的糖度值,并给出扩展不确定度及方向误差+5°和-5°两只管方向误差允许不超过±0.004°测温设备数字温度计(探头可敷贴式):测量范围:不小于(15~40℃)示值误差:不超过±0.2℃推荐使用专门设计的热敏电阻数字温度计长度量具或量仪测量范围:不小于(50~200mm)示值误差:不超过测量管长度要求中允差的1/3不必专门配置稳压电源220V,0.5kV A,稳定度0.5%不必专门配置秒表3级不必专门配置方向误差系指在589.4400nm波长下标定值与标准旋光管沿管轴旋转时显示的最大差值。
扩展不确定度的计算应包括方向误差在内。
旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度评定
Ev a l ua t i o n o f Un c e r t a i n t y i n Me a s u r e me n t Re s u l t o f I nd i c a t i o n Er r o r f o r Po l a r i me t e r s
2 ) ; 1 . 4 被 测对 象 : 0 . 0 1 级 自动 旋光 仪
=
4 输 入量标 准 不确 定度 评定 4 . 1 输 入量 O / 的标准 不确 定度 “ ( ) 评定
在2 6 . 6 ℃ 条件 下 , 用旋 光 度 为 +3 4 。 的 标 准 旋 光 管 测 量 编号 为 0 7 1 0 8 2 8的 WZ Z一 2 B型 自动 旋光 仪 , 连续 测 量 6次 , 测量 值 为 3 4 . 6 5 9 。 、+3 4 . 6 5 7 。 、+3 4 . 6 5 6 。 、+
。
√
^ 『 n
= 0 . 0 0 8 。 ,
6
实 际检定 过程 中 , 以 6次 测 量示 值 的平 均 值 作 为 测 量结 果 , 则 检定 结 果 的重复 性引 入 的不确 定度 分量 为
s ( ):
0 01 8 ̄ :0 _. :0 . 0 0 07。
之 差 为被测 旋 光仪 旋光 度 的测量 值 。测 量值 与标 准 值
度分 量 为
U ( 6 )=0 . 2 8 9×0 . 0 0 1 。=0 . 0 0 0 3 。
因为 s ( x )> u ( 8 ) , 此 时重复性 中 已经包含 分辨力对 检
定结果的影 响 , 故不再考虑分辨力所引入的不 确定分量 。
则 “ ( ): 0 . 0 0 0 7 。 4 . 2 输入 量 O t 。 的标 准不 确定 度 / Z ( 。 ) 的评定
自动旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度
6 当旋 光 度 为 4 - 5 。 时 ,扩展 不 确 定 度
U = k u ( y ) = 2 . 5 6 x 1 0
k=2
量) 重复测量其示值 , 测量值见表1 。
表 1 测量 实例 ( 。 )
测量值 平均值 3 4 . 6 8 0 3 4 . 6 8 5 3 4 . 6 8 0 3 4 6 8 5 3 4 . 6 8 5 3 4 . 6 9 0
1 测量方法( 依 据J J G5 3 6 — 9 8)
人 测试筒 中并位于 中问部位 , 将温度计 与标 准旋光管靠 近石 英片 处 理 。
的一端 连接 ;关 闭测试筒使 标准旋光 管与测试 筒温度 充分 平衡 ( 平衡 时间7 1 0 分钟 ) , 然后读记温度值和仪器示 值。如此反复6 次
: 1 一
一
c 4 :旦 c 4
一 一 0 ・ 0 001 4 4a
.
:
u ( Aa ) = u ( a a ) + u ( a o ) + u ( a ) + 0 . 0 0 0 1 4 4 2 a  ̄ ( 6 ) 4 计 算 分 量 标 准 不确 定度
当旋光度为+ 3 5 。 时: u = 0 . 1 0 1 5 。
5 合 成 标 准 不 确定 度 a : 标准旋光管旋光度 的实 际值 , ( 。 ) ; 取标准旋光管的旋 光度 为± 5 。 和± 3 5 。 为例 。 8 . :由于测量结果进行 r温度修正 , 8 为修正 温度与2 0  ̄ C 的差 当旋 光 度 为 ± 5 。 时: 值。 3 方 差 和 灵 敏 系 数
民营 科技2 0 1 7 年第3 期
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自动旋光仪旋光 度示值误 差 的测量不确 定度
自动旋光仪示值误差测量不确定度评定 王庆娟
自动旋光仪示值误差测量不确定度评定王庆娟摘要:自动旋光仪旋光度的示值误差是用与标准旋光管比较测量的方法测量的。
对自动旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度进行分析。
关键词:自动旋光仪旋光度;误差;不确定度1 测量方法(JJG536-2015)自动旋光仪旋光度的示值误差是用与标准旋光管比较测量的方法测量的。
首先将被检旋光仪调整零点值,将标准旋光管放入测试筒中并位于中间部位,将温度计与标准旋光管靠近石英片的一端连接;关闭测试筒使标准旋光管与测试筒温度充分平衡(平衡时间7~10分钟),然后读记温度值和仪器示值。
如此反复6次读取零点值和仪器示值。
示值平均值aa与零点平均值a0之差为被测旋光仪旋光度的测量值。
测量值与标准值as之差为旋光仪旋光度的示值误差。
2 数学模型旋光度的示值误差的计算公式为:△a=aa-a0-as(1+.000144δt)式中:aa:旋光仪旋光度在检定时的6次测量值的平均值,(°);a0:被测仪器的零点值(6次测量值的平均值,(°);as:标准旋光管旋光度的实际值,(°);δt:由于测量结果进行了温度修正,δt为修正温度与20℃的差值。
3 计算分量标准不确定度3.1 输入量ai的标准不确定度u(ai)的评定输入量ai的不确定度来源主要是旋光仪吸光度的测量重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A类评定方法进行评定。
选一台稳定性好的旋光仪作为被检定对象,用标准管编号为0320015的标准石英管(其标准值为32.789°(20℃),连续测量六次,得一组测量列如下:32.803、32.804、32.801、32.800、32.799、32.800(单位:°)参考文献:[1] 杨颖.旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度评定[J].计量与测试技术,2017,44(06):109-110.[2] 纪媛.自动旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度[J].民营科技,2017(03):2.[3] 赵玉琴.旋光仪示值误差测量结果的不确定度评定[J].计量与测试技术,2007(08):9-10.。
旋光仪及旋光糖量计检定或校准结果的测量不确定度评定
旋 光 仪 及 旋 光 糖 量 计 检 定 或 校 准 结 果 的 测 量 不 确 定 度 评 定
Poa i tra d tc lGl c s ee s r Cai r t n lrmee n Op ia u o eM tr Teto l a o b i
o1O 2级的 目视旋光糖果计 的检定结果不确定度评定方法并 给出结果。 . ,.
关键词 : 旋光仪 ; 旋光糖量计 ; 不确定度评定
1 概 述
依方 程 u( ) y =2 f  ̄ (i ( / x) o f X)
,
11 测量 依据 :J56—19( 光仪及 旋光糖 量计 检定 . JG 3 98旋 规 程 》 。
目视 旋 光糖 量计 。
测量 旋 光 度 时 : 3 一0004a = 一O049/I 。= .0 14 o .09。c =
( 0 3 .6。 口 = 4 65) 测量糖 度 时 :3 一00 04 a = 一0 0 4 。/C( 0 C= .0 14 0 .14 Z  ̄ a
=
15 测量 方 法 : 先 测 出 空 测 试 筒 关 闭时 的仪 器 零 点 . 首
=
003( .1。)包含 因子 k=3 数 字温 度计 ,M 2L .0。00 z , ; J 22
型 , P ±0 1 M E: .℃。
14 测量 对 象 :.100 级 自动旋光 仪 ;.5 目视 旋 . 00 ,.2 00 级 光仪 ;.5 0102级 的 自动 旋 光 糖 量计 ; .,. 的 O0 ,.,. 0 102级
2 评 定模 型
℃, 仪
仪
点
修
旋光仪不确定度15
控制号:XMJL-YH-JS(15)-2011旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度评估1、 概述1.1 测量依据:JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》 1.2 环境条件:温度(15~30)℃,相对湿度≤85%1.3 测量标准:标准旋光管,旋光度+35°,-35°,+17°,-17°,+5°,-5°,根据检定证书,测量结果的不确定度0.003°(k=3)1.4 被测对象:0.01级、0.02级、0.05级自动旋光仪,0.02级、0.05级目视旋光仪1.5 测量过程:自动旋光仪旋光度的示值误差是用与标准旋光管比较测量的方法测量的。
首 先将被检旋光仪调整零点值,将标准旋光管放入测试筒中并位于中间部位,将数学温度计的探头与标准旋光管靠近石英片的一端连接;关闭测试筒使标准旋光管与测试筒温度充分平衡(平衡时间7~10min ),然后读记温度值和仪器示值。
如此反复6次读取零点值和仪器示值。
示值平均值α与零点平均值α0之差为被测旋光仪旋光度的测量值。
测量值与标准值αs 之差为旋光仪旋光度的示值误差2、 数学模型)](000144.01[0t t o -+-=∆ααα 式中: △α——旋光仪旋光度示值误差,(°)α0——20℃时标准旋光管的旋光度,(°)α——旋光仪旋光度的测量算术平均值, (°) t ——测量时标准旋光管的温度,(℃) t 0 ——特定温度值20,(℃)3、输入量标准不确定度评定3.1 输入量α测量重复性的标准不确定度u (α) 的评定用旋光度为+35°(编号为96004)的标准旋光管测量一台0.01级WZZ-2S 型自动旋光仪,连续测量6次,测量值为+34.185°、+34.190°、+34.190°、+34.180°+34.185°、+34.185°单次的实验标准差1)(2--=∑n S iαα=0.0037°,6次测量平均值的标准差为()︒=︒==0015.060037.0ns x s 即 ()︒=0015.0αu51611=-=-=n ν3.2 输入量o α的标准不确定度()0αu 的评定输入量o α的标准不确定度主要来源于标准旋光管的定值不确定度,可根据检定证书给出的定值不确定度来评定。
旋光仪示值误差测量结果的不确定度评定
[ 2]李慎安, 刘风 1 测量不确定 度评定与 表示 1 北 京: 中国 计量出 版社, 19991
作者简介: 赵玉琴, 女, 高级工程师。工作单位: 哈尔滨市计量 检定测试 所。通讯地址: 150036 哈尔滨市香坊区珠江路 5 号。 收稿时间: 2007- 01 - 09
( 上接第 8页 )
表2
即 uc = 1. 4044M 8 有效自由度为
veff =
uc4
u4 (Ax ) v(Ax )
+
u4 (AN ) v (AN )
=
1.
1. 40444 3744 / 13
=
14
41214 扩展不确定度
取置信概率 P = 95% , K = 2, 则
U95 = tp ( veff ) # uc = t95 ( 14) # uc = 3. 0M 8
合并样本标准差为: Sp =
1 m
m
E
j=
1S2j
=
01 0026b
实际情况, 在重复条件下连续测量 6次, 以算术平
均值为测量结果, 则可得到不确定度
u ( A) = 010026 / 6= 010011b 自由度
m
v1 =
E
j=
1vj
=
18
@
(
6-
1)
=
90
312 输入量 A0 的标准不确定度 u( A0 )的评定
缘电阻时, 它的分辨力 为设定值的 1% , 则在 100M8
点, e3 = 1% @ 100= 1M 8 属均匀分布, k = 3, 按半宽计算, 故
u (Ax ) = e3 /2k = 1 /2 3= 012887M8
自动旋光仪的检定及示值误差不确定度评定
自动旋光仪的检定及示值误差不确定度评定摘要】依据JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定和表示》,结合工作实践,总结了旋光仪的检定方法,通过对影响旋光度示值误差主要分量:重复测量分量,标准不确定度分量,仪器的分辨力引起示值误差分量,旋光仪零点值,数字温度计示值分量分析计算,评定了自动旋光仪示值误差的不确定度。
【关键词】自动旋光仪;检定;示值误差;数学模型;不确定度【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2015)20-0371-03引言旋光仪是测定物质旋光度的仪器。
通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。
自动旋光仪采用光电自动平衡原理,进行旋光测量,测量结果由数字显示,它既保持了稳定可靠的优点,又弥补了目视旋光仪读书不方便的缺点,具有体积小,灵敏度高,读数方便等特点。
自动旋光仪广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域,其准确度直接影响产品的关键技术指标,为了确保其计量数据的准确,做好旋光仪的检定工作非常必要。
[1]在长期开展对旋光仪的计量检定工作中发现,旋光度受温度影响很大,检定规程和使用说明书都给出了温度的修正公式,而在实际开展的检测和检定工作中经常被忽略。
使得测量结果误差较大,应该引起检测和检定人员足够重视。
1.检定依据、设备及环境条件1.1 检定依据JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》1.2 检定设备旋光标准石英管标准器组,数字温度计。
旋光标准石英管名义值为:+35°、-35°、+17°、-17°、+5°、-5°,旋光度方向误差:不超过±0.003°。
数字温度计测量范围为(15~40)℃,示值误差不超过±0.2℃。
1.3 检定环境条件1.3.1室内温度(15~30)℃,相对湿度≤85%。
旋光仪的检定与校准
旋光仪的检定与校准核心提示:检定设备和器材:序号名称检定设备和器材:内。
如果这个温度与20℃相差大于±0.2℃,则采用式(1)进行标准石英管旋光度的温度修正。
(1)式中:—t℃时,标准石英管的旋光值;—20℃时,标准石英管的旋光值;—读数时石英管的温度,单位为℃。
在没有标准石英管的情况下,也可以用标准糖溶液对旋光仪进行测试:称取标准糖样品26.000g于干洁的小烧杯中,加蒸馏水40mL~50mL,使其完全溶解。
移入100mL的容量瓶中,用少量蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒不少于3次,每次倒入洗水后,摇匀瓶内溶液,加蒸馏水至容量瓶标线附近。
至少放置10min使达到室温,然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处,有气泡时,可用乙醚或乙醇消除。
加蒸馏水至标线,充分摇匀。
如发现溶液混浊,用滤纸过滤,漏斗上须加盖表面皿,将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液50mL~60mL。
在测定前,应有足够的时间使仪器达到预热稳定,用配制好的溶液将旋光试管至少冲洗2次,装满观测管,注意观测管内不能夹带空气泡。
将旋光观测管置于旋光仪中,测定旋光读数后,立即测定试管内溶液的温度,并记录至0.1℃。
测定旋光度时环境及糖液的温度尽可能接近20℃,应在15℃~25℃的范围内。
如果旋光度不是在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20.0℃。
白砂糖样品的蔗糖分P按式(2)计算,数值以%表示,计算结果取到一位小数。
(2)P——蔗糖分,%;Pt——观测旋光度读数,单位为国际糖度;t——观测时糖液温度,单位为摄氏度℃。
以上方式相对于石英标准管其缺点是受温差影响比较大,稳定性较差并且容易变质,另外容量瓶的选用也会直接影响测量的准确性,如果作为仪器的计量,建议选用标准石英管。
食糖中比旋光度的测量结果的不确定度的评定
(上接第317页)摘要:本文简述了食糖中比旋光度的测量结果的不确定度的评定。
关键词:比旋光度法食糖比旋光度含量不确定度1食糖比旋光度的测量方法称取样品10g (精确至0.0001g ),置于100ml 容量瓶中,加适量水溶解,加氨试液0.2ml,用水定容至刻度,摇匀,放置10min。
于25℃用水调零,然后用样液冲洗旋光管两次,样液装满旋光管,不能有气泡产生,进行测定。
2被测量的数学模型X=α×100m×L×(1-X 1)2.1糖比旋光度的计算公式:式中:X———比旋光度,单位为度(°);α———旋光度,单位为度(°);100———样品中总体积的数值,单位为毫升(ml );m———样品的质量的数值,单位为克(g);L———旋光管的长度的数值,单位为分米(dm );X 1———样品水分的质量分数,%。
2.2不确定度的传播率:u r (X)=[u r 2(α)+u r 2(m)+u r 2(X 1)+u r 2(rep)]1/23不确定度的来源本试验中不确定度的来源有测得的旋光度的值、称量的样品的质量、样品的水分及重复性。
4分析和量化不确定度的分量4.1测得旋光度的值不确定度u r (α)不确定度的来源有:测量时仪器误差的影响、糖溶液的体积。
4.1.1校准:自动旋光仪校准证书给出示值误差±0.02°,稳定性误差0.02°,重复性误差0.007,按正态分布考虑,其不确定度:u(α)=[(0.02°3)2+(0.02°3)2+(0.07°3)2]1/2=0.00970测得旋光度的值为4.877°,相对标准不确定度为:u jr (α)=0.009704.8770=0.199%4.1.2糖溶液的体积(100ml )的不确定度(V1)①校准:100ml 容量瓶最大允许误差0.10ml,按三角分布计算标准不确定度为:0.106√=0.041ml ②温度效应:假设温度变化范围±4℃,水膨胀系数a=2.1×10-4/℃,近似矩型分布,100ml 溶液产生的不确定度为:100×4×2.1×10-43√=0.049ml,校准与温度效应相互独立,将这两个分量合成V 1的标准不确定度为:u (V 1)=[0.0412+0.0492]1/2=0.064ml,其相对标准不确定度为:u r (V 1)=u(V 1)V 1=0.064100=0.064%食糖中比旋光度的测量结果的不确定度的评定王娜(山东龙力生物科技股份有限公司)域积水反应。
旋光仪示值误差测量结果的不确定度评定
标准差( )
O . 0 0 2 2 O . 0 0 3 3 O . 0 0 2 7 0 . 0 0 2 7 O . 0 0 2 6 0 . 0 0 2 7
O. O o 2 7 O. O ( ) O. O 0 2 S 0. O ( ) 2 S O 0 0 2 S O f m 2
合并样本标准差为: s = Y, / n ∑S = 0 . 0 0 2 6 。
=
1
实 际情 况 , 在重 复条件 次下 连续测 量 6次 , 以算 术 平
均值为测量结果 , 则可得到标准不确定度
Ⅱ ( ):0 . 0 0 2 6 / , / 6:0 . 0 0 1 1 。 自由度 1 =∑
《 计量与溯试技 表》 2 D 1 3争第 4 o卷第 9期
旋 光 仪 示 值 误 差 测 量 结 果 的 不 确 定 度 评 定
E v a l u a t i o n f o U n c e r t a i n t y a b o u t I n d i c a i t o n E r r o r o f P o l a r i me t e r i n Me a s u r e me n t
n 1
1 . 2 环境 条件 : 温度( 1 5 ~3 0 ) c l C, 相 对湿度 ≤8 5 %。
1 . 3 测量 标 准 : 标 准旋光 管 , 其 旋光 度 : ± 5 o ±1 7 o±3 5 o
不 确定 度为 : 0 . 0 0 3 。 , 包 含 因子 =3 。
左右读 出旋光度值和温度值 。旋光仪的测量值 ( ) 是旋 光度值与仪器零点值之差, 根据 当时温度值( t ) 对标准旋光 管的旋光度( a o ) J m; A 修正。6 次测量值的算术平均值与修
旋光仪期间核查规程
第 1 页 共 2 页名称:旋光仪期间核查规程 实施日期一 编制目的在仪器设备两次在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
二 检查项目示值误差,基本参数,仪器误差及重复性,三 检定条件1、室内温度15~30℃,湿度范围≤85%2、电源电压(220±20)V ,频率(50±1)Hz3、工作台稳定,不受明显的冲击振动,并且没有强电磁场干扰四 核查依据自动旋光仪使用说明书及国家计量检定规程JJG536-98五 检查方法1、仪器参数及示值误差应符合下表规定自定旋光仪 自动旋光糖量计0.01 0.02 0.05 0.05 0.1 0.2 最小分度值 ≤0.002° ≤0.005° ≤0.01° ≤0.01°Z≤0.02°Z≤0.05°Z测量范围 ≥(-45°~45°) ≥(-45°~45°) ≥(-45°~45°) ≥(-20°Z~105°Z ) ≥(-20°Z~105°Z ) ≥(-20°Z~105°Z ) 示值误差 ±0.01° ±0.02° ±0.05° ±0.05° ±0.1° ±0.2° 重复性≤0.003° ≤0.007° ≤0.017° ≤0.017° ≤0.003° ≤0.007° 稳定性≤0.01°≤0.02°≤0.05°≤0.05°Z≤0.1°Z≤0.2°Z2、测试管2.1、测试管盖玻片不得有裂纹划痕和缺口。
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控制号:XMJL-YH-JS(15)-2011
旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度评估
1、 概述
1.1 测量依据:JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》 1.2 环境条件:温度(15~30)℃,相对湿度≤85%
1.3 测量标准:标准旋光管,旋光度+35°,-35°,+17°,-17°,+5°,-5°,根据检定证书,测量结果的不确定度0.003°(k=3)
1.4 被测对象:0.01级、0.02级、0.05级自动旋光仪,0.02级、0.05级目视旋光仪
1.5 测量过程:自动旋光仪旋光度的示值误差是用与标准旋光管比较测量的方法测量的。
首 先将被检旋光仪调整零点值,将标准旋光管放入测试筒中并位于中间部位,将数学温度计的探头与标准旋光管靠近石英片的一端连接;关闭测试筒使标准旋光管与测试筒温度充分平衡(平衡时间7~10min ),然后读记温度值和仪器示值。
如此反复6次读取零点值和仪器示值。
示值平均值α与零点平均值α0之差为被测旋光仪旋光度的测量值。
测量值与标准值αs 之差为旋光仪旋光度的示值误差
2、 数学模型
)](000144.01[0t t o -+-=∆ααα 式中: △α——旋光仪旋光度示值误差,(°)
α0——20℃时标准旋光管的旋光度,(°)
α
——旋光仪旋光度的测量算术平均值, (°) t ——测量时标准旋光管的温度,(℃) t 0 ——特定温度值20,(℃)
3、输入量标准不确定度评定
3.1 输入量α测量重复性的标准不确定度u (α) 的评定
用旋光度为+35°(编号为96004)的标准旋光管测量一台0.01级WZZ-2S 型自动旋光仪,连续测量6次,测量值为+34.185°、+34.190°、+34.190°、+34.180°+34.185°、
+34.185°
单次的实验标准差1
)(2
--=
∑n S i
αα
=0.0037°,6次测量平均值的标准差为
()
︒=︒
=
=
0015.06
0037.0n
s x s 即 ()︒=0015.0αu
51611=-=-=n ν
3.2 输入量o α的标准不确定度()0αu 的评定
输入量o α的标准不确定度主要来源于标准旋光管的定值不确定度,可根据检定证书给出的定值不确定度来评定。
标准旋光管的检定证书给出的旋光度扩展不确定度为0.003°,包含因子3=k 。
()︒=︒
=
0010.03
003.00αu 估计)()(00ααu u Δ为0.10,则自由度2ν为50
3.3 输入量t 的标准不确定度()t u 的评定
输入量t 的标准不确定度主要来源于温度计,检定使用的数字温度计经检定为0.1级,可以认为服从均匀分布,则包含因子3=k
()t u =
0577.03
1.0=℃
估计)()(t u t u Δ为0.20,则自由度1210020212
3==-⎥⎦
⎤⎢⎣⎡⨯ν 4 合成标准不确定度的评定
4.1 灵敏系数
数学模型 )](000144.01[0t t o -+-=∆ααα 灵敏系数 11=∂∆∂=
α
α
c 0014.12-=∂∆∂=
o
c αα
(t=30℃)
/00504.0000144.003︒-=-=∂∆∂=
αα
t
c ℃ (α0=35℃) 4.2 标准不确定度汇总表
4.3 合成标准不确定度的计算
输入量α、o α、t 彼此独立不相关,所以合成标准不确定度按下列公式计算:
()i i c
x u x f u 22
2
)(⎪⎪⎭
⎫ ⎝⎛∂∂∑=∆α 得 ()()()()t u c u c u c u o c
2232222212
++=∆ααα
()()()()()t s s o a c u u u u u δααααα2222222000144.0+++=∆
()0018.000029.00010.00015.0222=++=∆αc u °
5 扩展不确定度的评定
取k =2 U=2×0.0018=0.004°
6 用标准旋光管校准旋光仪的测量不确定度评估
6.1根据JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》,在(-45°~+45°)范围内需要校准±5°,±17°,±35° 共六个点,全部校准点的测量不确定见下表
因此,在-45°~+45°范围内全部校准点的测量不确定度评估如下:
6.2 当仪器级别不一样时,不确定度分量()α
u发生改变,校准0.02级和0.05级自动旋光仪的测量不确定度为:
6.3 当被校仪器的类型为目视旋光仪时,在-45°~+45°测量范围内不确定分量和同级别的自动旋光仪一致,其测量不确定度为:
7 校准和测量能力(CMC)
0.01级自动旋光仪是用标准旋光管可校准的最佳被校旋光仪,因此该项目的CMC为:
(-45°~+45°),U=0.004°
评定人:批准人:。