粗灰分的测定

饲料中粗灰分的测定采用GB/T 6438－2007
1 适用范围
本方法适用于配合饲料及单一饲料中粗灰分含量的测定。

2 测定原理
试样经高温灼烧分解后，测量其所得残渣质量，用质量分数表示。

3 仪器设备
3.1 实验室用粉碎机。

3.2 分样筛：40目（孔径0.45 mm）。

3.3 分析天平：感量0.000 1 g。

3.4 马弗炉：电加热，空调控温度，带高温计。

3.5 坩埚：陶瓷。

3.6 干燥器：具有变色硅胶干燥剂。

3.7 盘式电炉：可调温。

4 试样的选取和制备
按《中慧农牧股份有限公司近红外仪作业指导书》中“样品制备”项制备样品，密封保存，防止试样中组分变化或变质。

5 分析步骤
5.1 坩埚恒重
将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550 ℃下灼烧30 min。

待炉温降至200 ℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。

再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧30 min后冷却称量，直至二次称量之差小于0.000 5 g时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。

5.2 样品称取及测定
称取约5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，并摊匀，半掩盖子。

将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550 ℃的马弗炉中灼烧3 h，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。

待炉温降至200 ℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.000 1 g。

再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧1 h 后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001 g时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。

6 计算
试样中粗灰分W，以质量分数表示，数值以%计，按式（1）进行计算：
（1）式中：M0——灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g；
M1——灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g；
M2——已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g。

7 重复性
每个试样取两个平行样测定，取算术平均值为测定结果。

灰分含量在5 %以上，允许相对偏差为1 %；含量在5 %以下，允许相对偏差为5 %。

8 注意事项
8.1 试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，半掩坩埚盖，调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚。

某些含糖较高的单一饲料（如乳清粉），炭化时易逸出坩埚，应预先加数滴纯度较高的植物油再炭化，同时注意缓慢升温。

含糖和脂肪高的样品炭化过程中不能出现明火。

8.2 马弗炉温度在200℃时，放入样品进行灰化，应控制马弗炉的温度不能超过600℃。

8.3 灰化后如果还能观察到炭粒，可将坩埚冷却后加适量水润湿，烘干，继续灼烧1小时。

8.4 灼烧完毕，应先关闭马弗炉电源，不应立即打开炉门，以免炉膛突然受冷破裂，应先开一条小缝，让其降温加快，待炉膛温度降至200 ℃左右时，全开炉门，用长柄坩埚钳取出坩埚。

8.5 较多较热的坩埚放入干燥器后，内部空气受热膨胀会把盖子顶起而打翻盖子的可能；应当用手按住盖子，不时把盖子稍微推开小口放出热空气后立即盖紧，待内部空气稳定时静置降温即可。

8.6 用后的坩埚应加入10 mL盐酸溶液（1+3）及10滴硝酸，加热至沸腾后经自来水冲洗干净，过蒸馏水后，沥干，放烘箱中干燥后备用。

平时坩埚钳要保持头部清洁，尖头向上放于桌上。