能量色散型X射线荧光光谱仪EDX-720操作指导书
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打印项目 所有
谱线列表
定量结果
计算单位 所有
%
横向
方向
所有 多重通道显
示
样品形状 所有
块状
组成形式
镀层 氧化物
金属 氧化物
参考系统 组别
所有
sysmetal
操作流程 A
保存工作组
显示界面
图 21 图 22 图 23
操作说明 7、按第六步设置好后,点击“测 试通道”里的“元素周期表”按 钮,显示出如图 21 所示窗口。
5_BG_PVC-PE-720
用于测试塑料(包括其它非金属物质)里面的有害化学物质含量
备注
除了铝和铜以外的金属需要进行测试时,有两种测试方法:一为按其密度与铝和铜的接近程度 来选择测试曲线,与哪个接近就选择哪个进行测试;二为用 FP 法(基本参数法)来进行测试。
3.2、FP 法(基本参数法) 3.2.1、FP 法是基本参数法的简称,又称归一法。这是根据 X 射线发射理论计算 X 射线强度的方法。 3.2.2、FP 法适用于测试不明材质物体的成分及其有害物质含量、镀层的厚度及其有害物质含量等。 3.2.3、FP 法具有局限性,如塑料样品一般不做 FP 法定量分析。
19、双击桌面上的“EyeXRF2k” 图标,打开测试观察软件。如 图 6 所示。
20、此时中间位置显示的就是现 在测试样品的对位情况,可以 通过此软件来调整好测试样 品的摆放位置。
21、图中有 4 个绿色的圆,从内 到外的圆所表示的直径分别 是 1mm、3mm、5mm、10mm。 金属材质的样品需要把 3mm 的圆都摆放满,其它材质的样 品需要把 10mm 的圆都摆放 满。具体要求请参考 《EDX-720 型荧光光谱仪测
选项
设置要求
分析
选择
单位
μm
处理-计算
固定
固定
0.0000
输入
Fix
38、点击“Cr”,出现如图 37 所 示窗口按照下表中的要求设置好 各项参数,设置好后点击“应用” 按钮,再分别点击 Ni、Zn、Cd、 Pb,重复设置工作。
1.结构和界面说明:
4.1、结构说明:
4.2、指示/操作面板说明 指示灯
功能按键
标识
POWER
X-RAY
指 SHUTTER CLOSE
示
READY
灯
LIQUID MODE
ERROR
START
功 STOP
能
键
OPEN
CLOSE
名称 电源指示灯 X 光管指示灯 快门关闭指示灯 准备指示灯
液体测试模式指示灯
24、保存后自动回到“Still Image Display”窗口,点击“OK”, 回到“EyeXRF2000”窗口, 再关闭此窗口。
25、在“EDX-主程序”窗口上点 击“分析”按钮。出现如图 7 所 示窗口。
26、点击“分析组别…”按钮, 出现如图 8 所示窗口。
27、点击“定量”界面。在“选 择分析组”里选择“用户组”。 按测试样品的材质的不同选择不 同的组。常用的组的用途见6.1。
按住不放可以打开试样仓的盖。 按住不放可以关闭试样仓的盖。
2.使用规范(标准工作曲线法——EC 法):
操作流程
显示界面
开始
启动仪器
启动打印机
启动电脑
启动 EDX 软件
图1
初始化仪器
图2
启动 X 光管 预热 A
图3
图4
操作说明 1、打开仪器的总电源,打开仪器
的变压/稳压电源开关(主开 关在变压器正面的右边),打 开分析仪主机的电源开关(电 源开关安装在侧面板的右 部)。
27、以下以测试铜镀镍的样品为 例进行设置参数(假设在 21 步所 记录下来的元素有 Cu、Zn、Ni)。
28、点击“层结构”按钮,出现 如图 29 所示窗口。
29、“层结构”选择“1”,“基 体”选择“有”,点击“确认” 按钮,出现如图 30 所示窗口。
30、点击“层结构”下的“1”按 钮,出现如图 31 所示窗口。
B 图 24
操作流程 B
进行定性分 析
记录测试结 果
建立 FP 定量 工作组
C
显示界面 图 25 图 26 图 27
图 28
操作说明 13、点击“保存”按钮,出现如 图 25 所示窗口。
14、点击“确定”按钮,出现如 图 26 所示窗口。
15、点击“确认”按钮,完成定 性分析工作组的建立设置工作。 回到主菜单,如图 1 所示。
2、打开打印机电源(电源开关在 设备正面的左下方)。
3、打开显示器电源,打开电脑主 机电源。
4、双击屏幕上的“EDX Software” 图标,启动测试软件。
5、关闭“分析:[准备]”窗口。 屏幕上显示出“EDX-主程序” 窗口,如图 1 所示。
6、点击“维护”选项,出现 “Maintenance(维护)”窗 口,如图 3 所示。
4、在“组别名称”里填上工作组 的名称,例如“FP 法测试”,在 “说明”栏里填写上需要进行说 明的信息。
5、填写好后按“确认”按钮,出 现如图 20 所示窗口。
6、根据实际应用情况选择好各项 参数,如下所示:
项目
材质
选项
光阑
金属 非金属
3mm 10mm
气氛
所有
空气
定量结果 所有
计算
输出
所有
文件
条件
20、测试完毕后,自动显示出测 试结果,如图 10 所示。
21、把测试结果上列出来的元素 名称都记录下来。
22、点击图 1 所示窗口上的“条 件”按钮,出现如图 18 所示窗口, 点击“定量”选项卡,出现如图 8 所示窗口。
23、点击“新建…”按钮,出现 如图 19 所示窗口。
操作流程 C
设置 FP 定量 工作组参数
错误指示灯 开始键 停止键 开启键 关闭键
说明 当电源开关打开后,灯亮。 当 X 射线产生时,灯亮。 当 X 射线快门关闭时,灯亮。 当仪器准备好开始分析时,灯亮。 当液体平台或液体样盘安装时,灯亮。要确保在放置 液体样盒或用于大气条件下的样盒前,此灯亮。
当错误发生时,灯亮。 按一下开始测试。 按一下停止测试。
8、点击“组合通道”按钮,出现 如图 22 所示窗口。
9、在第一个通道里填上“Na-U”。
10、点击“确认”按钮,回到“元 素周期表[测定通道]”窗口,再点 击“确认”按钮,回到如图 20 所 示窗口。
11、点击“ ”按钮退出,出现 如图 23 所示窗口。
12、点击“是(Y)”按钮。出现 如图 24 所示窗口。
15、点击“开始”进行校正。校 正过程大约需要 10 分钟。
16、校正完毕后,关闭“仪器校 正”窗口,关闭“Maintenance (维护)”窗口。
17、此时回到“EDX-主程序”窗 口。
18、把需要测试的样品摆放在测 试孔上。可以放进专用测试容 器里的就放进测试容器里。不 可以放进去的尽量以与正面 成垂直的方式摆放。样品的具 体要求请参考《EDX-720 型荧 光光谱仪测试规范》。
35、点击“分析情报…”按钮, 出现如图 35 所示窗口。
36、点击“Layer1”,再点击“元 素信息…”按钮,出现如图 36 所 示窗口。
图 33
E 图 34
操作流程 E
设置 FP 定量 工作组参数
F
显示界面 图 35 图 36 图 37
操作说明
37、按照下表中的要求设置好各 项参数,设置好后点击“应用” 按钮。
37、设置完毕后点击“ ”按 钮退出“Judgment Settings”窗口。
38、点击“EDX-主程序”窗口上 的“数据”按钮,出现如图 12 所 示的窗口。
39、在数据类型里选择“定量”, 再双击需要打开的测试数据。出 现如图 16 所示的窗口。
40、然后按顺序点击“文件→创 建报告…”,出现如图 17 所示的 窗口。
B 保存测试图
选择测试曲 线
开始测试 测试完毕 制定标准
C
图8
图9 图 10 图 11
试规范》。
22、摆放好测试样品后,点击工 具列上的“ ”符号,出现 “Still Image Display”窗口。 此步骤是为了把现在的测试 样品的摆放情况用图片的形 式保存下来。
23、点击“Save As…”,为图片 命名,把图片保存在合适的地 方。
7、点击“仪器初始化”。仪器会 自动进行调整。
8、当仪器状态里的所有状态都变 成“OK”后,就完成了仪器 的初始化。如图 4 所示。
9、点击“仪器设置”,出现如图 2 所示的“Instrument Setup” 窗口。
10、注意“HT 检测器状态”为 “ON”,X 射线的电压为 50Kv,电流为 30μA。点击“执 行设置”,启动 X 光管。
D
显示界面 图 29
图 30 图 31
操作说明 24、在“组别名称”里填上工作 组的名称,例如“FP 法测试”, 在“说明”栏里填写上需要进行 说明的信息。
25、点击“确认”按钮,出现如 图 27 所示窗口。
26、按第 6 步的参数要求来设置, 但是“样品形态”这一栏选择“薄 膜”,出现如图 28 所示窗口。
11、X 光管需要(30~60)分钟的 预热时间才可以稳定下来。
A 校准仪器
摆放样品
B
图5 图6 图7
12、按仪器的执行/控制面板上的 “OPEN”按键以打开样品盖。
13、把“A750”标准样品平放在 测试孔上,字体“A750”正立 放置。
14、预热后点击“仪器校正”进 行测试前校准。出现如图 5 所 示窗口。
16、点击“分析”按钮,出现如 图 7 所示窗口。
17、点击“分析组别”按钮,出 现如图 26 所示窗口,选择刚才设 置好的那个工作组。点击“确认” 按钮,回到如图 7 所示窗口。
18、点击“样品名称”,出现如 图 9 所示窗口。填写好各项栏目, 按“确认”按钮退回到如图 7 所 示窗口。
19、点击“开始”按钮进行测试。
C
加载数据 创建报告 填写报告
D
图 12 图 13 图 14 图 15
33、点击“数据处理…”按钮, 出现如图 13 所示窗口。
34、点击“报告设置…”按钮。 出现如图 14 所示窗口。
35、选择“Judgment Condition” 界面。显示如图 15 所示。
36、在“Element”选项里选择需 要设置的元素,然后在 “Threshold”里输入标准上限值 (标准上限值请参考公司里的相 关规定)。在“Std. deviation coef.” 里输入“0”,在“Existence”里 输入“NG”,在“Non-existence” 里输入“OK”。
3.2.4、FP 法的操作流程如下表所示:
操作流程 开始
建立定性测 试工作组
设置工作组 参数
A
显示界面 图 18 图 19
图 20
操作说明 1、按照标准工作曲线法的操作规 范的 1~24 步操作。
2、在“EDX-主程序”窗口上点 击“条件”按钮。出现如图 18 所 示窗口。
3、在“定性-定量”界面上点击 “新建…”按钮,出现如图 19 所 示窗口。
45、至少等待 10 分钟后,关闭 “ EDX Software ” 软 件 , 关 闭 EDX-720 荧光光谱仪的电源。
图 17
3.补充说明:
3.1、主要测试标准曲线的用途: 曲线名称
作用
CБайду номын сангаас_Pb-AL-720
用于测试铝里面的有害化学物质含量
Cd_Pb_Cr-Cu-720
用于测试铜里面的有害化学物质含量
操作流程 E 关机
1 结束
显示界面
图 16 2 5
3 4
操作说明
43、如果需要测试其它样品,重 复步骤 18~42。
44、所有测试完毕后,关闭除了 “EDX-主程序”外的所有窗口。 点击“EDX-主程序”窗口上的“维 护”,出现如图 4 窗口。点击“仪 器设置…”按钮,出现如图 2 窗 口。点击“启动/关闭”按钮,关 闭 X 光管。
41、在图 17 中的①处填入测试样 品的供应商,②处填入报告的编 号(详细编号规定请参考 《EDX-720 型荧光光谱仪测试规 范》,③处填入样品的部件编号, ④处填入样品的材质,⑤处加上 在步骤 23 中保存下来的图片。点 击“Sample Image”可以选择图片 的插入。
42、点击“ ”图标,选择打印 机,进行打印。这就完成了一个 样品的测试。
28、选择好组后,点击“确认”, 回到“分析”窗口。点击“样品 名称…”。出现如图 9 所示窗口。 输入需要标注的项目。然后点击 “确认”。回到“分析”窗口。
29、点击“开始”按钮进行测试。
30、测试完毕后,自动显示出测 试结果,如图 10 所示。
31、关闭“结果显示”窗口。关 闭“分析”窗口。
32、点击“EDX-主程序”窗口上 的“环境”按钮。出现如图 11 所 示的窗口。
31、把“Zn、Ni、Cr、Cd、Pb” 这五个元素选择上。
32、点击“确认”按钮,出现如 图 32 所示窗口。
操作流程 D
设置 FP 定量 工作组参数
显示界面 图 32
操作说明 33、点击“1”按钮下的“B”按 钮,出现如图 33 所示窗口。
34、选择“Cu”元素,点击“确 认”按钮,出现如图 34 所示窗口。