溶液吸附法测定固体比表面积
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中级化学实验报告
实验名称：溶液吸附法测定固体比表面积 一、 实验目的 1． 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝的比表面积。 2． 掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。 3． 了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。 二、 实验原理
测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法 和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附 法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因 此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球 型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差 很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常 用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。
非石墨型的活性炭，亚甲基蓝可能不是平面吸附，也不是侧面吸附，而是端基吸
附根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1mg亚甲基蓝覆盖的面积可按2.45m2
计算。而对Al2O3则可能是侧面吸附。求出各种固体对亚甲基蓝的饱和吸附量后， 即可求出各种固体的比表面积。
三、 实验步骤 1． 样品活化
为了消除样品中可能吸附的物质对实验的影响，进行吸附实验前，应先将样 品活化。将适量颗粒活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝；分别置于 50ml 瓷坩 埚中，放入马弗炉内，设置程序控温器以 5℃/min 的升温速率，升温至 350℃
吸附对吸收峰有很大的干扰，故本试验选用的工作波长为665nm， 并用分光光
度计进行测量。
精品
水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，亚 甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，亚甲基蓝吸附都是单 分子层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸 附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶 液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓 度为100ppm左右，平衡溶液浓度不小于10ppm。
10.12
1.733
1.736
1.7345
吸光度 A—亚甲基蓝浓度 c 工作曲线
1． 求各种固体的饱和吸附量
式中：q 为吸附量（mg/g）， 为亚甲基蓝原始浓度（ppm），c 为亚甲基 蓝平衡浓度（ppm），w 为固体样品重（g）。
精品
吸光度 A
固体样品数据表 工 作 曲 线 上 稀释倍数 对 应 亚 甲 基 固 体 样 品 重
=
=5.38mg/g
2． 计算固体比表面积 计算公式为
式中：q 为吸附量（mg/g），a 为 1mg 亚甲基蓝覆盖固体的面积，对活性 炭和硅藻土为 2.45cm2，对碱性 Al2O3 自己计算。 对于非石墨型的活性炭和硅藻土，亚甲基蓝可能不是平面吸附而是端基 吸 附 。 而 碱 性 Al2O3 可 能 是 侧 面 吸 附
精品
c 亚甲基蓝=25.3mg/0.25L=101.2ppm 吸光度 A—亚甲基蓝浓度 c 表
c 亚甲基蓝（ppm）
第一次
吸光度 A 第二次
平均
1.012
0.212
0.212
0.212
3.036
0.6
0.596
0.598
5.06
0.935
0.93
0.9325
8.096
1.428
1.421
1.4245
根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液 中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比
A lg I bc kc
(5)
I0
式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为透过光强度， 为吸光系数，b为
光径长度或液层厚度，c为溶液浓度。
亚甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰：445nm和665nm。但在445nm处活性炭
求出相应浓
蓝平衡浓度 c w（g）
活性炭 1.3773 硅藻土 1.4373 碱 性 1.217
度 c`（pm）
7.7792
10
8.1655
10
6.7648
10
（ppm） 77.792 81.655 67.648
0.0114 0.1009 0.3007
Al2O3
=
=97.40mg/g
=9.09mg/g
亚甲基蓝具有以下矩形平面结构：
Hale Waihona Puke Baidu
H N
H3C S H
CH3
Cl-
CH3 N
CH3
亚甲基蓝分子的平面结构如图所示。阳离子大小为1.70×10-10m×76×10-10m
×325×10-10m。亚甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为1.35×10-18m2；
侧面吸附，投影面积为7.5×10-19m2；端基吸附，投影面积为39.5×10-19m2。对于
精品
下活化 30min，然后放入保干器中备用。 2． 吸附量的测定
准确配制 100ppm 亚甲基蓝溶液 1000ml（0.0253g 亚甲基蓝溶于 250ml 水）。取 100ml 锥形瓶 3 只，洗涤烘干。分别准确称取活性炭 0.0114g、硅藻土 0.1009g、 碱性 Al2O3 0.3007g，各置于一个锥形瓶中，编上号。再分别加入 50ml100ppm 亚甲基蓝溶液，加塞后在振荡器上振荡 4h。 3． 配置亚甲基蓝标准溶液 用 100ppm 亚甲基蓝溶液配制 1ppm、3ppm、5ppm、8ppm、10ppm 亚甲基蓝 标准溶液各 100ml。 4． 选择工作波长 用 3ppm 标准溶液在 600nm~700nm 范围测量吸光度，以吸光度最大时的波长 作为工作波长。662nm 5． 制作亚甲基蓝工作曲线 以蒸馏水为空白。用 1cm 比色皿分别测定 1ppm、3ppm、5ppm、8ppm、10ppm 亚甲基蓝标准溶液的吸光度。并作吸光度 A—亚甲基蓝浓度 c 工作曲线，备 用。 6． 测定亚甲基蓝平衡浓度 样品振荡 4h 后，取下锥形瓶，用滤纸过滤，去滤液 5ml，然后收集滤液，根 据颜色深浅，稀释不同倍数，使吸光度值在工作曲线的范围内。测定各种滤 液的吸光度，并在工作曲线上求出相应浓度，乘上稀释倍数，求出各种滤液 的平衡浓度。 四、 数据处理
精品
3． 列表讨论
列表表示活性炭、硅藻土、碱性 Al2O3 对亚甲基蓝的吸附量，并讨论大 小顺序。
对亚甲基蓝的吸附量 q（mg/g）
实验名称：溶液吸附法测定固体比表面积 一、 实验目的 1． 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝的比表面积。 2． 掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。 3． 了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。 二、 实验原理
测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法 和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附 法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因 此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球 型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差 很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常 用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。
非石墨型的活性炭，亚甲基蓝可能不是平面吸附，也不是侧面吸附，而是端基吸
附根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1mg亚甲基蓝覆盖的面积可按2.45m2
计算。而对Al2O3则可能是侧面吸附。求出各种固体对亚甲基蓝的饱和吸附量后， 即可求出各种固体的比表面积。
三、 实验步骤 1． 样品活化
为了消除样品中可能吸附的物质对实验的影响，进行吸附实验前，应先将样 品活化。将适量颗粒活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝；分别置于 50ml 瓷坩 埚中，放入马弗炉内，设置程序控温器以 5℃/min 的升温速率，升温至 350℃
吸附对吸收峰有很大的干扰，故本试验选用的工作波长为665nm， 并用分光光
度计进行测量。
精品
水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，亚 甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，亚甲基蓝吸附都是单 分子层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸 附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶 液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓 度为100ppm左右，平衡溶液浓度不小于10ppm。
10.12
1.733
1.736
1.7345
吸光度 A—亚甲基蓝浓度 c 工作曲线
1． 求各种固体的饱和吸附量
式中：q 为吸附量（mg/g）， 为亚甲基蓝原始浓度（ppm），c 为亚甲基 蓝平衡浓度（ppm），w 为固体样品重（g）。
精品
吸光度 A
固体样品数据表 工 作 曲 线 上 稀释倍数 对 应 亚 甲 基 固 体 样 品 重
=
=5.38mg/g
2． 计算固体比表面积 计算公式为
式中：q 为吸附量（mg/g），a 为 1mg 亚甲基蓝覆盖固体的面积，对活性 炭和硅藻土为 2.45cm2，对碱性 Al2O3 自己计算。 对于非石墨型的活性炭和硅藻土，亚甲基蓝可能不是平面吸附而是端基 吸 附 。 而 碱 性 Al2O3 可 能 是 侧 面 吸 附
精品
c 亚甲基蓝=25.3mg/0.25L=101.2ppm 吸光度 A—亚甲基蓝浓度 c 表
c 亚甲基蓝（ppm）
第一次
吸光度 A 第二次
平均
1.012
0.212
0.212
0.212
3.036
0.6
0.596
0.598
5.06
0.935
0.93
0.9325
8.096
1.428
1.421
1.4245
根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液 中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比
A lg I bc kc
(5)
I0
式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为透过光强度， 为吸光系数，b为
光径长度或液层厚度，c为溶液浓度。
亚甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰：445nm和665nm。但在445nm处活性炭
求出相应浓
蓝平衡浓度 c w（g）
活性炭 1.3773 硅藻土 1.4373 碱 性 1.217
度 c`（pm）
7.7792
10
8.1655
10
6.7648
10
（ppm） 77.792 81.655 67.648
0.0114 0.1009 0.3007
Al2O3
=
=97.40mg/g
=9.09mg/g
亚甲基蓝具有以下矩形平面结构：
Hale Waihona Puke Baidu
H N
H3C S H
CH3
Cl-
CH3 N
CH3
亚甲基蓝分子的平面结构如图所示。阳离子大小为1.70×10-10m×76×10-10m
×325×10-10m。亚甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为1.35×10-18m2；
侧面吸附，投影面积为7.5×10-19m2；端基吸附，投影面积为39.5×10-19m2。对于
精品
下活化 30min，然后放入保干器中备用。 2． 吸附量的测定
准确配制 100ppm 亚甲基蓝溶液 1000ml（0.0253g 亚甲基蓝溶于 250ml 水）。取 100ml 锥形瓶 3 只，洗涤烘干。分别准确称取活性炭 0.0114g、硅藻土 0.1009g、 碱性 Al2O3 0.3007g，各置于一个锥形瓶中，编上号。再分别加入 50ml100ppm 亚甲基蓝溶液，加塞后在振荡器上振荡 4h。 3． 配置亚甲基蓝标准溶液 用 100ppm 亚甲基蓝溶液配制 1ppm、3ppm、5ppm、8ppm、10ppm 亚甲基蓝 标准溶液各 100ml。 4． 选择工作波长 用 3ppm 标准溶液在 600nm~700nm 范围测量吸光度，以吸光度最大时的波长 作为工作波长。662nm 5． 制作亚甲基蓝工作曲线 以蒸馏水为空白。用 1cm 比色皿分别测定 1ppm、3ppm、5ppm、8ppm、10ppm 亚甲基蓝标准溶液的吸光度。并作吸光度 A—亚甲基蓝浓度 c 工作曲线，备 用。 6． 测定亚甲基蓝平衡浓度 样品振荡 4h 后，取下锥形瓶，用滤纸过滤，去滤液 5ml，然后收集滤液，根 据颜色深浅，稀释不同倍数，使吸光度值在工作曲线的范围内。测定各种滤 液的吸光度，并在工作曲线上求出相应浓度，乘上稀释倍数，求出各种滤液 的平衡浓度。 四、 数据处理
精品
3． 列表讨论
列表表示活性炭、硅藻土、碱性 Al2O3 对亚甲基蓝的吸附量，并讨论大 小顺序。
对亚甲基蓝的吸附量 q（mg/g）