Waters 液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程
液质联用仪维修安全操作及保养规程

液质联用仪维修安全操作及保养规程前言液质联用仪是一种常见的分析仪器,在科研、检测和生产中得到了广泛的应用。
然而,长期使用和不当维护会导致液质联用仪的性能下降、故障频繁出现甚至无法正常使用,因此需要进行规范的维修、操作和保养。
本文将从液质联用仪的基本操作、安全维修和保养等方面,为您详细介绍液质联用仪的维修安全操作及保养规程。
液质联用仪的基本操作1. 准备工作在开始使用液质联用仪之前,需要做好以下准备工作:•开启冷却水源•开启气体源•检查液相柱•检查气相柱•确保质谱仪工作正常2. 样品的处理在进行样品处理时,需要注意以下事项:•样品处理应在洁净的操作间进行,防止出现污染。
•样品处理应避免使用金属物品,以免出现污染。
•处理过程中应使用纯水、纯甲醇等优质的试剂。
•处理过程中应注意保持操作间的温度、湿度和洁净度,以保证操作的精度和准确性。
3. 液质联用仪的启动和停止液质联用仪的启动和停止应按照以下步骤进行:启动•开启气体源•开启冷却水源•等待2分钟,直至液相柱和气相柱都达到运行温度•打开质谱仪和电脑,在软件上点击“打开仪器”•液质联用仪启动成功之后,进行样品的检测和分析。
停止•按照程序停止分析•关闭软件和电脑•关闭质谱仪•关闭气源和水源液质联用仪的安全维修对于液质联用仪的维修,需要注意以下事项:1. 维修前的检查在进行液质联用仪的维修之前,需要做好以下检查工作:•确定液质联用仪的状态和故障原因。
•关闭气源和水源•将所有操作物品清理干净,防止出现污染。
•进行必要的防止静电作用的准备工作。
2. 维修过程中的安全操作在液质联用仪的维修过程中,需要注意以下事项:•在进行液质联用仪的维修过程中,必须使用防静电装置,以防止出现静电引起的火花。
•在拆卸液质联用仪的过程中,要注意保护脆弱的零部件。
•维修过程中,严禁将手伸入液质联用仪中,以免发生伤害。
•维修过程中,应进行适当的记录和标记,方便后续的装配和调试。
3. 维修后的检查和调试在液质联用仪维修工作完成后,需要进行检查和调试:•检查所有拆下的零件是否正确装配。
waters液质联用

1.适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、Xevo TQ-Smicro MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1 操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。
2.2 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。
3.操作程序日常操作步骤:准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤:准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机:3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。
打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC 自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。
打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。
打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 1.32E-5 mBar。
3.1.2 日常开机顺序(仪器未关闭)开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa,打开Masslynx软件,进入工作站。
ZQ使用--waters液质联用仪的使用

.开机步骤1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源,此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系,这个时间大约需要1至2分钟。
2. 等液相色谱通过自检后,进入Idle状态,依照液相色谱操作程序,依次进行操作。
(具体根据液相色谱不同型号来执行,下面以2695为例)。
a. 打开脱气机 (Degasser On)。
b. 湿灌注(Wet Prime)。
c. Purge Injector。
d. 平衡色谱柱。
3. 双击桌面上的 MassLynx4.0图标进入质谱软件。
注:如果进入Masslynx软件时出现提示:“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”,则说明质谱内置的CPU(EPC)与电脑主机的通讯联系还未建立,此时无法控制质谱,请稍等后再进入软件,如果打开软件仅为处理数据则没有关系(质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示)。
4. 检查机械泵的油的状态(每星期),如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行超过3000小时,请及时更换机械泵油。
5. 点击质谱调谐图标(MS Tune)进入质谱调谐窗口。
6. 选择菜单“Options – Pump”,这时机械泵将开始工作,同时分子涡轮泵会开始抽真空。
几分钟后,ZQ就会达到真空要求,ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。
7. 点击真空状态图标,检查真空规的状态,以确认真空达到要求。
8. 确认氮气气源输出已经打开,气体输出压力为90 psi。
9. 设置源温度(Source Temp)到目标温度。
质谱调谐窗口各项参数设定电喷雾电离源(ESI)1. 在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式。
2. 点击进入下面Source界面,设定Source界面里的各项参数。
Capillary(KV) 加在ESI源内毛细管上的高压,正离子模式一般是在2.5-3.75KV 之间优化,负离子模式一般是在2.0-3.0KV之间优化。
Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程一、目的:为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪,特制订本操作规程。
二、范围:仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。
三、环境要求:温度20 ~25℃,相对湿度低于65% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
四、操作步骤:1.完整开机顺序:开氩气、氮气→开电脑主机→自动进样器→泵→柱温箱→检测器→质谱(注:开电脑主机后等待2~3分钟,开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块,质谱开启后需要等待3~5分钟使得自检通过)2.抽真空:桌面上双击Masslynx图标,打开Masslynx软件,点击Mass Tune ,选择Vacuum项下pump开始抽真空。
(注:观察Diagnostics 界面下Turbo Speed 抽真空速度要达到80%以上,压力在1.30-e-5左右。
抽真空的状态至少4小时以上。
)3.日常开机顺序:液相:灌注流动相和洗针液质谱:开气(开氮气)、电(开高压 operate)、流动相(设置流动相流速和比例)五、软件操作规范流程:工作软件操作流程概述:5.1调用已有项目选择C:\Mass Data\*****.PRO项目5.2准备液相一般流程为:准备流动相>准备样品>灌注二元泵>灌注自动进样器>建立液相方法>平衡系统5.3准备质谱一般流程为:计算化合物单同位素质量数>用Intellistart开始调谐>查看Intellistart中自动生成的质谱方法5.4建立液相方法在液相方法编辑窗口(Inlet Method),单击Inlet,编辑参数,单击OK, 选择File > Save As 保存方法。
单击 Load Method ,平衡液相系统。
5.5建立样品列表5.5.1. 在Masslynx 主窗口,选择 File > New 建立一个空白的样品表Sample list或打开一个已有的SAMPLE LIST。
waters-液质联用

1.适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、Xevo TQ-Smicro MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1 操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。
2.2 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。
3.操作程序日常操作步骤:准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤:准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机:3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。
打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。
打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。
打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件,masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达到1.32E-5 mBar。
3.1.2 日常开机顺序(仪器未关闭)开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa,打开Masslynx软件,进入工作站。
液质联用操作规程完整

液质联用操作规程完整
一、安全
1、确保正确连接液质联仪表电源,避免接触潮湿、高温环境;
2、操作前,请将样品材料与仪表一起放置在室内温度稳定的实验室中,以避免因温湿度异常导致的测量结果不精确;
3、使用时请确保所有有接触仪表的手都清洁,不要碰触仪器面板上的按钮;
4、确保仪表工作室内正常,避免尘埃和液体渗入仪表内;
二、准备工作
1、检查仪表电源电压和电源线,确保电源正常,如满足电源正常,将仪表正确接入电源;
2、检查样品的电导率是否符合要求,如果不符合要求,请使用试剂校准仪表;
3、将可调电位器旋转至“进样”位置,确保样品流通,样品槽内有样品,并完全填满样品槽;
4、可以调节温度设置以满足实验要求;
三、操作
1、确认样品的电导率符合要求,点击“测量”按钮;
2、将仪表开机,等待样品流过可调电位器;
3、点击“设定”按钮,并调节温度设置以满足实验要求;
4、点击“测量”按钮,开始测量;
5、测量完成后,可以将测量结果记录在仪器上,供后续分析参考;
四、收尾工作
1、根据实验要求,调节可调电位器,将样品流出样品槽;。
液质联用仪培训安全操作及保养规程

液质联用仪培训安全操作及保养规程前言液质联用仪是一种高级的仪器设备,能够在分子水平上观察和分析化合物,广泛应用于生命科学、药物研发、环境分析等领域。
为保障液质联用仪的正常运行和使用者的安全,特制定此规程。
请严格按照规程操作,遵从实验室安全管理制度。
一、液质联用仪安全操作规程1.在操作液质联用仪前,应先查看使用说明书,确保了解每一个组件的功能及其作用;2.地面应平整稳固,液质联用仪的位置应在通风、排气良好的实验室中,禁止在潮湿、多尘、多油烟的环境下使用;3.在打开液质联用仪前,先确认仪器仪表上的安全保护装置齐全完好且符合要求,如:保护罩、安全锁、漏电保护器、过载继电器等;4.将样品放入样品槽前,应先清洗样品槽和样品支架,并使用所需的溶剂对样品进行处理和纯化;将样品注入进样口时,请勿将样品溅到其他组件上,以免影响仪器使用寿命;5.液质联用仪在工作时会产生危险的高压,不能自行进行维修,在维修前应将仪器从电源拔出,并及时联系维修人员进行处理;6.在液质联用仪使用过程中,如遇仪器发生噪声、冒烟等异常情况,请第一时间停止使用,断电并及时通知维修人员处理;7.液质联用仪下机时,应先停止“样品流动”,再关闭其与计算机的链接,等待液质联用仪内部所有流体流过后,方可进行关闭。
操作结束后,应将仪器表面清洁干净,并进行彻底的消毒。
二、液质联用仪保养规程1.定期对液质联用仪进行专业的保养及校正操作,以保证其正常运行;2.养护操作应在完全断电的情况下进行,拆卸和组装时禁止使用硬物、金属器具避免损坏组件;3.维护液质联用仪的灵敏度和稳定性,在使用前应先检查各部分的电缆、电源接口、电池等物品,如发现问题,请及时更换;4.对液质联用仪进行严谨的消毒处理,去除残留物,和细菌,应使用专业的消毒剂,并彻底清洗和消毒机器表面;5.液质联用仪上的各类杂质,例如石蜡、油污等需要及时清理,换油周期应相应缩短,以防止污垢影响液质联用仪运作的性能和寿命。
液质联用仪安全操作及保养规程

液质联用仪安全操作及保养规程液质联用仪(LC-MS)是一种高精度的仪器,能够用于分析样品中的化合物。
为了保证操作人员的人身安全、先进设备的正常运行,以及获得准确、可靠的分析数据,必须遵循相关的安全操作及保养规程。
本篇文档将详细介绍液质联用仪的安全操作与保养。
一、液质联用仪的安全操作1.1 仪器安装液质联用仪安装之前,需要确保安装环境具备以下条件:•清洁:安装区域表面应当清洁,以保证样品的净度;•干燥:湿度必须控制在30%以下;•空气流通:确保仪器周围有良好的空气流通,以保证仪器正常运行;•电源稳定:仪器必须连接到稳定的电源上,以保证仪器的正常运作;•温度稳定:仪器的温度应控制在15℃~35℃以内。
1.2 样品准备在样品进样之前,需要注意以下事项:•样品必须清洁干燥,以免污染仪器系统;•样品必须标注清楚,以防止因信息不清晰导致分析出错;1.3 仪器的操作在仪器的操作过程中,需要严格遵守以下安全操作规程:(1)对于新手操作员,必须接受正规培训,掌握液质联用仪的操作规程;(2)操作员必须穿戴实验室安全防护用品,避免身体受到有机化学品的腐蚀或其他危害;(3)操作员应在仪器泵、零部件等开启空间附近贴上相关的注意事项标识,以避免因操作不规范破坏仪器零部件;(4)分析后样品的废液必须安全妥善处理,以免对环境产生污染。
二、液质联用仪的保养2.1 仪器维护积极的仪器维护能够延长仪器使用寿命,保障分析结果的准确性和可靠性。
为此,应该采取以下介绍的维护措施:(1)按照生产厂家的指示或建议,及时清洁各类零部件和工作表面;(2)防止离子泵出现气氛污染,减小离子泵的压强,延长离子泵的寿命;(3)按照正确的方式进行气象传感器、液质泵等的维护,以保证其正常性能,并及时更换。
2.2 仪器存储在存储仪器的过程中,应遵守以下规则:(1)仪器必须存放在干净、干燥和通风的环境中,以确保其安全运作。
(2)应尽量避免仪器受到震动、投掷、或者运输中的冷震、热冲击,超范围使用等损害。
液相色谱-质谱联用仪维护保养操作规程

液相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程一﹑目的为进一步强化实验仪器设备维护保养工作,特此制定液相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程,旨在保障仪器设备持续正常,平稳运行状态,提高效能。
二﹑应用范围本规程适用于液相色谱/质谱联用仪的维护保养工作。
三﹑维护内容及流程1.清洁仪器,定期对仪器外表面特别是凹角部位做深度清洁,可使用软布擦拭仪器表面灰尘,包括键盘,如有必要可使用水﹑乙醇溶液和其他实验室常用清洁剂。
2.检查密封件,查看密封件有无老化现象,特别是漏液导致基线不准问题时。
3.更换洗针液,一般是用20%乙腈溶液进行清洗,如有浑浊现象及时更换处理。
4.清洗溶剂过滤头,用35%浓硝酸溶液浸泡1小时可使用超声清洗或按照设备厂家推荐的技术方法进行处理。
5.检查泵,检查油位及颜色,视情况定期添加或换油,如有必要拧开前级泵气震阀一小时后待油面下降后关闭。
6.清洗喷雾室,仪器品牌不同,操作方法不尽相同,具体操作应按照品牌厂家提供的技术方法进行操作。
四﹑常见故障处理1.实验过程中出现无峰现象,检查毛细管电压设置是否正确,对雾化器喷雾处理。
2.若质量准确度差,重新校正质量轴。
3.若信号不稳定,检查溶剂是否彻底脱气,保证反压稳定,指示溶剂稳定。
4.出现无液流情况,检查试剂瓶中是否有足够的溶剂,是否有阻塞﹑渗漏情况出现。
五﹑维护周期1.清洁仪器每月一次2.检查密封件每月一次3.更换洗针液每月一次4.清洗溶剂过滤头每月一次5.检查泵每季度一次6.清洗喷雾室每月一次六﹑维护内容记录本规程制定的维护周期,使用者可根据设备所处环境及使用频率进行适当调整。
操作人员按此规程内容对仪器设备做好维护保养工作,并做好维护记录,记录格式见下表。
液相色谱/质谱联用仪维护保养操作记录表注:①请及时做好维护记录存入仪器设备档案妥善保管。
②维护周期可以根据仪器设备使用情况进行适当调整。
Waters 液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程

Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程(SOP)2004-11-09目录1.简述 (1)1.1样品入口 (2)1.2真空系统 (2)1.3数据系统 (2)2.环境要求 (3)3.仪器使用 (3)3.1开机步骤 (3)3.2质谱调谐窗口各项参数设定 (5)3.3创建项目 (6)3.4质量校正 (7)3.5调谐(Tuning) (14)3.6信号采集 (15)3.7 2695型液相色谱(Inlet Method) (19)3.8创建质谱方法 (25)3.9创建样品列表 (27)3.10 运行样品列表( Sample List) (30)3.11 QuanLynx来编辑定量方法 (39)3.12 用QuanLynx进行批处理 (44)3.13 查看QuanLynx定量结果 (47)3.14关机 (52)4.注意事项 (53)5.维护与保养 (54)1. 简述Quattro Premier (Figure 1-1 )是一台高效串联四极杆质谱仪,用于常规LC/MS/MS分析。
Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。
离子通过取样锥孔进入真空系统,然后穿过源travelling-wave(T-Wave TM)进入第一级四极杆,在此按照质/荷比(m/z)过滤(Figure 1-2 )。
按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室,进一步发生碰撞诱导裂解(CID)或者直接进入第二级四极杆。
碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。
离子最后经过倍增电极,phosphor和光电倍增器检测系统检测。
输出信号被放大,数字化后传给信号系统。
Figure 1-2 Quattro Premier Schematic1.1 样品入口该仪器可以与下列两种进样方式组合:a. HPLC系统,可以提供LC流出组分的分子量信息,进行目标分析和定量。
waters仪器操作规程,1200字

waters仪器操作规程水的仪器操作规程是指在水处理、实验室测试、水质监测等过程中,使用各种仪器设备来进行水样的采集、分析、测试、处理等工作时所需要遵守的一系列规定和标准。
下面是一个大致的waters仪器操作规程,供参考:一、实验室安全操作规程1. 实验室内禁止吸烟、喝水、饮食等行为。
2. 操作时应做好个人防护措施,包括佩戴实验室服、手套、安全眼镜等。
3. 操作结束后,应及时清理实验台面、仪器设备、废液等。
二、waters仪器设备的操作规程1. 前期准备工作(1)根据实验要求准备所需的仪器、试剂、标准溶液等。
(2)检查仪器设备是否完好,确保设备正常、安全使用。
(3)根据操作手册确保仪器的电源、气源、水源等已连接正确。
(4)根据实验要求调整仪器的参数,如流速、温度、波长等。
2. 操作步骤(1)根据样品的性质选择相应的采样方法,并在操作前准备好采样瓶、采样管等。
(2)按照仪器操作手册的要求进行样品的进样,各种试剂的加入等操作步骤。
(3)注意保持仪器的干净和卫生,避免样品间的污染和交叉污染。
(4)根据测试要求进行数据的记录,如时间、温度、体积、含量等。
(5)操作结束后,及时关闭仪器设备,并清理仪器表面的污物。
(6)妥善保管好已用过的试剂、标准品等,避免受潮、受热等损害。
三、标准溶液的配制和保存1. 标准溶液的配制(1)根据要求准备好所需的试剂、水质和容器等。
(2)称量准确的试剂,并按照配比要求依次加入到容器中。
(3)加入水质并搅拌至完全溶解。
(4)根据要求进行标定和调整,确保标准溶液的准确度和稳定性。
2. 标准溶液的保存(1)标准溶液应保存在干燥、阴凉、避光、无尘、无异味的环境中。
(2)标准溶液应密封保存,避免受潮、挥发等现象发生。
(3)按照仪器操作手册的要求检测标准溶液的溶液浓度和稳定性,并及时更换或重新调整。
四、实验操作记录1. 操作前需要准备好实验记录表格,包括实验日期、实验人员、样品编号、操作步骤等。
液质联用实验服务安全操作及保养规程

液质联用实验服务安全操作及保养规程背景液质联用技术在生物医学和化学分析等领域中得到广泛应用。
利用液质联用技术,可以对化合物的结构进行详细的分析和定量解析。
但是,如果在操作和保养过程中缺乏安全意识,会对人员和仪器设备造成严重的损害。
因此,本文档旨在为液质联用实验服务人员提供必要的安全操作和保养规程,以确保实验过程的安全性和仪器设备的稳定性。
安全操作规程风险评估在进行液质联用实验服务之前,必须对实验流程中可能出现的危险进行充分的评估。
评估结果将决定所需的安全措施和防护装备。
评估的主要内容包括:•有害物质的性质和数量;•风险控制措施和应急预案;•实验过程中可能出现的安全风险。
实验现场安全实验现场的安全是实验成功的前提条件。
操作前,必须充分准备,并特别注意以下几点:•确保实验区域清洁、宽敞、通风、明亮。
•穿戴合适的实验服,规范化妆。
避免穿戴过于紧身的衣物或戴着首饰。
•避免在实验现场饮食,吸烟或使用香水等化学制品。
•保持情绪稳定,注意仪器设备操作安全。
化学品的安全使用使用化学品时,必须严格执行安全规程。
包括以下几个方面:•熟悉化学品的物理化学性质、安全操作规程和应急处理准则。
•不允许将化学品倒在水中或混合使用不同的化学品。
•使用有毒、易燃或易爆物质时,必须正确使用个人防护装备。
•不得私自调整压力和真空等参数,严格遵守设备操作说明书的规定。
仪器设备的安全使用液质联用技术中,仪器设备是实验的核心。
为了确保设备的正常运行,必须遵循以下几个方面:•在操作仪器设备前,必须熟悉仪器设备的操作流程和仪器设备说明书。
•操作前要检查仪器设备是否处于正常工作状态。
•操作中不得超出仪器设备的规定范围,对仪器设备进行损坏或调整可能导致设备失效。
•在使用过程中,及时清洗和保养仪器设备。
不得使用清洗剂或工具对仪器设备进行清洗和保养。
保养规程日常清洁保养仪器设备的日常清洁保养对设备的正常运行、数据的准确性、实验的结果等方面具有重要作用。
液质联用操作规程

1.适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。
3.操作程序日常操作步骤:准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤:准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机:3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。
打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。
打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。
打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件,masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达到7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序(仪器未关闭)开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa,打开Masslynx软件,进入工作站。
WatersACQUITYUPLCH-ClassXEVOTQD超高效液相质谱联用仪操作规程

WatersACQUITYUPLCH-Class_XEVOTQD超高效液相质谱联用仪操作规程一、目的:为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪,特制订本操作规程。
二、范围:仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。
三、环境要求:温度20〜25C,相对湿度低于65%,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
四、操作步骤:1,完整开机顺序:开僦气、氮气一开电脑主机一自动进样器一泵一柱温箱一检测器一质谱(注:开电脑主机后等待2〜3分钟,开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块,质谱开启后需要等待3〜5分钟使得自检通过)2 .抽真空:桌面上双击Masslynx图标,打开Masslynx软件,点击MassTune,选择Vacuum项下pump开始抽真空。
(注:观察Diagnostics界面下TurboSpeed抽真空速度要达到80%以上,压力在1.30-e-5左右。
抽真空的状态至少4小时以上。
)3 .日常开机顺序:液相:灌注流动相和洗针液质谱:开气(开氮气)、电(开高压operate)、流动相(设置流动相流速和比例)五、软件操作规范流程:工作软件操作流程概述:5.1 调用已有项目选择C:\MassData\*****.PRO项目5.2 准备液相一般流程为:准备流动相>准备小^品>灌注二元泵>灌注自动进样器>建立液相方法〉平衡系统5.3 准备质谱一般流程为:计算化合物单同位素质量数>用Intellistart开始调谐>查看Intellistart中自动生成的质谱方法5.4 建立液相方法在液相方法编辑窗口(InletMethod),单击Inlet由,编辑参数,单击OK,选才iFile>SaveAs保存方法。
单击LoadMethod,平衡液相系统。
5.5 建立样品列表5.5.1. 在Masslynx主窗口,选择File>New建立一个空白的样品表Samplelist或打开一个已有的SAMPLELIST。
液质联用仪器验证安全操作及保养规程

液质联用仪器验证安全操作及保养规程液质联用仪器是一种利用液相色谱和质谱联用技术,用于分离分析和鉴定化合物的先进仪器。
在化学、生物、药学、环境等领域都有广泛的应用。
然而,在使用液质联用仪器时,存在一定的安全风险。
为了保障操作人员的生命财产安全,本文将介绍液质联用仪器的安全操作及保养规程。
液质联用仪器验证在使用液质联用仪器之前,需要首先对仪器进行验证。
验证的目的是确保仪器正常运行,结果准确。
具体步骤如下:1. 检查仪器环境在仪器运行前,必须检查仪器的运行环境是否满足要求。
例如,温度、湿度、气压是否在正常范围内。
2. 校准质谱仪质谱仪的校准对于仪器的正常运行至关重要。
在进行校准之前,需要进行以下准备工作:•准备好一组标准物质•将标准物质溶解在适量的溶剂中•将标准物质溶液注入仪器中校准标准物质之后,记录校准数据。
3. 校准液相色谱仪液相色谱仪的校准也非常重要。
在进行校准之前,需要进行以下准备工作:•准备好一组标准物质•将标准物质溶解在适量的溶剂中•将标准物质溶液注入仪器中校准标准物质之后,记录校准数据。
同时,进行柱子的平衡和测试。
4. 鉴定和分离化合物在鉴定和分离化合物前,需要进行以下准备工作:•准备好待测物质•将待测物质溶解在适量的溶剂中•将待测物质注入仪器中•设定测试程序经过测试,记录结果数据,并作出分析鉴定结果。
安全操作规程在使用液质联用仪器时,必须严格遵守操作规程,以确保操作人员的生命财产安全。
下面是一些重要的安全操作规程。
1. 操作人员必须接受培训在操作液质联用仪器前,操作人员必须接受相关培训。
只有熟悉操作程序和安全规程,才能确保正确操作仪器。
2. 安全保护措施在操作液质联用仪器时,必须戴上个人防护用具,如手套、口罩、护目镜等。
特别是在进行毒性物质测试时,更需要加强个人防护。
3. 操作前先检查仪器在启动液质联用仪器前,必须检查仪器是否处于正常状态,如有问题需及时解决,并在操作之前再次确认。
4. 操作过程中随时检查在操作过程中,需要随时检查仪器运行状态,发现异常情况要及时停机检查,确保仪器和人员安全。
waters quattro premier液质联用仪的使用概况

Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程(SOP 2004-11-09目录1.简述 (11.1样品入口 (21.2真空系统 (21.3数据系统 (22.环境要求 (33.仪器使用 (33.1开机步骤 (33.2质谱调谐窗口各项参数设定 (53.3创建项目 (63.4质量校正 (73.5调谐(Tuning (143.6信号采集 (153.7 2695型液相色谱(Inlet Method (193.8创建质谱方法 (253.9创建样品列表 (273.10 运行样品列表( Sample List (303.11 QuanLynx来编辑定量方法 (393.12 用QuanLynx进行批处理 (443.13 查看QuanLynx定量结果 (473.14关机 (524.注意事项 (535.维护与保养 (541. 简述Quattro Premier (Figure 1-1 是一台高效串联四极杆质谱仪,用于常规LC/MS/MS 分析。
Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。
离子通过取样锥孔进入真空系统,然后穿过源travelling-wave(T-Wave TM进入第一级四极杆,在此按照质/荷比(m/z过滤(Figure 1-2 。
按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室,进一步发生碰撞诱导裂解(CID或者直接进入第二级四极杆。
碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。
离子最后经过倍增电极,phosphor和光电倍增器检测系统检测。
输出信号被放大,数字化后传给信号系统。
Figure 1-2 Quattro Premier Schematic1.1 样品入口该仪器可以与下列两种进样方式组合:a. HPLC系统,可以提供LC流出组分的分子量信息,进行目标分析和定量。
b. 注射泵,分析宝贵的,低浓度的样品。
液质操作规程

Waters Acquity Quattro Premier XE 液质联用仪标准操作规程一、仪器构造Waters Acquity Quattro Premier XE 液质联用仪包括Acquity TM UPLC 液相系统和Premier XE三重四极杆质谱系统。
二、仪器工作原理目标物通过UPLC液相系统进行分离,通过大气压电离技术使目标物离子化,然后经串联四极杆质量分析器进行离子分析,最后到达检测器。
仪器的工作由Masslynx V4.1化学工作站控制。
三、仪器操作3.1开机程序●检查仪器的所有的的电路、气路,确认正常●制备新鲜流动相●打开计算机及网络集线器电源,进入Windows●打开UPLC和MS各部分电源●进入MassLynx软件,打开MS Tune界面,点击Option下拉菜单中的Pump开启机械泵,开始抽真空●待各仪器状态稳定后使用3.2关机程序●确保UPLC的系统及色谱柱中充满有机溶剂●停止UPLC的二元泵,依次关闭MS部分的碰撞气、高压和干燥气●点击Option下拉菜单中的Vent选项,卸空质谱●依次关闭工作站的液相控制台界面、质谱调谐界面及MassLynx界面●关闭LC-MS/MS各组件的电源开关3.3 LC-MS/MS方法建立程序●开启仪器及化学工作站,检查仪器状态、流动相、气体供应等正常●点击MassLynx界面的File下拉菜单中的Project Wizard,按照提示对话框建立一个新的Project●配制适当标准溶液,进行调谐,优化待测物的各仪器参数,包括流动相组成及比例、椎孔电压(Cone)、碰撞能量(Collision)、源温度(Source Temp)、雾化器流速(Desolvation)等仪器参数,使目标物达到最佳灵敏度●建立LC方法和MS方法。
MassLynx选择Shortcut界面,点击InlenMethod,在此界面上建立LC方法并保存,点击MS Method,在此界面上根据调谐优化的各仪器参数建立MS方法并保存●创建Sample List,运行序列,验证方法建立的正确性和可行性3.4 日常样品上机检测程序●在MassLynx界面点击File下拉菜单中的Open Project,打开所检测项目所在的Project●配制新鲜的液相流动相,在MassLynx界面开启Inlet Method界面,并点击液相控制台图标,在液相控制台界面选择ACQUITY UPLC System,点击Control下拉菜单中的Start up,清洗UPLC系统●选择正确的调谐文件和正负离子模式,打开MS调谐界面的API GAS、CDL GAS及Press for Standby按钮,开启气体及高压●调用正确的Inlet Method,平衡系统,检查LC-MS/MS管路是否连接妥当。
(完整word版)WatersXevoTQS液相色谱质谱操作

文件类型研究所作业指导书化学所文件编号 NIM-ZY-HX-0000-YJ-117第1页共6页Waters Xevo TQ-S 液相色谱 /质谱联用仪(三重串连四级杆质谱 )操作指南1.适用范围:本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S 液相色谱 /质谱联用仪 (三重串连四级杆质谱 )。
2.仪器设备的主要技术指标:1)梯度性能:保留时间标准偏差( SD)≤ 0.047min。
2)ESI 正离子灵敏度和精密度:测试样品:磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine),浓度: 0.1pg/ μl指标要求:平均信噪比( S/N)≥3000:1;平均峰面积≥60000;峰面积相对标准偏差( %RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差( SD)≤0.047min 测试结果:信噪比( S/N):4500psi;峰面积: 120000;峰面积相对标准偏差( %RSD):2.5%;保留时间标准偏差( SD): 0.00min,均符合指标要求。
3)ESI 负离子灵敏度和精密度:测试样品:氯霉素 (chloramphenicol),浓度: 0.05pg/ μl指标要求:平均信噪比( S/N)≥400:1;平均峰面积≥1000;峰面积相对标准偏差( %RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差( SD)≤0.047min测试结果:信噪比(S/N) :520psi;峰面积: 1500;峰面积相对标准偏差( %RSD):2.8%;保留时间标准偏差( SD): 0.00min,均符合指标要求。
4)系统精密度( TUV/PDA ):峰面积相对标准偏差(%RSD)≤0.5%;峰高相对标准偏差( %RSD)≤0.9%。
5)NanoFlow 正离子灵敏度7指标要求:峰强( m/z =785.8)≥ 1× 10,测试样品:Glu-Fibrinopeptide B ,浓度: 100fmol/ μl测试结果:峰强度( m/z =785.8): 1.48 ×107;符合指标要求。
waters-液质联用

1.适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、Xevo TQ- Smicro MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1 操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。
2.2 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。
3.操作程序日常操作步骤:准备UPLC —→ 设置样品表—→ 运行样品—→定量—→打印报告。
注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。
建立新方法和project 的操作步骤:准备UPLC —→ 建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC 方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→ 打印报告。
3.1 开机:3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。
打开计算机电源> 等待windows 正常启动> 电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC 自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。
打开UPLC泵电源,等约30s 或者是有响声。
打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx 软件,masslynx 主界面--左侧instrument Mass tune--- 界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbospeed[%] 要在 5 分钟内升到80。
至少抽真空 4 个小时> 查看真空状态主界面mass console--- 界面左侧xevo tq ms detector 加号展开- --ms display > 碰撞室真空度> 达到 1.32E-5 mBar 。
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Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程(SOP)2004-11-09目录1.简述 (1)1.1样品入口 (2)1.2真空系统 (2)1.3数据系统 (2)2.环境要求 (3)3.仪器使用 (3)3.1开机步骤 (3)3.2质谱调谐窗口各项参数设定 (5)3.3创建项目 (6)3.4质量校正 (7)3.5调谐(Tuning) (14)3.6信号采集 (15)3.7 2695型液相色谱(Inlet Method) (19)3.8创建质谱方法 (25)3.9创建样品列表 (27)3.10 运行样品列表( Sample List) (30)3.11 QuanLynx来编辑定量方法 (39)3.12 用QuanLynx进行批处理 (44)3.13 查看QuanLynx定量结果 (47)3.14关机 (52)4.注意事项 (53)5.维护与保养 (54)1. 简述Quattro Premier (Figure 1-1 )是一台高效串联四极杆质谱仪,用于常规LC/MS/MS分析。
Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。
离子通过取样锥孔进入真空系统,然后穿过源travelling-wave(T-Wave TM)进入第一级四极杆,在此按照质/荷比(m/z)过滤(Figure 1-2 )。
按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室,进一步发生碰撞诱导裂解(CID)或者直接进入第二级四极杆。
碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。
离子最后经过倍增电极,phosphor和光电倍增器检测系统检测。
输出信号被放大,数字化后传给信号系统。
Figure 1-2 Quattro Premier Schematic1.1 样品入口该仪器可以与下列两种进样方式组合:a. HPLC系统,可以提供LC流出组分的分子量信息,进行目标分析和定量。
b. 注射泵,分析宝贵的,低浓度的样品。
HPLC系统或注射泵将样品输入Zspray TM离子源中。
通过改变探头来改变离子化模式。
探头上的识别pins可以鉴别系统的离子化模式。
1.2 真空系统由外置的初级抽气泵和内设的涡轮分子泵提供真空系统。
涡轮分子泵抽分析器和T-Wave离子传输区域的真空。
初级抽气泵可以是旋转式泵或无油螺旋式泵。
系统通过一个Pirani真空计监测涡轮分子泵的转速和真空度。
如果真空度不够,Pirani 真空计作为开关将中断仪器操作。
真空隔断阀可以在不破坏真空的情况下进行离子源的日常维护。
1.3 数据系统包括embedded PC,工作站和MassLynx软件。
MassLynx可以控制整个系统,包括设置和运行HPLC系统,仪器调谐,采集数据和数据处理。
embedded PC和工作站之间的通讯由网线连接。
1.环境要求2.1仪器室要保持整洁、干净、无尘;配套设施布局合理。
2.2仪器室温度应相对稳定,一般应控制在20-25℃,保持恒温;相对湿度最好为50-70%,室内应备有温度计和毛发湿度计,一般采用空调和吸湿机调节温度和湿度。
2.3 仪器室电源要求相对稳定,电压变化要小,最好配备不间断稳压电源,防止意外停电。
2.仪器使用3.1开机步骤3.1.1 分别打开质谱、液相色谱和电脑电源,此时质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系,这个时间大约需要1至2分钟。
3.1.2待液相色谱通过自检,进入Idle状态,依照液相色谱操作程序,依次进行操作。
a.Degasser On(打开脱气机)。
b.Wet Prime(湿灌注)。
c.Purge Injector。
d.平衡色谱柱。
3.1.3双击桌面上的 MassLynx4.0图标进入质谱软件。
此时,如果进入软件时出现提示:“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”,则说明质谱内置的CPU(EPC)与电脑主机的通讯联系还未建立,请稍等后再进入软件,如果打开软件仅为处理数据则没有关系(质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示)。
3.1.4点击质谱调谐图标(MS Tune)进入质谱调谐窗口。
Figure 3-1 Initial Tune Page3.1.5选择菜单“Options > Pump”,这时机械泵将开始工作,同时分子涡轮泵会开始抽真空。
等达到真空要求后,仪器前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。
3.1.6点击真空状态图标,检查真空规的状态,确认真空达到要求。
2.1.7确认氮气气源输出已经打开,输出压力为90 psi。
3.1.8设置源温度(Source Temp)到目标温度。
3.2质谱调谐窗口各项参数设定3.2.1电喷雾电离源(ESI)3.2.1.1在质谱调谐窗口选择要使用的离子模式,Ion Mode>Electrospray+。
3.2.1.2点击进入Source界面,设定Source界面里各项参数。
加在ESI源内毛细管上的高压,正离子模式一般是在Capillary(KV)2.5-3.75KV 之间优化,负离子模式一般是在2.0-3.0KV之间优化。
在负离子模式时,如果毛细管电压设置过高容易引起放电现象。
Cone(V)样品锥孔电压,一般在10-100V之间优化,通常来说,分子量小的样品选择的锥孔电压要相对小,当提高锥孔电压时,可能得到的碎片信息会多一些。
Extractor (V)二级锥孔电压,一般在0-5V之间优化。
RF Len(V)六级杆透镜电压,一般在0-0.5V之间优化。
Source Temp源温度,一般在80 ℃-120 ℃之间优化,一般来讲,设定与流动相流速大小有关,如果用注射泵直接进样,流速在5-40Ul/min时,设为80 ℃,当液相色谱流速在100-300Ul/min时,设定为120 ℃。
Desolvation Temp脱溶剂气温度,一般在120℃-300℃之间优化,与流动相流速大小,流动相含水比例高低,是否容易气化相关,用注射泵直接进样,流速在5-40Ul/min时,设为120,流速在5-40Ul/min时,设为80℃,当液相色谱流速在100-300Ul/min时,设为300℃。
Desolvation (L/hr)脱溶剂气流量,一般在300-1000L/Hour之间优化,与流动相流速大小,流动相含水比例高低,是否容易气化相关。
Cone(L/hr) 锥孔气的流量,一般在0-100L/Hour之间优化。
3.2.1.3点击图标,进入Analyser界面,设定Analyser界面里的各项参数。
LM Resolution低质量数分辨率,典型值 15.0。
HM Resolution高质量数分辨率,典型值 15.0。
Ion Energy离子能量,一般在0-1之间优化。
Multiplier光电倍增管电压,典型值650V。
3.2.2大气压化学电离源(APCI)3.2.2.1在质谱调谐窗口选择要使用的离子模式,Ion Mode>APCI+。
3.2.2.2进入Source界面,设定Source界面里各项参数。
Corona 高压放电针电流,正离子模式一般在0-10之间优化,负离子模式一般在0-5之间优化。
Source Temp源温度,一般在120℃-150℃之间优化。
APCI Probe Temp APCI加热器温度,一般在300℃-600℃之间优化。
3.3创建项目( Project)为了便于进行数据管理,可以创建不同的项目(Project),项目的后缀为 .pro,每个项目都有对应的子目录进行相应文件的管理。
3.3.1从主菜单中选择“File >Project Wizard”,会引导你去创建一个新的项目。
3.3.2 输入项目(project)名称及描述,点击“Next” ,进入下一步。
3.3.3选择“Current project as Template”,将会把上一次所使用的项目里的方法拷贝到你新建的项目中去,点击 Finish。
2.2.4新的项目会被创建,而且软件会自动切换到新的项目中。
3.4质量校正质量校正(Calibration)是与仪器的调谐(Tuning optimization)分开进行的,为了保证质量的准确,在仪器安装及维护后,定期进行校正。
通常质谱被校正后,校正结果可以被储存起来,以备日后调用。
Quattro Premier 采用金属钼四级杆,非常稳定,日常工作情况下质谱是不用校正的,只用调用以前做的校正表即可。
3.4.1双击质谱调谐图标(MS Tune)进入质谱校正和调谐窗口。
3.4.2点击真空状态图标去检查真空状态,以确认真空已达到要求。
3.4.3点击分析表头并输入下列参数,如果需要进行其他不同分辨率条件下的校正,则对应输入LM Resolution和HM Resolution的值。
Settings Generic Start ConditionsLM Resolution 15HM Resolution 15Ion Energy 0.5Multiplier 650Syringe Pump Flow 10选择Ion Mode > Electrospray + ,在Electrospray + 条件下所做的校正均可以用于其他所有方式。
3.4.4点击,按下表输入参数,做校正时采用下列常规的Electrospray+条件。
Settings < 250 ul/minCapillary (kV) 3.5Cone (V) 30Extractor (V) 3RF lens (V) 0.3Source Temp 100Desolvation Temp 200Gas Flow - Desolvation 350Gas Flow- Cone 503.4.5点击气体图标打开氮气。
3.4.6点击操作按钮(Operate )。
当质谱的电压被加上时, 操作按钮的颜色会从红变为绿。
Figure 3-2 Tune Page under Operate condition3.4.7将250ul 进样针抽满校正液(Sodium Iodide with Ceasium Iodide,或PPG 等) 并安装在质谱下方的注射泵上,设定注射泵流速为10ul/min。
3.4.8从调谐界面选择 Options> Syringe Type,确定被选定(如果用其它的进样针,可以从表中去选择,或者自己重新定义)。
3.4.9按下注射器图标(syringe),注射泵开始转动向质谱输入校正液。
3.4.10在相应的Reference File 里查找要选择想监测的质量数。