液质联用仪污染部位排查及清洗

合集下载

液质联用系统安全操作及保养规程

液质联用系统安全操作及保养规程

液质联用系统安全操作及保养规程液质联用系统(LC/MS)是一种结合液相色谱和质谱分析技术的分析仪器,对于分析化学领域有着极其重要的作用。

LC/MS具有高灵敏度、高分辨率、高准确性和高特异性等优点,广泛应用于食品、医药、环保等行业。

然而,对于使用者而言,操作和保养LC/MS也是十分必要和重要的,以确保仪器的正常工作并保证分析结果的准确性和可靠性。

安全操作须知1.实验前的准备在进行实验分析前,必须仔细阅读LC/MS使用手册中的所有安全注意事项,并作好以下准备工作:•将仪器电源连线插入接地插座,确保电源线接合可靠。

•确保分析样品和化学品处理过程符合实验室安全标准以及实验室规定的相关操作规程。

•向仪器中注入液相色谱用毒性和危险性低的试剂前,要对管路进行完全清洗以去掉残留的有机物和其它污染物。

•准备好实验用品,包括气源、溶剂等。

2.操作仪器时应注意的事项•在操作仪器时,必须先开启抽风设备,确保仪器内部是真空状态。

•在液相色谱柱加入样品前,必须紧闭阀门,待离子阱内压力达到最大值时再进行开启。

•操作仪器时,生产出的气体或化学品蒸气对人体有毒性或危害的,应留意防护政策。

3. 不良事件的处理在使用LC/MS操作过程中,可能会出现仪器故障或抽真空失败等问题,需及时采取相应的应急措施,避免对仪器使用和操作人员安全造成影响。

保养规程为了保证LC/MS正常运行并提高仪器的寿命,需要对仪器进行定期的保养和维护。

1. 液相色谱柱保养液相色谱柱是LC/MS系统中最重要的部分,定期清洗液相色谱柱可以提高柱寿命和GC/MS分析的准确性。

•长时间不使用柱的情况下,应该清理柱上涂层。

•对应用多次的液相色谱柱,可以使用高压水洗清洗柱体。

•不要过度使用柱,超出要求使用寿命,会降低仪器的灵敏度和分辨率,产生干扰物。

2. 真空泵保养真空泵是LC/MS中主要的工作部件之一,维护真空泵的正常工作状态十分重要。

•定期清理真空泵上的减压单元,以保证泵的稳定性和抽取气体的速度。

液质联用仪维修安全操作及保养规程

液质联用仪维修安全操作及保养规程

液质联用仪维修安全操作及保养规程前言液质联用仪是一种常见的分析仪器,在科研、检测和生产中得到了广泛的应用。

然而,长期使用和不当维护会导致液质联用仪的性能下降、故障频繁出现甚至无法正常使用,因此需要进行规范的维修、操作和保养。

本文将从液质联用仪的基本操作、安全维修和保养等方面,为您详细介绍液质联用仪的维修安全操作及保养规程。

液质联用仪的基本操作1. 准备工作在开始使用液质联用仪之前,需要做好以下准备工作:•开启冷却水源•开启气体源•检查液相柱•检查气相柱•确保质谱仪工作正常2. 样品的处理在进行样品处理时,需要注意以下事项:•样品处理应在洁净的操作间进行,防止出现污染。

•样品处理应避免使用金属物品,以免出现污染。

•处理过程中应使用纯水、纯甲醇等优质的试剂。

•处理过程中应注意保持操作间的温度、湿度和洁净度,以保证操作的精度和准确性。

3. 液质联用仪的启动和停止液质联用仪的启动和停止应按照以下步骤进行:启动•开启气体源•开启冷却水源•等待2分钟,直至液相柱和气相柱都达到运行温度•打开质谱仪和电脑,在软件上点击“打开仪器”•液质联用仪启动成功之后,进行样品的检测和分析。

停止•按照程序停止分析•关闭软件和电脑•关闭质谱仪•关闭气源和水源液质联用仪的安全维修对于液质联用仪的维修,需要注意以下事项:1. 维修前的检查在进行液质联用仪的维修之前,需要做好以下检查工作:•确定液质联用仪的状态和故障原因。

•关闭气源和水源•将所有操作物品清理干净,防止出现污染。

•进行必要的防止静电作用的准备工作。

2. 维修过程中的安全操作在液质联用仪的维修过程中,需要注意以下事项:•在进行液质联用仪的维修过程中,必须使用防静电装置,以防止出现静电引起的火花。

•在拆卸液质联用仪的过程中,要注意保护脆弱的零部件。

•维修过程中,严禁将手伸入液质联用仪中,以免发生伤害。

•维修过程中,应进行适当的记录和标记,方便后续的装配和调试。

3. 维修后的检查和调试在液质联用仪维修工作完成后,需要进行检查和调试:•检查所有拆下的零件是否正确装配。

液质联用仪LCMS2020治理制度

液质联用仪LCMS2020治理制度

液质联用仪(LCMS-2020)治理制度(试行)一、液质联用仪的治理利用方法二、样品特点及制备须知三、培训考核制度四、预约制度五、收费制度六、处罚制度七、培训指南一. LCMS-2020液质联用仪的治理利用方法1.该仪器属于学校大型珍贵仪器设备,遵从学校对珍贵仪器设备实行的治理方法和大型仪器平台的利用原那么,面向校内所有教学、科研单位开放利用,依照样品量或利用机时适当收取费用;并在保障校内利用机时的同时适度面向社会开放,以期发挥仪器的最大功效和贴补仪器保养费用。

2.该仪器对药学院的所有教工、研究生实行开放制度。

利用者须通过仪器治理员的培训,考核合格后方可独立利用。

其余人员一概不准上机操作,不然造成仪器故障者,其导师课题组须承担维修费用。

3.独立利用仪器者必需严格遵守本室制定的相关规章制度和平安卫生制度,严格按培训的操作规程利用仪器。

如因违背上述规定而造成仪器损坏、阻碍性能者,本人将被取消仪器利用资格,其所属课题组须承担维修费用。

4.该仪器的利用实行按样品量计费和分段预约计费制度,请利用者依照样品的测试需求选择进行送样或预约,并按要求通过校大型仪器平台记录预约信息。

遵守预约时刻利用仪器,以避免浪费机时。

利用终止后如实反馈利用情形,记录仪器状态等。

5.利用期间仪器显现任何故障或问题,利用者应及时通知仪器治理员,以便尽快维修,隐瞒不报者将被追究责任,加重处置。

6.取得授权的学生不许诺带任何无关人员进入实验室,不然显现故障将追究授权人员的责任。

进入实验室以后,请务必关好门。

请大伙儿相互催促,杜绝平安隐患。

假设发觉有违规人员,将取消测试资格,造成平安事故、财产损失的将追究其所在课题组责任。

7.利用者应维持液质室的卫生清洁,测试完毕请及时带走自己的样品,清理桌面及电脑桌,本室不负责保管样品。

因不拿走样品造成的一切后果均由利用者承担。

8.该治理制度由仪器平台负责人负责说明。

二. 样品特点及制备须知1.测样前请详细了解样品是不是适合在该仪器进行测定,该仪器为电喷雾(ESI)离子源,单四级杆检测器,质量范围10-2000,分辨率R=2M,扫描速度最高15000 Da/s,正负极性切换时刻15ms,支持正负离子同时扫描。

液质联用操作规程完整

液质联用操作规程完整

1.适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。

2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。

3.操作程序日常操作步骤:准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤:准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机:3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。

打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。

打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。

打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。

至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 7.x e-5mbar 。

3.1.2 日常开机顺序(仪器未关闭)开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa,打开Masslynx软件,进入工作站。

液体测定仪安全操作及保养规程

液体测定仪安全操作及保养规程

液体测定仪安全操作及保养规程液体测定仪常用于分析化学、生物学、医学等领域中。

在使用液体测定仪时,遵守安全操作规程和定期维护保养,可以确保该设备的高效工作和长寿命。

本文将介绍液体测定仪的安全操作及保养规程,希望大家能够认真阅读并按照规程进行操作和维护。

安全操作规程1. 环境准备在进行任何操作之前,必须进行环境准备。

首先,从设备周围清除杂物,确保周围区域干净整洁。

其次,检查供电、电缆和仪皿,确保电源线与电缆完全无损坏并稳定连接。

然后,检查液体测定仪的工作表面是否干净,如有污渍或碎屑,应先清洁干净。

最后,确保所使用的试剂和样品已经按照正确的方法和程序准备好。

2. 操作前设置液体测定仪需要操作前设置。

首先,应检查和设置设备参数。

下面是一些需要检查并设置的参数:•温度:设定温度会影响反应速率和精度。

•光强度:确保光强度充足,以获得准确的读数。

•用户界面:设定合理的显示和读数格式。

•校准:应定期进行仪器校准,以确保准确性。

3. 操作过程液体测定仪的操作过程需要按照正确的操作程序进行。

下面是液体测定仪的一般工作流程:•样品和试剂装配:装配好样品和所需试剂的装置。

•操作程序设置:将工作程序输入到设备中。

•仪器初始读数:将仪器的读数设置为零。

•读数测量:按操作程序开始读数,并记录每次读数结果。

•数据分析:对数据进行分析,包括计算结果等。

•结束程序:关闭仪器并清理每个样品和试剂集装箱。

4. 安全措施任何操作过程中必须遵守安全措施,以确保操作过程的安全。

以下是一些重要的安全措施:•禁止在液体测定仪附近吸烟。

•禁止使用有腐蚀性或有毒性的试剂。

•在进行气体采样时,应采取必要的防护措施。

•在操作过程中,应对设备和样品进行标识。

•在进行任何操作之前,请仔细阅读操作手册。

维护保养规程定期的维护保养可以确保液体测定仪的长期使用。

下面是液体测定仪的维护保养规程:1. 定期清洁仪器在使用一段时间后,液体测定仪的工作表面上会出现一些污渍。

岛双离子源液质联用仪安全操作及保养规程

岛双离子源液质联用仪安全操作及保养规程

岛双离子源液质联用仪安全操作及保养规程1. 引言岛双离子源液质联用仪是一种先进的分析仪器,广泛应用于质谱领域。

为了确保岛双离子源液质联用仪的正常运行和使用者的安全,特制定了本安全操作及保养规程。

本规程的目的是指导使用者正确操作和保养岛双离子源液质联用仪,减少事故发生的风险,延长设备的寿命。

2. 安全操作规程2.1. 使用前的准备在使用岛双离子源液质联用仪之前,使用者应该具备以下的基本知识和操作经验:•熟悉仪器的结构和主要部件的功能;•熟悉质谱分析的原理和基本操作方法;•了解液质联用仪的常见故障及其处理方法;•掌握使用液相色谱和质谱的基本操作技巧。

2.2. 操作步骤使用岛双离子源液质联用仪时,请按照以下步骤操作:1.打开仪器电源,并等待一段时间,确保仪器的各个部件正常运行;2.检查样品槽、进样针和各管路连接是否完好;3.打开电脑上的质谱软件,并确保与仪器的连接正常;4.根据实验需求,设置质谱的工作模式、离子源参数、离子检测器参数等;5.启动液相色谱仪,进行样品的进样和分离;6.观察质谱监控窗口,确保质谱信号的稳定;7.根据实验要求,对质谱数据进行采集和分析;8.实验结束后,关闭液相色谱仪和质谱软件,并关闭仪器电源。

2.3. 注意事项在操作岛双离子源液质联用仪时,需要注意以下事项:•操作前请先阅读仪器的相关说明书,熟悉仪器的性能和使用方法;•操作时应佩戴防护眼镜和实验手套,避免接触有毒、腐蚀性的样品;•禁止在实验室内吸烟、喝饮料等,以免导致仪器损坏或人员伤害;•在进行维护保养时,应先关闭电源,待仪器完全停止运行后再进行操作;•定期对仪器进行维护保养,确保仪器的性能和精度;•如发现仪器故障或异常情况,请立即停止使用,并及时联系维修人员。

3. 保养规程3.1. 仪器的日常保养为了确保岛双离子源液质联用仪的长期稳定运行,需要进行以下日常保养:•每天使用前,检查仪器的电源线是否连接正常;•每天使用后,及时清理样品槽和进样针,防止样品残留;•定期检查液相色谱柱和离子源等部件的组装是否紧固,如发现松动应及时拧紧;•定期清洁和更换离子源,以确保离子源的稳定性;•定期校正质谱仪的离子检测器,以确保检测性能的准确度。

液质联用仪安全操作及保养规程

液质联用仪安全操作及保养规程

液质联用仪安全操作及保养规程液质联用仪(LC-MS)是一种高精度的仪器,能够用于分析样品中的化合物。

为了保证操作人员的人身安全、先进设备的正常运行,以及获得准确、可靠的分析数据,必须遵循相关的安全操作及保养规程。

本篇文档将详细介绍液质联用仪的安全操作与保养。

一、液质联用仪的安全操作1.1 仪器安装液质联用仪安装之前,需要确保安装环境具备以下条件:•清洁:安装区域表面应当清洁,以保证样品的净度;•干燥:湿度必须控制在30%以下;•空气流通:确保仪器周围有良好的空气流通,以保证仪器正常运行;•电源稳定:仪器必须连接到稳定的电源上,以保证仪器的正常运作;•温度稳定:仪器的温度应控制在15℃~35℃以内。

1.2 样品准备在样品进样之前,需要注意以下事项:•样品必须清洁干燥,以免污染仪器系统;•样品必须标注清楚,以防止因信息不清晰导致分析出错;1.3 仪器的操作在仪器的操作过程中,需要严格遵守以下安全操作规程:(1)对于新手操作员,必须接受正规培训,掌握液质联用仪的操作规程;(2)操作员必须穿戴实验室安全防护用品,避免身体受到有机化学品的腐蚀或其他危害;(3)操作员应在仪器泵、零部件等开启空间附近贴上相关的注意事项标识,以避免因操作不规范破坏仪器零部件;(4)分析后样品的废液必须安全妥善处理,以免对环境产生污染。

二、液质联用仪的保养2.1 仪器维护积极的仪器维护能够延长仪器使用寿命,保障分析结果的准确性和可靠性。

为此,应该采取以下介绍的维护措施:(1)按照生产厂家的指示或建议,及时清洁各类零部件和工作表面;(2)防止离子泵出现气氛污染,减小离子泵的压强,延长离子泵的寿命;(3)按照正确的方式进行气象传感器、液质泵等的维护,以保证其正常性能,并及时更换。

2.2 仪器存储在存储仪器的过程中,应遵守以下规则:(1)仪器必须存放在干净、干燥和通风的环境中,以确保其安全运作。

(2)应尽量避免仪器受到震动、投掷、或者运输中的冷震、热冲击,超范围使用等损害。

液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理

液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理

液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理摘要:液相色谱法就是是继气相色谱之后,70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。

其特点为分离能力较强,分析时间较短,检测限也相对较低。

因此液相色谱——质谱联用仪的应用非常的广泛,至今已经推广进入医学界、生物界、化工界等多项领域之中。

想要更好的发挥质谱联用仪的作用,就需要操作人员做好日常的维护和管理工作,使得其能够有效延长使用寿命、保证工作状态。

关键词:液相色谱;质谱联用仪;日常维护与管理引言:伴随着科学技术的进步,色谱分析法这一高效能的物理分离技术,也从最开始的较为单一的分析方法逐渐研究出更多的色谱分析法,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

质谱联用仪与其他同类设备相比有着更加突出的优点,比如其分析范围更加广泛、准确率更高、灵敏度更强,其对样品的采样数量更低等等。

因此现阶段液相色谱——质谱联用仪受到医药企业、科研事业单位、化工企业等的青睐。

在使用液相色谱——质谱联用仪的过程中,为了更加丰富其功能,保护好设备,就需要对其工作原理和结构进行深入了解,在此基础上才能将液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理工作做得更加完善。

一、液相色谱质谱联用仪的应用1.1液相色谱质谱联用仪的工作原理液相色谱质谱联用仪的工作原理,建立在液相色谱法的基础之上,将液相色谱作为联用仪的分离系统,液相色谱则成为仪器的检测系统。

因此仪器的突出特点是将色谱同质谱两项的优点进行有机的结合。

在液相色谱质谱联用仪的结构组成上,有多种部分组合而成,分别为:仪器中负责进样的装置、仪器中的离子源、质量分析、检测装置。

质谱分析技术同其他类似技术相比,具有更加明显的优势,比如:质谱分析技术的分析范围较为广泛、分析数据的准确率较高、仪器的灵敏度高、对样品的需求量较少等等。

因此液相色谱质谱联用仪能够广泛应用于科研工作、医药工作、化工行业、食品工业等多种社会行业当中。

1.2液相色谱质谱联用仪的主要工作液相色谱质谱联用仪的主要工作,是对分子量信息进行分析,比为研究人员提供精确的数据。

液相色谱-质谱联用仪维护保养操作规程

液相色谱-质谱联用仪维护保养操作规程

液相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程一﹑目的为进一步强化实验仪器设备维护保养工作,特此制定液相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程,旨在保障仪器设备持续正常,平稳运行状态,提高效能。

二﹑应用范围本规程适用于液相色谱/质谱联用仪的维护保养工作。

三﹑维护内容及流程1.清洁仪器,定期对仪器外表面特别是凹角部位做深度清洁,可使用软布擦拭仪器表面灰尘,包括键盘,如有必要可使用水﹑乙醇溶液和其他实验室常用清洁剂。

2.检查密封件,查看密封件有无老化现象,特别是漏液导致基线不准问题时。

3.更换洗针液,一般是用20%乙腈溶液进行清洗,如有浑浊现象及时更换处理。

4.清洗溶剂过滤头,用35%浓硝酸溶液浸泡1小时可使用超声清洗或按照设备厂家推荐的技术方法进行处理。

5.检查泵,检查油位及颜色,视情况定期添加或换油,如有必要拧开前级泵气震阀一小时后待油面下降后关闭。

6.清洗喷雾室,仪器品牌不同,操作方法不尽相同,具体操作应按照品牌厂家提供的技术方法进行操作。

四﹑常见故障处理1.实验过程中出现无峰现象,检查毛细管电压设置是否正确,对雾化器喷雾处理。

2.若质量准确度差,重新校正质量轴。

3.若信号不稳定,检查溶剂是否彻底脱气,保证反压稳定,指示溶剂稳定。

4.出现无液流情况,检查试剂瓶中是否有足够的溶剂,是否有阻塞﹑渗漏情况出现。

五﹑维护周期1.清洁仪器每月一次2.检查密封件每月一次3.更换洗针液每月一次4.清洗溶剂过滤头每月一次5.检查泵每季度一次6.清洗喷雾室每月一次六﹑维护内容记录本规程制定的维护周期,使用者可根据设备所处环境及使用频率进行适当调整。

操作人员按此规程内容对仪器设备做好维护保养工作,并做好维护记录,记录格式见下表。

液相色谱/质谱联用仪维护保养操作记录表注:①请及时做好维护记录存入仪器设备档案妥善保管。

②维护周期可以根据仪器设备使用情况进行适当调整。

布鲁克液质联用操作规程

布鲁克液质联用操作规程

布鲁克液质联用仪操作规程1操作前检查1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力,保证在正常范围1.2检查洗针溶液和流动相1.3流动相须现配并超声,缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜(或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液)1.4 如使用溶融石英进样管,操作前应检查石英管是否拉长,确保其未超出ESI探针尖端。

1.5 检查系统真空度,电离真空计读数(分析仪区域)应小于5×10-6 Torr。

1.6 检查废液液位,及时清空废液。

1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力,以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气(喷雾气体和干燥气体)和氦气(碰撞气体)。

2操作步骤及注意事项1.检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源;1) 如配备液氮罐,则需打开增压阀及供气阀阀门,使罐体压力保持在100 psi 以上,并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa;2) 如配备氮气发生器,则提前半小时打开氮气发生器电源,以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度,再调节氮气流量至20 L/min;2.检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶(纯度要求99.999%),并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa;3.检查机械泵泵油的水平线,需在小窗口的1/2~2/3 之间;4.打开计算机,显示器电源;5.打开质谱仪主机电源(仪器左侧最下方);6.启动micrOTOFcontrol 控制软件,务必保持仪器一直处在shutdown状态,待真空度达到≤1×10e-6mbar后,才可切换至standby状态待机;为了保证良好稳定的实验结果,待真空度下降至10e-7mbar以下后,再operate仪器开始测试。

2.2 新建液相方法打开hystar软件,选择method,然后输入新建方法的名字,点击open,开始方法的新建。

在弹出的对话框中选择edit,然后点击“wizard”进行设置。

液质联用仪器验证安全操作及保养规程

液质联用仪器验证安全操作及保养规程

液质联用仪器验证安全操作及保养规程液质联用仪器是一种利用液相色谱和质谱联用技术,用于分离分析和鉴定化合物的先进仪器。

在化学、生物、药学、环境等领域都有广泛的应用。

然而,在使用液质联用仪器时,存在一定的安全风险。

为了保障操作人员的生命财产安全,本文将介绍液质联用仪器的安全操作及保养规程。

液质联用仪器验证在使用液质联用仪器之前,需要首先对仪器进行验证。

验证的目的是确保仪器正常运行,结果准确。

具体步骤如下:1. 检查仪器环境在仪器运行前,必须检查仪器的运行环境是否满足要求。

例如,温度、湿度、气压是否在正常范围内。

2. 校准质谱仪质谱仪的校准对于仪器的正常运行至关重要。

在进行校准之前,需要进行以下准备工作:•准备好一组标准物质•将标准物质溶解在适量的溶剂中•将标准物质溶液注入仪器中校准标准物质之后,记录校准数据。

3. 校准液相色谱仪液相色谱仪的校准也非常重要。

在进行校准之前,需要进行以下准备工作:•准备好一组标准物质•将标准物质溶解在适量的溶剂中•将标准物质溶液注入仪器中校准标准物质之后,记录校准数据。

同时,进行柱子的平衡和测试。

4. 鉴定和分离化合物在鉴定和分离化合物前,需要进行以下准备工作:•准备好待测物质•将待测物质溶解在适量的溶剂中•将待测物质注入仪器中•设定测试程序经过测试,记录结果数据,并作出分析鉴定结果。

安全操作规程在使用液质联用仪器时,必须严格遵守操作规程,以确保操作人员的生命财产安全。

下面是一些重要的安全操作规程。

1. 操作人员必须接受培训在操作液质联用仪器前,操作人员必须接受相关培训。

只有熟悉操作程序和安全规程,才能确保正确操作仪器。

2. 安全保护措施在操作液质联用仪器时,必须戴上个人防护用具,如手套、口罩、护目镜等。

特别是在进行毒性物质测试时,更需要加强个人防护。

3. 操作前先检查仪器在启动液质联用仪器前,必须检查仪器是否处于正常状态,如有问题需及时解决,并在操作之前再次确认。

4. 操作过程中随时检查在操作过程中,需要随时检查仪器运行状态,发现异常情况要及时停机检查,确保仪器和人员安全。

气相色谱-质谱联用仪维护保养操作规程

气相色谱-质谱联用仪维护保养操作规程

气相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程一﹑目的为进一步强化实验仪器设备维护保养工作,特此制定气相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程,旨在保障仪器设备持续正常,平稳运行状态,提高效能。

二﹑应用范围本规程适用于气相色谱/质谱联用仪的维护保养工作。

三﹑维护内容及流程1.清洁仪器,定期对仪器外表面特别是凹角部位做深度清洁,使用洁净﹑柔软抹布轻轻擦拭。

2.清理防尘网,用水和温柔的消毒液清洗过滤网上的物质。

3.检查离子源,一般污染用丙酮擦拭,用无纺布打磨并用甲醇超声或按照设备厂家提供的技术方法进行操作。

4.清理喷雾腔,一般污染用丙酮擦拭,用无纺布打磨并用甲醇超声或按照设备厂家提供的技术方法进行操作。

5.检查机械泵,检查机械泵有无废气存留。

6.清理自动进样器,用水洗再用50%甲醇溶液清洗或按照设备厂家提供技术方法进行操作。

四﹑常见故障处理1.试验中出现平头峰问题时,首先检查柱子中样品及检测器是否过载,此时需要分流或稀释样品,降低检测器电压。

2.出现噪音过多时,推测离子源被污染﹑共电系统产生杂峰,对离子源使用甲醇﹑丙酮超声15分钟并安装电源净化装置。

3.当保留时间不稳时,怀疑是进样器漏气﹑载气管路泄漏等问题,改善进样器密封状况并检漏紧固处理。

4.当质量色谱图中无噪音(成一条直线状),极有可能是检测器电压过低所致,提高检测器电压。

五﹑维护周期1.清洁仪器每月一次2.清理防尘网每季度一次3.检查离子源每月一次4.清理喷雾腔每季度一次5.检查机械泵半年一次6.清理自动进样器每年一次六﹑维护内容记录本规程制定的维护周期,使用者可根据设备所处环境及使用频率进行适当调整。

操作人员按此规程内容对仪器设备做好维护保养工作,并做好维护记录,记录格式见下表。

气相色谱/质谱联用仪维护保养操作记录表注:①请及时做好维护记录存入仪器设备档案妥善保管。

②维护周期可以根据仪器设备使用情况进行适当调整。

液质联用操作规程

液质联用操作规程

1.适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物(de)定性、定量分析,是一种具有高灵敏度(de)检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成.2. 职责操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录.保管人员负责对仪器进行定期维护和保养.科室负责人负责监督检查规程(de)执行.3.操作程序日常操作步骤:准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告.注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空.建立新方法和project(de)操作步骤:准备UPLC —→建立新(de)project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告.开机:3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接 ,开氮气发生器、开氩气,小表<.打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉.打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号.打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声.打开质谱电源 ,等待5min,离子源透视镜里面亮.打开Masslynx软件,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80.至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 e-5mbar .3.1.2 日常开机顺序(仪器未关闭)开氮气发生器、开氩气,小表<,打开Masslynx软件,进入工作站.建立项目点击file下(de)project wizard ,出现对话框,单击yes 出现对话框 ,输入project ,location 为C:\MS DATA ,单击next ,选择create existing project as template,并以c:\masslynx\ 为模板,单击finish .点击OK.准备UPLC系统准备液相(de)一般流程:准备流动相> 准备样品> 灌注二元泵 > 灌注自动进样器 > 建立液相方法> 平衡液相3.3.1. 准备流动相用(de)膜过滤缓冲液,所有(de)缓冲液和超纯水都要新配制,超纯水和缓冲液使用不得超过二天,缓冲盐一定要是可挥发(de),而且浓度不要大于10mM.3.3.2.样品要求所有样品都要用流动相初始梯度比例(de)溶剂来溶解,并用(de)膜过滤. 3.3.3灌注二元泵在Masslynx 主界面,单击MS Console,进入UPLC交互显示界面, 点击左栏Acquity UPLC System> Control > Start Up System ,单击QSM,选择需要用到(de)流动相位置,如A 和B,选择seal wash,时间设为3分钟.单击SM,选择 Strong Wash 5 cycles , Sample syringe 20单击 Equilibrate to Method,将流速设为0 ,单击 Start 开始灌注. 时间大约为9min 左右.设定流速,平衡液相在Masslynx主界面,单击Inlet Method 图标 ,打开液相方法编辑窗口,单击status > ACQUITY Additional Status ,进入液相控制台,单击A 或B 或流速(de)位置,出现流速、比例设定对话框, 设定液相流速与比例,单击对勾,开始平衡液相,如果后面要做调谐,可设定流速min,有机相与水相(de)比例为50:50.准备质谱3.4.1. 计算化合物单同位素质量数Masslynx主界面> 单击Tools> Molecular Weight Calculator, 输入化合物(de)分子式(大写-注意Cl、Br等正确(de)输入方法) ,注意选单同位素Monoiso ,Ion Mode:离子化模式,+ve 正离子,-ve 负离子 ,单击Calculate.3.4.2 用Intellistart进行自动调谐在Masslynx 主界面单击MS Tune图标,打开调谐窗口, 单击 Ion Mode> ES+ 或 ES- ,单击 API Gas 图标打开氮气, 单击打开高压选择MS Mode 图标 ,设定液相流速min, 水:乙腈(de)比例为50:50.把标准品调谐液放入质谱仪塑料瓶位置处(de)A(或B或C)号位(注:浓度在200ppb左右)单击Fluidics ,选择Reservoir为A ,Flow State 为LC 模式,点击Purge 图标.Purge 结束后,将Flow State 改为Combine 模式,设定Function 为MS1scan, Mass为计算出化合物(de)质量数,span 为5,点击进样 ,开始进样,直到离子(de)响应比较稳定.保存调谐文件:File > Save As至已建(de)项目下.在Masslynx主界面,选择Ms Console> Xevo TQ MS Detector选择Intellistart ,选择 Sample Tune and Develop Method ,ES+单击 Start 图标 ,出现Intellistart 自动调谐编辑窗口,选择Switch toAdvancedmode ,输入Compound name (化合物名称) ,Molecular Mass/Formula (分子量或分子式) Adduct A+([ M+H] +, 选择 Load Existing Sample Tune ,在Sample Tune Name 方框后(de)“...”处调用开始保存(de)调谐文件,在Develop MRM Method 前(de)方框打钩,并在方框出输入MRM 方法(de)文件名 ,路径为已建(de)项目下.在Print Report 前方框打钩,Cone Voltage ,Collision Energy 处为默认值,Fluidics 下(de)Flow Path 选择Combined 模式,Sample Reservoir 和Sample Flow Rate 参数与Fuldics 下Combined 模式下(de)进样参数保持一致.单击右边(de)Start 开始自动调谐.调谐成功,会有绿勾出现 ,查看intellistart 报告3.4.3 查看intellistart 中自动生成(de)质谱方法:从MassLynx 主窗口,单击 MS Method,出现MS Method 编辑对话框 , 选择File > open, 选择Intellistart 中保存(de)质谱方法(de)文件,双击方法,如发现自动调谐生产(de)质谱方法中部分参数有误,则可以在Channels 窗口手动修改参数,填写 relentinon window 中(de)end时间 ,此时间必须与液相色谱方法运行时间保持一致,选择Auto Dwell,单击OK,点击File> Save As, 保存质谱方法文件.建立液相方法3.5.1编辑液相方法在液相方法编辑窗口,单击Inle t ,输入溶剂名称,run time 及梯度洗脱程序,梯度洗脱程序中最后阶段时间必须与run time 符合,单击OK, 选择File > Save As 保存方法 ,单击 Load Method ,平衡液相.3.5.2 建立样品列表在Masslynx 主窗口,选择 File > New 建立一个空白(de)表samplelist.输入文件名File Name ,样品信息 File Text ,双击 MS File ,选择质谱方法 ,双击Inlet File, 选择液相方法 ,在Bottle 中输入样品瓶(de)位置 ,在 Inject Volume 中输入进样体积,可右键> Add, 增加样品表(de)行数,保存样品表:File > Save As .数据采集和处理3.6.1.选中要采集(de)样品,单击Run > Start ,选择Acquire Sample Data only,,单击OK 开始进样并采集 .3.6.2在采集过程中,可查看色谱图,点击Chromatogram窗口 ,点击Real-timeUpdate icon . 如果不能见整个TIC图,单击 Default Range 图标.如果方法中包括多个通道,可通过Display > Mass 查看如果方法中包括多个检测器或多个Function,可通过Display > TIC 查看3.6.3处理多个Function(de)数据如果质谱方法中有多个Function,如有三个Function,如想看第二个Function,MS Scan (de)数据.3.6.3.1 在色谱图窗口,点击 Display > TIC,选中MS Scan ,选择 Add trace ,单击 OK.3.6.3.2如想查第二个Function, Daughter Scan 质谱图 ,在色谱图中,选择 Display > TIC, 选择 ScanWaveDS Add trace ,单击 OK.3.6.3.3. 选择 Process > Combine spectra. 分别用右键输入信号和本底噪音. 单击 OK. 得到 Daughter Scan(de)质谱图,单击 Process > Smooth… ,单击 OK.数据处理-外标定量法3.7.1在Masslynx 主页面单击Targetlynx/Edit method,出现定量方法编辑对话框,单击新建方法图标,新建一个定量方法.3.7.2单击Add new compound (添加新(de)化合物)图标,添加一个新(de)化合物.3.7.3单击菜单栏update,选中Quantitation Ion 和Compound Name(前面打勾)在Masslynx 主页面,打开中等偏下低浓度标准品(de)色谱图,Display/Mass chromatogram选出要定量(de)化合物(de)离子对,一般强度高(de)化合物用来做为定量离子,另一个离子对则作为确证离子,用鼠标右键在定量离子对色谱图上拉一下,则compound name, Acquisition Function Number, Quantification Trace, Predicted Retention Time和Retention Time window 将自动输入到定量方法中.注意:在色谱图上拉(de)时候,要遵循两个原则,拉(de)位置要以色谱峰(de)峰尖左右对称,拉(de)宽度要超过峰(de)起点和终点.3.7.4单击工作曲线图标,在工作曲线设置页面,填入Concentration Units:浓度单位,例如ng/ml, ug/kg,ppb, ppm等.Concentration of Standard: Level –选择.Polynomial Type –选择 Linear. (可根据自己行业(de)规定)Calibration Origin_选择exclude(排除原点),include(包含原点),force(强制过原点)Weithting Function(权重)_1/x (根据自己行业规定)Propagate Calibration Parameters_如果所有(de)化合物均用相同(de)工作曲线(de)参数,选Yes3.7.5打开积分参数列表,选中Apex Track Enabled (打勾,YES),Integration Window Extent 输入2,选中Propagate Integration Parameters (打勾),如果色谱峰并不是很对称(de)色谱图,可先在色谱图上先设定参数,积分,好积分参数满意之后,process/integrate…/copy ,在Targetlynx 方法中Edit/Past 就可将其粘贴到Targetlynx 方法中.建议用Apex Track 积分方法,Smooth 方法建议用smooth iteration 1,smooth width 2.重复上面(de)过程,把其他几个化合物(de)信息全部加入 ,保存方法:File/Save As, 保存到当前项目(de)MethDB 文件夹中,正确(de)samplelist 表格模板,除了前面进样时(de)选项之外,还要有sample type, ConA, 等选中要处理(de)样品,单击Process Samples,出现下图(de)对话框,确保选中,Integrate 、sample ,calibrate Standard, QuantifySample,选择刚才编辑(de)Targetlynx 方法,单击OK后,出现定量结果对话框.可根据自己(de)需要,用鼠标右键,Chang Column Order 来增加或减少Summary中(de)选项.关机程序3.8.1日常关机:3.8.1.1如果流动相中有缓冲盐必须先将缓冲盐换成水,灌注2分钟,流速设为min,80%水相,冲洗至少30分钟,换成80%有机相,冲洗至少20分钟,停流速,水相,冲洗至少30分钟,换成80%有机相,冲洗至少20分钟,停流速,柱温为室温.3.8.1.2关质谱:主界面mass tune或者电脑下面仪器图标----界面左侧偏上fluidics---flow state选择为waste、关氩气,mass tune界面或者电脑下面仪器图标工具栏第6个> 关高压mass tune界面右下角> 等待去溶剂气温度降低至100度以下mass tune界面或者电脑下面仪器图标左侧偏上.ES+source-----temperature---desolvation > 关氮气 ,点击氮气发生器开启开关.3.8.2彻底关机3.8.2.1 先完成日常关机3.8.2.2泄真空: tune page > vacuum > vent---yes > 等待涡轮分子泵转速降到10以下 ,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面左侧偏上diagnostics---vacuum---source turbo speed[%]3.8.2.3退出软件,其他界面先退出,主界面最后退出3.8.2.4关质谱电源 > 关所有UPLC电源,计算机电源 ,仪器三个电源顺序无所谓,关氮气发生器,氩气.3.8.2.5 如果有UPS,关闭UPS电源,计算机电源.4 日常维护、保养及注意事项仪器室要保持整洁、干净、无尘;配套设施布局合理.仪器室温度应相对稳定,一般应控制在20-25℃,保持恒温;相对湿度最好为50-70%,室内应备有温度计和湿度计,一般采用空调和吸湿机调节温度和湿度.气压过滤机械泵油 ,停止样品采集、停止流动相、关闭高压、关闭所有气流,关闭离子源内(de)真空隔离阀.用一字镙丝刀顺时针方向拧开机械泵上(de)Gas Ballast 阀四分之一圈,运行 30 分钟后再把 Gas Ballast 阀旋转到原来关闭(de)位置.对于 ESI源,至少每星期做一次,对于APCI源,每天做一次.开高压之前一定要先开氮气,关氮气之前一定要先关高压.ESI 离子化与溶剂密切相关,在使用某些溶剂和添加物需要注意以下几个方面:三氟乙酸(TFA)多用于蛋白质和多肽分析,但对ESI离子化有抑制效应;三乙胺(TEA)在m/z 102处有较强(de)[M+H]+峰,有可能会抑制某些碱性化合物在正离子ESI条件下(de)离子化,也有可能会增强某些碱性化合物在负离子ESI条件下(de)响应;要避免使用非挥发性(de)盐 (phosphate, borate, citrate, etc.);表面活性剂、清洁剂和去污剂 (会抑制离子化);以及无机酸 (sulphuric acid, phosphoric acid etc.)等.连接UPLC泵、色谱柱、注射泵以及ESI探头时,要将仪器置于standby状态..当改变分辨率(de)时候,仪器(de)质量数也会有轻微(de)偏移,所以在不同分辨率(de)条件下,应该做质量数校正.样品贮存在塑料离心管中,其中(de)添加剂很容易混入,尤其是被有机溶剂浸泡时间较长时,会产生干扰物信号.工作站计算机不要安装与仪器操作无关(de)软件,要经常清理计算机磁盘碎片,定期查杀病毒,定期备份实验数据.仪器应定期检查,并有专人管理,负责维护保养及清洁.实验完毕要清洗进样针、进样阀等,用过含酸(de)流动相后,色谱柱、离子源都要用甲醇/水冲洗,延长仪器寿命.定期清洗样品锥孔:关闭隔断阀,取下样品锥孔,先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)(de)溶液超声清洗10分钟,然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟,待晾干后再安装到仪器上.当灵敏度下降时,需要清洗Source、二级锥孔和六级杆.定期(每星期)检查机械泵(de)油(de)状态,如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行超过3000小时,要及时更换机械泵油.5 支持性文件Waters Xevo-TQS液质联用仪使用手册.。

干货:液质联用常见的故障排查

干货:液质联用常见的故障排查

干货:液质联用常见的故障排查不管你是仪器新手,还是阅历丰富的操作人员,在液质联用使用过程中,难免会遇到一些故障。

我就液质联用常见故障灵敏度下降和不出峰给大家供应一些液质联用故障排查的思路。

常见故障之灵敏度下降常见故障之不出峰液质联用不出峰受很多参数的影响,故障排查思路与之前灵敏度下降排查相类似,依旧先从简洁的部分开头。

1、检查内容方法:包括液相方法、质谱方法、调谐文件等这些跟数据采集相关的仪器方法及参数。

仪器方法变更条件时,由于名称相同而会被掩盖,必需认真查看文件里的参数是否正确。

例如:质谱方法电离极性,目标母离子,子离子等设置错误会造成不出峰。

流淌相和样本:液相使用的流淌相是否有变化,样本是否出错,进样瓶位,样品量是否够进样?溶解样本的溶剂是否变化?流淌相变质:特殊是水相流淌相,放置时间过长,会产生许多污染物,甚至长菌。

污染的流淌相和系统,对质谱电离效率影响很大,造成不出峰。

特别操作:即发生故障之前是否经过某项特别操作(离子源清洗、部件更换等),故障可能是由于该操作所致。

2、确认故障侧能区分不出峰的故障发生在液相仪器一侧还是质谱仪器一侧,会有助于更快的恢复故障。

确认故障侧的方法液质系统假如同时配置了紫外检测器,将液质系统同时连接紫外部分做测试。

如UV检测出峰,则问题应在于MS侧;如UV检测不出峰,则问题应在LC侧。

流淌注射质谱性能测试标准品进质谱检查是否出峰。

假如不出峰,则问题是MS侧;反之则为LC侧嫌疑更大。

在确定故障侧后,假如LC侧嫌疑更大,则重点检查以下三点:a)假如液相系统压力很低,可能的缘由是液相未输送液体或色谱柱前漏液;b)液相系统的色谱柱前、柱后、直至连接质谱流路阀的各管路接口,连接探头的管路接口是否有漏液;c)质谱流路阀阀位是否在waste(排废)状态?特殊是质谱方法是否设置了方法大事,将出峰时间段切去waste?反之,假如是MS侧的故障,则重点检查以下三点:a)一级锥孔处的真空隔离阀位置是否处于关闭;b)观看质谱离子源的喷雾,正常的喷雾应当是连续稳定的;c)质谱电压反馈值,特殊是诊断界面的电压参数,重点检查毛细管反馈电压、光电倍增器的反馈电压等。

液相仪器的清洁与保养

液相仪器的清洁与保养

高效液相色谱仪的清洁与保养1.溶剂瓶①使用新鲜配制的流动相,特别是水溶剂或盐缓冲液(建议不超过两天)。

②由于乙腈分子容易发生聚合,溶剂瓶子里会出现一些絮状的沉淀物,这就是为了防止聚合的出现,建议使用棕色瓶盛放乙腈,避免阳光直射,添加乙腈的时候一定把瓶底剩下的倒掉。

③在仪器正常使用过程中为防止有机溶剂挥发减小实验室污染和防止灰尘进入溶剂瓶建议使用0.45μm过滤头堵住瓶盖上未使用小孔(如果这些个小孔被彻底堵住,瓶盖拧的很紧的情况下,可能会出现泵吸液不畅的情况);当仪器长时间不使用时,可以使用封口膜将瓶盖彻底密封,使用时取开密封保证仪器正常工作。

2.流动相含缓冲盐如果流动相中含有酸、碱或盐,先用90%的水进行冲洗30分钟(视色谱柱型号选择冲洗时间,完全置换柱内缓冲盐需要冲洗20倍柱体积)至基线平稳,然后梯度洗脱至60分钟时,有机相(甲醇、乙腈均可,长时间不使用建议色谱柱内充满甲醇)比例为100%,保持30分钟,卸下色谱柱使用两通连接,纯水冲洗10分钟,然后换为10%甲醇冲洗10分钟充满仪器管路。

长期使用水相或缓冲盐的通路,使用纯水冲洗后,再使用甲醇冲洗,可以打开Purge阀,使用5ml/min的流速。

污染比较严重时,可以使用IPA清洗。

3.柱塞密封清洗当泵头安装有清洗附件时,由于该附件中也有密封垫,这样就会增加活塞杆运动时的阻力。

所以开泵前一定先用密封清洗液冲洗柱塞密封垫,湿润柱塞杆。

Agilent、thermo Fisher、shimadzu、Waters液相都可使用10%异丙醇水作为密封清洗液,Waters液相建议使用10%甲醇水作为密封清洗液。

10%异丙醇或甲醇有助于降低水的表面张力,并有抑菌作用。

如果流动相用缓冲盐,容易结晶,固体盐对柱塞杆磨损严重,在运行过程中需要开启柱塞密封清洗功能,此时流出的液体当做废液,不循环使用;如果所用的流动相不含缓冲盐,则可用10%的异丙醇(甲醇)循环使用一个月再进行更换。

Y313 液质联用仪维护规程

Y313 液质联用仪维护规程

1、清洗离子源流路(每次做样以后)
以50:50的甲醇水为流动相,以0.2mL/min冲洗10-20分钟。

2、清洗离子源内腔体(每月一次)
取下离子源,以50:50的甲醇水用无尘纸擦拭。

3、清洗curtain plate,orifice 外部(每月一次)
以50:50的甲醇水用无尘纸擦拭,再用甲醇擦拭,用氮气吹干。

4、检查机械泵油量(每月一次)
机械泵油量要在最高和最低标线之间(两个箭头之间)的80%。

5、更换机械泵油(每三个月一次或当机械泵油的颜色变深时)
停机,冷却,放空旧油后用100mL-200mL的新油冲洗,后加油至正常位置。

需使用8mm 内六角工具。

(注:不同型号厂家的油不可混用)
6、清洗机械泵滤网(每三个月一次)
拆开机械泵进气口滤网,清洗吹干,装上。

7、仪器除尘(每半年一次)
停机,打开前后盖,用氮气吹扫电路板,风扇(不要触碰电路电线)。

8、PPG质量校正(每次开关机时)
参照操作规程中第二部分“仪器校准与调谐”一次对Q1正离子,Q3正离子,Q1负离子,Q3负离子进行调试。

9、更换空气过滤网(过滤网堵塞时)
松开滤网前固定栅板,更换新的滤网。

10、更换或清理机械泵废气回油装置(每年一次)
编制:
审核:
批准:
批准日期:。

液质联用实验服务安全操作及保养规程

液质联用实验服务安全操作及保养规程

液质联用实验服务安全操作及保养规程背景液质联用技术在生物医学和化学分析等领域中得到广泛应用。

利用液质联用技术,可以对化合物的结构进行详细的分析和定量解析。

但是,如果在操作和保养过程中缺乏安全意识,会对人员和仪器设备造成严重的损害。

因此,本文档旨在为液质联用实验服务人员提供必要的安全操作和保养规程,以确保实验过程的安全性和仪器设备的稳定性。

安全操作规程风险评估在进行液质联用实验服务之前,必须对实验流程中可能出现的危险进行充分的评估。

评估结果将决定所需的安全措施和防护装备。

评估的主要内容包括:•有害物质的性质和数量;•风险控制措施和应急预案;•实验过程中可能出现的安全风险。

实验现场安全实验现场的安全是实验成功的前提条件。

操作前,必须充分准备,并特别注意以下几点:•确保实验区域清洁、宽敞、通风、明亮。

•穿戴合适的实验服,规范化妆。

避免穿戴过于紧身的衣物或戴着首饰。

•避免在实验现场饮食,吸烟或使用香水等化学制品。

•保持情绪稳定,注意仪器设备操作安全。

化学品的安全使用使用化学品时,必须严格执行安全规程。

包括以下几个方面:•熟悉化学品的物理化学性质、安全操作规程和应急处理准则。

•不允许将化学品倒在水中或混合使用不同的化学品。

•使用有毒、易燃或易爆物质时,必须正确使用个人防护装备。

•不得私自调整压力和真空等参数,严格遵守设备操作说明书的规定。

仪器设备的安全使用液质联用技术中,仪器设备是实验的核心。

为了确保设备的正常运行,必须遵循以下几个方面:•在操作仪器设备前,必须熟悉仪器设备的操作流程和仪器设备说明书。

•操作前要检查仪器设备是否处于正常工作状态。

•操作中不得超出仪器设备的规定范围,对仪器设备进行损坏或调整可能导致设备失效。

•在使用过程中,及时清洗和保养仪器设备。

不得使用清洗剂或工具对仪器设备进行清洗和保养。

保养规程日常清洁保养仪器设备的日常清洁保养对设备的正常运行、数据的准确性、实验的结果等方面具有重要作用。

排除LCMS系统中污染的方法

排除LCMS系统中污染的方法

排除LC/MS系统中污染的方法在使用液质联用仪器进行日常检测的工作中,污染是经常遇到的问题。

仪器污染后的现象,通常会是污染峰或者噪音过高。

当仪器遇到污染问题,可参考以下步骤快速排查。

首先确定LC或MS系统的问题,使用除流动相以外的其他溶剂清洗ESI探头和Infusion组件。

将Infusion管路直接连接到ESI探头上,将流动相(例如:50:50A/B,0.3 mL/min)Infusion注入到MS内。

确保绕开整个LC系统。

如果污染水平降低,则污染可能主要位于LC系统中。

如果污染谱图中的峰强度并未降低,则污染可能位于MS系统中。

一、检查LC系统故障试用新色谱柱长时间运行低浓度有机相时(例如,初始条件),污染物可能会在色谱柱上发生积聚和浓缩(痕量成分的富集)。

执行梯度运行时,污染物会从色谱柱上洗脱出来。

检查流动相在洁净的样品瓶中混合1 mL流动相A和1 mL流动相B,将该混合物通过Infusion注入质谱仪。

如果存在污染,则问题可能位于容器瓶或者流动相中。

如果注入物无污染,请通过LC泵送50:50A/B混合物进入MS,如果观察到污染物,则污染位于溶剂管理器或者样品管理器(或两者同时存在)。

要确定哪一个组件是污染源,执行零体积进样。

执行零体积进样如果发现污染,检查溶剂管理器/色谱泵。

如果不存在污染,检查样品管理器/自动进样器。

检查溶剂管理器/色谱泵将溶剂管理器/色谱泵从样品管理器/自动进样器上断开,直接泵送至质谱仪。

如果出现污染,则溶剂管理器/色谱泵是污染源。

如果不存在污染,检查样品管理器/自动进样器。

检查样品管理器/自动进样器检查样品更改进样体积,将进样体积乘以2或更大的系数。

如果污染随着进样体积的变化成比例的增加或者减少,则样品有可能被污染。

需进一步确认进样瓶、稀释剂、样品。

检查进样瓶更换新的进样瓶测试,如果污染消失,则污染源存在于进样瓶中;如果污染仍存在,则需确认稀释剂和样品。

检查稀释剂将样品稀释剂注入到新的进样瓶中,进样测试。

医院感染性体液污染的仪器(设施)及环境处置原则

医院感染性体液污染的仪器(设施)及环境处置原则

医院感染性体液污染的仪器(设施)及环
境处置原则
一、正确处理被感染性体液污染的仪器(设施)
1.制订被血液或体液污染的仪器及设施的包装、运送及处理的策略和流程。

2.高度和中度危险性仪器及设施使用后应先清洗,再高水平消毒和灭菌。

3.清洗消毒人员应根据污染的程度穿戴个人防护装备。

二、正确处理被感染性体液污染的环境
1.根据患者接触和污染的程度制定常规性或针对性清洁策略和流程。

2.清洁和消毒被病原体污染的物体表面,尤其是患者周围的区域,如床栏杆、床头柜,以及手频繁接触的物体表面(如门把手、卫生间内或周围的物体表面)应较其他区域进行更频繁的清洁和消毒。

3.儿童医疗或候诊区域清洗和消毒策略及流程应遵循以下原则。

(1)选择易于清洗和消毒的玩具。

(2)不应提供共用的绒毛玩具。

(3)大型固定玩具,如攀爬装备,清洁或消毒每周不少于1次,污染时随时清洁或消毒。

(4)若玩具可能接触嘴,在消毒后应用水冲洗或使用清洗机清洗。

(5)当玩具需要清洗和消毒时应立即进行,否则应储存在有标示的容器中,并与其他干净的玩具分开。

(6)制定预防污染及清洁消毒的策略和流程,其中应包括重复使用的电子设备,尤其是供患者使用的设备、器材和经常进出病房的移动式设备。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
Remove the column . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 Check the mobile phase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 Make a zero-volume injection. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 Check the solvent manager . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 Check the sample manager . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 Reinstall the column . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 Troubleshoot the MS System . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 Check the front end components . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 Remove, clean or replace, and test the components . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 Clean or Replace the Contaminated Component. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 Clean or replace the last added component . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
Cleaning MS Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 Remove and clean or replace suspected MS components . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 Front panel injector. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 API source . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 API probes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 LC tubing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
Wear Gloves . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 Wear particulate-free, powder-free, non-latex gloves . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
Cleaning to Eliminate Contamination
Cleaning LC Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 General guidelines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 Cleaning the solvent manager . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 Cleaning the sample manager . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 Cleaning the column . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
Troubleshooting Contamination
Narrow Down the Problem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 Troubleshoot the LC System . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
Check Laboratory Air . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 Take precautions to keep laboratory air clean . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
Use Clean Fittings and Tubing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 Use clean, inert materials for connections . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
Controlling Contamination in UltraPerformance LC®/MS and HPLCle of Contents
Preventing Contamination
Select, Prepare, and Handle Solvents Correctly . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 Use clean, particle-free solvents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 Use ultrapure water . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 Prevent microbial growth . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 Degas all solvents. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 Minimize the use of additives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 Use miscible solvents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 Store solvents in clean glass reservoirs with covers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 Clean laboratory glassware properly . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
相关文档
最新文档