液相色谱操作规程_44261
液相色谱仪操作流程
液相色谱仪操作流程液相色谱仪(Liquid Chromatography, LC)是一种常见的分析仪器,被广泛应用于化学、生物化学、制药、环境监测等领域。
正确的操作流程对于获得准确的分析结果至关重要。
本文将介绍液相色谱仪的基本操作流程。
1. 仪器设置在开始操作液相色谱仪之前,首先需要进行仪器设置。
操作人员需要将色谱柱与色谱仪连接好,并确保连接处密封良好,以避免泄漏。
接下来,调整色谱柱的工作温度和流速,根据实验需求选择合适的检测波长和检测器类型。
确保仪器处于正常工作状态后,即可进行样品的准备与进样操作。
2. 样品准备液相色谱仪需要对待分析物进行溶解、过滤等预处理步骤。
首先,称取适量的待分析样品,然后加入适量的溶剂,将待分析物充分溶解。
溶解后,使用0.22μm的微孔滤膜过滤液体,以去除悬浮物和微粒。
确保样品无杂质后,即可进行进样操作。
3. 进样操作将经过处理的样品注射进液相色谱仪中,可以通过手动进样或自动进样方式进行。
手动进样需要使用微量注射器,将适量的样品吸入注射器,然后注射到进样口;自动进样则通过液相色谱仪的自动进样器完成。
确保样品进样完全后,即可开始进行分析。
4. 色谱条件设定根据待分析物的性质和分析目的,需要设定好液相色谱的参数。
这些参数包括:流动相的组成和流速、柱温、梯度程序等。
调整这些参数可以影响分析结果的分离效果和分析时间。
合理设定色谱条件可以提高分析的准确性和灵敏度。
5. 数据采集与解析启动液相色谱仪,开始采集数据。
液相色谱仪会根据设定的方法进行数据采集,并将采集到的数据保存在计算机中。
数据采集完成后,可以使用相应的色谱软件对数据进行解析和处理,包括峰面积计算、定量分析、峰识别等。
6. 仪器维护与保养操作结束后,需要对液相色谱仪进行适当的维护与保养工作。
包括清洗进样口和色谱柱,检查各部件的密封性能,并及时更换损坏的零部件。
定期进行系统的校准和液相色谱针对性保养,确保仪器的正常工作状态和精确性。
液相色谱操作
液相色谱仪常用操作步骤1).首先对流动相进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,一般为有机系和水系,常用的孔径为0.22um和0.45um。
2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3).正常情况下,仪器首先用甲醇冲洗10-20分钟,然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂,则要二次重蒸水冲洗10-20分钟,直至色谱柱中有机相冲净为止) 。
4).一般情况下,流动相冲洗20-30分钟后,仪器方可稳定,最重要的是仪器基线走后,方可进样测试。
5).同时进两针标样,将其结果相比较,其结果的比值在0.98-1.02之间后,就可以正式进行样品的测试了。
6).样品测试结束后,就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。
如流动相为缓冲试剂,同样也要用重蒸水清洗10-20分钟,方可用有机相进行保护,否则,有损色谱柱。
7).关机时,先关计算机,再关液相色谱。
8).填写登记本,由负责人签字。
注意事项:1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。
脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。
3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4).压力不能太大,最好不要超过150kgf/cm2 .5). 因为缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,所以,每次由有机相变流动相或流动相变有机相均需用蒸馏水清洗。
气相色谱仪操作规程一载气钢瓶的使用规程1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。
2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。
3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。
4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。
5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。
6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
二减压阀的使用及注意事项器仪表同1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。
2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程液相色谱仪操作规程1. 开机准备:1.1启动计算机:打开计算机电源,登陆windows 操作系统1.2启动液相:打开Agilent 1200 各模块电源。
待Agilent 1200 各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或者无色),双击“仪器 1 联机”图标,或者“开始->所有程序->Agilent Chemstation->仪器 1 联机”1.3开启工作站:工作站打开,点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运行控制”。
打开仪器控制视图:选择“视图->系统视图”,即可显示仪器控制视图,选择“视图->样品视图”,即可显示样品信息视图1.4 配置流动相:将流动相装入溶剂瓶中。
设置溶剂瓶参数,在溶剂瓶图形上单击鼠标左键,出现图形,点击“溶剂瓶填充量”设置溶剂瓶中流动相实际体积1.5冲洗流动相管路:旋开溶液排空阀。
左键单击泵图标,点击“设置泵”,设置“流速”为5ml/min,分别将A,B,C,D 四个通道设置“溶剂”为100%(点击中灰色按钮,即可开启“%”设置框,输入需要设置的数值百分比后,单击右侧的空白框,A 相即可自动配置为100%-(%B+%C+%D)的百分比),冲洗;对于G1312A/B(二元泵),冲洗A、B 两个通道;对于G1310A(单元泵),冲洗一个通道即可1.6 开启模块:单击每个模块右下角的按钮,可以单独启动模块,或者单击检测器按钮灯未点亮,检测器图形为黄色或者单击“启动”按钮,启动全部模块,检测器灯也将点亮1.7 监视基线:点击按钮或者“视图->在线信号”打开“在线图谱”。
点击“改变”按钮,选择“可选信号”中需要监视的信号,“添加”到“选定信号中”。
调整“窗口”中“X 范围”,如需要画“0”点基线,请选择“画零线”。
调整Y 轴“Y 轴范围”与“偏移量”或者选择“Y 轴自动调整”来选择合适的监视图形1.8平衡色谱柱、进样分析:关闭溶液排空阀(确认泵流量为1ml/min),监视压力基线等待平稳后,可以进样采集分析2.样品分析1.1新建完整方法:选择“方法->新建方法”后,点击“方法->编辑完整方法”编辑新方法分别设置自动进样器参数,泵参数,检测器参数,柱温箱参数保存方法:选择“方法->保存方法/方法另存为”保存即时改变的方法:通过在线改变数据采集或者在线/离线改变数据分析参数而变更方法,可以通过选择“方法->保存方法/方法另存为”或者保存新的参数到现在的方法中或者另存为新方法调用方法:通过选择“方法->调用方法”或者调用已有的方法。
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程一、仪器介绍1.液相色谱仪是一种利用固定相和流动相对样品中的化合物进行分离和检测的仪器。
2.仪器包括主要部件:进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统等。
3.操作人员需要熟悉仪器的基本原理和结构。
二、实验前准备1.检查液相色谱仪是否正常工作,如有故障需要及时报修。
2.准备好所需的试剂、标准品、溶剂等。
3.安全操作,穿戴实验室必需的防护设备。
三、进样系统的使用1.打开试剂瓶盖前,先进行试剂瓶标识确认,避免误用。
2.根据实验需要,选择进样方式(自动或手动)。
3.对于自动进样方式,需要设置样品体积、流速等参数。
4.使用手动进样方式时,注意避免气泡进入进样器中。
四、色谱柱的使用1.色谱柱的选择需要根据样品的性质和分离效果进行合理选择。
2.在进行柱操作前应检查柱头是否完好,柱温是否正常。
3.进样之前应先进行空白试样,记录基线值。
五、检测器的操作1.根据实验需要选择合适的检测器类型(如紫外检测器、荧光检测器等)。
2.设置检测器的波长、增益等参数。
3.进行检测之前先对检测器进行暗噪声调零。
六、数据处理系统的使用1.打开数据处理系统前需要先进行登录和用户验证。
2.设置分析方法,包括样品名称、浓度范围等信息。
3.分析数据时对峰面积、峰高等进行计算和记录。
七、实验操作注意事项1.实验操作过程中需注意实验室卫生和个人安全,如佩戴实验手套、护目镜等。
2.严格按照实验操作步骤进行操作,不可随意更改实验参数。
3.禁止将未知物质试样直接注入色谱柱,应遵循进样规程。
八、实验后处理1.完成实验后关闭仪器电源和气源,并及时清理仪器和实验台面。
2.将试剂瓶盖盖好,防止蒸发和污染。
3.检查实验记录,整理数据和结果,制作实验报告。
九、仪器维护和保养1.定期对液相色谱仪进行维护和保养,包括清洁仪器表面、更换耗材等。
2.仪器异常时应及时报修,并配合维修人员进行维修操作。
以上为液相色谱仪操作规程,操作人员在使用液相色谱仪时需严格按照规程进行操作,确保实验的准确性和安全性。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程液相色谱操作规程液相色谱(HPLC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于制药、化学、食品、环境等领域。
为了确保实验结果的准确性和实验室安全,以下是液相色谱操作的一般规程,供参考。
1. 实验前准备- 检查液相色谱仪的状态,确保仪器正常运行。
检查流动相、样品、色谱柱等试剂和设备的有效性和存放条件。
- 清洗和准备色谱柱。
按照柱内包装说明进行操作,如需更换柱,要将原柱溶液彻底洗净,并严格按照规程存储。
2. 样品准备- 准备样品溶液,注意选用适合的溶剂,并控制样品的浓度在色谱柱适用范围内。
- 对于固体样品,要将其溶解在适当的溶剂中,使用滤膜过滤以除去杂质。
3. 仪器启动和操作- 打开液相色谱仪,确保仪器连接正常并处于待机状态。
- 打开软件,设置操作参数,如流速、检测波长、温度等,并校准仪器。
- 检查进样器和检测器的运行情况,确保它们的正常工作。
- 启动柱温箱并设置温度。
4. 进样和分离- 使用适当的方式进样,如自动进样器或手动进样器,并确保进样量适当。
- 设置适当的流速和柱温,开始分离实验。
- 注意记录实时的色谱图和数据。
5. 后处理和结果解释- 完成分离后,关闭液相色谱仪。
- 分析数据,包括峰面积、保留时间和峰高等,与标准曲线或其他样品对照进行比较。
- 解释和记录实验结果。
6. 清洗和保养- 分离结束后,进行色谱柱的清洗和保养。
根据柱的材质和要求,选择适当的清洗方法和溶剂,彻底清洗柱内的杂质,避免污染或损坏柱。
- 清洗完毕后,根据柱的要求存储或封存,以确保柱的使用寿命。
7. 实验室安全- 在实验过程中,注意个人防护措施,戴上实验手套、护目镜等。
尽量避免将试剂接触皮肤和眼睛,如不慎溅到眼睛或皮肤上应立即用大量清水冲洗。
- 坚持实验室清洁和卫生,在实验后及时清理实验台面、器材和废弃物,保持良好的工作环境。
液相色谱是一项繁琐的实验技术,需要严格遵守操作规程和实验室安全要求。
以上规程仅供参考,具体操作还需根据实验目的、仪器型号和试剂要求进行调整。
液相色谱法操作流程
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确保样品溶液的浓度在仪器的检测范围内。
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程液相色谱仪操作规程一、安全操作要求1. 液相色谱仪为高压设备,请严格按照操作规程进行操作,避免发生安全事故;2. 操作过程中,严禁将手指或其他物体放入色谱仪中,以免发生伤害;3. 操作人员需穿戴实验服装,并戴上防护眼镜和手套,以确保实验安全;4. 在操作设备之前,必须先了解设备的构造和使用方法,熟悉仪器的功能和原理,避免误操作。
二、仪器准备1. 检查色谱仪是否适宜工作,各部件是否接好;2. 检查色谱柱是否完好,废止已过期的色谱柱;3. 检查试剂、溶剂是否充足,必要时补充;4. 检查移液器、压力表、紫外可见光谱检测器等是否正常运行;5. 检查液氮容器是否充足,如不足应及时补充。
三、操作步骤1. 打开色谱仪电源,等待仪器启动,加载系统软件;2. 在样品管中加入待测样品,以确保测定结果准确;3. 打开移液器,吸取样品,然后将样品注入色谱柱;4. 打开液氮气源,调节液氮气流速,保持液氮温度稳定;5. 打开溶剂泵,调节流速,使溶剂流经色谱柱;6. 打开紫外可见光谱检测器,选择适当的检测波长;7. 调节检测器灵敏度,并记录基线数值;8. 记录样品在色谱图上的峰值时间和峰面积,并进行结果分析;9. 关闭液氮气源,停止溶剂泵;10. 关闭仪器电源,彻底停止运行。
四、仪器维护1. 每次使用后,清洗液相色谱仪的各部件,确保清洁;2. 经常检查仪器的运行状态,及时发现并排除故障;3. 定期更换色谱柱,以确保分析结果的准确性;4. 保持液相色谱仪所在环境的整洁和干燥,避免灰尘和异物对仪器造成损害;5. 仪器长期不使用时,须进行维护保养,包括清洗仪器、润滑部件等。
五、事故处理1. 如发生仪器故障或液氮泄漏等紧急情况,应立即停止操作,关闭电源,并及时报告相关人员;2. 如出现样品泄漏,应立即进行封堵,将有关人员撤离,采取相应的紧急处置措施。
六、操作记录和数据处理1. 所有操作过程和结果应记录在操作日志中,包括样品名称、浓度、样品编号、色谱柱使用情况等;2. 将数据导出并进行统计和分析,得出相应的结论和建议。
液相色谱仪的使用操作规程生物化工公司
液相色谱仪的使用操作规程
一、液相色谱仪的启动
1.开启电脑,进入电脑操作界面
2.打开液相色谱仪输液泵电源
3.打开紫外检测器电源二、液相色谱仪的使用
1.打开液相工作站进入主界面
2.连接泵,连接紫外检测器,点亮lamp灯
3.按“Purg”钮,排空泵内及流路中的气泡。
排空结束即可正常使用色谱仪
4.设定测定波长,流动相流速
5.建立批处理文件:①建立program文件;②建立sequence 文件。
建立完毕后运行批处理文件
三、液相色谱仪的关闭
1.样品分析结束后需用流动相继续冲洗分离柱,直至基线平稳。
2.更改流动相,将流动相换成甲醇,继续冲洗分离柱,直
至基线再次平稳。
3.清洗结束后,关闭紫外检测灯,关闭输液泵,最后关闭电脑。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程
液相色谱仪操作规程
1仪器组成
1.1仪器组成:自动进样器,泵,柱温箱,检测器。
1.2 计算机
2操作步骤
2.1将滤头和流动相进行超声,以除去气泡。
超声10min后,去除,安装滤头,放入流动相中,A泵进有机相,B泵进水相。
2.2打开计算机,自动进样器,泵,柱温箱和检测器的四个开关。
2.3打开液相软件(Breeze)。
2.4建立测样方法,设定流动相流速及比例,选择检测波长。
2.5按照提示,进行抽气,洗泵。
洗泵完毕后按照测试方法修改流动相比例,升高流速。
当流速达到所需要求的时候,选择所需要的方法进行平衡。
2.6当平衡至小数点后6位时进行测样。
3关机
3.1当测样结束是,需要用100%的甲醇运行半小时,以保护色谱柱。
3.2降流速,当流速降为0以后,关闭四个开关,关闭软件和计算机。
将滤头拔出,浸泡在甲醇中。
4注意事项
4.1进样时需要先将待测样品过0.25um的膜。
4.2抽气时应尽量抽尽气体,当洗泵完成,提升流速的时候要注意将阀掰回原来的位置。
4.3注意平衡压力,防止压力过高一起自动停止运行。
4.4测样时出现问题要及时告知仪器负责人。
4.5做好仪器使用记录。
液相色谱法如何用于药物分析 液相色谱操作规程
液相色谱法如何用于药物分析液相色谱操作规程液相色谱法(High Performance Liquid ChromatographyHPLC)又称“高压液相色谱”“高速液相色谱”“高分别度液相色谱”“近代柱色谱”等。
液相色谱是色谱法的一个紧要分支,以液体为流动相,接受高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分别后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
如今,该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中紧要的分别分析技术应用。
尤其是在药物分析领域,有着广泛的应用。
液相色谱在药物分析中的应用,紧要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。
在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得很多含量低的成分得到精制提纯,从而适于液相色谱的测定。
中药中有些紫外吸取,或无特征紫外吸取的成分,直接用液相色谱测定,其灵敏度和分别度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较地测定出来。
对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分别较果。
将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的进展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的构成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术进展。
大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。
电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M H)和(M—H)—两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、精准度、专一性,充分了低浓度药物讨论的需求。
三维液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。
通过试验证明:假如选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又精准。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程液相色谱是一种常用的分析与检测方法,广泛应用于生物、医药、环境、食品等领域。
为了确保操作的准确性和结果的可靠性,我们应该遵循一定的操作规程。
下面是关于液相色谱操作规程的详细说明。
一、实验前的准备工作1.根据实验需要,准备好所需的试剂、标准品和色谱柱等实验器材。
2.检查仪器设备是否正常运行,并进行必要的校准和调试。
3.检查色谱柱状态,确保柱头无损,无堵塞,检查流路是否通畅。
二、样品的准备1.根据实验目的和方法要求,准备好待测样品。
样品可以是复杂的混合物,也可以是单一的化合物。
2.根据样品特性和目的,选择合适的提取、净化和浓缩方法,将样品准备好。
三、仪器的准备1.打开仪器电源,并设置合适的工作参数,如流速、温度等。
2.根据实验方法要求,选择合适的检测波长和检测器灵敏度等参数。
3.将色谱柱连接好,确保连接部分无漏气现象。
四、样品的进样1.根据实验要求,选择合适的进样方式,如自动进样器、手动进样等。
2.将待测样品注入到进样器中,并确保进样量准确。
3.进行进样前的冲洗和平衡处理,确保样品能够均匀地进入柱床。
五、仪器的运行1.启动仪器,并设置好合适的流速、梯度等参数。
2.开始实验运行,并记录相关的运行条件和时间等数据。
六、结果的处理1.实时观察和记录示波器或检测器的输出信号,并按照实验方法进行相关的数据处理和计算。
2.根据需要和目的,可以进行色谱峰的定性和定量分析。
七、实验后的处理1.关闭仪器设备,进行必要的清洗和维护工作。
2.处理和储存实验数据,确保实验结果可靠和完整。
八、实验安全注意事项1.操作过程中要注意个人安全和实验室安全,遵守相关的防护规定。
2.注意化学品的存放和处置,防止意外事故的发生。
3.操作过程中要保持仪器设备的整洁和操作区域的干净,及时清除实验废物。
液相色谱安全操作规程
液相色谱安全操作规程
1、保证整套检测仪器的接地性能良好,打开电源开关,开机预热半小时。
2、在通风厨中配置选择好的流动相,必要时过滤;更换流动相要洗泵(Purge键反时针旋转半圈)。
3、检查泵的参数指标,选择合适的液谱柱。
4、检查泵压,设置泵的流速,不要过大;设置波长,查看吸光度,通过Zero键调零。
5、仪器稳定后准备好液谱专用的用平头针进样。
6、打开电脑和工作站,通过定量阀进样。
7、样品检测完毕后要用相应的流动相冲洗定量阀和进样系统。
8、关机前先降低泵的流速再关泵(Pumb键),待泵压下降为零时才关主机电源。
9、仪器长期不用时要将插头拔去,切断电源;一旦仪器出现故障应立即停机,上报维修。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程一、引言液相色谱(Liquid Chromatography)是一种广泛应用的分离和分析技术。
本文旨在介绍液相色谱的操作规程,包括仪器准备、样品处理、色谱条件设置以及数据分析等方面。
二、仪器准备在进行液相色谱实验之前,需要对仪器进行准备和检查。
首先,确认色谱柱状态和可用性。
检查色谱柱的状态,如是否有裂缝、堵塞或损坏。
接下来,准备并确认流动相溶液的浓度和pH值,并校准流速控制器。
最后,确认检测器和记录仪的正常工作状态。
三、样品处理在样品处理前,需要根据需要选择适当的样品前处理方法,如稀释、提取或净化。
确保样品处理步骤不会影响分析结果。
此外,还需检查样品的浓度、pH 值、溶剂性质和溶解度等因素,并选择合适的内标物。
四、色谱条件设置1. 流动相选择:根据分析物的特性选择合适的流动相。
常用的流动相包括纯水、有机溶剂或它们的混合物。
2. 色谱柱选择:根据分析物的极性和分离要求选择合适的色谱柱。
常见的色谱柱包括反相色谱柱、离子交换色谱柱、尺寸排阻色谱柱等。
3. 柱温选择:根据需要选择合适的柱温。
柱温的改变可以改善分离效果和峰形。
4. 流速控制:根据柱的尺寸和类型,选择适当的流速控制。
一般情况下,流速应控制在合适的范围内,以获得较好的分离效果。
五、样品进样在样品进样前,需尽可能减少或消除进样时的空气泡对结果的影响。
确保样品进入进样器之前,样品的溶液均匀混合并排除气泡。
另外,注意根据样品特性设置适当的进样量,并保证进样操作的准确性。
六、数据分析待分离完成后,根据所使用的检测器记录色谱峰的面积或高度,并进行相对峰面积或高度的计算。
在进行数据分析时,注意排除干扰和背景噪声,并根据需要进行峰的识别和定性。
七、结果解释和汇报根据数据分析的结果,进行结果的解释和整理。
在解释结果时,考虑样品的浓度、相对保留时间、峰面积、高度等因素。
同时,遵循实验要求和规范,撰写实验报告或形成结果汇报。
八、实验操作注意事项1. 安全注意事项:操作过程中需要注意安全规范,如佩戴手套和安全眼镜,避免化学品直接接触皮肤或眼睛。
液相色谱液质简易操作规程
液相色谱液质简易操作规程一、实验目的液相色谱是一种广泛应用于化学分析领域的分离和检测技术,本实验旨在通过液相色谱液质的简易操作规程,熟悉和掌握液相色谱仪的基本操作方法,以及液相色谱分析的操作流程和技巧。
二、实验仪器和试剂1.实验仪器:液相色谱仪、注射器、样品进样器、柱温箱、检测器等。
2.实验试剂:样品溶液、色谱级溶剂、标准品溶液等。
三、实验步骤1.准备工作(1)检查液相色谱仪的电源、气源以及其他连接装置,确保正常工作。
(2)检查注射器、样品进样器、柱温箱等装置是否安装正确,是否连通。
(3)准备好实验所需的试剂和标准品溶液,根据需求调配好溶液浓度和pH值。
2.调试液相色谱仪(1)打开液相色谱仪电源,启动液相色谱仪,等待系统初始化结束。
(2)调试检测器灵敏度和零点,根据所选择的检测器类型和检测波长进行设置。
(3)设置进样器操作参数,包括进样量、进样速度等,根据需要进行调整。
(4)根据样品特性,选择合适的柱和流动相,设置柱温箱的温度。
3.样品进样(1)将样品溶液加入注射器或样品进样器中,注意避免气泡的产生。
(2)调节进样器的操作参数,如进样量、进样速度等。
(3)将进样器连接到液相色谱仪的样品进口处。
4.液相色谱分析(1)启动液相色谱仪,开始分析。
(2)设置流动相的流速和梯度条件,根据柱型和样品特性进行设置。
(3)记录实验过程中的所需数据,如进样时间、流程时间、流速等。
(4)观察检测器信号的变化,记录检测结果。
5.数据处理(1)根据实验需求,选择合适的数据处理方法,如峰面积计算、峰高计算等。
(2)对实验数据进行统计分析,绘制实验结果的曲线或图表。
(3)比对样品的检测结果和标准品的检测结果,判断样品中目标物质的含量或浓度。
四、实验注意事项1.操作前应仔细阅读液相色谱仪的操作手册,并按照规程操作。
2.注意检查液相色谱仪的连接装置是否牢固,避免发生泄漏或松动。
3.在加样时,应注意避免产生气泡,避免对实验结果的影响。
液相(紫外)色谱仪操作规程
液相(紫外)色谱仪操作规程
1 、日常操作步骤
1.1 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接良好,检查仪器液路是否正常。
1.2打开稳压电源,打开液相各部件开关,放置好流动相。
1.3待仪器各部件自检通过,电脑开机,打开色谱在线工作站,设置好方法(检测波长、流速可修改),旋开泵开关,按“purge”键可以排除管路气泡,结束后旋回泵开关,开始走基线。
1.4在进样阀处于inject位置时,插入进样器,扳动进样阀手柄到load
位置,打入样品并快速将进样阀切换至inject位置,工作站将同步采集数据。
数据采集完成后,处理并保存图谱。
1.5按上述步骤继续进样,直到测试完成。
1.6进样结束后,关闭检测器电源,按pump键停泵,换上甲醇做流
动相,按pump键启动泵冲洗系统30min左右,用针筒抽取纯净水清洗进样口,停泵,关机,切断电源。
2、注意事项
2.1 所有流动相必须经过0.45μm的滤膜进行过滤,避免使用对不锈钢有腐蚀性的溶剂。
2.2 吸滤头定期清洗,保证液路通畅。
2.3 色谱柱必须与仪器连接好,减少死体积。
2.4使用缓冲盐做流动相时,实验结束后先用纯化水冲洗,再换成
甲醇清洗。
清洗时可关闭氘灯节省灯能量。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程一.开机按以下次序打开色谱仪各部分电源。
泵→检测器→计算机主机→显示器→打印机二. 打开色谱工作站软件用鼠标双击“色谱工作站”图标,然后输入密码“SAGE”,选OK。
然后选“Alltech-426”图标。
三.设定色谱分析条件1. 设定色谱泵流量按箭头输入所需的流速,按RUN/STOP键开始运行。
2. 设定检测器条件检测器自检通过后,调整到检测所需波长数。
按ZREO键回零四. 准备分析1. 配置流动相,按体积比配置所需的流动相。
混合均匀,过滤、在超声波清洗器中超声20分钟。
2.将过滤头放入流动相中,打开泵上的旁通阀,按PURG键,冲洗并用注射器抽取一定量的流动相,直到塑料管中无气泡为止。
再按一下则停止。
3.按“RUN/STOP”键,开泵。
五.进样分析1.在计算机上,选择蓝色的“RUN/SINGLE”图标,在数据文件名的左侧,将chrom\后的文件名改为你设定的名称,如SAM01.001,然后选择OK。
将进样阀扳到LOAD位置,用微量注射器抽取所需量微升的样品,注入到进样阀中,按检测器的调零键“ZERO”,然后将进样阀扳到INJECT位置,敲键盘上的空格键这时,色谱系统开始工作。
2.色谱图采集完毕,系统自动停止计时。
此时选择“Analyze”图标,对谱图进行计算,然后选择“Reports”图标,选择“面积%”,即可在屏幕上观察分析结果。
如需将分析结果打印出来,选择打印机图标,选择“打印报告P→选择“定制C”,打印机即开始打印分析结果。
3.分析下一个样品,重复1步和2步。
每个样品之间间隔5分钟左右。
六.关机关机前,用流动相冲洗色谱柱20~30分钟,如色谱柱长期不用,再用纯乙腈冲洗20~30分钟,然后,先关闭计算机软件,按以下次序切断各部分电源:计算机主机→显示器→泵→检测器注意事项:1. 计算机一定要先退出操作软件后,才能切断电源。
2. 色谱泵流量一般情况下不能超过1.5ml/min。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程《液相色谱操作规程》一、前言液相色谱是一种常用的色谱分析方法,主要用于分离和检测化合物。
正确操作液相色谱仪器对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本规程旨在规范液相色谱操作流程,保证实验的顺利进行。
二、实验前准备1. 检查液相色谱仪器:确保色谱柱、进样器、检测器等器件正常工作。
2. 准备样品溶液:样品溶液应该经过过滤并且符合实验要求。
3. 校准仪器:校准流速、波长、进样量等参数。
三、操作步骤1. 开机:打开液相色谱仪器,等待系统初始化完成。
2. 设置条件:设置流速、波长、进样量等参数。
3. 平衡系统:启动溶剂梯度,平衡色谱柱,直到基线稳定。
4. 进样:用微量注射器将样品溶液导入进样器,确保不产生气泡。
5. 运行色谱仪:开始运行色谱仪,记录检测器输出的数据。
6. 数据处理:对检测到的峰进行积分,分析峰面积等数据。
四、实验结束1. 停止色谱仪器:停止色谱运行,关闭液相色谱仪器。
2. 清洗设备:用适当的方法清洗色谱柱、进样器等设备。
3. 记录数据:将数据存档并进行数据处理。
4. 恢复试剂:将未使用完的试剂储存妥善,清理操作台面。
五、注意事项1. 液相色谱仪器使用过程中,需遵守仪器操作规程,避免人为损坏。
2. 使用化学试剂时需注意安全,避免触及皮肤和呼吸系统。
3. 在操作过程中出现异常情况需要及时停止实验,并查找原因排除故障。
六、结语本规程详细介绍了液相色谱仪器的操作步骤和注意事项,希望能够为实验人员提供参考。
正确操作液相色谱仪器是保证实验结果准确、可靠的重要条件之一。
希期每位实验人员严格按照规程进行操作,正确使用液相色谱仪器,确保实验结果的准确性和可靠性。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程液相色谱是一种常见的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、环保、制药等领域。
正确的操作规程能够有效保证实验结果的准确性和可靠性。
下面是关于液相色谱操作规程的详细说明,以确保实验的成功进行。
一、实验前准备1.验证仪器设备:确保液相色谱仪和附件的正常工作,并及时进行维护和校准。
2.准备样品:准备待测样品溶液,并根据实验要求选择适当的提取和预处理方法。
3.准备试剂:按照实验要求准备色谱柱填料、移液器、标准品溶液、溶剂、缓冲液等。
4.清洁工作台和仪器:清洁工作台、色谱柱、移液器、皮囊等,确保干净的工作环境。
二、仪器准备1.打开液相色谱仪电源,打开冷却系统并设置温度。
2.打开液相色谱软件,进行仪器联机和参数设置。
3.检查液相色谱仪气路:确认气源和浮动比色液的连接,确保气源阀门和浮动比色液阀门处于正确的位置。
三、试剂调配1.缓冲液的配置:按照实验方法准确称取所需的缓冲液配方,使用去离子水溶解调节至所需pH值。
2.流动相的配置:根据实验要求配制流动相,避免使用气泡和空气进入流动相中。
四、样品处理1.样品预处理:根据实验要求进行样品的提取、浓缩、纯化等处理,确保样品的纯度和浓度。
2.样品溶解:将经过预处理的样品溶解于适当的溶剂中并进行充分混匀。
五、柱装填和调整1.选用适当的色谱柱和填料:根据样品性质和分析目的选择合适的色谱柱和填料。
2.柱装填:使用专用仪器将色谱填料装填至色谱柱中,并根据填料的特性进行柱床调整。
3.柱对焦:打开柱对焦仪器,按照仪器操作方法进行调整,使柱床保持水平并达到理想高度。
六、系统稳定和优化1.液相色谱仪稳定:打开液相色谱软件,进行系统检测和稳定化处理,确保仪器系统稳定。
2.流速调节:调节液相色谱仪的流速,并根据实验要求进行优化,以提高分离效果和分析速度。
3.检测器优化:调节检测器的增益、灵敏度和基线噪音,使信号稳定且峰形对称。
七、样品进样1.样品进样:根据实验要求,将样品进样器插入进样口并设置相应的参数,确保样品定量进入色谱系统。
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日立高效液相色谱仪操作规程
一、液相色谱操作简要流程:开机→联机→选应用程序→建立(修改)方法→建立(修改)
样品表→采集数据→数据处理→打印报告→清洗管路及色谱柱→关机。
二、进入主界面后,左侧的图标英汉对应依次是:
第1个图标:应用程序Change Appilication 一般不使用
第2个图标:方法Method Setup 常用
第3个图标:样品表Sampler Setup 常用
第4个图标:数据采集Acquire Data 常用
第5个图标:数据处理Reprocess Data 常用
第6个图标:报告Report 常用
第7个图标:系统状态System Status 常用
第8个图标:泵A 开关Pump(A) ON/OFF 常用
第9个图标:模块详细信息常用
三、基本操作
1、启动计算机。
2、依次打开仪器的组织器(总电源开关)、检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源开关。
3、双击桌面Chromaster图标,启动软件。
4、点击左侧第7个图标“System status”(系统状态),在弹出窗口中点击左下角“Initialize”
(初始化)。
稍后,窗口内出现仪器型号、序列号等信息,表示联机成功。
然后点击“OK”
回到主界面。
5、泵的净化点击图标Module Detailed Information(模块详细信息),AB管路净化。
净化结束后,设定泵的流速,比例等,开泵。
注意流速要逐步提高。
6、点击左侧第1个图标“Change Appilication”(切换应用程序)如果软件上部已经显示
相应应用程序,则此步骤可跳过。
7、点击文件—新建---方法,进入方法窗口。
也可以打开已有方法进行修改,也可以把已有
方法改名另存(也就是Copy功能)。
注:方法当中经常修改的部分:
⑴“Pump”泵选项:流动相名称、比例、流速。
⑵“Column Oven”柱温箱选项:温度
⑶“Ch1-Detector”检测器选项:波长、停止时间。
8、点击文件—新建---样品表。
也可以利用原先存在的样品表另存为新的样品表,确认其中
使用的方法。
⑴样品瓶号⑵进样量(μL)⑶每个样品进样次数(也就是做平行样)
⑷样品类型:样品(UNK)、标准品(STD1、STD2…)
⑸样品名称(可以输入样品编号、批号等)
⑻方法名称
9、点击左侧第眼睛图标,开始数据采集。
按照样品表中的设定,把标准品、样品放到正确
的样品瓶位置,然后点击Start Series开始数据采集。
注:在数据采集过程中,在样品信息变成白色之前,样品表中可以随时添加样品。
当然,
自动进样器的盘子当中必须在相应位置放入样品。
10、待数据完全采集结束后,点击左侧数据再处理。
这时也可以在数据打开窗口进行数据重
新命名。
注:若数据没有完全采集完毕,也可以进行前面已采集数据的结果处理,但不能重新命名。
这时打开当前数据,软件会有提示,意思是会生成一个临时文件xxxx_001,点击“确定“即可。
处理完毕,关闭当前数据时会有提示,这时应该点击”否“,删
除这个临时文件。
11、打开数据后,会看到一个Injection Table,表中依次列出相应进样信息。
依次打开每一
个图谱,看红色积分线是否积分合理,若不合理,修改相应积分参数。
注:由于不同浓度样品情况不一,若仅通过修改积分参数无法使所有的数据都正确积分的话,可以对个别数据使用手动积分方法。
具体操作可以使用鼠标拖动积分线两端
至合适位置,然后点击菜单当中ProcessData→Save Manual Integration即可。
此手动积分操作仅针对当前数据有效。
12、处理数据,打印报告(详见另一说明书)。
13、冲洗管路,柱子,关闭软件及计算机
14、依次关闭仪器电源。