重铬酸钾容量法测定
有机肥料中有机质含量的测定
有机肥料中有机质含量的测定——重铬酸钾容量法（NY-525-2002）1、方法原理用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。
根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数 1 . 7 2 4 ，为有机质含量。
2、试剂（1）二氧化硅：粉末状。
（2）浓硫酸( p 1.8 4 ) 。
（3）重铬酸钾( K2Cr207 ) 标准溶液：c [ 1/6 (K2Cr207 ) ] =1 mo l / L。
称取经过130℃烘3—4 h的重铬酸钾( 分析纯) ) 4 9.0 3 1 g , 溶解于400 mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定容至1升，摇匀备用。
（4）硫酸亚铁( FeSO4) 标准溶液：c ( FeS04 ) =0.2 mo l / L称取( F e S 0 4 ·7 H2 0) (分析纯) 55.6g ，加水和C( 1/2 H2S04 , ) =6mo l / L的硫酸30mL溶解，稀释定容到1L, 摇匀备用。
此溶液的准确浓度以0.1mol /L 重铬酸钾标准溶液标定，现用现标定。
c ( FeS04 ) =0.2 mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液20. 00mL加人150mL三角瓶中，加浓硫酸3mL—5mL和2滴—3 滴邻啡哆琳指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定。
根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式( ( 1 ) 计算其准确浓度：式中:C1—重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升( mo l / L ) ;V1—吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升( mL) ;V2—滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升( m L)；（5）邻啡呷琳指示剂：称取硫酸亚铁0.695g和邻啡哆琳l. 4 85 g溶于100mL水中，摇匀备用。
3、测定步骤称取过0.5mm筛的风干试样0.3g —0 .5 g ( 精确至0.000 1 g ) ，置于500 mL的三角瓶中，准确加入1 mol / L重铬酸钾标准溶液30.00m L，充分摇匀后加浓硫酸60m L，缓缓摇动1mi n ，加一弯颈小漏斗，置于沸水中保温 3 0 mi n ，每隔约5 mi n摇动一次。
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法1. 前言嘿，大家好！今天咱们聊聊一个很有意思的话题——土壤有机质的测定，尤其是重铬酸钾容量法。
听起来复杂对吧？其实这背后有不少小故事，跟着我一块儿走一趟土壤的世界吧！说到土壤，有机质可谓是它的“灵魂”，好比咱们的心脏，没了它，土壤就像一块死气沉沉的石头。
那我们要怎么知道土壤里有多少有机质呢？这就得靠重铬酸钾容量法来帮忙了。
2. 什么是重铬酸钾容量法2.1 原理大揭秘重铬酸钾容量法，听名字就有点高大上，但其实它的原理简单得很。
咱们把土壤样本和重铬酸钾溶液混在一起，这个溶液能把有机质氧化，反正就像化学反应的魔法一样。
然后，咱们再加点还原剂，看看反应完后剩下多少重铬酸钾，借此计算出土壤中的有机质含量。
就像是给土壤做个体检，一查便知它的“健康状况”。
2.2 测定步骤说到步骤，咱们也来个简单明了的流程吧。
首先，取一小撮土壤样本，尽量不要弄得像捡到的干花一样，尽量新鲜。
然后，把它放到一个小烧杯里，加入预先配置好的重铬酸钾溶液。
这一步就像是在给土壤“下药”，有点小刺激哦！接下来，咱们要把它放到水浴中加热，水温就像是煮汤的火候，别太猛，也别太弱。
然后，等个十几分钟后，再加入还原剂，看看反应的结果。
这就像是在看一场小戏，最终的结果会让你有惊喜！3. 注意事项3.1 实验中的小细节实验中可得注意几件事，别小看这些细节，往往能决定成败。
比如说，重铬酸钾可不是好惹的，它可有腐蚀性，实验时要小心谨慎，别让它跟你的手碰个正着。
还有就是，实验室要保持通风，这样才能让气味尽量不那么刺鼻，毕竟我们可不想一边做实验一边捂着鼻子。
3.2 数据的分析最后，咱们得说说数据分析的事儿。
别看这些数字冰冷得很，其实它们背后藏着的是土壤的秘密。
当你拿到结果后，可得认真琢磨琢磨，土壤中的有机质含量高，说明土壤肥沃，是个好地方；要是含量低，那就得想想怎么改善土壤了，别让它饿着。
4. 结语好啦，今天的分享就到这里。
重铬酸钾容量法虽然听起来复杂，但其实操作起来并不难，咱们只要细心点，就能搞定。
土壤有机质含量的测定-重铬酸钾发
测定所需试剂1 土壤有机质的测定一重铬酸钾容量法——外热法1 原理：用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。
2 仪器设备：1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）；大试管；弯颈漏斗；容量瓶定时钟；滴定管： 5.00ml；温度计：200～300℃；铜丝筛：孔径0.25mm；3 试剂除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。
3.1 硫酸银：研成粉末；3.2 二氧化硅：粉末状；3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易变质，应密封保存于棕色瓶中备用；3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于600～800ml蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止；3.50.1m o l·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾4.904g。
先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。
3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～800ml水中，加浓硫酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。
此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。
4 操作步骤：4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍压细，使之通过1mm筛。
重铬酸钾容量法测定全铁含量
重铬酸钾容量法测定全铁含量1、方法提要试样用硫磷混酸分解，在盐酸介质中，先用氯化亚锡还原大部分高价铁，以钨酸钠为指示剂，再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。
测定范围10％以上。
2、试剂除说明外，皆为分析纯2.1 硫磷混酸：将500ml硫酸(ρ1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500ml水中，再加入500ml磷酸(ρ1.70g/ml)混匀。
2.2 盐酸(1+1)。
2.3 氯化亚锡(10％)：称取10g氯化亚锡，溶于20ml盐酸(ρ1.19g/ml)中，用水稀释到100ml，加入数粒锡粒，混匀。
2.4 钨酸钠溶液(25％)：称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加入5ml磷酸(ρ1.70g/ml)用水释至lOOml，混匀。
2.5 三氯化钛(1+9)：取三氯化钛溶液(15％～20％)10ml，用(1+4)盐酸稀释到100ml，混匀。
2.6 二苯胺磺酸钠溶液(O.5％)。
2.7 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr207)＝0.008333mol/L：称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.8 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2.7)稀释三至四倍。
3、分析步骤称取O.2000g试样于250ml锥形瓶中，加入15ml硫磷混酸(2.1)，在高温电炉上加热分解，至冒硫酸白烟并腾空距瓶底3～4cm时，取下稍冷，加15ml热的HCl(1+1)溶液，将试液加热近沸，趁热滴加10％SnCl2溶液至试液呈浅黄色，冷却至室温，用水稀释至1OOml左右；加15滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色，加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色。
4、分析结果的计算按下式计算全铁的百分含量TFe％＝×0.0027925Vm×100式中：V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(ml)；O.0027925——1ml0.008333mol/L重铬酸钾溶液相当于铁量(g)；m——试样量(g)。
实验方法
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。
其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
简述重铬酸钾容量法——外加热法的方法原理
简述重铬酸钾容量法——外加热法的方法原理重铬酸钾容量法又称外加热法，是一种用于测量有机物质和有机溶剂总容量的容量分析方法，它十分有效，可以快速准确地测定产品的容量，其基本原理是将铬酸钾溶液加热至一定温度，然后将样品中的有机物放入溶液中，把铬酸钾和有机物之间的氧化还原反应中有机物转化成无机盐，从而使铬酸钾溶液中的铬离子浓度减少，溶液的铬离子浓度越低，其电导度就越大，依据电导度和标准曲线关系，就可以测定一定体积的溶液中的总有机物的含量。
外加热法的基本原理是利用有机物和铬酸钾之间的氧化还原反应，在规定的温度范围内，有机物会转化为无机盐，并且把铬酸钾溶液中的铬离子浓度降低。
为了让这种反应足够快，必须将温度控制在一定的范围内，控制温度的关键在于铬酸钾溶液中的铬离子浓度和温度之间的变化，例如，在采用标准容量方法测量有机物时，可以用热溶液将温度提高一定的值，这样，可以使铬酸钾溶液中的铬离子浓度减少，从而加速有机物和铬酸钾之间的氧化还原反应，从而更快地测出有机物的容量。
外加热法的优点在于它的测定范围很大，它通常用来测定容积浓度从很低到很高的样品，而且它能够测定非常稀释的溶液，而且由于这种方法最大的特点是铬酸钾测定容量迅速，所以用于定量分析有机物时，也有很大的优势。
此外，外加热法由于采用铬酸钾作为测定剂，因此也有毒性，如果在测定过程中不当使用，可能会导致污染环境。
所以这种容量分析要求环境严格控制，还要求使用恒温仪，以确保容量分析的准确度。
总的来说，外加热法的原理是利用有机物和铬酸钾之间的氧化还原反应，通过改变铬酸钾溶液的温度，使有机物转化为无机盐，测定其容积浓度。
这种容量分析方法不仅快速准确，而且可以测定很低浓度的溶液，但是也存在一定的风险。
所以在使用外加热法时，必须注意环境控制以及器材的安全性，以确保它能够准确地完成测定。
铁含量的测定-重铬酸钾容量法
150g/L 硫酸和 150g/L 磷酸按 1:1 混合
3.12 二苯胺磺酸钠，0.5%
3.13 重铬酸钾标准溶液，0.025N
准确称取 1.2258 克重结晶提纯的重铬酸钾(称量前应在 200℃以下干燥并冷却)，用少量水溶
解后，将溶液移入 1 升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀
4 操作步骤
4.1 称样
用氢氧化铵(1+1)中和至溶液有明显的氨味并过量 5mL，温置至沉淀凝聚。过，用氯化铵碱性
溶液(20g/L)洗涤沉淀数次。用 20～30mL 热盐酸(1+1)将沉淀溶解于原烧杯中，用微酸性热水洗涤
滤纸至铁(Ⅲ)黄色消失。
将溶液加热近沸，滴加二氯化锡溶液(100g/L)至溶液变为浅黄色，加入 1.5mL 钨酸钠溶液
FCLYSNi0051 镍合金铁含量的测定重铬酸钾容量法
F_CL_YS_Ni_0051 镍合金 铁含量的测定 重铬酸钾容量法
1 范围
本方法用重铬酸钾容量法测定镍合金中铁含量。
本方法适用于镍合金中质量分数为 3％以上的铁含量的测定。
2 原理
试样以混酸溶解。将作品(Ⅲ)氧化为铬(Ⅳ)，用 氢氧化铵沉淀铁，从 而与镍、铬、钨及 钼等分
(50g/L)，再小心滴加三氯化钛溶液(10g/L)至蓝色出现，将溶液迅速冷却。加水至 150mL 左右，待
蓝色退尽，加入 20mL 硫磷混酸，4～5 滴二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%)，用 0.025N 重铬酸钾标准溶
液(0.025N)滴定，在近终点前溶液的绿色加深化，小心继续滴定至紫色即为终点。
5 计算
称取 0.2 克试样。
4.2 空白试验
随同做空白试验。
4.3 测定
将试样置于 300mL 烧杯中，加入 20mL 混酸，加热溶解。加入 10mL 硫酸(1+1)，加热至硫酸
重铬酸钾容量法测定铁
重铬酸钾容量法测定铁摘要:在盐酸溶液中,用氯化亚锡溶液将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后加入氯化高汞溶液以氧化过量的氯化亚锡,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,溶液由绿色变为蓝紫色,即为终点,以此计算样品中铁的含量关键词:氯化亚锡还原重铬酸钾氧化引言在盐酸溶液中,用氯化亚锡溶液将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后加入氯化高汞溶液以氧化过量的氯化亚锡,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定。
其反应式如下:2Fe3++Sn2++6Cl-→2Fe2++SnCl62-Sn2++4Cl-+2HgCl2→SnCl62-+Hg2Cl2↓6Fe2++Cr2O72-+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O由于氯化亚锡能将铜(Ⅱ)还原为铜(Ⅰ),铜(Ⅰ)能被重铬酸钾氧化,同时铜离子又能促使铁(Ⅱ)被空气中的氧氧化,所以铜量高时干扰测定。
钼也能被氯化亚锡还原严重干扰测定。
钨被还原为钨蓝。
当钴、镍含量高时,由于钴、镍离子本身具有颜色,使铁(Ⅲ)还原时不易观察终点,但加入过量氨水,能使铁生成氢氧化物沉淀并与上述元素进行分离。
砷、锑均能被氯化亚锡还原,尔后又被重铬酸钾滴定,使结果偏高。
大量钒的存在能影响测定铁的准确性。
大量絮状硅酸存在,会导致结果偏低,因为铁(Ⅲ)被它们吸附和包裹,使其不易完全被氯化亚锡所还原,可用氢氟酸、硫酸处理试样。
硝酸的存在严重影响还原和滴定终点的观察,因此在分解试样后必须用硫酸将硝酸完全赶尽。
本法适用于0.5%以上铁的测定。
1 试剂配制氯化亚锡溶液:100g/L,称取10g氯化亚锡溶于10mL盐酸中,用水稀释至100mL。
氯化高汞溶液:5%,称取5g氯化高汞溶于100mL水中。
硫-磷混酸:将150mL硫酸慢慢加入500mL水中,冷却后加入150mL磷酸,用水稀释至1000mL,混匀。
重铬酸钾标准溶液:称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾基准试剂于250mL烧杯中,以少量水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
重铬酸钾容量法
重铬酸钾容量法（水合热法）
一、适用范围：适用于含有机质＜15%的土壤，即使土壤中含有碳酸盐也不影响测定结果，
但若土壤中含有Cl-,Fe2+,Mn2+等还原性物质，则须除去或经校正，否则不适用。
对含有有机质超过15%的土壤，由于称样量过少，难以得到准确分析结果，建议用固体稀释法来克服。
方法为：称磨细土样1份（准确到1mg）和经过高温灼烧并磨细的矿质土壤9份（准确到1mg）使之充分混匀，再从中称样分析，分析结果以称样的1/10计算。
室温需在20摄氏度以上。
二、试制配制
1.1N重铬酸钾溶液准确称取49.04gK2Cr2O7(在105摄氏度烘干)，溶于水中，稀释至
1L.
2. 0.5N硫酸亚铁溶液溶解140gFeSO4·7H2O于水中，加入15ml浓H2SO4，冷却稀释至
1L，或称200gFe(NH4)2(SO4)2·6H2O溶于含有200ml浓H2SO4的800ml水中，并稀释至1L。
标定：标准称取105℃烘干的AR级K2Cr2O70.5g，加水约50ml，溶解后加浓H2SO4约3ml 及邻啡啰啉指示剂2—3滴，用FeSO4溶液滴定，计算FeSO4溶液的当量浓度。
FeSO4溶液的浓度易改变，用时必须当天校正。
3.浓硫酸浓度不小于96%。
如土样中有Cl-，在每升中加15gAg2SO
4.
4. 邻啡啰啉指示剂如外加热法中的配法。
三、测定步骤准备称取过0.25mm的土样1—2g（泥炭为0.05g，土壤有机质含量低于1%者称取25g）于500ml三角瓶中，准备加入1 NK2CrO7溶液10ml于土壤样品上，转动。
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法土壤有机质是衡量土壤肥力的重要指标之一，而测定土壤有机质的方法有很多种。
其中，重铬酸钾容量法是一种常用的方法。
本文将从理论和实践两个方面来探讨重铬酸钾容量法在测定土壤有机质中的应用。
我们来了解一下重铬酸钾容量法的基本原理。
该方法是利用重铬酸钾与土壤中的有机物质发生氧化还原反应，生成Cr2O72-和CO2,并伴随着一定的电量变化。
通过对这些电量的变化进行测量，可以计算出土壤中有机物质的含量。
具体来说，该方法包括以下几个步骤：(1)取一定量的样品；(2)加入适量的硫酸和蒸馏水混合后加热溶解；(3)加入适量的重铬酸钾溶液；(4)在一定条件下进行反应；(5)测定反应前后的电量变化。
通过计算电量变化的大小，就可以得出样品中有机物质的含量。
我们来看一下重铬酸钾容量法在实际应用中需要注意的问题。
首先是样品的制备问题。
由于不同的土壤类型和状态会影响到反应的效果，因此在采集样品时需要选择具有代表性的土壤样本，并对其进行适当的处理。
其次是试剂的选择和使用问题。
在实验过程中，需要选择适当的试剂浓度和用量，并严格控制反应条件，以确保反应的准确性和可靠性。
最后是数据的处理和分析问题。
在得到电量变化的数据后，需要进行相应的数据处理和统计分析，以得出准确的测定结果。
除了以上介绍的基本原理和注意事项外，还有一些值得注意的地方。
例如，在测定过程中要注意避免杂质的干扰，如金属离子、水分等；同时还要注意安全问题，如避免接触化学试剂对人体造成伤害等。
在实际应用中还需要根据不同的土壤类型和状态选择合适的测定方法和参数设置，以提高测定的准确性和灵敏度。
重铬酸钾容量法是一种简单、快速、可靠的测定土壤有机质的方法。
通过深入研究其基本原理和实际应用中的注意事项，可以更好地理解和应用该方法，为农业生产提供有力的支持。
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质
重铬酸钾容量法稀释热法是一种常用的测定土壤有机质的方法。
该方法的操作步骤如下：
1. 取一定重量的土壤样品，将其研磨成细粉末。
2. 将细粉末样品加入到已知量的浓硫酸中进行短时间预处理，将有机质氧化为二氧化碳和水。
3. 将预处理后的样品转移到称量瓶中，并用去离子水稀释至一定体积。
4. 取一部分稀释后的样品溶液，加入稀盐酸和巴黎绿溶液，后者是作为指示剂，使溶液呈现绿色。
5. 用标准的重铬酸钾溶液（浓度已知）滴定样品溶液，直至溶液的颜色由绿色变为蓝色。
6. 根据滴定所需的重铬酸钾溶液的体积和浓度，可以计算出土壤样品中有机质的含量。
需要注意的是，在加入巴黎绿溶液之前，应该进行空白试验，以消除溶液中其他成分对滴定结果的影响。
另外，由于该方法对于不同土壤样品的反应速度有差异，所以在操作时需要根据实际情况调整预处理时间和滴定速度等参数。
亚铁的测定(重铬酸钾容量法)
亚铁的测定(重铬酸钾容量法)1、方法提要：试样在二氧化碳气氛中，经盐酸分解，加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。
反应如下：FeO + 2HCl → FeCl 2 + H 2O6FeCl 2 + K 2Cr 2O 7 + 14HCl → 6FeCl 3 + 2KCl + 2CrCl 3 + H 2O2、试剂：1) 盐酸；2) 碳酸氢钠；3) 二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)；4) 硫-磷混合酸(3+3+14)；5) 重铬酸钾标准溶液：C(1/6K 2Cr 2O 7)=0.01392mo1/L ：称取在150-170℃烘干的基准重铬酸钾1.3650g ，用水溶解后移入2000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用；3、分析方法：称取0.1000-0.2000g 试样于150mL 锥形瓶中，加少许水润湿，加入2-3g 碳酸氢钠，加15mL 盐酸，加盖瓷坩埚盖，在电炉上加热分解，并保持微沸状态10分钟，取下迅速冷却至室温，用水稀释至50-60mL ，加10mL 硫-磷混合酸，加二苯胺磺酸钠指示剂 2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色出现即为终点。
同批带试剂空白。
计算公式：ω(FeO)/10-2= ×100式中：C ：重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L)； C × (V-V 0)×M×10-3 m sM(FeO)：氧化亚铁的摩尔质量(g/mol)；V：滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)；V0：滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL)；m s：取样量(g)。
4、注意事项：1) 试样粒度只要求100目，并不需要烘样；2) 溶样温度不宜过高，防止亚铁被氧化；3) 溶样时间、温度均应控制一致，每次分析试样不宜过多；4) 分解试样应在二氧化碳气氛中进行，若碳酸氢钠已反应完可补加一些；5) 试样分解后应立即稀释进行滴定，防止亚铁被氧化；6) 若铁矿中含锰＞1.0％，由于高价锰在溶矿中能使亚铁氧化，使结果偏低，可加入亚硫酸，消除干扰。
重铬酸钾容量法测定亚铁知识点解说.
重铬酸钾容量法测定亚铁知识要点一、重铬酸钾法测定亚铁原理将样品隔绝空气使用盐酸分解后，二价铁以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色为终点，计算亚铁的含量。
与全铁测定所不同的是如何使试样分解完全，而在分解过程中又不致使亚铁氧化，是测定亚铁的关键。
试液以三氯化铁溶液浸取后，再加入盐酸使金属铁和亚铁均转入溶液。
以重铬酸钾容量法测得其合量，减去金属铁的量，即得亚铁的量。
二、试样的分解在分解测定亚铁的试样时，一般采用酸溶分解法。
常用的溶剂有盐酸、盐酸-氟化钠、氢氟酸-硫酸等。
为了防止Fe2+ 被空气氧化，需将体系与空气隔绝。
常用的方法是在CO2气氛中分解试样。
在分解试样时，加入碳酸氢钠，使产生二氧化碳气体以防止亚铁氧化。
三、干扰元素消除在亚铁的测定中，硫、锰是主要的干扰元素。
试样中含有硫化物时，被酸分解而产生硫化氢，可将部分三价铁还原为二价铁，使测定结果偏高。
用硫酸、氢氟酸和氯化汞的混合液分解试样，可以消除硫的干扰。
四价锰在试样被酸分解过程中会氧化二价铁，而使结果偏低。
在用酸分解时，加入Na2SO3或H2SO3将试样的高价锰还原为二价锰，然后进行Fe2+的测定。
四、注意事项1、为防止亚铁被氧化，锥形瓶干燥为好，称重后不可久置。
整个操作过程应迅速，分解试样时应保持微沸，不可中断，避免试液接触空气使亚铁离子氧化，导致结果偏低。
2、分解试样时，不得加入硝酸及其它氧化性物质，防止结果偏低。
3、为避免二价铁被空气氧化，试样分解时加入少量碳酸氢钠，它与稀盐酸生成大量的二氧化碳，达到隔绝空气的目的。
4、本法不适用于含硫高的试样，因在溶样过程中生成的硫化氢，能将三价铁还原为二价铁，导致结果偏高。
5、其它还原性态物质和高价锰等氧化态物质对本法存在干扰。
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法土壤有机质是衡量土壤肥力的重要指标之一，而测定土壤有机质的方法有很多种。
其中，重铬酸钾容量法是一种常用的方法。
本文将从理论和实践两个方面对重铬酸钾容量法进行详细介绍。
一、理论基础1.1 重铬酸钾溶液的制备重铬酸钾是由重铬酸根离子和钾离子组成的盐类化合物。
在制备重铬酸钾溶液时，需要将一定量的重铬酸钾固体加入到水中，搅拌至完全溶解即可。
需要注意的是，重铬酸钾溶液的颜色会随着浓度的变化而发生变化，当浓度达到一定程度时，溶液会变成橙红色。
1.2 重铬酸钾与有机物的反应重铬酸钾溶液与有机物反应时，会发生如下化学方程式：2Cr2O7 + 3H2SO4 → 2Cr2(SO4)3 + 3H2O + SO2↑ + 2CO2↑其中，2Cr2O7代表重铬酸钾，H2SO4代表硫酸，SO2和CO2代表产生的二氧化硫和二氧化碳气体。
这个反应是一个氧化还原反应，其中的Cr元素具有一定的氧化性。
1.3 反应条件的控制为了保证实验结果的准确性，需要对反应条件进行控制。
首先是pH值的控制，一般在7-9之间比较合适；其次是温度的控制，一般在20-30°C之间比较稳定；最后是时间的控制，一般要保证反应充分进行。
二、实践操作步骤2.1 样品采集与处理首先需要采集一定量的土壤样品，并将其粉碎成细粉末状。
然后将样品放入烧杯中，加入适量的水进行搅拌混合。
接下来需要用滤纸将混合后的样品过滤一遍，以去除其中的杂质。
最后将过滤后的样品转移到干净的容器中备用。
2.2 重铬酸钾溶液的配制按照1.1节中的方法制备重铬酸钾溶液。
需要注意的是，在配制过程中要避免接触到皮肤和眼睛，以免造成伤害。
同时还要注意防止溶液溅出或泄漏，以免污染环境。
2.3 实验操作流程将适量的重铬酸钾溶液倒入已经装有土壤样品的试管中，然后立即混匀。
接着需要将试管倾斜放置一段时间(一般为5-10分钟),使溶液充分与土壤样品接触并发生反应。
最后需要记录下反应后溶液的颜色变化情况，以判断有机物质含量的大小。
全铁分析——三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量
三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量(本方法测定范围:20.00﹪以上)1．方法提要试样用盐酸、氟化钾(铁精矿难熔矿用硫磷混合酸、氟化钾)分解，用氯化亚锡将三价铁还原成二价铁，过量的氯化亚锡，再用高锰酸钾氧化，然后以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成“钨兰”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，加入硫磷混酸(铁精矿溶样时加过，此步骤免去)，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点，借此测定全铁量。
2．试剂配制2.1硫磷混酸(15+15+70)：于盛有700ml水的5000ml烧瓶中(烧瓶底部应有流水冷却)，缓慢注入150ml的浓硫酸，并均匀摇动烧瓶.待冷至室温，缓慢加入150ml浓磷酸，摇动烧瓶，冷却，混匀；2.2盐酸(1+1)：100ml浓盐酸溶于100ml水中，混匀；2.3 氟化钾溶液(25﹪)；2.4 氯化亚锡溶液(6﹪)：称取6g氯化亚锡溶于20ml浓盐酸中，用水稀释至100ml，混匀；2.5 钨酸钠溶液(25﹪)：称取25g钨酸钠溶于50ml水中，加5ml浓磷酸，用水稀释至100ml，混匀；2.6 三氯化钛溶液(1+9)：取一份三氯化钛溶液(15-20﹪)与9份盐酸(1+9)混匀，加一层石蜡液保护；2.7 二苯胺磺酸钠指示剂(0.2﹪)；2.8 重铬酸钾溶液：取重铬酸钾标准溶液稀释三倍；2.9 重铬酸钾标准溶液：称取1.7555g预先在干燥箱温度为150℃经过1h烘干的重铬酸钾(优级纯)溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；2.10 硫磷混合酸(1+1)：1份浓硫酸与1份浓磷酸等体积，混匀；3．分析方法3.1 烧结矿、易溶铁矿石称取0.2000g试样置于500ml锥形瓶中，加20ml浓盐酸，5ml氟化钾(25%)，于温控电炉加热5-10分钟，滴加氯化亚锡(6%)至浅黄色，继续加热7-10分钟(至试样全部溶解，体积浓缩至8-10ml取下，加入50ml水。
土壤有机质测定方法--重铬酸钾容量法
实验三土壤有机质含量测定一、目的和要求土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。
它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。
测定土壤有机质的方法很多。
本实验用重铬酸钾容量法。
二、内容与原理在170—180 C条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。
测定过程的化学反应式如下：2K 2C2O7+3C+8HSO4——K2SO4十2Cr2（SO4）3+3CO+8H20K 2Cr207+6FeSG+7HS04 ——S5 十Cr2（SO4）3+3Fe2（SCu）3+7H20三、主要仪器及试剂配制主要仪器设备：三角瓶、漏斗、恒温箱、酸式滴定管试剂配制：（1）0.8000molL -1（1/6 K 26207）标准溶液，将冷62。
7（分析纯）先在130 C烘干3—4小时，称取39．2250 克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解（必要时加热促进溶解），冷却后，稀释定容到 1 升。
-1（2）0.1 molL -FeSQ溶液，称取化学纯FeSQ • 7H20 56 克或（NHk）2SC4 • FeSQ • 6H2O 78.4 克，加3molL-1硫酸30 毫升溶解，加水稀释定容到1 升，摇匀备用。
（3）邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695 克和邻啡罗林1.485 克溶于1 00毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe（C12H8N3）3]2+。
四、操作方法与实验步骤1 、准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500 克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL -1（1/6 K2Cr207） 5.00 毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。
2、先将恒温箱的温度升至185 C,然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180 C条件下沸腾5分钟。
重铬酸钾容量法
重铬酸钾容量法是一种简便、快速和准确的方法。
本文主要讨论了重铬酸钾容量法在水质分析中的应用。
用作原子吸收分光光度法测定水中微量铬的含量，有较大的局限性。
一般需进行前处理。
因为许多铬化合物对光有强烈的吸收，所以测定前必须预先除去水中的铬离子。
重铬酸钾也只能对水中0。
1molgCO。
溶液起干扰作用。
除非用高纯试剂，否则重铬酸钾标准溶液不能直接用于测定地面水和饮用水。
因为重铬酸钾容量法测定时需要的仪器多，操作复杂，而且不适用于复杂水样的测定。
因此，目前该方法主要用于饮用水、工业废水、环境水等各类水样的测定。
由此可见，在水质分析中，采用重铬酸钾容量法测定水样的方法很多，其中用得较多的方法是：酸碱滴定法、络合滴定法和络合滴定-沉淀法。
其中又以重铬酸钾容量法最为常用。
重铬酸钾容量法用的是酸碱滴定法或络合滴定法。
目前，重铬酸钾容量法有二个方面的内容值得注意。
一是重铬酸钾溶液的制备问题；二是滴定过程的注意事项问题。
重铬酸钾在酸性溶液中的还原性较差，常用0。
1molL的0。
1molL的铬酸钾溶液代替0。
1molL的重铬酸钾溶液，以避免重铬酸钾的氧化作用。
酸碱滴定法可以解决这个问题，同时酸性溶液使重铬酸钾容易分解而不易氧化。
而在实际应用中，往往误认为酸碱滴定法是以铬酸钾为指示剂，其实铬酸钾并不是指示剂，因为在强酸性条件下，铬酸钾会被迅速还原成重铬酸钾而产生红色。
络合滴定法只要加入络合剂就能解决这个问题。
当然有时为保证滴定的灵敏度，可以选择适宜的络合剂。
如在常用的硫氰酸钠和三氯化铁之间作选择，可考虑采用三氯化铁。
但有时为控制混合溶液的颜色，也可选用铬黑T，且以0。
01molL的铬黑T为宜。
滴定时，应根据所用的酸、碱的性质和终点判断，首先判断终点是否存在，若存在再滴定，若无则用重铬酸钾指示剂指示。
指示剂应现用现配，不宜久置。
酸滴定时，将水样滴至橙黄色即可，不必指示。
碱滴定时，先加入一定量的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，再加入少量的铬酸钾指示剂，溶液由浅红变深红即为终点，不必指示。
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重铬酸钾容量法测定磷酸铁锂中总铁含量的研究报告广东邦普循环科技股份有限公司2013.7重铬酸钾容量法测定磷酸铁锂中总铁含量谢英豪，黎俊茂，袁杰摘要:在酸性介质中，三价铁离子被二氯化锡还原成二价铁离子，用二苯胺磺酸钠作为指示剂，以重铬酸钾溶液滴定，溶液由绿色变为蓝紫色即为终点，求出总铁含量。
采用灼烧的预处理方法除碳和使用三氯化钛作还原剂对比两者的精密度。
发现不经灼烧使用三氯化碳还原三价铁的方案精密度最高，RSD为0.03%。
关键词:滴定法；磷酸铁锂；测定；铁前言：测定总铁含量的方法有很多种，但归纳起来分为三类，即火焰原子吸收法[1,2]、容量法[3,4]和分光光度法[5,6]，目前主要采用分光光度法和容量法进行测定。
本文在借鉴传统分析方法的基础上，研究了以重铬酸钾容量法测定磷酸铁锂正极材料中总铁含量，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。
1 实验部分1.1 主要试剂除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2MΩ·cm 的纯水。
1.1.1盐酸,1+1，以盐酸（ρ=1.19 g/mL）稀释。
1.1.2硫酸—磷酸混合溶液：将15 mL浓硫酸缓慢加至70 mL水中，冷却后加入15 mL浓磷酸混匀。
1.1.3三氯化钛溶液（1+14）：取2mL三氯化钛溶液（约15%的三氯化钛溶液）用盐酸（1+5）稀释至30mL。
1.1.4重铬酸钾标准滴定溶液[c（1/6K2Cr2O7）=0.1 mol/L]：按GB/T 601-2002中4.5的方法进行配制。
1.1.5重铬酸钾溶液[c（1/6K2Cr2O7）=0.01 mol/L]：取重铬酸钾标准滴定溶液（4.4）用水稀释10倍，混匀。
1.1.6钨酸钠溶液（250 g/L）：称取25 g钨酸钠溶于适量水中，加5mL磷酸。
用水稀释至100mL。
1.1.7二苯胺磺酸钠指示剂溶液（5 g/L）：称取0.50 g二苯胺磺酸钠溶于水中，用水稀释至100 mL，混匀，保存在棕色瓶中。
1.2 仪器1.2.1 50mL酸式滴定管1.2.2 电炉1.3 分析步骤1.3.1试料称取0.40g试料,精确至0.0001 g。
（试样粒度应不大于0.10 mm。
）1.3.2 空白试验随同试样做空白试验。
1.4测定1.4.1将试料（1.3.1）置于250 mL 烧杯中，加入20 mL 盐酸（1.1.1），盖上表面皿，在通风柜中低温加热至近沸3～5min ，用少量水吹洗表面皿，冷却后用滤纸过滤，滤渣用水洗涤5次～7次，滤液接收于250 mL 锥形瓶中。
1.4.2将试样溶液（1.4.1）加入1mL 钨酸钠溶液（1.1.6），在不断摇动下滴加三氯化钛溶液（1.1.3）至试液出现稳定的蓝色，缓慢滴加重铬酸钾溶液（1.1.5）至蓝色消失，或稍等至空气中的氧氧化至蓝色消失。
1.4.3立即加入20mL 硫酸—磷酸混合溶液（1.1.2），加4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（1.1.7），用重铬酸钾标准滴定溶液（1.1.4）滴定至溶液呈紫色30s 不消失为终点。
1.5分析结果的计算铁含量以铁的质量分数)(Fe w 计，数值以%表示，按公式（1）计算：10010)()(3⨯⨯⨯⨯=-mFe M V c Fe w (1)式中：c ——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/L ）； V ——滴定所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；M(Fe)——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol ）[M(Fe)=55.85g/mol]； m ——试料的质量，单位为克（g ）。
所得结果表示至小数点后两位。
2 结果与讨论2.1 精密度实验按照本实验方法测定总铁含量，其平均相对标准偏差不大于0.50%，有很高的的精密度。
结果见表1。
表1 精密度实验结果厂家总铁含量/%平均值/% RSD/%天齐 32.80 32.81 32.82 32.80 32.81 32.82 32.81 32.81 32.79 32.83 32.81 0.03 卓能 32.59 32.60 32.61 32.63 32.62 32.62 32.62 32.61 32.60 32.63 32.61 0.04 海门 33.21 33.20 33.19 33.20 33.19 33.20 33.19 33.22 33.19 33.2233.200.042.2 加标回收率实验按本实验方法，分别向试样溶液中加入不同量的铁标准溶液，进行加标回收实验，铁的回收率为99.72%~100.20%之间，结果见表2。
表2 回收率实验结果厂家样品中的含量/mg加入量/mg 测定量/mg 回收量/mg 回收率/%天齐65.66 50 115.57 49.9199.82 65.66 65 130.79 65.13100.20 65.66 80 145.61 79.9599.94卓能65.26 50 115.12 49.8699.72 65.26 65 130.23 64.9799.95 65.26 80 145.39 80.13100.16海门66.44 50 116.36 49.9299.84 66.44 65 131.55 65.11100.17 66.44 80 146.48 80.04100.052.3 650℃灼烧样品30min除碳实验过程：2.3.1准确称量4.0g样品，放置于坩埚瓷舟中，利用马弗炉将样品从室温加热至650℃保温30min后自然冷却至室温。
将灼烧后的粉末转移至500mL烧杯，用少量水吹洗坩埚瓷舟，加入20mL水和20mL盐酸（1.1.1）盖上表面皿，在通风柜中加热至70~90℃使试样溶解完全，用少量水吹洗表面皿，转移至250mL容量瓶，定容。
2.3.2移取25mL试样溶液（2.3.1）至250mL锥形瓶，加入10mL盐酸（1.1.1），将试样溶液加热至近沸，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入二氯化锡溶液（100g/L），溶液颜色变成淡黄色时，加入6滴甲基橙指示剂（1g/L），溶液颜色由橙变红。
2.3.3再逐滴滴加二氯化锡溶液（50g/L），使溶液（2.3.2）变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。
2.3.4立即流水冷却，加50 mL经煮沸冷却后的水，20 mL硫酸—磷酸混合溶液（1.1.2），4～6滴二苯胺磺酸钠指示剂（2g/L），立即用重铬酸钾标准溶液（1.1.4）滴定到稳定的紫红色为终点。
实验结果：由实验结果表明，灼烧处理后与未经灼烧处理测得的实验结果相差不大，但是灼烧处理后精密度较高，猜测是灼烧处理后样品中的易挥发或可燃烧杂质的含量大大减少。
但是操作较复杂，实验过程费时，仅灼烧过程至少需要半天时间，如果精密度要求高时可以采用。
表1 天齐样品灼烧处理实验结果预处理总铁含量/% 平均值/% RSD/%经灼烧32.82 32.73 32.81 32.72 32.75 32.77 0.14未灼烧32.99 32.71 32.59 32.62 32.83 32.75 0.50 由于高温灼烧后磷酸铁锂中二价的铁转化成三价铁，此时试样溶液呈黄色，用SnCl2还原时需要消耗大量的SnCl2，若先加入甲基橙再滴加SnCl2则甲基橙会与SnCl2反应消耗掉，而起不到颜色指示的作用，建议灼烧后先滴加SnCl2使试样溶液由黄色变成淡黄色再滴加甲基橙，然后继续滴加SnCl2使甲基橙褪色。
对于甲基橙褪色不明显容易造成过量的问题，经查阅文献[7]《理化检验-化学分册》2006年42卷第7期588~593页，甲基橙在分析化学中的应用进展的1.2节提到，略微过量的二氯化锡能把甲基橙还原成氢化甲基橙，并能进一步使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸纳，从而使略微过量的二氧化锡被消除，并且反应是不可逆的，因此不影响重铬酸钾的滴定。
2.4三氯化钛还原实验过程：2.4.1将试料（1.3.1）置于250 mL烧杯中，加入20mL水和10 mL盐酸（1.1.1），盖上表面皿，在通风柜中低温加热使试样溶解完全，用少量水吹洗表面皿，冷却后用滤纸过滤，滤渣用水洗涤5次～7次，滤液接收于250 mL锥形瓶中。
2.4.2将试样溶液（2.2.1）加入1mL钨酸钠溶液（10g/L），边摇动锥形瓶边逐滴加入三氯化钛溶液（1+14）至试液呈蓝色，滴加1g/L重铬酸钾溶液至蓝色消失，或稍等至空气中的氧气氧化至蓝色消失。
2.4.3加50 mL经煮沸冷却后的水，加入20 mL硫酸—磷酸混合溶液（1.1.2），4～6滴二苯胺磺酸钠指示剂（1.1.7），立即用重铬酸钾标准溶液（1.1.5）滴定到稳定的紫红色为终点。
实验结果：表2 天齐样品三氯化钛还原实验结果还原剂总铁含量/% 平均值/% RSD/%TiCl332.81 32.82 32.81 32.80 32.79 32.81 0.03 SnCl232.99 32.71 32.59 32.62 32.83 32.75 0.50 过程中会产生少量白色浑浊，但不影响后续的滴定，由表2实验结果可以看到，使用TiCl3将试样溶液中三价铁还原再用重铬酸钾滴定的方法精密度得到很大的提高，并且实验步骤较简单，无需加热就能还原三价铁离子，并且终点明显，不易过量，操作方便。
2.5灼烧-三氯化钛还原实验过程：2.5.1准确称量4.0g样品，放置于坩埚瓷舟中，利用马弗炉将样品从室温加热至650℃保温30min后自然冷却至室温。
将灼烧后的粉末转移至500mL烧杯，用少量水吹洗坩埚瓷舟，加入20mL水和20mL盐酸（1.1.1）盖上表面皿，在通风柜中加热至70~90℃使试样溶解完全，用少量水吹洗表面皿，转移至250mL容量瓶，定容。
2.5.2移取25mL试样溶液（2.5.1）至250mL锥形瓶，然后加入1mL钨酸钠溶液（10g/L），边摇动锥形瓶边逐滴加入三氯化钛溶液（1+14）至试液呈蓝色，滴加1g/L重铬酸钾溶液至蓝色消失，或稍等至空气中的氧气氧化至蓝色消失。
2.5.3加50 mL经煮沸冷却后的水，加入20 mL硫酸—磷酸混合溶液（1.1.2），4～6滴二苯胺磺酸钠指示剂（1.1.7），立即用重铬酸钾标准溶液（1.1.5）滴定到稳定的紫红色为终点。
实验结果：表3 天齐样品灼烧后三氯化钛还原实验结果还原剂总铁含量/% 平均值/% RSD/%TiCl332.71 32.56 33.07 32.84 32.65 32.76 0.62 SnCl232.82 32.73 32.81 32.72 32.75 32.77 0.14 由表3实验结果可以看到，若样品灼烧后使用TiCl3将试样溶液中三价铁还原再用重铬酸钾滴定的方法精密度较低，测定过程出现白色浑浊，并且在实验过程中消耗大量的三氯化钛溶液（1+14），此时需要先用三氯化钛溶液（约15%质量分数）先将试样溶液滴至浅黄色后再用三氯化钛溶液（1+14）滴至蓝色。