苯乙烯RAFT乳液聚合
RAFT乳液聚合可控制备硬段单体序列结构均一的聚(苯乙烯-co-γ-甲基-α-亚甲基-γ-丁内酯)-b-聚丙烯酸正丁酯
RAFT乳液聚合可控制备硬段单体序列结构均一的聚(苯乙烯-co-γ-甲基-α-亚甲基-γ-丁内酯)-b-聚丙烯酸正丁酯-b-聚(苯乙烯-co-γ-甲基-α-亚甲基-γ-丁内酯) 新近发展的可逆加成断裂链转移(RAFT)乳液聚合技术是一种制备嵌段共聚物的绿色节能新方法。
对于共聚物来说,除了共聚组成,单体序列结构也会对其性能产生极大的影响。
本文采用了PAA20-PSt5-RAFT作为乳化剂与调控剂,应用半连续进料RAFT 乳液聚合可控制备出硬段单体序列结构均一的聚(苯乙烯-co-γ-甲基-α-亚甲基-γ-丁内酯)-b-聚丙烯酸正丁酯-b-聚(苯乙烯-co-γ-甲基-α-亚甲基-Y-丁内酯)(S/M-nBA-S/M)三嵌段共聚物热塑性弹性体(TPE),探索硬段单体序列结构对TPE高温力学性能的影响,得到以下结论:(1)半连续进料能有效地调节聚(苯乙烯-co-γ-甲基-α-亚甲基-Y-丁内酯)(S/M)共聚物的单体序列结构,通过在反应开始前加入全部不活泼单体(苯乙烯,St)及部分较活泼单体(γ-甲基-α-亚甲基-γ-丁内酯,MeMBL),反应中变速加入剩余较活泼单体的方法,成功抑制了“组成漂移”,得到单体序列结构均一的共聚物。
但共聚物的单体序列结构改变也会影响聚合过程,当S/M共聚物单体序列结构从自发梯度调节成均一后,反应后期出现了凝胶效应,分子量分布急剧变宽。
通过在反应体系中加入少量甲苯并在反应后期将聚合温度升高至90℃的方法,可以消除凝胶效应,成功将产物PDI降至1.2。
通过降低反应起始引发剂浓度至RAFT浓度的1/20可有效降低由于以上升温过程带来的死聚物含量,最终制备出分子量符合理论设计值、单体序列结构均一、死聚物含量低且玻璃化温度为132℃的S/M共聚物。
最终的半连续进料方案为:反应起始加入全部St以及配方总量33wt.%的MeMBL,反应15-45min内匀速加入配方总量37wt.%的MeMBL,反应45-55min匀速加入剩余的MeMBL单体。
实验五 苯乙烯乳液聚合
高分子化学实验报告实验五苯乙烯乳液聚合苯乙烯乳液聚合一、实验目的1、通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响,从而了解乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用,尤其是乳化剂的作用;2、掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法,以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。
二、实验原理所谓乳液聚合就是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合,体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发刑四种基本组分组成。
首先在乳液聚台体系中.乳化剂以四种形式存在:①以单分子的形式存在于水中.形成真溶液;②以胶束的形式存在于溶液中;③被吸附在单体球滴表面上,使单体珠滴稳定地悬浮在介质中;④吸附在乳胶粒表面上顺聚合物乳液体系稳定。
其次,乳胶粒主要是由胶束形成的,叫作乳胶粒形成的胶束机理。
乳液聚合的聚合反应实际上发生在乳胶粒中。
乳液聚合分为四个阶段:①分三阶段;②乳胶粒生成阶段;③乳胶粒长大阶段;④聚合完成阶段。
乳液聚合的优点是:①聚合速度快、产物相对分子质量高;②由于使用水作介质,易于散热、温度容易控制、费用也低;③由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大,故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。
如需要将聚合物分离,除使用高速离心外,亦可将胶乳冷冻,或加入电解质将聚合物凝聚,然后进行分离,经净化干燥后,可得固体状产品。
乳液聚合的缺点是:聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电解质等杂质,从而影响成品的透明度、热稳定性、电性能等。
尽管如此,乳液聚合仍是工业生产的重要方法,特别是在合成橡胶工业中应用得最多。
三、实验药品及仪器药品:苯乙烯、过硫酸钾、十二烷基磺酸钠、蒸馏水、氯化钠仪器:三口瓶、回流冷凝管、电动搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、电子天平实验装置如下图:四、实验步骤及现象步骤现象分析在装有温度计、搅拌器、水冷凝管的150 mL三颈瓶中加入50 mL去离子水(或蒸馏水)、0.3000g乳化剂(用十二烷基磺酸钠)。
苯乙烯乳液聚合实验心得
苯乙烯乳液聚合实验心得一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、实验结果与分析五、实验心得一、实验目的本次实验旨在通过制备苯乙烯乳液聚合物的方法,学习和掌握乳液聚合反应的基本原理和操作技能。
同时,通过对反应过程和产物性质的分析,深入了解苯乙烯乳液聚合反应机理及其应用。
二、实验原理1. 乳液聚合反应原理乳液聚合是指在水相中以单体为原料,在助剂和催化剂作用下,通过自由基引发剂或离子引发剂引发聚合反应,并在水相中形成高分子量聚合物。
该过程主要包括以下几个步骤:(1)单体分散:将单体加入到水相中,并加入表面活性剂等助剂,使单体均匀地分散在水相中。
(2)引发剂引发:加入自由基引发剂或离子引发剂,并在适当条件下进行引发。
(3)链延长:自由基或离子与单体进行反应,逐渐形成高分子量链。
(4)颗粒形成:高分子链逐渐形成颗粒,同时在颗粒表面上形成一层稳定的界面活性剂膜,使颗粒稳定地分散在水相中。
2. 苯乙烯乳液聚合反应原理苯乙烯是一种常用的单体,其聚合反应可通过自由基引发剂引发。
苯乙烯的引发剂有过氧化物、亚硝酸盐等。
在本次实验中,采用的是过氧化二丁酸钾作为引发剂。
该反应主要包括以下几个步骤:(1)单体分散:将苯乙烯加入到水相中,并加入表面活性剂等助剂,使其均匀地分散在水相中。
(2)引发剂引发:加入过氧化二丁酸钾,并在适当条件下进行引发。
(3)链延长:自由基与苯乙烯进行反应,逐渐形成高分子量链。
(4)颗粒形成:高分子链逐渐形成颗粒,同时在颗粒表面上形成一层稳定的界面活性剂膜,使颗粒稳定地分散在水相中。
三、实验步骤1. 实验器材及试剂苯乙烯、过氧化二丁酸钾、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、去离子水等。
2. 实验步骤(1)准备反应体系:将苯乙烯加入到去离子水中,加入适量的十二烷基硫酸钠和聚乙二醇,并充分搅拌均匀。
(2)引发反应:将过氧化二丁酸钾加入到反应体系中,并在适当条件下进行引发,如调节温度、pH值等。
(3)收集产物:反应结束后,将产生的苯乙烯乳液聚合物收集起来,并进行干燥处理。
苯乙烯的乳液聚合实验报告
苯乙烯的乳液聚合实验报告苯乙烯的乳液聚合实验报告引言:聚合是化学领域中一项重要的反应过程,通过将单体分子连接成长链聚合物,从而形成新的化合物。
聚合反应可以通过不同的方法进行,其中乳液聚合是一种常见且重要的方法。
本文将介绍一种乳液聚合实验,以苯乙烯为单体,通过引发剂的作用,将苯乙烯分子连接成聚苯乙烯聚合物。
实验目的:通过乳液聚合反应,合成聚苯乙烯聚合物,并研究不同实验条件对聚合反应的影响。
实验原理:乳液聚合是一种通过将水溶液中的单体分散到油相中,形成乳液体系,并在引发剂的作用下,使单体发生聚合反应的方法。
实验中,苯乙烯作为单体首先与表面活性剂形成胶束结构,然后通过引发剂的作用,发生聚合反应,最终形成聚合物。
实验步骤:1. 实验前准备:准备苯乙烯、引发剂、表面活性剂等实验材料,并进行必要的安全措施。
2. 制备乳液:将表面活性剂溶解在适量的水中,搅拌均匀形成乳液。
3. 添加引发剂:将引发剂溶解在适量的溶剂中,加入到乳液中,并充分搅拌。
4. 加入苯乙烯:将苯乙烯逐渐加入到乳液中,同时继续搅拌。
5. 反应过程观察:观察乳液中的变化,如颜色、粘度等,并记录观察结果。
6. 反应终止:根据需要,可以通过加热或加入适量的酸等方法终止聚合反应。
7. 分离聚合物:将聚合物从乳液中分离出来,并进行后续处理。
实验结果:在本次实验中,观察到乳液聚合反应发生了以下变化:1. 颜色变化:乳液由无色逐渐变为浑浊的白色乳状液体。
2. 粘度增加:乳液的粘度随着聚合反应的进行逐渐增加。
3. 聚合物形成:在实验结束后,从乳液中分离出了聚苯乙烯聚合物。
实验讨论:通过本次实验,我们成功地合成了聚苯乙烯聚合物,并观察到乳液聚合反应的变化过程。
乳液聚合反应是一种常见的聚合方法,具有以下优点:1. 乳液聚合反应适用于水溶性单体的聚合,可以在水相中进行,无需使用有机溶剂。
2. 乳液聚合反应可以控制聚合反应的速率和产物的分子量,通过调整引发剂的浓度和反应温度等条件,可以得到不同性质的聚合物。
苯乙烯的RAFT乳液聚合
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在模拟人体生理pH条件下,通过荧光和圆二色光谱研究了手性钌配合物Ru(bpy)2(pmopip)]2+ (1)、∧- [Ru(bpy)2(p-mopip)]2+ (∧-1)和△- Ru(bpy)2(p-mopip)]2+ (△-1) 与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用。荧光光谱表明钌配合物∧-1、1和△-1对BSA 的荧光猝灭机制为静态猝灭。∧-1、1和△-1与BSA的结合常数分别为6.72×103、 5.87×103、 3.74×103 L•mol−1,结合位点数均为1。圆二色谱结果表明随着配合物 浓度的增加,BSA的二级结构发生改变,由α-螺旋向β-折叠转化。本实验采用两步法 合成方法,以1-甲基咪唑、三乙胺、1,3-丙磺酸内酯为原料合成了磺酸基功能化酸性 离子液体,利用红外光谱对所合成的离子液体进行了表征,证明了其结构,并考察这 些离子液体在常见有机溶剂中的溶解性。实验结果表明,制备的磺酸基功能化酸性离 子液体与预期结构一致,且纯度较高,证明了该功能化离子液体的制备方法具有可靠 性,且制备的4种功能化离子液体均可以与极性大的溶剂混溶,而不溶于非极性或极 性小的溶剂。为了明确生淀粉糖链结构与糊化淀粉糖链纳米结构的差异;方法:作者 用发明的光学单分子图像技术对淀粉糖链的纳米结构进行了研究;结果:生淀粉是由 葡萄糖以α糖苷键连接糖链以α萄糖螺旋结构而不断缠结的纳米结构,糊化淀粉局部糖 链变成了直链结构,而整个生物大分子变成无规则的直链缠绕结构;结论:非线性光 学单分子图像技术是研究生物大分子纳米结构的的非常有效工具 从分子水平上了解煤 结构对煤的洁净高效率用非常重要。在温和条件下用溶剂对煤进行萃取是探究煤炭结 构的一个成熟且重要的方法。因为温和条件下的萃取物能够更加真实的反应煤炭结构。 本研究在常温下使用石油醚和二硫化碳对煤炭进行分级萃取,通过比较石油醚和二硫 化碳萃取物的GC/MS总离子流色谱图,可以发现两种溶剂对煤的萃取物不同,而且萃 取范围也不同。进而对煤炭的结构探索,以及今后萃取工作的进行起到较大的指导性 作用。
实验五 苯乙烯乳液聚合
实验五苯乙烯乳液聚合一. 实验原理苯乙烯乳液聚合是一种常用的乳液聚合方法,它是将苯乙烯单体在乳化剂的包覆下,迅速进行自由基聚合反应,生成微胶粒,形成聚苯乙烯。
其中,苯乙烯单体的选择,是根据其物理化学性质和聚合反应活性来确定的。
在苯乙烯乳液聚合中,大多采用无色透明、易挥发、毒性低、易聚合、性能优异的苯乙烯单体。
乳化剂是指能够使水和有机物质形成均匀分散的混合体的表面活性剂,广泛应用于乳液体系中,起到稳定分散聚集的作用。
自由基聚合反应是通过引入自由基引发剂,然后与单体发生自由基聚合。
自由基引发剂在反应中可以自由的读出和生成自由基,从而推动聚合反应不断进行,直到聚合结束。
二. 实验目的1.了解乳化剂的作用,掌握苯乙烯乳液聚合的原理;2.掌握苯乙烯乳液聚合的操作技能,研究乳液质量对聚合反应中微胶粒大小和粒度分布的影响;3.熟练掌握苯乙烯乳液聚合后的产品形态和性能测定方法。
三. 实验步骤1. 投料: 取定量苯乙烯单体和乳化剂,用去离子水将其配制成一定浓度的前处理混合溶液。
2. 加载: 按比例将前处理混合溶液、有规定浓度的过硫酸铵和有无压力的预反应器中,并设定好一个反应温度范围,搅拌均匀静置。
3. 去离子水洗涤: 将反应产生的乳胶均匀加入到冷去离子水中搅拌,使其沉淀,并重复三次洗涤水的过程。
4. 状态检测: 记录并测量物料厚度、颜色和均匀性。
5. 收集: 将产生的苯乙烯微观胶粒建立成苯乙烯乳液。
在工业上也可通过冷却和分离机进行直接收集。
6. 造成: 通过离心作用和浸泡,将微胶粒沉积,获得所需要的苯乙烯聚合物。
四. 实验结果实验操作步骤完成后,观察到形成苯乙烯微胶粒的过程,颜色由无色透明逐渐变为白色,随着前处理混合溶液浓度的减小,胶粒微观大小和粒度分布的变化也逐渐明显。
实验中苯乙烯微观胶粒的大小和粒度分布与处理溶液浓度、乳化剂性质和浸泡时间等有关系。
实验结果表明,浓度适当的前处理混合溶液和表面活性剂,具有很好的乳化作用和稳定微胶粒的能力,能够有效地减小胶粒的尺寸和粒度分布范围。
RAFT乳液聚合制备聚(苯乙烯—丙烯腈)嵌段共聚物及其共混物性能
RAFT乳液聚合制备聚(苯乙烯—丙烯腈)嵌段共聚物及其共混物性能苯乙烯-丁二烯-丙烯腈(ABS)树脂作为五大通用塑料之一,兼有聚丁二烯的韧性和抗冲击性,聚丙烯腈的耐热性和化学稳定性以及聚苯乙烯的刚性、光泽性和加工性,得到广泛应用。
在此基础上发展起来的丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯(ASA)树脂,进一步改善了ABS树脂的热氧化稳定性、光氧化稳定性和耐化学性,也逐渐成为一种重要的塑料材料。
ABS和ASA的制备过程相似,但由于采用的是传统自由基聚合方法,橡胶相为接枝共聚或轻度交联结构,无法精确调控聚合物的分子链结构。
本文采用新近发展的RAFT乳液聚合的方法,以双亲性聚丙烯酸-b-聚苯乙烯大分子RAFT试剂(AA-b-S-RAFT)作为乳化剂和调控剂,制备基于嵌段共聚物的ABS和ASA韧性塑料(嵌段型ABS和ASA韧性塑料)。
系统研究苯乙烯(S)及苯乙烯/丙烯腈(AN)的RAFT乳液(共)聚合过程、嵌段型ABS和ASA韧性塑料的制备技术,探讨了聚合物分子链结构对材料相形态和机械性能的影响。
具体的研究内容和结果如下:1)研究AA-b-S-RAFT的结构对苯乙烯乳液聚合的影响,结果发现乳胶粒径和乳胶粒数受丙烯酸链段长度的影响较大而阻聚期则受苯乙烯链段的长度影响较大。
调节AA-b-S-RAFT的结构使其亲水亲油平衡值(HLB)为13-20时,聚合过程的可控性较好,聚合物分子量符合理论设计值,分子量分布较窄,且乳液稳定性好。
AA-b-S-RAFT的HLB值过低,则乳液稳定性变差且最终产物的PDI较高;AA-b-S-RAFT的HLB值过高,则大分子RAFT试剂受引发剂过硫酸钾(KPS)的氧化作用影响较大,聚合物分子量明显高于理论设计值且产物的PDI较高。
将引发剂KPS替换为偶氮二异氰基戊酸(V501),聚合物分子量与理论设计值相符很好但PDI较高(>1.4)。
在理论设计分子量一致的情况下,通过改变AA-b-S-RAFT的结构,乳胶粒径可在80 nm-172 nm间调控。
RAFT乳液聚合机理及聚(苯乙烯-b-丙烯酸丁酯-b-苯乙烯)的制备的开题报告
RAFT乳液聚合机理及聚(苯乙烯-b-丙烯酸丁酯-b-苯乙烯)的制备的开题报告开题报告:一、研究背景及意义RAFT (Reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer)是一种控制/调节自由基聚合的方法,具有分子量可控性和高活性的优点,广泛应用于聚合物的合成。
RAFT乳液聚合作为一种新型的聚合方法,具有许多优点,例如高效、环保、易于操作和可控制分子量和聚合度等。
RAFt乳液聚合广泛应用于制备纳米粒子、功能性涂料、生物医学用材料。
聚(苯乙烯-b-丙烯酸丁酯-b-苯乙烯) (PS-b-PBA-b-PS)在材料学、生物医学、反应性胶体和纳米技术等领域具有广泛的应用。
然而,传统制备方法要求长时间高压下反应,且易产生副反应和环境污染,制备成本高。
因此,开发低成本、高效的制备方法具有重要意义。
二、研究内容及方法本研究将采用RAFT乳液聚合方法,结合控制自由基聚合和嵌段共聚合原理,制备聚(苯乙烯-b-丙烯酸丁酯-b-苯乙烯)。
具体实验步骤为:首先,合成RAFT剂和两端具有活性基团的苯乙烯和丙烯酸丁酯单体。
其次,将试剂加入乳液中,通过自由基诱导引发剂引发嵌段共聚合反应,制备聚(苯乙烯-b-丙烯酸丁酯-b-苯乙烯)高分子物质。
最后,采用动态光散射仪、红外光谱仪、核磁共振仪等测试手段对聚合物的结构和性能进行表征和分析。
三、预期成果及意义本研究的预期成果为成功制备出具有分子量可控和高分子分散性的聚(苯乙烯-b-丙烯酸丁酯-b-苯乙烯)高分子物质,并深入研究其聚合机理和性能表征。
与传统制备方法相比,本方法具有低成本、高效率、高度控制等优点,可以有效地解决聚合物制备成本高、反应时间长、产物纯度低等问题,具有实际应用价值和重要社会意义。
苯乙烯的间歇-半连续RAFT细乳液聚合
苯乙烯的间歇-半连续RAFT细乳液聚合杨雷;罗英武;李伯耿【期刊名称】《化工学报》【年(卷),期】2008(59)8【摘要】进行了苯乙烯的间歇-半连续RAFT细乳液聚合,考察了半连续段的起点、单体滴加速率及最终胶乳固含量的影响.结果发现:从最终胶乳的稳定性考虑,半连续聚合的起点选择在间歇聚合的高转化率时期更好;若综合考虑胶乳的稳定性、分子量及其分布、固含量、乳化剂及共稳定剂在胶乳中的残留率等因素,半连续聚合的起点可适当提前,但必须在间歇聚合成核期结束后.过早容易引起乳液的失稳;过迟会延长反应时间,降低聚合物的制备效率,导致死聚物链含量升高.聚合体系的稳定性与胶乳的固含量密切相关,最终固含量不宜超过40%.采用间歇-半连续二段聚合工艺可以制得窄分子量分布(PDI=~1.3),低乳化剂及共稳定剂残留量(~1.5%,质量)的高分子量聚合物(Mn≈8×104 g·mol-1).【总页数】7页(P2149-2155)【作者】杨雷;罗英武;李伯耿【作者单位】浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,材料与纺织学院,浙江,杭州,310018;化学工程国家重点实验室,浙江大学化学工程与生物工程学系,浙江,杭州,310027;化学工程国家重点实验室,浙江大学化学工程与生物工程学系,浙江,杭州,310027【正文语种】中文【中图分类】TQ325.3【相关文献】1.半连续细乳液聚合制备含氟乳胶粒子及性能研究 [J], 张震乾;何剑虹;吉祥;王佩;孔立智2.RAFT反应平衡常数对RAFT细乳液聚合的影响 [J], 陈丽;吴明华;杨雷;胡承杰3.大分子链转移剂控制下的苯乙烯RAFT细乳液聚合 [J], 董建涛;姚洪伟;靳清4.含双官能团链转移剂存在下的苯乙烯RAFT细乳液聚合 [J], 燕春福;石艳;付志峰5.苯乙烯RAFT细乳液聚合 [J], 杨雷;罗英武;李伯耿因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
苯乙烯的乳液聚合实验报告
苯乙烯的乳液聚合实验报告一、实验目的1、了解乳液聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯乳液聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验数据计算转化率等参数,并分析实验结果。
二、实验原理乳液聚合是在乳化剂的作用下,借助于机械搅拌,将单体分散在水介质中形成乳状液,然后加入引发剂引发聚合反应的方法。
在苯乙烯的乳液聚合中,通常使用阴离子型乳化剂,如十二烷基硫酸钠(SDS)。
乳化剂在水相中形成胶束,单体在搅拌作用下增溶在胶束内部,形成所谓的“增溶胶束”。
引发剂分解产生的自由基进入增溶胶束,引发单体聚合,形成乳胶粒。
随着聚合反应的进行,乳胶粒不断吸收水相中单体,进行聚合反应,乳胶粒逐渐长大。
当乳胶粒体积增大到一定程度时,会发生乳胶粒之间的碰撞、合并,形成较大的粒子。
乳液聚合具有反应速度快、产物相对分子质量高、体系散热容易等优点。
三、实验药品与仪器1、药品苯乙烯:_____,化学纯。
十二烷基硫酸钠(SDS):_____,分析纯。
过硫酸钾(KPS):_____,分析纯。
碳酸氢钠(NaHCO₃):_____,分析纯。
去离子水:_____。
2、仪器四口烧瓶(250 mL):1 个。
电动搅拌器:1 台。
回流冷凝管:1 支。
恒温水浴锅:1 台。
温度计(0 100℃):1 支。
滴液漏斗(50 mL):1 个。
量筒(50 mL、100 mL):各 1 个。
锥形瓶(250 mL):若干。
四、实验步骤1、安装实验装置在四口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗。
将四口烧瓶置于恒温水浴锅中。
2、配制乳化剂溶液在 100 mL 量筒中,加入 40 mL 去离子水,再加入 16 g SDS,搅拌使其溶解,备用。
3、配制引发剂溶液在 50 mL 量筒中,加入 20 mL 去离子水,再加入 03 g KPS,搅拌使其溶解,备用。
4、预乳化在四口烧瓶中加入 50 mL 去离子水和 1 g SDS,搅拌使其溶解。
然后将 20 mL 苯乙烯缓慢滴加到四口烧瓶中,搅拌 30 分钟,进行预乳化。
苯乙烯乳液聚合实验心得
苯乙烯乳液聚合实验心得简介苯乙烯乳液聚合是一种常用的聚合方法,通过乳化剂将苯乙烯分散在水相中,然后引发聚合反应。
该方法具有操作简单、反应温和、产率高等优点,在合成高分子材料等领域得到了广泛应用。
本文将对苯乙烯乳液聚合实验进行总结和心得分享。
实验步骤1.实验前准备:–准备乳化剂、引发剂和溶剂。
乳化剂常用的有十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)等,引发剂常用过硫酸铵(APS)等。
–备好玻璃仪器、容器和试管等实验用具。
–检查实验室安全设施是否完善,佩戴防护用具。
2.制备乳液:–在一个干燥的容器中称取适量的乳化剂和溶剂,搅拌均匀,形成乳化剂溶液。
–将苯乙烯加入乳化剂溶液中,搅拌均匀,直至形成乳液。
–将乳液搅拌至透明均匀。
3.引发聚合反应:–在一根玻璃杆上沾取一定量的引发剂,将其加入乳液中,迅速搅拌均匀。
–将试管放置在温度控制台上,控制反应温度。
一般聚合反应温度在50-70°C之间。
–观察乳液的变化,记录反应时间和反应温度。
4.聚合反应停止:–在适当的反应时间后,可以停止反应。
通常反应时间在1-4小时之间,在实验过程中可以根据需要进行调整。
–冷却试管,并将聚合产物取出,用溶液洗涤。
5.产物处理:–用适当溶剂将聚合产物洗涤干净,去除杂质。
–过滤产物,收集固体或溶液。
–干燥产物,在适当条件下,将聚合产物干燥。
实验心得1.实验前的认真准备对于实验的顺利进行非常重要。
仔细选择和准备乳化剂、引发剂和溶剂,以及实验用具,可以降低实验中的误差,提高反应的效果。
2.在制备乳液的过程中,搅拌的时间和强度对于乳液的均匀性和稳定性有重要影响。
搅拌不足会导致乳液不均匀,搅拌过度则可能引起乳液的稳定性下降。
3.引发剂的选择和使用量的控制会影响聚合反应的速率和效果。
过多的引发剂可能引起过快的聚合反应,反应过程失控;而过少的引发剂则可能导致聚合反应缓慢甚至无法进行。
4.反应温度的控制对于聚合反应的进行至关重要。
苯乙烯在聚乙二醇中的raft聚合反应
苯乙烯在聚乙二醇中的RAFT聚合反应引言聚合是一种重要的化学反应,通过将单体分子连接成高分子链来合成聚合物。
RAFP (相对应于自由基聚合的酯交换反应)是一种新型的聚合技术,具有许多优点,如高聚合度、窄分子量分布和可控结构。
本文将探讨苯乙烯在聚乙二醇中的RAFT聚合反应。
Raft聚合反应的基本原理RAFT聚合反应是一种通过配体控制引发剂生成自由基活性物种,从而实现可控聚合的方法。
RAFT引发剂由四个部分组成:初始自由基、链转移剂、初始转移复合物和实际转移复合物。
聚合的关键步骤是链转移反应,其中聚合自由基与链转移剂之间发生反应,产生链转移复合物。
这个复合物可以与另一个聚合自由基反应,将活性聚合链转移到新的聚合物中,从而增长聚合度。
苯乙烯在聚乙二醇中的RAFP聚合反应条件和过程实验条件•反应器:干净、干燥、惰性气体气氛的反应器•温度:常温下进行•溶剂:聚乙二醇作为溶剂,确保反应物充分溶解•MONOMER1:苯乙烯•引发剂:RAFT引发剂,如2-(羟甲基)丙基三苯基膦-卤素化物•添加剂:稳定剂,如巯基乙酸、D/L-半抗坏血酸和巯基乙酸钠实验过程1.准备干净的反应器,用惰性气体气氛清洗反应器,确保无氧环境。
2.在反应器中加入聚乙二醇溶剂,并加热至设定温度。
3.向反应器中加入苯乙烯单体和RAFT引发剂,确保充分混合。
4.添加稳定剂以控制聚合反应的速率和过程。
5.反应一定时间后,停止反应,得到聚合物产物。
6.进行适当的后处理步骤,如溶剂蒸发、溶解和纯化。
苯乙烯在聚乙二醇中RAFP聚合反应优点和应用优点1.可控性强:RAFT聚合反应可以在较宽的单体浓度范围内控制聚合度和分子量分布,得到所需的聚合物结构。
2.结构多样性:通过选择不同的RAFT引发剂和单体,可以合成各种具有不同结构和性质的聚合物。
3.高效性:RAFT聚合反应通常具有高聚合度和高收率。
应用1.功能性聚合物的制备:利用RAFT聚合反应可以合成具有特定功能的聚合物,如磁性聚合物、荧光聚合物和生物医用材料。
苯乙烯乳液聚合实验报告
苯乙烯乳液聚合实验报告苯乙烯乳液聚合实验报告引言:聚合是一种重要的化学反应过程,通过将单体分子连接成长链状聚合物,可以制备出各种有用的材料。
本实验旨在研究苯乙烯乳液聚合反应的条件对聚合物形态和性能的影响,为聚合物材料的合成和应用提供参考。
实验过程:1. 材料准备首先,我们准备了苯乙烯单体、乳化剂、引发剂和溶剂等实验所需的材料。
乳化剂是一种能够将非极性物质分散在水中的表面活性剂,它在乳化过程中起到了关键的作用。
引发剂则是引发聚合反应的物质,通过引发剂的作用,单体分子之间发生链式反应,形成长链聚合物。
2. 实验操作将苯乙烯单体、乳化剂和溶剂按照一定比例混合,并在恒温搅拌下形成乳液。
随后,加入引发剂并继续搅拌,观察聚合反应的进行情况。
根据实验需要,可以调节反应时间、温度和引发剂浓度等条件。
3. 结果观察在实验过程中,我们观察到苯乙烯乳液逐渐变稠,并形成白色的聚合物胶体。
通过控制反应时间和温度,我们可以获得不同粒径和分布的聚合物颗粒。
此外,我们还可以通过改变乳化剂和引发剂的种类和浓度等条件,调控聚合物的形态和性能。
讨论:1. 影响聚合反应的因素聚合反应的结果受到多种因素的影响,如反应时间、温度、引发剂浓度和乳化剂种类等。
较长的反应时间和较高的温度有利于聚合反应的进行,但过长或过高可能导致聚合物的交联和副反应。
引发剂浓度和乳化剂种类的选择会影响聚合物颗粒的大小、形状和分布。
2. 聚合物的形态和性能聚合物的形态和性能与聚合反应条件密切相关。
较小的聚合物颗粒有较大的比表面积,可以提高聚合物的可溶性和可分散性,从而提高材料的加工性能。
同时,聚合物颗粒的形状和分布也会影响材料的力学性能和透明度等特性。
结论:通过苯乙烯乳液聚合实验,我们探究了聚合反应条件对聚合物形态和性能的影响。
实验结果表明,反应时间、温度、引发剂浓度和乳化剂种类等因素都会对聚合物的形态和性能产生影响。
进一步研究和优化这些因素,可以制备出具有不同形态和性能的聚合物材料,为聚合物工程领域的发展提供有力支持。
苯乙烯的RAFT乳液聚合
环境影响
苯乙烯在环境中的排放会 对水体和土壤造成污染, 需要进行有效的治理和管 控。
RAFT乳液聚合简介
定义
RAFT乳液聚合是一种可控制的聚 合方法,通过在聚合体系中加入 RAFT试剂来实现对聚合过程的精 确控制。
技术特点
RAFT乳液聚合具有可控制、高分 子量、窄分子量分布等优点,能 够制备出性能优异的聚合物乳液。
苯乙烯的RAFT乳液 聚合
目录
CONTENTS
• 引言 • 苯乙烯乳液聚合原理 • RAFT乳液聚合过程 • 聚合产物性能分析 • RAFT乳液聚合的应用 • 结论与展望
01 引言
苯乙烯简介
01
02
03
化学性质
苯乙烯是一种不饱和芳香 烃,具有较高的化学活泼 性,易发生聚合反应。
工业应用
苯乙烯是重要的工业原料, 主要用于生产塑料、树脂、 橡胶等高分子材料。
聚合反应时间对聚合物的分子量和分子 量分布有显著影响,需要合理控制聚合 反应时间。
VS
聚合反应终点判定
聚合反应终点判定是控制分子量和分子量 分布的重要环节,需要准确测定反应终点 。
04 聚合产物性能分析
聚合物分子量测定
聚合物分子量
通过GPC(凝胶渗透色谱)技术测定聚合物 的分子量,以确定聚合反应的效率和产物分 布。
高分子量分布
采用RAFT乳液聚合得到的聚合物具 有较窄的分子量分布,有利于改善材 料性能。
可重复性高
该方法具有较高的可重复性,为工业 化生产提供了可能。
环保性
相较于传统的乳液聚合方法,RAFT 乳液聚合使用的有机溶剂较少,对环 境影响较小。
研究展望
新单体的应用
探索将其他功能性单体与苯乙烯共聚,以获得具 有特定性能的聚合物。
无皂RAFT乳液聚合制备聚苯乙烯的阳离子型胶乳
文章编号 :1 0 0 1 -7 6 3 1 ( 2 0 1 3 ) O 1 —O 0 5 1 —0 8
无皂 R A F T乳液聚合制备聚苯 乙烯的阳离子型胶乳
厉 正 赏,罗英武
( 浙江 大学化学工程与生物 工程 学系,化 学工程联合 国家重点 实验室 ,浙江 杭 州 3 1 0 0 2 7 )
1实验 部分
1 . 1实验材料
苯 乙烯 ( S t ) ,化 学 纯 ,使 用前 经减 压 蒸馏 ,低 温 保存 ;4 一 乙烯 基 吡 啶 ( 4 V P ,纯度 9 5 %) ,百灵
威科 技 有 限公 司 ,使用 前经 减 压蒸 馏 ,现 蒸现 用 ;2 . 异 丁腈基 一 2 一 十 二烷 基三 硫 酯 ( C P DT T C) ,根据 文 献[ 5 , 6 1 合成 ,并 在正 庚烷 中重 结 晶提 纯而 得 ;偶 氮二 异丁 氰 ( AI B N,纯度 9 9 %) 、偶氮 二异 丁基 脒盐 酸 盐 ( A I B A,纯度 9 8 %) 、 四丁基 溴 化铵 ( 纯度 9 9 %) ,百灵威 科技 有 限公 司 ;无 水 乙醇 、 甲苯 、环 己
试剂 为 乳化剂 的活性 乳液 聚合 备 受 瞩 目[ 1 - 3 ] , 其 原 因在 于该 方法 可 以制备 由嵌 段共 聚物 组成 的纳 米结 构 乳胶 粒子 ,且 双 亲性 大分 子 R AF T试 剂键 合在 聚合产 物链 的末 端 ,因而 产物 无乳 化剂 残 留 问题 。但 现 有研 究主 要涉 及 的是 非离 子和 阴离 子 型双 亲性 大分 子 R A F T试 剂 的应 用 ,很少有 R AF T乳 液 聚合 合 成 阳离 子 型胶乳 方 面 的研 究 报道 【 4 ] 。本 工 作拟 通过 阳离 子 型双 亲性 大分 子 R A F T试 剂制备 无 皂 阳离子 型
苯乙烯在聚乙二醇中的raft聚合反应
苯乙烯在聚乙二醇中的raft聚合反应苯乙烯在聚乙二醇中的raft聚合反应是一种重要的聚合反应,它可以用于制备具有特殊结构和性质的聚合物。
该反应的机理是通过RAFT引发剂引发的自由基聚合反应,RAFT引发剂可以控制聚合物的分子量和分子量分布,从而得到具有良好性能的聚合物。
RAFT聚合反应的机理是通过RAFT引发剂引发的自由基聚合反应。
RAFT引发剂是一种具有特殊结构的化合物,它可以在聚合反应中起到控制聚合物分子量和分子量分布的作用。
在RAFT聚合反应中,RAFT 引发剂首先与单体发生反应,生成一个自由基中间体。
然后,这个自由基中间体可以与另一个单体发生反应,形成一个新的自由基中间体。
这个过程可以重复多次,直到聚合物的分子量达到所需的水平。
在RAFT聚合反应中,聚乙二醇可以作为溶剂和反应介质。
聚乙二醇是一种具有良好溶解性的高分子化合物,它可以有效地溶解苯乙烯等单体,并且可以在聚合反应中起到稳定反应体系的作用。
此外,聚乙二醇还可以通过与RAFT引发剂形成复合物,从而控制聚合物的分子量和分子量分布。
RAFT聚合反应具有许多优点。
首先,它可以控制聚合物的分子量和分子量分布,从而得到具有良好性能的聚合物。
其次,RAFT聚合反应可以在常温下进行,反应条件温和,反应时间短,反应产物易于分离和纯化。
此外,RAFT聚合反应还可以用于制备具有特殊结构和性质的聚合物,如星形聚合物、嵌段聚合物等。
总之,苯乙烯在聚乙二醇中的RAFT聚合反应是一种重要的聚合反应,它可以用于制备具有特殊结构和性质的聚合物。
该反应具有许多优点,如可以控制聚合物的分子量和分子量分布,反应条件温和,反应时间短等。
因此,RAFT聚合反应在聚合物化学领域中具有广泛的应用前景。
苯乙烯的乳液聚合实验报告
苯乙烯的乳液聚合实验报告1. 实验背景嘿,朋友们,今天咱们来聊聊苯乙烯的乳液聚合实验。
这可是个既有趣又实用的实验,毕竟苯乙烯可是一种重要的工业原料,咱们常见的塑料大多离不开它。
那么,什么是乳液聚合呢?简单来说,就是把单体(像苯乙烯)放进水中,然后通过某种方法让它们聚合成大块的聚合物,形成胶状物质。
听起来是不是很神奇?实际上,这个过程就像是一场聚会,单体们在水中欢聚一堂,互相吸引,最后成了大团队。
2. 实验材料与设备在开始之前,咱们先来看看都需要什么材料。
首先,当然少不了苯乙烯啦!还有一些乳化剂,比如说十二烷基苯磺酸钠,这家伙可是一位出色的“聚会主持人”,帮我们把单体们聚在一起。
此外,咱们还需要引发剂,比如过硫酸铵,没它可不行。
还有水,当然,水是所有聚会的必备品呀!设备方面,咱们需要一个反应釜、搅拌器、冷却系统和一些常见的实验器具。
准备工作做好,咱们就可以开工了!3. 实验步骤3.1 准备工作首先,把苯乙烯、乳化剂和水混合在一起,倒进反应釜里。
搅拌的时候,尽量保持速度均匀,别让它们闲着,大家都要热热闹闹的。
接着,慢慢加热到反应温度,通常在60到70摄氏度之间。
此时,单体们开始逐渐“熟悉”起来,产生了“化学反应”。
要是你能看到它们的表情,肯定是那种“我来了,我看到了,我聚合了”的状态。
3.2 引发聚合反应等温度合适后,就可以加入引发剂了。
这个时候可别着急,慢慢加入,让反应更稳定。
引发剂一进去,聚合反应就像点燃了一把火,瞬间热闹非凡!单体们开始疯狂聚合,形成聚合物。
这个过程可能会有点泡沫,但没关系,大家开心就好。
注意观察反应的变化,看看聚合物是如何形成的,真是如同魔法一般。
4. 实验结果与分析4.1 观察现象经过一段时间的聚合反应,咱们可以观察到反应釜里的变化。
聚合物开始逐渐形成,颜色变得浓郁,粘稠度也在增加。
这时就像一个小小的奇迹,单体们变成了聚合物,真是“脱胎换骨”的感觉!要是你有机会用手去触摸一下,哎呀,那个滑滑的感觉,简直不要太爽!4.2 结果分析最后,咱们要对实验结果进行分析。
RAFT乳液聚合制备苯乙烯_二烯烃两嵌段共聚物
P眦7一PS5-RAFT. mediated by PAA20-PS5·RAFT than by
2)The potassium persulfate(KPS)and sodium sulfite redox initiator couple can
initiate RAFT seeded emulsion polymerization of styrene wim the molecular weights
2)不同种引发剂在低温乳液聚合中的引发效率不同.过硫酸钾与亚硫酸钠 组成液聚合,该过程 需要间歇式加入还原剂亚硫酸钠,聚合过程活性可控.体系的pH值升高使过硫 酸钾与亚硫酸钠的引发效率降低.
3)采用RAFT乳液聚合制备聚苯乙烯.b.聚丁二烯两嵌段共聚物(SB)的过 程中,降低聚合温度可以延迟聚合过程凝胶点的出现.提高初始引发剂的浓度可 以实现凝胶点延迟,证明了短链自由基“灭活”二烯烃链段上悬挂双键形成的自 由基增长点从而抑制交联反应的机理.在低温(40"(2)和较高初始引发剂(VA044) 浓度下,以15K的聚苯乙烯为种子乳液,通过RAFT乳液聚合方法活性可控制备 了sB两嵌段共聚物,并且sB中聚丁二烯嵌段凝胶点分子量达到46K,接近工业 上阴离子聚合制备SBS中聚丁二烯嵌段50K~70K的标准。
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剂
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可成 功进 行 苯 乙 烯 间 歇 乳液 聚合
,
,
聚 合 过 程乳 液 稳定
H
聚合 速率 快
产物 分 子 量 与 理 论
预 计值 相 吻 合
分 子 量分 布 窄
。
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通过 补加N a 0
可 以制 备 高分子 量 的 聚苯 乙 烯 乳 液和 苯 乙 烯 丙
烯 酸 丁 酷 嵌 段共 聚物 乳液
关 键词
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可 逆 加成 断裂链 转 移 (R
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乳液 聚合
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