水质挥发酚方法验证报告

水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法方法验证报告参数：水质挥发酚的测定
检测标准：HJ503-2009
仪器设备：智能一体化蒸馏仪
自动液液萃取仪
设备型号：
STEHDB-106-3RW
STC-302B
仪器条件：智能一体化蒸馏仪：加热功率500W；设定量250mL；时间设定120min.
液液萃取仪：萃取强度10-20Hz;运行时间60s;停止时间30s；剩余次数2次
实验时间：2016年10月8日
一、方法验证步骤
1.1试剂配制：按HJ503-2009配制。

1.2标准曲线绘制：按HJ503-2009规定的操作步骤绘制。

1.3精密度实验：用水中挥发酚标准物质（标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准物质批次编号为16042）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。

1.4准确度实验：用水中挥发酚标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所，标准物质批号为200349）进行试验。

临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。

分别取稀释后标准样品溶液25mL配制成6个平行样品，按照HJ503-2009实验步骤进行实验。

计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。

1.5样品测定：按HJ503-2009进行测定，具体步骤如下：
1.5.1取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中，加25mL水，加数粒玻璃珠以防爆沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。

1.5.2连接冷凝管，开启循环水，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。

1.5.3将馏出液250mL移入液液萃取仪的分液漏斗中，加
2.0mL缓冲液，混匀(设置强度10-20Hz，运行时间60s，次数1次，以下混匀均如此)，pH值为10.0±0.2；加1.5mL4-氨基安替比林溶液，混匀；再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。

1.5.4在上述显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷，密塞，设置好萃取程序：萃取强度10-20Hz、运行时间60s、停止时间30s、剩余次数2次，萃取完成后，静置分层。

用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下的三氯甲烷直接放入光程为20mm 的比色皿中。

1.5.5于460mm波长，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。

1.5.6用水代替试样，按照1.5.1～1.5.5步骤测定其吸光度值。

空白应与试样同时测定。

二、方法验证结果
2.1标准曲线及线性范围
表1水中挥发酚标准曲线系列
含量(ug)0.000.50 1.00 3.007.0010.0
吸光度0.0690.0910.1200.2160.4120.551以吸光度扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，以挥发酚含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线，得到回归方程:y=0.0484x+0.0007，其中斜率b=0.0484，截距a=0.0007，相关系数R2=0.9998。

2.2检出限
表27次试剂空白样品测定结果
序号1234567吸光度0.0720.0710.0730.0710.0690.0700.071测试结果（ug） 1.47 1.45 1.49 1.45 1.41 1.43 1.45标准偏差S0.03
检出限DL0.0003m g/L
当取250mL水样，使用光程为2cm的比色皿时，方法检出限为0.0003mg/L。

2.3精密度
对高、中、低3个浓度的样品分别做6次平行实验，计算检测结果相对标准偏差。

表3精密度实验结果
平行号
试样
浓度1浓度2浓度3
测试结果(mg/L)10.00180.01890.0343 20.00190.01980.0354 30.00180.02010.0356 40.00200.01910.0344 50.00210.01940.0342
由表3可知，检测结果相对标准偏差在2.1~6.3%范围内，符合标准要求。

2.4准确度
取标准样品溶液配制6个平行样品，计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。

表4标准样品测试数据
平行号标准样品浓度
测试结果(μg/L)173.8 272.1 369.7 474.6 573.8 669.7
平均值(μg/L)72.3
标准样品浓度(μg/L)74.8
相对误差(%)-3.34
三、注意事项
1缓冲溶液：为避免氨的挥发所引起pH值的改变，应注意在低温下保存，且取用后立即加塞盖严。

24-氨基安替比林应提纯后再使用，提纯方法见附录A。

3采集后的样品应在4℃下冷藏，24h内进行测定。

4放三氯甲烷时要成滴，不能成线。

5仪器参数只供参考，可根据实际样品进行调整。

四、结论
我公司仪器符合《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009）的检测要求。

附录A
4-氨基安替比林的提纯
将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中，加入约10倍量的苯，用玻璃棒充分搅拌，并使块状物粉粹，过滤在干燥滤纸上，再用适量苯淋洗至淡黄色，机械通风，使残留的苯挥发去除后，置干燥器内避光保存。