在线连续自动监测仪测定废水中COD_(Cr)
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摘 要 采用自行研制的 COD 在线连续自动监测仪测定水中 COD , 并得到较好的精密度和准确度。 关键词 COD 测定 自动监测仪
化学需氧量 (COD ) 是指在一定条件下水体易被强氧化剂重铬酸钾氧化的溶解态或悬浮 还原性物质所消耗重铬酸钾相对应的氧的质量浓度, 以氧的m g L 来表示[1]。
994 996 992 1 005 948 997
012
1 000
X{ = 989 S = 20. 4 R S D = 2. 1%
- 1. 1
水样类型 石油化工废水
表 2 在线连续自动监测仪的实际水样测定
重铬酸钾浓度 m o l·L - 1
COD 监测仪测定值 m g·L - 1
GB 11914—89 法测定值 m g·L - 1
第
13 卷 第 1 1999 年 3 月
期 A
rid
干旱环境监测
V ol. 13 N o. 1
E nv ironm en ta l M on itoring
M a r. . 1999
在线连续自动监测仪测定废水中 COD Cr3 α
孙宗光 齐文启
(中国环境监测总站, 北京 100029)
2 实验部分 211 仪器
EST - 2001COD 在线连续自动监测仪 (北京怡桑有限公司) ; 分析天平。 212 仪器条件
α 3 国家“九五”科技攻关项目 收稿日期: 1998- 09- 14 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
· 8 · 干旱环境监测 第 13 卷
取样量: 5 m l; 取样时间: 20 s; 硫酸泵: 40 s; 硫酸铁泵: 12 s; 加热时间: 15 m in。 213 试剂
重铬酸钾 (A R )。 硫酸银 (CP)。 硫酸汞 (CP)。 硫酸 (Θ= 1. 84 g m l)。 硫酸- 硫酸银试剂: 向 1 L 硫酸中加入 12 g 硫酸银, 放置 1～ 2 d 使之溶解, 并混匀。 纯水: 蒸馏水, 需检测其空白, 不干扰测定时才可使用。 0105 m o l L 重铬酸钾标准溶液: 将 21451 g 在 105 ℃干燥 2 h 后的重铬酸钾溶于纯水中, 稀释至 1 000 m l。 0110 m o l L 重铬酸钾标准溶液: 将 41903 g 在 105 ℃干燥 2 h 后的重铬酸钾溶于纯水中, 稀释至 1 000 m l。 0120 m o l L 重铬酸钾标准溶液: 将 91806 g 在 105 ℃干燥 2 h 后的重铬酸钾溶于纯水中, 稀释至 1 000 m l。 硫酸铁[ 1 2 Fe2 (SO 4) 3 ]溶液: 称取 200 g 硫酸铁溶于 1 000 m l 蒸馏水中。如有沉淀物需过 滤除去。 1 000 m g L 邻苯二钾酸氢钾标准溶液: 称取在 105 ℃干燥 2 h 的邻苯二钾酸氢钾 01425 1 g 溶于纯水中, 稀释至 500 m l, 混匀。 500 m g L 邻苯二钾酸氢钾标准溶液: 取 50 m l 1 000 m g L 邻苯二钾酸氢钾标准溶液于 100 m l 容量瓶中, 稀释至刻度, 混匀。 200 m g L 邻苯二钾酸氢钾标准溶液: 取 20 m l 500 m g L 邻苯二钾酸氢钾标准溶液于 100 m l 容量瓶中, 稀释至刻度, 混匀。
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
第 1 期 孙宗光等 在线连续自动监测仪测定废水中 CODCr · 9·
X{ = 34 S = 4. 2 R S D = 12. 2%
相对误差 %
- 4. 6
- 1. 1
- 5. 6
5 参考文献
1 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会 1 水和废水监测分析方法 1 第 3 版 1 北京: 中国环境科学出版社, 19891354 ～ 359 2 中国标准出版社第二编辑室编 1 环境保护国家标准汇编 1 北京: 中国标准出版社, 19951316～ 319
COD 是我国污水中的主要监测项目之一, 它是表示水中有机污染程度的指标, 随着我国 污染物排放总量控制的实施, 在线自动监测污水中 COD 具有更重要的意义。
COD 的测定方法有 GB 11914—89 法, 库仑法, 半微量烘箱ห้องสมุดไป่ตู้, 回流消解比色法, 催化消解 密封法等。本仪器为现场 COD 自动监测仪, 采用文献[ 1 ]中 COD Cr (库仑计) 的测定方法, 满足 我国对工业废水的总量控制要求。
该仪器可以用于污水中 COD 排放总量的监测。
重铬酸钾标定浓度 m o l·L - 1
表 1 COD 在线连续自动监测仪测定的精密度和准确度
标准溶液浓度 m g·L - 1
COD 监测仪测定值 m g·L - 1
0105
104, ±4% 国家 环境标准样品 ( GSB Z50001—88)
94 106 89 108 91 94 X{ = 97 S = 8. 0 R S D = 8. 2%
分别选取石油化工废水、化工废水和地面水 3 种实际水样, 每个水样采用 COD Cr在线连续 自动监测仪测定 6 次, 采用 GB 11914—89 方法测定平行双样。 测定结果见表 2。
4 结论 作为 COD 在线监测仪器, 通过对标准样品和实际样品的测定结果表明, 该仪器及所选定
的测试方法的精密度较好, 准确度较高。
0105
190 188 190 190 190 178
200
X{ = 188 S = 4. 8 R S D = 2. 6%
平均值的相对误差 %
- 6. 7
- 6. 0
499 501 498 510 514 491
011
500
X{ = 502 S = 8. 4 R S D = 1. 7% - 0. 4
3 结果与讨论 311 仪器标定
选定某个测定范围, 即重铬酸钾浓度, 在同一条件下进行标定, 一般为 3 次, 取平均值输入 到仪器中后即可进行样品测定。 312 精密度和准确度
根据不同标准溶液的浓度, 取不同的测量范围 (选取不同浓度的重铬酸钾浓度) , 用 COD 在线连续自动监测仪分别测定了 104 m g L (国家环境标准样品) 和 200、500、1 000 m g L 的邻 苯二钾酸氢钾标准溶液, 每个样品平行测定 6 次, 其测定值及统计结果见表 1。 313 实际水样的测定
解产生的亚铁离子作库仑滴定剂, 进行库仑滴定。 根据电解产生亚铁离子所消耗的电量, 按照
法拉第定律计算 COD Cr:
COD Cr (O , m g
L)=
Q s96
Qm 487
×8×1
V
000。
式中, Q s: 空白测定时, 标定重铬酸钾所消耗的电量; Qm : 水样测定时, 测定过量重铬酸钾所
消耗的电量; V : 水样体积 (m l) ; 8: 氧 (1 20) 的摩尔质量 (g m o l)。
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本仪器可以与污水流量计直接连接, 采样频次可采用定时采样和实现随流量变化自动进 行流量比例采样。数据处理部分可以给出累积流量、累积 COD 排放量和小时 COD 测定值等。 所有数据可从打印机上输出和通过无线或有线异地传输和监视。
1 测定原理
水样中有机污染物用重铬酸钾为氧化剂在硫酸介质中加热氧化后, 过量的重铬酸钾用电
498 476 489 491 447
468
0110
X{ = 478 S = 18. 7 R S D = 3. 9%
501
化工废水
184 203 189 196 194
187
0110
X{ = 192 S = 6. 9 R S D = 3. 6%
190
地表水
31 30 35 41 37
32
0105
36
化学需氧量 (COD ) 是指在一定条件下水体易被强氧化剂重铬酸钾氧化的溶解态或悬浮 还原性物质所消耗重铬酸钾相对应的氧的质量浓度, 以氧的m g L 来表示[1]。
994 996 992 1 005 948 997
012
1 000
X{ = 989 S = 20. 4 R S D = 2. 1%
- 1. 1
水样类型 石油化工废水
表 2 在线连续自动监测仪的实际水样测定
重铬酸钾浓度 m o l·L - 1
COD 监测仪测定值 m g·L - 1
GB 11914—89 法测定值 m g·L - 1
第
13 卷 第 1 1999 年 3 月
期 A
rid
干旱环境监测
V ol. 13 N o. 1
E nv ironm en ta l M on itoring
M a r. . 1999
在线连续自动监测仪测定废水中 COD Cr3 α
孙宗光 齐文启
(中国环境监测总站, 北京 100029)
2 实验部分 211 仪器
EST - 2001COD 在线连续自动监测仪 (北京怡桑有限公司) ; 分析天平。 212 仪器条件
α 3 国家“九五”科技攻关项目 收稿日期: 1998- 09- 14 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
· 8 · 干旱环境监测 第 13 卷
取样量: 5 m l; 取样时间: 20 s; 硫酸泵: 40 s; 硫酸铁泵: 12 s; 加热时间: 15 m in。 213 试剂
重铬酸钾 (A R )。 硫酸银 (CP)。 硫酸汞 (CP)。 硫酸 (Θ= 1. 84 g m l)。 硫酸- 硫酸银试剂: 向 1 L 硫酸中加入 12 g 硫酸银, 放置 1～ 2 d 使之溶解, 并混匀。 纯水: 蒸馏水, 需检测其空白, 不干扰测定时才可使用。 0105 m o l L 重铬酸钾标准溶液: 将 21451 g 在 105 ℃干燥 2 h 后的重铬酸钾溶于纯水中, 稀释至 1 000 m l。 0110 m o l L 重铬酸钾标准溶液: 将 41903 g 在 105 ℃干燥 2 h 后的重铬酸钾溶于纯水中, 稀释至 1 000 m l。 0120 m o l L 重铬酸钾标准溶液: 将 91806 g 在 105 ℃干燥 2 h 后的重铬酸钾溶于纯水中, 稀释至 1 000 m l。 硫酸铁[ 1 2 Fe2 (SO 4) 3 ]溶液: 称取 200 g 硫酸铁溶于 1 000 m l 蒸馏水中。如有沉淀物需过 滤除去。 1 000 m g L 邻苯二钾酸氢钾标准溶液: 称取在 105 ℃干燥 2 h 的邻苯二钾酸氢钾 01425 1 g 溶于纯水中, 稀释至 500 m l, 混匀。 500 m g L 邻苯二钾酸氢钾标准溶液: 取 50 m l 1 000 m g L 邻苯二钾酸氢钾标准溶液于 100 m l 容量瓶中, 稀释至刻度, 混匀。 200 m g L 邻苯二钾酸氢钾标准溶液: 取 20 m l 500 m g L 邻苯二钾酸氢钾标准溶液于 100 m l 容量瓶中, 稀释至刻度, 混匀。
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
第 1 期 孙宗光等 在线连续自动监测仪测定废水中 CODCr · 9·
X{ = 34 S = 4. 2 R S D = 12. 2%
相对误差 %
- 4. 6
- 1. 1
- 5. 6
5 参考文献
1 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会 1 水和废水监测分析方法 1 第 3 版 1 北京: 中国环境科学出版社, 19891354 ～ 359 2 中国标准出版社第二编辑室编 1 环境保护国家标准汇编 1 北京: 中国标准出版社, 19951316～ 319
COD 是我国污水中的主要监测项目之一, 它是表示水中有机污染程度的指标, 随着我国 污染物排放总量控制的实施, 在线自动监测污水中 COD 具有更重要的意义。
COD 的测定方法有 GB 11914—89 法, 库仑法, 半微量烘箱ห้องสมุดไป่ตู้, 回流消解比色法, 催化消解 密封法等。本仪器为现场 COD 自动监测仪, 采用文献[ 1 ]中 COD Cr (库仑计) 的测定方法, 满足 我国对工业废水的总量控制要求。
该仪器可以用于污水中 COD 排放总量的监测。
重铬酸钾标定浓度 m o l·L - 1
表 1 COD 在线连续自动监测仪测定的精密度和准确度
标准溶液浓度 m g·L - 1
COD 监测仪测定值 m g·L - 1
0105
104, ±4% 国家 环境标准样品 ( GSB Z50001—88)
94 106 89 108 91 94 X{ = 97 S = 8. 0 R S D = 8. 2%
分别选取石油化工废水、化工废水和地面水 3 种实际水样, 每个水样采用 COD Cr在线连续 自动监测仪测定 6 次, 采用 GB 11914—89 方法测定平行双样。 测定结果见表 2。
4 结论 作为 COD 在线监测仪器, 通过对标准样品和实际样品的测定结果表明, 该仪器及所选定
的测试方法的精密度较好, 准确度较高。
0105
190 188 190 190 190 178
200
X{ = 188 S = 4. 8 R S D = 2. 6%
平均值的相对误差 %
- 6. 7
- 6. 0
499 501 498 510 514 491
011
500
X{ = 502 S = 8. 4 R S D = 1. 7% - 0. 4
3 结果与讨论 311 仪器标定
选定某个测定范围, 即重铬酸钾浓度, 在同一条件下进行标定, 一般为 3 次, 取平均值输入 到仪器中后即可进行样品测定。 312 精密度和准确度
根据不同标准溶液的浓度, 取不同的测量范围 (选取不同浓度的重铬酸钾浓度) , 用 COD 在线连续自动监测仪分别测定了 104 m g L (国家环境标准样品) 和 200、500、1 000 m g L 的邻 苯二钾酸氢钾标准溶液, 每个样品平行测定 6 次, 其测定值及统计结果见表 1。 313 实际水样的测定
解产生的亚铁离子作库仑滴定剂, 进行库仑滴定。 根据电解产生亚铁离子所消耗的电量, 按照
法拉第定律计算 COD Cr:
COD Cr (O , m g
L)=
Q s96
Qm 487
×8×1
V
000。
式中, Q s: 空白测定时, 标定重铬酸钾所消耗的电量; Qm : 水样测定时, 测定过量重铬酸钾所
消耗的电量; V : 水样体积 (m l) ; 8: 氧 (1 20) 的摩尔质量 (g m o l)。
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
本仪器可以与污水流量计直接连接, 采样频次可采用定时采样和实现随流量变化自动进 行流量比例采样。数据处理部分可以给出累积流量、累积 COD 排放量和小时 COD 测定值等。 所有数据可从打印机上输出和通过无线或有线异地传输和监视。
1 测定原理
水样中有机污染物用重铬酸钾为氧化剂在硫酸介质中加热氧化后, 过量的重铬酸钾用电
498 476 489 491 447
468
0110
X{ = 478 S = 18. 7 R S D = 3. 9%
501
化工废水
184 203 189 196 194
187
0110
X{ = 192 S = 6. 9 R S D = 3. 6%
190
地表水
31 30 35 41 37
32
0105
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