实验报告样本
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(CAN)
4 mmol 2.19 g
4.06 mmol 2.2285 g
3 丙酮 C3H6O
58.08
d=0.7898g/mL b.p.56.5℃
15 mL 15 mL
4
蒸馏 水
H2O
18 ～
3.5+20 mL
25 mL
5
二氯 甲烷
CH2Cl2
85
d=1.335g/mL 30 30
b.p.40℃
mL×2 mL×2
在15 mL含有 2 mmol (0.45 g)1,4-二氢吡啶1a的丙酮溶液 中，用胶头滴管快速滴入3.5 mL含有4 mmol (2.19 g) CAN的水 溶液(3.5 mL H2O)，在滴入时桔红色的CAN的水溶液迅速褪 色，室温下搅拌10 min；反应液减压蒸馏至小体积浓缩液，浓 缩液加入20 mL水，并用30×2 mL 的CH2Cl2分二次萃取，收集 下层产物的CH2Cl2溶液于一锥形瓶；收集液用20 mL饱和盐水 洗涤 ，分液出下层液，并用适量MgSO4干燥，过滤，减压蒸 馏除溶剂得到产物2a。
浅黄色悬浮液 浅黄色溶液 上层为浅黄色溶液，下 层为CH2Cl2溶液 上层为无色溶液，下层 为CH2Cl2溶液
14:38 无水Na2SO4干燥 放置15min后，过滤
产物的CH2Cl2无色溶液 (底部为白色Na2SO4固 体)
15:00 15:15
对萃取液的TCL检测 (NO.3)
减压除去溶剂后，再油泵除去 残余溶剂
NO.1
NO.2
NO.3
六、实验步骤及现象
时间 具体操作
实验现象
13:30
称量0.4519g C11H14NO4 于 50mL圆底烧瓶中+15mL丙酮 在50mL烧杯中称量2.2285g CAN + 4.0mL H2O
浅黄色悬浮液 桔红色溶液
13:45
圆底烧瓶+ CAN溶液(用胶头滴 桔红色消失(现象按先
管快速滴入)
后顺序)
悬浮液→浅黄色溶液
桔红色溶液(略带浑浊)
13:50 第一次TCL检测 (NO.1)
原料点几乎看不见
14:05 反应10 min后，第二次TCL检 原料点几乎看不见 测(NO.2)
14:06 停止反应
橙黄色溶液(略带浑浊)
14:17
减压除去大部分溶剂，浓缩至 约5mL +20 mL H2O 30×2mL CH2Cl2萃取2次 饱和盐水洗下层溶液(约 20mL)，并分液
十、思考题
1、
M毛=63.6975 g; M 空=63.4243 g
产物的CH2Cl2无色溶液 只有一个产物点 白色固体
七、产物产率计算 理论产量：223 ×0.002 ＝ 0.446 g;
实际产量：M净= 63.6975-63.4243= 0.2732 g 产率 = （0.2732/0.446）×100％
= 61.26 %
八、产物的性质表征:
m.p. = 62－63 oC (Lit 63 oC ) cjm07071901 (2007-7-20)
1HNMR—cjm07071901 cjm07071901 (2007-7-26)
(2007-07-20) (2007-07-26)
IR— MS—
九、总结与讨论 1、 通过重复文献，顺利合成吡啶衍生物 2a 2、 结构鉴定该产物正确，与文献一致。 3、 实验产率不高(61%)。 实验发现CAN的颜色没有全部退 去, 说明CAN没有消耗完全，而TLC 显示原料全部消 失。根据原理可以认为原料放在冰箱中不够干燥, 实际 质量不足。 4、 实验中用了丙酮为溶剂，后处理用了较多的二氯甲烷萃 取，对实验人员及环境污染严重，可否改为水相反应或 无溶剂反应？后处理用其他毒性更小的溶剂萃取。
四、本次实验所需药品、试剂的信息
序
分子
理论 实际
号 名称 分子式
量 理化性质
用量 用量
1,4-二 1 氢吡 C11H14NO4
啶(1a)
225
黄色固体（自 制，mp xxx ℃）
2 mmol 0.45 g
2.04 mmol 0.4591 g
硝酸 2 铈铵 Ce(NH4)2(NO3)6 548.22 桔红色固体
饱和 6 食盐
水
NaCl
58.4 ～
30 mL 30 mL
无水 7 硫酸
钠
Na2SO4
142 ～
少量 少量
五、本次实验所需仪器、装置图及实验操作流程图
1、玻璃仪器、规格、数量
序 玻璃 号 仪器
规格
数量
序 号
1
圆底烧 瓶
50 mL、 100 mL
1、1
5
2
量筒
25 mL、 50 mL
1、1
6
胶头滴
玻璃 仪器
烧杯
分液 漏斗 普通
规格
数量
50 mL、 100 mL
1、1
1பைடு நூலகம்5 mL 2
3管
-
1
7 漏斗 一般
1
4 锥形瓶 100 mL 1
2、实验装置图 ⑴ 搅拌合成 ⑵ 萃取 （参考教材P14及相应实验内容绘制，注意每个图都要有图 注。）
3、操作流程图： （参考教材P7自己绘制）
附：TLC结果（将TLC小板等大绘在下面，注明展开剂配比，计算Rf 值）
实验 一 ：吡啶衍生物的合成
一、实验目的：1、学习 2、掌握 3、熟练
二、实验原理
1,4-二氢吡啶类化合物在氧化剂存在下很容易氧化芳构
化变成吡啶衍生物。
主要反应式：
1a
2a
副反应：
三、参考文献及操作步骤
1、参考文献：⑴ Pfister J. R., Synthesis, 1990, 689-690。 2、文献操作：（最好将原文抄录，也可译成中文）
4 mmol 2.19 g
4.06 mmol 2.2285 g
3 丙酮 C3H6O
58.08
d=0.7898g/mL b.p.56.5℃
15 mL 15 mL
4
蒸馏 水
H2O
18 ～
3.5+20 mL
25 mL
5
二氯 甲烷
CH2Cl2
85
d=1.335g/mL 30 30
b.p.40℃
mL×2 mL×2
在15 mL含有 2 mmol (0.45 g)1,4-二氢吡啶1a的丙酮溶液 中，用胶头滴管快速滴入3.5 mL含有4 mmol (2.19 g) CAN的水 溶液(3.5 mL H2O)，在滴入时桔红色的CAN的水溶液迅速褪 色，室温下搅拌10 min；反应液减压蒸馏至小体积浓缩液，浓 缩液加入20 mL水，并用30×2 mL 的CH2Cl2分二次萃取，收集 下层产物的CH2Cl2溶液于一锥形瓶；收集液用20 mL饱和盐水 洗涤 ，分液出下层液，并用适量MgSO4干燥，过滤，减压蒸 馏除溶剂得到产物2a。
浅黄色悬浮液 浅黄色溶液 上层为浅黄色溶液，下 层为CH2Cl2溶液 上层为无色溶液，下层 为CH2Cl2溶液
14:38 无水Na2SO4干燥 放置15min后，过滤
产物的CH2Cl2无色溶液 (底部为白色Na2SO4固 体)
15:00 15:15
对萃取液的TCL检测 (NO.3)
减压除去溶剂后，再油泵除去 残余溶剂
NO.1
NO.2
NO.3
六、实验步骤及现象
时间 具体操作
实验现象
13:30
称量0.4519g C11H14NO4 于 50mL圆底烧瓶中+15mL丙酮 在50mL烧杯中称量2.2285g CAN + 4.0mL H2O
浅黄色悬浮液 桔红色溶液
13:45
圆底烧瓶+ CAN溶液(用胶头滴 桔红色消失(现象按先
管快速滴入)
后顺序)
悬浮液→浅黄色溶液
桔红色溶液(略带浑浊)
13:50 第一次TCL检测 (NO.1)
原料点几乎看不见
14:05 反应10 min后，第二次TCL检 原料点几乎看不见 测(NO.2)
14:06 停止反应
橙黄色溶液(略带浑浊)
14:17
减压除去大部分溶剂，浓缩至 约5mL +20 mL H2O 30×2mL CH2Cl2萃取2次 饱和盐水洗下层溶液(约 20mL)，并分液
十、思考题
1、
M毛=63.6975 g; M 空=63.4243 g
产物的CH2Cl2无色溶液 只有一个产物点 白色固体
七、产物产率计算 理论产量：223 ×0.002 ＝ 0.446 g;
实际产量：M净= 63.6975-63.4243= 0.2732 g 产率 = （0.2732/0.446）×100％
= 61.26 %
八、产物的性质表征:
m.p. = 62－63 oC (Lit 63 oC ) cjm07071901 (2007-7-20)
1HNMR—cjm07071901 cjm07071901 (2007-7-26)
(2007-07-20) (2007-07-26)
IR— MS—
九、总结与讨论 1、 通过重复文献，顺利合成吡啶衍生物 2a 2、 结构鉴定该产物正确，与文献一致。 3、 实验产率不高(61%)。 实验发现CAN的颜色没有全部退 去, 说明CAN没有消耗完全，而TLC 显示原料全部消 失。根据原理可以认为原料放在冰箱中不够干燥, 实际 质量不足。 4、 实验中用了丙酮为溶剂，后处理用了较多的二氯甲烷萃 取，对实验人员及环境污染严重，可否改为水相反应或 无溶剂反应？后处理用其他毒性更小的溶剂萃取。
四、本次实验所需药品、试剂的信息
序
分子
理论 实际
号 名称 分子式
量 理化性质
用量 用量
1,4-二 1 氢吡 C11H14NO4
啶(1a)
225
黄色固体（自 制，mp xxx ℃）
2 mmol 0.45 g
2.04 mmol 0.4591 g
硝酸 2 铈铵 Ce(NH4)2(NO3)6 548.22 桔红色固体
饱和 6 食盐
水
NaCl
58.4 ～
30 mL 30 mL
无水 7 硫酸
钠
Na2SO4
142 ～
少量 少量
五、本次实验所需仪器、装置图及实验操作流程图
1、玻璃仪器、规格、数量
序 玻璃 号 仪器
规格
数量
序 号
1
圆底烧 瓶
50 mL、 100 mL
1、1
5
2
量筒
25 mL、 50 mL
1、1
6
胶头滴
玻璃 仪器
烧杯
分液 漏斗 普通
规格
数量
50 mL、 100 mL
1、1
1பைடு நூலகம்5 mL 2
3管
-
1
7 漏斗 一般
1
4 锥形瓶 100 mL 1
2、实验装置图 ⑴ 搅拌合成 ⑵ 萃取 （参考教材P14及相应实验内容绘制，注意每个图都要有图 注。）
3、操作流程图： （参考教材P7自己绘制）
附：TLC结果（将TLC小板等大绘在下面，注明展开剂配比，计算Rf 值）
实验 一 ：吡啶衍生物的合成
一、实验目的：1、学习 2、掌握 3、熟练
二、实验原理
1,4-二氢吡啶类化合物在氧化剂存在下很容易氧化芳构
化变成吡啶衍生物。
主要反应式：
1a
2a
副反应：
三、参考文献及操作步骤
1、参考文献：⑴ Pfister J. R., Synthesis, 1990, 689-690。 2、文献操作：（最好将原文抄录，也可译成中文）