第四章材料分析方法
材料分析方法课后答案(更新至第十章)【范本模板】
材料分析方法课后练习题参考答案2015-1-4BY：二专业の学渣材料科学与工程学院3。
讨论下列各组概念的关系答案之一（1）同一物质的吸收谱和发射谱；答:λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射(2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。
答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片）<λkα发射（靶）.任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。
如Ni 的吸收限为0.14869 nm。
也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。
而对比0.14869稍长的X射线吸收很小.Cu靶X射线：Kα=0。
15418nm Kβ=0。
13922nm。
(3)X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。
答：Z靶≤Z样品+1 或Z靶>〉Z样品X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱.在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底.答案之二1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。
吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。
2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。
答:可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。
这时滤光片对Kβ射线强烈吸收,而对Kα吸收却少。
6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6。
626×10—34×2。
998×108/（1.602×10-19×0.71×10—10）=17。
46（kv）λ0=1.24/v(nm)=1.24/17。
材料微观结构第四章晶体中的位错与层错4分析
如图4-20，设滑移面上 溶质原子任意分布，位错 运动将遇到途中溶质原子 的阻碍而弯曲。这种阻力 因外力增大而增大，位错 也愈弯曲。
设位错所遇阻力最大值 fmax，外力超过它时，将 冲破溶质原子的阻碍而向 前运动。此时所对应的切 应力叫做临界分切应力τc。
l
(
2Ta2
1
)3
ccb
3
1
c
f
2 max
第四章 晶体中的位错与层错
控制晶粒大小有两种常见方法
再结晶处理，细化晶粒，同时可消除冷加工硬化．效果取决 于预加工形变的程度和再结晶的温度与时间．
控制热处理过程，使金属进行相变． １．液相→固相，加入杂质，阻碍晶粒长大； ２．液相→固相，凝固速率愈快，成核愈多，晶粒尺寸愈小． ３．固态ＢＣＣ铁（１５３４度） →ＦＣＣ铁（１３９０度）
f 2T sin bD
每个粒子能够承受的最大力，也就是f力的最大值fm，它 对一定的粒子是确定值。
f 2T sin bD
•若在位错弯曲到90度以前先到达fm，则粒子 将被切过，取切割机制； •若在到达fm前，位错线已经弯曲到90度，则 位错将绕过粒子，取Orowan机制。
第四章 晶体中的位错与层错
位错和第二相粒子相遇时，有两种情况。
Orowan机制―位错遇到“硬”相粒子
位错在“硬”粒子前面以绕过的方式进行，位错绕过粒子后在粒子周围留下位错圈。
切割机制―位错遇到“软”粒子
位错遇到较“软”粒子时，切过粒子并沿一定的晶体学平面将粒子剪切开。
两种越过机制的选择
当单根位错和一系列平均间距为D 的粒子列相遇时，和粒子接触处位 错的受力情况如图所示。T：位错 线张力；f：粒子对位错的钉扎力； θ：位错线弯曲角；x：位子直径； D：粒子平均间距。 设没有第二相时位错在基体中运动 所需这切应力为τm， τ为有第二相 粒子阻碍时位错运动所需要的切应 力，则Δτ=τ-τm为第二相阻力使位错 运动需要增加的切应力，应有
材料分析方法-第四章
式中，K 值对于某一底片 是恒定的。
四、立方系物质德拜相的计算
➢通过德拜相的计算，可以获得物相、点阵类型和点阵参数等 初步资料。 ➢德拜法衍射花样测量：测量衍射线条相对位置和相对强度。 然后，再计算出衍射θ角和晶面间距d。 ➢每个德拜像：包括一系列衍射弧对，每衍射弧对是相应衍射 圆锥与底片相交痕迹，代表一族｛hkl｝干涉面的反射。
Z靶＝Z样＋1
K靶 K样 K靶
按样品的化学成分选靶
c. 对含多种元素样品，按含量较多元素中Z 最小元素选靶。 此外：选靶还应考虑： 入射线波长λ对衍射线条数的影响。 因sinθ≤1，衍射条件：d≥λ/2 ， 则波长λ越长，可产生的衍射线条越少。
Z靶 Z试样＋1
2）滤波片选择（ X射线单色化）： 滤波片材料：根据阳极靶材来选择。同样用吸收限原理。 使滤波片材料吸收限λK滤 处于入射线Kα与Kβ波长之间，
在测量之前，要判断底片的安装方法，区分高角区和低角区。
•低角线条较窄且清晰，附近背底较浅。 •高角线条则相反。
步骤
1) 弧对标号 如图4-7所示，过底片中心画一条基准线，从低角
区起按递增顺序标1-1、2-2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ3-3等。
2) 测量C0 在高低角区分别选一个 弧对，测量A和B，用式(4-2) 算C0 (精确到0.1mm)
就可确定物相组成、点阵类型、晶胞尺寸等重要的问题。
4）实验方法
1．试样的制备 ➢ 圆柱试样：粉末集合体或多晶体细捧。Φ0.5mm×10mm。
➢ 块状金属或合金：用锉刀挫成粉末，但内应力大，会导致衍射 线变宽，不利于分析，故须在真空退火。
➢ 脆性样：先打碎－研磨－过筛，约250～325目（微米级）。
高角弧线 中心孔
低角弧线
材料分析方法部分课后习题答案解析
第一章X 射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A。
4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。
答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。
查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34e为电子电荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。
或二次荧光。
⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。
材料力学性能第四章 断裂与断口分析
材料的力学性能－断裂与断口分析材料的断裂断裂是工程材料的主要失效形式之一。
工程结构或机件的断裂会造成重大的经济损失，甚至人员伤亡。
如何提高材料的断裂抗力，防止断裂事故发生，一直是人们普遍关注的课题。
任何断裂过程都是由裂纹形成和扩展两个过程组成的，而裂纹形成则是塑性变形的结果。
对断裂的研究，主要关注的是断裂过程的机理及其影响因素，其目的在于根据对断裂过程的认识制定合理的措施，实现有效的断裂控制。
✓材料在塑性变形过程中，会产生微孔损伤。
✓产生的微孔会发展，即损伤形成累积，导致材料中微裂纹的形成与加大，即连续性的不断丧失。
✓损伤达到临界状态时，裂纹失稳扩展，实现最终的断裂。
按断裂前有无宏观塑性变形，工程上将断裂分为韧性断裂和脆性断裂两大类。
断裂前表现有宏观塑性变形者称为韧性断裂。
断裂前发生的宏观塑性变形，必然导致结构或零件的形状、尺寸及相对位置改变，工作出现异常，即表现有断裂的预兆，可能被及时发现，一般不会造成严重的后果。
脆性断裂断裂前，没有宏观塑性变形的断裂方式。
脆性断裂特别受到人们关注的原因：脆性断裂往往是突然的，因此很容易造成严重后果。
脆性断裂断裂前不发生宏观塑性变形的脆性断裂，意味着断裂应力低于材料屈服强度。
对脆性断裂的广义理解，包括低应力脆断、环境脆断和疲劳断裂等。
脆性断裂一般所谓脆性断裂仅指低应力脆断，即在弹性应力范围内一次加载引起的脆断。
主要包括：与材料冶金质量有关的低温脆性、回火脆性和蓝脆等；与结构特点有关的如缺口敏感性；与加载速率有关的动载脆性等。
材料的断裂比较合理的分类方法是按照断裂机理对断裂进行分类。
微孔聚集型断裂、解理断裂、准解理断裂和沿晶断裂。
有助于→揭示断裂过程的本质→理解断裂过程的影响因素→寻找提高断裂抗力的方法。
材料的断裂将环境介质作用下的断裂和循环载荷作用下的疲劳断裂按其断裂过程特点单独讨论。
金属材料的断裂－静拉伸断口材料在静拉伸时的断口可呈现3种情况：(a)(b)：平断口；(c)(d)：杯锥状断口；(e)尖刃断口平断口：材料塑性很低、或者只有少量的均匀变形，断口齐平，垂直于最大拉应力方向。
毛概之第四章考点精细总结材料分析
１.材料分析１：结合材料回答问题。
1953年2 月16日毛泽东说，中国有三个敌人已经被打倒了，还有民族资产阶级、个体农业、手工业和文盲三个问题，当然对待这些人不能用对待前三个敌人的办法。
个体农业，要用合作社和国营农场去代替，手工业要用现代工业去代替。
手工业目前还要依靠，还要提倡，没有它不行。
对民族资产阶级，可以采取赎买的办法。
请回答：（1）党在过渡时期的总路线的内容、提出的依据与意义。
（2）如何认识我国三大社会主义改造的历史作用？答案：(1)党在过渡时期的总路线就是：从中华人民共和国成立，到社会主义改造基本完成，这是一个过渡时期，党在这个过渡时期的总路线和总任务，是要在一个相当长的时期内，逐步实现国家的社会主义工业化，逐步实现国家对农业、手工业和资本主义工商业的社会主义改造。
①国家的社会主义工业化，是国家独立和富强的必然要求和必要条件。
中国共产党领导中国革命取得了胜利，才为生产力的发展创造了必要的前提。
而国家的独立和富强，有赖于国家的工业化，即将中国由农业国转变为工业国；只有实现了工业化，才能从根本上改变中国经济文化落后的状况，提高整个社会生产力，使国家富强和人民幸福，使社会主义的优越性更好地显示出来。
②土地改革完成后，中国国内的主要矛盾已经转化为工人阶级和资产阶级之间、社会主义道路和资本主义道路之间的矛盾。
在社会主义工业化进程中，国家需要有利于国计民生的资本主义工商业有一定的发展，但资本主义工商业的发展也必然出现不利于国计民生的一面，这就不能不发生限制和反限制的斗争。
这就必然把原来落后、混乱、畸形发展、唯利是图的资本主义工商业逐步引上社会主义改造的道路。
③土地改革后，个体农民，特别是贫农、下中农，具有走互相合作道路的要求。
互相合作形式是避免产生两极分化、增加生产、抗御自然灾害，引导农业向社会主义方向发展的适当形式。
随着工业化的发展，一方面对农产品的需求日益增大，一方面对农业技术改造的支援日益增强，这也是促进个体农业向合作化方向发展的一个动力。
第四章矿石分析
为了防止试样中亚铁氧化，一般试样只要求过100 目筛 ，且不烘干。
2. 可溶铁的测定 原理可溶铁是指能溶于盐酸的含铁矿物，溶样时
属或稀土金属，其工业价值甚至超过铁矿石。
工业上对铁矿石中铁的要求是：菱铁矿大于 30%~35%；褐铁矿大于45%~50%；赤铁矿大于 54%~58%；磁铁矿大于56%~60%。达不到以上品 位要求的，要进行选矿处理。
铁矿石分析一般只测定全铁（TFe）硅、硫、磷。 为了了解矿石的氧化状态和选矿的需要，需测定亚 铁；从冶炼的角度考虑，要求测定可溶铁（盐酸可 溶）和硅酸铁。
胶体存在时，由于吸附或包裹Fe3+，使其还原不完全， 导致结果偏低。
Ti(IV)的干扰可最好采用钛-铁 连续滴定的方法，消除钛对测定的干扰。
硝酸的存在影响还原和滴定，可用硫酸冒烟或 盐酸低温反复蒸干除去。
二 全铁的测定——重铬酸钾滴定法
4.1 概述
1 矿物: 地壳中存在的具有固定化学组成和一 定物理化学性质的天然产物；
2 岩石：构成地壳的矿物集合体； 3 矿石：含有有用矿物并具有开采价值的岩石。
矿石的组成相当复杂，除被研究的矿物组分外，往往 那个同时伴生多种矿物。当伴生矿物的品位达到一定 要求时，可作为有用的伴生组分进行回收利用。
2ＭnO40- + 10Cl- + 16H+ = 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O 反应产生的氯气经煮沸除去。
锰、钒和铈对测定有干扰。他们均能被过磷酸氧化 至高价态，又能被硫酸亚铁铵还原，是测定结果偏 高。除锰如上述，钒和铈的干扰可用校正法消除。 若试样中含钒0.5%以上，一般采用返滴定法消除钒 的干扰。本法是用于0.1%以上的铬的测定。
4、第四章 材料现代分析方法概述
§4.5
电子显微分析方法概述
§4.2
衍射分析方法概述
基本目的： 分析材料结构； 技术基础： 电磁辐射或运动电子束、中子束等与材料相互作用 产生相干散射(弹性散射)， 相干散射相长干涉的结果——衍射 是材料衍射分析方法的技术基础 分类： X射线衍射分析、 电子衍射分析、 中子衍射分析等。
§4.2
衍射分析方法概述
一、x射线衍射分析 1、x射线照射晶体 晶体中电子产生相干散射 同一原子内各电子散射波 相互干涉形成原子散射波 各原子散射波相互干涉， 在某些方向上一致加强 形成了晶体的衍射波(线)。 2、衍射方向和衍射强度 材料结构分析的两个基本特征． 3、多晶体x射线衍射分析基本方法 衍射仪法与(粉末)照相法。 4、单晶体x射线衍射分析基本方法 劳埃法与周转晶体法。 5、四圆衍射仪
§4.2
衍射分析方法概述
§4.2
衍射分析方法概述
Hale Waihona Puke §4.5电子显微分析方法概述
1、定义： 基于电子束(波)与材料的相互作用 而建立的各种材料现代分析方法。 2、种类： 光谱分析中的电子探针、 能谱分析中的电子激发俄歇能谱、 衍射分析中的电子衍射; 透射电子显微(镜)分析； 扫描电子显微(镜)等 。 3、基本目的： 微观形貌、结构与成分分析.
3依据检测信号与材料的特征关系分析处理读出信号即可实现材料分析的目的基本目的分析材料结构技术基础电磁辐射或运动电子束中子束等与材料相互作用产生相干散射弹性散射相干散射相长干涉的结果衍射是材料衍射分析方法的技术基础分类x射线衍射分析电子衍射分析中子衍射分析等
材料现代分析方法
材料化工学院
第四章
材料现代分析方法概述
般 原 理
§4.1 一 §4.3 §4.4 §4.6 §4.5
4第四章材料的韧性和断裂力学
(4-24)
• 是裂纹的临界状态：
• 当δ> δc时，裂纹开裂； • 当δ< δc时，裂纹不开裂。 • 用D-M模型计算的裂纹张开位移如（图4-
11）所示：
{E
其中 E’=
（4-25）
• 则裂纹开裂的临界条件为 :
式中ac为临界裂纹尺寸，σc为屈服应力， σ为工作应力。利用上式也可以计算临界 裂纹尺寸ac，只要事先测得σc。 在小范围屈服条件下，COD值也可以和 应力强因子KI，及断裂韧度KIC建立确定 的关系：
• 2.应力松弛的修正
• 若考虑到因塑性区内塑性变形引起的应 力松弛，则将使得到的塑性区有所扩大。 分析结果，考虑了应力松弛后得到的塑 性区尺寸为：
平面应变
（4-17）
平面应力
（4-18）
• 应力松驰使塑性区尺寸增加了一倍。
• 以上考虑的是无强化材料，对于实际的 强化材 料，裂纹尖端塑性区的形状和尺 寸与上述结果有些出入，但这一结果是 偏于安全的
• （1）裂纹尖端的应力和位移分析及应力强 度因子的概念：
• 设一无限大板，具有长度为2α的中心穿透裂 纹，受双轴拉应力作用，如图1-7示。按弹 性力学的平面问题求解，得出裂纹尖端附近 的应力场为
平面应力
平面应变
位移场为:
w =0
平面应变 （4-4）
平面应力
• 式中r、θ为裂纹尖端附近点的极座标; • σx，σy，σz，τxy，τxz，τyz为应力分量； • u，v， w为位移分量； • G为剪切弹性模量；E为扬氏模; • υ为波松比。
• 假若是厚板，则裂纹前端区域除了靠近板表 面的部位之外，在板的内部，由于z方向受 到严重的形变约束， σz≠0，而w=0。所以， 应力是三维的，处于三向拉伸状态，但应变 是二维的，u≠0，v≠0，即是平面型的。这种 状态称为平面应变状态。
材料科学第四章无机非金属材料分析解析
普通陶瓷材料
2）卫生陶瓷
以高岭土为主要原料而制得的用于卫生设施的带釉陶 瓷制品，有陶质、炻瓷质和瓷质等。
3）电器绝缘陶瓷 又称电瓷，是作为隔电、机械支撑及连接用的瓷质绝 缘器件。分为低压电瓷、高压电瓷和超高压电瓷等。 4）化工陶瓷 要求耐酸、耐高温、具有一定强度。主要用于化学、 化工、制药、食品等工业。
3、性质：特种陶瓷具有特殊性质和功能。
结构陶瓷材料
结构陶瓷的种类
氧化物结构陶瓷 碳化物结构陶瓷 氮化物结构陶瓷
结构陶瓷材料
氧化物结构陶瓷
特点：化学稳定性好、抗氧化性强、熔融温 度高、高温强度高。
Al2O3陶瓷 ZrO2陶瓷
BeO陶瓷
MgO陶瓷
结构陶瓷材料
Al2O3陶瓷
Al2O3陶瓷又称高铝陶瓷，主要成分是Al2O3和SiO2。 主晶相为刚玉（α－Al2O3），随着SiO2质量百分数 的增加，还出现莫来石和玻璃相。根据陶瓷坯中主晶 相的不同，分为刚玉瓷、刚玉－莫来石瓷和莫来石瓷。 Al2O3有三中结晶形态，即α、β、γ型。α型是高 温型，而γ型是低温型。
晶体相是陶瓷材料最主要的组成相，主要是某些固溶 体或化合物。 晶体相又分为主晶相、次晶相和第三相。 陶瓷中晶体相主要有含氧酸盐（硅酸盐、钛酸盐等）、 氧化物（MgO、Al2O3）、非氧化物（SiC，Si3N4）等。 晶体相的结构、形态、数量及分布决定了陶瓷材料 的特性和应用。
硅氧四面体是硅酸盐陶瓷中最基本的结构单元
结构陶瓷材料
MgO陶瓷
耐高温，抗金属及碱性熔渣腐蚀。 可以用作冶炼高纯度Fe、Mo、Cu、Mg等金属 的坩埚及浇注金属的铸模，也可用作高温热电偶 保护套及炉衬材料等。
结构陶瓷材料
碳化物结构陶瓷
(完整版)材料分析方法部分课后习题答案
第一章X 射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A。
4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。
答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。
查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34e为电子电荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。
或二次荧光。
⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。
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3、衍射线的测量与计算
1）θ角的测量与d值的计算
在德拜法中，θ角是通过测量底片上对应衍射弧的弧对间距，并计算得到的。
第四章材料分析方法
21
测量到了θ角之后，通过布拉 格方程就可以求得每条衍射线 的d值。
第四章材料分析方法
22
2）衍射强度的测量
在物相定性分析工作中，对衍射强度数 据的精度要求并不高，可以用相对黑度来代 表衍射的相对强度。在实际工作中经常只用 目估法来测定相对强度。
V IV 样品
入射X射线
III II
I 22
r
2 1
第四章材料分析方法
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单晶
多晶
第四章材料分析方法
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第四章材料分析方法
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粉末法分类
根据记录方法的不同，粉末法分为二大类， 即照相法和衍射仪法。
第四章材料分析方法
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二、粉末照相法――德拜法
•照相法就是用底片来记录X射线的衍射。 •照相法中其最常用-德拜法:
第四章 多晶体衍射分析方法(XRD)
【教学内容】
1．多晶体衍射分析方法的基本原理。
2．多晶体研究方法——德拜法及德拜照片 计算。
3．多晶体研究方法——衍射仪结构及工作 原理，衍射图的获得与衍射线的线形分 析。
第四章材料分析方法
1
一、粉末法的基本原理
•大多数的材料是多晶质的 ， •在X射线衍射分析的三个主要方法中我们最 常用的是粉末法。
第四章材料分析方法2 第四章材料分析方法3
何谓粉末法？
• 粉末法故名思义，它样品是“粉末”，即样品 是由细小的多晶质物质组成。理想的情况下， 在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μ， 而X射线照射的体积约为1mm3，在这个体积内 就有109个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的， 无规则的，或者说，各种取向的晶粒都有。
多晶体微粒所制成的圆柱形试样。通常称 为粉末柱。柱体的直径约为0.5mm。
第四章材料分析方法
13
粉末的要求
粉末试样中晶体微粒的线性大小以在103mm数量级为宜，一般要过250-325目筛， 或用手指搓摸无颗粒感时即可。 • 粒径过粗，参与衍射的晶粒太少，会使 德拜图上的弧线变成点状而不连续； • 过细弧线弥散变宽。
第四章材料分析方法
16
b.反装法：X射线从底片中心孔射人，从底
片接口处穿出。其特点是弧线亦呈左右对
称分布，但高角度线条位于底片中央。它
比较适合于测量高角度的衍射线。由于高
角线有较高的分辨本领，故适合于点阵常
数精确测定。
第四章材料分析方法
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C. 偏装法（不对称装法）：在底片的1/4和3/4 处有两 个孔。衍射线条形成进出光孔不对称的的两组弧对。
根据布拉格方程，sinθ与波长成正比。因为Kβ辐 射的波长较Kα短，因此由同一面同所产生的Kβ 衍射线的衍射角θβ要比Kα衍射线的衍射角θα小， 从而在德拜图上Kβ线总是在Kα线的靠近低角度 一侧；且随θ增大，Kα线与Kβ线之间的距离也越 大。二者之间存在着如下的固定关系 常数
第四章材料分析方法
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4、德拜图上Kα线与Kβ线的鉴别
• 德拜法为了不致减弱入射线的强度，以便 缩短曝光时间，在粉晶照相过程中往往不 用滤波片。
同时有Kα辐射与Kβ辐射产生的两个反射圆 锥，在德拜图上留下两对弧线。
• 必需对它们进行鉴别。
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办法
1）德拜图上Kβ线总是在Kα线的靠近低角度 一侧，且随θ增大，Kα线与Kβ线之间的距 离也越大。
以一张德拜图中最黑的一条弧线之黑度 作为100或10然后将其他弧线的黑度与之比 较，以定出它们各自的相对黑度。（分为很强
(vs)、强(s)、中(m)、弱(w)、很弱(vw)五级。）
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对强度要求较高时，可采用显微光度 计进行强度测量。一般用显微光度计来测 量照相底片上弧线的黑度，再经换算，得 出衍射线的相对强度数据。
由于样品的荧光辐射等原因，实际上在没有衍射 线的地方，底片上也都有一定的黑度，这就是 所谓的背景。（但如果样品对X射线强烈吸收， 荧光幅射线严重时，也可能出现相反的情况。）
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C、高角度区，特别是在其近处往往可以出 现双线。
θ增大时α1线与α2线分离得较开。
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因此，研磨样品必须适度，颗粒太粗或 可磨过细都会造成不良的照相结果。
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(2)．底片的安装方法及其特点
德拜相机采用长条底片，安装前在光 阑和承光管的位置处打好孔。
底片的安装方式根据圆简底片开口处 所在位置的不同，可分为以下几种：
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a.正装法：X射线从底片接口处人射，照 射试样后从中心孔穿出。底片展开后，衍 射花样的特点是，低角度的弧线位于底片 中央，高角度线则靠近两端。弧线呈左右 对称分布。正装法的几何关系和计算均较 简单，用于一般的物相分析。
• 2）由于入射线中Kα的强度比Kβ大3－5 倍，因此，在衍射花样中的Kα线的强度 也要比Kβ大得多3-5倍。
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5、相机的分辨本领
X射线相机的分辨本领是指：当一定 波长的的X射线照射到两个晶面间距相近 的晶面上时，底片上两根相应衍射线的分 离程度。
德拜法是用一条细长的底片围在试样周围形 成一个圆筒来记录衍射线的。当X射线照射在试样 上时，形成的衍射锥在底片上留下一个个圆弧 （照片）。实验用的相机称为德拜相机
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1. 德拜相机
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2. 实验方法
•(1)、 试样的制备与要求 德拜法所使用的试样都是由粉末状的
该方法能同时顾及高低角度的衍射线，还可以直接由 底片上测算出真实的圆周长消除了由于底片收缩、 试样偏心以及相机半径不准确所产生的误差, 因此 是最常用的方法。
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不对称法底片上高、低角度位置判断：
A、低角度线一般较为细而明锐，高角度线则较 为宽而弥散；
B、一般情况下，低角度区的背景较深，高角度 区中心则较浅；
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单色X射线源
•当X射线照射到晶体上时，要产生衍射的 必要条件是掠过角必须满足布拉格方程。 •采用单色X射线照射时 ：
λ是也是固定的。因此，要使X射线产 生衍射需通过改变θ角，即转动晶体，以 创造满足布拉格方程的条件。
2 d sinθ = λ
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粉末法中达到这个目的的方式