固体样品的制备(下).
固体样品制备操作细则
固体样品制备操作细则1 目的固体样品的制备方法和过程，是测定土壤中污染物含量，了解土壤污染的状况与类型的基础。
为加强实验的标准化、规范化和科学化，确保实验数据及实验结论的准确、公正，特制定本规定。
2 适用范围适用于实验分析中土样、渣样等固体样品的制备。
3 操作步骤3.1土壤样品制备与保存3.1.1土样的风干除测定游离挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁等不稳定项目需要新鲜土样外，多数项目需用风干土样。
因为风干土样较易混合均匀，重复性、准确性都比较好。
从野外采集的土壤样品运到实验室后，为避免受微生物的作用引起发霉变质，应立即将全部样品倒在塑料薄膜上或瓷盘内进行风干。
当达半干状态时把土块压碎，除去石块、残根、草等杂物后铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干，切忌阳光直接曝晒。
样品风干处应防止酸、碱等气体及灰尘的污染；3.1.2磨碎与过筛将脱水干燥后的土壤样品平铺于硬质白纸板上，用玻璃棒或木棒压散，样品过20目筛，直至筛上物不含泥土，弃去筛上物，筛下样品用四分法缩分，直至获得所需样品（四分法弃去的那部分样品应在另一瓶装备用）。
用玛瑙研钵或粉碎机研磨至样品全部通过80-200目筛（粒度要求按分析方法确定，但对Ag、As 等易挥发元素和需要测低价铁、硫化物等时，样品不可用粉碎机粉碎），研磨过筛后的样品混匀、装入玻璃瓶、贴标签、编号、储存。
3.1.3土样保存一般土壤样品需保存半年至一年，以备必要时查核之用。
实验分析中用以进行质量控制的标准土样或对照土样则需长期妥善保存。
储存样品应尽量避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响。
3.2固体废物浸出毒性制备方法3.2.1称取干基试样100.0g，置于2L浸取容器中，加入1L浸取剂，盖紧瓶盖后垂直固定于往复式水平振荡机上，调节频率为110±10次/min，在室温下振荡浸取8h，静置16h后取下，于预先安装好滤膜（或者滤纸）的过滤装置上过滤，收集全部滤出液，即为浸出液，摇匀后供分析用。
石墨消解仪工作原理
石墨消解仪工作原理
石墨消解仪是一种常用的分析仪器，它主要用于溶解和分解固体样品中的有机和无机物质。
它的工作原理可以分为以下几个步骤：
1. 样品制备：将固体样品研磨成粉末，并加入相应的溶剂或酸性试剂。
这一步旨在使固体样品中的有机和无机物质溶解或分解为可测量的形式。
2. 石墨炉预热：石墨消解仪中的石墨炉是主要的消解部件，它需要在开始分析之前进行预热。
预热温度通常较高，以确保样品中的物质能够完全分解和挥发。
3. 样品进样：经过预热后，将样品溶液或溶解物通过自动进样系统输入到石墨炉中。
进样量和进样方式可以根据需要进行调整。
4. 消解过程：样品进入石墨炉后，石墨炉会根据预设的温度程序进行加热。
在高温下，固体样品中的有机和无机物质会分解成气态或溶液中的离子形式。
这个过程是通过石墨炉周围的惰性气氛（通常是氩气）来进行的，以避免可能产生的氧化反应。
5. 分析测量：通过特定的检测系统（如原子吸收光谱、光电子倍增管等）对产生的气体或离子进行测量分析。
根据所分析的元素或物质不同，选择相应的检测方法进行测量。
测量结果可以表征样品中特定元素的含量或化合物的特征。
总的来说，石墨消解仪通过高温石墨炉对固体样品中的有机和无机物质进行分解和溶解，并通过检测系统对产生的气态或溶液中的离子进行分析测量，从而得到样品中特定元素或化合物的含量信息。
红外吸收光谱检测中关于样品制备的技术分析
红外吸收光谱检测中关于样品制备的技术分析发表时间：2019-10-24T16:32:04.563Z 来源：《科学与技术》2019年第11期作者：李岩[导读] 介绍了红外吸收光谱的原理和红外光谱检测分析的广泛应用，对红外光谱分析常用的制样方法，尤其对薄膜法的涂膜技术要点，进行技术探讨和总结。
中车齐齐哈尔车辆有限公司 161002摘要：本文简要介绍了红外吸收光谱的原理和红外光谱检测分析的广泛应用，对红外光谱分析常用的制样方法，尤其对薄膜法的涂膜技术要点，进行技术探讨和总结，旨在交流多种多样的红外制样技术，便于从不同的材料中得到高质量的红外谱图，以此确保聚合物红外光谱分析的准确性。
关键词：红外吸收光谱，样品，制备前言红外光谱分析是将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱，对物质分子进行结构鉴定、定量分析和化学动力学研究等。
可用于研究分子的结构和化学键，作为表征和鉴别化学物种的方法,利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型。
在物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域应用广泛。
一、红外吸收光谱的产生原理红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。
分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子振动而产生红外吸收光谱。
二、红外光谱分析常用的制样方法聚合物红外光谱分析中非常关键的一步是样品的制备，红外光谱的质量在很大程度上取决于制样方法。
聚合物的一般制样方法有以下四种：(1)浇铸薄膜法，是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中，然后将样品溶液滴在适当的载体上，挥发掉溶剂，将膜取下，制得样品膜。
但此法揭膜困难，而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变。
若是在盐窗上成膜，虽可直接用于测定，但盐窗比较昂贵，稍微使用不当就容易破裂；(2)热压薄膜法，是将样品放在模具中加热到软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜。
食品分析基础知识—样品的采集、制备与保存
样品的保存方法
（1）短期保存可采用冷藏的方法，可保存在0-5℃冰箱 内，但应尽快检测，不能长时间存放。 （2）可根据样品种类及要求采用干燥保藏的方法，如自 然风干、烘干或真空冷冻干燥等。
样品的保存方法
（3）不能即时进行处理的鲜样，在允许的情况下可采用 罐藏的方法保存。
可放入无菌密封器中保存，或充惰性气体。 （4）特殊样品可加不影响分析结果的防腐剂。
样品制备的目的
样品制备的目的
食品种类繁多，很多食品不同部位 的组成存在差异性。用于检测的样品必 须要保证样品各个部分的均匀性，取任 何一部分都能很好地代表待检测食品的 特性。
样品制备的目的
在检测之前需要根据待测食品的特性 及检测需求对样品进行适当的制备。样 品的制备是指对采取的样品进行分取， 粉碎及混匀等过程，目的是要保证样品 均匀，使在检验时取任何部分都能代表 全部样品的成分检验结果。
基本条件有干燥、低温、避光、密 封等，特殊样品根据需要应保证必要 的条件，确保样品成分不发生任何变 化，使检测结果准确有效。
Part 02
样品保存的原则
样品保存的原则 1.防止样品污染 保存样品的容器及工具必须清洁干净，最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮 垫的容器。 不能含有待测成分或其他可能污染样品的成分，不能引入新的污染物。 同时样品的包装应密封，可避免样品在运输及保存的过程中受到外界环 境影响而污染。
散粒状固体样品
四分法取样：即用分样板先把样品混合均匀后放在清洁的玻璃板上， 压平成厚度在3cm以下的圆台形料堆，在料堆上画对角线，将其分成 四份，取对角的两份混合，再按照上述方法分成四份，取对角两份， 剩余样品继续混合，重复操作至样品达到所需数量。
Part 03
液体及半固体样品
样品的制备
研磨
助磨剂的作用
提高研磨效率。如生泥生料可用硬脂酸或三乙醇胺混 合研磨，在2.5min内振动研磨即可达到要求 料钵便于清洗 增加粘性
粘结剂
—选择原则
• 良好的自成形特性 • 不含污染元素和干扰元素
• 质量吸收系数必须低（除非需要人为增加基体的 质量吸收系数）。
注意事项
4. 样品和熔剂的称量精度要求：0.1mg
5. 试样与标样最好采用相同的稀释比 6. 样品＋熔剂~5 g。用量太少时，不易制出圆 形片，短波长元素的分析可能受厚度影响。 7. 须控制熔融温度和熔融时间，使所有试样和标 样均保持一致。
玻璃熔片法 注意事项
8. 不适用于易挥发元素的分析 9. 金属、有机碳、硫化物对Pt－Au坩锅有损伤。金 属含量<0.1％、S含量<0.5%、C含量<0.1%时，可 直接熔融。含量比较低时，可使用氧化剂。 10.由于熔剂的稀释作用，使微量元素的灵敏度下降。 必要时，可考虑使用低稀释率（1：2）
玻璃熔融法
• 特点
• 熔融条件 • 熔剂及添加剂
• 坩埚与浇铸
• 熔样机 • 注意事项
熔融特点
优点 可用纯氧化物或用标样加添加法制得标样， 元素的含量范围可以很大，用理论α 系数校正元素间吸收增强 效应也很方便 标样还可长期保存 缺点 消耗试剂 因稀释降低了强度，背景强度增加，对测痕量元素是不利的。 Sb,As等元素易挥发，影响测定准确度
熔融
• 熔剂的类型
– Na 和 Li的硼酸盐 (Na 熔剂有吸湿性) • Li/B ratio
Si, Al, - LiBO2 Ca, Mg - Li2B4O7/LiBO2 Fe, Cr, Mn Li2B4O7
结晶直接压片法
结晶直接压片法结晶直接压片法是一种制备固体样品的常用方法之一，它可以用于制备各种样品，如催化剂、电极材料、化学传感器、金属氧化物等。
本文将详细介绍结晶直接压片法的工艺过程和优缺点。
一、结晶直接压片法的工艺过程结晶直接压片法是一种将粉末样品直接压缩成固体样品的方法。
其工艺过程主要包括以下几个步骤。
1.粉末制备：首先需要将所需的粉末样品制备出来。
一般情况下，粉末的制备方法包括溶胶凝胶法、水热法、共沉淀法等。
2.干燥：将制备好的粉末样品进行干燥。
干燥的方法有多种，如真空干燥、烘箱干燥等。
3.压片：将干燥后的粉末样品放入压片模具中，施加适当的压力进行压片。
压片的压力和时间可以根据不同的材料和要求进行调整。
4.烧结：将压片后的样品进行烧结。
烧结的温度和时间也可根据不同的材料和要求进行调整。
5.冷却：将烧结后的样品进行冷却。
冷却的速度一般较慢，以避免样品产生裂纹。
结晶直接压片法具有以下优点：1.制备简单：结晶直接压片法的制备过程比较简单，不需要复杂的设备和操作技术。
2.制备成本低：结晶直接压片法的制备成本比较低，适合大规模生产。
3.制备速度快：结晶直接压片法的制备速度比较快，可以在较短的时间内制备出大量的样品。
结晶直接压片法也存在以下缺点：1.样品质量不稳定：由于结晶直接压片法制备的样品质量和压力、温度等因素有关，因此在制备过程中容易出现质量不稳定的情况。
2.样品形状不规则：由于结晶直接压片法制备的样品是通过压缩粉末样品而成，因此样品的形状往往不规则，难以控制。
3.样品密度不均匀：由于结晶直接压片法制备的样品密度受到多种因素的影响，因此样品的密度往往不均匀，难以控制。
三、结晶直接压片法的应用领域结晶直接压片法可以用于制备各种固体样品，如催化剂、电极材料、化学传感器、金属氧化物等。
在催化剂数字化时代，结晶直接压片法也在催化剂领域得到了广泛应用。
由于结晶直接压片法制备的样品质量较稳定，研究人员可以更加准确地控制催化剂的性质，从而提高催化剂的催化效率。
共沉淀法的原理和样品制备技巧
共沉淀法的原理和样品制备技巧共沉淀法是一种常用的化学实验方法，用于制备纯度高、晶体结构良好的固体样品。
本文将介绍共沉淀法的原理以及一些样品制备的技巧。
一、原理共沉淀法是指通过两种或多种溶液混合反应，引起其中一种或多种阳离子和阴离子发生共沉淀现象，从而得到固体沉淀物的方法。
其原理是基于溶液中溶质与溶剂之间的反应产物溶解度的差异，通过调节溶液条件来促使所需溶质在溶液中形成沉淀。
在共沉淀法中，通常需要控制反应溶液的温度、pH值和离子浓度等参数。
通过优化这些条件，可以实现溶质的选择性沉淀。
此外，还可以通过添加络合剂、分散剂或表面活性剂等来调控溶解度和沉淀物的粒径，从而提高样品制备的质量。
二、样品制备技巧1. 选取适宜的反应体系选择适合共沉淀法的反应体系非常重要。
通常需要考虑溶质的溶解度、稳定性和生成沉淀的速度等因素。
同时，也要注意反应体系中其他离子的干扰，尽量减少或避免其他离子的共沉淀。
2. 调节溶液条件在制备样品时，可以通过调节溶液的pH值、温度和离子浓度等参数来控制沉淀物的形成。
例如，可以使用酸或碱来改变溶液的pH值，通过调整酸碱度来控制目标物质的沉淀。
3. 添加络合剂或分散剂有些情况下，溶质在溶液中的溶解度较高，很难通过共沉淀法获得理想的沉淀物。
此时，可以考虑添加适量的络合剂或分散剂来控制溶解度。
络合剂能与目标物质形成络合物，减少其在溶液中的溶解度；分散剂则可以分散沉淀物，使其在溶液中保持分散状态。
4. 控制沉淀物的粒径沉淀物的颗粒大小对于样品的性质具有重要影响。
可以通过控制反应溶液的搅拌速度、温度和沉淀物的陈化时间等参数，来调节沉淀物的粒径。
此外，还可以添加表面活性剂等辅助剂，来控制沉淀物的形貌和粒径分布。
5. 沉淀物的分离和干燥在样品制备完成后，需要对沉淀物进行分离和干燥，以得到固体样品。
常用的分离方法包括离心、过滤和洗涤等。
对于特殊的样品，还可以利用溶胶-凝胶方法或高温固相法进行沉淀物的煅烧和转化。
红外固体试样的制备.
红外固体试样的制备1.压片法把1~2mg固体样品放在玛瑙研钵中研细，加入100~200mg磨细干燥的碱金属卤化物(多用KBr)粉末，混合均匀后，加入压模内，在压片机上压舌一边抽真空边加压，制成厚约1mm，直径约为10mm左右橡胶圈的透明薄片，然后进行测谱。
（1）压片机的构造：如图所示，压片机是由压杆和压舌组成。
压舌的直径为13mm,两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑。
因此，使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。
（2）压片的过程：将其中一个压舌放在底座上，光洁面朝上，并装上压片套圈，研磨后的样品放在这一压舌上，将另一压舌光洁面向下轻轻转动以保证样品平面平整，顺序放压片套筒、弹簧和压杆，加压10t，持续3min。
拆片时，将底座换成取样器(形状与底座相似)，将上、下压舌及中间的样品和压片套圈一起移到取样器上，再分别装上压片套筒及压杆，稍加压后即可取出压好的薄片。
2.糊状法将固体样品研成细末，与糊剂(如液体石蜡油)混合成糊状，然后夹在两窗片之间进行测谱。
石蜡油是一精制过的长链烷烃，具有较大的黏度和较高的折射率。
用石蜡油做成糊剂不能用来测定饱和碳氢键的吸收情况。
此时可以用氯丁二烯代替石蜡油做糊剂。
3.薄膜法把固体样品制备成薄膜有两种方法：一种是直接将样品放在盐窗上加热，熔融样品涂成薄膜；另一种是先把样品溶于挥发性溶剂中制成溶液，然后滴在盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留在盐片上形成薄膜。
4.熔融成膜法样品置于晶面上，加热熔化，合上另一晶片即成，适于熔点较低的固体样品。
5.漫反射法样品加分散剂研磨，加到专用漫反射装置中，适用于某些在空气中不稳定，高温下能升华的样品。
采样、样品制备和预处理
复检样品：在对检验结果有争议或分歧时作
复检用 保留样品：需封存保留一段时间（通常一个
月），以备有争议时再作验证，但易变质 食品不作保留。
4.采样的一般方法
随机抽样
代表性取样
按照随机原则，从大批 初料中抽取部分样品。
所有初料的各个部分都 有被抽到的机会
用系统抽样法进行采样，根据 样品随空间（位置）、时间变 化的规律，采集能代表其相应 部分的组成和质量的样品。 （如分层取样、随生产过程流 动定时取样、按组批取样、定 期抽取货架商品等 ）
10）感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为 不合格产品。
二、样品制备
（一）样品制备
按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太大， 组成不均匀。
必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制备
1.样品制备的总原则
要防止易挥发性成分的逸散 、避免样品组成和 理化性质发生变化 ；
做微生物检验的样品，要按照无菌操作规程制 备
（8）超声波辅助萃取（Ultrasonic Assisted Extraction，UAE）
超声波发生器能发出高频振荡讯号，通过换 能器可以转换成高频机械振荡而传播到介质 中，超声波在介质中疏密相间地向前辐射， 使介质流动而产生数以万计的微小气泡，由 空化效应而形成超过1000个大气压的瞬间 高压，从而加速了溶剂萃取过程。
亚临界水与常温常压下的水在性质上有 较大差别，它类似于有机溶剂
水在250℃时介电常数为27，介于常温 常压下乙醇(ε=24)和甲醇(ε=33)之间
对中等极性和非极性有机物具有一定的 溶解能力
适用：处理各种固体和半固体样品中的 挥发性和半挥发性有机物
静态SBWE主要是通过控制加热的温度， 压力和时间等因素来到达最优萃取条件。
样品制备
① 玻璃棒搅动，削弱吸附作用； ② 静置一定的时间后，可自然分层。 因为乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在 液体溶剂中的一种分散体系，是热力学不稳 定体系。
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三、液- 固萃取
固体→萃取溶剂→振荡（加热）→离 心/过滤→分离→欲萃取组分进入溶 剂。
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（一）、萃取过程
溶解和扩散的过程
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三、样品制备原理
利用残留农药与样品基质的物理化学差 物理化学差 异，使其从检测系统有干扰作用的样品基质 中提取分离出来（相似相溶）。
极性-溶解度、分配系数；挥发性 极性 挥发性-蒸汽压。 挥发性
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（一）、分子的极性和水溶性 ）、分子的极性和水溶性
1、极性 提取、净化条件的依据。 相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提 取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 使残留农药在溶剂中达到最大溶解度 极性判断：电负性、双键、对称性 表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力
学习指南观察思考课外阅读复习自测退出本章演示文稿本章目录工程系质检中心目的要求样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果因此为了提高分析测定效率改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题
辽农职院 工程系 质检中心
观察思考 课外阅读 退出本章
分子扩散：固体样品表面/溶剂接解处 分子扩散：
影响因素：温度、分子大小和液体介质的 黏度。
对流扩散：远离固体样品表面处的扩散 对流扩散：
② ①
影响因素：流动液体的速度和状态，液体 的黏度、样品表面的性质等。
固体样品的制备
固体样品的制备
四、缩分
缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐 步缩小试样量的过程。
常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器 缩分法。
固体样品的制备
1. 锥形四分法
将混合均匀的样品 堆成圆锥形，用铲 子将锥顶压平成截 锥体，通过截面圆 心将锥体分成四等 份，弃去任一相对 两等份。
四分法示意图
固体样品的制备
2．正方形挖取法
将混匀的样品铺成正方形 的均匀薄层，用直尺或特 制的木格架划分成若干个 小正方形。用小铲子将每 一定间隔内的小正方形中 的样品全部取出，放在一 起混合均匀。其余部分弃 去或留作副样保
正方形挖取法
固体样品的制备
3．分样器缩分法
分样器为中间有一个四条支 柱的长方形槽，槽低并排焊着 一些左右交替用隔板分开的小 槽（一般不少于10个且须为 偶数），在下面的两侧有承接 样槽。将样品倒入后，即从两 侧流入两边的样槽内，把样品 均匀地分成两份，其中的一份 弃去，另一份再进一步磨碎、 过筛和缩分。
固体样品的制备（下）
课程：分析制样技术
固体样品的制备
试样干燥 在分析状态上满足要求(除去样品中水分）
试样加工
在分析数量与粒度满足要求
固体样品的制备
试样加工操作
从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试 样加工的制备。 试样的加工一般需要经过破碎、过筛、混合ຫໍສະໝຸດ 缩 分等步骤。固体样品的制备
一、破碎
分样器示意图
固体样品的制备
结果
对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因 素有关。经最后缩分得到的试样一般为20～30g（ 可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充 分研细，使样品最终全部通过170目(0.088mm)或 200目(0.074mm)筛。
红外吸收光谱分析技术—样品制备技术
2、液态样品制备技术
（1） 沸ห้องสมุดไป่ตู้低易挥发的样品：液体池法，样品可溶于CS2 或CCl4等无强吸收的溶液中。
（2） 高沸点的样品：液膜法（夹于两空白盐片之间）。 （3） 黏度大的样品：涂片法（涂于空白盐片表面）。
3、固态样品制备技术 （1）KBr 压片法
•
在红外灯下，取1～2 mg 试样在玛瑙研钵中磨细后加
体石蜡后继续研磨，直至呈均匀的糨糊状，将混合物放在盐 片上，放在仪器中测定。
（3）薄膜法 薄膜的厚度为10μm～100μm，且厚薄均匀。对于一些
熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品可做熔融涂 膜；对于热塑性聚合物，可将样品放在模具中加热至软化点 以上或熔融后再加压力做热压成膜（如聚乙烯薄膜）。
样品制备技术
一、对试样的要求
* 试样应为“纯物质”（>98%），通常在分析前，样品需 要纯化；
* 试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）； * 试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。
二、样品的制备 1、气态样品制备技术
气态样品可在玻璃气 槽内进行测定，它的两端 粘有红外透光的NaCl或 KBr窗片。先将气槽抽真 空，再将试样注入。
100～200 mg 已干燥磨细的光谱纯KBr 粉末，充分混合并
研磨至均匀至小于2μm 。将研磨好的混合物均匀地放入
模具中，在压片机上用10MPa 左右的压力压制均匀透明薄
片。KBr压片法可用于固体粉末和结晶样品的分析。易吸
水、潮解的样品不宜用此方法。
压片磨具
HY-12压片机
（2）糊膏法 把干燥的固体样品放入玛瑙研钵中充分研细，滴几滴液
总酸的测定及方法
总酸度的测定（滴定法）一、原理食品中的有机酸（弱酸）用标准碱液滴定时，被中和生成盐类.用酚酞作指示剂，当滴定到终点（pH=8。
2，指示剂显红色)时，根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。
其反应式如下：RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O二、样品的处理与制备1。
固体样品将样品适度粉碎过筛，混合均匀，取适量的样品，加入少量无二氧化碳的蒸馏水，将样品溶解到250ml容量瓶中，在75-80℃水浴上加热0。
5小时（若是果脯类,则在沸水中加热1小时），冷却、定容，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。
2。
含二氧化碳的饮料、酒类将样品于45℃水浴上加热30min, 除去二氧化碳,冷却后备用。
3。
调味品及不含二氧化碳饮料、酒类将样品混合均匀后直接取样，必要时也可加适量水稀释，若混浊则需过滤。
4。
咖啡样品将样品粉碎经40目筛 ,取10g样于三角瓶，加75ml 80％乙醇，加塞放置16小时，并不时的摇动，过滤.5.固体饮料称取5g样品于研钵中，加入少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶中定容,摇匀后过滤。
三。
样品滴定准确吸取制备的滤液50ml,加入酚酞指示剂2-3滴，用0。
1mol/L标准碱液滴定至微红色30秒不褪色,记录用量，同时做空白实验。
以下式计算样品含酸量。
总酸度（％) =C×(V1－V2)×K ×V3×100m V4式中：C-—-标准氢氧化钠溶液的浓度mol/LV1---滴定所消耗标准碱液的体积mlV2 -——空白所消耗标准碱液的体积mlV3 —--样品稀释液总体积mlV4—-—滴定时吸取的样液的体积mlM——-样品质量或体积（g或ml）K--—换算为适当酸的系数，即1mol氢氧化钠相当于主要酸的克数因为食品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以样品含量最多的那种酸表示.例如一般分析葡萄及其制品时，用酒石酸表示,其K=0.075；测柑橘类果实及其制品时，用柠檬酸表示，其K=0.064；分析苹果及其制品时，用苹果酸表示,其K =0。
ICP原理和样品溶解、制备
ICP原理和样品溶解、制备1. 将样品引入ICP光源的方法1）液体样品引入ICP光源A) 将液体雾化成气溶胶状态引入ICP光源，常用的有气动雾化和超声波雾化。
B) 将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入ICP光源。
2）固体样品引入ICP光源A) 电弧式火花融蚀，用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入ICP光源中。
B) 将固体样品用电热蒸发技术（ETV）引入ICP光源。
C) 激光融蚀，用激光的能量产生的微粒（气溶胶、溅射微粒、蒸气羽等）引入ICP光源。
D) 将固体样品直接插入ICP光源。
E) 其他将粉末固体样品引入ICP光源的方法，如低带法，泥浆法等。
3）气体样品引入ICP光源A) 气态样品直接引入ICP光源。
B) 氢化物发生法。
C) GC—ICP联用。
2．样品引入ICP光源的通则虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。
很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。
但最广泛、优先考虑仍是将液体引入ICP光源（溶液雾化法）的方法。
从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。
液体引入ICP光源的优点：1) 固体样品经处理分解转化为液体后，元素都以离子状存在于溶液中，消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。
2) 在进行分析时，根据不同类型的样品，一般称取0.1--1 g固体样品进行化学处理，这就有较好的取样代表性。
3) 液体试样以雾化法引入ICP光源，基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象（fractional distillation），使各元素的蒸发行为趋于一致，改善了分析的准确度及精密度。
4) 由于第3）条所提出的现象，各元素的蒸发行为趋于一致，为多元素同时测定创造了有利条件。
5) 采用各元素的化合物（高纯）可以很容易地来配制各元素的标准溶液及基体元素匹配溶液。
这一点对固体样品直接引入ICP光源来讲，标准样品的配制是很困难的。
6) 液体引入ICP光源的溶液雾化法相对来讲有较好的稳定性，能获得良好的分析准确度和精密度。
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2、筛子的种类 （1）圆孔筛 （2）长孔筛 （3）铜丝筛：铜丝编织而成。筛号以“目”表示。“目 ”的意义通常是指1英寸长度（ 2.54 cm）中的筛孔个数 。
三、混匀
混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法 是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一 中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新 堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶 部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进 行混匀
结果
对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因 素有关。经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可 根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分 研细，使样品最终全部通过170目(0.088mm)或200目 (0.074mm)筛。
固体样品的制备
试样干燥 在分析状态上满足要求
试样加工
在分析数量与粒度满足要求
四、缩分
缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐 步缩小试样量的过程。
常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器 缩分法。
1. 锥形四分法
将混合均匀的样品 堆成圆锥形，用铲 子将锥顶压平成截 锥体，通过截面圆 心将锥体分成四等 份，弃去任一相对 两等份。
四分法示意图
2．正方形挖取法
将混匀的样品铺成正方形 的均匀薄层，用直尺或特 制的木格架划分成若干个 小正方形。用小铲子将每 一定间隔内的小正方形中 的样品全部取出，放在一 起混合均匀。其余部分弃 去或留作副样保
知识点：固体样品的制备（下）
学习情景一：固体样品的采集与制备技术 任务三：固体样品的采集与制备二、固体样品的制备
试样干燥 在分析状态上满足要求(除去样品中水分）
试样加工
在分析数量与粒度满足要求
三、土壤样品的采集
试样加工操作
从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试 样加工的制备。 试样的加工一般需要经过破碎、过筛、混合、缩 分等步骤。
正方形挖取法
3．分样器缩分法
分样器为中间有一个四条支 柱的长方形槽，槽低并排焊着 一些左右交替用隔板分开的小 槽（一般不少于10个且须为偶 数），在下面的两侧有承接样 槽。将样品倒入后，即从两侧 流入两边的样槽内，把样品均 匀地分成两份，其中的一份弃 去，另一份再进一步磨碎、过 筛和缩分。
分样器示意图
破碎、过筛、混合、缩分
一、破碎
样品为什么粉碎？
破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样 品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法 逐步破碎，直至达到规定的粒度。
破碎工具: 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、 研钵等
各类样品粉碎机及样品
二、过筛
物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒 再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过 170目筛，难分解的试样过200目筛)。