样品采集制备保存和预处理
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第二章-样品的采集、保存和预处理
采样后，取一部分水样在现场测定水温、pH、电导 率、溶解氧、氧化还原电位，同时测定气压、气温、 风向、风速和相对湿度等气象因素。
2.1样品的采集和保存
生活污水和工业废水的采集 采集废水样品时，应根据排污口的污染物排放情况，合 理选择采集方法，采集废水样品时，应同时测定流量， 最为确定混合组成比例和排污量计算的依据。根据采样 时间不同，采样方法主要有以下几种：
常用的采样容器有水桶、单层采水瓶、深层采水器、 急流采水器、采水泵等，其选择取决于水体情况。 存放水样的容器常用聚乙烯瓶或桶、硬质玻璃瓶、 不锈钢瓶
2.1样品的采集和保存
食品 食品的检测项目主要有食品的营养成分、功效成分、
鲜度、添加剂及污染物等。
（1）采样方式 ★随机抽样: 总体中每份样品被抽取的几率都相同。如 食品的合格率，分析食品中某种营养素的含量是否符合 国家卫生标准。
2.2 试样的预处理
试样处理的目的：采集的大多数样品是不能直接 测定的，必须 经过适当的物理或化学处理，才能测 定。
使被测组分从复杂的样品分离出来，制成易测定的溶 液形式； 除去对分析有干扰的基体物质； 如果被测组分浓度较低还需进行浓缩或富集； 如果被测组分用选定的方法难以检测还需要进行衍生 化处理使被测组分定量转移成另一种易于检测的化合 物。
❖ 吸收液要求 1）应对被测物有较大的溶解度 2）与其发生化学反应的速度快，吸收率高 3）与后续的分析测定方法相匹配 例：测定空气中的氨气，使用稀硫酸作为吸收液
2.1样品的采集和保存
（2）固体吸附剂阻留法
适用范围：气态和蒸气态污染物
常用吸附剂：硅胶、活性炭、分子筛等。 例如：空气中苯系物、多环芳烃的测定，常使用 活性炭作为吸附剂，然后用CS2洗脱后进行分析 （3）滤纸滤膜阻留法 适用范围：尘粒状气溶胶（不易或不能被液体吸 收），如烟、悬浮颗粒物等。 常用滤纸滤膜：定量滤纸、超细玻璃纤维和有机 化学纤维滤膜。 例如： 测定空气中锰及其氧化物时，用玻璃纤维滤 纸阻留，然后用磷酸溶解
2.1样品的采集和保存
生活污水和工业废水的采集 采集废水样品时，应根据排污口的污染物排放情况，合 理选择采集方法，采集废水样品时，应同时测定流量， 最为确定混合组成比例和排污量计算的依据。根据采样 时间不同，采样方法主要有以下几种：
常用的采样容器有水桶、单层采水瓶、深层采水器、 急流采水器、采水泵等，其选择取决于水体情况。 存放水样的容器常用聚乙烯瓶或桶、硬质玻璃瓶、 不锈钢瓶
2.1样品的采集和保存
食品 食品的检测项目主要有食品的营养成分、功效成分、
鲜度、添加剂及污染物等。
（1）采样方式 ★随机抽样: 总体中每份样品被抽取的几率都相同。如 食品的合格率，分析食品中某种营养素的含量是否符合 国家卫生标准。
2.2 试样的预处理
试样处理的目的：采集的大多数样品是不能直接 测定的，必须 经过适当的物理或化学处理，才能测 定。
使被测组分从复杂的样品分离出来，制成易测定的溶 液形式； 除去对分析有干扰的基体物质； 如果被测组分浓度较低还需进行浓缩或富集； 如果被测组分用选定的方法难以检测还需要进行衍生 化处理使被测组分定量转移成另一种易于检测的化合 物。
❖ 吸收液要求 1）应对被测物有较大的溶解度 2）与其发生化学反应的速度快，吸收率高 3）与后续的分析测定方法相匹配 例：测定空气中的氨气，使用稀硫酸作为吸收液
2.1样品的采集和保存
（2）固体吸附剂阻留法
适用范围：气态和蒸气态污染物
常用吸附剂：硅胶、活性炭、分子筛等。 例如：空气中苯系物、多环芳烃的测定，常使用 活性炭作为吸附剂，然后用CS2洗脱后进行分析 （3）滤纸滤膜阻留法 适用范围：尘粒状气溶胶（不易或不能被液体吸 收），如烟、悬浮颗粒物等。 常用滤纸滤膜：定量滤纸、超细玻璃纤维和有机 化学纤维滤膜。 例如： 测定空气中锰及其氧化物时，用玻璃纤维滤 纸阻留，然后用磷酸溶解
样品的采集与处理,..
1.干法灰化
样品→ 炭化（脱水,分解,氧化→ 灰化（500 ～550℃灼烧） →白（灰） 色（无机成分）
（1）灰化温度
视样品和待测成分而异，一般为500~550º C 左右，不能太高也不能太低，否则会因温度过高 而造成某些成分的散失，或因温度太低而灰化不 完全，导致分析结果误差。
（2）灰化时间 对于一般样品，并不规定时间，以灰化完全 为度，要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒 量为度，一般为4~6h。
凯氏烧瓶示意图
注意事项
a.在消化过程中要避免发生炭化现象，溶液颜色变 深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不 要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮，不易除尽， 影响以后的检验。 b.因汞具有挥发性，测汞时为防止汞的挥发损失， 样品消化最好使用具有回流冷凝装置的烧瓶。
c.含碳水化合物多的样品需放置过夜。因为开始的 反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必 须足够。 d.对于产生泡沫多的样品，开始时加2~3滴癸醇或 辛醇效果较好。
消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热 时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。
硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此 需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑 后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了 缩短消化时间，经常要加入一些催化剂如CuSO4等， 或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4 等以提高沸点。
②高氯酸—硝酸法
高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强，
而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的
常用方法。 优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不 明显，消化温度低，挥发损失小。但对于某些还原 性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷 酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用。
第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法
食品分析基础知识—样品的采集、制备与保存
样品的保存方法
（1）短期保存可采用冷藏的方法，可保存在0-5℃冰箱 内，但应尽快检测，不能长时间存放。 （2）可根据样品种类及要求采用干燥保藏的方法，如自 然风干、烘干或真空冷冻干燥等。
样品的保存方法
（3）不能即时进行处理的鲜样，在允许的情况下可采用 罐藏的方法保存。
可放入无菌密封器中保存，或充惰性气体。 （4）特殊样品可加不影响分析结果的防腐剂。
样品制备的目的
样品制备的目的
食品种类繁多，很多食品不同部位 的组成存在差异性。用于检测的样品必 须要保证样品各个部分的均匀性，取任 何一部分都能很好地代表待检测食品的 特性。
样品制备的目的
在检测之前需要根据待测食品的特性 及检测需求对样品进行适当的制备。样 品的制备是指对采取的样品进行分取， 粉碎及混匀等过程，目的是要保证样品 均匀，使在检验时取任何部分都能代表 全部样品的成分检验结果。
基本条件有干燥、低温、避光、密 封等，特殊样品根据需要应保证必要 的条件，确保样品成分不发生任何变 化，使检测结果准确有效。
Part 02
样品保存的原则
样品保存的原则 1.防止样品污染 保存样品的容器及工具必须清洁干净，最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮 垫的容器。 不能含有待测成分或其他可能污染样品的成分，不能引入新的污染物。 同时样品的包装应密封，可避免样品在运输及保存的过程中受到外界环 境影响而污染。
散粒状固体样品
四分法取样：即用分样板先把样品混合均匀后放在清洁的玻璃板上， 压平成厚度在3cm以下的圆台形料堆，在料堆上画对角线，将其分成 四份，取对角的两份混合，再按照上述方法分成四份，取对角两份， 剩余样品继续混合，重复操作至样品达到所需数量。
Part 03
液体及半固体样品
样品采集、制备与保存
样品采集、制备与保存
具体样品的抽取方法
（1）均匀的固体样品(如粮食、粉状食品) 对同一批号带有包装的产品：
采样点数可由以下采样公式决定：
S N/2 式中：N-----检测对象的总数目(件、袋、桶等)
S-----采样点数
然后从样品堆放的不同部位，按照采样点数确定 具体采样袋(件、桶、包)数，用双套回转取样管， 插入每一袋的上、中、下三个部位，分别采取部分 样品混合在一起。 样品采集、制备与保存
散堆状的均匀固体样品：
先划分若干等体积层，然后在每层的四角及中 心点，也分上、中、下3个部位，用双套回转 取样管插入采样，将取得的检样混合在一起， 得到原始样品。原始样品按四分法对角取样， 即得到平均样品。
样品采集、制备与保存
四分法：
是将均匀固体样品由原始样品制成平均样 品的方法。
将原始样品充分混合均匀后，堆集在一 张干净平整的纸上，或一块洁净的玻璃板上； 用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形， 将锥顶压平成一圆台，使圆台厚度约为3cm； 划“+”字等分成4份，取对角2份其余弃去， 将剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重 复操作至剩余量为所需样品量为止。
样品采集、制备与保存
（2）不均匀的固体样品(如肉、鱼、果蔬等)
此类食品的本身各部位极不均匀，个体大小 及成熟度差异大，更应注意样品的代表性。 肉类：视不同的目的和要求而定，有时从不同 部位采样，混合后代表该只动物，有时从很多 只动物的同一部位采样混合后代表某一部位的 情况。
样品采集、制备与保存
一、样品的采集
（一）采样的意义及要求 （二）采样的数量和方法 （三）采样的注意事项
样品采集、制备与保存
（一）采样的意义及要求
采样：从大量产品（分析对象）中抽取有一 定代表性样品，供分析化验用，这项工作 叫采样。
具体样品的抽取方法
（1）均匀的固体样品(如粮食、粉状食品) 对同一批号带有包装的产品：
采样点数可由以下采样公式决定：
S N/2 式中：N-----检测对象的总数目(件、袋、桶等)
S-----采样点数
然后从样品堆放的不同部位，按照采样点数确定 具体采样袋(件、桶、包)数，用双套回转取样管， 插入每一袋的上、中、下三个部位，分别采取部分 样品混合在一起。 样品采集、制备与保存
散堆状的均匀固体样品：
先划分若干等体积层，然后在每层的四角及中 心点，也分上、中、下3个部位，用双套回转 取样管插入采样，将取得的检样混合在一起， 得到原始样品。原始样品按四分法对角取样， 即得到平均样品。
样品采集、制备与保存
四分法：
是将均匀固体样品由原始样品制成平均样 品的方法。
将原始样品充分混合均匀后，堆集在一 张干净平整的纸上，或一块洁净的玻璃板上； 用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形， 将锥顶压平成一圆台，使圆台厚度约为3cm； 划“+”字等分成4份，取对角2份其余弃去， 将剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重 复操作至剩余量为所需样品量为止。
样品采集、制备与保存
（2）不均匀的固体样品(如肉、鱼、果蔬等)
此类食品的本身各部位极不均匀，个体大小 及成熟度差异大，更应注意样品的代表性。 肉类：视不同的目的和要求而定，有时从不同 部位采样，混合后代表该只动物，有时从很多 只动物的同一部位采样混合后代表某一部位的 情况。
样品采集、制备与保存
一、样品的采集
（一）采样的意义及要求 （二）采样的数量和方法 （三）采样的注意事项
样品采集、制备与保存
（一）采样的意义及要求
采样：从大量产品（分析对象）中抽取有一 定代表性样品，供分析化验用，这项工作 叫采样。
样品制备方案
样品制备方案
标题：样品制备方案
一、引言
样品制备是科学研究和实验分析中的重要步骤，其质量直接影响到实验结果的准确性。
因此，制定一个合理的样品制备方案至关重要。
本方案将详细介绍样品制备的全过程，包括样品的选择、采集、预处理、储存以及使用等环节。
二、样品选择与采集
1. 样品选择：根据研究目标和实验设计，选择具有代表性的样品。
例如，在环境科学中，可能需要在不同的地点和时间点收集样品，以反映环境的变化。
2. 样品采集：采用适当的方法采集样品，确保样品的完整性。
同时，记录样品的相关信息，如采集时间、地点、条件等。
三、样品预处理
1. 清洗：对采集的样品进行清洗，去除表面的杂质和污染物。
2. 研磨：对于固体样品，可能需要通过研磨将其破碎成小颗粒，以便后续的分析。
3. 提取：使用适当的溶剂或方法提取样品中的待测物质。
四、样品储存
1. 标记：对每个样品进行清晰的标记，包括样品编号、采集时间、地点等信息。
2. 储存条件：根据样品的性质，选择合适的储存条件，如温度、湿度等。
3. 储存期限：设定样品的储存期限，并定期检查样品的状态。
五、样品使用
在实验过程中，按照预先设定的程序使用样品。
注意保持实验条件的一致性，避免引入额外的误差。
六、总结
样品制备是一个系统的过程，需要严格的操作规程和细致的工作态度。
只有这样，才能保证样品的质量，从而得到准确的实验结果。
以上就是本次样品制备方案的全部内容，希望对大家有所帮助。
样品采集、制备与保存
❖制备方法因样品类型不同而异： 1.液体、浆体或悬浮液体：一般将
样品充分摇匀或搅拌均匀即可。 常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌 器等。
2.互不相溶的液体：如油和水的混 合物，可分离后再分别取样测定。
3．固体样品
应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将
样品制成均匀可检状态。常用的工具有研钵、
粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。
②水产品
小鱼、小虾：可随机采取多个检样（2～3
条），切碎、混匀后成为原始样品，再分取缩减得
到所需数量的平均样品;
大鱼：可从若干个体上的头、体、尾各部位切取 适量可食部分得到检样，切碎、混匀后形成原始样 品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。
③ 果蔬
体积较小的(如山楂、葡萄等)：可随机取一定个 数作为检样，切碎、混匀形成原始样品，再分取 缩减得到所需数量的平均样品；
(3)得到平均样品 将原始样品按照规定方法经混 合平均，均匀地分出的一部分供分析检验用的样品 称为平均样品。
(4)平均样品三分 将平均样品平分为三份，分别 作为检验样品(供分析检测)、复验样品(在对检验结 果有争议或分歧时作复检用)和保留样品(需封存保 留一段时间（通常一个月），以备有争议时再作验 证，但易变质食品不作保留)。每份样品数量一般 不少于0.5kg。
❖ 容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可 根据需要和测定要求选择。
1. 冷藏 短期保存温度一般以0～50C为宜。
2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、 冷冻干燥等方法。冷冻干燥是在低温及真空下的情 况下对样品进行干燥（温度：－30～－10℃，真 空压力：10～40Pa），所以食品的变化可以减至 最小程度，保存时间也较长。
采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足 检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份 供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg。
样品的采集、保存和预处理—样品的采集、保存和预处理(理化检验技术)
样品的采集、保存和预处理
（一） 血液
血液标本通常采集的是静脉血或末梢血，容器一般用 聚四氟乙烯、聚乙烯或硬质具塞玻璃管。
采集量至少是0.1ml，当样品量要求大于0.5ml时，应 取静脉血。
血液样品若不能及时检测，应于-20℃长期冷冻干燥保 存，4℃冰箱冷藏短期保存。
样品的采集、保存和预处理
（二）尿液
终末呼出气：先尽力吸气，在平和呼出气后，再尽力呼出气至不能呼出气为 止的最后一段呼出气 采集呼出气常用的有玻璃管或塑料袋等。
采集呼出气时，应记录采样点的气温和气压，以便将采集的呼出气体积换算 成20℃和101.3kPa时的采样体积。
样品的采集、保存和预处理
（四）头发
采集发样要尽量避免年龄、性别、染发、生理状态和疾病等各种因素的影响。 在同一时期内，采得的发样只能代表该时期机体的代谢情况。 通常采集的是枕部发根处头发，用不锈钢剪刀剪下距头皮约2.5cm的发段
方法一、尿比重校正
c校正＝1.0d201.010.0000 c Kc
C 校正 为经校正后尿液中待测成分的浓度(mg/L)； C 为测得尿液中待测成分的浓度(mg/L)；
d
为实际测得的尿液比重；
样品的采集、保存和预处理
（二）尿液
方法二、肌酐校正
尿液中待测组分含量（mg
/
g肌酐）=
实测浓度（mg 肌酐浓度（g /
/ L） L）
尿样应尽快分析，如不能立即分析，则应储存于4℃冰箱；如需长期保存，则 贮存于-20℃冰箱。
当检验金属元素含量的尿样时，可加0.5%~1%硝酸酸化 需要抑制细菌生长时，可加入5~10mg/L 的三氮化钠，也可加入1%三氯甲烷
样品的采集、保存和预处理
（三）呼出气
（一） 血液
血液标本通常采集的是静脉血或末梢血，容器一般用 聚四氟乙烯、聚乙烯或硬质具塞玻璃管。
采集量至少是0.1ml，当样品量要求大于0.5ml时，应 取静脉血。
血液样品若不能及时检测，应于-20℃长期冷冻干燥保 存，4℃冰箱冷藏短期保存。
样品的采集、保存和预处理
（二）尿液
终末呼出气：先尽力吸气，在平和呼出气后，再尽力呼出气至不能呼出气为 止的最后一段呼出气 采集呼出气常用的有玻璃管或塑料袋等。
采集呼出气时，应记录采样点的气温和气压，以便将采集的呼出气体积换算 成20℃和101.3kPa时的采样体积。
样品的采集、保存和预处理
（四）头发
采集发样要尽量避免年龄、性别、染发、生理状态和疾病等各种因素的影响。 在同一时期内，采得的发样只能代表该时期机体的代谢情况。 通常采集的是枕部发根处头发，用不锈钢剪刀剪下距头皮约2.5cm的发段
方法一、尿比重校正
c校正＝1.0d201.010.0000 c Kc
C 校正 为经校正后尿液中待测成分的浓度(mg/L)； C 为测得尿液中待测成分的浓度(mg/L)；
d
为实际测得的尿液比重；
样品的采集、保存和预处理
（二）尿液
方法二、肌酐校正
尿液中待测组分含量（mg
/
g肌酐）=
实测浓度（mg 肌酐浓度（g /
/ L） L）
尿样应尽快分析，如不能立即分析，则应储存于4℃冰箱；如需长期保存，则 贮存于-20℃冰箱。
当检验金属元素含量的尿样时，可加0.5%~1%硝酸酸化 需要抑制细菌生长时，可加入5~10mg/L 的三氮化钠，也可加入1%三氯甲烷
样品的采集、保存和预处理
（三）呼出气
67-电子教材-食品样品的采集和预处理
第2章食品样品的采集和预处理食品种类繁多，成分复杂，来源不一，食品分析检验的目的不同、项目各异，尽管如此，不论哪种类型食品的分析，一般都按照以下程序进行。
首先，是分析样品的准备过程，包括样品的采集和预处理；然后选择适当的检测方法进行成分分析及数据处理；最后将检验结果以检验报告的形式表达出来。
第1节样品的采集、制备和保存一、样品的采集从大量的检测对象中抽取有代表性的一部分样品供分析检验用，叫做采样。
（一）正确采样的重要性采样是食品检测工作中非常重要的环节。
在食品检测中，不管是成品，还是未加工的原料，即使是同一种类，由于品种、产地、成熟期、加工或保藏条件的不同，其成分及其含量也可能有很大的差异。
另外，即使是同一分析对象，各部位间的组成和含量也有相当大的差异。
因此，要保证分析结果准确，前提之一，就是采取的样品要有代表性。
从大量的、成分不均匀的、所含成分不一致的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品，必须掌握科学的采样技术，在防止成分逸散和不被污染的情况下，均衡地、不加选择地采集有代表性的样品，否则，即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检测的结果亦毫无意义，以致导致错误的结论。
目前在下列工作中都需要先进行采样：（1）检查内销和进出口的食品和食品添加剂，是否符合有关食品卫生质量标准的规定。
（2）检查食品生产、储存、运输、销售等过程中，食品的质量是否符合国家卫生法规；有无变质现象，查明污染食品的原因、种类、程度和途径。
（3）检查食品是否有搀假和伪造等现象。
42（4）鉴定新食品、开发新食品资源、新工艺流程和设备、新食品包装材料等。
（5）测定食品中各种成分及其变化；对与食品有关疾病病因的探索。
（6）食品质量标准及其检验方法的制订、修订和增订。
在上述各项工作中，由于食品的数量较大，而且目前的检验方法大多数具有破坏性，因此不能对食品进行全部检验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
（二）采样的过程、方法与要求1．采样的过程。
样品的采集、保存和预处理—样品的种类(理化检验技术)
血液
•全血：红细胞、白细胞、血小板等有形成分（约为45%）和血浆（约为55%）组成 •血浆：加抗凝剂后分离出的上层淡黄色透明液体 •血清：不加抗凝剂分离出的上层淡黄色清液（不含纤维蛋白原）
优点：待测成分含量较高且较稳定，取样污染机会小 缺点：因血样的复杂性，一般需提取或分离；血液样品的收集不方便；采集血 样有传播疾病的可能性。
可反映机体接触化学 物质的程度和体内的 平衡状况
பைடு நூலகம்
含量会受到水分摄入量和其他与膳食 相关因素的影响，活动强度以及代谢 特征等也会影响其检测结果。
采样便捷，干扰物少， 待测组分含量较低时，需要浓缩，或
为受试者所接受
者需要更为灵敏的分析方法
于采集、保存和运输 表面易受污染，测定结果与接触量的 的便捷性，稳定性好 关系难以确定
优点：采样时受检者无疼痛、无创伤，样品易采集、 贮存和运输，样品稳定性好。 缺点：表面易受空气污染物的影响，染发和头发护理 时使用的化学品对头发样品带来污染，因此采样后需 洗涤。
呼出气
• 患肺气肿者不能用呼出气监测 • 检测挥发性毒物原型时，呼出气是常用样品。 • 呼出气监测仅限于挥发性物质。 • 呼出气监测的结果能反映采样期间毒物的平均浓度。
尿液
尿样可分为晨尿、随机尿、计时尿和特殊尿样品
• 班前：进入工作岗位前1小时 • 班中：开始工作后2小时至下班前1小时 • 班末：下班前1小时之内 • 班后：下班后1小时之内
缺点：因尿样比重变化而引起测定结果偏差
需用尿比重或尿肌酐校正。 可根据检验要求，选择班前、班中、班后或晨尿。
头发
头发代谢缓慢，金属元素在毛囊与角质蛋白的巯基、氨基结合进入毛发。 不同长度毛发中的物质含量可反映血液浓度的历史记录。
食品样品的采集与处理
包含其内部，未能暴露出来，使得分析结果 产生偏差。 ❖ 样品含水量不同：分干样品和湿样品。
❖ 干样品：粉碎机、研钵、球磨机 ❖ 湿样品：绞肉机，组织磨碎机。
❖ 其它还有非物理方法如：酶和化学的方法对 样品进行粉碎和分解
（二）灭酶法
❖ 分析检测一些样品中糖、自由和结合脂肪、 蛋白质等成分时，就要考虑酶的作用，必须 采用一定手段使酶失去活性，从而保证分析 结果的稳定性和准确性。
高的物质。
❖ 原理：物质的沸点随其液面上的压强增 高而增高。
❖ 减压蒸馏装置：
1. 水抽子 （水喷射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再
撤真空，
3. 水蒸汽蒸馏
❖ 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体， 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽 分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
（三）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物 脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰 化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为 无机成分。
干法灰化方法特点
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可
高压汞灯提供紫外光ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ85±5 ℃，加双氧水。 （
4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
其它方法：
1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。
2.自动回流消化仪。
（二）蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不 同而将其分离。
❖ 干样品：粉碎机、研钵、球磨机 ❖ 湿样品：绞肉机，组织磨碎机。
❖ 其它还有非物理方法如：酶和化学的方法对 样品进行粉碎和分解
（二）灭酶法
❖ 分析检测一些样品中糖、自由和结合脂肪、 蛋白质等成分时，就要考虑酶的作用，必须 采用一定手段使酶失去活性，从而保证分析 结果的稳定性和准确性。
高的物质。
❖ 原理：物质的沸点随其液面上的压强增 高而增高。
❖ 减压蒸馏装置：
1. 水抽子 （水喷射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再
撤真空，
3. 水蒸汽蒸馏
❖ 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体， 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽 分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
（三）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物 脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰 化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为 无机成分。
干法灰化方法特点
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可
高压汞灯提供紫外光ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ85±5 ℃，加双氧水。 （
4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
其它方法：
1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。
2.自动回流消化仪。
（二）蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不 同而将其分离。
果蔬样品采集制备和保存ppt课件
一、样品的采集
定义：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部 分作为分析材料（分析样品）的过程。
原则： a.采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检 食品的组成、质量、卫生状况； b.采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸 散或带入杂质； c.样品的处理过程尽量简单易行。
意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。
般取样量3件，若在生产线上流动取样，则一般每批采样3～4 次，每次采50g，每生产班次取样数不少于1件，班后 取样基数不少于3件；各种小包装食品（指每包 500g以下），均可按照每一生产班次，或同一批号的产品，随机 抽取原包装食品2～4包。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
3）分层随机抽样：按样品的某些特征把整批样品 划分为若干特征界限明显的小批（即“层”）， 在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品然后 合在一起构成所需采取的原始样品的抽样方法。
4）分段随机抽样：当整批样品由许多群组成，而 每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任 何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群， 再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量 的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成 原始样品的抽样方法。
④样品应贴上标签，注明各项事宜(样品名称、批号、 采样地点、日期项目、采样人、样品编号等)。
⑤性质不相同的样品切不可混在一起，需分别包装， 并分别注明性质。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
定义：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部 分作为分析材料（分析样品）的过程。
原则： a.采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检 食品的组成、质量、卫生状况； b.采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸 散或带入杂质； c.样品的处理过程尽量简单易行。
意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。
般取样量3件，若在生产线上流动取样，则一般每批采样3～4 次，每次采50g，每生产班次取样数不少于1件，班后 取样基数不少于3件；各种小包装食品（指每包 500g以下），均可按照每一生产班次，或同一批号的产品，随机 抽取原包装食品2～4包。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
3）分层随机抽样：按样品的某些特征把整批样品 划分为若干特征界限明显的小批（即“层”）， 在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品然后 合在一起构成所需采取的原始样品的抽样方法。
4）分段随机抽样：当整批样品由许多群组成，而 每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任 何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群， 再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量 的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成 原始样品的抽样方法。
④样品应贴上标签，注明各项事宜(样品名称、批号、 采样地点、日期项目、采样人、样品编号等)。
⑤性质不相同的样品切不可混在一起，需分别包装， 并分别注明性质。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
样品预处理技术--样品的采集与保存
样品预处理技术——样品的采集与保存我们所分析的样品各种各样，各不相同，所以在样品采集中，应采集具有足够代表性的部分，按照分析化学中样品制备加工成各种分析所用的样品。
随机取样是对分析数据进行统计分析的基础。
为取得随机样本，事先要明确分析目标总体，将要研究的总体划分成互斥的基本抽样单元，再按随机选取的原则从全部抽样单元中抽取一部分单元进行实测。
被抽取得这些单元就组成了该总体的一个随机样本。
在实际分析工作中，完全随机抽样客观上有一定困难，因此，需根据实际情况设计抽样方案。
也常把从一个以上抽样单位得到的样品合并成一个样品，混合样品的分析结果就是组成这一混合样品的各个样品的平均值。
只要合并的样品是同质的，混合样品的分析结果就能反映一定的真实情况，但从混合样品得不到抽样单位间变异度的估计值。
如果分析项目的变异度具有随机性和周期性，采样时间也应重视，不能固定在某一时间上，而是要在不同的时间采取相同数目的样品。
1.水样的采集和保存供物理、化学检验用水样的采集方法，是根据预测项目决定的。
采集的水样应均匀，有代表性以及不改变其理化特性。
水样量也根据预测项目的多少而不同，一般采取1~2升即满足原子吸收光谱法等分析方法对水质分析的需要。
取样前，要决定需要分析哪部分金属（可过滤、不可过滤、总的或酸可提取的）。
这将部分地决定水样酸化前是否需要过滤和采用哪种方法消化水样。
采集水样的容器，可用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶，一般情况下，两种均可应用，当容器对水样某种组分有影响时，则应选用合适的容器，采样前先将容器洗净，采样时用水样冲洗三次，再将水样采集于瓶中。
采集自来水及具有抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留雨水管中的杂质流去，然后将水样收集于容器中。
采样无抽水设备的井水或从江、河、湖和水库等地面水水源采水时，可将采集器浸入水中，使其口位于水面下20~30cm，然后拉开容器塞使水进入容器中。
采样和分析的间隔时间愈短，分析结果愈可靠。
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（二）采样的数量
• 采样的数量应能反映该批食品的卫生质量 和满足检验项目对试样量的需要；
• 采样的数量一式三份供检验、复检和备查 用，每份不少于0. 5 kg
（三）采样的方法
• 采样的一般方法 • 具体样品的抽取方法
1、采样的一般方法
• 样品的采集通常采用随机抽样的方法。 • 随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批
（2）系统随机抽样
实行简单随机抽样有困难或对样品随时间 和空间的变化规律已经了解时，可采取每隔一 定时间或空间间隔进行抽样，这种方法叫系统 随机抽样。
（3）分层随机抽样
按样品的某些特征把整批样品划分为若干 小批，这种小批叫做层。同一层内的产品质量 应尽可能均匀一致，各层间特征界限应明显。 在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品， 然后合在一起即构成所需采取的原始样品，这 种方法称为分层随机抽样。
起，要分开包装，并注明其性质。 5、盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯
制品，容器上要贴上标签，并做好标记。
第二节 分析试样的制备
• 样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、 混匀等过程。
• 由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大 且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当 的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足 分析对样品的要求。
b.稠的半固体样品
如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采 样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混 合缩减至所需数量。
c.液体样品
如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分 混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装 不便混匀的，可采用虹吸法分层取样，每层各 取500mL左右，装入小口瓶中混匀后，再分取 缩减至所需数量。
（2）散装固体食品 可根据堆放的具体情况，先划分为若
干等体积层，然后在每层的四角和中心分 别用双套回转取样管采取一定数量的样品， 混合后按四分法缩分至所需数量。
（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均 匀的食品
视检验目的，可由被检物有代表性 的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、 茎、叶等）分别采样，经捣碎、混匀后， 再缩减至所需数量。体积较小的样品， 可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。 有的项目还可在不同部位分别采样、分 别测定。
2、具体样品的抽取方法
采样时，应根据具体情况和要求， 按照相关的技术标准或操作规程所规 定的方法进行。
（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品 首先根据下列公式确定取样件数：
• 式中，n为取样件数；N为总件数。
从样品堆放的不同部位采取到所需的包 装样品后，再按下述方法采样。
a.固体食品
如粮食和粉状食品，用双套回转取 样管插入包装中，回转180o取出样品。 每一包装须由上、中、下三层取出三份 检样，把许多份检样综合起来成为原始 样品，再按四分法缩分至所需数量。
• 意义：采样的正确与否，是检验工作成败 的关键。
食品的种类繁多，且组成很不均匀。 不管是制成品，还是未加工的原料，即 使是同一种样品，其所含成分的分布也 不会完全一致，如果采样方法不正确， 试样不具有代表性，则无论操作如何细 心、结果如何精密，分析都将毫无意义， 甚至可能导致得出错误的结论。
要求：
云南省食品生产检验（化验） 培训班讲座
第一章 样品采集、制备、保存和 预处理
• 第一节 样品的采集
• 第二节 分析试样的制备
• 第三节 样品的保存
• 第四节 样品的预处理
第一节 样品的采集
一、采样的意义及要求 二、采样的数量和方法 三、采样的注定事项
一、采样的意义及要求
• 定义：所谓采样是指从整批被检食品中抽 取一部分有代表性的样品，供分析化验用。 采样是食品分析的首项工作。
二、采样的数量和方法
（一）样品的分类 （二）采样的数量 （三）采样的方法
（一）样品的分类
• 样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。 • 检样：从整批待测食品的各个部分所采取的少量样
品。 • 原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起。 • 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分供
分析检验用。
一、常规食品样品的制备
• 制备时，根据待测样品的性质和检验项目的要 求，可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌、 研磨、粉碎、捣碎、匀浆等。
1、 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀 或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、 搅拌器等。
2、 互不相溶的液体如油和水的混合物，可分离 后再分别取样测定。
（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品 根据批号连同包装一起采样。同一
批号取样数量， 250g以上包装不得少于 3个，250g以下包装不得少于6个。
三、采样的注意事项
1、 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带 入样品中。
2、样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 3、 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 4、 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一
（4）分段随机抽样
当整批样品由许多群组成，而每群又由若 干组构成时，可用前三种方法中的任何一种方 法，以群作为单位抽取一定数量的群，再从抽 出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量的组， 再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始 样品，这种抽样方法称为分段随机抽样方法。
• 上述方法并无严格界线，采样时可结合起来使 用，在保证代表性的前提下，还应注意抽样方 式的可行性和抽样技术的先进性。
1、采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，
以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均 组成。
2、采样时，要认真填写采样记录，写明样品
的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、 包装情况等。外地调入的食品还应结合运货单、 商检机关和卫生部门的化验单、厂方化验单等， 了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装 情况。同时注意其运输及保管条件，并填写检 验目的、项目及采样人。
食品中的每一个单位产品（为检验需要而划分的产品 最小的基本单位）都有被抽取的机会。 • 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 • 最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统 随机抽样和阶段随机抽样。
（1）简单随机抽样
整批待测食品中的所有单位产品都以相同 的可能性被抽到的方法，叫简单随机抽样，又 称单纯随机抽样。