样品的采集与预处理
样品的采集与前处理—食品样品的预处理
有机物破坏法
定义：在高温或强烈氧化条件下，使食品中的有机物质分解并在加热过程中呈气态而逸散，无机物
质或金属元素残留下来。
Hale Waihona Puke 适用范围：此方法用于食品中无机物或金属元素的测定。
主要方法：
干法灰 化法
湿法消 化法
预处理方法
干法灰化法
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、 炭化、分解、氧化，再置高温炉中（500-550℃）灼烧 灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无 机成分。
预处理方法
色层分离法
定义：是一种在载体上进行物质分离的系列方法的总称。
特点：分离效果好，而且分离过程往往就是鉴定的过程。
分类：
按 分 离 原 理 分 类
吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱
利用吸附剂对不同组分吸附能力差异而分离。 利用不同组分在两相中的分配系数不同来进行分离。 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。
预处理方法
干法灰化优点 空白值低 可处理较多的样品，可富集被测组分 有机物分解彻底，操作简单
预处理方法
干法灰化缺点 所需时间长 易造成易挥发元素的损失 坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低
预处理方法
湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中 的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分 转化为无机物状态存在于消化液中。
的不饱和健发生加成反应，形成能溶于水和酸的化合 物，而不再被弱极性的有机溶剂溶解。 • 主要用于有机氯农 药提取液的净化。 皂化法 • 飞原理:酯+碱中酸或脂肪酸盐+醇 • 马主要用于维生素A、维生素D提取液的净化。
预处理方法
沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离的方法。 在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分或干扰组分
生物样品的采集制备和预处理
生物样品的采集制备和预处理生物样品的采集制备和预处理一、生物样品采集1、植物样品的采集（1）采集的植物样品要具有代表性、典型性、适时性。
（2）布点方法常采纳梅花形五点取样法或交叉间隔取样法。
（3）采样方法①采样前应预先准备好采样工具。
②依据实际情况确定样品采样量。
③选择优势莳植物在采样区内按梅花形五点或交叉间隔取样方式采集5－10处的植株混合构成一个代表样品。
④将采好的样品装入布口袋或聚乙烯塑料袋中，贴好标签，并填写采样登记表。
2、动物样品的采集（1）尿的采集定性检测尿液成分时应采集晨尿。
定量检测尿液成分时一般采集24h总排尿量。
（2）血液的采集一般用注射器抽取10mL血样冷藏备用。
常用于分析血液中所含金属毒物及非金属毒物。
（3）毛发和指甲的采集采集和保存较为便利，重要用于汞、砷等含量的测定。
（4）组织和脏器采集二、生物样品的制备对于液体状态的动物样品常无需制备，对动物组织和脏器重要是采纳捣碎的方法制成浆状鲜样备用，而对植物样常依据不怜悯况，利用不同方式进行样品制备。
植物样品的制备（一）平均样的获得四分法、切成块的1/4－1/8混合（二）分析试样的制备1、鲜样2、风干样：60－70摄氏度低温真空干燥箱中烘干（匀浆、小片）3、水分含量测定（100－105摄氏度烘干/真空干燥/低温烘干）三、生物样品的预处理常用的预处理方法有湿法消解法、灰化法、提取、分别和浓缩法等。
1、湿化消解法利用强酸等与生物样品共同煮沸，将样品中有机物分解成二氧化碳和水除去。
常用的消解试剂体系有浓硝酸－高氯酸、浓硝酸－浓硫酸、浓硫酸－过氧化氢等。
2、灰化法利用坩埚或氧燃烧瓶，使样品在高温条件下分解，并用适当的溶液溶解或汲取分解产物，制成分析试液。
3、提取法整个过程包括提取、分别、浓缩三个步骤。
（1）提取应依据样品的特点、待测组分的性质、存在形态和数量、分析方法等因素选择，常用方法有：1、振荡提取法2、组织捣碎提取法3、脂肪提取器提取4、直接球磨提取法（2）分别用提取剂从生物样品中提取欲测组分的同时，不可避开的会将其他相关组分提取出来，因此，在测定之前，还必需将上述杂质分别出去。
样品的采集与处理,..
1.干法灰化
样品→ 炭化（脱水,分解,氧化→ 灰化（500 ～550℃灼烧） →白（灰） 色（无机成分）
（1）灰化温度
视样品和待测成分而异，一般为500~550º C 左右，不能太高也不能太低，否则会因温度过高 而造成某些成分的散失，或因温度太低而灰化不 完全，导致分析结果误差。
（2）灰化时间 对于一般样品，并不规定时间，以灰化完全 为度，要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒 量为度，一般为4~6h。
凯氏烧瓶示意图
注意事项
a.在消化过程中要避免发生炭化现象，溶液颜色变 深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不 要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮，不易除尽， 影响以后的检验。 b.因汞具有挥发性，测汞时为防止汞的挥发损失， 样品消化最好使用具有回流冷凝装置的烧瓶。
c.含碳水化合物多的样品需放置过夜。因为开始的 反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必 须足够。 d.对于产生泡沫多的样品，开始时加2~3滴癸醇或 辛醇效果较好。
消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热 时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。
硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此 需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑 后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了 缩短消化时间，经常要加入一些催化剂如CuSO4等， 或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4 等以提高沸点。
②高氯酸—硝酸法
高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强，
而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的
常用方法。 优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不 明显，消化温度低，挥发损失小。但对于某些还原 性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷 酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用。
第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法
样品预处理的常用方法
样品预处理的常用方法样品预处理是指在实验分析前对样品进行一系列处理操作的过程，目的是为了准确、可靠地得到分析所需的指标。
样品预处理的常用方法有以下几种：1. 样品采集与保存：在采集样品时，要注意选择代表性样品，并避免与外界环境的污染，以免干扰结果。
为了保持样品的原始性和完整性，可以采用冷藏、冷冻、真空封存等方法进行保存。
2. 样品粉碎与研磨：对于固体样品，如植物、土壤等，通常需要将其进行粉碎与研磨处理，以增加其表面积，方便后续的提取操作。
可以采用机械方法（如研磨仪、切割机等）或化学方法进行样品粉碎和研磨。
3. 样品振荡与混合：对于液体样品，如水、血清等，常常需要进行振荡和混合以保证样品的均匀性。
可以使用振荡器、旋转摇床等设备进行样品的振荡与混合。
4. 样品溶解与提取：对于固体样品，通常需要进行溶解和提取操作，以将所需的成分转移到溶液中进行分析。
常用的提取方法包括浸提、超声波提取、微波提取、溶剂萃取等。
5. 样品过滤与离心：在进行分析前，还需要对样品进行过滤和离心操作，以去除悬浮物和杂质，得到清洁的溶液或悬浮液。
过滤可以使用滤纸、膜过滤器等，离心则可以使用离心机进行。
6. 样品净化与富集：某些样品中可能存在着干扰物质，为了降低干扰，可以采用净化和富集方法。
净化常常使用固相萃取、液-液萃取等技术；富集则可以采用蒸发、浓缩等方法。
7. 样品补偿与修正：对于某些特殊的样品，有时需要进行补偿和修正操作，以排除干扰和提高检测的准确性。
常见的方法包括稀释、配伍掩蔽剂、内标法等。
8. 样品热处理与冷却：在某些分析中，需要对样品进行热处理或冷却操作。
热处理可以加速反应速率，加快分析过程；冷却则可以降低反应速率，避免反应的干扰。
总之，样品预处理是一项非常重要的分析前准备工作，它能够在一定程度上消除干扰，提高分析的灵敏度和准确性。
在进行样品预处理时，应根据实际需要选择适当的处理方法，确保得到符合分析需求的样品。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是指在进行化学分析或测定前对样品进行预处理的方法和流程。
它是化学分析的基础，能够改善分析结果的准确性和可重复性。
化学检测样品前处理技术主要包括样品采集、样品预处理和样品溶解三个环节。
1. 样品采集样品采集是样品前处理的第一个环节，是样品分析的基础。
合适的样品采集方法能够保证采集到代表性的样品，并避免外界环境的污染。
常用的样品采集方法包括动态采集、静态采集、吸附采集、过滤采集等。
2. 样品预处理样品预处理是对样品中的有害物质进行去除或转化的过程，旨在提高后续分析方法的灵敏度和准确性。
常用的样品预处理技术包括萃取、蒸发、浓缩、洗涤、稀释等。
萃取是样品预处理中最常用的技术之一。
它通过将待测物质从样品基质中分离出来，以提高分析方法的灵敏度和减少干扰物质的影响。
常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取、气液萃取等。
蒸发和浓缩是将样品中的有机溶剂或水溶液浓缩至一定体积或浓度的方法。
它可以去除溶剂或稀释样品，使得分析方法可以在相对浓缩的样品中进行。
蒸发和浓缩常用的方法包括真空蒸发、氮吹、质量转移器等。
洗涤是用溶剂或水洗去样品中的杂质或干扰物质。
洗涤可以改善样品的纯净度，提高分析方法的准确性。
常用的洗涤方法包括冷洗、热洗、超声波洗涤等。
稀释是将溶液的浓度降低到分析方法所能检测或测量的范围内。
稀释可以使浓度过高的样品适应分析方法的要求，防止溶液因过浓而发生异常现象。
3. 样品溶解样品溶解是将固态或液态样品溶解于适当的溶剂中，以便于后续的分析或测定。
常用的样品溶解方法包括酸溶解、碱溶解、溶剂溶解等。
化学检测样品前处理技术是调整样品特性并消除样品中杂质的重要步骤。
通过合理的样品采集、样品预处理和样品溶解，可以提高化学检测分析的准确性和可靠性。
中药鉴定的基本程序
中药鉴定的基本程序中药鉴定是中药产业中的关键环节，其主要目的是确定中药材的真实性、质量和完整性。
以下是中药鉴定的基本程序，包括样品采集、样品预处理、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定、基因鉴定、综合评价和结果报告。
1.样品采集在进行中药鉴定之前，必须采集具有代表性的样品。
样品应来自具有合法资质的供应商或生产商，并按照国家药品标准进行采集和保存。
在样品采集时，应注意记录药材的生长环境、采收时间等信息，以便进行综合分析。
2.样品预处理样品预处理是中药鉴定的基础环节，包括对样品的清洗、干燥、破碎、研磨等步骤。
预处理的目的是为了方便后续的鉴定工作，同时防止杂质、水分等因素对鉴定结果的影响。
3.性状鉴定性状鉴定是利用感官和简单的工具对中药材进行观察和检验，以判断其外观特征和内在质量。
鉴定内容包括形状、大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面，通过观察和描述，可以初步判断药材的真伪和优劣。
4.显微鉴定显微鉴定是通过显微镜等工具对中药材进行微观结构的观察和检验，以确定其真伪和来源。
显微鉴定包括对植物细胞、组织结构、细胞内含物等的观察和分析，以及利用显微化学方法对药材进行成分的定性和定量研究。
5.理化鉴定理化鉴定是通过化学和物理方法对中药材进行成分的分析和鉴定。
这些方法包括光谱分析、色谱分析、原子吸收光谱法、高效液相色谱法等。
通过理化鉴定，可以确定药材中主要成分的种类和含量，进而评估其质量和药效。
6.基因鉴定基因鉴定是利用分子生物学技术对中药材进行基因水平的鉴定。
通过对药材的基因组DNA进行提取、扩增和测序，可以确定中药材的种属、品种和亲缘关系等信息。
基因鉴定具有准确性和特异性高等优点，已成为中药材来源和质量鉴定的重要手段之一。
7.综合评价综合评价是根据以上各个鉴定环节所得结果，对中药材的整体质量进行评估。
评价内容包括真伪、产地、采收时间、药用部位、含水量、杂质含量、农药残留量等方面。
综合评价是中药材质量控制的关键环节之一，可为中药材的生产、流通和使用提供科学依据。
元素分析前处理
元素分析前处理元素分析前处理是指在进行元素分析之前，对样品进行一系列的处理步骤，以确保分析结果的准确性和可靠性。
本文将详细介绍元素分析前处理的标准格式，包括样品采集、样品预处理、样品溶解和稀释等步骤。
一、样品采集1. 样品选择：根据需要分析的元素类型和浓度范围，选择合适的样品类型，如固体、液体或者气体样品。
2. 样品采集：根据样品类型选择合适的采集方法，如土壤样品可采用随机采样或者网格采样，水样品可采用自动采样器或者手动采样器进行采集。
3. 样品保存：采集后的样品应尽快进行保存，固体样品宜冷藏保存，液体样品宜冷冻保存，避免样品中元素的损失或者变化。
二、样品预处理1. 样品研磨：对固体样品进行研磨，以增加样品表面积，便于后续的样品处理。
2. 样品筛选：对研磨后的固体样品进行筛选，去除杂质和颗粒，保留精确的样品分量。
3. 样品干燥：将湿润的样品进行干燥，去除样品中的水分，以避免水分对后续处理步骤的影响。
三、样品溶解1. 溶剂选择：根据样品的性质和所需分析的元素类型，选择合适的溶剂，如酸性溶剂、碱性溶剂或者有机溶剂。
2. 溶解条件：根据样品的特性和所需分析的元素类型，确定合适的溶解条件，如温度、压力、反应时间等。
3. 溶解方法：根据样品的形态和溶解条件，选择合适的溶解方法，如加热溶解、微波溶解或者超声波溶解。
四、样品稀释1. 稀释目的：根据样品中元素的浓度，确定是否需要进行稀释，以使得分析结果在仪器的测量范围内。
2. 稀释比例：根据样品中元素的浓度和分析仪器的灵敏度，确定合适的稀释比例，以保证分析结果的准确性。
3. 稀释方法：根据样品的性质和稀释比例，选择合适的稀释方法，如加入适量的溶剂或者稀释液进行稀释。
五、质控措施1. 空白样品：在样品处理过程中，设置空白样品，用于检测是否存在外源性污染。
2. 标准曲线：根据所需分析的元素类型和浓度范围，制备一系列标准溶液，用于建立标准曲线，以校准仪器和验证分析结果的准确性。
样品制备方案
样品制备方案
标题：样品制备方案
一、引言
样品制备是科学研究和实验分析中的重要步骤，其质量直接影响到实验结果的准确性。
因此，制定一个合理的样品制备方案至关重要。
本方案将详细介绍样品制备的全过程，包括样品的选择、采集、预处理、储存以及使用等环节。
二、样品选择与采集
1. 样品选择：根据研究目标和实验设计，选择具有代表性的样品。
例如，在环境科学中，可能需要在不同的地点和时间点收集样品，以反映环境的变化。
2. 样品采集：采用适当的方法采集样品，确保样品的完整性。
同时，记录样品的相关信息，如采集时间、地点、条件等。
三、样品预处理
1. 清洗：对采集的样品进行清洗，去除表面的杂质和污染物。
2. 研磨：对于固体样品，可能需要通过研磨将其破碎成小颗粒，以便后续的分析。
3. 提取：使用适当的溶剂或方法提取样品中的待测物质。
四、样品储存
1. 标记：对每个样品进行清晰的标记，包括样品编号、采集时间、地点等信息。
2. 储存条件：根据样品的性质，选择合适的储存条件，如温度、湿度等。
3. 储存期限：设定样品的储存期限，并定期检查样品的状态。
五、样品使用
在实验过程中，按照预先设定的程序使用样品。
注意保持实验条件的一致性，避免引入额外的误差。
六、总结
样品制备是一个系统的过程，需要严格的操作规程和细致的工作态度。
只有这样，才能保证样品的质量，从而得到准确的实验结果。
以上就是本次样品制备方案的全部内容，希望对大家有所帮助。
采样、样品制备和预处理
复检样品：在对检验结果有争议或分歧时作
复检用 保留样品：需封存保留一段时间（通常一个
月），以备有争议时再作验证，但易变质 食品不作保留。
4.采样的一般方法
随机抽样
代表性取样
按照随机原则，从大批 初料中抽取部分样品。
所有初料的各个部分都 有被抽到的机会
用系统抽样法进行采样，根据 样品随空间（位置）、时间变 化的规律，采集能代表其相应 部分的组成和质量的样品。 （如分层取样、随生产过程流 动定时取样、按组批取样、定 期抽取货架商品等 ）
10）感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为 不合格产品。
二、样品制备
（一）样品制备
按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太大， 组成不均匀。
必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制备
1.样品制备的总原则
要防止易挥发性成分的逸散 、避免样品组成和 理化性质发生变化 ；
做微生物检验的样品，要按照无菌操作规程制 备
（8）超声波辅助萃取（Ultrasonic Assisted Extraction，UAE）
超声波发生器能发出高频振荡讯号，通过换 能器可以转换成高频机械振荡而传播到介质 中，超声波在介质中疏密相间地向前辐射， 使介质流动而产生数以万计的微小气泡，由 空化效应而形成超过1000个大气压的瞬间 高压，从而加速了溶剂萃取过程。
亚临界水与常温常压下的水在性质上有 较大差别，它类似于有机溶剂
水在250℃时介电常数为27，介于常温 常压下乙醇(ε=24)和甲醇(ε=33)之间
对中等极性和非极性有机物具有一定的 溶解能力
适用：处理各种固体和半固体样品中的 挥发性和半挥发性有机物
静态SBWE主要是通过控制加热的温度， 压力和时间等因素来到达最优萃取条件。
样品的预处理方法
样品的预处理方法样品的预处理方法是指在进行分析和测试之前对样品进行处理和准备的过程。
预处理方法的选择和操作对于后续分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。
不同的样品类型和分析对象需要采用不同的预处理方法。
下面将介绍常见的样品预处理方法。
1. 样品采集与保存：在进行分析前，首先需要采集样品。
样品采集需要注意避免污染和样品损失。
采集后的样品应该尽快保存，避免过长时间的保存对样品造成影响。
样品保存通常采用冷冻、冷藏、真空密封等方法，在特殊情况下还可以使用特殊保存液体。
2. 样品粉碎：对于固态样品，如植物组织、土壤等，常常需要将其粉碎成细粉末状以便于后续处理。
粉碎可以使用研钵和研钉、球磨仪等设备进行。
3. 样品溶解：对于固态样品或者不溶于溶剂的样品，需要将其溶解以便于后续处理。
溶解可以使用溶剂进行，如水、酸、碱等。
不同的样品和分析需求需要选择不同的溶剂。
4. 样品过滤：对于液态样品或者溶解后的样品，通常需要进行过滤以去除杂质和微粒。
过滤可以使用滤纸、滤膜、滤芯等过滤装置进行，需要注意选择适合的孔径大小和过滤速度。
5. 样品浓缩：对于稀溶液或含水样品，通常需要进行浓缩操作以提高目标物的浓度。
浓缩可以使用浓缩仪、膜过滤等方法进行，需要注意避免目标物的损失和污染。
6. 样品提取：对于复杂的样品矩阵，需要进行样品提取以分离和富集目标物。
样品提取可以使用固相萃取、液液萃取、超声波提取等方法进行。
提取方法的选择需要根据目标物的特性和样品矩阵的复杂程度进行。
7. 样品预处理方法：样品预处理方法包括除杂、富集等步骤，用于提高目标物的检出限和分析灵敏度。
常见的样品预处理方法有固相萃取、液相萃取、气相萃取、亲水剂和疏水剂分离等方法。
8. 样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行适当的稀释以符合分析方法的要求。
稀释可以使用纯净水、酸、碱等稀释液进行。
9. 样品清洗：对于容器、仪器等与样品接触的物品，需要进行清洗和处理以避免样品交叉污染和误差。
原材料入厂检验流程中的样品采集与处理
原材料入厂检验流程中的样品采集与处理原材料的质量直接影响到产品的质量，因此在原材料进入生产流程之前，必须对其进行严格的检验。
而原材料的检验流程中，样品的采集与处理是至关重要的环节。
下文将详细介绍原材料入厂检验流程中样品采集与处理的相关内容。
一、样品采集1. 采样点选择在进行样品采集时，首先要确定采样点。
采样点应该选择在原材料的典型位置，避免选择过于特殊的点位，以保证采样的代表性和准确性。
对于散装原材料，可以在装车时从不同位置取样，混合后进行分样。
2. 采样工具及容器采样工具应选择干净，无污染的工具，以避免外来污染对样品质量的影响。
采样容器要干燥、密封，可以避免样品在采集过程中受到外部杂质的污染。
3. 采样方法采样时要按照规定的方法进行操作，避免人为因素对样品的干扰。
在采样过程中要保持环境清洁，避免灰尘、异物等污染样品。
对于不同原材料，采样方法也应有所差异，需要根据具体情况进行选择。
二、样品处理1. 样品分割样品采集后要进行分割，保证样品的代表性。
对于散装原材料，应从不同批次、不同位置取样后混合，并进行分割。
分割时要确保分样的均匀性。
2. 样品保存采样后的样品需要及时保存，在保存过程中要保持干燥、通风，避免阳光直射。
对于易挥发性的样品，可以在保存时加入保护剂，延长样品的有效性。
3. 样品标识在样品处理过程中，还要为每个样品进行标识，包括采样地点、采样时间等信息，以便后续的检测和分析。
标识要清晰、准确，避免混淆。
综上所述，原材料入厂检验流程中样品采集与处理是确保产品质量的重要环节。
合理的采样方法以及规范的样品处理，可以有效地保证测试结果的准确性和可靠性。
只有在严格执行检验流程的前提下，才能确保原材料的质量达到标准，为后续生产工作奠定坚实基础。
样品的采集、保存和预处理—样品的采集、保存和预处理(理化检验技术)
（一） 血液
血液标本通常采集的是静脉血或末梢血，容器一般用 聚四氟乙烯、聚乙烯或硬质具塞玻璃管。
采集量至少是0.1ml，当样品量要求大于0.5ml时，应 取静脉血。
血液样品若不能及时检测，应于-20℃长期冷冻干燥保 存，4℃冰箱冷藏短期保存。
样品的采集、保存和预处理
（二）尿液
终末呼出气：先尽力吸气，在平和呼出气后，再尽力呼出气至不能呼出气为 止的最后一段呼出气 采集呼出气常用的有玻璃管或塑料袋等。
采集呼出气时，应记录采样点的气温和气压，以便将采集的呼出气体积换算 成20℃和101.3kPa时的采样体积。
样品的采集、保存和预处理
（四）头发
采集发样要尽量避免年龄、性别、染发、生理状态和疾病等各种因素的影响。 在同一时期内，采得的发样只能代表该时期机体的代谢情况。 通常采集的是枕部发根处头发，用不锈钢剪刀剪下距头皮约2.5cm的发段
方法一、尿比重校正
c校正＝1.0d201.010.0000 c Kc
C 校正 为经校正后尿液中待测成分的浓度(mg/L)； C 为测得尿液中待测成分的浓度(mg/L)；
d
为实际测得的尿液比重；
样品的采集、保存和预处理
（二）尿液
方法二、肌酐校正
尿液中待测组分含量（mg
/
g肌酐）=
实测浓度（mg 肌酐浓度（g /
/ L） L）
尿样应尽快分析，如不能立即分析，则应储存于4℃冰箱；如需长期保存，则 贮存于-20℃冰箱。
当检验金属元素含量的尿样时，可加0.5%~1%硝酸酸化 需要抑制细菌生长时，可加入5~10mg/L 的三氮化钠，也可加入1%三氯甲烷
样品的采集、保存和预处理
（三）呼出气
生物样品的采集、储存和预处理的SOP
生物样品的采集、储存和预处理的SOP1. 生物样品的采集：服药前取空白血样，服药后取样点应包括吸收相，分布相，消除相；药浓度峰值前至少有4个点，峰后取6个点或6个以上点，峰时间附近应有足够的取样点。
总取样点不少于11个，取样应持续到3 ～ 5个半衰的1/10 ～1/20。
具体可依据文献报道及预试验结果确定具体采血时期，或Cmax间点。
于服药前（0 h）和各时间点，取前臂静脉血5mL，处理后，离心10 min ( 3000r.p.m)，分离血浆或血清样品置试管中。
2. 生物样品的储存:血浆、血清样品，尽快分离（24h内），冷冻保存；短期内分析，可置4℃冰箱内冷藏。
长期分析，于－ 20℃冰箱内冷冻保存。
3. 生物样品的预处理:依据药物的理化性质，其酸碱性（pKa）、分子的亲脂性、挥发性、稳定性及可能的生物转化途径，制定相应的预处理方法。
a. 沉淀蛋白法生成不溶性沉淀:酸性试剂（三氯醋酸、高氯酸、钨酸、焦磷酸）重金属盐类（锌盐、铜盐、银盐、汞盐）盐析、脱水:硫酸铵、硫酸钠、氯化钠等中性盐。
甲醇、乙腈、丙酮等可与水混溶的有机试剂。
各种沉淀试剂使用情况表b. 液-液萃取法水相pH：碱性药物最佳pH应高于其p Ka 2 ～ 3个单位酸性药物最佳pH应低于其p Ka 2 ～ 3个单位常用的有机溶剂：正己烷、异辛烷、环己烷、四氯化碳、甲苯、乙醚、苯、1，2-二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯（极性由依次小至大）。
有机溶剂与水相容积比一般为 1：1或2：1。
选择提取溶剂的原则：对被测物有较大的亲和力；与水不互溶，极性较小；沸点适宜；不影响紫外检测；价廉、无毒、不易燃烧；化学性质稳定。
卫生化学笔记：样品的采集 样品的预处理
样品的采集一、卫生分析样品的特点1.品种繁多（空气、水、土壤、食品、日用化学品、生物材料样品）2.待测物质众多（无机物、有机物；毒物、营养物质）3.样品基体复杂，干扰物多（有机物与无机物混杂）4.待测组分含量低。
（待测物含量水平为微量、痕量、超痕量）二、样品的采集概述采样的三原则1.代表性2.典型性3.稳定性固体样品的采集：四分法将样品按照测定要求磨细，过一定孔径的筛子，然后混合，平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到自己的要求液体样品的采集：化学成分易受化学、物理及生理条件变化的影响。
气体样品的采集：样品的温度和压力是十分重要的参数三、各类样品的采集与保存（一）空气样品的采集与保存v 待测物质在空气中存在状态：气体和蒸气气溶胶（颗粒物质，尘、烟、雾）v 采集方法可分为两大类：直接采集法浓缩采集法v 方法选择依据：待测物状态待测物浓度测定方法灵敏度1.采集方法直接采样法：注射器采样法；塑料袋采样法；真空采样法；置换采样法不适用于采集气溶胶状态的污染物浓缩采样法：固体吸附法；液体吸收法；滤纸和滤膜阻流法；冷阱收集法固体吸附法：气态、蒸汽态物质。
吸附剂有硅胶、活性炭、分子筛等。
液体吸收法：气泡吸收管：气态、蒸汽态多孔玻板吸收管：气态、蒸汽态、雾态冲击式吸收管：烟、尘、气溶胶滤纸和滤膜阻流法：气溶胶，烟、尘样品微孔滤膜，超细玻璃纤维滤纸，定量滤纸冷阱收集法：低沸点物质冷冻剂：冰，冰-食盐，干冰-乙醇，干冰，液氮等2.采集仪器收集器流量计抽气动力装置3.采集点的布设大气监测布点原则：选择有代表性区域；选风向的上风口；选不同污染物的地；采集高度离地1.5-2.0m；采集条件尽量一致。
作业场所采集点：选有代表性工作地点；尽可能靠近劳动者；正常工作状态；有害物浓度最高时段；一般不超过15min。
室内空气采样点：数量依面积定；避开通风口；离墙50cm以上，离门窗家具1m以上；室外1-2个点对照。
2.样品的采集和预处理
2.4 样品保存
原则：防止污染、防止丢失、防止水分变化、 原则：防止污染、防止丢失、防止水分变化、防 止腐败变质。 止腐败变质。 应该干燥、低温、避光、密封保存 应该干燥、低温、避光、
2.5样品的预处理： 样品的预处理：
原因：食品的成分很复杂， 原因：食品的成分很复杂，以复杂的结合态或络合态 形式存在，当测定其中某种组分的含量， 形式存在，当测定其中某种组分的含量，其他组分的 存在常带来干扰；有些被测组分，如污染物、农药、 存在常带来干扰；有些被测组分，如污染物、农药、 黄曲霉毒素等含量极低，难以直接检测。 黄曲霉毒素等含量极低，难以直接检测。 原则：排除干扰，完整保留被测组分并使之浓缩，以 原则：排除干扰，完整保留被测组分并使之浓缩， 得到满意的分析结果。 得到满意的分析结果。 常用的样品预处理方法有： 讲解并演示蒸馏操作、 常用的样品预处理方法有：(讲解并演示蒸馏操作、萃 取操作、有机物破坏法等操作） 取操作、有机物破坏法等操作）
化学法： 化学法： 干法分解法 湿法分解法 磺化法和皂化法 沉淀法 掩蔽法 仪器分离、 仪器分离、浓缩法 GC法 超临界流体萃取(SFC)技术 (SFC) 固相微萃取(SPME) (SPME)技术 固相微萃取(SPME)技术 快速溶剂萃取(ASE) (ASE)技术 快速溶剂萃取(ASE)技术
2.2.5 采样的数量及要求
2.3 样品制备
对采取的样品进行分取、粉碎及混匀的过程， 对采取的样品进行分取、粉碎及混匀的过程，保证 样品的均匀 讲解并演示不同种类食品样品的分取、粉碎、 讲解并演示不同种类食品样品的分取、粉碎、混匀等 样品制备方法 固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。 固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。 互不相容的液体（如油与水的混合物）：先分离， ）：先分离 互不相容的液体（如油与水的混合物）：先分离，再 分别取样。 分别取样。 液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。 液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。 罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。 罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。 注意： 注意：防止易挥发成分的逸散和避免样品组成及理 化性质变化。 化性质变化。
样品预处理的基本要求
样品预处理的基本要求1. 引言在科学研究、实验室测试、质量控制等领域中，样品预处理是一个非常重要的环节。
样品预处理的目的是在分析前对样品进行处理，以消除干扰物、提高分析准确性和灵敏度。
本文将介绍样品预处理的基本要求，并对其流程、方法和注意事项进行详细说明。
2. 样品预处理的流程样品预处理的流程包括样品采集、样品保存、样品处理和样品分析四个主要步骤。
2.1 样品采集样品采集是样品预处理的第一步，其目的是获取代表性的样品。
在采集过程中，需要注意以下几点：•选择合适的采样设备和容器，保证采样不受外界污染。
•根据实验要求确定采样点位和采样数量，保证样品的代表性。
•采集样品时要注意避免样品的氧化、光照和温度变化。
2.2 样品保存样品保存是为了保持样品的原样性和稳定性，以便后续的处理和分析。
在样品保存过程中，需要注意以下几点：•根据样品的性质和分析要求选择合适的保存方式，如冷藏、冷冻、干燥等。
•使用合适的容器和密封材料，防止样品受到污染和损坏。
•记录样品的保存时间和条件，以便后续的数据分析和解释。
2.3 样品处理样品处理是样品预处理的核心步骤，其目的是去除样品中的干扰物，提高分析准确性和灵敏度。
样品处理的方法多种多样，常见的包括：•溶解：将固体样品溶解于适当的溶剂中，以便后续的分析。
•萃取：利用溶剂的选择性提取目标物质，去除干扰物。
•过滤：通过滤膜或滤纸去除悬浮颗粒和固体颗粒。
•浓缩：将稀溶液浓缩至一定体积，以提高分析的灵敏度。
2.4 样品分析样品分析是样品预处理的最后一步，其目的是对样品进行定性和定量分析。
样品分析的方法和仪器多种多样，常见的包括：•光谱分析：利用样品对光的吸收、发射、散射等特性进行分析。
•色谱分析：利用样品在固体或液体载体上的分配行为进行分析。
•电化学分析：利用样品中的化学反应产生的电流或电势进行分析。
3. 样品预处理的基本要求样品预处理是一项复杂的工作，要求细致、准确、可重复。
以下是样品预处理的基本要求：3.1 代表性样品预处理的结果应能代表整个样品的特性。
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第二种采集方法是代表性抽样： 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样
如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下 分别取样。蔬菜的营养成分（全菜）要来自茎、枝、叶 分别取，粉碎后，混匀。
测鱼头部分的成分就只取鱼头。
总之要根据测定的目的而定采样方法。
•样品的制备
湿样品：禽肉、海产品、面糊等；绞肉机、组 织磨碎机等。
二、灭酶法
对于样品含有成分含量已经确定的，没有必要 灭酶，如果检测糖、脂肪、蛋白质等成分时， 需要灭酶。
常用灭酶手段是加热。
三、有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定前 破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干 法和湿法两大类。
（一）浸提法 （从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提 出来，又称“液——固萃取法”。
1. 提取剂的选择 由相似相溶原理选择
选溶剂沸点在45～80℃之间的，低，易挥发； 高， 不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。
选稳定性好的溶剂。
2. 提取方法： 1）振荡浸渍法 2）捣碎法 3）索氏提取法
平均样品
原始样品经过处理再抽取其中一部分 作检验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。
每份样品数量一般不少于0.5公斤。
三、采样的一般方法
第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选 择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随 意。
随机——要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。
（2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样及样品制备过程中要设法保持原有的理
化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失。 （如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
二、样品的分类
检样 由整批食物的各个部分采取的少量样 品，称为检样。
原始样品 把许多份检样综合在一起称为原始样品。
4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
四、蒸馏法
利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。
常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取精馏 精馏
五、溶剂抽提法
利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的 不同而是混合物分离的方法。
浸提法 溶剂萃取（LIE） 超临界萃取（SCFE）（SFE） 固相萃取（SPE） 微波萃取（MAE） 超声波萃取（UE）
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
四分法：
样品的制备方法因产品类型不同而异
液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。
互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。
固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。
罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。
•样品保存
采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保 管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。 易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也 不能太长。易分解的要避光保存。 特殊情况下，可加入不影响分析结果的防 腐剂或冷冻干燥保存。
第二节 样品的预处理
目的：1、 测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。
方法：主要有8种。 原则：① 消除干扰因素；
② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。
一、粉碎法 由于颗粒尺寸大，分析成分被包埋在颗粒内部，
没有暴露出来，从而使得分析结果偏差。
干样品：谷物、饲料、油粕粉等；研钵、粉碎 机、球磨机。
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物 脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰 化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为 无机成分。
为了缩短灰化时间，促进灰化完全，防止有 些元素的挥发损失，常常向样品中加入硝酸、 过氧化氢等灰化助剂，不增加残灰质量，可起 到加速灰化的作用。有时可添加氧化镁、碳酸 盐、硝酸盐等助剂，可是碳粒不被覆盖，但应 做空白试验。
2.方法： 工业上用萃取塔 实验室用分液漏斗
3、关于萃取剂的选择： （1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 （2）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶
剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。
（3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有 时萃取相整体就是产品。
（三）超临界萃取（SFE）
利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性 地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的 溶解度大大增加。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
湿法消化的优缺点
优点 缺点
①有机物分解速度快，所需时间 短。 ②由于加热温度低，可减少金 属挥发 逸散的损失。 ①产生有害气体，需在通风柜中进行。 ②初期易产生大量泡沫外溢。 ③试剂用量大，空白值偏高。
3. 紫外光分解法
高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。
干法灰化方法特点
优点
①此法基本不加或加入很少的试剂，故空 白值低。
②因灰分体积很小，因而可处理较多的样 品，可富集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简单。
缺点
①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结 果和回收率降低。
2. 湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
第二章 食品样品的采集与处理 食品分析程序进行一般为：
样品的采集 制备和保存
样品的预处理
成分分析
数据记录，整理
分析报告的撰写
第一节 样品的采集
一、 样品的采集
采样——从大量的分析对象中抽取有代表性的 一部分作为分析材料（分析样品），这项工作 叫采样。
正确采样的原则
（1）采集的样品要均匀、有代表性；能反映全部 被检食品的组成、质量和卫生状况。
（二）溶剂萃取法
（溶剂分层、液液萃取、抽提）
1. 原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来， 这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶 解度，即分配系数不同。
用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物， 无法用一般蒸馏法分离的物质。
新溶剂——萃取剂 （新溶剂 + 被溶解组分）——萃取相 比重 （原溶液 + 被溶解组分）——萃余相 不同