样品的采集与预处理

（一）浸提法 （从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提 出来，又称“液——固萃取法”。
1. 提取剂的选择 由相似相溶原理选择
选溶剂沸点在45～80℃之间的，低，易挥发； 高， 不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。
选稳定性好的溶剂。
2. 提取方法： 1）振荡浸渍法 2）捣碎法 3）索氏提取法
4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
四、蒸馏法
利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。
常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取精馏 精馏
五、溶剂抽提法
利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的 不同而是混合物分离的方法。
浸提法 溶剂萃取（LIE） 超临界萃取（SCFE）（SFE） 固相萃取（SPE） 微波萃取（MAE） 超声波萃取（UE）
平均样品
原始样品经过处理再抽取其中一部分 作检验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。
每份样品数量一般不少于0.5公斤。
三、采样的一般方法
第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选 择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随 意。
随机——要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。
第二章 食品样品的采集与处理 食品分析程序进行一般为：
样品的采集 制备和保存
样品的预处理
成分分析
数据记录，整理
分析报告的撰写
第一节 样品的采集
一、 样品的采集
采样——从大量的分析对象中抽取有代表性的 一部分作为分析材料（分析样品），这项工作 叫采样。
正确采样的原则
（1）采集的样品要均匀、有代表性；能反映全部 被检食品的组成、质量和卫生状况。
干法灰化方法特点
优点
①此法基本不加或加入很少的试剂，故空 白值低。
②因灰分体积很小，因而可处理较多的样 品，可富集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简单。
缺点
①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结 果和回收率降低。
2. 湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
第二种采集方法是代表性抽样： 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样
如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下 分别取样。
蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶 分别取，粉碎后，混匀。
测鱼头部分的成分就只取鱼头。
总之要根据测定的目的而定采样方法。
•样品的制备
2.方法： 工业上用萃取塔 实验室用分液漏斗
3、关于萃取剂的选择： （1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 （2）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶
剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。
（3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有 时萃取相整体就是产品。
（三）超临界萃取（SFE）
利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性 地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的 溶解度大大增加。
（2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样及样品制备过程中要设法保持原有的理
化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失。 （如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
二、样品的分类
检样 由整批食物的各个部分采取的少量样 品，称为检样。
原始样品 把许多份检样综合在一起称为原始样品。
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
四分法：
样品的制备方法因产品类型不同而异
液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。
互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。
固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。
罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。
•样品保存
采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保 管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。 易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也 不能太长。易分解的要避光保存。 特殊情况下，可加入不影响分析结果的防 腐剂或冷冻干燥保存。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
湿法消化的优缺点
优点 缺点
①有机物分解速度快，所需时间 短。 ②由于加热温度低，可减少金 属挥发 逸散的损失。 ①产生有害气体，需在通风柜中进行。 ②初期易产生大量泡沫外溢。 ③试剂用量大，空白值偏高。
3. 紫外光分解法
高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。
第二节 样品的预处理
目的：1、 测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。
方法：主要有8种。 原则：① 消除干扰因素；
② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。
一、粉碎法 由于颗粒尺寸大，分析成分被包埋在颗粒内部，
没有暴露出来，从而使得分析结果偏差。
干样品：谷物、饲料、油粕粉等；研钵、粉碎 机、球磨机。
湿样品：禽肉、海产品、面糊等；绞肉机、组 织磨碎机等。
来自百度文库二、灭酶法
对于样品含有成分含量已经确定的，没有必要 灭酶，如果检测糖、脂肪、蛋白质等成分时， 需要灭酶。
常用灭酶手段是加热。
三、有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定前 破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干 法和湿法两大类。
（二）溶剂萃取法
（溶剂分层、液液萃取、抽提）
1. 原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来， 这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶 解度，即分配系数不同。
用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物， 无法用一般蒸馏法分离的物质。
新溶剂——萃取剂 （新溶剂 + 被溶解组分）——萃取相 比重 （原溶液 + 被溶解组分）——萃余相 不同
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物 脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰 化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为 无机成分。
为了缩短灰化时间，促进灰化完全，防止有 些元素的挥发损失，常常向样品中加入硝酸、 过氧化氢等灰化助剂，不增加残灰质量，可起 到加速灰化的作用。有时可添加氧化镁、碳酸 盐、硝酸盐等助剂，可是碳粒不被覆盖，但应 做空白试验。