采样、样品制备和预处理
生物样品的采集制备和预处理
生物样品的采集制备和预处理生物样品的采集制备和预处理一、生物样品采集1、植物样品的采集（1）采集的植物样品要具有代表性、典型性、适时性。
（2）布点方法常采纳梅花形五点取样法或交叉间隔取样法。
（3）采样方法①采样前应预先准备好采样工具。
②依据实际情况确定样品采样量。
③选择优势莳植物在采样区内按梅花形五点或交叉间隔取样方式采集5－10处的植株混合构成一个代表样品。
④将采好的样品装入布口袋或聚乙烯塑料袋中，贴好标签，并填写采样登记表。
2、动物样品的采集（1）尿的采集定性检测尿液成分时应采集晨尿。
定量检测尿液成分时一般采集24h总排尿量。
（2）血液的采集一般用注射器抽取10mL血样冷藏备用。
常用于分析血液中所含金属毒物及非金属毒物。
（3）毛发和指甲的采集采集和保存较为便利，重要用于汞、砷等含量的测定。
（4）组织和脏器采集二、生物样品的制备对于液体状态的动物样品常无需制备，对动物组织和脏器重要是采纳捣碎的方法制成浆状鲜样备用，而对植物样常依据不怜悯况，利用不同方式进行样品制备。
植物样品的制备（一）平均样的获得四分法、切成块的1/4－1/8混合（二）分析试样的制备1、鲜样2、风干样：60－70摄氏度低温真空干燥箱中烘干（匀浆、小片）3、水分含量测定（100－105摄氏度烘干/真空干燥/低温烘干）三、生物样品的预处理常用的预处理方法有湿法消解法、灰化法、提取、分别和浓缩法等。
1、湿化消解法利用强酸等与生物样品共同煮沸，将样品中有机物分解成二氧化碳和水除去。
常用的消解试剂体系有浓硝酸－高氯酸、浓硝酸－浓硫酸、浓硫酸－过氧化氢等。
2、灰化法利用坩埚或氧燃烧瓶，使样品在高温条件下分解，并用适当的溶液溶解或汲取分解产物，制成分析试液。
3、提取法整个过程包括提取、分别、浓缩三个步骤。
（1）提取应依据样品的特点、待测组分的性质、存在形态和数量、分析方法等因素选择，常用方法有：1、振荡提取法2、组织捣碎提取法3、脂肪提取器提取4、直接球磨提取法（2）分别用提取剂从生物样品中提取欲测组分的同时，不可避开的会将其他相关组分提取出来，因此，在测定之前，还必需将上述杂质分别出去。
第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法
采制样员岗位职责
采制样员岗位职责采制样员是一个重要的职位，主要负责样品采集和制备的工作。
他们在科研、环保、化工等领域中起着至关重要的作用。
下面将详细介绍采制样员的岗位职责。
一、样品采集1. 样品需求调研：根据项目需求和实验要求，了解需要采集的样品类型、数量和采样地点等信息。
2. 采样计划制定：编制采样计划，确定采样时间、地点、方法和仪器设备等，并与相关部门协调安排。
3. 采集现场准备：携带必要的采样工具、容器和防护用品，检查仪器设备的正常运行，并确保采集现场环境符合要求。
4. 采样操作实施：根据采样计划，按照标准操作程序进行样品采集，确保采样过程的准确性和可重复性。
5. 采集记录和标识：及时记录采集相关信息，进行样品标识和封存，并填写采样报告或日志，确保资料的完整性和可追溯性。
二、样品制备1. 样品处理准备：根据测试要求，进行样品预处理，如样品研磨、溶解、稀释等操作，以提高测试结果的准确性。
2. 制备操作实施：根据样品测试方案，按照标准操作程序进行样品制备，包括样品稀释、加标、配制标准溶液等操作。
3. 检测质控：确保样品的质量和准确性，进行样品稳定性测试、空白样品测试等质控程序。
4. 数据记录和报告：准确记录样品制备相关信息，确保样品制备过程可追溯，并编制相应的样品制备报告。
三、仪器设备维护1. 仪器设备检查：定期对使用的仪器设备进行检查和维护，确保其正常运行。
2. 仪器设备校准：按照规定的校准周期和流程，对仪器设备进行校准和质量控制。
3. 废液废弃物处理：负责废液、废弃物的集中处理和分类，确保环境安全和卫生。
四、团队协作1. 与相关部门协调工作：与采样项目负责人、实验室人员等协调工作，确保项目顺利进行。
2. 沟通与协作：与团队成员积极沟通，交流工作中的问题和新的发现，共同解决和提高工作效率。
3. 岗位培训：参加相关培训，提升专业知识和技能水平，不断完善自我。
总结：采制样员是一个细致耐心的工作，需要具备良好的观察力、操作技巧和团队合作能力。
工业分析 第三章样品的预处理
氧化性酸: 硝酸, 硫酸, 高氯酸 还原性酸: 盐酸
含硅的试样可用氢氟酸消解.
有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合
物，如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4和 PbSO4形成络合物，因此,可用EDTA二 钠盐溶液溶解BaSO4和PbSO4以测定其 中的钡或铅。
（1）液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅 拌。 （2）互不相容的液体（如油与水的混合物）： 先分离，再分别取样。
（3）固体样品：粉碎、捣碎（切细）、研磨、 过筛、混匀、缩分等。
采制样的注意事项：
a.制样过程中样品的氧化。比如氧化亚 铁。
b.铜铁器械引入干扰。对铜铁的测定。
c.制样过程样品损失不能太多。比如， 我国地矿样品规定：制样累计损失不得 超过原始样品的5%。
由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌245109次促使试剂与试样的化学反应加速进行次促使试剂与试样的化学反应加速进行提高了化学反应的速率使得消化速度加快
当基体的主要成分为不溶性矿物质（如：土壤） 时，用酸或其他溶剂不能分解完全的试样， 可用高温熔融的方法分解。即在坩埚中将 试样与5~20倍的溶剂混合后置于马弗炉 中加热熔融，加热温度通常介于 500~1200℃.
根据样品基体的不同，熔融所用的溶剂分为： (1)碱性熔剂：如碱金属碳酸盐及其混合物、硼酸盐，氢
3.高压罐密闭消解
在高温、高压下进行的湿 法消解过程 .高压密封消 化法——120～150℃， 数小时，要求密封条件 高。内罐多为聚四氟乙 烯,石英材料做成, 易于 用酸清洗，因而不存在 器壁玷污。保护套多为 不锈钢材料。
样品制备方案
样品制备方案
标题：样品制备方案
一、引言
样品制备是科学研究和实验分析中的重要步骤，其质量直接影响到实验结果的准确性。
因此，制定一个合理的样品制备方案至关重要。
本方案将详细介绍样品制备的全过程，包括样品的选择、采集、预处理、储存以及使用等环节。
二、样品选择与采集
1. 样品选择：根据研究目标和实验设计，选择具有代表性的样品。
例如，在环境科学中，可能需要在不同的地点和时间点收集样品，以反映环境的变化。
2. 样品采集：采用适当的方法采集样品，确保样品的完整性。
同时，记录样品的相关信息，如采集时间、地点、条件等。
三、样品预处理
1. 清洗：对采集的样品进行清洗，去除表面的杂质和污染物。
2. 研磨：对于固体样品，可能需要通过研磨将其破碎成小颗粒，以便后续的分析。
3. 提取：使用适当的溶剂或方法提取样品中的待测物质。
四、样品储存
1. 标记：对每个样品进行清晰的标记，包括样品编号、采集时间、地点等信息。
2. 储存条件：根据样品的性质，选择合适的储存条件，如温度、湿度等。
3. 储存期限：设定样品的储存期限，并定期检查样品的状态。
五、样品使用
在实验过程中，按照预先设定的程序使用样品。
注意保持实验条件的一致性，避免引入额外的误差。
六、总结
样品制备是一个系统的过程，需要严格的操作规程和细致的工作态度。
只有这样，才能保证样品的质量，从而得到准确的实验结果。
以上就是本次样品制备方案的全部内容，希望对大家有所帮助。
食品理化检验
食品理化检验检验程序：样品的采集与保存---样品的制备与预处理---检验测定----分析数据处理----检验报告样品的采集：采样：从总体中抽取样品的过程样品：从总体中抽取的一部分分析材料，可分为检验、原始样和平均样检样：从分析对象的各个部分采集的少量物质原始样：是把许多分份检样综合在一起平均样：指原始样经过处理后，再采取其中一部分供分析检验用的样品采样原则（。
）采样方式:随即抽样、系统抽样、指定代表性抽样采样方法：不定比例采样、定比例采样、定时采样、两级采样为分析而采用的取样方法，在食品分析的一系列潜在误差源正占据第一位样品的保存：采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间，以防止其中水分或挥发性物质的三是以及其他待测成分的变化。
使样品发生变化的因素：水分或挥发性成分的会发或吸收、空气氧化、样品中酶的作用、微生物的分解样品保存的原则：防治外部干扰因素的加入及保证内部成分的不变防治污染、防治腐败变质（低温冷藏，0-5度宜）、稳定水分、固定待测成分（加入适宜的溶剂或稳定剂）样品保存的方法：净、密、冷、快样品的处理：样品的制备：按采样要求采得的样品往往数量过多，颗粒过大，因此必须进行粉碎、混匀和缩分样品制备的目的：保证样品十分均匀，分析时取任何部分都具有代表性。
为了得到具有代表性的均匀样品，必须根据水分含量、物理性质和不破坏待测组分等要求采集试样。
水分多的新鲜食品：用研磨方法混匀水分少的食品：用粉碎方法混匀液体食品：将其溶于水或用适当溶剂使其成为溶液，以溶液作为试样样品处理的目的：使被测成分转化为便于测定的状态、消除共存成分在测定过程中的影响和干扰、浓缩富集被测成分。
样品的处理方法：溶剂提取法：浸泡、萃取、盐析利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同，将它溶解分离的方法有机物破坏法：干法消化、湿法消化测定食品中金属或非金属的无机成分时，将有机物质进行破坏，使其转化为无机状态或生成气体逸出，以消除其对实验的干扰。
化工厂采制样员的工作流程
化工厂采制样员的工作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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一、采样前的准备工作。
1. 了解采样任务。
采制样员岗位职责
采制样员岗位职责采制样员是实验室中的重要职位，负责采集样本并进行样品制备工作。
本文将详细介绍采制样员的岗位职责。
一、岗位职责1. 采集样本：负责根据实验室需求，准确采集各种样本，如生物样本、环境样本等。
采样前需要仔细阅读采集标准和程序，确保样本的准确性和完整性。
2. 样品登记：对采集到的样本进行登记，包括样本编号、采样时间、采样地点等信息。
确保样本信息的准确记录，并及时将登记信息提交至相关部门。
3. 样品处理：根据不同实验室的要求，对样本进行预处理工作，如样品分装、样品浓缩、样品稀释等。
确保样品处理的准确性和标准化。
4. 样品制备：根据实验要求，进行样品的制备工作，如样品提取、样品分离等。
保证样品制备的准确性和规范性，以满足后续实验工作的需要。
5. 设备维护：负责实验室内采制样设备的使用和维护工作。
定期检查和保养设备，及时处理设备故障，并及时向上级报告。
6. 实验室管理：参与实验室的管理工作，包括安全操作规范的培训、实验室清洁和卫生的维护等。
确保实验室的安全和环境卫生。
二、要求与技能1. 熟悉实验室操作：具备相关实验室操作知识和经验，熟悉实验器材的使用和维护，熟悉样本采集和制备的流程。
2. 严谨细致：具备严谨细致的工作作风，能够认真仔细地完成采样和制备工作，确保实验结果的准确性和可靠性。
3. 团队合作：良好的团队合作能力，能够与其他实验室成员配合共同完成工作任务，能够积极参与实验室的日常管理和维护。
4. 专业知识：具备与采制样相关的专业知识，了解相关法律法规和标准，熟悉仪器设备的使用和操作流程。
5. 技术能力：掌握相关的实验室技术和操作技巧，能够熟练操作仪器设备，能够独立完成样品制备和处理工作。
三、发展前景采制样员是实验室中不可或缺的一员，具有很好的发展前景。
在积累一定的工作经验后，可以晋升为高级采制样员，负责更复杂和高端的实验工作。
同时，可以选择继续深造，通过进修或攻读硕士、博士学位，进一步提高自己的技术水平和知识储备。
9.1.1固态类样品的采集及预处理
样品的采集
注意事项
固体样品和冷冻固体样品取样还应注意检验目的，若需检验 食品污染情况，可取表层样品；若需检验品质情况，应取深部样 品。
固体样品的处理
固体样品的处理
常见固体样品的处理方法
1.捣碎均质法：取100g左右的样品剪碎混匀，从中取25g放入无菌采样 袋中，装入有225mL无菌水。放入无菌均质器中，以12次/秒均质 2min。这是对大部分食品样品都适合的方法。（香肠） 2.研磨法：取100g左右样品剪碎后用无菌研钵研成粉状。（饼干） 3.整粒振摇法：有完整自然保护膜的颗粒状样品(如蒜瓣、青豆等)，可 以直接称取25g整粒样品，装入带有225mL稀释液和适量玻璃珠的无菌 采样袋中，用力快速振摇2min次，振幅在40cm以上。
固体样品的处理
冷冻样品的处理
冷冻样品检验前先在0~4℃下解冻，时间为18h，或者在 45℃下约15min内解冻。样品解冻后无菌操作称取25g.放于 225mL无菌采样袋中，放入无菌均质器中，以12次/秒均质2min。及粉末样品
样品混匀后，无菌操作称取25g置于225mL无菌生理 盐水中，充分混匀，制成1:10的稀释液。
目录/Contents
01 用品准备 02 固体样品的采集 03 固体样品的处理 04 重要提示 05 实验后整理
用品准备
打火机 镊子
电子秤 无菌采样袋
剪刀 无菌水
酒精灯 研钵
酒精棉球 药匙
固体样品的采集
样品的采集
固体样品采集
1.大块整体样品：用无菌刀具和镊子取样，并要兼顺样品的表面 和内部，取样要有代表性。（香肠） 2.小块大包装样品：应从不同部位的小块上切取样品，放人无菌 容器。（饼干） 3.固体粉末样品应边取样边混合。（粉状样品）
食品样品的采集与处理
❖ 干样品：粉碎机、研钵、球磨机 ❖ 湿样品：绞肉机，组织磨碎机。
❖ 其它还有非物理方法如：酶和化学的方法对 样品进行粉碎和分解
（二）灭酶法
❖ 分析检测一些样品中糖、自由和结合脂肪、 蛋白质等成分时，就要考虑酶的作用，必须 采用一定手段使酶失去活性，从而保证分析 结果的稳定性和准确性。
高的物质。
❖ 原理：物质的沸点随其液面上的压强增 高而增高。
❖ 减压蒸馏装置：
1. 水抽子 （水喷射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再
撤真空，
3. 水蒸汽蒸馏
❖ 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体， 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽 分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
（三）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物 脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰 化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为 无机成分。
干法灰化方法特点
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可
高压汞灯提供紫外光ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ85±5 ℃，加双氧水。 （
4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
其它方法：
1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。
2.自动回流消化仪。
（二）蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不 同而将其分离。
粒径预处理
粒径预处理粒径预处理是现代科学研究和工程应用中的一项重要技术，它在颗粒物质的研究、表征和应用中发挥着重要作用。
本文将从粒径预处理的概念、方法和应用三个方面进行介绍，以帮助读者更好地理解和应用粒径预处理技术。
一、粒径预处理的概念粒径预处理是指在进行颗粒物质的粒径分析之前，对颗粒物质进行一系列处理和准备工作的过程。
它的目的是为了提高颗粒物质粒径分析的准确性和可靠性。
粒径预处理的过程包括样品采集、样品制备、样品处理和样品分析等环节。
1. 样品采集样品采集是粒径预处理的第一步，它直接关系到后续粒径分析的准确性。
在样品采集过程中，应注意选择合适的采样点和采样时间，并采用适当的采样工具和采样方法，以保证采集到的样品具有代表性。
2. 样品制备样品制备是粒径预处理的第二步，它是将采集到的样品进行制备和处理，以便于后续的粒径分析。
样品制备的具体步骤包括样品分散、样品稀释和样品过滤等。
3. 样品处理样品处理是粒径预处理的第三步，它是对样品进行一系列处理和操作，以提取和测量颗粒物质的粒径信息。
样品处理的方法包括激光粒度分析、动态光散射法和静态光散射法等。
4. 样品分析样品分析是粒径预处理的最后一步，它是通过一系列的分析手段和设备，对处理后的样品进行粒径分析和测量。
常用的样品分析方法包括激光粒度分析仪、电子显微镜和透射电子显微镜等。
粒径预处理的方法有很多种，根据不同的颗粒物质和实际需求，可以选择不同的方法进行预处理。
下面介绍几种常用的粒径预处理方法。
1. 分散剂处理法分散剂处理法是将样品加入特定的分散剂中，通过分散剂的作用，使颗粒物质分散均匀，以便于后续的粒径分析。
常用的分散剂有水、乙醇和十二烷基苯磺酸钠等。
2. 稀释法稀释法是将样品与溶液进行适当的稀释，以降低样品的浓度和粘度，避免颗粒物质的聚集和堵塞。
稀释液的选择应根据样品的性质和分析要求进行合理的选择。
3. 过滤法过滤法是将样品通过滤纸或滤膜进行过滤，以去除颗粒物质中的杂质和大颗粒。
土壤样品制备操作规程
土壤样品制备操作规程土壤样品制备操作规程前言土壤样品的制备过程对后续的分析结果有重要影响，因此制备操作的规范性和准确性是非常关键的。
以下是针对土壤样品制备的操作规程，详细介绍了每个步骤的操作方法和注意事项。
一、样品采集1. 选择代表性好的采样地点，并避免可能受到人为污染的地区，如道路边、工业废水排放区等。
2. 使用铁锹或者其他工具，将土壤样品采样至少20-30厘米深。
3. 将采样的土壤样品放入干净的塑料袋中，并将采样区域的名称、采样深度、采样日期等信息标记在袋子上。
二、样品预处理1. 将采样的土壤样品倒入干净的塑料盒中。
2. 用手或者洁净的铲子将土壤样品充分混合均匀，以确保整个样品中各点的含量基本一致。
3. 将混合好的土壤样品倒入干净的塑料袋中，并将袋子密封好。
可以根据需要进行分装，每袋重量一般为500g。
4. 将样品表面的可见异物（如石块、根系、草屑等）去除，并筛选通过2mm筛。
三、样品干燥1. 将样品均匀放置在干净的塑料盒或铝盘中，使其以较薄的层次分布。
2. 将样品置于通风良好的干燥室中，避免阳光直射。
3. 将样品在室温下静置48小时，使其充分干燥。
4. 使用称量天平，称取约100克的土壤样品，并记录称重值。
四、样品研磨1. 将样品放入干燥的研钵或研磨杯中。
2. 使用研钵研钉或研磨机对样品进行研磨，直到样品全部通过80目筛。
3. 将研磨后的土壤样品收集在干净的塑料袋中，并将袋子密封好。
五、样品包装1. 将研磨后的土壤样品分装到干净的小瓶中，每瓶约30-50g。
2. 将小瓶用塑料膜密封，并将密封好的样品镶嵌到抗震海绵中，再放置于塑料包装袋中。
3. 在包装袋上标记样品名称、样品编号、采样时间、分析项目等信息，以便于后续处理和管理。
六、清洗和消毒1. 在每个步骤完成后，使用洁净的酒精棉球对使用过的设备和工具进行清洗和消毒。
2. 注意保持操作区域的整洁，避免交叉污染。
七、安全注意事项1. 在操作过程中，佩戴适当的个人防护装备，如实验手套、口罩和实验服。
样品采集、制备、前处理
样品采集任务实施
4、样品的保存 将缩分后的样品分别保存在洁净的样品瓶中，做好标识，分别为检验样品，
复验样品，保留样品。 5、采样单的填写
知识拓展
1、正确采样的原则 （1）代表性原则：采集的样品能真正反映被采样品的总体水平，也就
是通过对具体代表性样品的监测能客观推测食品的质量。采集的样品要
均匀，有代表性，能反映全部被检测食品的组成，质量和卫生状况。 （2）典型性原则：采集能充分说明达到监测目的典型样品，包括污染 或怀疑污染的食品、掺假或怀疑掺假的食品、中毒或怀疑中毒的食品等。 （3）适时性原则：因为不少被检物质总是随时间发生变化的，为了保 证得到正确结论应尽快检测。 （4）适量性原则：样品采集数量应满足检验要求，同时不应造成浪费。 （5）不污染原则：所采集样品应尽可能保持食品原有的品质及包装型 态。所采集的样品不得掺入防腐剂、不得被其他物质或致病因素所污染。
样品采集任务实施
（2） 四分法： 将样品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上，用两块分样板将样品摊成正方
形，然后从样品左右两边铲起样品约10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方 向同样操作（中心点不动），如 此反复混合四、五次，将样品摊成等厚的正方 形，用分样板在样品上划两条对角线，分成四个三角形，取出其中两个对顶三 角形的样品，剩下的样品再按上述方法反复分取，直至最后剩下的两个对顶三 角形的样品接近所需试样重量为止。
流水作业线上的货批通常指一个工作班生产的产品。要检验该货批的质量是否 达标，在制定好抽样量后，取样位点一般都设在作业线上的一定位置(如罐头生产线 的封盖前点，又如码头散装货输送线上抓斗前)，每隔一定时间，从该位置取出流经 此位置的一件或一定量的样品作为检样，然后将一定时间范围(例如一个工作时等) 内的检样合并，就形成样品中一个检样的原始样品。
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二、样品制备
（一）样品制备
按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太大， 组成不均匀。
必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制备
1.样品制备的总原则
要防止易挥发性成分的逸散 、避免样品组成和 理化性质发生变化 ；
做微生物检验的样品，要按照无菌操作规程制 备
（8）超声波辅助萃取（Ultrasonic Assisted Extraction，UAE）
超声波发生器能发出高频振荡讯号，通过换 能器可以转换成高频机械振荡而传播到介质 中，超声波在介质中疏密相间地向前辐射， 使介质流动而产生数以万计的微小气泡，由 空化效应而形成超过1000个大气压的瞬间 高压，从而加速了溶剂萃取过程。
适用：提取固体或半固体样品中的有机物
优点：与索氏萃取相比，耗时短，溶剂 用量少，设备简单，操作容易
缺点：超声波有可能破坏某些分析物， 且仪器保养要求高。
实例：采用超声辅助萃取海水沉积物中 的腐殖质，此方法能显著缩短萃取时间， 30分钟的超声萃取，其萃取效率相当 于原来手工振荡法24小时才能达到的 效果
第二章 采样、样品制备和预处理
一一、、采采样 样
（一）样品的定义
国际纯粹化学与应用化学联合会，分析 化学命名委员会将样品定义：
“从交付和选择的大量物质中以某种 方式取出的、与整体物质具有相同的性 质的一部分物质”
1、样品的采集
采样：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部
分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样 品的采集。
分总则》（GB/T 500P.1）对采样过程提出 了以下要求 (对于非商品检验场合，也可供 参考 )
1）采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性
（掺伪食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能 反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需 要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散 装样品每份不少于0.5kg。
浸提：用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶
质
例：用水浸提固体原料中的糖分，用石油醚浸提肉 制品中的油脂
萃取：用溶剂提取与它互不相溶或部分相溶
的液体样品中的溶质
例：饮料中糖精钠、苯甲酸的含量测定时，用乙醚 （酸性条件下）萃取出饮料中的糖精钠或苯甲酸
（1）振荡浸提法 （2）索氏抽提法
（3）连续液-液萃取法
4.色层分离法
又称色谱分离法，是一种在载体上 进行物质分离的一系列方法的总称。 吸附色谱：利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝
等吸附剂经活化处理后所具有的适当的吸附能力，对 被测成分或干扰组分进行选择性吸附。
分配色谱：根据不同物质在两相（流动相、固定
相)的分配比不同所进行的分离。
离子交换色谱：利用离子交换剂与溶液中的离
优点： 在高温条件下分析物从基体上的解吸和溶解动
力学过程加快，减少了萃取时间 加热溶剂可使溶剂的溶解能力增强，减少了溶
剂用量 在萃取过程中保持一定压力使溶剂保持液相，
可使萃取效率提高。
缺点：回收率差，仪器较昂贵，机溶剂高温 高压下存在安全问题
实例：联合加速溶剂萃取和液相色谱从不同 植物中提取类胡萝卜素，回收率实验结果表 明，超声萃取的回收率为98.7-103.3％，加 速溶剂萃取的回收率为91.0-99.6％。
酶的钝化 ：加热变性灭酶、冷冻储存（-
20℃~30℃）抑制酶的活性、改变PH值、盐析、加还原 剂来控制氧化酶
防止脂肪氧化 ：贮放于氮气或真空条件下、加
抗氧化剂、低温避光贮存
微生物的生长和污染 ：冷冻，干燥和化学防
腐剂
三、样品的预处理
食品或食品原料种类繁多，组成复杂，组 分之间往往又以复杂的结合形式存在，常对 直接分析带来干扰。原则： 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩
超临界流体萃取选择性不强，常需要一种共溶 剂即改性剂。
用于萃取非极性或低极性化合物较为理想，但 对萃取极性较强的物质则有一定困难。
（7）加速溶剂萃取
将样品置于充满萃取溶剂的密闭柱中，在高 温高压（通常50～200℃，500～3000psi） 下静态萃取一定时间，然后用压缩气体将萃 取液吹扫到收集器中。
5.影响采样的因素
均相与多相总体
均相：所有地方都均匀且完全相同； 事实上，许多待采样的总体都是多相的， 因此，总体中采样位置会影响得到的结论 数据。
手工与连续采样
手工：随机采样 连续：机械实施，人为误差倾向性小
6.采样设备
双 效 回 转 取 样 管
7.国家标准《食品卫生检验方法理化部
随机取样可以避免人为倾向，但是，对不均匀样品， 仅用随机抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有 代表性的各个部分分别取样，才能保证样品的代表性。
如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下 分别取样。
蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶 分别取，粉碎后，混匀。
测鱼头部分的成分就只取鱼头。
总之要根据测定的目的而定采样方法。
（4）微波萃取（MicrowaveAssisted Extraction，MAE）
萃取速度快、试剂用量少、回收率高、 灵敏、易于自动控制，可用于色谱分 析的样品制备。
（5）固相微萃取（Solid Phase Micro-Extraction，SPME）
（6）超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）
平均，均匀地分出的一部分
复检样品：在对检验结果有争议或分歧时作
复检用 保留样品：需封存保留一段时间（通常一个
月），以备有争议时再作验证，但易变质 食品不作保留。
4.采样的一般方法
随机抽样
代表性取样
按照随机原则，从大批 初料中抽取部分样品。
所有初料的各个部分都 有被抽到的机会
用系统抽样法进行采样，根据 样品随空间（位置）、时间变 化的规律，采集能代表其相应 部分的组成和质量的样品。 （如分层取样、随生产过程流 动定时取样、按组批取样、定 期抽取货架商品等 ）
高，萃取时间短，且不需要使用有机溶剂，因此得到了 广泛的重视与发展。
压
B
力
固体
液体
流体 C
T A
气体 温度
优点：超临界的CO2作为萃取剂，因为CO2 的毒性低及对环境无污染
缺点：
为了获得超临界条件，需要昂贵的高压输送系 统，设备的一次性投资较大，大量消耗高纯 CO2也使运行成本大大提高。
4）液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料， 如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品 分别盛放在三个干净的容器中。
5）粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不 同部位分别采取部分样品，混合后按四分法得到有代表 性的样品。
6）肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部 位的样品或混合后采样。
（1)干法灰化
采用高温电炉彻底灰化
(2)湿法消化
采用强酸、强氧化剂加热。
(3)紫外光分解法
是一种消解样品中的有机物从而测定其中的无机 离子的氧化分解法
紫外光由高压汞灯提供，在（85±5）℃的温度下 进行光解。
为加速有机物的降解，在光解过程中通常加入双 氧水。
光解时间可根据样品的类型和有机物的量而改变 。
子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。
6.浓缩法
常压浓缩法：主要用于待测组分为非挥发性的样
品净化液的浓缩；蒸发皿、一般蒸馏装置或旋转蒸发器。
减压浓缩法 ：主要用于待测组分为热不稳定性或
易挥发的样品净化液的浓缩 K-D浓缩器：水浴加热并抽气减压；浓缩温度低、速度
快、被测组分损失少。
思考题
2.蒸馏法
利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行 分离的方法。
可以用于除去干扰组分，也可用于被测组分 的抽提。
常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏
例：测定样品中挥发性酸含量时，可用水蒸气蒸馏样品，
将馏出的蒸汽冷凝，测定冷凝液中酸的含量即为样品中 挥发性酸含量。
3.溶剂抽提法
使用无机溶剂（水、稀酸、稀碱溶液）或有机溶 剂（乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮），从样品 中抽提被测物质或除去干扰物质。
(4)微波消解法
是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术。 快速、溶解用量少、节省能源、易于实现自动化。 已用于消解废水、废渣、淤泥、生物组织、流体、医
药等多种试样，被认为是“理化分析实验室的一次技 术革命”。
例：经典的氨基酸水解需在110℃水解24h，而用微波消解法只
需150℃，10~30min，不但能够切断大多数的肽键，而且不会 造成丝氨酸和苏氨酸的损失。
1.什么是样品？正确采样的原则是什么？ 2.给出下列定义：随机抽样、代表性取样。 3.影响采样的因素？采样的注意事项有哪些（国家规定） ？ 4.样品预处理的总原则是什么？样品制备的基本要求？ 5.样品保存的注意事项？ 6.样品预处理的目的和原则？常用的样品预处理方法有哪些？
样品预处理是整个分析过 程中最耗时、最关键的环 节！！！
1.有机物破坏法
主要用于食品中无机元素的测定 食品中的无机元素常与蛋白质等有机物质结
合，成为难溶、难离解的化合物，从而失去 其原来的特性。欲测定这些无机成分的含量， 需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测 组分。 高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解， 呈气态逸散。 干法灰化、湿法消化、紫外光分解法、微波 消解法
（9）膜萃取
渗析、电渗析、过滤及膜萃取 优点：膜分离样品前处理技术选择性高、
溶剂用量少 缺点：每次萃取时只适合于处理某些特
定类型的物质,且经常需要优化很多实 验条件; 长期稳定性不够好; 进行痕量富集时消耗的时间相对较长。
（10）亚临界水萃取 （ SBWE）